CN113797390A - 一种制备人工软骨的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备人工软骨的方法，包括：在搅拌下向聚乙烯醇溶液中加入聚乙二醇溶液形成白色凝胶；对白色凝胶进行离心处理；将离心处理后的白色凝胶加入有机溶剂中继续离心处理，干燥后得到聚乙烯醇/聚乙二醇人工软骨。以聚乙烯醇溶液与聚乙二醇溶液为原料得到凝胶，并通过离心作用增加聚乙二醇溶液的渗透压提高交联度，然后将凝胶放入有机溶剂中离心脱除水分，能改善凝胶的力学性能，提高人工软骨的强度。
Description
技术领域
本发明属于医疗材料技术领域，涉及一种制备人工软骨的方法。
背景技术
水凝胶因其在传感器、组织工程、药物转运和高吸水性材料等方面的良好应用而受到研究者的广泛关注。此外，水凝胶作为一种亲水性聚合物链网络，其表面渗透出的液膜及溶剂化的柔性聚合物所构成的流体界面层能起到良好润滑效果。
聚乙烯醇水凝胶具有类似软骨的孔隙结构，同时也具备良好的亲水性、优异的生物相容性和摩擦学性能，成为人工软骨的理想材料。天然软骨具有较大的韧性及独特的流体加压结构，纯聚乙烯醇凝胶与其相比于缺乏足够的强度。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备人工软骨的方法，解决了现有技术中存在的纯聚乙烯醇凝胶强度较低的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种制备人工软骨的方法，包括以下步骤：
步骤1、在搅拌下向聚乙烯醇溶液中加入聚乙二醇溶液形成白色凝胶；
步骤2、对白色凝胶进行离心处理；
步骤3、将离心处理后的白色凝胶加入有机溶剂中继续离心处理，干燥后得到聚乙烯醇/聚乙二醇人工软骨。
本发明的特点还在于：
步骤1中聚乙烯醇溶液的质量分数为5％-15％，聚乙二醇溶液的质量分数为15％-45％，聚乙烯醇与聚乙二醇溶液的体积比为3-10：1。
步骤1中的搅拌速度为200-400r/min，搅拌时间为5-10min。
步骤3具体过程为：将离心处理后的白色凝胶加入有机溶剂中进行多次离心处理，每次离心处理后更换有机溶剂，干燥后得到聚乙烯醇/聚乙二醇人工软骨。
步骤2-3中离心处理的参数为：转速为2000-4000r/min，离心时间为5-30min。
步骤3中的有机溶剂为乙醇、丙酮和异丙醇中的一种或几种的组合物。
步骤3中的干燥温度为25-60℃。
本发明的有益效果是：
本发明一种制备人工软骨的方法，以聚乙烯醇溶液与聚乙二醇溶液为原料得到凝胶，并通过离心作用增加聚乙二醇溶液的渗透压提高交联度，然后将凝胶放入有机溶剂中离心脱除水分，能改善凝胶的力学性能，提高人工软骨的强度。
附图说明
图1是本发明一种制备人工软骨的方法的实施例摩擦试验结果图；
图2是本发明一种制备人工软骨的方法的实施例硬度测试结果图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
一种制备人工软骨的方法，包括以下步骤：
步骤1、在搅拌下向质量分数为5％-15％的聚乙烯醇溶液中加入质量分数为15％-45％的聚乙二醇溶液，形成白色团状凝胶，搅拌速度为200-400r/min，搅拌时间为5-10min，聚乙烯醇与聚乙二醇溶液的体积比为3-10：1；
步骤2、对所述白色团状凝胶进行转速为2000-4000r/min、时间为5-30min的离心处理，使其在离心力作用下进行进一步渗透交联；
步骤3、将离心处理后的白色凝胶加入有机溶剂中继续进行2-6次离心处理，每次离心处理后更换有机溶剂，每次转速为2000-4000r/min、时间为5-30min，然后在25-60℃下干燥得到聚乙烯醇/聚乙二醇人工软骨；有机溶剂为乙醇、丙酮和异丙醇中的一种或几种的组合物。
本发明一种制备人工软骨的方法的原理为：将聚乙烯醇溶液加入不断搅拌的聚乙二醇溶液中，搅拌过程是为了促进两种溶液进行交联。但是形成的凝胶并没有充分交联，因为表面的交联会阻止聚乙二醇的溶液的渗透，离心机的离心力可以增加聚乙二醇溶液的渗透压提高交联度。交联后的凝胶网络含有大量的水分，普通干燥会在凝胶表面形成一层膜影响凝胶内部水分挥发，将凝胶放入有机溶剂中离心，使用有机溶剂进行多次离心处理可以有效的脱除凝胶中的水分。采用有机溶剂萃取凝胶中的水分可以调整凝胶的网络结构。
通过以上方式，本发明一种制备人工软骨的方法，以聚乙烯醇溶液与聚乙二醇溶液为原料得到凝胶，并通过离心作用增加聚乙二醇溶液的渗透压提高交联度，然后将凝胶放入有机溶剂中离心脱除水分，能改善凝胶的力学性能，提高人工软骨的强度。
实施例1
将质量分数10％的聚乙烯醇溶液在搅拌下加入质量分数30％的聚乙二醇溶液，在搅拌速度为300转/分钟，搅拌时间为8分钟下充分搅拌后形成白色凝胶，将白色凝胶混合液进行转速为3000转/分钟，离心时间为10分钟的离心处理。离心后的凝胶去除水溶液，加入乙醇后继续转速为4000转/分钟，离心时间为每次20分钟的离心处理，更换乙醇后重复次数为2次。离心结束后在25℃下干燥得到聚乙烯醇/聚乙二醇人工软骨。
利用摩擦试验机在干摩擦下以固定速度为1厘米/秒、固定载荷为5牛顿对本实施例得到的人工软骨进行往复摩擦试验，并使用邵氏硬度计对凝胶表面进行硬度测试，每次实验重复三次，取平均值进行分析。误差线以它们的标准偏差得出，摩擦试验、硬度测试结果分别如图1、图2所示，经过三种有机溶剂离心处理过后的聚乙烯醇/聚乙二醇人工软骨平均摩擦系数低，且相比于纯聚乙烯醇水凝胶硬度提高177.4％，具有优异的力学性能。
实施例2
将质量分数5％的聚乙烯醇溶液在搅拌下加入质量分数15％的聚乙二醇溶液，在搅拌速度为400转/分钟，搅拌时间为8分钟下充分搅拌后形成白色凝胶，将白色凝胶混合液进行转速为3000转/分钟，离心时间为20分钟的离心处理。离心后的凝胶去除水溶液，加入丙酮后继续转速为4000转/分钟，离心时间为每次10分钟的离心处理，更换丙酮后重复次数为3次。离心结束后在60℃下干燥得到聚乙烯醇/聚乙二醇人工软骨。
实施例3
将质量分数15％的聚乙烯醇溶液在搅拌下加入质量分数30％的聚乙二醇溶液，在搅拌速度为300转/分钟，搅拌时间为8分钟下充分搅拌后形成白色凝胶，将白色凝胶混合液进行转速为2000转/分钟，离心时间为15分钟的离心处理。离心后的凝胶去除水溶液，加入丙酮后继续转速为4000转/分钟，离心时间为每次30分钟的离心处理，更换丙酮为异丙醇后重复次数为2次。离心结束后在25℃下干燥得到聚乙烯醇/聚乙二醇人工软骨。
实施例4
将质量分数10％的聚乙烯醇溶液在搅拌下加入质量分数45％的聚乙二醇溶液，在搅拌速度为300转/分钟，搅拌时间为8分钟下充分搅拌后形成白色凝胶，将白色凝胶混合液进行转速为4000转/分钟，离心时间为30分钟的离心处理。离心后的凝胶去除水溶液，加入异丙醇后继续转速为4000转/分钟，离心时间为每次20分钟的离心处理，更换异丙醇后重复次数为2次。离心结束后在50℃下干燥得到聚乙烯醇/聚乙二醇人工软骨。
实施例5
将质量分数10％的聚乙烯醇溶液在搅拌下加入质量分数30％的聚乙二醇溶液，在搅拌速度为300转/分钟，搅拌时间为8分钟下充分搅拌后形成白色凝胶，将白色凝胶混合液进行转速为3000转/分钟，离心时间为20分钟的离心处理。离心后的凝胶去除水溶液，加入丙酮后继续转速为4000转/分钟，离心时间为每次30分钟的离心处理，更换丙酮后重复次数为4次。离心结束后在40℃下干燥得到聚乙烯醇/聚乙二醇人工软骨。
Claims (7)
1.一种制备人工软骨的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、在搅拌下向聚乙烯醇溶液中加入聚乙二醇溶液形成白色凝胶；
步骤2、对所述白色凝胶进行离心处理；
步骤3、将离心处理后的白色凝胶加入有机溶剂中继续离心处理，干燥后得到聚乙烯醇/聚乙二醇人工软骨。
2.根据权利要求1所述的一种制备人工软骨的方法，其特征在于，步骤1中所述聚乙烯醇溶液的质量分数为5％-15％，聚乙二醇溶液的质量分数为15％-45％，聚乙烯醇与聚乙二醇溶液的体积比为3-10：1。
3.根据权利要求1所述的一种制备人工软骨的方法，其特征在于，步骤1中的搅拌速度为200-400r/min，搅拌时间为5-10min。
4.根据权利要求1所述的一种制备人工软骨的方法，其特征在于，步骤3具体过程为：将离心处理后的白色凝胶加入有机溶剂中进行多次离心处理，每次离心处理后更换有机溶剂，干燥后得到聚乙烯醇/聚乙二醇人工软骨。
5.根据权利要求4所述的一种制备人工软骨的方法，其特征在于，步骤2-3中离心处理的参数为：转速为2000-4000r/min，离心时间为5-30min。
6.根据权利要求1所述的一种制备人工软骨的方法，其特征在于，步骤3中的有机溶剂为乙醇、丙酮和异丙醇中的一种或几种的组合物。
7.根据权利要求1所述的一种制备人工软骨的方法，其特征在于，步骤3中的干燥温度为25-60℃。
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