CN113774279B - 核反应堆合金材料，其制备方法、部件及焊接方法 - Google Patents

核反应堆合金材料，其制备方法、部件及焊接方法 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种核反应堆合金材料，其制备方法、部件及焊接方法。基于所述合金的总重量，所述合金材料包括：C，0.030‑0.070wt％；Si，0.04‑0.40wt％；Mn，0.50‑1.50wt％；Cr，10.30‑12.00wt％；Ni，0.5‑1.20wt％；N，0.005‑0.020wt％；V，0.05‑0.15wt％；Mo，0.80‑1.2wt％；Ti，0.004‑0.010wt％；Al，0.005‑0.020wt％；P，0.002‑0.015wt％，及余量的Fe。本发明的核反应堆合金材料无需进行渗铬氮处理且和钠冷快中子反应堆六角管合金良好焊接，可用于诸如过渡段、操作头、定位垫块等钠冷快中子反应堆部件的制造。

Description

核反应堆合金材料，其制备方法、部件及焊接方法
技术领域
本发明涉及核反应堆合金材料，特别涉及超低碳复相马氏体钢合金材料、制备方法及其在核反应堆中的用途。
背景技术
当前第四代核能系统正在蓬勃发展，钠冷快中子反应堆(以下简称钠冷快堆)是其中的重要发展方向。在钠冷快堆中，堆芯燃料组件是核心部件，如图1所示，其包括操作头1、过渡段2、上定位件3、六角管4等零部件。相对于早期压水堆，钠冷快堆的反应温度更高、中子辐射剂量更大，堆芯燃料组件长期处于360-600℃下，经受高剂量中子辐照损伤，且还需经受冷却剂液钠的腐蚀。
堆芯燃料组件中，操作头1、过渡段2和六角管4通过焊接方式相连接。过渡段2分为上过渡段2A、下过渡段2B两部分。上过渡段2A与操作头1设计为一体，下过渡段2B与管脚通过螺纹连接并进行防松焊接。组件之间的上定位件3(也称定位垫块3)也设计在过渡段2上，定位垫块3与堆芯围桶一起组成堆芯组件约束系统，保证堆芯组件的径向定位和六角管4的盒间距。工作时，组件在冷却剂液钠冲刷以及堆芯动部件作用下处于振动状态。定位垫块3之间相互碰撞，传递、承受约束载荷。同时定位垫块3处的温度可达到550℃，在高温下膨胀接触、挤压。材料浸泡在高温液钠中相互接触有自焊倾向，这是设备零部件失效和紧急停堆事故的原因。
综合服役环境、工作状态可知，上过渡段2A及焊缝要求高温强度及组织稳定性，下过渡段2B及焊缝要求抗脆化的性能。定位垫块3材料需要高硬度、耐磨、抗高温载荷、防自焊。
在其它早期核能系统的试验快堆中，堆芯燃料组件的六角管采用316类不锈钢，过渡段2、操作头1、定位垫块3均采用304类不锈钢，但304硬度较低，抗自焊性差，需要以渗铬氮化工艺进行表面硬化。渗铬氮化工艺复杂、设备投入大、污染环境，零部件生产成本高，在国家环保政策日趋紧张的情况下，后续生产难以为继。此外，钠冷快堆燃耗更高，中子辐照浓度更高，传统奥氏体不锈钢，如316不锈钢，抗辐照肿胀性能不足，容易变形，进而大大缩短由其所制备零部件及堆芯燃料组件的寿命。因此，316不锈钢已无法满足钠冷快堆零部件特别是堆芯燃料组件性能要求。
目前已开发出一种低硅高氮铁素体/马氏体钢(以下简称CN-FMS合金)，部分解决了上述问题，可用于钠冷快堆堆芯燃料组件中六角管的制造。但该材料热裂敏感性高，焊接时产生较多缺陷，因而不适于用作制造堆芯燃料组件中诸如过渡段、操作头、定位垫块等的其它部件的钢材。
为此，需要结合钠冷快堆堆芯燃料组件服役环境、工作状态，开发一种无需复杂后处理工艺且满足各项性能要求，且具有好的焊接质量的堆芯燃料组件用合金材料，用于诸如过渡段、操作头、定位垫块等部件的制造。
发明内容
有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种无需进行渗铬氮处理并具有良好焊接质量的用于核反应堆，特别是钠冷快堆的堆芯染料组件的合金材料及其制造方法。
因此，本发明的第一方面提供一种核反应堆合金材料，特别是超低碳复相马氏体钢合金(以下简称CN-GD合金)，基于所述合金的总重量，所述合金包括：
C，0.030-0.070wt％；
Si，0.04-0.40wt％；
Mn，0.50-1.50wt％；
Cr，10.30-12.00wt％；
Ni，0.5-1.20wt％；
N，0.005-0.020wt％；
V，0.05-0.15wt％；
Mo，0.80-1.2wt％；
Ti，0.004-0.010wt％；
Al，0.005-0.020wt％；
P，0.002-0.015wt％
及余量的Fe。
根据一种实施方式，在所述合金材料中碳含量在上述范围中可促进M23C6相形成，保证马氏体转变，提供析出强化。在焊接时，起到抑制焊接接头热裂形成的作用。
根据一种实施方式，所述基于所述合金材料的总重量，C的含量为0.03-0.07％。且在此基础上，N的含量为0.01-0.015％，保证冲击韧性和组织稳定性。
根据一种实施方式，C、N和V在上述范围中促进MX相在所述合金材料中的形成，保证高温强度，并保证合金强度与作为六角管的材料CN-FMS合金相匹配。
根据一种实施方式，所述基于所述合金材料的总重量，V的含量为0.08-0.15％。
根据一种具体实施方式，所述合金材料具有以下组成：C，0.030％-0.070wt％；Si，0.04％-0.40wt％；Mn，0.50％-1.50wt％；Cr，10.30％-12.00wt％；Ni，0.5％-1.20wt％；N，0.005％-0.020wt％；V，0.05-0.15wt％；Mo，0.80％-1.2wt％；Ti，0.004-0.010wt％；Al，0.005-0.020wt；P，0.002-0.015wt％；O，≤0.0060wt％；S，≤0.0050wt％；Zr，≤0.010wt％；Cu，≤0.08wt％；As，≤0.0100wt％；Sn，≤0.0100wt％；Sb，≤0.0030wt％；Pb，≤0.0010wt％；Co，≤0.015wt％；H，≤0.0005wt％。
根据一种实施方式，基于所述合金材料的总重量，Mn和Ni含量分别为0.8-1.2％和0.5-0.8％，以使所述合金材料的铁素体转变温度Ac1高于720℃，为焊后热处理温度选用和M23C6粗化行为控制提供阈值控制限。合理控制Mn和Ni含量使所述合金材料中的δ-铁素体含量控制在8vol％以下，保证合金材料焊接接头的高温强度。
本发明的第二方面，提供一种制造所述核反应堆合金的方法，所述方法包括：真空感应冶炼步骤、电渣重熔步骤、锻造步骤、热挤压步骤和热处理步骤。
根据一种实施方式，在真空感应冶炼步骤中，采用CaO内壁掺杂Y2O3坩埚制备超纯净的所述真空感应冶炼电极棒。相对于使用常用MgO或CaO坩埚，使用所述CaO内壁掺杂Y2O3坩埚，合金材料中元素S、O得到进一步净化，元素S、O含量仅为使用MgO坩埚时的30-40％，使得合金材料中的夹杂物含量减少60％以上，能够提高材料高温强度和塑形、抑制焊接接头元素偏聚、降低焊接裂纹敏感性。由该步骤所得的真空感应冶炼电极棒中O、S、Si含量分别在0.0030wt％、0.0015wt％和0.40wt％以下；N含量为0.01-0.015wt％，合金材料中的夹杂物水平控制在0.5级以下，δ-铁素体含量控制在8vol％以下。在该步骤中，制备得到超纯净真空感应冶炼电极棒。
根据一种实施方式，所述电渣重熔步骤，使用上述步骤所制备的真空感应冶炼电极棒，并采用渣系配比为50％CaF2-30％SiO2-13％Al2O3-7％CaO的低熔点四元(CaF2-SiO2-Al2O3-CaO)渣系制备铸锭。所述四元渣系的熔点比目标合金材料低100-120℃，使得所述铸锭中S含量小于0.0010wt％，且全高度成分偏析系数(铸锭顶部1/2半径成分与铸锭底部1/2半径成分比值)为0.9-1.3，铸锭全高度范围内元素分布均匀性提高，提升了合金材料组织均匀性和性能稳定性。
根据另一实施方式，所述铸锭中O、S、N、Si、Mn、Ni、V含量分别在<0.0025wt％、<0.0005-0.0008wt％、0.005-0.015wt％、0.04-0.3wt％、0.7-1.5wt％、0.5-1.2wt％、0.05-0.15wt％范围内，且铸锭全高度成分偏析系数为1.1-1.3，比常规冶炼的核电材料水平(1.7-2.2)降低20～50％，铸锭全高度范围内元素分布均匀性提高，提升了合金材料组织均匀性和性能稳定性。
根据一实施方式，所述锻造步骤包括快锻工艺、精锻工艺、退火工艺。
根据一实施方式，快锻工艺为梯度变温快锻工艺。
根据另一实施方式，在所述梯度变温快锻工艺所包括的开坯锻造、二火锻造、三火锻造3个阶段中，每个阶段加工温度呈阶梯状降低，降幅为30℃～60℃，同时锻比呈阶梯状增加，增幅为0.5～1.5，且总锻比大于5.0。
根据一实施方式，开坯锻造初始温度为1150-1190℃，终锻温度为950-1020℃，锻比为1.0-2.0，保证铸锭中的枝晶完全破碎；二火锻造初始温度为1100-1130℃，终锻温度为950-1020℃，锻比为2.0-2.5，保证锻坯组织获得完全再结晶；三火锻造初始温度为1050-1100℃，终锻温度为850-950℃，锻比为3.0-4.0，细化锻造晶粒，使锻造棒材晶粒尺寸控制在6级以下。
根据一实施方式，在所述快锻工艺之后进行精锻工艺，制备初级型材，所述型材包括棒材。
根据一实施方式，在所述精锻工艺后进行退火，其中所述退火为热送退火。
根据一实施方式，对所述型材进行所述热送退火时，入炉温度为400℃以上，退火温度为650-720℃，保温时间为40-60h；随后，以55-80℃/h速度冷却到600℃，更优选地以55-60℃/h速度冷却到600℃，保温2-3h；随后，随炉冷却到300℃以下；最后，出炉空冷。
根据一实施方式，所述热挤压步骤采用3000吨近零压余挤压工艺，所述初级型材经热挤压得到次级型材；热挤压后材料在950-500℃内的冷却速率不得低于5℃/min，且应当完全冷却到60℃以下，方可进行后续操作。
根据一实施方式，所述热处理步骤包括正火处理和回火处理，其中正火处理后材料在950-500℃内的冷却速率不得低于5℃/min，且应完全冷却到60℃以下，以获得完全马氏体相，避免碳化物析出；所述次级型材经热处理后得到型材产品，所述型材产品包括棒材产品，其室温硬度为480-550HBW，优选480-520HBW。
根据一实施方式，根据将所述次级型材冷拔至所需尺寸规格，进行所述正火处理，正火温度为950-1020℃，保温时间为在4-6h；出炉强制风冷到950℃；在950-500℃范围采用水雾冷却，使冷却速度为5-10℃/min，获得完全马氏体组织，避免碳化物形成；温度降至500℃后，自然冷却至温度降至60℃以下，进行所述回火处理。
根据一实施方式，所述回火处理温度为630-720℃，保温时间为1-2h，得到晶粒度小于6.0级的所述型材产品。
本发明的第三方面，提供一种核反应堆合金材料制成的核反应堆部件及其焊接方法。
根据一实施方式，所述核反应堆为钠冷快中子反应堆(简称钠冷快堆)，所述部件为所述钠冷快堆的堆芯燃料组件，特别是过渡段、操作头或定位垫块。
根据一实施方式，所述焊接方法包括将所述CN-FMS合金和所述核反应堆合金氩弧自熔对接；对所得零部件进行热处理，其中所述热处理的温度为650-720℃，所述热处理的保温时长为20-60min，优化的保温时间为20-45min。
本发明的合金材料通过合理控制C和N含量使其与CN-FMS钢的焊接裂纹得到抑制，提高了焊接成型可靠性；通过Mn和Ni含量添加控制δ-铁素体含量在8vol％以下，且特征转变温度Ac1控制在720℃以上；通过V和N合金化使500-600℃拉伸强度和持久强度与CN-FMS钢强度匹配；基于优化的加工工艺和参数，铸锭全高度成分偏析系数控制在1.1-1.3，材料晶粒度稳定控制在6.0级以上，成品棒材成分分布离散度小、组织细小均匀、拉伸性能稳定、焊接成型性能满足我国第四代核反应堆指标需求。
附图说明
图1为钠冷快中子反应堆的堆芯燃料组件示意图；
图2为实施例2所制备CN-GD合金在0～700℃下的拉伸强度曲线图；
图3为不同温度下实施例2所制备的CN-GD合金断面收缩率和延伸率曲线图；
图4为实施例2所制备CN-GD合金和CN-FMS合金的屈服强度和抗拉强度曲线图；
图5为实施例2所制备CN-GD合金和CN-FMS合金的延伸率曲线图；
图6为实施例2所制备合金在钠液浸泡1000h后表面显微图；
图7为实施例3步骤1)所得CN-FMS和CN-GD合金焊接接头显微照片(上部)及焊态组织形貌图(下部)；
图8为实施例3步骤1)所得CN-FMS和CN-GD合金焊接接头焊态室温显微硬度曲线图；
图9为实施例3步骤1)所得CN-FMS和CN-GD合金焊接接头经不同温度温度热处理后，测得的室温显微硬度曲线图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式及附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明的一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施方式，都属于本发明保护的范围。
在整个说明书中，除非另有特别说明，本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此，除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾，本说明书优先。
本文中提及的百分比(％)，如无特别说明，均指重量百分含量(wt％)。
因抗辐照肿胀性能不足，传统奥氏体不锈钢无法满足钠冷快堆堆芯燃料组件的性能需求，为此中国专利申请CN112501490A公开了一种低硅高氮铁素体/马氏体钢(CN-FMS合金)，该合金的各元素含量为：Si，0.04-0.30wt％；N：0.0040-0.0700wt％；C，0.17-0.22wt％；Mn，0.40-0.70wt％；P，≤0.015wt％；S，≤0.010wt％；Ni，0.40-0.70wt％；Cr，11.00-12.50wt％；Mo，0.80-1.05wt％；V，0.25-0.35wt％；W，0.40-0.60wt％；Nb，≤0.05wt％；Al，≤0.020wt％；Ti，≤0.010wt％；Zr，≤0.010wt％；Cu，≤0.10wt％；Sb，≤0.0030wt％；Sn，≤0.0055wt％；As，≤0.0050wt％；Pb，≤0.0010wt％；Co，≤0.015wt％；O，≤0.0040wt％；H，≤0.0005wt％；其余为Fe。该合金用于钠冷快堆的堆芯燃料组件中六角管的制造，但其热裂纹敏感性高，焊接时易于产生裂纹缺陷，因而无法作为过渡段、操作头或定位垫块的材料。
为此，在CN-FMS合金的基础上，进一步改进了合金成分，从而获得了本发明的合金材料。本发明的合金材料的成分设计及相应效果如下。
为了降低CN-FMS钢裂纹敏感性，C含量应当控制在0.07wt％以下。C低于0.03wt％，合金材料中的δ-铁素体含量显著增加到8vol％以上，且合金的高温变形能力显著降低。据此提出C元素的含量范围为0.03-0.07wt％。
与CN-FMS合金类似，为了降低所述合金材料在高温Na液中的脱碳倾向，Cr元素含量应控制在10.3wt％以上，同时借鉴高Cr铁素体耐热钢在长期时效过程中组织退化规律，为提高材料组织稳定性，Cr含量应控制在12wt％以下，因此，Cr的含量为10.3wt％-12wt％。
增加Mn和Ni含量有助于增加合金的高温变形能力和抑制高温铁素体形成，但降低铁素体形成温度Ac1。
添加N对Ac1温度变化和高温铁素体形成的影响较小，但降低合金的高温变形能力。
在0.02-0.30wt％范围内，添加Si对Ac1温度的影响较小，但具有降低高温变形能力和促进高温铁素体形成的不利作用。
因此，最终合金钢中Mn、Ni、C、N和Si含量范围确定为：Mn：0.50-1.50wt％；Ni：0.70-1.20wt％；C：0.020-0.070wt％；N：0.005-0.02wt％；Si：0.04-0.40wt％；根据优选的实施方式，Mn：0.8-1.2wt％；Ni：0.5-0.8wt％；C：0.03-0.07wt％；N：0.01-0.015wt％；Si：0.04-0.20wt％。并且Mn+Ni的含量控制在1.0-1.6wt％；优选为1.1-1.3。C+N的含量控制在0.05-0.08wt％，优选为：0.06-0.07。此外，根据CN-FMS合金制造的结果，选择了S、O、Al、Ti、Cu、Co等杂质元素含量控制范围，其中S，≤0.0050wt％；O，≤0.0060wt％；Al，0.005-0.020wt％；Ti，0.004-0.010wt％；Cu，≤0.08wt％；As，≤0.0100wt％；Sn，≤0.0100wt％；Sb，≤0.0030wt％；Pb，≤0.0010wt％；Co，≤0.015wt％；H，≤0.0005wt％；余量为Fe。
优选地，S，≤0.0015wt％；O，≤0.0030wt％；Al，0.005-0.010wt％；As，≤0.0050wt％；Sn，≤0.0050wt％。
以下根据本发明的示例性实施方式，来说明本发明的合金材料的制备方法。
主要工艺步骤
本发明的合金的冶炼、锻造、热挤压、热处理方法并没有特别限制，以下仅以一种具体方法作为示例。
第1步、真空感应冶炼
选用低S和P和低As、Sn、Sb和Pb含量的精钢材，且金属Mn中的S含量应当控制在0.010wt％以下；
采用高纯度CaO坩埚，冶炼前洗炉；
按照碳、镍板、纯铁、金属钼、硅铁、金属铬的顺序加入原材料；
真空状态下送电熔化至化清；
调整温度进入精炼期，精炼温度为1500～1590℃，温度稳定并精炼45min以上；
进入合金化期，取样分析成分，并根据N、Si、Al等元素分析结果进行成分微调，成分合格后，通入压力为5000-8000Pa的氩气，在氩气气氛下加入金属Mn；
控制温度在1530～1600℃之间，以上注法浇筑电极，真空凝固完全后脱模。
第2步、电渣重熔
使用电渣炉对第一步所得电极进行重熔，电渣重熔采用CaF2-CaO-Al2O3-MgO四元渣系，渣系熔点温度控制在1440-1480℃，MgO含量控制在5-12wt％，电极直径Ф280-430mm，尺寸公差控制在±20mm范围内；
渣料使用前在600～800℃烘烤4h以上；
底垫与底座接触面积控制在70-80％。引弧剂采用CaF2-40/50％TiO2，
加渣电流2700-3500A，加渣时间30-50min，精炼电流4000-5500A，精炼时间20-40min；
稳态重熔时间控制在9～12h，电压控制在50～80V，电流控制在8000～15000A；
电渣重熔后铸锭充分冷却，冷却时间控制在60-75min；
出炉脱模后，电渣重熔铸锭在保护罩内缓冷，缓冷时间控制在50-70h；
电渣锭脱罩后72h内进行退火处理，电渣锭入退火炉后，按50-80℃/h升温，650-720℃保温24-32h。然后按30-40℃/h炉冷，温度降至300℃时电渣锭出炉空冷。
第3步、锻造
采用煤气或天然气加热炉，锻造设备选用2000-3200T液压快锻机，1800-2000T精锻机。
将铸锭以50-80℃/h速度升温至1150～1190℃，均热时间3～5h；
快锻机开坯锻造，开坯锻比控制在1.0-2.0，终锻温度控制在950-1020℃；中间坯料回炉加热，加热温度为1100～1130℃；
保温2-4h后，二火锻造，锻比控制在2.0-2.5，终锻温度控制在950-1020℃；中间坯料回炉加热，加热温度为1050～1100℃；
保温1.5-3h后，三火锻造，锻比控制在3.0-4.0，终锻温度控制在850-950℃；
将坯料返回加热炉，保温温度1050～1100℃，保温时间1.5～3h；
快锻坯料经精锻机锻造至型材尺寸，锻比达到3.0-4.0以上；
精锻结束后，对型材热平头尾，并在型材端面打标识；
对上述型材进行热送退火，
加热到650-720℃后进行均热处理，时间40-60h；
以55-80℃/h速度冷却到550℃，保温2-3h；随炉冷却到300℃后，出炉空冷。
对横向低倍组织进行试验与评级，型材的横截面酸浸低倍或断口试片上不得有肉眼可见的缩孔、气泡、裂纹、夹杂、翻皮及白点。低倍组织中心疏松、一般疏松及偏析合格级别满足≤1.0级要求。
非金属夹杂物：按照GB/T 10561标准A法进行棒材纵向非金属夹杂物检验。A类非金属夹杂物水平控制在≤1.0级，B、C、D类非金属夹杂物水平分别控制在≤2.0级。
晶粒度：按GB/T 6394标准进行晶粒度评级，要求原始奥氏体晶粒度不小于3.0级。
金相组织：按照YB/T4402检测锻造棒材中δ-铁素体含量。锻造棒材中的δ-铁素体最差视场含量≤20％(面积百分比)。
超声检验：按照GB/T4162-2008标准规定的方法对锻造棒材逐支全长进行超声波检测，验收级别为B级(单点缺陷采用Φ2.0mm平底孔进行验收)。
表面质量：棒材车光后应完好，不允许有折叠、发纹、裂纹、结疤、夹渣、刻痕或有损于使用的其它缺陷，应保证表面的粗糙度(Ra)不应超过6.3μm。
第4步、热挤压
上述型材典型实例为棒材，其可进一步加工成热挤压、冷拔、热处理等工艺加工成各种规格的棒材。
例如，直径302mm的锻棒在环形炉和感应炉中加热至1100-1170℃，在均热段保温时间＞2小时，然后再进行热挤压，可从直径302mm锻棒一次挤压至直径28-150mm棒材。
它小规格尺寸棒材可从直径28mm挤压棒经过2-5道次中间冷拔制备，以保证冷轧钢棒的组织均匀性。中间品冷拔后进行酸洗或表面抛光处理。中间热处理可采用天然气炉，热处理温度控制在720-760℃，保温时间随棒材尺寸规格有所变化，一般45-90min。中间热处理后进行矫直，矫后的弯曲度应满足后续冷拔工艺需要，直线度不超过1.5mm/m。
第5步、热处理
根据所需棒材要求冷拔至最终的尺寸规格，然后进行正火和回火热处理。正火温度控制在950-990℃，保温时间一般在120min以内。回火温度控制在630-690℃，保温时间一般在60-120min以内。最终保证成品晶粒度(与棒材尺寸有关)细于4.0级。热处理后进行矫直，矫后弯曲度和直线度应满足用户要求。CN-GD合金成品棒材进行酸洗和表面抛光。
按尺寸需求，将制备的CN-GD合金棒材加工成堆芯燃料组件中的上过渡段、下过渡段。在直流脉冲TIG焊机上，采用直流反接方式，将CN-GD合金上过渡段与CN-FMS合金六角管开展氩弧自熔焊接。
本发明合金材料、焊接组件的性能测试方法如下：
拉伸根据标准：GBT228.1-2010金属材料拉伸试验第1部分：室温试验方法，GBT228.2-2015金属材料拉伸试验第2部分：高温试验方法。
硬度测试标准：GBT231.1-2018金属材料布氏硬度试验第1部分：试验方法，GBT4340.1-2009金属材料维氏硬度试验第1部分：试验方法。
HBW10/3000表示使用直径10mm的钢球压头和3000Kg的载荷测得的布氏硬度；HV0.5表示使用0.5千克力压力测得的维氏硬度。
微观组织测量标准：YBT4402-2014马氏体不锈钢中铁素体含量金相测定法，GBT13298-2015金属显微组织检验方法。
以下参考附图，进一步说明本发明。通过以下说明，本发明的各方面优点将更加明显。附图中相同的附图标记指代相同的部件。示意性附图中各部件的形状和尺寸仅用于示意，并不能被认为体现了实际的形状、尺寸和绝对的位置。
实施例
实施例1、制备合金坯
所述合金坯具有以下组成：
C，0.045wt％；
Si，0.19wt％；
Mn，0.48wt％；
Cr，11.43wt％；
Ni，1.15wt％；
N，0.012wt％；
V，0.10wt％；
P，0.004wt％；
杂质含量如下：O，≤0.0060wt％；S，≤0.0050wt％；Zr，≤0.010wt％；Cu，≤0.08wt％；As，≤0.0100wt％；Sn，≤0.0100wt％；Sb，≤0.0030wt％；Pb，≤0.0010wt％；Co，≤0.015wt％；H，≤0.0005wt％。
及余量的Fe。
所述合金坯的具体制备步骤如下：
1)真空感应冶炼
采用CaO坩埚，采用纯铁洗炉；
使用6吨真空感应炉冶炼，空炉状态下将冶炼室抽真空至1.0Pa；
原材料按预定组成装炉；
送电熔化至化清后精炼，精炼真空度控制在2.0Pa，精炼温度为1540-1560℃；
精炼结束进入合金化期，前期真空度控制在1.0Pa；合金化期温度控制在1550-1560℃，根据N、Si、Al等元素分析结果进行成分微调；成分调整满足要求后，向炉内通入氩气或其它保护气体，保护气氛的压力为6500Pa要求。在氩气气氛下加入金属锰；
合金化期后进行浇注，浇注温度为1570℃。浇注成的电极需真空凝固完全后脱模；
2)电渣重熔
使用电渣炉进行重熔，电渣重熔采用CaF2-CaO-Al2O3-MgO四元渣系，渣系熔点为1453℃，渣料使用前在800℃烘烤6小时；
电极名义直径为340mm，选用Φ610mm结晶器；
Figure BDA0003222976310000131
电渣锭的造渣参数：加渣电流3000A，加渣时间35min，精炼电流4500A，精炼时间30min；
稳态重熔阶段，严格控制冶炼电流、电压等工艺参数，每隔30min对参数进行一次记录，稳态重熔时间控制在9.0h。稳态重熔阶段功率输入应当平稳，电压控制在62V，电流控制在12000A；
电渣重熔后铸锭充分冷却，冷却时间为80min，出炉脱模后，电渣重熔铸锭在保护罩内缓冷，缓冷时间为52h；
电渣锭脱罩后15h后进行退火处理，电渣锭入退火炉后，按80℃/h升温，680℃保温35h；然后按35℃/h炉冷，290℃时出炉空冷；
3)锻造
使用天然气加热炉加热铸锭，使用2000T以上液压快锻机及1800T以上精锻机锻造。
加热重熔锭到始锻温度1150℃后，均热时间5h，开坯锻造。
均热后，快锻机分3火次锻造成中间坯料。中间坯料的加热温度为1050-1130℃，锻后回炉保温时间4h。每火次终锻温度大于850℃。
用于精锻的坯料返回加热炉，保温温度1100℃，保温时间4h。中间锻造坯料经精锻机锻造至成品棒材尺寸，总锻比为7。精锻结束后，对棒材热平头尾，并在棒材端面打标识。
锻后退火，当加热到退火温度680℃后，进行均热处理，时间为35h。炉冷至300℃后，出炉空冷。
上述步骤制备的合金坯，最终尺寸为
Figure BDA0003222976310000141
A、B、C、D类非金属夹杂物水平分别为1.0、1.0、1.0、1.5级；晶粒度3-4级；尺寸及公差、化学成分、低倍组织、金相组织、超声探伤及表面质量满足要求。
实施例2、热挤压制备棒材型材
制备型材为直径302mm的CN-GD合金棒材。采用实施例1制备的合金坯在环形炉和感应炉中加热至1150℃，均热段保温时间2小时然后热挤压，从Φ302mm棒材一次挤压至Φ140mm棒材。正火温度控制在980℃，保温时间120min；回火温度控制在680℃，保温时间120min。最终成品晶粒度5.0级。热处理后进行棒材矫直和表面抛光。
分别测定材料的各项性能如图2～6所示。
图2为制备CN-GD合金在0～700℃下的拉伸强度曲线图。如图2所示，其中，Rp0.2和Rm分别是指屈服强度和抗拉强度，可见CN-GD合金拉伸强度良好。
图3为不同温度下实施例2所制备的CN-GD合金断面收缩率和延伸率曲线图。在图3中，上部曲线为实施例2所制备的CN-GD合金在不同温度下的断面收缩率曲线图，下部曲线为实施例2所制备的CN-GD合金在不同温度下的延伸率曲线图，从图可见，CN-GD合金的延伸率和断面收缩率随着温度的增加而增加，塑600℃的延伸率在35％左右，塑性很好。
图4为实施例2所制备CN-GD合金和CN-FMS合金的屈服强度和抗拉强度曲线，从图可以看出，两种合金的屈服强度和抗拉强度在0～700℃范围内均有较好的一致性。
图5为实施例2所制备CN-GD合金和CN-FMS合金的延伸率曲线，从图可以看出，两种合金的延伸率在0～700℃范围内均有较好的一致性。
图6为实施例2所制备合金在钠液浸泡1000h后表面显微图，结果显示，CN-GD合金表面未见明显的腐蚀形貌，该合金表现出了良好的耐钠腐蚀性。
实施例2所制备的CN-GD合金维氏硬度大于HV300，满足定位垫块的制造要求，可有效防止自焊。
实施例3、焊接制备堆芯燃料组件
1)按尺寸需求，将实施例2制备的棒材加工成堆芯燃料组件中的上过渡段2A、下过渡段2B。在直流脉冲TIG焊机上，采用直流反接方式，将上过渡段2A与外对边距为115mm且壁厚为3mm的CN-FMS合金六角管开展氩弧自熔焊接，焊接电流为230A，焊接速度为60mm/min，占空比为55％。气体流量为20L/min。
2)对CN-GD合金/CN-FMS合金焊接接头进行不同温度下的热处理，保温时间为30min。
对步骤1)和步骤2)获得的焊接接头进行各项检测，如图7～9所示。
图7为实施例3步骤1)所得CN-FMS和CN-GD合金焊接接头显微照片及焊态组织形貌图。结果显示，CN-FMS侧的热影响区(以下简称HAZ)宽度介于1.97-3.61mm，CN-GD侧的HAZ宽度介于2.79-4.60mm。SEM分析显示，HAZ中的碳化物数量与母材相比显著减少，而焊缝金属的碳化物数量最少。焊缝区域未见缺陷，焊接良好。
图8为实施例3步骤1)所得CN-FMS和CN-GD合金焊接接头焊态室温显微硬度曲线图，结果显示，CN-FMS钢和CN-GD钢母材室温硬度的平均值分别为276Hv和268Hv。CN-FMS侧的HAZ硬度随偏离母材距离而快速升高，最高值达到698Hv。CN-FMS侧焊缝金属的硬度略有下降，基本保持在600Hv的水平。相对而言，CN-GD钢一侧的HAZ硬度增加幅度明显减小，且焊缝金属的硬度与HAZ基本接近。焊接接头焊态硬度变化规律与组织是对应的，正如图5所展示的，热影响区(HAZ)和焊缝金属(WM)具有马氏体组织，呈现C元素过饱和状态，引起其硬度显著增加。由于CN-FMS钢中的C含量约为CN-GD钢的3倍，这表明焊接冷却后CN-FMS钢一侧HAZ和WM中固溶的C浓度比CN-GD钢一侧的高的多，这是造成焊接接头内硬度分布不均匀的主要原因。所以需要进一步的热处理。
图9为实施例3步骤2)所得CN-FMS和CN-GD合金焊接接头经不同温度温度热处理后，测得的室温显微硬度。结果显示，670℃～730℃较为合适，既能使焊接接头硬度进一步降低至400Hv以下，又能减小焊接接头区域内硬度的差异性。
下表1为实施例3步骤1)所得CN-FMS和CN-GD合金焊接接头右侧CN-GD合金在20℃下的布氏硬度和氏硬度。
表1. 20℃下CN-GD合金的硬度表
测试温度/℃ HBW 10/3000 HV<sub>0.5</sub>
20 236 247
20 233 245
综合以上结果，本发明所制备的CN-GD合金力学性能、耐蚀性符合要求，CN-GD合金和CN-FMS焊接接头组织形貌良好，经热处理后，可用于钠冷快堆堆芯燃料组件，特别是诸如过渡段、操作头、定位垫块等部件的制造。
以上所述仅为本发明的优选实施方式，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其它相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (11)

1.一种钠冷快中子反应堆合金材料，所述合金材料为超低碳复相马氏体钢合金，基于所述合金材料的总重量，所述合金材料由以下元素组成：
C，0.030-0.070 wt%；
Si，0.04-0.40 wt%；
Mn，0.8-1.2 wt%；
Cr，10.30-12.00 wt%；
Ni，0.5-0.8 wt%；
N，0.010-0.015 wt %；
V，0.05-0.15 wt%；
Mo，0.80-1.2 wt%；
Ti，0.004-0.010 wt%；
Al，0.005-0.020 wt%；
P，0.002-0.015 wt%；
及余量的Fe，
其中，C和N含量之和为0.05-0.08 wt%，且
δ-铁素体含量为8vol%以下。
2.根据权利要求1所述的合金材料，其中基于所述合金材料的总重量，C和N的含量之和为0.06-0.07 wt%。
3.根据权利要求1所述的合金材料，其中基于所述合金材料的总重量，V的含量为0.08-0.15 wt %。
4.一种制造根据权利要求1-3中任一项所述的钠冷快中子反应堆合金材料的方法，所述方法包括：真空感应冶炼步骤、电渣重熔步骤、锻造步骤、热挤压步骤和热处理步骤。
5.如权利要求4所述的方法，其中所述真空感应冶炼步骤，采用CaO内壁掺杂Y2O3坩埚制备真空感应冶炼电极棒。
6.如权利要求4所述的方法，其中所述电渣重熔步骤，采用渣系配比为50%CaF2-30%SiO2-13%Al2O3-7%CaO的CaF2-SiO2-Al2O3-CaO低熔点四元渣系制备铸锭。
7.如权利要求4所述的方法，所述锻造步骤包括快锻工艺、精锻工艺、退火工艺，其中所述快锻工艺为梯度变温快锻工艺，其中所述退火工艺为热送退火，冷却速度为55-80℃/h。
8.如权利要求7所述的方法，所述冷却速度为55-60℃/h。
9.如权利要求4所述的方法，其中所述热挤压步骤和热处理步骤中分别热挤压和正火处理后材料在950-500℃内的冷却速率不得低于5℃/min，且应当冷却到60℃以下，方可进行回火处理操作；回火处理后在空气中自然冷却。
10.一种用于钠冷快中子反应堆的部件，所述部件由权利要求1-3中任一项所述的反应堆合金材料制成，且所述部件为构成堆芯燃料组件的过渡段、操作头和/或定位垫块。
11.一种焊接方法，用于将如权利要求10中所定义的过渡段与六角管连接，其中所述焊接方法包括以下步骤：
将所述过渡段与六角管氩弧自熔对接；和
在630℃-720℃的温度下进行热处理，所述热处理的保温时长为20-60min。
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