CN113755901A - 用于稀土电解的具有复合金属层的阴极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于稀土电解的具有复合金属层的阴极的制备方法，包括以下步骤：(1)将钨棒基体在设定区域形成截面为等腰梯形的凹槽结构；(2)制备模型层，并获得含有模型层的钨棒基体；该模型层所用材料为高分子聚合物泡沫材料；(3)在模型层表面涂刷涂料，获得涂覆涂料后的含有模型层的钨棒基体；(4)将步骤(3)所得的涂覆涂料后的含有模型层的钨棒基体置于浇注系统中，并浇注熔炼后的金属液体；(5)退火，得到用于稀土电解的具有复合金属层的阴极。本发明的制备方法所得阴极的使用寿命长。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于稀土电解的具有复合金属层的阴极的制备方法，尤其涉及一种用于稀土电解的具有复合金属层的耐蚀耐高温的阴极的制备方法。
背景技术
素有“工业味精”美誉的稀土是我国重要的战略资源，被广泛应用于各个领域。稀土元素有很强的活性，故采用普通方法很难进行还原制备，目前采用最有效的方法为熔盐电解法。
工业生产中主要采用熔盐氧化物电解法制取镧、铈、钕等单一轻稀土金属和混合稀土金属。熔盐氧化物电解法生产稀土金属，需采用难熔和抗腐蚀金属阴极，一般采用钨棒作为阴极，石墨作阳极。氧化物电解时，电解液采用氟化物氧化物熔盐，电解电流一般高达上千安，电解质温度最高可达1400℃，在这种条件下，钨阴极工作状况十分恶劣，插在电解液面以下部分不易氧化，而暴露在熔盐面以上的钨阴极部位特别是靠近熔盐液面的部位，受到高温和挥发气体气流的冲击，氧化作用十分强烈，导致该部位腐蚀最严重，是阴极最常见的失效形式。阴极腐蚀后变细或断裂而导致钨阴极整根报废，即使将钨阴极掉头使用，其使用寿命仍然不能超过一年。而钨又属于稀有金属，价格昂贵，频繁更换钨阴极不但影响了生产效率，还大大增加了生产成本。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种用于稀土电解的具有复合金属层的阴极的制备方法。该制备方法所得阴极可以耐腐蚀耐高温(1000～1400℃)，可以增强钨棒基体与复合金属层的结合强度，使得阴极的使用寿命延长，而且该制备方法工艺稳定，成品率高，生产效率高。此外，该制备方法适用范围广。本发明的目的是通过如下技术方案实现的。
本发明提供一种用于稀土电解的具有复合金属层的阴极的制备方法，该阴极包括钨棒基体和复合金属层；其中，所述钨棒基体沿其周长方向设置有凹槽结构，该凹槽结构的截面为等腰梯形，该等腰梯形的上底位于钨棒基体的表面，下底与钨棒基体的中心轴线平行，上底的长度小于下底的长度；该凹槽结构位于钨棒基体的端部附近；所述复合金属层具有与该凹槽结构相匹配的填充部和位于填充部外表面的延伸部；
所述制备方法包括以下步骤：
(1)将钨棒基体在设定区域形成截面为等腰梯形的凹槽结构；
(2)制备与复合金属层的尺寸和形状相匹配的模型层，并获得含有模型层的钨棒基体；该模型层所用材料为高分子聚合物泡沫材料；
(3)在模型层表面涂刷涂料，获得涂覆涂料后的含有模型层的钨棒基体；
(4)将步骤(3)所得的涂覆涂料后的含有模型层的钨棒基体置于浇注系统中，并进行浇注熔炼后的复合用金属的液体；
(5)退火，得到用于稀土电解的具有复合金属层的阴极。
在本发明中，采用在钨棒基体周长方向设置截面为等腰梯形的凹槽结构(即环形“燕尾”凹槽结构)，可以增强复合金属层与钨棒基体的结合强度，延长阴极的使用寿命。若不设置燕尾凹槽结构，本发明认为则浇注的金属因无法与钨棒基体实现冶金结合，结合只能靠金属凝固收缩力实现，当在工作时，因受到高温作用，使复合金属层发生热胀，与钨棒基体结合力变小导致复合金属层易掉落，以致失效。
在本发明中，采用有机高分子聚合物泡沫材料形成可以消失的模型，这样可以准确地获得设定形状和尺寸的复合金属层。钨棒基体可以为圆棒结构。
根据本发明的一个具体实施方式，模型层所用材料为聚苯乙烯泡沫。
在本发明中，将模型层的表面涂刷涂料，这样有利于保持模型层在浇注金属液体时所形成的模型腔的强度，使得在浇注金属液体时，金属液体(钢水)不外溢。
在某些实施方案中，复合金属层的延伸部的截面呈等腰梯形结构，其上底远离填充部，下底与填充部贴合，上底的长度小于下底的长度，下底与钨棒基体的轴中心线平行。这样的结构可以减小阴极在使用过程中产生的内应力，避免复合金属层开裂或脱落。
根据本发明所述的制备方法，优选地：
所述复合金属层为316不锈钢层；
步骤(1)中，所述设定区域位于阴极的上部与电解设备连接处的下方的118～125mm至电解液的液面上方98～105mm处。
在本发明中，设定区域位于钨棒基体的端部附近。钨棒基体具有端部A和端部B，使用时端部B放入电解液中。设定区域靠近端部A的一侧与端部A的距离约为钨棒基体总长度的1/10，设定区域靠近端部B的一侧与端部A之间的距离约为钨棒基体的总长度的1/4。该设定区域为钨棒基体易腐蚀部位。
根据本发明所述的制备方法，优选地，步骤(2)中，该模型层的结构包括与所述凹槽结构相匹配的模型填充部以及位于模型填充部外表面的模型延伸部；所述模型延伸部与所述复合金属层的延伸部相匹配；所述模型填充部通过将模型层所用材料填充至凹槽结构内形成，所述模型延伸部通过将模型层所用材料粘接在模型填充部外表面形成。
在本发明中，可以将模型层所用材料通过切割形成与凹槽结构相匹配的模型填充部，以及形成相应的模型延伸部。将模型填充部填充于凹槽结构内，通过白乳胶将模型延伸部贴合于模型填充部的外表面上。这样有利于形成尺寸和形状均符合设定的复合金属层。
在本发明中，模型延伸部的厚度为20～30mm，优选为25～30mm。这样既可以耐腐蚀耐高温又可以节省材料。
根据本发明所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述模型延伸部的厚度为20～30mm；所述模型层所用材料为聚苯乙烯泡沫。这样既可以有利于形成设定形状和尺寸的复合金属层，又不影响所得阴极的使用性能。
根据本发明所述的制备方法，优选地，步骤(3)中，在模型层表面涂刷多层涂料，得到涂覆后的含有模型层的钨棒基体；其中，每涂一层需要对涂料进行烘干，待完全烘干后再涂下一层。这样可以保证泡沫模型层在浇注钢水时所形成的模型腔的强度，当钢水浇注进去，泡沫因高温会消失，这时候涂料的存在就可以保证型腔形状，如果不刷涂料，则钢水浇注时就会四溢，不能成型。
根据本发明的一个实施方式，涂刷多层涂料为涂刷三层以上的涂料。所用涂料为镁砂粉涂料。
根据本发明所述的制备方法，优选地，步骤(3)中，所述涂料为镁砂粉涂料；在模型层表面涂刷三层涂料，涂料涂覆总厚度为1.6～2.2mm。
在本发明中，涂料涂覆总厚度可以为1.6～2.2mm，优选为1.6～2.0mm。
根据本发明所述的制备方法，优选地，步骤(4)中，浇注系统分为两层，每层设置一条横浇道和多条内浇道，可同时浇注多根含有模型层的钨棒基体。
根据本发明所述的制备方法，优选地：
浇注在砂箱内进行，采用硅砂作为型砂，底部吃砂量为100～120mm，然后放置第一层，横浇道、内浇道之间的连接处缝隙用耐火泥密封；第一层与第二层之间吃砂量为280～320mm，然后放置第二层；砂箱的四壁与上部砂量分别为160～180mm；合好的砂箱通过振动台进行型砂紧实，振动时间为60～70s；然后置入浇注坑；
每层同时浇注6根以上的含有模型层的钨棒基体。这样可以使得浇注工艺稳定，提高成品率。
在本发明中，底部吃砂量可以为100～120mm，优选为110～120mm。第一层与第二层之间吃砂量可以为280～320mm，优选为290～310mm。砂箱的四壁与上部砂量分别可以为160～180mm，优选为170～180mm。
根据本发明的一个实施方式，每层同时浇注6～8根的含有模型层的钨棒基体。
根据本发明所述的制备方法，优选地，包括以下具体步骤：
(1)将钨棒基体在设定区域形成截面为等腰梯形的凹槽结构，该等腰梯形的上底位于钨棒基体的表面，下底与钨棒基体的中心轴线平行，且上底的长度小于下底的长度；该凹槽结构沿钨棒基体的圆周方向设置；
(2)制备与复合金属层的尺寸和形状相匹配的模型层，并获得含有模型层的钨基体；其中，该模型层的结构包括与凹槽结构相匹配的模型填充部以及位于模型填充部外表面的模型延伸部；
所述模型填充部通过将模型层所用材料填充至凹槽结构内形成，所述模型延伸部通过将模型层所用材料粘接在模型填充部外表面形成；模型延伸部的厚度为20～30mm，模型延伸部沿钨棒基体的周长方向设置；
(3)在模型层表面涂刷多层涂料，得到涂覆后的含有模型层的钨棒基体；其中，每涂一层需要对涂料进行烘干，待完全烘干后再涂下一层；
(4)将步骤(3)所得的涂覆后的含有模型层的钨棒基体置于浇注系统中浇注熔炼后的金属的液体，其中，浇注温度为1540～1570℃；
(5)浇注完成后对浇注用各个浇道进行清理与打磨，然后退火，退火温度为200～660℃，退火保温时间为6～8h；得到用于稀土电解的具有复合金属层的阴极。
在本发明中，退火温度可以为200～660℃，优选为200～350℃。根据本发明的一个实施方式，退火温度为200～350℃。根据本发明的另一个实施方式，退火温度为620～660℃。去应力退火可以防止钨阴极在使用时发生内部或表面应力裂纹。
根据本发明所述的制备方法，优选地，步骤(4)中，所述金属为316不锈钢；采用中频炉在真空系统下对316不锈钢进行熔炼，负压度为-0.02～-0.04MPa；熔炼温度为1620～1640℃，钢水的温度至1540～1570℃时，将钢水进行浇注，浇注速度为13～20kg/s。这样形成的复合金属层为316不锈钢层。这样可以有利于延长所得阴极的使用寿命。
在本发明中，负压度可以为-0.02～-0.04MPa，优选为-0.02～-0.03MPa。熔炼温度可以为1620～1640℃，优选为1620～1630℃。浇注温度可以为1540～1570℃，优选为1540～1560℃。
浇注速度可以为13～20kg/s，优选为15～20kg/s。浇注速度低于13kg/s，容易出现冷隔现象，高于20kg/s，钢水对模型冲击较大，容易出现漏液现象。
本发明制得的用于稀土电解的具有复合金属层的阴极中的复合金属层与钨棒基体的结合牢固，可以耐腐蚀耐高温(1000～1400℃)，该阴极使用寿命长，寿命可以延长30～50％。从而可以降低生产成本。本发明的制备方法工艺稳定，成品率高；生产效率高，可以实现双层浇铸，一箱多件。此外，该制备方法采用消失模型层铸造工艺，可以灵活调整复合金属层的厚度，适用范围广。
附图说明
图1为本发明的形成凹槽结构的钨棒基体的截面示意图。
图2为本发明的用于稀土电解的具有复合金属层的阴极示意图。
图3为本发明的浇铸系统的局部示意图。
图4为本发明的浇铸系统的截面示意图。
附图标记说明：1-钨棒基体，11-凹槽结构，2-复合金属层，21-填充部，22-延伸部，4-内浇道，5-横浇道，6-主浇道，7-浇口杯。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1
如图1所示，将钨棒基体1的易腐蚀部位(即位于阴极的上部与电解设备连接处的下方120mm至电解液的液面上方100mm处的设定区域)加工成截面为等腰梯形的凹槽结构11(即燕尾型的凹槽结构)，该等腰梯形的上底位于钨棒基体1的表面，下底与钨棒基体1的中心轴线平行，且上底的长度小于下底的长度；该凹槽结构11沿钨棒基体1的圆周方向设置。该凹槽结构11位于钨棒基体1的端部附近。
将聚苯乙烯泡沫形成的与该凹槽结构1相匹配的模型填充部装入钨棒基体1上的凹槽结构11内，并通过粘接在模型填充部的外表面形成模型延伸部；模型延伸部的厚度为20mm；得到含有模型层的钨棒基体。模型延伸部的径向长度为15cm。
将含有模型层的钨棒基体用镁砂粉涂料进行涂覆，共涂覆三层，每涂覆一层进行烘干，烘干后涂覆下一层，涂覆总厚度为1.8mm，得到涂覆后的含有模型层的钨棒基体。
将涂覆后的含有模型层的钨棒基体整体置入砂箱中，砂箱抽为负压-0.025MPa，如图3和图4所示，上下放置2层，每层放置6根涂覆后的含有模型层的钨棒基体，对称置于横浇道5两侧。将316不锈钢金属在1620℃进行熔炼，得到钢水，钢水的温度至1540℃，然后将钢水经浇口杯7、主浇道6、横浇道5和内浇道4浇注入模型层，浇注速度13kg/s。
浇注完成后清理各个浇道，并将浇道断口处打磨平整，然后去应力退火，退火温度为200℃，退火保温时间为8小时。得到用于稀土电解的具有复合金属层的阴极。如图2所示，该阴极包括钨棒基体1和复合金属层2。如图1所示，钨棒基体1具有凹槽结构11。复合金属层2具有与钨棒基体1的凹槽结构11相匹配的填充部21和位于填充部21外表面的延伸部22。复合金属层2的延伸部的厚度为20mm。
按照此成分和方法制备的阴极，在如下条件进行工况使用考核：电解质为氟化稀土与氟化锂的混合熔盐，电解温度1100℃，电解电流8000A，此条件下该钨阴极的使用寿命为266天。而传统所用的未设置复合金属层的钨阴极的使用寿命为200天左右。本发明所制备的阴极的使用寿命明显延长。
实施例2
除了以下区别，其余与实施例1相同：
每层放置8根涂覆后的含有模型层的钨棒基体，对称置于横浇道两侧，熔炼温度为1630℃，浇注速度为17kg/s，复合金属层的延伸部的厚度为25mm。
使用条件与实施例1相同的情况下，该实施例所得的阴极的使用寿命为270天。
实施例3
除了以下区别，其余与实施例2相同：
涂料的涂覆总厚度为2.0mm；砂箱的负压度为-0.02MPa；熔炼温度为1620℃，浇注速度为20kg/s，复合金属层的延伸部的厚度为30mm。
使用条件与实施例1相同的情况下，该实施例所得的阴极的使用寿命为300天。
比较例1
除了以下区别，其余与实施例1相同：
未设置凹槽结构11。
使用条件与实施例1相同的情况下，该比较例所得的阴极的使用寿命为225天。
本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员可以想到的任何变形、改进、替换均落入本发明的范围。
Claims (10)
1.一种用于稀土电解的具有复合金属层的阴极的制备方法，其特征在于，该阴极包括钨棒基体和复合金属层；其中，所述钨棒基体沿其周长方向设置有凹槽结构，该凹槽结构的截面为等腰梯形，该等腰梯形的上底位于钨棒基体的表面，下底与钨棒基体的中心轴线平行，上底的长度小于下底的长度；该凹槽结构位于钨棒基体的端部附近；所述复合金属层具有与该凹槽结构相匹配的填充部和位于填充部外表面的延伸部；
所述制备方法包括以下步骤：
(1)将钨棒基体在设定区域形成截面为等腰梯形的凹槽结构；
(2)制备与复合金属层的尺寸和形状相匹配的模型层，并获得含有模型层的钨棒基体；该模型层所用材料为高分子聚合物泡沫材料；
(3)在模型层表面涂刷涂料，获得涂覆涂料后的含有模型层的钨棒基体；
(4)将步骤(3)所得的涂覆涂料后的含有模型层的钨棒基体置于浇注系统中，并进行浇注熔炼后的复合用金属的液体；
(5)退火，得到用于稀土电解的具有复合金属层的阴极。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述复合金属层为316不锈钢层；
步骤(1)中，所述设定区域位于阴极的上部与电解设备连接处的下方的118～125mm至电解液的液面上方98～105mm处。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，该模型层的结构包括与所述凹槽结构相匹配的模型填充部以及位于模型填充部外表面的模型延伸部；所述模型延伸部与所述复合金属层的延伸部相匹配；所述模型填充部通过将模型层所用材料填充至凹槽结构内形成，所述模型延伸部通过将模型层所用材料粘接在模型填充部外表面形成。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述模型延伸部的厚度为20～30mm；所述模型层所用材料为聚苯乙烯泡沫。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，在模型层表面涂刷多层涂料，得到涂覆后的含有模型层的钨棒基体；其中，每涂一层需要对涂料进行烘干，待完全烘干后再涂下一层。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述涂料为镁砂粉涂料；在模型层表面涂刷三层涂料，涂料涂覆总厚度为1.6～2.2mm。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，浇注系统分为两层，每层设置一条横浇道和多条内浇道，可同时浇注多根含有模型层的钨棒基体。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：
浇注在砂箱内进行，采用硅砂作为型砂，底部吃砂量为100～120mm，然后放置第一层，横浇道、内浇道之间的连接处缝隙用耐火泥密封；第一层与第二层之间吃砂量为280～320mm，然后放置第二层；砂箱的四壁与上部砂量分别为160～180mm；合好的砂箱通过振动台进行型砂紧实，振动时间为60～70s；然后置入浇注坑；
每层同时浇注6根以上的含有模型层的钨棒基体。
9.根据权利要求1～8任一项所述的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
(1)将钨棒基体在设定区域形成截面为等腰梯形的凹槽结构，该等腰梯形的上底位于钨棒基体的表面，下底与钨棒基体的中心轴线平行，且上底的长度小于下底的长度；该凹槽结构沿钨棒基体的圆周方向设置；
(2)制备与复合金属层的尺寸和形状相匹配的模型层，并获得含有模型层的钨基体；其中，该模型层的结构包括与凹槽结构相匹配的模型填充部以及位于模型填充部外表面的模型延伸部；
所述模型填充部通过将模型层所用材料填充至凹槽结构内形成，所述模型延伸部通过将模型层所用材料粘接在模型填充部外表面形成；模型延伸部的厚度为20～30mm，模型延伸部沿钨棒基体的周长方向设置；
(3)在模型层表面涂刷多层涂料，得到涂覆后的含有模型层的钨棒基体；其中，每涂一层需要对涂料进行烘干，待完全烘干后再涂下一层；
(4)将步骤(3)所得的涂覆后的含有模型层的钨棒基体置于浇注系统中浇注熔炼后的金属的液体，其中，浇注温度为1540～1570℃；
(5)浇注完成后对浇注用各个浇道进行清理与打磨，然后退火，退火温度为200～660℃，退火保温时间为6～10h；得到用于稀土电解的具有复合金属层的阴极。
10.根据权利要求9的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述金属为316不锈钢；采用中频炉在真空系统下对316不锈钢进行熔炼，负压度为-0.02～-0.04MPa；熔炼温度为1620～1640℃，钢水的温度至1540～1570℃时，将钢水进行浇注，浇注速度为13～20kg/s。
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