CN113755876A - 一种中空CoOOH/FeOOH纳米颗粒催化剂的制备方法 - Google Patents

一种中空CoOOH/FeOOH纳米颗粒催化剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种中空CoOOH/FeOOH纳米颗粒催化剂的制备方法，属于新能源材料技术以及电化学催化领域。本发明通过自模板的方法进行合成，首先在室温下通过络合反应合成铁参杂的普鲁士蓝类似物CoFe PBA，作为催化剂前驱体，再经过电场的作用和碱诱导制备中空结构的CoOOH/FeOOH催化剂，合成的CoOOH/FeOOH催化剂在碱性条件具有优良的析氧(OER)催化性能、优异的稳定性。该制备方法所用原料成本低、方法简单，易于操作，便于大规模生产。

Description

一种中空CoOOH/FeOOH纳米颗粒催化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种中空CoOOH/FeOOH纳米颗粒催化剂的制备方法，属于新能源材料技术以及电化学催化领域。
背景技术
氢能作为一种新兴的清洁能源，具有能量密度大，储量丰富，易于获得等优势，因此氢能成为化石燃料的重要替代品之一。目前，制取氢能源的方法有蒸汽甲烷重整、煤气化和水电解三种方法，现阶段前两种方法占产氢工业的95％。蒸汽甲烷重整和煤气化这两种方法的缺点在于消耗能源很大，同时会产生污染，水电解所使用的原料是水，在制备氢气的过程中不会产生其他副产物，因此水电解制氢受到人们的重视。目前由于技术等方面的不足，电解水的成本高昂，不宜于实现，这导致电解水只占制氢工业的一小部分。
电解水制取氢气时，在标准电位1.23V下，发生电解反应，生成氢气。电解水过程中包括两个半反应：阳极的析氧反应和阴极的析氢反应，阳极的析氧反应是四电子反应机制，在析氧反应过程中会涉及复杂的质子耦合电子转移过程，因此需要额外的电压来克服反应壁垒，实际电解水的电压是高于1.23V的，多出来的部分称为过电位。为了减少过电位和能源的浪费，人们致力于电解水机制的研究，研究发现电极材料是影响过电位大小的重要因素。
目前常用的电极材料有Ru/Ir基材料和Pt基材料，分别用于OER和HER过程，但是由于稀缺性、高成本和低的稳定性，因此需要寻找优质的廉价的催化材料来代替。
发明内容
本发明为了解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种中空CoOOH/FeOOH纳米颗粒催化剂的制备方法。
本发明的技术方案：
一种中空CoOOH/FeOOH纳米颗粒催化剂的制备方法，该方法是在室温下通过络合反应合成铁掺杂的钴基普鲁士蓝类似物CoFe PBA前驱体，该前驱体经过电场辅助作用和碱诱导制备出中空结构的CoOOH/FeOOH催化剂，记为CoOOH/FeOOH NB。
进一步限定，该方法包括以下步骤：
步骤1，CoFe PBA制备；
将Co(CN)6 3-和Fe(CN)6 3-按照比例配制反应溶液，然后将Co2+和反应液在室温下进行络合反应，获得CoFe PBA；
步骤2，CoOOH/FeOOH制备；
将步骤1制备的CoFe PBA、乙醇、水和Nafion混合，获得分散溶液，将分散溶液滴涂到碳纸上，制成电极，在电解液为1mol/LKOH溶液的三电极体系中，将制备的电极作为正极进行OER处理，使CoFe PBA氧化还原反应形成CoOOH/FeOOH，获得表面为CoOOH/FeOOH、内部为CoFe PBA的电极；
步骤3，中空CoOOH/FeOOH制备；
在步骤2获得的CoOOH/FeOOH电极上施加电流，使实心的CoOOH/FeOOH上发生柯肯达效应，阴离子交换形成中空结构的CoOOH/FeOOH记为CoOOH/FeOOH NB。
进一步限定，步骤1中Co(CN)6 3-和Fe(CN)6 3-的摩尔比为X：(5-X)，其中X为1、2、3、4或5。
进一步限定，步骤1中Co(CN)6 3-和Fe(CN)6 3-的最优摩尔比为4：1。
进一步限定，步骤1中络合反应中反应物的摩尔比为n(Co2+)：n(C6H5Na3O7)：n(Co(CN)6 3-+Fe(CN)6 3-)＝4：1：1。
进一步限定，步骤2中OER处理参数为：扫速5mV/s，电压为0-0.7V。
进一步限定，步骤3中电流为10mA，施加电流时间为3h。
本发明具有以下有益效果：
(1)给出了新的金属掺杂的方法。在室温下，通过控制Co(CN)6 3-和Fe(CN)6 3-的比例，实现普鲁士蓝类似物CoFe PBA中元素掺杂、晶格畸变和缺陷的控制。
(2)深入研究了普鲁士蓝类似物在OER过程中变化。对OER过程中离子转移，提出了合理的假设，并通过合理的方式对其进行表征。
附图说明
图1为CoOOH/FeOOH NB制备的流程和机理图；
图2为CoOOH/FeOOH NB和CoFe PBA的X射线衍射图；
图3为CoOOH/FeOOH NB和CoFe PBA的傅里叶变化红外光谱图；
图4为CoOOH/FeOOH NB、CoOOH/FeOOH、CoFe PBA和碳纸的线性扫描伏安图(LSV)；
图5为不同电极材料的Tafel曲线；
图6为不同电极材料的电化学阻抗图(EIS)；
图7为CoOOH/FeOOH NB和CoFe PBA的电化学表面积图(ECSA)；
图8为电流密度为20mV/s下的CoOOH/FeOOHNB催化剂的时长测量；
图9为CoFe PBA的SEM图；
图10为CoFe PBA的TEM图；
图11为CoOOH/FeOOH NB的SEM图；
图12为CoOOH/FeOOH NB的TEM图；
图13为CoOOH/FeOOH NB的电子衍射图样。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明均为常规方法。所用材料、试剂、方法和仪器，未经特殊说明，均为本领域常规材料、试剂、方法和仪器，本领域技术人员均可通过商业渠道获得。
实施例1：
(1)CoFe PBA的合成：
称量0.1538g的CoCl2·6H2O和0.04753g的C6H5Na3O7·2H2O(柠檬酸钠)，加入到100ml的去离子水中制得A溶液，再次称量0.0105889g的K3FeC6N6(铁氰化钾)和0.043406g的K3CoC6N6(钴氰化钾)(Co(CN)6 3-:Fe(CN)6 3-＝4：1)加入到100ml的去离子水中形成B溶液。将溶液A，B放入超声中，使其分散均匀。在超声的环境下，将B滴入A中，并持续超声1h，然后在室温下老化24h，对反应得到的粉末进行水和醇的清洗，并在温度为70度的烘箱中干燥一夜，获得CoFe PBA。CoFe PBA的SEM和TEM分别如图9和图10所示。
(2)CoOOH/FeOOH的制备：
将合成的CoFe PBA称取5mg，加入300μL的去离子水、680μL乙醇和100μLNafion溶液，超声30min后制备得到分散均匀的溶液，将120μL的溶液均匀涂敷在处理过碳纸上，待其干燥。将制好的电极作为正极进行析氧反应，电位为0-0.7V，扫描速度为5mV/s，在电场辅助下，表面发生反应，原位生成片状组织CoOOH/FeOOH，立方中心发生溶解，变成中空骨架结构。
(3)CoOOH/FeOOHNB的制备：
在电极上施加电流为10mA/cm2，进行活化。在电极处进行3h的析氧反应后，得到高暴露活性位点的CoOOH/FeOOH NB。CoOOH/FeOOH NB的SEM图、TEM图和电子衍射图分别如图11～13所示。
对上述实验过程中获得的CoFe PBA、CoOOH/FeOOH和CoOOH/FeOOH NB进行性能分析：
(1)X射线衍射分析(XRD)
对制备得到的CoOOH/FeOOH NB和CoFe PBA进行X射线衍射分析，结果如图2所示，络合反应制备的CoFe PBA，相比标准图谱，三强峰有所偏移，即它们所对应的晶面(200)、(220)、(400)发生了畸变，这证明制备出来掺铁的钴基普鲁士蓝类似物CoFe PBA。在样品CoOOH/FeOOH NB的X射线衍射曲线中，三强峰分别对应(111)、(110)、(221)晶面。相比CoOOH的标准PDF卡片，CoOOH/FeOOH NB峰位的偏移较大，并且峰位不尖锐，具有非晶特征，说明还有其他相，因为催化剂中另一直金属元素是Fe，猜测生成了FeOOH，即制备得到的CoOOH含有FeOOH物质，导致晶格畸变严重。
(2)傅里叶变化红外光谱分析(FT-IR spectra)
对制备得到的CoOOH/FeOOH NB和CoFe PBA进行傅里叶变化红外光谱分析，结果如图3所示，前驱体CoFe PBA分别在2170cm-1和2090cm-1处有一个峰，对应CoⅢ-CN-CoⅡ和FeⅢ-CN-CoⅡ键的拉伸振动，在1650cm-1处的峰位对应于-OH的拉伸振动。通过电场辅助制备后得到的CoOOH/FeOOH NB样品，只在1650cm-1处有对应于-OH的拉伸振动峰，证明在电场辅助下，Co(CN)6 3-和Fe(CN)6 3-离子发生了浸出，CoFe PBA转变为CoOOH/FeOOHNB。
(3)线性扫描伏安法(LSV)
使用线性扫描伏安法(LSV)以5mV/s的扫描速率在1.0M KOH中研究了CoOOH/FeOOH的电化学活性，如图4所示。活化后的CoOOH/FeOOH仅需要271mV的过电位就能达到10mA/cm的基准电流，而前驱体CoCo PBA、CoOOH/FeOOH和碳纸的过电位要高的多，分别是330mV、310mV和440mV。同时与IrO2电催化剂相比，活化后的CoOOH/FeOOH NB的电催化性能也是很高的。
(4)Tafel曲线
如图5所示，CoOOH/FeOOH NB的Tafel的斜率最低为34.4mVdec-1，而CoOOH/FeOOH颗粒(55.9mVdec-1)、CoFe PBA(75.4mVdec-1)。
(5)电化学阻抗谱(EIS)
图6为在275mV过电位下的电化学阻抗谱(EIS)，由图可知，CoOOH/FeOOH NB具有较小的电荷转移电阻Rct。CoOOH/FeOOH NB的1.66Ω归因于OER过程中CoOOH/FeOOHNB更大的接触面积，更快的内置导电过程。
(6)电化学表面积(ECSA)
通过计算电化学双层电容(Cdl)来测量电化学表面积(ECSA)。几个CVs是在1.187和1.287V(vsRHE)之间的一个小的潜在窗口中进行的，没有涉及任何法拉第过程。以下序列观察Cdl值(图7)：CoOOH/FeOOH NB(34mF/cm2)>CoFe PBA(24mF/cm2)，表明CoOOH/FeOOHNB的催化活性面积更大，催化活性更多。
(7)稳定性曲线
耐久性试验表明，CoOOH/FeOOH在1M KOH中具有良好的稳定性，如图8所示，制备的催化材料保持在20mA/cm2下50h，没有明显的性能下降。
虽然本发明已以较佳的实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可以做各种改动和修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。

Claims (7)

1.一种中空CoOOH/FeOOH纳米颗粒催化剂的制备方法，其特征在于，该方法是在室温下通过络合反应合成铁掺杂的普鲁士蓝类似物前驱体CoFe PBA，该前驱体经过电场作用和碱诱导制备出中空结构的CoOOH/FeOOH催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种中空CoOOH/FeOOH纳米颗粒催化剂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤1，CoFe PBA制备；
将Co(CN)6 3-和Fe(CN)6 3-按照比例配制反应溶液，然后将Co2+和反应液在室温下进行络合反应，获得CoFe PBA；
步骤2，CoOOH/FeOOH制备；
将步骤1制备的CoFe PBA、乙醇、水和Nafion混合，获得分散溶液，将分散溶液滴涂到碳纸上，制成电极，在电解液为1mol/L KOH溶液的三电极体系中，将制备的电极作为正极进行OER处理，使CoFe PBA氧化还原反应形成CoOOH/FeOOH，获得CoOOH/FeOOH电极；
步骤3，中空CoOOH/FeOOH制备；
在步骤2获得的CoOOH/FeOOH电极上施加电流，使实心的CoOOH/FeOOH上发生柯肯达效应，形成中空结构的CoOOH/FeOOH，记为CoOOH/FeOOH NB。
3.根据权利要求1所述的一种中空CoOOH/FeOOH纳米颗粒催化剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中Co(CN)6 3-和Fe(CN)6 3-的摩尔比为X：(5-X)，其中X为1、2、3、4或5。
4.根据权利要求1所述的一种中空CoOOH/FeOOH纳米颗粒催化剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中Co(CN)6 3-和Fe(CN)6 3-的摩尔比为4：1。
5.根据权利要求1所述的一种中空CoOOH/FeOOH纳米颗粒催化剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中络合反应中反应物的摩尔比为n(Co2+)：n(C6H5Na3O7)：n(Co(CN)6 3-+Fe(CN)6 3-)＝4：1：1。
6.根据权利要求1所述的一种中空CoOOH/FeOOH纳米颗粒催化剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中OER处理参数为：扫速5mV/s，电压为0-0.7V。
7.根据权利要求1所述的一种中空CoOOH/FeOOH纳米颗粒催化剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中电流为10mA，施加电流时间为3h。
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