CN113750578B - 一种酰胺聚合物分子级消泡剂及制备方法 - Google Patents
一种酰胺聚合物分子级消泡剂及制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种酰胺聚合物分子级消泡剂及制备方法,其特征在于所述酰胺聚合物分子级消泡剂由20‑45%的酰胺聚合物,5‑15%的载体油,2‑6%的气相二氧化硅,3‑8%的金属皂类,15‑75%的水组成。本发明优势在于采用脂肪多元胺化合物与一元脂肪酸化合物进行脱水缩合反应,最终实现分子结构中多支链化活性物的制备,这种多支链结构化合物形成的消泡剂在起泡液界面膜不致密,一方面从而使得液膜表面极易瞬间破裂,另一方面可以有效破除一些致密性较强的泡,使得其在消泡和抑泡方面都有很强的性能。
Description
技术领域
本发明涉及消泡剂化学品,尤其涉及一种酰胺聚合物分子级消泡剂及制备方法,属于精细化工技术领域。
背景技术
CN201080043582.1消泡剂专利指出采用双酰胺分散在聚醚中形成的消泡剂,加入晶型控制剂Crystal Form Controlling Agent,通过将分散质的粒径控制在适宜的范围内(0.1~5μm),可发挥出优异的消泡性,同时也可加入金属皂、合成树脂、疏水性二氧化硅及蜡、乳化分散剂;双酰胺结构通式如下:R1CONH(CH2)t-NHCOR1;R1为碳数10~22的烷基、烯基、羟基烷基或羟基烯基,t为1~6的整数;专利中特别指出晶型控制剂为含磺酸盐的金属化合物,主要作用抑制双酰胺在降温时,沿着特定方向生长,可以有效降低消泡剂的粘度。CN102300612A消泡剂Defoamer专利提出采用脂肪酰胺,油,油增稠剂和表面活性剂还可以含有水、疏水性二氧化硅和聚醚制备消泡剂。脂肪酰胺为包含碳数1~6的亚烷基二胺或亚烯基二胺与碳数10~22的脂肪酸的反应物(脂肪酸二酰胺)(A1)、和/或碳数1~22的烷基胺、链烯基胺或氨与碳数10~22的脂肪酸的反应物(脂肪酸单酰胺)(A2);专利中酰胺主要限定在单酰胺和双酰胺,油增稠剂可以为金属皂。CN201580015117.X 消泡剂的特征的主旨在于:含有通式(1)所示的化合物和烃油而成,含有选自疏水性二氧化硅、酰胺、蜡和金属皂。
R(OA)n-OH (1);通式(1)中,R表示碳数12~30的烷基、烯基或芳基,OA表示碳数3~4的氧代亚烷基,OH表示羟基,n表示10~100的整数。所用的酰胺为碳数1~6的亚烷基二胺或亚烯基二胺与碳数10~22的脂肪酸的反应物(脂肪酸二酰胺)、或碳数1~22的烷基胺、烯基胺或氨与碳数10~22的脂肪酸的反应物(脂肪酸单酰胺)。
以上酰胺类消泡剂多是通过简单的酰胺结构进行反应,制备出的消泡剂消抑泡性能不够好。本发明专利重点通过多元胺与一元脂肪酸形成多支链结构的酰胺化合物。这种多支链化的酰胺化合物相对于传统的直链或二酰胺在溶液中起到的界面性能会有很大改进,对最终的消泡性能具有显著的提升。
发明内容
本发明采用脂肪多元胺化合物与一元脂肪酸化合物进行脱水缩合反应,最终实现分子结构中多支链化活性物的制备,这种多支链结构化合物形成的消泡剂在起泡液界面膜不致密,一方面从而使得液膜表面极易瞬间破裂,另一方面可以有效破除一些致密性较强的泡,因此在起泡液中这种多支链结构活性物,可以显著提高消泡剂抑制泡沫性能,因其分子结构中支链较多,部分支链的断裂,不会迅速降低其消泡性能;同时相比传统直链结构活性物,其粘度相对较小,使其更好的发挥消泡性能。
一种酰胺聚合物分子级消泡剂及制备方法,主要由以下组分组成:
A 酰胺聚合物
所述酰胺聚合物由以下原料按质量配比组成:脂肪多元胺化合物24-62%,一元脂肪酸37-75%,催化剂0.2-2%;所述酰胺聚合物用量占消泡剂总质量的20-58%;
所述脂肪多元胺可以为二乙烯三胺,三乙烯四胺,四乙烯五胺,二丙烯三胺,多乙烯多胺、二甲胺基丙胺、二已基三胺中的一种或多种按任意比混合。
所述一元脂肪酸结构通式:CH3(CH2)n-COOH, n为1-30任意整数;
所述催化剂为盐酸、硝酸、硫酸,磷酸,对甲苯磺酸中的一种或多种按任意比例混合。
B 载体油
所述载体油选自矿物油,植物油;矿物油选自煤油、柴油、白油、烷基苯;植物油选自椰子油、玉米油、蓖麻油、橄榄油、亚麻油、棉籽油、花生油;本发明所述载体油选择一种或多种按任意比例混合;载体油用量占消泡剂总质量的5-15%。
C 二氧化硅
所述的二氧化硅按制造方法分为沉淀法二氧化硅和气相法二氧化硅两种,按表面性质分为亲水二氧化硅和疏水二氧化硅,本发明所述二氧化硅选自疏水气相法二氧化硅,进一步优选为比表面积为20~400m2/g的疏水气相法二氧化硅;本发明所述二氧化硅用量占消泡剂总质量的2-6%。
D 金属皂类
所述金属皂类为脂肪酸的镁盐、铝盐、钙盐、锌盐中的一种或多种;优选脂肪酸的铝盐;金属皂用量占消泡剂总质量的3-8%。
E 水
本发明所述水为去离子水,占消泡剂总质量的15-62%。
一种酰胺聚合物分子级消泡剂的制备方法如下:
(1)将规定量的一元脂肪酸和脂肪多元胺化合物加入反应釜中,开启搅拌器,升温至80-200℃,将反应物搅拌均匀,加入催化剂,保温1-3h,然后慢慢升温120-250℃,进行酰胺脱水反应,反应时间2~8h,反应过程中将生产的水通过惰性气体带出,获得酰胺聚合物;
(2)将酰胺聚合物,载体油,二氧化硅,金属皂类加入高速搅拌器中,开启搅拌,转速500~3000rpm,高速分散0.5~4h后,再缓慢加入水;继续搅拌0.5-3h后获得消泡剂M。
具体实施方式
实施例1
(1)将56g CH3CH2–COOH与42.2g四乙烯五胺加入到反应釜中,开启搅拌器,升温至120℃,将反应物搅拌均匀,加入1.8g盐酸,保温1h,然后慢慢升温至200℃,进行酰胺脱水反应,反应时间为4h,反应过程中通入惰性气体将产生的水带出,得到酰胺聚合物A1;
(2)将20g酰胺聚合物A1,13g煤油,4g比表面积为60m2/g的疏水气相法二氧化硅,3g脂肪酸镁加入高速搅拌器中,开启搅拌,转速500rpm,高速分散2h后,再缓慢加入60g水,继续搅拌2h后得到消泡剂M1。
实施例2
(1)将37g CH3(CH2)4–COOH与62g二己基三胺加入到反应釜中,开启搅拌器,升温至160℃,将反应物搅拌均匀,加入1g磷酸,保温1.2h,然后慢慢升温至220℃,进行酰胺脱水反应,反应时间为5h,反应过程中通入惰性气体将产生的水带出,得到酰胺聚合物A2;
(2)将58g酰胺聚合物A2,9g白油,5g比表面积为300m2/g的疏水气相法二氧化硅,6g脂肪酸铝加入高速搅拌器中,开启搅拌,转速800rpm,高速分散1h后,再缓慢加入22g水,继续搅拌1.5h后得到消泡剂M2。
实施例3
(1)将75g CH3(CH2)30–COOH与24g二乙烯三胺加入到反应釜中,开启搅拌器升温至200℃,,将反应物搅拌均匀,加入1g硫酸,保温1.5h,然后慢慢升温至250℃,进行酰胺脱水反应,反应时间为6h,反应过程中通入惰性气体将产生的水带出,得到酰胺聚合物A3;
(2)将39g酰胺聚合物A3,7g玉米油,2g比表面积为80m2/g的疏水气相法二氧化硅,8g脂肪酸钙加入高速搅拌器中,开启搅拌,转速2200rpm,高速分散2.5h后,再缓慢加入44g水,继续搅拌3h后得到消泡剂M3。
实施例4
(1)将42g CH3(CH2)26–COOH与56g三乙烯四胺加入到反应釜中,开启搅拌器,升温至150℃,将反应物搅拌均匀,加入2g硝酸,保温1.6h,然后慢慢升温至160℃,进行酰胺脱水反应,反应时间为8h,反应过程中通入惰性气体将产生的水带出,得到酰胺聚合物A4;
(2)将26g酰胺聚合物A4,12g蓖麻油,5g比表面积为350m2/g的疏水气相法二氧化硅,6g脂肪酸铝加入高速搅拌器中,开启搅拌,转速3000rpm,高速分散0.5h后,再缓慢加入51g水,继续搅拌1h后得到消泡剂M4。
实施例5
(1)将60g CH3(CH2)21–COOH与38.5g三乙烯四胺加入到反应釜中,开启搅拌器,升温至180℃,将反应物搅拌均匀,加入1.5g盐酸,保温2h,然后慢慢升温至200℃,进行酰胺脱水反应,反应时间为7h,反应过程中通入惰性气体将产生的水带出,得到酰胺聚合物A5;
(2)将30g酰胺聚合物A5,5g棉籽油,4g比表面积为400m2/g的疏水气相法二氧化硅,8g脂肪酸钙加入高速搅拌器中,开启搅拌,转速2500rpm,高速分散3h后,再缓慢加入53g水,继续搅拌3h后得到消泡剂M5。
实施例6
(1)将64g CH3(CH2)17 –COOH与34.8g二丙烯三胺加入到反应釜中,开启搅拌器,升温至80℃,将反应物搅拌均匀,加入1.2g对甲苯磺酸,保温2.2h,然后慢慢升温至120℃,进行酰胺脱水反应,反应时间为3h,反应过程中通入惰性气体将产生的水带出,得到酰胺聚合物A6;
(2)将45g酰胺聚合物A6,15g花生油,6g比表面积为250m2/g的疏水气相法二氧化硅,4g脂肪酸锌加入高速搅拌器中,开启搅拌,转速1000rpm,高速分散2h后,再缓慢加入30g水,继续搅拌2.5h后得到消泡剂M6。
实施例7
(1)将40g CH3(CH2)12–COOH、29g多乙烯多胺和30.2g二已基三胺加入到反应釜中,开启搅拌器,升温至100℃,将反应物搅拌均匀,加入0.8g磷酸,保温2.5h,然后慢慢升温至140℃,进行酰胺脱水反应,反应时间为2h,反应过程中通入惰性气体将产生的水带出,得到酰胺聚合物A7;
(2)将40g酰胺聚合物A7,5g柴油和5g亚麻油,4g比表面积为60m2/g的疏水气相法二氧化硅,7g脂肪酸锌加入高速搅拌器中,开启搅拌,转速1200rpm,高速分散1h后,再缓慢加入39g水,继续搅拌1h后得到消泡剂M7。
实施例8
(1)将46g CH3(CH2)9 –COOH、50g二己基三胺和3.8g二乙烯三胺加入到反应釜中,开启搅拌器,升温至190℃,将反应物搅拌均匀,加入0.2g对甲苯磺酸,保温3h,然后慢慢升温至240℃,进行酰胺脱水反应,反应时间为6h,反应过程中通入惰性气体将产生的水带出,得到酰胺聚合物A8;
(2)将57g酰胺聚合物A8,10g烷基苯和4g椰子油,6g比表面积为20m2/g的疏水气相法二氧化硅,4g脂肪酸镁和4g脂肪酸锌加入高速搅拌器中,开启搅拌,转速2000rpm,高速分散4h后,再缓慢加入15g水,继续搅拌3h后得到消泡剂M8。
实施例9
(1)将50g CH3(CH2)6 –COOH、20g二甲胺基丙胺和29.4g四乙烯五胺加入到反应釜中,开启搅拌器,升温至160℃,将反应物搅拌均匀,加入0.3g盐酸和0.3g对甲苯磺酸,保温2.8h,然后慢慢升温至180℃,进行酰胺脱水反应,反应时间为5h,反应过程中通入惰性气体将产生的水带出,得到酰胺聚合物A9;
(2)将22g酰胺聚合物A9,8g椰子油,3g比表面积为150m2/g的疏水气相法二氧化硅,2g脂肪酸铝和3g脂肪酸钙加入高速搅拌器中,开启搅拌,转速2800rpm,高速分散2h后,再缓慢加入62g水,继续搅拌2h后得到消泡剂M9。
实施例10
(1)将52g CH3(CH2)15–COOH与47.5g二乙烯三胺加入到反应釜中,开启搅拌器,升温至140℃,将反应物搅拌均匀,加入0.3g硫酸和0.2g硝酸,保温2.5h,然后慢慢升温至160℃,进行酰胺脱水反应,反应时间为4h,反应过程中通入惰性气体将产生的水带出,得到酰胺聚合物A10;
(2)将35g酰胺聚合物A10,6g橄榄油,6g比表面积为200m2/g的疏水气相法二氧化硅,4g脂肪酸钙加入高速搅拌器中,开启搅拌,转速1500rpm,高速分散3.5h后,再缓慢加入49g水,继续搅拌0.5h后得到消泡剂M10。
实施例11
(1)将72g CH3(CH2)24 –COOH与27.6g二甲胺基丙胺加入到反应釜中,开启搅拌器,升温至110℃,将反应物搅拌均匀,加入0.2g磷酸和0.2盐酸,保温1.5h,然后慢慢升温至180℃,进行酰胺脱水反应,反应时间为3h,反应过程中通入惰性气体将产生的水带出,得到酰胺聚合物A11;
(2)将50g酰胺聚合物A11,2g白油和6g蓖麻油,2g比表面积为100m2/g的疏水气相法二氧化硅,5g脂肪酸铝加入高速搅拌器中,开启搅拌,转速600rpm,高速分散3h后,再缓慢加入35g水,继续搅拌2.5h后得到消泡剂M11。
对比例1
(1)将72g CH3(CH2)7–COOH与30g乙二胺加入到反应釜中,开启搅拌器,升温至120℃,将反应物搅拌均匀,加入0.6g磷酸,保温1.5h,然后慢慢升温至180℃,进行酰胺脱水反应,反应时间为3h,反应过程中通入惰性气体将产生的水带出,得到酰胺聚合物A12;
(2)将50g酰胺聚合物A12,8g白油,2g比表面积为100m2/g的疏水气相法二氧化硅,5g脂肪酸铝加入高速搅拌器中,开启高速搅拌器,转速600rpm,高速分散3h后,再缓慢加入35g水,继续搅拌2.5h后得到消泡剂M12。
对比例2
(1)将50g CH3(CH2)13 –COOH与50g二乙胺加入到反应釜中,开启搅拌器,升温至150℃,将反应物搅拌均匀,加入1g硫酸,保温2.8h,然后慢慢升温至180℃,进行酰胺脱水反应,反应时间为5h,反应过程中通入惰性气体将产生的水带出,得到酰胺聚合物A13;
(2)将22g酰胺聚合物A9,8g椰子油,3g比表面积为150m2/g的疏水气相法二氧化硅,5g脂肪酸铝加入高速搅拌器中,开启高速搅拌器,转速2800rpm,高速分散2h后,再缓慢加入62g水,继续搅拌2h后得到消泡剂M13。
对比例3
依据专利CN201080043582.1中实施例1制备的消泡剂M14.
对比例4
依据专利CN201580015117.X中实施例1制备的消泡剂M15。
消抑泡性能测试
首先将600mL黑液加入循环鼓泡仪中,设定温度为85℃,流量为6L/min,然后打开温控开关,将起泡液加热至设定温度后开启循环泵,开始冲击起泡,待泡沫升到300mL处,加入0.2%的消泡剂,记录泡沫高度随时间的变化。消泡剂的性能越好,泡沫达到的最低刻度越低;消泡剂的抑泡性能越好,泡沫重新达到300mL处的时间越长。
表1 消抑泡性能测试数据
Claims (8)
1.一种酰胺聚合物分子级消泡剂,其特征在于所述消泡剂主要由以下组分组成:
A酰胺聚合物
所述酰胺聚合物由以下原料按质量配比组成:脂肪多元胺化合物24-62%,一元脂肪酸37-75%,催化剂0.2-2%,以上原料之和为100%;所述酰胺聚合物占消泡剂总质量的20-58%;
B 载体油
所述载体油选自矿物油,植物油;矿物油和植物油选择一种或多种按任意比例混合;所述载体油占消泡剂总质量的5-15%;
C 二氧化硅
二氧化硅按制造方法分为沉淀法二氧化硅和气相法二氧化硅两种,按表面性质分为亲水二氧化硅和疏水二氧化硅,所述二氧化硅选自疏水气相法二氧化硅,所述二氧化硅占消泡剂总质量的2-6%;
D 金属皂类
所述金属皂类为脂肪酸的镁盐、铝盐、钙盐、锌盐中的一种或多种;所述金属皂类占消泡剂总质量的3-8%;
E 水
所述水为去离子水,占消泡剂总质量的15-62%;
消泡剂的制备方法如下:
(1)将规定量的一元脂肪酸和脂肪多元胺化合物加入反应釜中,开启搅拌器,升温至80-200℃,将反应物搅拌均匀,加入催化剂,保温1-3h,然后慢慢升温120-250℃,进行酰胺脱水反应,反应时间2~8h,反应过程中将生产的水通过惰性气体带出,获得酰胺聚合物;
(2)将酰胺聚合物,载体油,二氧化硅,金属皂类加入高速搅拌器中,开启搅拌,转速500~3000rpm,高速分散0.5~4h后,再缓慢加入水;继续搅拌0.5-3h后获得消泡剂M。
2.根据权利要求1所述的一种酰胺聚合物分子级消泡剂,其特征在于所述的脂肪多元胺选自二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、二丙烯三胺、多乙烯多胺、二甲胺基丙胺、二已基三胺一种或多种按任意比混合。
3. 根据权利要求1所述的一种酰胺聚合物分子级消泡剂,其特征在于所述的一元脂肪酸的结构通式为:
CH3(CH2)n-COOH
其中,n为1-30整数。
4.根据权利要求1所述的一种酰胺聚合物分子级消泡剂,其特征在于所述的催化剂选自盐酸、硝酸、硫酸、磷酸、对甲苯磺酸中的一种或多种按任意比例混合。
5.根据权利要求1所述的一种酰胺聚合物分子级消泡剂,其特征在于所述的矿物油选自煤油、柴油、白油、烷基苯。
6.根据权利要求1所述的一种酰胺聚合物分子级消泡剂,其特征在于所述植物油选自椰子油、玉米油、蓖麻油、橄榄油、亚麻油、棉籽油、花生油。
7.根据权利要求1所述的一种酰胺聚合物分子级消泡剂,其特征在于所述的二氧化硅选自比表面积为20~400m2/g的疏水气相法二氧化硅。
8.根据权利要求1所述的一种酰胺聚合物分子级消泡剂,其特征在于所述的金属皂类为硬脂酸铝。
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Legal Events
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---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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