CN113737231B - 一种混凝土微生物腐蚀用电沉积液及制法和修复方法 - Google Patents

一种混凝土微生物腐蚀用电沉积液及制法和修复方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种混凝土微生物腐蚀用电沉积液及制法和修复方法，电沉积液是由硝酸铜、表面活性剂、葡萄糖和溴化钠组成的混合溶液；修复方法为采用电沉积方法将经过微生物腐蚀开裂的钢筋混凝土浸入沉积液中，在混凝土裂缝中、表面上沉积致密金属铜；然后对金属铜镀层进行归中反应，在混凝土表面生成具有杀菌性的氧化亚铜薄膜；最后清洗吹干。本发明利用电化学沉积原理和表面活性剂的作用，加速了金属铜进入混凝土裂缝和孔隙，提高了修复混凝土裂缝和腐蚀表面沉积铜的效率；同时，利用不同价态金属铜的归中反应，获得抗菌能力更强的氧化亚铜薄膜，提升了混凝土抗菌性能。该方法操作简便，装置简单，大大节约成本，有很强的实用性和推广性。

Description

一种混凝土微生物腐蚀用电沉积液及制法和修复方法
技术领域
本发明属于混凝土微生物腐蚀修复，具体涉及一种混凝土微生物腐蚀用电沉积液及利用该电沉积液对混凝土进行修复的方法。
背景技术
恶劣环境下混凝土不仅遭受无机酸、碱、盐及有机酸等化学介质腐蚀，还存在微生物腐蚀。微生物腐蚀是由于微生物代谢产物与水泥水化产物反应，破坏混凝土的内部结构，缩短了混凝土的服役寿命。在厌氧条件下，硫酸盐还原菌与混凝土污水管道淤泥中的硫酸根反应生成硫化氢，继而在好氧环境中，微生物代谢消耗水中的氧气，排出有机酸，破坏混凝土高碱度和结构。微生物腐蚀不仅导致混凝土污水管道混凝土的表面砂浆脱落、出现裂缝、骨料外露，使混凝土劣化，还导致其中的钢筋及铁件腐蚀，使混凝土污水管道难以达到设计使用年限。电沉积法可以用于修复混凝土的结构，现有的电沉积液对化学腐蚀的混凝土修复效果较为明显，但由于修复后不能对还原菌进行抑制，修复后残留的微生物仍对混凝土结构存在再次腐蚀的风险，导致针对微生物腐蚀的混凝土修复效果不明显。因此，亟需一种针对混凝土微生物腐蚀的修复方法。
发明内容
发明目的：本发明的目的在于提供一种加速沉积、减少沉积物团聚且避免镀层腐蚀的混凝土微生物腐蚀用电沉积液；本发明的第二目的在于提供上述电沉积液的制备方法；本发明的第三目的在于提供一种利用上述电沉积液提高混凝土抗菌性能的修复方法。
技术方案：本发明的一种混凝土微生物腐蚀用电沉积液，所述电沉积液是由硝酸铜、表面活性剂、葡萄糖和溴化钠组成的混合溶液；其中，硝酸铜、表面活性剂、葡萄糖和溴化钠的质量比为56～94：1～2：20～30：7～17
进一步的，所述表面活性剂包括十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、木质素磺酸盐中任一种。
本发明还保护一种混凝土微生物腐蚀用电沉积液的制备方法，将硝酸铜、表面活性剂、葡萄糖、溴化钠混合，搅拌均匀，调节pH至碱性后静置，再加热至60～70℃后保持1～2h，冷却后制得电沉积液。
进一步的，调节pH使用浓度为5mol/L的氢氧化钠溶液，调节后pH为8～9，静置时间为1～2h。
进一步的，电沉积液中，硝酸铜的浓度为56～94g/L，表面活性剂的浓度为1～2g/L，葡萄糖的浓度为20～30g/L，溴化钠的浓度为7～17g/L。
本发明还保护一种微生物腐蚀混凝土的修复方法，包括以下步骤：
步骤一、制备电沉积液，将混凝土浸入沉积液中，以混凝土内的钢筋作为阴极，以钛网片作为阳极，通过电沉积在混凝土表面获得铜沉积层；
步骤二、将电沉积完成后的混凝土分别放入稀盐酸溶液和无水乙醇中浸泡，对表面的氧化物和有机物进行去除；
步骤三、配制饱和硫酸铜溶液，水浴加热，将步骤二浸泡后的混凝土放入饱和硫酸铜溶液中反应生成氧化亚铜薄膜，反应结束后，再放入无水乙醇中浸泡，去除表面残留硫酸铜后，清洗并干燥，完成混凝土的修复。
进一步的，所述步骤三中，水浴加热温度为75～85℃，在饱和硫酸铜溶液中反应时间为1～2h，在无水乙醇中浸泡1～2min。
进一步的，所述步骤一中，电沉积反应采用直流电源，输出电压为20～200V，向阴极施加的电流密度为0.5～5A/m2，通电时间为4～5天。
进一步的，所述步骤二中，在稀盐酸中的浸泡时间为1～2min，在无水乙醇中的浸泡时间为1～2min；其中，稀盐酸浓度为10％。
进一步的，所述步骤一中，阳极钛网片与阴极混凝土内的钢筋间距为3～5cm，阳极钛网片与混凝土的间距为2～4cm。
本发明的修复机理为：先采用电沉积方法将经微生物腐蚀开裂的混凝土浸入沉积液中，在混凝土裂缝中、表面上沉积致密金属铜，电沉积液中，通过添加表面活性剂，可抑制铜结瘤的产生，促进铜在混凝土裂缝和孔隙处共形沉积，减少了沉积物的团聚，其次，沉积液中葡萄糖溶液在碱性加热条件下，能够与溴化钠氧化电解得到葡萄酸钠，可以阻止镀层腐蚀、光亮镀层；在成功镀铜之后，进一步将混凝土置于饱和硫酸铜溶液中，表面形成的铜层会与溶液中的二价铜离子发生归中反应，生成的氧化亚铜薄膜，反应过程为：Cu2++Cu→Cu2O，得到的氧化亚铜薄膜可以有效抑制微生物的生长，因此可以大幅提升混凝土抗菌性能。
有益效果：与现有技术相比，本发明的具有如下显著优点：本发明利用表面活性剂的作用，加速了金属铜进入混凝土孔隙，提高了混凝土表面沉积铜效率，且在短期的电沉积修复后，混凝土结构裂缝愈合率达到了100％；同时，利用不同价态金属铜的归中反应，获得抗菌能力更强的氧化亚铜薄膜，杀菌率为99％，能显著抑制微生物的生长繁殖，有良好的灭菌效果，提升了混凝土的抗菌性能。该方法操作简便，装置简单，大大节约成本，有很强的实用性和推广性。
附图说明
图1为实施例1试件的表面保护层XRD图谱；
图2为在含不同浓度十二烷基硫酸钠的沉积液中试件电沉积效率对比图；
图3为在含不同浓度十二烷基硫酸钠的沉积液中试件裂缝愈合率随修复时间变化图；
图4为实施例5中试件Y1、Y2以及C2的抗硫酸盐还原菌(SRB)性能；
图5为直流电解装置的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案做进一步详细说明。
本实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
S1、将37.6g硝酸铜、0.5g十二烷基硫酸钠(k12，阴离子型)、15g葡萄糖、8.5g溴化钠于500mL去离子水中，在室温下搅拌均匀。使用胶头滴管吸取5mol/L的氢氧化钠溶液，调节溶液pH至8，常温静置1h。再水浴加热至65℃后保持2h，冷却后得到沉积液。
S2、参见图5，搭建直流电解装置，包括电解槽2、导线5、电压表6、可调电阻箱7、直流电源8；电解槽2内放置混凝土试件3和钛网片9，混凝土试件3和钛网片9的间距为3cm，并倒入沉积液1，混凝土试件3是经过微生物腐蚀开裂的钢筋混凝土试件(表面裂缝宽度为0.2±0.01mm)，混凝土试件3内置钢筋4，以钢筋4为阴极，钛网片9为阳极，分别通过导线5接入直流电源8，在电路中串联可调电阻箱7，并联电压表6构成电解装置。控制直流电源9输出电压为150V，向阴极施加电流密度为1A/m2的电流，通电5天后，将电沉积完成后的混凝土试件取出，使用去离子水洗涤2次，用惰性气体氩气吹干。
S3、将吹干后的混凝土试件置于10％的稀盐酸中浸泡1min后取出，使用去离子水洗涤5次，用惰性气体氩气吹干。将吹干后的混凝土试件置于无水乙醇中浸泡1min后取出，使用去离子水洗涤2次。
S4、将固体硫酸铜缓慢加入盛有350mL去离子水的烧杯中，边加入边搅拌，直至硫酸铜固体不溶解。过滤，得到饱和硫酸铜溶液。将清洗后的混凝土试件置于饱和硫酸铜溶液中，水浴加热至80℃，恒温浸泡1h后取出。将取出的混凝土试件置于无水乙醇中浸泡1min取出。
S5、使用去离子水洗涤2次，用惰性气体氩气吹干。
对处理后的试件进行XRD测试，参见图1，制备的试件表面含有氧化亚铜相，与标准卡片PDF#77-0199的数据一致，表明在上述试验温度范围内基于化学镀法在混凝土表面制备氧化亚铜保护层是有效的。而样品的XRD结果中均出现单质铜的对应峰，与标准卡片PDF#04-0836的数据一致，表明在基体上的氧化亚铜(Cu2O)相下方存在金属铜。此外，试件获得的Cu、Cu2O的三强峰都窄而尖锐，无杂质峰，表明实施例制得的保护层样品都具有较高的结晶度。
实施例2
S1、将28g硝酸铜、1g十二烷基硫酸钠、10g葡萄糖、3.5g溴化钠于500mL去离子水中，在室温下搅拌均匀。使用胶头滴管吸取5mol/L的氢氧化钠溶液，调节溶液pH至9，常温静置2h。再水浴加热至60℃后保持1h，冷却后得到沉积液。
S2、搭建直流电解装置，混凝土试件3和钛网片9的间距为4cm，控制直流电源输出电压为200V，向阴极施加电流密度为2A/m2的电流，通电4天后，将电沉积完成后的混凝土试件取出，使用去离子水洗涤2次，用惰性气体氩气吹干。
S3、将吹干后的混凝土试件置于10％的稀盐酸中浸泡1min后取出，使用去离子水洗涤5次，用惰性气体氩气吹干。将吹干后的混凝土试件置于无水乙醇中浸泡1min后取出，使用去离子水洗涤2次。
S4、将固体硫酸铜缓慢加入盛有350mL去离子水的烧杯中，边加入边搅拌，直至硫酸铜固体不溶解。过滤，得到饱和硫酸铜溶液。将清洗后的混凝土试件置于饱和硫酸铜溶液中，水浴加热至85℃，恒温浸泡2h后取出。将取出的混凝土试件置于无水乙醇中浸泡2min取出。
S5、使用去离子水洗涤2次，用惰性气体氩气吹干。
实施例3
S1、将47g硝酸铜、0.5g十二烷基硫酸钠、12g葡萄糖、6g溴化钠于500mL去离子水中，在室温下搅拌均匀。使用胶头滴管吸取5mol/L的氢氧化钠溶液，调节溶液pH至8，常温静置2h。再水浴加热至70℃后保持1h，冷却后得到沉积液。
S2、搭建直流电解装置，控制直流电源输出电压为50V，向阴极施加电流密度为4A/m2的电流，通电5天后，将电沉积完成后的混凝土试件取出，使用去离子水洗涤2次，用惰性气体氩气吹干。
S3、将吹干后的混凝土试件置于10％的稀盐酸中浸泡1min后取出，使用去离子水洗涤5次，用惰性气体氩气吹干。将吹干后的混凝土试件置于无水乙醇中浸泡1min后取出，使用去离子水洗涤2次。
S4、将固体硫酸铜缓慢加入盛有350mL去离子水的烧杯中，边加入边搅拌，直至硫酸铜固体不溶解。过滤，得到饱和硫酸铜溶液。将清洗后的混凝土试件置于饱和硫酸铜溶液中，水浴加热至75℃，恒温浸泡1h后取出。将取出的混凝土试件置于无水乙醇中浸泡2min取出。
S5、使用去离子水洗涤2次，用惰性气体氩气吹干。
实施例4
具体制备过程同实施例1，不同之处在于十二烷基硫酸钠的添加量不同。控制十二烷基硫酸钠的浓度分别为0.0、0.5、1.0、1.5、2.0g/L，将制作的试件分别标记为C1、X1、X2、X3和X4。
对含不同浓度的十二烷基硫酸钠沉积液进行电沉积的沉积效率对比。沉积效率(E)由铜沉积前后试样的增重和表面积计算，公式如下：
Figure BDA0003249779670000051
其中，E为沉积效率，单位g/(m2)；w1为试件沉积前的质量，单位g；w0为试件沉积前的质量，单位g；S为试件沉积面的表面积，单位m2。
不同浓度的十二烷基硫酸钠沉积液进行电沉积的沉积效率如图2所示。从图2中可以看出，C1没有加入十二烷基硫酸钠溶液，电镀沉积效率为0.04g/cm2，X1中加入浓度为0.5g/L的十二烷基硫酸钠溶液，电镀沉积效率为0.20g/cm2，为C1效率的500％；说明十二烷基硫酸钠作为表面活性剂效果显著。X1、X2、X3、X4沉积液中十二烷基硫酸钠溶液的浓度分别为0.5、1.0、1.5、2.0g/L，对应的电镀沉积效率为0.20、0.26、0.28、0.28g/cm2，说明十二烷基硫酸钠作为表面活性剂的催化效果有限度；说明当十二烷基硫酸钠溶液浓度达到1.5g/L左右，十二烷基硫酸钠作为表面活性剂的催化电镀沉积效率达到了极限值0.28g/cm2。
下面对含不同浓度的十二烷基硫酸钠溶液中进行电沉积，并测其裂缝愈合率随时间的变化。裂缝愈合率是评价电沉积修复效果的重要指标之一。对试件的沉积面拍摄数码照片，采用Maplnfo系统在同一比例下测得未愈合裂缝的长度及裂缝总长度(均为曲线长度)。裂缝愈合率计算公式如下：
Figure BDA0003249779670000052
其中，RL为裂缝愈合率(％)；LC愈合裂缝的长度，单位mm；L裂缝总长度，单位mm。
试件的裂缝愈合率沉积时间的变化曲线，如图3所示。从图3中可以看出，C1没有加入十二烷基硫酸钠溶液，经过5天电沉积修复裂缝愈合度仅为26.2％，说明在无添加十二烷基硫酸钠的沉积液中进行电沉积修复，不能完全愈合裂缝。X1经过1天电沉积修复，混凝土裂缝愈合率达到70.2％。随着电沉积修复时间的增加，电沉积5天后混凝土结构裂缝愈合率达到100％，说明本发明可修复因微生物腐蚀开裂混凝土结构裂缝。X3、X4经过3天电沉积修复后，混凝土结构裂缝愈合率达到了100％，说明当十二烷基硫酸钠溶液浓度达到1.5g/L左右，可在3天内完全愈合混凝土结构裂缝。
实施例5
分别设置实施例1的两组对比试验，其中一组为未修复的原始钢筋混凝土试件，记作C2；另一组为电沉积钢筋混凝土试样，不发生归中反应，记作Y1；实施例1的试样发生电沉积和归中反应，记作Y2。
下面对实施例试件Y1、Y2以及对照组C2的试件进行抗硫酸盐还原菌(SRB)性能测试。
本实施例中所用硫酸盐还原菌，源自中国海洋微生物菌种保藏管理中心，菌种编号MCCC 1K03478。对试件Y1、Y2以及C2分别取规格为10×Φ10mm的样品，进行抗硫酸盐还原菌(SRB)性能测试，测试结果如图4所示。试件在细菌溶液中放置24h后，通过血球计数板计数可得，C2、Y1和Y2的杀菌率分别为23.6％，94.5％，99.9％，说明本发明实施例的混凝土氧化亚铜保护层能显著抑制SRB的生长繁殖，有良好的灭菌效果；且相较于镀铜保护层，其灭菌效果更为显著。

Claims (9)

1.一种混凝土微生物腐蚀用电沉积液，其特征在于：所述电沉积液是由硝酸铜、表面活性剂、葡萄糖和溴化钠组成的混合溶液；其中，硝酸铜、表面活性剂、葡萄糖和溴化钠的质量比为56~94：1~2：20~30：7~17；所述电沉积液采用以下方法制备：将硝酸铜、表面活性剂、葡萄糖、溴化钠混合，搅拌均匀，调节pH至碱性后静置，再加热至60~70℃后保持1~2 h，冷却后制得电沉积液。
2.根据权利要求1所述的混凝土微生物腐蚀用电沉积液，其特征在于：所述表面活性剂包括十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、木质素磺酸盐中任一种。
3.根据权利要求1所述的混凝土微生物腐蚀用电沉积液，其特征在于：调节pH使用浓度为5mol/L的氢氧化钠溶液，调节后pH为8~9，静置时间为1~2h。
4.根据权利要求1所述的混凝土微生物腐蚀用电沉积液，其特征在于：电沉积液中，硝酸铜的浓度为56~94g/L，表面活性剂的浓度为1~2g/L，葡萄糖的浓度为20~30g/L，溴化钠的浓度为7~17g/L。
5.一种微生物腐蚀混凝土的修复方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、制备权利要求1的电沉积液，将混凝土浸入沉积液中，以混凝土内的钢筋作为阴极，以钛网片作为阳极，通过电沉积在混凝土表面获得铜沉积层；
步骤二、将电沉积完成后的混凝土分别放入稀盐酸溶液和无水乙醇中浸泡，对表面的氧化物和有机物进行去除；
步骤三、配制饱和硫酸铜溶液，水浴加热，将步骤二浸泡后的混凝土放入饱和硫酸铜溶液中反应生成氧化亚铜薄膜，反应结束后，再放入无水乙醇中浸泡，去除表面残留硫酸铜后，清洗并干燥，完成混凝土的修复。
6.根据权利要求5所述的一种微生物腐蚀混凝土的修复方法，其特征在于：所述步骤三中，水浴加热温度为75~85℃，在饱和硫酸铜溶液中反应时间为1~2h，在无水乙醇中浸泡1~2min。
7.根据权利要求5所述的一种微生物腐蚀混凝土的修复方法，其特征在于：所述步骤一中，电沉积反应采用直流电源，输出电压为20~200V，向阴极施加的电流密度为0.5~5A/m2，通电时间为4~5天。
8.根据权利要求5所述的一种微生物腐蚀混凝土的修复方法，其特征在于：所述步骤二中，在稀盐酸中的浸泡时间为1~2min，在无水乙醇中的浸泡时间为1~2min；其中，稀盐酸浓度为10%。
9.根据权利要求5所述的一种微生物腐蚀混凝土的修复方法，其特征在于：所述步骤一中，阳极钛网片与混凝土的间距为2~4cm。
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