CN113737133A - 一种基于多效应光学干涉的防伪薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种基于多效应光学干涉的防伪薄膜及其制备方法涉及薄膜材料和光学防伪领域。薄膜包括：载体层(211)、基材层(212)、预干涉介质层(22)、功能层(231)、保护层(232)，其中，以基材层和预干涉介质层组成的干涉单元结构可以周期多次叠加。其中，该薄膜的制备是通过控制磁控溅射的转盘的转速和停/转，控制干涉介质层面的均匀性，以得到多效应复合干涉的防伪薄膜。本发明的防伪薄膜，通过非传统溅射工艺附着到工件表面后，可根据观察到制品表面不同的色彩变化，呈现出绚丽多彩的效果。此外。可以通过改变结构的各层材料及其厚度来获得多种特定色彩，实现对光学电磁波干涉的自由调控，防伪性能强，也适用多种场景下的不同需求。
Description
技术领域
本发明涉及薄膜材料和光学防伪领域，尤其涉及一种基于多效应光学干涉的防伪薄膜及其制备方法。
背景技术
随着商品经济发展，假冒伪劣行为给国家和人民安全造成了巨大威胁，采取高安全系数的防伪标识是必不可少的举措。目前市面可见的现代防伪技术大多为荧光防伪技术和射频识别防伪技术(RFID)。在荧光材料已经得到大力发展的今天，伪造者很容易找到具有相同发光特性的荧光分子或技术来模仿正版的防伪材料，使得其安全性大大降低。而RFID作为一种芯片式防伪技术，已经应用于诸多行业，但其呈现的问题也越来越多：1)生产过程防伪标签性能不稳定，标签之间差异化明显，成本高；2)防伪电子标签读写灵敏度不稳定，标签突然失效；3)标签易老化，在恶劣环境下无法正常工作，使用寿命短等。这些问题给使用者带来巨大的损失，也因此限制了RFID防伪标签的应用。因此探究制备一种高安全性的低廉可靠的防伪技术尤为重要。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种有效防止制假售假、增加仿造难度以及更加低廉环保的多效应复合干涉防伪标识及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种基于多效应光学干涉的防伪薄膜，其包括：载体层(211)、基材层(212)、预干涉介质层(22)、功能层(231)、保护层(232)，最底部为载体层(211)，载体层(211)上为一层基材层(212)，基材层(212)上为预干涉介质层(22)，其中一层基材层(212)和其上的一层预干涉介质层(22)记为一个干涉单元结构，在载体层(211)上设有1个干涉单元结构或向上依次设有多个干涉单元结构叠加，在对应的一个干涉单元结构或对应的多个叠加的干涉单元结构最上层的预干涉介质层(22)上为功能层(231)，功能层(231)上为保护层(232)；
以基材层(212)和预干涉介质层(22)组成的干涉单元结构为多个叠加时即周期循环多次叠加，则多效应干涉的防伪薄膜结构为自下而上依次为载体层(211)、基材层(212)、预干涉介质层(22)、……基材层(212)、预干涉介质层(22)……、基材层(212)、预干涉介质层(22)、功能层(231)、保护层(232)。
非均匀的预干涉介质膜层(22)是通过控制转盘停止来实现的。即，镀膜过程中，1)首先将工件(211)放置于转盘上，于其上沉积基底层(212)，此时转盘均速转动，以得到均匀平整的基底层(212)；2)将干涉介质材料靶材放置于RF靶位(121)处，此时将转盘停止，以得到非均匀的、具有坡度的干涉介质膜层(22)。容易理解，在靠近放置该材料的RF靶位(121)的工件处，能够得到较厚的预干涉介质层；而距离靶位较远的位置，其干涉介质几近于无。
其均匀干涉单元结构所产生的反射率与材料及各自层的厚度的匹配关系基于等效反射干涉理论，依赖于：
反射系数r可写为：
如图1所示，式中，t12、r12、t21、r23分别是入射电磁波在不同介质层的透射、反射的复幅度；r12是入射电磁波经过保护层(232)，在功能层(231)界面处的反射系数复幅度；t12是入射电磁波经过保护层(232)，经由功能层(231)，在预干涉介质层(22)中的透射系数复幅度；r23是入射电磁波经过保护层(232)和功能层(231)，在预干涉介质层(22)中产生干涉效应后，再由预干涉介质层(22)，功能层(231)和保护层(232)出射的反射系数复幅度；t21是入射电磁波经过保护层(232)和功能层(231)后，在预干涉介质层(22)中产生干涉效应后，由功能层(231)界面反射回预干涉介质层(22)的透射系数复幅度。
中，e是数学常数中的欧拉数，e≈2.71828。i是数学中的虚数单位，
是复数
的虚部。
为电磁波在预干涉介质区域的传播相位差，neff是材料的有效折射率，k0是自由空间的传播常数，而d为等效媒质厚度；θ1是入射电磁波进入保护层(232)的入射法向角度；θ2是入射电磁波经过保护层(232)，经由功能层(231)，在预干涉介质层(22)中的法向折射角度。
整体结构的反射率R与反射系数r的关系是：
R＝|r|2
整体结构的反射率R为：
而经过非传统的磁控制备手段溅射后，预干涉介质层可以变为一个倾斜的坡度平面，入射电磁波在预干涉介质层(22)中的透射系数复幅度t12和入射电磁波由功能层(231)界面反射回预干涉介质层(22)的透射系数复幅度t21有几何依赖关系；预干涉介质层(22)的坡度变化，产生多种光学干涉效应，该点的反射率R也随之变化。因此该结构具有结构制备参数不同，其呈现色彩不同的特性；由于传播相位差
中有效折射率neff是材料的固有属性，因此改变材料的种类也会引起结构反射率的变化，进而呈现不同的色彩。
其中，所述载体层包括但不限于：聚酯薄膜柔性材料、Si半导体固体、Al金属材料等，其厚度不限。
其中，所述基材层和功能层均选自于：Ge2Sb2Te5、GeTe、Sb2Te3此类硫系相变材料、Si半导体材料等中的一种或几种。其中，所述基材层厚度为1-100nm；所述功能层厚度为1-20nm。
其中，所述预干涉介质层和保护层均选自于针对可见光范围的透明材料，选自石英、玻璃、ITO透明固体、聚酯薄膜透明柔性材料中的一种或几种，预干涉介质层优选石英、玻璃、ITO透明固体。其中，所述预干涉介质层的厚度为50-500nm。所述保护层的厚度为5-20nm。
本发明与现有技术相比的有益效果是：本发明提供的，不同形貌的预干涉介质的多效应复合薄膜，通过磁控溅射工艺附着到工件表面后，根据预先设计的图像或标识来控制预干涉介质(22)的均匀性即形貌，就可观察到制品表面不同的色彩变化，呈现出绚丽多彩的防伪效果。更重要的是，可以通过改变结构的各层材料及其厚度来获得多种特定色彩，即通过改变传统的磁控溅射工艺，来调控基于法布里-佩罗干涉结构的预干涉介质层厚度(由厚到薄，由有到无)，得到多级次的干涉结构，可以实现对光学电磁波干涉的自由调控，防伪性能强，也适用多种场景下的不同需求。纳米量级薄膜可覆盖于多种材质表面；附着力强不易脱落；非塑料制品，对环境绿色无害；恶劣环境同样适用，可广泛应用于防伪、装饰工艺品、宣传广告、车标、标识等领域。
上述仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明技术手段，可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其它目的、特征及优点能够更明显易懂，以下举较佳实施例，详细说明如下。
附图说明
图1为本发明结构中入射电磁波在不同材料层的透射和反射示意图。
图2为本发明的实施例的薄膜制备原理图。11：工件转盘；12：溅射靶位(121：RF靶位；122：DC1靶位；123：DC2靶位)。
图3为本发明的实施例的法布里-佩罗(F-P)效应的显色薄膜结构示意图。21：基底层(211：载体层；212：基材层)；22：预干涉介质膜层；23：表面膜层(231：功能层；232：保护层)
图4为本发明的实施例的强干涉效应(SIE)的显色薄膜的结构示意图。21：基底层(211：载体层；212：基材层)；23：表面膜层(231：功能层；232：保护层)
图5为本发明的实施例的多效应光学干涉的防伪薄膜的制备方法流程图。21：基底层(211：载体层；212：基材层)；22：预干涉介质膜层；23：表面膜层(231：功能层；232：保护层)。
图6为本发明实施例的随着预干涉介质膜层厚度变化的结构反射光谱图。
图7为本发明实施例的随着预干涉介质膜层和基材层变化厚度的真实色块图。
图8为本发明实施例的多效应光学干涉薄膜的应用于各类载体的实物照片。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图3，本实施提供了一种多效应复合干涉的防伪薄膜及其制备方法，其包括：载体层(211)、基材层(212)、预干涉介质层(22)、功能层(231)、保护层(232)，最底部为载体层(211)，载体层(211)上为一层基材层(212)，基材层(212)上为预干涉介质层(22)，其中一层基材层(212)和其上的一层预干涉介质层(22)记为一个干涉单元结构，在载体层(211)上设有1个干涉单元结构或向上依次设有多个干涉单元结构叠加，在对应的一个干涉单元结构的功能层(231)上或对应的多个叠加的干涉单元结构最上层的预干涉介质层(22)上为功能层(231)，功能层(231)上为保护层(232)。
载体层(211)为不同场景下的各类材质，厚度不计。保护层(232)为结构提供防氧化等保护作用，采用针对可见光范围的透明介质材料，厚度为5-10nm。
基材层(212)、预干涉介质层(22)和功能层(231)共同构成的结构是以F-P效应的原理为基础构成的共振结构。
更具体地，基材层212优选为折射率虚部(k值)较低的半导体材料，厚度为1nm-50nm；干涉介质层2为针对可见光范围的透明介质材料，厚度为50nm-500nm；功能层(231)为硫系相变材料，厚度为1nm-30nm。上述各膜层均由真空溅射沉积而成。
基材层(212)、预干涉介质层(22)和功能层(231)各层不同的材质或/和不同的厚度搭配可以实现不同的颜色的表达。随着预干涉介质层厚度增大，结构产生的共振模式会发生变化，共振频率会产生红移，因此结构会呈现不同的色彩。因此，为了复合多种干涉效应，得到色彩缤纷的防伪薄膜，最重要的是控制干涉介质的厚度，使其不均匀的分布在基底层(212)上。
如图2所示，非均匀的预干涉介质膜层(22)是通过控制转盘停止来实现的。即，镀膜过程中，1)首先将工件(211)放置于转盘上，于其上沉积基底层(212)，此时转盘均速转动，以得到均匀平整的基底层212；2)将干涉介质材料靶材放置于RF靶位121处，此时将转盘停止，以得到非均匀的、具有坡度的干涉介质膜层22。容易理解，在靠近放置该材料的RF靶位121的工件处，能够得到较厚的预干涉介质层；而距离靶位较远的位置，其干涉介质几近于无。
存在预干涉介质层的结构组分，其干涉原理为F-P效应，如图4所示；而预干涉介质不存在的结构组分，其干涉原理为SIE效应，如图5所示。因此由远及近，该薄膜结构复合了多种干涉效应。
实施例
如图3所示，本实施例提供的一种多效应光学干涉的防伪结构，自下而上依次包括载体层211，基材层212，预干涉介质层22，功能层231和保护层232。
载体层211为Si片/SiO2片/PET薄膜，厚度不计；基材层212和功能层231均采用Ge2Sb2Te5，厚度分别为10nm和5nm；干涉介质层22和保护膜从232均采用ITO，预干涉介质层厚度为0-150nm，保护层厚度为10nm。
由于载体层(211)、基材层(212)和预干涉介质层(22)构成的结构以F-P效应和SIE干涉效应为基础，通过设计各层材料以及不同的厚度搭配实现颜色的表达。
因此，在实施例选定各层材料及其厚度情况下，该结构的不同干涉介质层厚度及其表现如下表述。
如图6所示，图中横轴表示波长，纵轴表示反射率，图中线条代表干涉介质层不同厚度下的反射光谱。可以看到，预干涉介质层的厚度由0增至200nm时，反射峰形逐渐产生变化。当预干涉介质层厚度为0，即干涉效应为SIE效应时，反射光谱没有明显的反射峰，此时色彩表现为紫灰色；当预干涉介质层厚度逐渐增至100nm时，开始出现反射峰，并且反射峰位开始红移，即结构产生的颜色逐渐由蓝紫色向红色过渡。
如图7所示，图中横轴表示基底层GST的厚度变化，纵轴表示预干涉介质层ITO的厚度变化，图中聚集的色块为处于该种厚度条件下的真实色彩。可以看到预干涉介质层ITO厚度由薄及厚的变化会导致薄膜呈现出五彩缤纷的外观。
如图8所示，改变载体层的材料来测试该种薄膜的适用性。可以看到，当载体不论是Si片、SiO2片还是PET薄膜，都能得到类似的效果，因此该种多效应复合的薄膜具备载体的普适性。
在本文中，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了表达技术方案的清楚及描述方便，因此不能理解为对本专利的限制。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述，仅为本专利的具体实施方式，但本专利的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本专利揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本专利的保护范围之内。因此，本专利的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (8)
1.一种基于多效应光学干涉的防伪薄膜，其特征在于，包括：载体层(211)、基材层(212)、预干涉介质层(22)、功能层(231)、保护层(232)，最底部为载体层(211)，载体层(211)上为一层基材层(212)，基材层(212)上为预干涉介质层(22)，其中一层基材层(212)和其上的一层预干涉介质层(22)记为一个干涉单元结构，在载体层(211)上向上设有1个干涉单元结构或向上依次设有多个干涉单元结构叠加，在对应的一个干涉单元结构上最上层或对应的多个叠加的干涉单元结构最上层为功能层(231)，功能层(231)上为保护层(232)。
2.按照权利要求1所述的一种基于多效应光学干涉的防伪薄膜，其特征在于，以基材层和预干涉介质层组成的干涉单元结构为多个叠加时，为周期循环多次叠加，则饱和度可调的炫彩包装薄膜结构为自下而上依次为载体层(211)、基材层(212)、预干涉介质层(22)、……基材层(212)、预干涉介质层(22)……、基材层(212)、预干涉介质层(22)、功能层(231)、保护层(232)。
3.按照权利要求1所述的一种基于多效应光学干涉的防伪薄膜，其特征在于，1个均匀干涉单元结构所产生的反射率与材料及各自层的厚度的匹配关系基于等效反射干涉理论，依赖于：
反射系数r可写为：
式中，t12、r12、t21、r23分别是入射电磁波在不同介质层的透射、反射的复幅度；r12是入射电磁波经过保护层(232)，在功能层(231)界面处的反射系数复幅度；t12是入射电磁波经过保护层(232)，经由功能层(231)，在预干涉介质层(22)中的透射系数复幅度；r23是入射电磁波经过保护层(232)和功能层(231)，在预干涉介质层(22)中产生干涉效应后，再由预干涉介质层(22)，功能层(231)和保护层(232)出射的反射系数复幅度；t21是入射电磁波经过保护层(232)和功能层(231)后，在预干涉介质层(22)中产生干涉效应后，由功能层(231)界面反射回预干涉介质层(22)的透射系数复幅度；
中，e是数学常数中的欧拉数，e≈2.71828；i是数学中的虚数单位，
是复数
的虚部；
为电磁波在预干涉介质区域的传播相位差，neff是材料的有效折射率，k0是自由空间的传播常数，而d为等效媒质厚度；θ2是入射电磁波经过保护层(232)，经由功能层(231)，在预干涉介质层(22)中的法向折射角度；
整体结构的反射率R与反射系数r的关系是：
R＝|r|2
预干涉介质层(22)的坡度变化，产生多种光学干涉效应，该点的反射率R也随之变化；由于传播相位差
中有效折射率neff是材料的固有属性，因此改变材料的种类也会引起结构反射率的变化，进而呈现不同的色彩。
4.按照权利要求1所述的一种基于多效应光学干涉的防伪薄膜，其特征在于，在薄膜制备过程中，采用控制转盘方式，进行控制预干涉介质层的厚度和形貌；在磁控溅射过程中，当转盘均匀转动，能够得到均匀的预干涉介质层；当转盘停止时，离溅射靶位越近的区域，预干涉介质层越厚，因此呈现出有坡度的非均匀形貌。
5.按照权利要求1所述的一种基于多效应光学干涉的防伪薄膜，其特征在于，所述载体层选自聚酯薄膜柔性材料、Si半导体固体、Al金属材料。
6.按照权利要求1所述的一种基于多效应光学干涉的防伪薄膜，其特征在于，所述基材层和功能层均选自于：Ge2Sb2Te5、GeTe、Sb2Te3此类硫系相变材料、Si半导体材料中的一种或几种；基材层厚度为1-100nm；功能层厚度为1-20nm。
7.按照权利要求1所述的一种基于多效应光学干涉的防伪薄膜，其特征在于，所述预干涉介质层和保护层均选自石英、玻璃、ITO透明固体、聚酯薄膜透明柔性材料中的一种或几种，所述预干涉介质层的厚度为50-500nm，所述保护层的厚度为5-20nm。
8.按照权利要求1所述的一种基于多效应光学干涉的防伪薄膜，其特征在于，根据改变磁控溅射的工艺，调整预干涉介质层的不同形貌，或通过增加或减少作为基材层的半导体材料的厚度，呈现出绚丽多彩的防伪性能。
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