CN113737122A - 一种CoCrFeNiTi/cBN复合粉末、制备方法及其涂层 - Google Patents

一种CoCrFeNiTi/cBN复合粉末、制备方法及其涂层 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种CoCrFeNiTi/cBN复合粉末、制备方法及其涂层，属于合金粉末制备技术领域。所述复合粉末的配方由CoCrFeTi合金粉末和Ni包覆cBN粉末按质量比为3:1～4:1组成；Co、Cr、Fe、Ni和Ti的摩尔比为2～3:2～3:2～3:2～3:2～3；以Ni包覆cBN粉末的质量为100％计，cBN的质量分数为30％～50％。将Co、Cr、Fe和Ti粉末制备成CoCrFeTi合金粉末，然后将其与Ni包覆cBN粉末混匀，在保护气体保护下进行高温热扩散处理，得到产物，破碎，分级，真空干燥，得到所述复合粉末，其成分均匀、流动性好。所述复合粉末形成的涂层，其成分均匀、组织致密。

Description

一种CoCrFeNiTi/cBN复合粉末、制备方法及其涂层
技术领域
本发明涉及一种CoCrFeNiTi/cBN复合粉末、制备方法及其涂层，属于合金粉末制备技术领域。
背景技术
高熵合金(High entropy alloys)又简称HEA，是由5种或5种以上等量或大约等量金属形成的合金。近年来仍然是一个新的概念，人们对这些合金的理解还处于初级阶段，目前仍在积极研究其在不同应用领域的应用。基于HEA的涂层由于其独特的性能而备受关注。尤其是单相CoCrFeNi基HEA是化学和核反应堆涂层材料等方面的理想选择。然而，很多应用情况背景下高熵合金的耐磨性等有待提高。为了解决这一问题，人们正在积极研究通过在高熵合金中掺杂陶瓷增强相来提高其耐磨性能。
目前高熵合金/陶瓷复合涂层(即由高熵合金与陶瓷组成的复合涂层)主要通过热压烧结、激光熔覆等方法进行制备。但是，由于许多陶瓷相本身局限性，它们的引入使得大气等离子喷涂等传统方法在制备高熵合金/陶瓷复合涂层过程中受到限制。立方氮化硼(cBN)在涂层的制备过程中，由于cBN在大气等离子喷涂过程中损耗严重、产生团聚的问题，影响最终高熵合金/陶瓷相涂层的成分与性能。
因此，如何减少cBN在大气等离子喷涂过程中的损耗与团聚，制备得到成分均匀、粒度可控、流动性好的高熵合金/陶瓷复合粉末，并且由该复合粉末制得的涂层具有良好的耐磨性、耐腐蚀性等性能，是需要解决的一个难题。
发明内容
为了解决以上问题，本发明的目的之一在于提供一种CoCrFeNiTi/cBN复合粉末，即由高熵合金CoCrFeNiTi和cBN组成的复合粉末，所述复合粉末成分均匀、粒度可控、流动性好。
本发明的目的之二在于提供一种本发明所述CoCrFeNiTi/cBN复合粉末的制备方法。
本发明的目的之三在于提供一种CoCrFeNiTi/cBN涂层，所述涂层是通过将本发明所述的一种CoCrFeNiTi/cBN复合粉末喷涂在基体上形成，所述涂层成分均匀、组织致密。
为实现本发明的目的。提供以下技术方案。
一种CoCrFeNiTi/cBN复合粉末，所述复合粉末的配方由CoCrFeTi合金粉末和Ni包覆cBN粉末组成。
其中，CoCrFeTi合金粉末与Ni包覆cBN粉末的质量比为(3:1)～(4:1)。
优选，CoCrFeTi合金粉末与Ni包覆cBN粉末的质量比为3:1。
所述复合粉末中，Co、Cr、Fe、Ni和Ti的摩尔比为(2～3):(2～3):(2～3):(2～3):(2～3)。
以Ni包覆cBN粉末的质量为100％计，cBN的质量分数为30％～50％。
优选，以Ni包覆cBN粉末的质量为100％计，cBN的质量分数为40％。
一种本发明所述CoCrFeNiTi/cBN复合粉末的制备方法，所述方法步骤如下：
(1)将Co、Cr、Fe和Ti四种金属粉末混匀，并在保护气体的保护下，球磨，制备CoCrFeTi合金粉末。
其中，所述Co、Cr、Fe和Ti四种金属粉末的纯度均大于99％，粒径均为100目～400目。
所述保护气体为氮气或者惰性气体。
球磨参数如下：球磨转速为100r/min～400r/min，球料质量比为(1:1)～(15:1)，球磨时间为2h～48h。
优选，所述保护气体为氩气。
优选，球磨转速为350r/min，球料质量比为10:1，球磨时间为6h。
(2)采用高温热扩散技术对CoCrFeTi合金粉末和Ni包覆cBN粉末进行处理，使两种粉末进行互渗，具体为：将CoCrFeTi合金粉末和Ni包覆cBN粉末混合均匀，并在保护气体的保护下进行高温热扩散处理，处理温度为860℃～900℃，保温时间为2h～6h，保温结束后，得到产物。
其中，保护气体为氢气和氩气中的一种以上，氢气的纯度大于99.99％。
优选，保护气体为纯度为99.999％以上的氢气。
优选，所述高温热扩散处理的温度为900℃，保温时间为6h。
(3)将步骤(2)得到的产物取出，破碎，过筛分级，得到粒径为100目～325目的粉末，真空干燥，得到本发明所述的CoCrFeNiTi/cBN复合粉末，所述复合粉末是完全合金化的粉末。
其中，真空干燥的温度为60℃～150℃，时间2h～4h。
一种CoCrFeNiTi/cBN涂层，所述涂层是通过将本发明所述的一种CoCrFeNiTi/cBN复合粉末采用大气等离子喷涂的方法喷涂在基体上形成，所述涂层成分均匀、组织致密、耐磨损、耐腐蚀。
大气等离子喷涂的参数为：氩气流量为30L/min～50L/min，氢气流量为1.4L/min～5.0L/min，电流为450A～600A，电压为50V～70V，喷涂距离为70mm～110mm。
有益效果
(1)本发明提供了一种CoCrFeNiTi/cBN复合粉末，所述复合粉末成分均匀、流动性好，说明将其喷涂在基体表面时，喷涂效果好。所述复合粉末通过引入Ni包覆cBN粉末，通过增加了陶瓷相的整体质量，以及Ni对cBN的外层保护效果，使复合粉末在喷涂过程中大幅度降低了cBN的损耗与团聚，保证喷涂得到的涂层具有良好的耐磨性能和耐腐蚀性。
另外，Ni包覆cBN粉末中cBN质量分数为30％～50％，能够使所述复合粉末具有良好的流动性，有利于大气等离子喷涂的进行。将所述复合粉末喷涂至基体上所得涂层组织致密、缺陷少。若Ni包覆cBN粉末中cBN的质量分数小于30％或者大于50％，则无法得到流动性好的复合粉末，那么制备得到的涂层中cBN陶瓷相分布不均匀且成分损耗严重。
(2)本发明提供了一种CoCrFeNiTi/cBN复合粉末，所述复合粉末各金属元素的含量能够在相应的范围内进行调控，并且得到的复合粉末都能够形成单一结构，使得涂层耐磨性能和耐腐蚀性能得到进一步的提升；所述复合粉末可以根据密度、粒度、流动性及其他性能的需要进行成分调节。
(3)本发明提供了一种CoCrFeNiTi/cBN复合粉末的制备方法，所述制备方法简单，制备成本低，且制得的粉末的成功率高，可制备不同成分含量且完全合金化的粉末。
(4)本发明提供了一种CoCrFeNiTi/cBN涂层，所述涂层组织致密，成分均匀，缺陷少且陶瓷增强相(即cBN)分布均匀。
附图说明
图1为实施例1中制得的CoCrFeNiTi/cBN复合粉末的截面扫描电子显微图。
图2是实施例1中制得的CoCrFeNiTi/cBN复合涂层的截面扫描电子显微图。
图3是实施例2中制得的CoCrFeNiTi/cBN复合粉末的截面扫描电子显微图。
图4是实施例2中制得的CoCrFeNiTi/cBN复合涂层的截面扫描电子显微图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例来详述本发明，但不作为对本发明专利的限定。
以下实施例中：
大气等离子喷涂采用APS-2000K型等离子喷涂设备。
采用日本JEOL公司JSM-7001F型扫描电子显微镜观察实施例1和2制得的复合粉末和涂层的显微结构。
Co、Cr、Fe和Ti四种金属粉末的纯度为99.99％以上，粒径均为100目～400目。
实施例1
一种CoCrFeNiTi/cBN复合粉末的制备方法，所述方法步骤如下：
(1)将Co、Cr、Fe和Ti四种金属粉末按照摩尔比Co:Cr:Fe:Ti＝4:4:4:5混匀，并在氩气的保护下，球磨，制备CoCrFeTi合金粉末。
球磨参数为：球磨转速为300r/min，球料质量比为10:1，球磨时间为24h，采用尺寸分别为10mm、5mm和3mm的不锈钢球按照质量比1:5:20在不锈钢罐中进行球磨。
(2)将CoCrFeTi合金粉末和Ni包覆cBN粉末按照质量比为3:1的比例混合均匀，并在纯度为99.99％的氢气的保护下进行高温热扩散处理，处理温度为900℃，保温时间为6h，保温结束后，冷却至室温，得到产物；
以Ni包覆cBN粉末的质量为100％计，cBN的质量分数为30％。
(3)将步骤(2)得到的产物取出，用盘式破碎机破碎，过筛分级，得到粒径为100目～325目的粉末，在80℃下真空干燥2h，得到完全合金化的CoCrFeNiTi/cBN复合粉末。
将本实施例制得的复合粉末通过大气等离子喷涂的方法喷涂在GH4033高温合金基体上形成复合涂层，大气等离子喷涂的条件为：氩气流量为30L/min，氢气流量为2L/min，电流为500A，电压为55V，喷涂距离为80mm，得到一种CoCrFeNiTi/cBN复合涂层。
对本实施例制得的CoCrFeNiTi/cBN复合粉末进行如下测试：
(1)用扫描电子显微镜观察所述复合粉末的显微结构，结果见图1，从中可以看出所述复合粉末为类球状，粉末直径小，粉末直径为60μm～80μm。
(2)用X射线衍射仪对所述复合粉末进行XRD物相分析，结果显示，所述复合粉末为单一相粉末。
(3)采用粉末流动性测试仪测试所述复合粉末的松装密度和流动性，所述复合粉末的松装密度为2.01g/cm3，流动行为55s/50g，由此可知，所述复合粉末的流动性好，进一步说明所述复合粉末的喷涂性好。
用扫描电子显微镜观察制得的CoCrFeNiTi/cBN复合涂层的显微结构，结果见图2，从中可以看出所述复合涂层组织致密，缺陷少，且加入的cBN分布均匀。
实施例2
一种CoCrFeNiTi/cBN复合粉末的制备方法，所述方法步骤如下：
(1)将Co、Cr、Fe和Ti四种金属粉末按照摩尔百分比Co:Cr:Fe:Ti＝1:1:1:1混匀，并在氩气的保护下，球磨，制备CoCrFeTi合金粉末。
球磨参数为：球磨转速为360r/min，球料质量比为15:1，球磨时间为48h，采用尺寸分别为10mm、5mm和3mm的不锈钢球按照质量比1:5:20在不锈钢罐中进行球磨。
(2)将CoCrFeTi合金粉末和Ni包覆cBN粉末按照质量比为4:1的比例混合均匀，并在纯度为99.99％的氢气的保护下进行高温热扩散处理，处理温度为900℃，保温时间为6h，保温结束后，冷却至室温，得到产物。
以Ni包覆cBN粉末的质量为100％计，cBN的质量分数为50％。
(3)将步骤(2)得到的产物取出，用盘式破碎机破碎，过筛分级，得到粒径为100目～325目的粉末，在80℃下真空干燥4h，得到完全合金化的CoCrFeNiTi/cBN复合粉末。
将本实施例制得的复合粉末通过大气等离子喷涂的方法喷涂在GH4033高温合金基体上形成复合涂层，大气等离子喷涂的条件为：氩气流量为40L/min，氢气流量为4L/min，电流为550A，电压为60V，喷涂距离为100mm，得到本实施例的CoCrFeNiTi/cBN复合涂层。
对本实施例制得的CoCrFeNiTi/cBN复合粉末进行如下测试：
(1)用扫描电子显微镜观察所述复合粉末的显微结构，结果见图3，从中可以看出所述复合粉末为类球状，粉末直径小，粉末直径为60μm～80μm。
(2)用X射线衍射仪对所述复合粉末进行XRD物相分析，结果显示，所述复合粉末为单一相粉末。
(3)采用粉末流动性测试仪测试所述复合粉末的松装密度和流动性，所述复合粉末的松装密度为2.03g/cm3，流动行为50s/50g，由此可知，所述复合粉末的流动性好，进一步说明所述复合粉末的喷涂性好。
用扫描电子显微镜观察制得的CoCrFeNiTi/cBN复合涂层的显微结构，结果见图4，从中可以看出所述复合涂层组织致密，缺陷少，且加入的cBN分布均匀。
对比例1
本对比例与实施例1不同的是，所用的Ni包覆cBN粉末，以Ni包覆cBN粉末的质量为100％计，cBN的质量分数为60％，其余均与实施例1相同。
用X射线衍射仪对本对比例制得的复合粉末进行XRD物相分析，结果显示，本对比例制得的复合粉末中，并未形成完全合金化单一相粉末。
用扫描电子显微镜对本对比例制得的复合涂层进行扫描形貌分析，结果显示，cBN陶瓷相分布不均匀且成分损耗严重。
对比例2
本对比例与实施例1不同的是，所用的Ni包覆cBN粉末，以Ni包覆cBN粉末的质量为100％计，cBN的质量分数为70％，其余均与实施例1相同。
用X射线衍射仪对本对比例制得的复合粉末进行XRD物相分析，结果显示，本对比例制得的复合粉末中，并未形成完全合金化单一相粉末。
用扫描电子显微镜对本对比例制得的复合涂层进行扫描形貌分析，结果显示，cBN陶瓷相分布不均匀且成分损耗严重。
本发明包括但不限于上述实施例，凡是在本发明的精神和原则之下进行的任何等同替换或局部改进，都将视为本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种CoCrFeNiTi/cBN复合粉末，其特征在于：所述复合粉末的配方由CoCrFeTi合金粉末和Ni包覆cBN粉末组成；
CoCrFeTi合金粉末与Ni包覆cBN粉末的质量比为3:1～4:1；
Co、Cr、Fe、Ni和Ti的摩尔比为2～3:2～3:2～3:2～3:2～3；
以Ni包覆cBN粉末的质量为100％计，cBN的质量分数为30％～50％。
2.根据权利要求1所述的一种CoCrFeNiTi/cBN复合粉末，其特征在于：CoCrFeTi合金粉末与Ni包覆cBN粉末的质量比为3:1。
3.根据权利要求1所述的一种CoCrFeNiTi/cBN复合粉末，其特征在于：以Ni包覆cBN粉末的质量为100％计，cBN的质量分数为40％。
4.根据权利要求1所述的一种CoCrFeNiTi/cBN复合粉末，其特征在于：CoCrFeTi合金粉末与Ni包覆cBN粉末的质量比为3:1；
以Ni包覆cBN粉末的质量为100％计，cBN的质量分数为40％。
5.一种如权利要求1～4任一项所述的CoCrFeNiTi/cBN复合粉末的制备方法，其特征在于：
(1)将Co、Cr、Fe和Ti四种金属粉末混匀，并在保护气体的保护下，球磨，制备CoCrFeTi合金粉末；
所述Co、Cr、Fe和Ti四种金属粉末的纯度均大于99％，粒径均为100目～400目；
所述保护气体为氮气或者惰性气体；
球磨参数如下：球磨转速为100r/min～400r/min，球料质量比为1:1～15:1，球磨时间为2h～48h；
(2)将CoCrFeTi合金粉末和Ni包覆cBN粉末混合均匀，并在保护气体的保护下进行高温热扩散处理，处理温度为860℃～900℃，保温时间为2h～6h，保温结束后，得到产物；
保护气体为氢气和氩气中的一种以上，氢气的纯度大于99.99％；
(3)将上述产物破碎，过筛分级，得到粒径为100目～325目的粉末，真空干燥，得到一种CoCrFeNiTi/cBN复合粉末；
真空干燥的温度为60℃～150℃，时间2h～4h。
6.根据权利要求5所述的一种CoCrFeNiTi/cBN复合粉末的制备方法，其特征在于：步骤(1)中：
所述保护气体为氩气；
球磨转速为350r/min，球料质量比为10:1，球磨时间为6h。
7.根据权利要求5所述的一种CoCrFeNiTi/cBN复合粉末的制备方法，其特征在于：步骤(2)中：
保护气体为纯度为99.999％以上的氢气；
所述高温热扩散处理的温度为900℃，保温时间为6h。
8.根据权利要求5所述的一种CoCrFeNiTi/cBN复合粉末的制备方法，其特征在于：步骤(1)中：
所述保护气体为氩气；
球磨转速为350r/min，球料质量比为10:1，球磨时间为6h；
步骤(2)中：
保护气体为纯度为99.999％以上的氢气；
所述高温热扩散处理的温度为900℃，保温时间为6h。
9.一种CoCrFeNiTi/cBN涂层，其特征在于，所述涂层是通过将权利要求1～4任一项所述的一种CoCrFeNiTi/cBN复合粉末采用大气等离子喷涂的方法喷涂在基体上形成。
10.根据权利要求9所述的一种CoCrFeNiTi/cBN涂层，其特征在于：大气等离子喷涂的参数为：氩气流量为30L/min～50L/min，氢气流量为1.4L/min～5.0L/min，电流为450A～600A，电压为50V～70V，喷涂距离为70mm～110mm。
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