CN113735114A - 一种水藓泥炭的改性方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水藓泥炭的改性方法及其应用,属于水藓泥炭改性技术领域。该水藓泥炭的改性方法包括:将水藓泥炭在200‑400℃的温度以及氮气保护下进行无氧炭化5‑6小时,得到炭化水藓泥炭;将所述炭化水藓泥炭置于超临界二氧化碳中之后,在32‑45℃的温度以及7.5‑28MPa的压力下预处理30‑60分钟,得到预处理的炭化水藓泥炭;将预处理的所述炭化水藓泥炭置于二氧化碳气体氛围中,在120‑150℃的温度下进行活化2小时,即得改性水藓泥炭。本发明提供的水藓泥炭的改性方法及其应用,不仅实现了在提高水藓泥炭吸油性的同时增加憎水性,而且改性过程中不添加酸和/或碱添加剂,能够有效避免水体的二次污染。

Description

一种水藓泥炭的改性方法及其应用
技术领域
本申请实施例涉及水藓泥炭改性技术领域,尤其涉及一种水藓泥炭的改性方法及其应用。
背景技术
随着国民经济的发展,水体的油污染现状已经相当严重,给油污染水体产生区的生态环境、植物和人类健康带来严重危害。由于油污染水体的毒性较大且极难降解,所以需要加强油污染水体的深度处理和水体的修复,针对性地开发出高效、实用的油污染水体治理技术。
吸附法是一种有效且操作简单的处理水体油污染方法,已经被广泛用于水体油污染处理中。处理油污染的吸附剂可分为天然有机吸附剂、天然无机吸附剂、合成吸附剂以及改性天然有机吸附剂。其中,天然有机吸附剂主要有水藓泥炭、木屑、树皮、玉米棒芯/秸秆、羽毛以及其它碳成分的天然产品;天然无机吸附剂主要是以粘土、珍珠岩、膨胀页岩、蛭石和沸石等天然无机材料制备成。天然有机吸附剂和天然无机吸附剂均具有价格低廉和容易获得的特点,但普遍存在吸油与吸水并行的问题,导致吸附剂容易在水中下沉。合成吸附剂主要是人工制备成的类似于塑料的人造材料,例如聚氨脂、聚乙烯和聚丙烯以及有大量网眼的树脂和橡胶类物质,其对石油的吸附率高且能够再生,但存在应用之后难以降解处理的问题,容易对环境造成二次污染。改性天然有机吸附剂则具有吸油能力强,亲油憎水以及后处理简单,是目前水体油污染应用最广泛的吸附剂类型。
但是,目前改性天然有机吸附剂主要有改性活性炭、改性沸石等,普遍存在易沾水、吸附能力较差、吸附后渗漏的问题,而且一般都采用酸和/或碱改性处理得到,应用于水体油污染处理容易造成水体二次污染,改性成本也相对比较高。
发明内容
本申请实施例的目的在于提供一种水藓泥炭的改性方法及其应用,解决了水藓泥炭在处理油污染水体的过程中容易沾水、吸油能力差、吸油后易渗漏的技术问题。
为了实现上述目的,本申请实施例的技术方案是:
第一方面,本申请实施例提供了一种水藓泥炭的改性方法,其包括:
将水藓泥炭在200-400℃的温度以及氮气保护下进行无氧炭化5-6小时,得到炭化水藓泥炭;
将所述炭化水藓泥炭置于超临界二氧化碳中之后,在32-45℃的温度以及7.5-28MPa的压力下预处理30-60分钟,得到预处理的炭化水藓泥炭;
将预处理的所述炭化水藓泥炭置于二氧化碳气体氛围中,在120-150℃的温度下进行活化2小时,即得改性水藓泥炭。
结合第一方面,作为本申请实施例的进一步改进,所述炭化水藓泥炭在超临界二氧化碳中进行预处理之前还包括:
在真空条件以及0-5℃的温度下,对所述炭化水藓泥炭进行冷冻处理,冷冻处理的时间为2-5小时。
结合第一方面,作为本申请实施例的进一步改进,所述冷冻处理的温度为0℃,时间为5小时。
结合第一方面,作为本申请实施例的进一步改进,所述炭化水藓泥炭在冷冻处理之后还包括:
对冷冻处理的所述炭化水藓泥炭进行粉碎及筛选处理,得到粒径为12×20目的炭化水藓泥炭颗粒。
结合第一方面,作为本申请实施例的进一步改进,所述水藓泥炭在进行所述无氧炭化过程中,升温速度为10℃/分钟。
结合第一方面,作为本申请实施例的进一步改进,所述水藓泥炭在进行所述无氧炭化过程中,炭化的温度400℃,时间为6小时。
结合第一方面,作为本申请实施例的进一步改进,所述炭化水藓泥炭在超临界二氧化碳中进行所述预处理中,预处理的温度为42℃,压力为24MPa。
结合第一方面,作为本申请实施例的进一步改进,所述预处理的炭化水藓泥炭在进行所述活化中的活化温度为120℃。
结合第一方面,作为本申请实施例的进一步改进,所述水藓泥炭取自水藓泥炭的假根部分。
第二方面,本申请实施例在以上研究的基础上,还提供了一种所述改性水藓泥炭在处理石油污染水体中的应用。
与现有技术相比,本申请实施例的优点或有益效果至少包括:
本申请实施例提供的水藓泥炭的改性方法,通过对水藓泥炭进行炭化处理并实施炭化温度和炭化时间的参数控制,制备出强极性的炭化水藓泥炭微孔结构,然后利用超临界二氧化碳对炭化水藓泥炭进行预处理以增加微孔数量,以及利用二氧化碳气体进行进一步扩孔处理,从而制备出高孔隙率和强极性的改性水藓泥炭微孔结构,不仅实现了对油污染吸附能力提高的同时兼具良好的憎水性,而且改性过程中不添加酸和/或碱等改性助剂,能够有效避免水体的二次污染。
本申请实施例提供的改性水藓泥炭可以应用油污染水体处理,经研究表明:该改性水藓泥炭在油污染水体处理中表现出10倍以上的吸附能力、很快的吸附速度(10分钟以内即可处理完成)以及吸附后不易发生渗漏的优点。同时,本申请实施例以水藓泥炭作为吸附剂原料,材料成本低且容易获得,大幅降低了油污染水体的处理成本。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地,下面描述中的附图仅是本申请中记载的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例提供的水藓泥炭改性的工艺流程图;
图2为本申请实施例提供的炭化水藓泥炭样品的孔隙率随炭化温度的变化曲线;
图3为本申请实施例提供的炭化水藓泥炭样品的比表面积随炭化温度的变化曲线;
图4为本申请实施例提供的预处理的炭化水藓泥炭样品的孔隙率随预处理温度的变化曲线;
图5为本申请实施例提供的预处理的炭化水藓泥炭样品的比表面积随预处理温度的变化曲线;
图6为本申请实施例提供的改性水藓泥炭样品的孔隙率随活化处理温度的变化曲线;
图7为本申请实施例提供的改性水藓泥炭样品的比表面积随活化处理温度的变化曲线;
图8为本申请实施例提供的油水混合物中加入水藓泥炭/改性水藓泥炭1分钟后油水分离的图片;
图9为本申请实施例提供的油水混合物中加入水藓泥炭/改性水藓泥炭10分钟后油水分离的图片;
图10为本申请实施例提供的改性水藓泥炭处理含油污水的过程图片。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例,对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,以下所描述的实施例只是本申请一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
如图1所示,本实施例提供的水藓泥炭的改性方法包括步骤S101-S103。
S101:将水藓泥炭在200-400℃的温度以及氮气保护下进行无氧炭化5-6小时,得到炭化水藓泥炭。其中,本实施例所述的无氧炭化在马弗炉中进行。
本实施例研究了炭化温度和炭化时间对炭化水藓泥炭孔隙率及比表面积的影响。具体地,本实施例分别在100℃、150℃、200℃、250℃、300℃、350℃、400℃、450℃和500℃的温度下对同一批次来源的水藓泥炭进行炭化6小时,制备出炭化水藓泥炭,然后洗去所述炭化水藓泥炭中的灰分,烘干并过12×20目筛,得到炭化水藓泥炭样品,依次标记为T100、T150、T200、T250、T300、T350、T1400、T450、T500,测定所述炭化水藓泥炭样品的孔隙率和比表面积,其结果如图2和图3所示。其中,图2所示为炭化水藓泥炭样品的孔隙率随炭化温度的变化曲线;图3所示为炭化水藓泥炭样品的比表面积随炭化温度的变化曲线。
通过图2可以看出,本实施例在对水藓泥炭进行炭化处理之后,炭化水藓泥炭样品的孔隙率相比水藓泥炭原料明显提高,说明本实施例对水藓泥炭进行炭化处理能够提高其孔隙率。具体地,当炭化温度≤400℃时,炭化水藓泥炭样品的孔隙率随炭化温度的升高而呈现增加趋势,但在炭化温度<200℃时,炭化水藓泥炭样品孔隙率相比水藓泥炭原料孔隙率的增加不是很明显,而在炭化温度为200-400℃时,炭化水藓泥炭样品的孔隙率相比水藓泥炭原料的孔隙率增加十分明显,增幅达到40.68-69.74%,尤其在炭化温度为400℃时,炭化水藓泥炭样品的孔隙率达到最高的85.04%。当炭化温度>400℃时,炭化水藓泥炭样品的孔隙率随炭化温度的升高而呈现减少趋势,可能是炭化温度过高而使水藓泥炭原料被过度灰化所导致。由此可知,本实施例通过对水藓泥炭原料进行炭化处理,并在炭化处理过程中合理控制炭化温度,从而有效地提高了水藓泥炭的孔隙率。孔隙率是影响水藓泥炭吸附能力的关键因素之一,所以本实施例通过实施对水藓泥炭的控温无氧炭化处理以提高水藓泥炭的吸附能力。同时,由于在炭化温度为400℃时,制备出的炭化水藓泥炭样品的孔隙率最高,因而本实施例在可能的优选实施方案中,优选控制无氧炭化的炭化温度为400℃。
通过图3可以看出,本实施例在对水藓泥炭进行炭化处理之后,炭化水藓泥炭样品的比表面积相比水藓泥炭原料明显增大,说明本实施通过对水藓泥炭进行控温炭化处理能够提高其比表面积。具体地,当炭化温度≤400℃时,炭化水藓泥炭样品的比表面积随炭化温度的升高而呈现增大趋势,其中,在炭化温度<200℃时,炭化水藓泥炭样品的比表面积相比水藓泥炭原料的比表面积增加较明显,增幅达到13.79-19.62%;在炭化温度为200-400℃时,炭化水藓泥炭样品的比表面积相比水藓泥炭原料的比表面积增加十分明显,增幅达到65.10-111.60%,尤其炭化温度为400℃时,炭化水藓泥炭样品的比表面积达到500.22m2·g-1。但是,当炭化温度>400℃时,炭化水藓泥炭样品的比表面积随炭化温度的升高而呈现减小趋势,可能是炭化温度过高而使水藓泥炭原料被过度灰化所导致。由此可知,本实施例通过对水藓泥炭原料进行炭化处理,并在炭化处理中合理控制炭化温度,从而有效地提高了炭化水藓泥炭的比表面积。比表面积也是影响水藓泥炭吸附能力的关键因素之一,所以本实施例通过对水藓泥炭进行控温无氧炭化处理提高了其吸附能力。同时,由于在炭化温度为400℃时,制备出的炭化水藓泥炭样品的比表面积达到最大,因而本实施例在可能的优选实施方案中,优选控制炭化温度为400℃。
将图2和图3进行对比可知,炭化水藓泥炭的比表面积与其孔隙率呈正相关,但由于炭化温度<200℃时,炭化水藓泥炭的孔隙率增加不明显,因而本实施例优选控制炭化温度为200-400℃,更优选的炭化温度为400℃。
本实施例通过控制炭化温度为400℃,研究了炭化时间对炭化水藓泥炭的孔隙率和比表面积的影响。具体地,本实施例分别在炭化时间为1小时、2小时、3小时、4小时、5小时、6小时、7小时、8小时、9小时、10小时制备出炭化水藓泥炭,然后洗去所述炭化水藓泥炭样品中的灰分,烘干并过12×20目筛,得到炭化水藓泥炭样品,依次标记为T01、T02、T03、T04、T05、T06、T07、T08、T09和T10,测定所述炭化水藓泥炭样品的孔隙率和比表面积。测定结果显示:在炭化温度为400℃的情况下,当炭化时间≤6小时时,随着炭化温度的升高,炭化水藓泥炭的孔隙率和比表面积均呈增加趋势;当炭化时间>6小时时,炭化水藓泥炭的孔隙率和比表面积先趋于稳定不变后出现下降,可能是水藓泥炭原料的炭化程度先炭化完成,之后随着炭化时间的增加出现灰化现象所导致。鉴于此,本实施例在炭化过程中优选控制炭化时间为5-6小时,更优选的炭化时间为6小时。
S102:将所述炭化水藓泥炭置于超临界二氧化碳中之后,在32-45℃的温度以及7.5-28MPa的压力下预处理30-60分钟,得到预处理的炭化水藓泥炭。其中,本实施例所述超临界二氧化碳预处理在高温高压反应釜中进行。
本实施例研究了超临界二氧化碳的温度和压力对预处理炭化水藓泥炭孔隙率及其比表面积的影响。具体地,由于超临界二氧化碳的温度>31.1℃且压力大于7.39MPa,所以本实施例随机选择在压力为24MPa的条件下研究了预处理温度对所述炭化水藓泥炭的孔隙率和比表面积的影响,即分别在32℃、35℃、37℃、40℃、42℃、45℃和47℃的温度下对步骤S101在400℃的温度下炭化6小时制备的炭化水藓泥炭进行超临界二氧化碳处理,制备出预处理的炭化水藓泥炭样品,测定所述预处理的炭化水藓泥炭样品的孔隙率和其比表面积,测定结果如图4和图5所示。其中,图4所示为预处理的炭化水藓泥炭样品的孔隙率随预处理温度的变化曲线;图5所示为预处理的炭化水藓泥炭样品的比表面积随预处理温度的变化曲线。
通过图4可以看出,本实施例在对炭化水藓泥炭进行超临界二氧化碳预处理之后,预处理的炭化水藓泥炭样品的孔隙率相比炭化水藓泥炭样品明显增大,说明本实施例对炭化水藓泥炭进行超临界二氧化碳处理能够提高其孔隙率。具体地,当预处理温度≤42℃时,预处理的炭化水藓泥炭样品的孔隙率相比炭化水藓泥炭的孔隙率增加比较明显,增幅达到2.98-9.01%,其中在预处理温度为42℃时,炭化水藓泥炭样品的孔隙率达到最高的92.70%。但是,当预处理温度>42℃时,预处理的炭化水藓泥炭样品的孔隙率随预处理温度的升高而呈快速减少趋势。由此可知,本实施例通过对炭化水藓泥炭进行超临界二氧化碳处理,并在预处理过程中合理控制预处理温度能够进一步地提高其孔隙率,即超临界二氧化碳预处理炭化水藓泥炭具有增孔效果。因此,本实施例通过对炭化水藓泥炭进行控温超临界二氧化碳预处理,从而实现了对其吸附能力的提高。同时,因在预处理温度为42℃时,预处理的炭化水藓泥炭样品的孔隙率达到最高的92.70%,因而本实施例在可能的优选实施方案中,更优选超临界二氧化碳预处理的温度为42℃。
通过图5可以看出,炭化水藓泥炭在经过超临界二氧化碳预处理之后,预处理的炭化水藓泥炭样品的比表面积相比炭化水藓泥炭增大,说明本实施通过超临界二氧化碳预处理炭化水藓泥炭能够提高其比表面积但不明显。具体地,当预处理温度≤42℃时,预处理的炭化水藓泥炭样品的比表面积相比炭化水藓泥炭的比表面积增加明显,增幅为2.22-8.36%,尤其在预处理为42℃时,预处理的炭化水藓泥炭样品的比表面积达到最高的558.05m2·g-1。但是,当预处理温度>42℃时,预处理的炭化水藓泥炭样品的比表面积随预处理温度的升高而呈现减小趋势。由此可知,本实施例通过对炭化水藓泥炭进行超临界二氧化碳预处理,并在预处理过程中合理控制预处理温度可以有效地提高炭化水藓泥炭的比表面积,但比表面积的增幅略小于孔隙率的增幅。因此,本实施例通过对炭化水藓泥炭进行控温超临界二氧化碳处理也能够增大其比表面积,但比表面积的增副相比孔隙率的增幅相对较少。同时,因在42℃的温度下进行超临界二氧化碳预处理所得预处理的炭化水藓泥炭样品的比表面积最高,因而本实施例在可能的优选实施方案中,更优选控制超临界二氧化碳预处理的温度为42℃。
另外,将图4和图5进行比对可知,预处理的炭化水藓泥炭的比表面积与炭化孔隙率呈正相关,但由于预处理的温度>42℃时,预处理的炭化水藓泥炭的孔隙率及其比表面积快速减少,因而本实施例优选预处理的温度为32-42℃,更优选的预处理温度为42℃。
本发明在控制预处理温度为42℃的情况下,分别设定预处理压力为8MPa、10MPa、12MPa、14MPa、16MPa、18MPa、20MPa、22MPa、24MPa、26MPa、28MPa、30MPa制备出预处理的炭化水藓泥炭,测定预处理的炭化水藓泥炭的孔隙率及其比表面积,结果显示:当预处理压力为8-28MPa时,预处理的炭化水藓泥炭的孔隙率及其比表面积随着预处理压力的升高呈增加趋势,当预处理压力>28MPa时,预处理的炭化水藓泥炭的孔隙率及其比表面积基本保持不变,可能原因是超临界二氧化碳处理与炭化水藓泥炭不再发生活化反应。因此,本实施例基于成本考虑,优选控制预处理压力7.5-28MPa,更优选预处理压力为24MPa。
S103:将预处理的炭化水藓泥炭置于二氧化碳气体氛围中,在120-150℃的温度下进行活化2小时,即得改性水藓泥炭。其中,本实施例所述二氧化碳气体活化处理在高温高压反应釜中进行。
本实施例研究了二氧化碳气体活化处理对预处理炭化水藓泥炭孔隙率及其比表面积的影响。具体地,本实施例分别在80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃、160℃、170℃和180℃的温度下对所述预处理的炭化水藓泥炭进行二氧化碳气体活化处理,制备出改性水藓泥炭样品,测定所述改性炭化水藓泥炭样品的孔隙率和其比表面积,测定结果如图6和图7所示。其中,图6所示为改性水藓泥炭样品的孔隙率随活化处理温度的变化曲线;图7所示为改性水藓泥炭样品的比表面积随活化处理温度的变化曲线。
通过图6可以看出,本实施例在对预处理的炭化水藓泥炭进行二氧化碳气体活化处理之后,改性水藓泥炭样品的孔隙率相比预处理的炭化水藓泥炭样品基本相同,说明本实施例对预处理的炭化水藓泥炭进行二氧化碳气体活化处理不能改变其孔隙率。
通过图7可以看出,预处理的炭化水藓泥炭在经过二氧化碳气体活化处理之后,改性水藓泥炭样品的比表面积相比预处理的炭化水藓泥炭明显增大,说明本实施通过二氧化碳气体活化处理预处理的炭化水藓泥炭能够提高其比表面积,即二氧化碳气体活化处理具有进一步扩孔的效果。具体地,当活化处理温度<120℃时,改性水藓泥炭样品的比表面积相比预处理的炭化水藓泥炭的比表面积增加明显,增幅为8.00-10.55%;当活化处理温度为120-150℃时,改性水藓泥炭样品的比表面积相比预处理的炭化水藓泥炭的比表面积增加十分明显,增幅达到22.81-25.00%。由此可知,本实施例通过对预处理的炭化水藓泥炭进行二氧化碳气体活化处理,并在活化处理过程中合理控制处理温度可以有效地提高改性水藓泥炭的比表面积。同时,因在120℃的温度下进行二氧化碳气体活化处理所得改性水藓泥炭样品的比表面积最高,因而本实施例在可能的优选实施方案中,更优选控制二氧化碳气体活化处理的温度为120℃。
通过以上步骤制备得到极性很强的改性水藓泥炭,而且水藓泥炭经超临界二氧化碳预处理之后,微孔结构的极性进一步增强,从而在提高亲油能力的同时增加了憎水性。本实施例通过油水分离实验研究了所述改性水藓泥炭的亲油憎水性能,具体包括:分别将改性水藓泥炭和水藓泥炭原料中加入到油水混合物中,静置数分钟之后观察油水是否分离,结果参见图8至图10。其中,图8所示为油水混合物中加入水藓泥炭/改性水藓泥炭1分钟后油水分离的图片;图9所示为油水混合物中加入水藓泥炭/改性水藓泥炭10分钟后油水分离的图片。
通过图8可以看出,加入改性水藓泥炭的油水混合物中的原油被快速吸收且分离出透明水,而加入水藓泥炭的油水混合物仍然为黑色油水混合物;通过图9可以看出,吸附处理10分钟之后,加入改性水藓泥炭的油水混合物中的原油已经被大部分分离,而加入水藓泥炭的油水混合物仍然为乌黑色油水混合物。由此可知,本实施例在对水藓泥炭进行改性处理之后,改性水藓泥炭具有分离油水混合物的能力。
本实施例使用改性水藓泥炭处理含油污水,其实验过程及结果如下:
将原有加入到清水中充分混合,形成难以处理的油在清水表面附着的效果,如图10-A所示,向图2所示的油水混合物中加入改性水藓泥炭,原油被改性水藓泥炭快速吸收并在水表面形成一层薄膜,如图10-B所示,对吸收之后的改性水藓泥炭进行打捞之后,附在水表面的原油已被充分吸收,得到干净透明的清水,如图10-C所示。由此可知,本实施对水藓泥炭进行改性处理之后,得到的改性水藓泥炭具有良好的亲油憎水性,可以应用于油水分离/油污染水体的处理。
综合以上描述可知,本实施例通过对水藓泥炭进行炭化处理并实施炭化温度和炭化时间的参数控制,制备出强极性的炭化水藓泥炭微孔结构,然后利用超临界二氧化碳对炭化水藓泥炭进行预处理以增加微孔数量,以及利用二氧化碳气体进行进一步扩孔处理,从而制备出高孔隙率和强极性的改性水藓泥炭微孔结构,不仅实现了对油污染吸附能力提高的同时兼具良好的憎水性,而且改性过程中不添加酸和/或碱等改性助剂,能够有效避免水体的二次污染。
本实施例中,所述炭化水藓泥炭在超临界二氧化碳中进行预处理之前还包括:在真空条件以及0-5℃的温度下,对所述炭化水藓泥炭进行冷冻处理,冷冻处理的时间为2-5小时。冷冻处理可以充分打开水藓泥炭的内部结构,以便于高形成更多的微孔结构,从而实现了炭化水藓泥炭孔隙率的提高。但由于温度过高会造成冷冻效果较差,而温度过低增加成本且限制微孔结构的形成,所以本实施例优选冷冻处理的温度为0℃,时间为5小时。
本实施例中,所述炭化水藓泥炭在冷冻处理之后还包括:对冷冻处理的所述炭化水藓泥炭进行粉碎及筛选处理,得到粒径为12×20目的炭化水藓泥炭颗粒。由于粒径影响水藓泥炭的吸附性能和孔结构,因而本实施例研究了不同粒径水藓泥炭的吸附性能,结果表明当水藓泥炭粒径为12×20目时,改性水藓泥炭对油污染的吸附能力最强。
本实施例中,所述水藓泥炭在进行所述无氧炭化过程中,升温速度为10℃/分钟,从而保证快速炭化的同时控制灰分生成。
本实施例中,由于水藓泥炭的假根的内部具有很多的囊状细胞,而囊状细胞可以不可逆地吸附并储存各种介质,所以水藓泥炭吸附的油污染不会发生渗漏。因此,本实施例为充分利用水藓泥炭假根内部的高吸附能力,所述水藓泥炭取自水藓泥炭的假根部分。
对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

Claims (10)

1.一种水藓泥炭的改性方法,其特征在于,包括:
将水藓泥炭在200-400℃的温度以及氮气保护下进行无氧炭化5-6小时,得到炭化水藓泥炭;
将所述炭化水藓泥炭置于超临界二氧化碳中之后,在32-45℃的温度以及7.5-28MPa的压力下预处理30-60分钟,得到预处理的炭化水藓泥炭;
将预处理的所述炭化水藓泥炭置于二氧化碳气体氛围中,在120-150℃的温度下进行活化2小时,即得改性水藓泥炭。
2.根据权利要求1所述的水藓泥炭的改性方法,其特征在于,所述炭化水藓泥炭在超临界二氧化碳中进行预处理之前还包括:
在真空条件以及0-5℃的温度下,对所述炭化水藓泥炭进行冷冻处理,冷冻处理的时间为2-5小时。
3.根据权利要求2所述的水藓泥炭的改性方法,其特征在于,所述冷冻处理的温度为0℃,时间为5小时。
4.根据权利要求2所述的水藓泥炭的改性方法,其特征在于,所述炭化水藓泥炭在冷冻处理之后还包括:
对冷冻处理的所述炭化水藓泥炭进行粉碎及筛选处理,得到粒径为12×20目的炭化水藓泥炭颗粒。
5.根据权利要求1所述的水藓泥炭的改性方法,其特征在于,所述水藓泥炭在进行所述无氧炭化过程中,升温速度为10℃/分钟。
6.根据权利要求5所述的水藓泥炭的改性方法,其特征在于,所述水藓泥炭在进行所述无氧炭化过程中,炭化的温度400℃,时间为6小时。
7.根据权利要求1所述的水藓泥炭的改性方法,其特征在于,所述炭化水藓泥炭在超临界二氧化碳中进行所述预处理中,预处理的温度为42℃,压力为24MPa。
8.根据权利要求1所述的水藓泥炭的改性方法,其特征在于,所述预处理的炭化水藓泥炭在进行所述活化中的活化温度为120℃。
9.根据权利要求1-8任一项所述的水藓泥炭的改性方法,其特征在于,所述水藓泥炭取自水藓泥炭的假根部分。
10.一种根据权利要求1所述的改性水藓泥炭在处理石油污染水体中的应用。
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Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2000029506A1 (en) * 1998-10-30 2000-05-25 Biolan Oy Oil absorption device and its production
RU2185236C1 (ru) * 2001-10-29 2002-07-20 Дружинин Вадим Леонидович Способ получения гидрофобного сорбента
RU2214859C1 (ru) * 2002-09-11 2003-10-27 Гридин Олег Михайлович Способ получения гидрофобного сорбента
RU2219134C1 (ru) * 2002-05-13 2003-12-20 Сибирский научно-исследовательский институт торфа СО РАСХН Способ очистки водной поверхности от нефтяных загрязнений
RU2007101004A (ru) * 2007-01-09 2008-07-20 Закрытое акционерное общество "Маркетинг-бюро" (RU) Способ непрерывного производства торфоминерального гидрофобного нефтяного сербента
CN102139875A (zh) * 2011-04-27 2011-08-03 无锡索垠飞科技有限公司 利用改性超临界氧化技术制备超级活性炭的方法
CN110124616A (zh) * 2019-05-29 2019-08-16 贵州省材料产业技术研究院 一种改性生物炭及其改性方法和应用

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2000029506A1 (en) * 1998-10-30 2000-05-25 Biolan Oy Oil absorption device and its production
RU2185236C1 (ru) * 2001-10-29 2002-07-20 Дружинин Вадим Леонидович Способ получения гидрофобного сорбента
RU2219134C1 (ru) * 2002-05-13 2003-12-20 Сибирский научно-исследовательский институт торфа СО РАСХН Способ очистки водной поверхности от нефтяных загрязнений
RU2214859C1 (ru) * 2002-09-11 2003-10-27 Гридин Олег Михайлович Способ получения гидрофобного сорбента
RU2007101004A (ru) * 2007-01-09 2008-07-20 Закрытое акционерное общество "Маркетинг-бюро" (RU) Способ непрерывного производства торфоминерального гидрофобного нефтяного сербента
CN102139875A (zh) * 2011-04-27 2011-08-03 无锡索垠飞科技有限公司 利用改性超临界氧化技术制备超级活性炭的方法
CN110124616A (zh) * 2019-05-29 2019-08-16 贵州省材料产业技术研究院 一种改性生物炭及其改性方法和应用

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
EGLE ANUZYTE ET AL.: "Natural oil sorbents modification methods for hydrophobicity improvement", 《ENERGY PROCEDIA》 *
OLGA V. ROTAR ET AL.: "MODIFICATION OF NATURAL PETROLEUM ADSORBENT SPHAGNUM DILL", 《PETROLEUM AND COAL》 *
郭树才 主编: "《煤化工工艺学》", 31 May 1992, 化学工业出版社 *

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