CN113720795B - 高通量极紫外多层膜光栅光谱仪 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高通量极紫外多层膜光栅光谱仪，包括狭缝、多层膜光栅、探测器、信号处理系统和真空腔体；被测样品、狭缝和作为分光元件的多层膜光栅置于真空腔体内，入射光打到被测样品上产生的极紫外信号通过狭缝入射至多层膜光栅上，从多层膜光栅上衍射出来的信号通过与真空腔体密封连接的探测器探测，探测器探测信号送信号处理系统处理，获得被测样品的极紫外吸收谱数据。采用了多层膜光栅作为分光元件，可以使得光谱仪中光栅的工作角度从掠入射变为近正入射，大幅提高了对光子的利用效率。本发明结构紧凑，并且在需要同等光通量时，相比现有技术，本发明使用小尺寸光栅基底的成本更低。
Description
技术领域
本发明涉及一种光谱仪技术，特别涉及一种高通量极紫外多层膜光栅光谱仪。
背景技术
X射线近边吸收谱(X-ray absorption near edge spectroscopy,XANES)是探测过渡金属配合物电子结构的重要技术手段，在阐明金属蛋白、配位化合物、半导体和催化剂结构和功能中起到关键作用。X射线的能量(光子能量>100eV)对应第一行过渡金属元素的K和L吸收边，极紫外近边吸收谱(光子能量50-100eV)将这一表征技术拓展到了第一行过渡金属元素的M吸收边，对应电子从3p到3d的跃迁。M边近边吸收谱可应用于无机化学、生物无机化学和金属有机化学的研究中。
然而，目前的极紫外光谱仪一般为掠入射式的光栅光谱仪，立体接收角小，对光子的利用效率低。这是由于材料在极紫外能段的光学常数都接近但小于1，光栅在近正入射的情况下衍射效率极低，只能工作在掠入射几何(入射光线接近光学元件表面)下。而光学系统的立体接收角一般定义为A*cosα/r1 2，其中A为光学元件的有效面积、α是入射角、r1是入射臂长度(样品到光栅的距离)。当入射角大的时候，接收角就小。通常增加接收角的方法包括增大光栅的尺寸和缩短入射臂长度，然而光栅表面的质量随着尺寸的增加而减小、入射臂的长度受样品环境所需尺寸限制。
发明内容
针对现有极紫外光谱仪对光子的收集率低的问题，提出了一种高通量极紫外多层膜光栅光谱仪。
本发明的技术方案为：一种高通量极紫外多层膜光栅光谱仪，包括狭缝、多层膜光栅、探测器、信号处理系统和真空腔体；被测样品、狭缝和作为分光元件的多层膜光栅置于真空腔体内，入射光打到被测样品上产生的极紫外信号通过狭缝入射至多层膜光栅上，从多层膜光栅上衍射出来的信号通过与真空腔体密封连接的探测器探测，探测器探测信号送信号处理系统处理，获得被测样品的极紫外吸收谱数据。
优选的，所述多层膜光栅的光栅线密度随着光学元件表面垂直于光栅线条方向变化，且多层膜周期厚度在光学元件法线方向上变化。
优选的，所述多层膜光栅为闪耀型光栅。
优选的，所述多层膜光栅基底面形为球面或柱面；根据入射光辐射能量，选择热变形、热辐照损伤小的基底材料或普通光栅基底材料。
优选的，所述多层膜光栅的入射角α，入射角α为经过狭缝出射的光与多层膜光栅的法线夹角，入射角α的范围在0～20度，近正入射。
优选的，所述探测器为线探测器或面探测器。
优选的，所述探测器的有效感光尺寸决定单次采集的波长范围。
优选的，所述探测器的表面增加一层去除背景信号的滤膜，加强谱线的信噪比。
本发明的有益效果在于：本发明高通量极紫外多层膜光栅光谱仪，提高了光子收集效率；紧凑的机械结构；在所需同等光通量情况下，所用多层膜光栅长度短，降低成本。
附图说明
图1为本发明高通量极紫外多层膜光栅光谱仪结构示意图；
图2为本发明高通量极紫外多层膜光栅光谱仪中多层膜光栅结构示意图；
图3为本发明多层膜光栅中Al/Zr非周期多层膜厚度曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
如图1所示高通量极紫外多层膜光栅光谱仪结构示意图，包括狭缝2、多层膜光栅3、探测器4、信号处理系统5和真空腔体6。被测样品1、狭缝2和作为分光元件的多层膜光栅3置于真空腔体6内，入射光打到被测样品1上产生极紫外信号通过狭缝2入射至多层膜光栅上，从多层膜光栅3上衍射出来的信号通过与真空腔体6密封连接的探测器4探测，探测器4探测信号送信号处理系统5处理，获得被测样品1的极紫外吸收谱数据。
所述多层膜光栅3的光栅线密度随着光学元件表面垂直于光栅线条方向(图1中w方向)变化，多层膜光栅3的多层膜周期厚度在光学元件法线方向上变化(多层膜周期厚度变化可以展宽光谱响应曲线的峰宽，合理设计可以使得光谱响应曲线更平滑度)。所述多层膜光栅3的基底面形可以是球面或柱面；当入射光辐射能量高的时候，可以选择热变形、热辐照损伤小的金刚石作为基底材料，当入射光辐射能量低的时候，基底材料可以选择硅、石英、BK7等普通光栅加工材料；光栅类型为闪耀型光栅；多层膜光栅3的多层膜结构是非周期变化的多层膜结构。
如图2所示多层膜光栅结构示意图，多层膜光栅的光栅线密度随着光学元件表面垂直于光栅线条方向变化，变线距光栅的线密度a(x)定义为:a(x)＝a0+a1x+a2x2+a3x3+...，其中a0是光栅中心点的线密度，x是指在光栅表面垂直于光栅线条的方向的宽度，x＝0为光栅中心，a1、a2、a3是光栅线密度变化系数。
具体优化案例：优化能量点52.7eV，工作能量范围为50-70eV，入射臂长度320mm，入射臂与出射臂总长1450mm，工作级次为-1级次(外级次)，出射光与探测器夹角70度，此时多层膜变线距光栅参数如下：a0＝2500l/mm,a1＝0.65l/mm2,a2＝0.045l/mm3,基底曲率半径R＝502mm,闪耀角1.5度，入射臂320mm，出射臂1130mm。多层膜结构选取为Al/Zr多层膜，具体结构为SiC(2nm)/[Al/SiC(0.5nm)/Zr/SiC(0.5nm)]40/基底，Al/Zr多层膜从顶部到底部的周期厚度如下图3所示。
如图1所示多层膜光栅3的入射角α，即为经过狭缝2出射的光与多层膜光栅的法线夹角，入射角α的范围在0～20度，近正入射。从多层膜光栅3上衍射出来的光与多层膜光栅的法线夹角为β，衍射出来的光入射到探测器4的入射角为γ，入射角γ可以在0～90度变化。探测时狭缝2和多层膜光栅3的位置和角度不变，当探测能量范围较大时，探测器4需要改变位置。
所述探测器4为线探测器或面探测器；所述探测器4的有效感光尺寸决定了单次采集的波长范围；所述探测器4的表面可以增加一层滤膜去除可见光等背景信号，用于加强谱线的信噪比。
进行极紫外吸收谱测量时，样品贴在超薄衬底上，如SiN衬底，入射光打到样品上产生极紫外信号，极紫外光经过狭缝以近正入射角度(0～20度)打到多层膜光栅上，从光栅上衍射出来的信号进入探测器，经信号处理系统接收数据。随后，在相同的位置将样品换成单独的衬底，获取没有待测样品时的数据，对两组数据求差值，即可得到样品的极紫外吸收谱数据。
本发明极紫外光栅光谱仪采用了多层膜光栅作为分光元件，多层膜光栅的衍射效率与普通单层膜光栅持平，而光栅的工作角度从掠入射变为近正入射，因此大幅提高了对光子的利用效率。
本发明极紫外光栅光谱仪机械结构紧凑：由于入射光和衍射光在相反的方向，使得光谱仪整体的长度仅取决于入射臂和出射臂中较长的一条，而不是两者相加。当样品前还有光源产生装置时，可以进一步压缩整个系统所需的空间。
本发明极紫外光栅光谱仪在需要同等光通量时，相比现有技术在维持光栅表面质量的要求下加长光栅基底所需的成本，本发明使用小尺寸光栅基底的成本更低。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (3)
1.一种高通量极紫外多层膜光栅光谱仪，其特征在于，包括狭缝、多层膜光栅、探测器、信号处理系统和真空腔体；所述多层膜光栅为闪耀型光栅；被测样品、狭缝和作为分光元件的多层膜光栅置于真空腔体内，入射光打到被测样品上产生的极紫外信号通过狭缝入射至多层膜光栅上，从多层膜光栅上衍射出来的信号通过与真空腔体密封连接的探测器探测，探测器探测信号送信号处理系统处理，获得被测样品的极紫外吸收谱数据；所述多层膜光栅的光栅线密度随着光学元件表面垂直于光栅线条方向变化，且多层膜周期厚度在光学元件法线方向上变化；变线距光栅的线密度a(x)定义为:a(x)＝a0+a1x+a2x2+a3x3+...，其中a0是光栅中心点的线密度，x是指在光栅表面垂直于光栅线条的方向的宽度，x＝0为光栅中心，a1、a2、a3是光栅线密度变化系数。
2.根据权利要求1所述高通量极紫外多层膜光栅光谱仪，其特征在于，所述多层膜光栅的基底面形为球面或柱面；根据入射光辐射能量，选择热变形、热辐照损伤小的基底材料或普通光栅基底材料。
3.根据权利要求2所述高通量极紫外多层膜光栅光谱仪，其特征在于，所述多层膜光栅的入射角α，入射角α为经过狭缝出射的光与多层膜光栅的法线夹角，入射角α的范围在0～20度，近正入射。
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| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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