CN113716590A - 一种脱除氧化铝中氧化钠杂质的工艺 - Google Patents

一种脱除氧化铝中氧化钠杂质的工艺 Download PDF

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Abstract

一种脱除氧化铝中氧化钠杂质的工艺，属于氧化铝除杂净化技术领域。氧化铝在工业应用中一般作为电解制备金属铝的原料，随着材料科学的进步和发展，氧化铝也逐渐开发出诸多用途。目前，工业氧化铝主要采用焙烧法和酸法脱除氧化铝中氧化钠。现有技术方法脱钠反应时间较长，对搅拌、反应槽等动设备部件磨蚀较为严重，对设备要求较高，且脱钠剂对环境会产生不利影响。本发明利用弱酸性气体配置特定要求的洗液，进行静态逆流多级过滤洗涤，保证洗涤效果并且对设备腐蚀性小，磨蚀小，洗涤充分，脱除氧化钠效率高。

Description

一种脱除氧化铝中氧化钠杂质的工艺
技术领域
一种脱除氧化铝中氧化钠杂质的工艺，属于氧化铝除杂净化技术领域。
背景技术
氧化铝在工业应用中一般作为电解制备金属铝的原料，随着材料科学的进步和发展，氧化铝也逐渐开发出诸多用途。目前，工业氧化铝主要采用焙烧法和酸法脱除氧化铝中氧化钠。
焙烧法是在氧化铝高温焙烧时添加焙烧助剂，通过助剂加热分解时产生的与Na2O可以发生化学反应或吸附反应的物质，与氧化铝中的Na2O发生化学反应或吸附反应，实现Na2O从晶格间界面移动到氧化铝颗粒表面直至进入外界环境中，从而达到脱钠目的。酸法脱钠即采用盐酸、硝酸、等酸性物质以干法或湿法的方式同氧化铝混合，通过反应实现脱钠。
现有技术中有一种脱钠方式是首先对氢氧化铝进行预焙烧，焙烧后物料配浆并在充分搅拌条件下通入CO2气体进行脱钠反应，同时加入少量氟化物脱钠剂，经固液分离焙烧后制得Na2O含量<0.1%的氧化铝。该方法脱钠效果可到达低钠要求，但反应时间较长，对搅拌、反应槽等动设备部件磨蚀较为严重，对设备要求较高，且脱钠剂对环境会产生不利影响。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种腐蚀性小、对设备无磨损且适用于各种氧化铝晶型晶相的脱除氧化铝中氧化钠杂质的工艺。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种脱除氧化铝中氧化钠杂质的工艺，其特征在于：包括以下步骤：
1）以弱酸性气体与水按体积比5~1：1配置成清洗液，氧化铝与清洗液配置成浆液后过滤洗涤，滤液排放，然后利用清洗液对氧化铝进行多级清洗，每级洗涤后的滤液单独存储，其中，最后一次清洗氧化铝所用的清洗液为一级洗液，第一次与氧化铝配置浆液的清洗液为末级洗液；
2）经过一级洗液过滤洗涤后的氧化铝经焙烧获得氧化铝产品；各级洗液经过一次洗涤使用后所得滤液均补充弱酸性气体作为下级洗液直至成为末级洗液后，与未洗涤的氧化铝打浆过滤排放，以弱酸性气体与水按体积比5~1：1配置成清洗液补充一级洗液；
步骤1）中氧化铝与各级洗液按照铝含量为20~550g/L的浆液进行洗涤，滤液补充弱酸性气体按照弱酸性气体与水体积比为5~1：1，进入下一级洗液池，作为下一级洗液。
先利用弱酸性气体与配置成弱酸性溶质的溶液，采用了静态逆流多级洗涤，对越高氧化钠含量的氧化铝采用越高的钠离子含量的洗涤液，能够有效的节约用水，越接近过滤洗涤的最后步骤采用钠离子含量低、越纯净的洗液对氧化铝进行过滤洗涤，保证氧化铝的洗涤效果同时节约用水；限定的弱酸性气体与水的溶解比例既能够保证游离弱酸根的数量足以与氧化钠反应，又能避免pH过低对设备产生腐蚀；静态的洗涤方式，整个过滤洗涤过程中氧化铝不需进行大幅度搅拌或输送，仅需洗液的加入过程即可对氧化铝打浆搅拌，有效避免了设备磨损，保护设备，降低成本；可根据所需的除氧化钠程度设置多级过滤洗涤，脱除效果可控，氧化钠杂质含量可至0.05%以下，脱除效果好；由于采用的是弱酸性气体制成的洗液，过滤洗涤完成后氧化铝中残留的酸根极易逃逸，不会像强酸根一样受困于氧化铝晶格中，可适用于多种晶型的氧化铝除杂，洗涤后更纯净。
优选的，步骤1）所述的多级洗液配置条件为：温度0~80℃，压力0.1~5MPa。
能够保证弱酸性气体能够充分融入液相中，产生足够的酸根离子，避免在输送过程中减压逃逸，可采用釜式或文丘里式酸化反应装置。
优选的，步骤1）所述的弱酸性气体为二氧化碳、二氧化硫、二氧化氮、硫化氢和氯气中的一种或几种任意比例的混合物。
优选的弱酸性气体既能够充分与氧化钠反应脱钠，又能够避免溶于水时产生过多的强酸腐蚀设备，酸性气体的纯度范围优选为25%~100%，浓度越高则洗液的酸性越强。
优选的，步骤2）所述的各级洗液经过一次洗涤后输送进入密闭加压室补充弱酸性气体，密闭加压室温度为0~80℃，压力0.1~5MPa。
保证上一级洗液重生为下一级洗液时含有足量的弱酸根离子。
所述的补充弱酸性气体后进入密封的洗液池，洗液池压力小于或等于密闭加压室。
洗液池的作用一方面集中储存积攒上一级洗液，保证过滤器前配置浆液时能够有足够的洗液；另一方面可沉降洗液中的部分固体杂质，提高洗液纯净度。可利用压力差自流移动。
优选的，步骤2）、步骤3）所述的过滤采用压滤机。也可选用其他加压的水平过滤设备，提高过滤效率。
优选的，步骤1）所述的多级清洗为共四级或五级清洗。
在实际应用中发现，五级的静态逆流洗涤已完全能够保证洗涤后的氧化铝中氧化钠含量低于0.05%，远低于要求的0.1%。
优选的，步骤1）所述的多级洗液pH为3~7。再进一步优选为4~6.5。
优选的，步骤1）所得外排滤液经过立式叶滤机过滤后，滤渣混入未洗涤的氧化铝固体，滤液排放。
经过多级洗涤的滤液中一般会携带有一定量的氧化铝杂质，上述优选方案中，一方面能够保证排出废液的纯净度，避免污染环境，另一方面能够回收部分氧化铝，降低浪费。其中，立式叶滤机也可选用其他精密过滤设备。
与现有技术相比，本发明所具有的有益效果是：采用静态逆流多级洗涤，保证过滤洗涤效果的同时节约用水；采用弱酸性气体与水相融获得洗液的方式，适用于多种晶相的氧化铝洗涤，对设备腐蚀性小；采用加压的静态洗涤，保证洗涤效果和弱酸性溶液的稳定性；氧化铝静态过滤洗涤对设备磨蚀小；多级过滤，洗涤效果好。
附图说明
图1为实施例脱除氧化铝中氧化钠杂质的工艺示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，实施例3是本发明的最佳实施例。
以下实施例中所用的氧化铝杂质成分见下表1。
表1 杂质成分
Figure 591656DEST_PATH_IMAGE001
。
实施例1
参照附图1：一种脱除氧化铝中氧化钠杂质的工艺，包括以下步骤：
1）以含有体积浓度50%的二氧化碳的工业废气，在酸化反应釜中通入水中，气液体积比为4：1，温度25℃，压力为0.3Mpa，分为五份，分别作为5级洗液自流进入各洗液槽待用，各级洗液pH为6.5。
2）氧化铝与第五级洗液在打浆槽中配置成氧化铝含量为250g/L的浆液后，从立式压滤机中压滤洗涤一次，滤液进入立式叶滤机过滤，滤液排放，滤渣混入下一批次氧化铝。
3）步骤2）立式压滤机中所得氧化铝与第四级洗液在立式压滤机中按照氧化铝含量250g/L对氧化铝进行过滤洗涤，从立式压滤机中压滤，得到四级滤液进入酸化反应釜，在25℃，压力0.3MPa下通入步骤1）所述的含有50%浓度的二氧化碳的工业废气，至pH为6.5，后自流进入五级洗液槽成为五级洗液。
4）步骤3）所得氧化铝再依次经过三级、二级、一级洗液过滤洗涤后，高温焙烧获得产品氧化铝；各级洗液过滤洗涤一次后均进入酸化反应釜调节pH至6.5，自流进入下级洗液槽做下级洗液备用，一级洗液使用完后以步骤1）所得纯净洗液补充做一级洗液。
其中，上述步骤2）所示仅为循环第一次开始时的操作步骤，因此五级洗液打浆开始前未进入酸化反应釜补充pH，循环开始后五级洗液均来自于四级洗液过滤洗涤使用后进入酸化反应釜补充pH所得；各步骤洗液槽均密封设置，并且酸化反应釜与洗液槽均设有气体回收管道，需要减压时从气体回收管道回收内部气体。
实施例2
一种脱除氧化铝中氧化钠杂质的工艺，在实施例1工艺基础上，酸化反应釜中压力设置为0.5MPa，一级洗液配置时气液体积比设置为5：1，使各级洗液pH为4，其他条件与实施例1相同。
实施例3
一种脱除氧化铝中氧化钠杂质的工艺，在实施例1工艺基础上，酸化反应釜中压力设置为0.25MPa，一级洗液配置时气液体积比设置为3：1，使各级洗液pH为5，其他条件与实施例1相同。
实施例4
一种脱除氧化铝中氧化钠杂质的工艺，在实施例3工艺基础上，步骤2）、3）设置各级打浆液中氧化铝含量为100g/L，其他条件与实施例1相同。
实施例5
一种脱除氧化铝中氧化钠杂质的工艺，在实施例3工艺基础上，步骤2）、3）设置各级打浆液中氧化铝含量为550g/L，其他条件与实施例1相同。
对比例1
一种脱除氧化铝中氧化钠杂质的工艺，在实施例1工艺基础上，酸化反应釜中压力设置为常压，一级洗液配置时气液体积比设置为1：1，使各级洗液pH为7，其他条件与实施例1相同。
对比例2
一种脱除氧化铝中氧化钠杂质的工艺，在实施例3工艺基础上，步骤2）、3）设置各级打浆液中氧化铝含量为600g/L，其他条件与实施例1相同。
性能测试
各级过滤洗涤后的滤液测其pH，如一级洗液过滤洗涤后的滤液为一级滤液。检测最终所得氧化铝产品中氧化钠的质量百分含量。检测方法采用《氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 氧化钠含量的测定（GB/T 6609.5-2004）》中的火焰原子吸收光谱法。检测结果见下表2。
表2 性能测试
Figure DEST_PATH_IMAGE002
。
根据表2可以明显看出本发明脱除氧化铝中氧化钠杂质的工艺具有优异的脱出氧化钠效果，最终所得产品中氧化钠含量远低于下游高端耐火材料及陶瓷结构件用户对于原料氧化铝中的Na2O<0.1%的控制条件要求，且根据对比例1、2可以看出工艺中的pH值与打浆液浓度要求均有严格的要求。在实施例4中发明人发现，打浆液浓度较低情况下，意味着需要更大量的洗液，而大量的洗液则意味着水资源需求量增大，并且会有部分弱酸根离子不参与反应，可能造成浪费。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (9)

1.一种脱除氧化铝中氧化钠杂质的工艺，其特征在于：包括以下步骤：
1）以弱酸性气体与水按体积比5~1：1配置成清洗液，氧化铝与清洗液配置成浆液后过滤洗涤，滤液排放，然后利用清洗液对氧化铝进行多级清洗，每级洗涤后的滤液单独存储，其中，最后一次清洗氧化铝所用的清洗液为一级洗液，第一次与氧化铝配置浆液的清洗液为末级洗液；
2）经过一级洗液过滤洗涤后的氧化铝经焙烧获得氧化铝产品；各级洗液经过一次洗涤使用后所得滤液均补充弱酸性气体作为下级洗液直至成为末级洗液后，与未洗涤的氧化铝打浆过滤排放，以弱酸性气体与水按体积比5~1：1配置成清洗液补充一级洗液；
步骤1）中氧化铝与各级洗液按照铝含量为20~550g/L的浆液进行洗涤，滤液补充弱酸性气体按照弱酸性气体与水体积比为5~1：1，进入下一级洗液池，作为下一级洗液。
2.根据权利要求1所述的脱除氧化铝中氧化钠杂质的工艺，其特征在于：步骤1）所述的多级洗液配置条件为：温度0~80℃，压力0.1~5MPa。
3.根据权利要求1所述的脱除氧化铝中氧化钠杂质的工艺，其特征在于：步骤1）所述的弱酸性气体为二氧化碳、二氧化硫、二氧化氮、硫化氢和氯气中的一种或几种任意比例的混合物。
4.根据权利要求1所述的脱除氧化铝中氧化钠杂质的工艺，其特征在于：步骤2）所述的各级洗液经过一次洗涤后输送进入密闭加压室补充弱酸性气体，密闭加压室温度为0~80℃，压力0.1~5MPa。
5.根据权利要求4所述的脱除氧化铝中氧化钠杂质的工艺，其特征在于：所述的补充弱酸性气体后进入密封的洗液池，洗液池压力小于或等于密闭加压室。
6.根据权利要求4所述的脱除氧化铝中氧化钠杂质的工艺，其特征在于：步骤2）所述的过滤采用压滤机。
7.根据权利要求1所述的脱除氧化铝中氧化钠杂质的工艺，其特征在于：步骤1）所述的多级清洗为四级或五级清洗。
8.根据权利要求1所述的脱除氧化铝中氧化钠杂质的工艺，其特征在于：步骤1）所述的多级洗液pH为3~7。
9.根据权利要求1所述的脱除氧化铝中氧化钠杂质的工艺，其特征在于：步骤1）所得外排滤液经过立式叶滤机过滤后，滤渣混入未洗涤的氧化铝固体，滤液排放。
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