CN113715443B - 一种聚乙烯丙纶复合防水卷材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种聚乙烯丙纶复合防水卷材，所述一种聚乙烯丙纶复合防水卷材为五层结构，结构从上到下依次为上沥青自粘油层、上丙纶无纺布层、改性聚乙烯层、下丙纶无纺布层、下沥青自粘油层。本发明还提供一种聚乙烯丙纶复合防水卷材份制备方法，所述制备方法包括磷石膏改性、超高分子量聚乙烯改性、制备防水卷材。本发明制得的防水卷材有良好的弯曲强度，常温下横向弯曲强度为46‑48MPa，纵向弯曲强度为45‑46Mpa，低温弯折无裂痕。

Description

一种聚乙烯丙纶复合防水卷材及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚乙烯丙纶复合防水卷材及其制备方法，属于防水卷材领域。
背景技术
聚乙烯丙纶复合防水卷材是以原生聚乙烯合成高分子材料加入抗老化剂、稳定剂、助粘剂等与高强度新型丙纶涤纶长丝无纺布，经过自动化生产线一次复合而成的新型防水卷材。该产品在充分研究现有防水、防渗类产品的基础上根据现代防水工程、对防水、防渗材料的新要求研制而成的。该产品是选用多层高分子合成片状材料，采用新技术新工艺复合加工制造的一种新型防水材料。
目前聚乙烯丙纶复合防水卷材是一种比较受欢迎的防水材料，但现在市场上的聚乙烯丙纶复合防水卷材仍存在着诸多的问题，如防撕裂性能差、拉伸性能低、施工繁琐等问题。
CN103628326B公开了一种高强度自粘聚乙烯丙纶复合防水卷材及其制备方法，用超高分子量聚乙烯代替传统的线性聚乙烯，从而提高了撕裂强度、断裂拉伸强度和断裂伸长率，但是使用超高分子量聚乙烯导致弯曲强度变低，使卷材柔性变差，在遇到复杂建筑环境比如管道、阴阳角等环境下不便于施工，施工后弯曲处易发生开裂从而失去防水效果。
所以需要解决高分子量聚乙烯材料的性能问题来提高防水卷材的弯曲强度和柔性。
CN104004253B公开了一种高分子量聚合物成核剂改性超高分子量聚乙烯共混材料，使用成核剂改善了熔体流动性，使超高分子量聚乙烯易于挤出、注塑成型加工，一定程度上增加了材料的弯曲强度，但提升程度有限，同时材料的撕裂性能较差，撕裂强度较低。
现有技术存在以下问题：
（1）现有技术使用超高分子量聚乙烯材料制作防水卷材，制成的防水卷材弯曲强度低；
（2）提高超高分子量聚乙烯材料弯曲强度，同时会导致材料的撕裂性能变差，撕裂强度较低，导致制成的防水卷材撕裂强度低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术存在的缺陷，通过添加改性磷石膏对超高分子量聚乙烯进行改性，制备一种聚乙烯丙纶复合防水卷材，实现以下发明目的：
（1）使用超高分子量聚乙烯材料制作防水卷材，制成的防水卷材弯曲强度高；
（2）提高超高分子量聚乙烯材料弯曲强度同时，使其撕裂性能变好，撕裂强度高，导致制成的防水卷材撕裂强度高。
为解决上述技术问题，本发明采取以下技术方案：
一种聚乙烯丙纶复合防水卷材，所述一种聚乙烯丙纶复合防水卷材为五层结构，结构从上到下依次为上沥青自粘油层、上丙纶无纺布层、改性聚乙烯层、下丙纶无纺布层、下沥青自粘油层。
以下是对上述技术方案的进一步改进：
所述制备方法包括磷石膏改性、超高分子量聚乙烯改性、制备防水卷材。
所述磷石膏改性，磷石膏加入熟石灰和水混合，150-250r/min下搅拌25-40min后抽滤，滤渣干燥，粉碎至粒径28-32μm得到粉碎后磷石膏；
将硬脂酸分散于水中，用氢氧化钠调节pH为7.9-8.3，将粉碎后磷石膏加入分散硬脂酸的水中，加热至73-80℃，保持温度反应25-35min，反应结束后立即抽滤，将滤渣干燥得到改性磷石膏。
所述磷石膏、熟石灰、水的质量比为90-110：1：250-320；
所述固体硬脂酸、水、磷石膏的质量比为40-55：130-160：1。
所述超高分子量聚乙烯改性包括初步改性、后续改性；
所述初步改性，将超高分子量聚乙烯颗粒、聚丙烯酰胺、乙二醇、苯胺甲基三乙氧基硅烷、甲酸混合为混合料A加入到炼胶机中，于炼胶机中在温度152-160℃下混合反应1.5-2.5h，反应完成后送入挤出机，在温度152-160℃下挤出造粒，即得到初步改性超高分子量聚乙烯颗粒。
所述混合料A按质量份计，包括以下组分：超高分子量聚乙烯颗粒48-52份、聚丙烯酰胺4-6份、乙二醇5-7份、苯胺甲基三乙氧基硅烷1-2份、甲酸0.5-1.5份；
所述超高分子量聚乙烯分子量为1.6-1.9*106。
所述后续改性，将初步改性超高分子量聚乙烯颗粒、高密度聚乙烯颗粒、改性磷石膏、硅酸铝、羟乙基乙二胺、硬脂酸钙、二苄叉山梨醇混合为混合料B加入到炼胶机中，用炼胶机在温度152-160℃下混合反应0.4-1h，用挤出机在温度152-160℃下将超高分子量聚乙烯挤出造粒，即得到改性超高分子量聚乙烯颗粒。
所述混合料B按质量份计，包括以下组分：超高分子量聚乙烯颗粒55-65份、高密度聚乙烯颗粒7-9份、改性磷石膏1-3份、硅酸铝0.5-1.5份、羟乙基乙二胺0.5-1.5份、硬脂酸钙1-2份、二苄叉山梨醇0.5-1.5份；
所述高密度聚乙烯颗粒高密度聚乙烯分子量为0.8-1.1*105。
所述制备防水卷材，将改性超高分子量聚乙烯颗粒、抗氧剂、助粘剂、稳定剂混合均匀得到混合料C，将混合料C送入挤出机熔融挤出成膜，挤出成膜同时将丙纶无纺布与树脂膜热压复合，冷却后浸油涂布，再次冷却后得到聚乙烯丙纶复合防水卷材。
所述混合料C按质量份计，包括以下组分：超高分子量聚乙烯颗粒45-55份、抗氧剂1-2份、助粘剂1.5-2.5份、稳定剂0.5-1.5份；
所述熔融挤出，挤出温度为一区：153-160℃，二区：147-155℃，三区：147-155℃，四区：142-150℃，五区：137-145℃；
所述浸油涂布，浸油为沥青自粘油，浸油温度为103-107℃。
与现有技术相比，本发明取得以下有益效果：
本发明制得的防水卷材有良好的弯曲强度，常温下横向弯曲强度为46-48MPa，纵向弯曲强度为45-46Mpa，低温弯折无裂痕（T/CSIQ 72001-2018）；
本发明制得的防水卷材有良好的断裂伸长率，常温下纵向断裂伸长率为707-712%，纵向断裂伸长率为661-665%，80℃、168h热空气老化后，仍可保持良好的性能，断裂伸长率保持率为84-85%（T/CSIQ 72001-2018）；
本发明制得的防水卷材有良好的断裂拉伸强度，常温下横向断裂拉伸强度为175-178N/cm，纵向断裂拉伸强度为168-172N/cm，80℃、168h热空气老化后，仍可保持良好的性能，拉伸强度保持率为91-93%（T/CSIQ 72001-2018）；
本发明制得的防水卷材有良好的撕裂强度，常温下横向撕裂强度为79-82N，纵向撕裂强度为74-75N（T/CSIQ 72001-2018）。
具体实施方式
一种聚乙烯丙纶复合防水卷材为五层结构，结构从上到下依次为上沥青自粘油层、上丙纶无纺布层、改性聚乙烯层、下丙纶无纺布层、下沥青自粘油层。
实施例1
（1）磷石膏改性
取一定质量的磷石膏，加入熟石灰和水混合均匀，200r/min下搅拌30min后抽滤进行固液分离，干燥，粉碎至粒径30μm；
所述磷石膏、熟石灰、水的质量比为100：1：300；
将固体硬脂酸分散于水中，用氢氧化钠调节pH为8.0，将粉碎后磷石膏加入分散硬脂酸的水中，加热至75℃，保持温度反应30min，反应结束后立即抽滤，将滤渣干燥得到改性磷石膏，活化指数为75%；
所述固体硬脂酸、水、磷石膏的质量比为50：150：1。
（2）超高分子量聚乙烯改性
a、初步改性
将超高分子量聚乙烯颗粒、聚丙烯酰胺、乙二醇、苯胺甲基三乙氧基硅烷、甲酸混合为混合料A加入到炼胶机中，于炼胶机中在温度155℃下混合反应2h，反应完成后送入挤出机，在温度155℃下将超高分子量聚乙烯挤出造粒，即得到初步改性超高分子量聚乙烯颗粒；
所述混合料A按质量份计，包括以下组分：超高分子量聚乙烯颗粒50份、聚丙烯酰胺5份、乙二醇6份、苯胺甲基三乙氧基硅烷1.5份、甲酸1份；
所述超高分子量聚乙烯分子量为1.8*106。
b、后续改性
将初步改性超高分子量聚乙烯颗粒、高密度聚乙烯颗粒、改性磷石膏、硅酸铝、羟乙基乙二胺、硬脂酸钙、二苄叉山梨醇混合为混合料B加入到炼胶机中，用炼胶机在温度155℃下混合反应0.5h，用挤出机在温度155℃下将超高分子量聚乙烯挤出造粒，即得到改性超高分子量聚乙烯颗粒；
所述混合料B按质量份计，包括以下组分：超高分子量聚乙烯颗粒60份、高密度聚乙烯颗粒8份、改性磷石膏2份、硅酸铝1份、羟乙基乙二胺1份、硬脂酸钙1.5份、二苄叉山梨醇1份；
所述高密度聚乙烯颗粒高密度聚乙烯分子量为1*105。
（3）制备防水卷材
将改性超高分子量聚乙烯颗粒、抗氧剂、助粘剂、稳定剂混合均匀得到混合料C，将混合料C送入挤出机熔融挤出成膜，在挤出树脂膜的同时，将丙纶无纺布同时引进牵伸轧辊中，通过轧辊挤压，将无纺布与树脂膜热压复合成一体，冷却后放入浸油槽内进行浸油涂布，再次冷却后得到聚乙烯丙纶复合防水卷材；
所述混合料C按质量份计，包括以下组分：超高分子量聚乙烯颗粒50份、抗氧剂1.5份、助粘剂2份、稳定剂1份；
所述熔融挤出，挤出温度为一区：155℃，二区：150℃，三区：150℃，四区：145℃，五区：140℃；
所述浸油涂布，浸油为沥青自粘油，浸油温度为105℃。
实施例1制得的防水卷材有良好的弯曲强度，常温下横向弯曲强度为48MPa，纵向弯曲强度为46Mpa，低温弯折无裂痕（T/CSIQ 72001-2018）；
实施例1制得的防水卷材有良好的断裂伸长率，常温下纵向断裂伸长率为712%，纵向断裂伸长率为665%，80℃、168h热空气老化后，仍可保持良好的性能，断裂伸长率保持率为85%（T/CSIQ 72001-2018）；
实施例1制得的防水卷材有良好的断裂拉伸强度，常温下横向断裂拉伸强度为178N/cm，纵向断裂拉伸强度为172N/cm，80℃、168h热空气老化后，仍可保持良好的性能，拉伸强度保持率为93%（T/CSIQ 72001-2018）；
实施例1制得的防水卷材有良好的撕裂强度，常温下横向撕裂强度为82N，纵向撕裂强度为75N（T/CSIQ 72001-2018）。
实施例2
（1）磷石膏改性
取一定质量的磷石膏，加入熟石灰和水混合均匀，250r/min下搅拌25min后抽滤进行固液分离，干燥，粉碎至粒径28μm；
所述磷石膏、熟石灰、水的质量比为90：1：250；
将固体硬脂酸分散于水中，用氢氧化钠调节pH为8.3，将粉碎后磷石膏加入分散硬脂酸的水中，加热至80℃，保持温度反应25min，反应结束后立即抽滤，将滤渣干燥得到改性磷石膏，活化指数为74%；
所述固体硬脂酸、水、磷石膏的质量比为40：130：1。
（2）超高分子量聚乙烯改性
a、初步改性
将超高分子量聚乙烯颗粒、聚丙烯酰胺、乙二醇、苯胺甲基三乙氧基硅烷、甲酸混合为混合料A加入到炼胶机中，于炼胶机中在温度160℃下混合反应1.5h，反应完成后送入挤出机，在温度160℃下将超高分子量聚乙烯挤出造粒，即得到初步改性超高分子量聚乙烯颗粒；
所述混合料A按质量份计，包括以下组分：超高分子量聚乙烯颗粒48份、聚丙烯酰胺4份、乙二醇5份、苯胺甲基三乙氧基硅烷1份、甲酸0.5份；
所述超高分子量聚乙烯分子量为1.6*106。
b、后续改性
将初步改性超高分子量聚乙烯颗粒、高密度聚乙烯颗粒、改性磷石膏、硅酸铝、羟乙基乙二胺、硬脂酸钙、二苄叉山梨醇混合为混合料B加入到炼胶机中，用炼胶机在温度160℃下混合反应0.4h，用挤出机在温度160℃下将超高分子量聚乙烯挤出造粒，即得到改性超高分子量聚乙烯颗粒；
所述混合料B按质量份计，包括以下组分：超高分子量聚乙烯颗粒55份、高密度聚乙烯颗粒7份、改性磷石膏1份、硅酸铝0.5份、羟乙基乙二胺0.5份、硬脂酸钙1份、二苄叉山梨醇0.5份；
所述高密度聚乙烯颗粒高密度聚乙烯分子量为0.8*105。
（3）制备防水卷材
将改性超高分子量聚乙烯颗粒、抗氧剂、助粘剂、稳定剂混合均匀得到混合料C，将混合料C送入挤出机熔融挤出成膜，在挤出树脂膜的同时，将丙纶无纺布同时引进牵伸轧辊中，通过轧辊挤压，将无纺布与树脂膜热压复合成一体，冷却后放入浸油槽内进行浸油涂布，再次冷却后得到聚乙烯丙纶复合防水卷材；
所述混合料C按质量份计，包括以下组分：超高分子量聚乙烯颗粒45份、抗氧剂1份、助粘剂1.5份、稳定剂0.5份；
所述熔融挤出，挤出温度为一区：160℃，二区：155℃，三区：155℃，四区：150℃，五区：145℃；
所述浸油涂布，浸油为沥青自粘油，浸油温度为103℃。
实施例2制得的防水卷材有良好的弯曲强度，常温下横向弯曲强度为47MPa，纵向弯曲强度为45Mpa，低温弯折无裂痕（T/CSIQ 72001-2018）；
实施例2制得的防水卷材有良好的断裂伸长率，常温下纵向断裂伸长率为707%，纵向断裂伸长率为661%，80℃、168h热空气老化后，仍可保持良好的性能，断裂伸长率保持率为84%（T/CSIQ 72001-2018）；
实施例2制得的防水卷材有良好的断裂拉伸强度，常温下横向断裂拉伸强度为175N/cm，纵向断裂拉伸强度为168N/cm，80℃、168h热空气老化后，仍可保持良好的性能，拉伸强度保持率为91%（T/CSIQ 72001-2018）；
实施例2制得的防水卷材有良好的撕裂强度，常温下横向撕裂强度为79N，纵向撕裂强度为74N（T/CSIQ 72001-2018）。
实施例3
（1）磷石膏改性
取一定质量的磷石膏，加入熟石灰和水混合均匀，150r/min下搅拌40min后抽滤进行固液分离，干燥，粉碎至粒径32μm；
所述磷石膏、熟石灰、水的质量比为110：1：320；
将固体硬脂酸分散于水中，用氢氧化钠调节pH为7.9，将粉碎后磷石膏加入分散硬脂酸的水中，加热至73℃，保持温度反应35min，反应结束后立即抽滤，将滤渣干燥得到改性磷石膏，活化指数为73%；
所述固体硬脂酸、水、磷石膏的质量比为55：160：1。
（2）超高分子量聚乙烯改性
a、初步改性
将超高分子量聚乙烯颗粒、聚丙烯酰胺、乙二醇、苯胺甲基三乙氧基硅烷、甲酸混合为混合料A加入到炼胶机中，于炼胶机中在温度152℃下混合反应2.5h，反应完成后送入挤出机，在温度152℃下将超高分子量聚乙烯挤出造粒，即得到初步改性超高分子量聚乙烯颗粒；
所述混合料A按质量份计，包括以下组分：超高分子量聚乙烯颗粒52份、聚丙烯酰胺6份、乙二醇7份、苯胺甲基三乙氧基硅烷2份、甲酸1.5份；
所述超高分子量聚乙烯分子量为1.9*106。
b、后续改性
将初步改性超高分子量聚乙烯颗粒、高密度聚乙烯颗粒、改性磷石膏、硅酸铝、羟乙基乙二胺、硬脂酸钙、二苄叉山梨醇混合为混合料B加入到炼胶机中，用炼胶机在温度152℃下混合反应1h，用挤出机在温度152℃下将超高分子量聚乙烯挤出造粒，即得到改性超高分子量聚乙烯颗粒；
所述混合料B按质量份计，包括以下组分：超高分子量聚乙烯颗粒65份、高密度聚乙烯颗粒9份、改性磷石膏3份、硅酸铝1.5份、羟乙基乙二胺1.5份、硬脂酸钙2份、二苄叉山梨醇1.5份；
所述高密度聚乙烯颗粒高密度聚乙烯分子量为1.1*105。
（3）制备防水卷材
将改性超高分子量聚乙烯颗粒、抗氧剂、助粘剂、稳定剂混合均匀得到混合料C，将混合料C送入挤出机熔融挤出成膜，在挤出树脂膜的同时，将丙纶无纺布同时引进牵伸轧辊中，通过轧辊挤压，将无纺布与树脂膜热压复合成一体，冷却后放入浸油槽内进行浸油涂布，再次冷却后得到聚乙烯丙纶复合防水卷材；
所述混合料C按质量份计，包括以下组分：超高分子量聚乙烯颗粒55份、抗氧剂2份、助粘剂2.5份、稳定剂1.5份；
所述熔融挤出，挤出温度为一区：153℃，二区：147℃，三区：147℃，四区：142℃，五区：137℃；
所述浸油涂布，浸油为沥青自粘油，浸油温度为107℃。
实施例3制得的防水卷材有良好的弯曲强度，常温下横向弯曲强度为46MPa，纵向弯曲强度为45Mpa，低温弯折无裂痕（T/CSIQ 72001-2018）；
实施例3制得的防水卷材有良好的断裂伸长率，常温下纵向断裂伸长率为709%，纵向断裂伸长率为663%，80℃、168h热空气老化后，仍可保持良好的性能，断裂伸长率保持率为84%（T/CSIQ 72001-2018）；
实施例3制得的防水卷材有良好的断裂拉伸强度，常温下横向断裂拉伸强度为177N/cm，纵向断裂拉伸强度为169N/cm，80℃、168h热空气老化后，仍可保持良好的性能，拉伸强度保持率为92%（T/CSIQ 72001-2018）；
实施例3制得的防水卷材有良好的撕裂强度，常温下横向撕裂强度为81N，纵向撕裂强度为74N（T/CSIQ 72001-2018）。

Claims (5)

1.一种聚乙烯丙纶复合防水卷材，其特征在于，所述一种聚乙烯丙纶复合防水卷材为五层结构，结构从上到下依次为上沥青自粘油层、上丙纶无纺布层、改性聚乙烯层、下丙纶无纺布层、下沥青自粘油层；
所述防水卷材的制备方法，包括磷石膏改性、超高分子量聚乙烯改性、制备防水卷材；
所述磷石膏改性，磷石膏加入熟石灰和水混合，150-250r/min下搅拌25-40min后抽滤，滤渣干燥，粉碎至粒径28-32μm得到粉碎后磷石膏；
将硬脂酸分散于水中，用氢氧化钠调节pH为7.9-8.3，将粉碎后磷石膏加入分散硬脂酸的水中，加热至73-80℃，保持温度反应25-35min，反应结束后立即抽滤，将滤渣干燥得到改性磷石膏；
所述超高分子量聚乙烯改性包括初步改性、后续改性；
所述初步改性，将超高分子量聚乙烯颗粒、聚丙烯酰胺、乙二醇、苯胺甲基三乙氧基硅烷、甲酸混合为混合料A加入到炼胶机中，于炼胶机中在温度152-160℃下混合反应1.5-2.5h，反应完成后送入挤出机，在温度152-160℃下挤出造粒，即得到初步改性超高分子量聚乙烯颗粒；
所述后续改性，将初步改性超高分子量聚乙烯颗粒、高密度聚乙烯颗粒、改性磷石膏、硅酸铝、羟乙基乙二胺、硬脂酸钙、二苄叉山梨醇混合为混合料B加入到炼胶机中，用炼胶机在温度152-160℃下混合反应0.4-1h，用挤出机在温度152-160℃下将超高分子量聚乙烯挤出造粒，即得到改性超高分子量聚乙烯颗粒；
所述制备防水卷材，将改性超高分子量聚乙烯颗粒、抗氧剂、助粘剂、稳定剂混合均匀得到混合料C，将混合料C送入挤出机熔融挤出成膜，挤出成膜同时将丙纶无纺布与树脂膜热压复合，冷却后浸油涂布，再次冷却后得到聚乙烯丙纶复合防水卷材。
2.根据权利要求1所述的一种聚乙烯丙纶复合防水卷材，其特征在于：
所述磷石膏、熟石灰、水的质量比为90-110：1：250-320；
所述固体硬脂酸、水、磷石膏的质量比为40-55：130-160：1。
3.根据权利要求1所述的一种聚乙烯丙纶复合防水卷材，其特征在于：
所述混合料A按质量份计，包括以下组分：超高分子量聚乙烯颗粒48-52份、聚丙烯酰胺4-6份、乙二醇5-7份、苯胺甲基三乙氧基硅烷1-2份、甲酸0.5-1.5份；
所述超高分子量聚乙烯分子量为1.6-1.9*106。
4.根据权利要求1所述的一种聚乙烯丙纶复合防水卷材，其特征在于：
所述混合料B按质量份计，包括以下组分：超高分子量聚乙烯颗粒55-65份、高密度聚乙烯颗粒7-9份、改性磷石膏1-3份、硅酸铝0.5-1.5份、羟乙基乙二胺0.5-1.5份、硬脂酸钙1-2份、二苄叉山梨醇0.5-1.5份；
所述高密度聚乙烯颗粒高密度聚乙烯分子量为0.8-1.1*105。
5.根据权利要求1所述的一种聚乙烯丙纶复合防水卷材，其特征在于：
所述混合料C按质量份计，包括以下组分：超高分子量聚乙烯颗粒45-55份、抗氧剂1-2份、助粘剂1.5-2.5份、稳定剂0.5-1.5份；
所述熔融挤出，挤出温度为一区：153-160℃，二区：147-155℃，三区：147-155℃，四区：142-150℃，五区：137-145℃；
所述浸油涂布，浸油为沥青自粘油，浸油温度为103-107℃。
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