CN113710222A - 包含四甲基姜黄素的个人护理组合物及制备该组合物的方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于产生包含四甲基姜黄素的个人护理组合物的方法,该方法包括以下步骤:i)将四甲基姜黄素添加到多元醇或多元醇混合物中,以形成呈悬浮液或溶液形式的四甲基姜黄素预混物,该多元醇混合物包含占多元醇混合物小于5重量%的水;ii)将所得的悬浮液或溶液添加到液体基质组合物中。
Description
本发明涉及个人护理组合物,更具体地涉及施加于局部表面或口腔的组合物。
背景技术
我们消费的许多产品对我们的牙齿和口部有负面影响。例如,酸性饮料和糖果可通过侵蚀保护牙齿的外覆盖层牙釉质而导致牙齿腐蚀。粘性食物可积聚在牙齿之间的间隙中以及牙龈与牙齿之间的区域中。在没有良好口腔卫生的情况下,这些可在口腔细菌的帮助下随时间推移硬化以形成称为牙菌斑的膜。牙龈炎是由牙菌斑和/或细菌积聚引起的牙龈的炎症过程。在牙龈炎期间,存在于牙菌斑生物膜中的细菌及其相应组分与牙龈组织相互作用。牙龈炎是牙周疾病的轻度阶段,定义为可逆性炎症。据信良好的口腔卫生习惯,例如刷牙和使用具有治疗性抗菌和抗炎功效的漱口水产品可以是用于个体减少牙龈炎的有效方式。慢性牙龈炎导致刷牙期间牙龈轻微出血。当炎症过程扩展到牙周韧带和牙槽骨并且/或者对健康产生显著的全身影响时,牙龈炎可进展到更严重的状态(慢性牙周炎)。慢性牙周炎在牙齿移动、松动或脱落之前是无症状的。
WO 18/077958(Unilever)公开了包含类姜黄素的个人护理组合物。
WO 11/124573(Unilever)和GB 2 317 339A(P&G)公开了可以包含姜黄素类似物的口腔护理组合物。
然而,产生其中四甲基姜黄素均匀分布在整个产品中的个人护理组合物是困难的。本发明公开了一种制造方法,其中四甲基姜黄素均匀地分布在整个产品中。
发明内容
本发明涉及一种用于制备包含四甲基姜黄素的个人护理组合物的方法,该方法包括以下步骤:
i)将四甲基姜黄素添加到多元醇或多元醇混合物中,以形成呈悬浮液或溶液形式的四甲基姜黄素预混物,该多元醇混合物包含占多元醇混合物小于5重量%的水;
ii)将所得的预混物添加到液体基质组合物中。
本发明还涉及一种包含四甲基姜黄素组分的个人护理组合物,其中四甲基姜黄素为多晶形式。
本发明的另一实施方案是包含四甲基姜黄素的洁齿剂。
发明详述
根据本发明制备的组合物包含四甲基姜黄素。四甲基姜黄素是姜黄素的类似物,其也被称为FLLL31。
四甲基姜黄素的结构如下:
如果四甲基姜黄素以0.01重量%至2重量%,更优选地0.05重量%至1重量%的含量,最优选地以0.1重量%至0.7重量%的含量存在于总组合物中,则是优选的。
优选地,预混物中四甲基姜黄素与多元醇的重量比为2:1至1:15,更优选地1:1至1:10,最优选地1:2至1:6。
优选地,在40℃至90℃,更优选地50℃至70℃的温度下,将四甲基姜黄素添加到多元醇或多元醇混合物中以形成预混物,如果多元醇是甘油,则这些温度是尤其优选的。
基质组合物优选地包含水和/或山梨糖醇,或者当组合物是处于非水性甘油中时。
一种优选的方法,其包括以下步骤:
i)将四甲基姜黄素添加到多元醇或多元醇混合物中,以形成呈悬浮液或溶液形式的四甲基姜黄素预混物,该多元醇混合物包含占多元醇混合物小于5重量%的水;
ii)形成包含多元醇和颗粒的液体基质组合物;
iii)将四甲基姜黄素预混物添加到液体基质组合物中,
iv)将另外的颗粒添加到所得的组合物中。
基质组合物优选地包含颗粒材料,优选地所述颗粒材料包含二氧化硅。如果预处理组合物i)中二氧化硅的含量为组合物中二氧化硅总含量的20至80重量%,更优选地30至70重量%,最优选地40至60重量%,则其是优选的。
如果在步骤iv)中将表面活性剂(如果存在的话)与另外的颗粒一起添加,则其是优选的。
在一个优选的实施方案中,四甲基姜黄素预混物中的多元醇包含甘油。如果用于溶解四甲基姜黄素以形成预混物的多元醇混合物包含占总多元醇混合物至少95重量%,更优选地99重量%的单一多元醇,则其是优选的。
本发明的组合物是个人护理组合物,优选地其用于清洁口腔表面,并且被称为口腔护理组合物。
因此,本发明的组合物的优选产品形式是适于刷洗和/或漱洗口腔表面的那些。
本发明的组合物最优选地为洁齿剂形式。术语“洁齿剂”表示用于清洁口腔表面的口腔组合物。此类组合物并非出于治疗剂的全身施用目的而被有意吞咽,而是施用于口腔,用于处理口腔,然后吐出。典型地,此类组合物与清洁工具如牙刷一起使用,通常通过将其施加到牙刷的刷毛上,然后刷洗口腔的可触及表面。
优选地,洁齿剂/牙膏为可挤出半固体形式,如乳膏、糊剂或凝胶(或它们的混合物)。
优选地,液体基质包含水,如果液体基质包含山梨糖醇,其也是优选的。在洁齿剂中,山梨糖醇和水的组合是优选的。
在一些实施方案中,水的含量为总组合物的15至50重量%,在其他实施方案中,水的含量保持最小,此类组合物被称为非水性的。在非水性组合物中,水的含量低于总组合物的0.5重量%。
除以上指定的成分之外,根据本发明的组合物(如洁齿剂/牙膏)通常可以含有其他成分以增强性能和/或消费者可接受性。
根据本发明的组合物,尤其是牙膏优选地包含颗粒磨料,如二氧化硅、氧化铝、碳酸钙、磷酸二钙、焦磷酸钙、羟基磷灰石、三偏磷酸盐、不溶性六偏磷酸盐等,包括附聚的颗粒磨料,其量通常为按口腔护理组合物的重量计的3至60%。
优选地,组合物尤其是牙膏包含基于二氧化硅的磨料。用于本发明的优选研磨性二氧化硅是具有低折射率的二氧化硅。其可用作唯一的研磨性二氧化硅,或者与低含量的其他研磨性二氧化硅结合使用,如根据EP236070的那些。在本发明中用作磨料的低折射率二氧化硅优选地为具有1.41-1.47,优选地1.435-1.445范围内的表观折射率(R.I.),优选地具有5至15mm的重均粒度,10至100m2/g的BET(氮气)表面积以及约70–150cm3/100g的吸油值的二氧化硅,但也可使用具有较低表观折射率的研磨性二氧化硅。合适的低折射率研磨性二氧化硅(例如,具有1.435至1.445的R.I.)的典型实例为源自Rhone Poulenc的Tixosil63和73;源自Degussa的Sident 10;源自Zeofinn的Zeodent 113;源自Huber的Zeodent124,源自Crosfield Chemicals的Sorbosil AC 77(具有约1.440的R.I.)。组合物中这些二氧化硅的量的范围通常为5-60重量%,通常5-20重量%。
组合物尤其如果是牙膏优选地包含无机或天然或合成增稠剂或胶凝剂,其比例根据所选的材料为约0.10至约15重量%。本发明的洁齿剂组合物中的增稠剂的这些比例形成了可挤出的形状保持产品,该产品可从管中挤出到牙刷上,并且不会落在牙刷的刷毛之间,而是在其上基本保持其形状。可用于实施本发明的合适的增稠剂或胶凝剂包括无机增稠二氧化硅,如以商品名Zeodent 165购自Huber Corporation的无定形二氧化硅、爱尔兰苔藓、ι-角叉菜胶、黄蓍胶和聚乙烯吡咯烷酮。
根据本发明的组合物优选地包含聚合物沉积助剂。优选地,所述组合物包含酸酐聚合物,尤其优选的是马来酸酐与甲基乙烯基醚的共聚物,其中酸酐部分可为部分或完全水解或醇解的形式。优选的共聚物包括Gantrez(R)聚合物,例如:
Gantrez S-95:分子量216,000;游离酸;
Gantrez S-96:分子量700,000;游离酸;
Gantrez S-97:分子量1,500,000;游离酸;和
Gantrez MS-955:分子量1,060,000;钙/钠盐。
尤其优选的马来酸与甲基乙烯基醚的共聚物的分子量为1,000,000或更大,并且尤其优选的材料是Gantrez S-97。
根据本发明的组合物可包含牙齿增白剂。增白剂优选地包括绿色和/或蓝色颜料。在本发明的上下文中,颜料通常被理解为在相关温度下不溶于相关介质的色调/材料。这与可溶的染料形成对照。在本发明的上下文中,“相关介质”是在刷牙期间口腔温度即多至37℃下的人唾液,即在其中使用组合物的液体介质。作为合理的近似,相关介质可被认为是水,并且相关温度可被认为是25℃。
优选地,蓝色颜料是颜料蓝(Pigment Blue)15,更优选地颜料蓝15:1、15:2、15:3、15:4、15:5或15:6,最优选地15:1。优选的颜料是蓝色颜料,即酞菁蓝颜料,CI第74160号,Covarine蓝。
优选的绿色颜料是酞菁绿,优选地酞菁绿CI-74260。
优选地,组合物中颜料的总含量为0.01重量%至3重量%,更优选地0.02至2重量%。
如果组合物是牙膏,则其可为两相糊剂,其中增白颜料存在于一相中。
根据本发明的组合物可包含水溶性或微水溶性的锌离子源,如氯化锌、乙酸锌、葡萄糖酸锌、硫酸锌、氟化锌、柠檬酸锌、乳酸锌、氧化锌、单甘油锌、酒石酸锌、焦磷酸锌和马来酸锌。
根据本发明的组合物可包含口腔护理酶体系,如产生过氧化氢的酶体系(例如,氧化还原酶,葡萄糖氧化酶)、淀粉葡糖苷酶、葡聚糖酶和/或葡聚醣变构水解酶(mutanase)(任选地在提供锌离子的化合物和/或8-羟基喹啉衍生物的存在下)、乳过氧化物酶、乳铁蛋白、溶菌酶以及它们的混合物。
本发明的组合物可包含氟化物源,如氟化钠、氟化亚锡、焦磷酸亚锡、单氟磷酸钠、氟化锌铵、氟化锡铵、氟化钙、氟化钴铵以及它们的混合物。
在一个实施方案中,包含在本发明的组合物中的一类优选的口腔护理活性物质包括用于牙齿再矿化的试剂。在本发明的上下文中,术语“再矿化”意指在牙齿上原位生成羟基磷灰石。
用于牙齿再矿化的合适试剂的具体实例是钙源和磷酸盐源的混合物,其在递送至牙齿时导致在牙齿上原位生成羟基磷灰石。
可用于该语境的钙源类型(下文称为“再矿化钙源”)的例示性实例包括例如磷酸钙、葡萄糖酸钙、氧化钙、乳酸钙、甘油磷酸钙、碳酸钙、氢氧化钙、硫酸钙、羧甲基纤维素钙、藻酸钙、柠檬酸钙盐、硅酸钙以及它们的混合物。优选地,再矿化钙源是硅酸钙。
基于口腔护理组合物的总重量计,本发明的组合物中的一种或多种再矿化钙源(例如硅酸钙)的量通常范围为1至30%,优选地5至20%的再矿化钙源总重量。
可用于该语境的磷酸盐源类型(下文称为“再矿化磷酸盐源”)的例示性实例包括例如磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、焦磷酸钠、焦磷酸四钠、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、磷酸二氢钾、磷酸三钠、磷酸三钾以及它们的混合物。优选地,再矿化磷酸盐源是磷酸三钠和磷酸二氢钠的混合物。
基于口腔护理组合物的总重量计,本发明的组合物中的一种或多种再矿化磷酸盐源(例如,磷酸三钠和磷酸二氢钠)的量通常范围为2至15%,优选地4至10%的再矿化磷酸盐源总重量。
也可使用任何上述材料的混合物。
根据本发明的组合物还包含本领域常见的其他成分,如:
抗微生物剂,例如氯己定、血根碱提取物、甲硝唑、季铵化合物,如氯化十六烷基吡啶;双胍,如氯己定二葡糖酸盐、海克替啶、奥替尼啶、阿来西定;和卤代双酚类化合物,如2,2'-亚甲基双-(4-氯-6-溴酚);
抗炎剂,如布洛芬、氟比洛芬、阿司匹林、吲哚美辛等;
抗龋齿剂,如氟化钠和氟化亚锡、氟化胺、单氟磷酸钠、三偏磷酸钠和酪蛋白;
牙菌斑缓冲剂如尿素、乳酸钙、甘油磷酸钙和聚丙烯酸锶;
维生素,如维生素A、C和E;
植物提取物;
可源于植物的抗氧化剂,如类黄酮、儿茶素、多酚和单宁化合物以及它们的混合物;
脱敏剂,例如柠檬酸钾、氯化钾、酒石酸钾、碳酸氢钾、草酸钾、硝酸钾和锶盐;
抗牙结石剂,例如碱金属焦磷酸盐、含次磷酸盐的聚合物、有机膦酸盐和磷酸柠檬酸盐等;
生物分子,例如细菌素、抗体、酶等;
调味剂,例如薄荷和留兰香油;
蛋白质材料,如胶原蛋白;
防腐剂;
不透明剂;
氨基酸如精氨酸;
着色剂;
pH调节剂;
甜味剂;
药学上可接受的载体,例如淀粉、蔗糖、水或水/醇体系等;
表面活性剂,如阴离子、非离子、阳离子和两性离子或两性表面活性剂;
湿润剂,如甘油、山梨糖醇、丙二醇、木糖醇、乳糖醇等;
能够增强活性成分如抗微生物剂的递送的聚合化合物也可包括在内;
缓冲剂和盐,以缓冲口腔护理组合物的pH和离子强度;以及
可包括的其他任选成分,例如漂白剂如过氧化合物,例如过氧二磷酸钾,泡腾体系如碳酸氢钠/柠檬酸体系,以及变色体系。
现在将通过以下非限制性实施例举例说明本发明。
具体实施方式
实施例
通过将水+山梨糖醇混合,然后向混合物中添加TiO2、糖精和PEG1500以及氟化钠,制备基质组合物。然后添加二氧化硅和羧甲基纤维素钠。
在单独的容器中,将四甲基姜黄素添加到表1所列的多元醇中。将混合物加热至65℃并搅拌混合物。将所得的四甲基姜黄素预混物添加到基质组合物中。
对于实施例A,将四甲基姜黄素直接添加到基质组合物中。
最终,添加二氧化硅、表面活性剂和其他微量组分。
实施例的配方如表1所示:
表1
*作为与四甲基姜黄素的预混物添加。
配制的容易性记录于表2中。
表2
实施例 | 结果 |
1 | 在牙膏基质中分散 |
2 | 在牙膏中分散 |
3 | 难以分散 |
A | 不分散 |
表2的结果示出与比较例相比,用根据本发明的实施例配制组合物更容易。
Claims (13)
1.一种用于制备包含四甲基姜黄素的个人护理组合物的方法,所述方法包括以下步骤:
i)将四甲基姜黄素添加到多元醇或多元醇混合物中,以形成呈悬浮液或溶液形式的四甲基姜黄素预混物,所述多元醇混合物包含占所述多元醇混合物小于5重量%的水;
ii)将所得的悬浮液或溶液添加到液体基质组合物中。
2.根据权利要求1所述的方法,其中所述多元醇或多元醇混合物包含甘油。
3.根据权利要求1或权利要求2所述的方法,其中所述多元醇或多元醇混合物在添加所述四甲基姜黄素之时或之后处于50℃至90℃的温度。
4.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中所述多元醇混合物包含占多元醇混合物总量至少95重量%的单一多元醇。
5.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中总组合物中存在的四甲基姜黄素的含量为0.01重量%至2重量%。
6.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中所述预混物中四甲基姜黄素与多元醇的重量比为2:1至1:15,优选地为1:1至1:10,更优选地为1:2至1:6。
7.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中所述液体基质组合物包含水和山梨糖醇。
8.根据权利要求7所述的方法,其中总组合物中水的含量为所述总组合物的15重量%至50重量%。
9.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中所述组合物包含颗粒。
10.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中所述液体基质组合物包含颗粒。
11.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中所述颗粒包含二氧化硅。
12.根据权利要求9至11中任一项所述的方法,其中在添加所述四甲基姜黄素之后,将所述颗粒的一部分添加到所述液体基质组合物中。
13.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中所述个人护理组合物是洁齿剂。
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