CN113707835A - 纳米压印图案化量子点led制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种纳米压印图案化量子点LED制备方法，其特征在于：通过使用带有凹陷图案的PDMS印章压印的方法在LED中制备一层图案化的绝缘材料，阻挡该部分的载流子注入，以实现与印章图案一致的图案化发光。该方法通过使用带有图案化的印章制作相应的发光图案，所制作的单像素尺寸可达纳米级别，从而获得高分辨率的EL器件，制备流程简单，可重复性较高，且印章可重复使用，适用于大量生产。
Description
技术领域
本发明属于发光显示技术领域，尤其涉及一种纳米压印图案化量子点LED制备方法。
背景技术
在用于下一代显示器的各种发光材料中，量子点凭借其优良的发光特性显示出了较大的优越性，例如较窄的发光光谱、色域可调范围广阔、高亮度、接近理论极限的量子产率以及良好的稳定性等。目前量子点已被用于显示、照明等各个领域，饱受研究学者们的青睐，具有很好的发展前景。
近些年来，商业化的显示屏分辨率得到了迅速提高，显示屏由多路像素阵列组成，每个单位像素点由包含红、绿、蓝不同颜色的子像素。高分辨显示屏是虚拟现实（VR）和增强现实（AR）等应用的重要组成部分，在用于进眼设备中的显示屏分辨率至少要达到人眼分辨率，所以通过发展高分辨的量子点图形化制作方法将EL器件的像素密度提高在未来的发展中至关重要。目前制作高分辨率图案化的手段主要有光刻、转移印刷、纳米压印以及喷墨打印等，然而，光刻过程中由于光刻胶的存在，图案中不可避免会残留有机物，使得器件的性能下降；喷墨打印为提高打印质量，通常会往墨水中加入有机添加剂，这会阻碍电荷注入到量子点层，且喷墨打印方法形成的图形化分辨率难以达到要求，高分辨的喷墨打印存在很大的挑战性；转移印刷和纳米压印是有前途的实现高分辨图案化的方法，因为在实现图形化的过程中不会添加有机添加剂，但是在各层材料的粘附力和溶剂存在互溶问题上存在局限性，除了发光区域外的地方可能存在漏电流情况。
发明内容
有鉴于此，为了克服现有技术存在的缺陷和不足，为实现可靠的高分辨量子点发光图案化，本发明的目的在于提供一种纳米压印图案化量子点LED制备方法，该方法通过使用带有图案化的印章制作相应的发光图案，所制作的单像素尺寸可达纳米级别，从而获得高分辨率的EL器件，制备流程简单，可重复性较高，且印章可重复使用，适用于大量生产。
其通过使用带有凹陷图案的PDMS印章压印的方法在LED中制备一层图案化的绝缘材料，阻挡该部分的载流子注入，从而实现与印章图案一致的图案化发光。绝缘材料图案化及器件制备方法一般包括以下步骤：1）预先制备好所需图案对应的凹陷PDMS印章；2）在带有ITO阳极的玻璃基板上覆盖一层PVP材料；3）将带有图案的PDMS印章粘附在基板上，使PDMS印章与基板完全接触，并退火干燥处理；4）退火干燥完成后将PDMS印章与基板分离，基板上留下图案化的PVP材料；5）在带有图案化PVP材料的基板上旋涂一层PMMA绝缘材料，用于填充没有PVP材料的空白处，并退火干燥；6）退火完成后去除PVP材料，基板上留下与印章图案一致的凹陷图案化的PMMA绝缘材料；7）在PMMA绝缘材料上依次沉积空穴注入层、空穴传输层、量子点发光层、电子传输层以及金属阴极。该方法可实现图案化发光器件的制作，单个像素点尺寸可达亚微米或纳米级别，操作简单，所使用的材料为常见易获取的无毒无害材料，具有很好的重复性，可用于大量生产。
本发明具体采用以下技术方案：
一种纳米压印图案化量子点LED制备方法，其特征在于：通过使用带有凹陷图案的PDMS印章压印的方法在LED中制备一层图案化的绝缘材料，阻挡该部分的载流子注入，以实现与印章图案一致的图案化发光。
一种纳米压印图案化量子点LED制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1：预先制备好所需图案对应的凹陷PDMS印章；
步骤S2：在带有ITO阳极的玻璃基板上覆盖一层极性材料；
步骤S3：将带有图案的PDMS印章粘附在基板上，使PDMS印章与基板完全接触，并退火干燥处理；
步骤S4：退火干燥完成后将PDMS印章与基板分离，基板上留下图案化的极性材料；
步骤S5：在带有图案化极性材料的基板上旋涂一层绝缘材料，用于填充没有极性材料的空白处，并退火干燥；所述绝缘材料与极性材料的极性相反；
步骤S6：退火完成后去除极性材料，基板上留下与印章图案一致的凹陷图案化的绝缘材料；
步骤S7：在绝缘材料上依次沉积空穴注入层、空穴传输层、量子点发光层、电子传输层以及金属阴极。
进一步地，图案化PDMS印章的单个像素点尺寸级别为亚微米或纳米级尺度。
进一步地，所述极性材料采用PVP，也可同等替换为PAM或HPAM等。
进一步地，所述绝缘材料采用PMMA。或与PMMA具有相似特性的非极性绝缘材料。
进一步地，在步骤S3中，PDMS印章粘附在基板上后，对其进行50℃退火干燥处理；在步骤S5中，旋涂完PMMA材料后对其进行80℃退火干燥处理。
进一步地，所述空穴注入层的材料为聚合物PEDOT:PSS、氧化钼、氧化镍、硫氰亚铜中的一种；所述空穴传输层的材料为聚合物TFB、PVK、Poly:TPD中的一种；所述量子点发光层材料为CdSe、InP、卤素钙钛矿中的一种；所述电子传输层的材料为ZnO纳米颗粒、掺杂金属阳离子的ZnO纳米颗粒、ZnO纳米颗粒与聚合物的混合体。
进一步地，金属阴极材料为Au、Ag、Al中的一种或多种。
以及，一种纳米压印图案化量子点LED，其特征在于，采用如上所述的制备方法制成，各个功能层从下到上依次为：ITO阳极、图形化绝缘模板层、空穴注入层、空穴传输层、量子点发光层、电子传输层和金属阴极。
与现有技术相比，本发明及其优选方案的优势包括：
1）通过印章压印的方式制备的发光器件的单个像素点尺寸可达到纳米级别，从而获得较高PPI的显示单元，且可以形成任意的发光图案化，适用的器件类型较广。
2）图形化绝缘模板层可减小发光器件的漏电流，提高器件发光效率。
3）此方法制备工艺简单，所需材料为常见易获取的无毒无害材料。
4）PDMS印章清洗后可重复利用，可重复性高，适用于大量生产。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明进一步详细的说明：
图1为本发明实施例提供的制备方法制作的QLED器件的结构示意图；
图2为本发明实施例图形化绝缘模板的具体制作工艺流程示意图；
图3为本发明实施例制作的图形化PVP在光学显微镜下的图像。
具体实施方式
为让本专利的特征和优点能更明显易懂，下文特举实施例，作详细说明如下：
如图1-图3所示，本实施例提供了一种纳米压印图案化量子点LED制备方法，在基板ITO上用带有图案化的PDMS印章压印形成绝缘模板层，然后在其上面依次沉积空穴注入层、空穴传输层、量子点发光层、电子传输层以及金属阴极，得到如图1所示结构的发光图案化器件。其中绝缘模板层的制备方法如图2所示，该制备过程主要包括以下步骤：
1）预先制备好所需图案对应的凹陷PDMS印章；
2）在带有ITO阳极的玻璃基板上覆盖一层PVP材料；
3）将带有图案的PDMS印章粘附在基板上，使PDMS印章与基板完全接触，并退火干燥处理；
4）退火干燥完成后将PDMS印章与基板分离，基板上留下图案化的PVP材料；
5）在带有图案化PVP材料的基板上旋涂一层PMMA绝缘材料，用于填充没有PVP材料的空白处，并退火干燥；
6）退火完成后去除PVP材料，基板上留下与印章图案一致的凹陷图案化的PMMA绝缘材料；
其中，带有图案化的印章与基板完全接触后，对其进行50℃的退火干燥处理；PVP材料为与其具有相似特性材料体系中的一种，不限于PVP材料；PMMA材料为与其具有相似特性材料体系中的一种，不限于PMMA材料；旋涂完PMMA材料后对其进行80℃退火干燥处理；
下面举例来对本发明的工艺流程进行更加详细的说明。
1）图案化绝缘模板的制备：首先将PVP材料配成浓度为18mg/ml的溶液，溶剂为甲醇，在清洗好的ITO基板表面滴加1-2滴PVP溶液，取1平方厘米大小的PDMS印章盖在滴加PVP溶液的地方，排除印章覆盖处的气泡，使印章与基板完全接触。然后将基板和印章放到加热台上面退火干燥处理，退火温度为50℃，退火时间为20分钟。完全干燥后将PDMS印章从基板上剥离下来，PDMS与基板接触部分的PVP材料被移除，留下与印章图案形状一致的凸起PVP材料像素点。将PMMA绝缘材料配成浓度为16mg/ml的溶液，溶剂为甲苯，取150微升的PMMA溶液在带有PVP材料像素点的基板上旋涂，目的是去填充除PVP像素点外的空白区域，旋涂速度为6000rpm，时间为40s，旋涂完成后对基板进行80℃退火处理，退火时间为10分钟。最后，将基板浸泡在水中除去PVP材料，基板上留下带有凹陷图案化的PMMA绝缘薄膜，120℃退火处理，除去表面水渍。
2）图案化EL发光器件的制备：在制作好的图案化基板上一次旋涂沉积空穴注入层、空穴传输层、量子点发光层、电子传输层，金属电极使用蒸镀方法。其中空穴注入层和空穴传输层材料分别为PEDOT:PSS和TFB，旋涂转速为3000rpm，时间40s，退火温度为120℃，退火时间20分钟；量子点发光层和电子传输层材料为CdSe量子点和氧化锌，旋涂速度为2000rpm，时间40s，退火温度80℃，退火时间10分钟。金属电极通过真空蒸镀方式沉积100nm的Ag材料。
综上，通过本实施例方法制作高PPI图形化EL发光器件，制备工艺流程简单，所需材料为常见易获取的无毒无害材料，且所使用的材料都具有较好的稳定性，不需要特殊的制备环境，制备周期较短，可重复性较高，PDMS印章清洗后可重复利用，可用于大量生产。
本专利不局限于上述最佳实施方式，任何人在本专利的启示下都可以得出其它各种形式的纳米压印图案化量子点LED制备方法，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本专利的涵盖范围。
Claims (9)
1.一种纳米压印图案化量子点LED制备方法，其特征在于：通过使用带有凹陷图案的PDMS印章压印的方法在LED中制备一层图案化的绝缘材料，阻挡该部分的载流子注入，以实现与印章图案一致的图案化发光。
2.一种纳米压印图案化量子点LED制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1：预先制备好所需图案对应的凹陷PDMS印章；
步骤S2：在带有ITO阳极的玻璃基板上覆盖一层极性材料；
步骤S3：将带有图案的PDMS印章粘附在基板上，使PDMS印章与基板完全接触，并退火干燥处理；
步骤S4：退火干燥完成后将PDMS印章与基板分离，基板上留下图案化的极性材料；
步骤S5：在带有图案化极性材料的基板上旋涂一层绝缘材料，用于填充没有极性材料的空白处，并退火干燥；所述绝缘材料与极性材料的极性相反；
步骤S6：退火完成后去除极性材料，基板上留下与印章图案一致的凹陷图案化的绝缘材料；
步骤S7：在绝缘材料上依次沉积空穴注入层、空穴传输层、量子点发光层、电子传输层以及金属阴极。
3.根据权利要求2所述的纳米压印图案化量子点LED制备方法，其特征在于：图案化PDMS印章的单个像素点尺寸级别为亚微米或纳米级尺度。
4.据权利要求2所述的纳米压印图案化量子点LED制备方法，其特征在于：所述极性材料采用PVP。
5.据权利要求2或4所述的纳米压印图案化量子点LED制备方法，其特征在于：所述绝缘材料采用PMMA。
6.据权利要求5所述的纳米压印图案化量子点LED制备方法，其特征在于：在步骤S3中，PDMS印章粘附在基板上后，对其进行50℃退火干燥处理；在步骤S5中，旋涂完PMMA材料后对其进行80℃退火干燥处理。
7.据权利要求2所述的纳米压印图案化量子点LED制备方法，其特征在于：所述空穴注入层的材料为聚合物PEDOT:PSS、氧化钼、氧化镍、硫氰亚铜中的一种；所述空穴传输层的材料为聚合物TFB、PVK、Poly:TPD中的一种；所述量子点发光层材料为CdSe、InP、卤素钙钛矿中的一种；所述电子传输层的材料为ZnO纳米颗粒、掺杂金属阳离子的ZnO纳米颗粒、ZnO纳米颗粒与聚合物的混合体。
8.据权利要求2所述的纳米压印图案化量子点LED制备方法，其特征在于：金属阴极材料为Au、Ag、Al中的一种或多种。
9.一种纳米压印图案化量子点LED，其特征在于，采用如权利要求2-8其中任一所述的制备方法制成，各个功能层从下到上依次为：ITO阳极、图形化绝缘模板层、空穴注入层、空穴传输层、量子点发光层、电子传输层和金属阴极。
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