CN113701850A - 一种罐储灭火剂泄露检测方法及其罐储灭火剂泄露检测装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种罐储灭火剂原液泄露检测装置及其制造方法，在纯钛丝表面复合改性石墨烯制成电极，并通过微控制器单元将电极信号转化为灭火剂原液液位高度的方法。在控制温度变量的条件下，液面变化不超过3毫米时，上述电极对的电导与电极伸入灭火剂液面的长度成线性关系，因为电极对是固定安装在罐体中，因此本装置可感知罐体中液面高度的轻微变化，从而判断灭火剂原液是否存在泄露，为灭火剂失效提供预警。
Description
技术领域
本发明涉及新型连续式电阻液面传感器领域，更具体地，涉及一种罐储灭火剂泄露检测方法及其罐储灭火剂泄露检测装置，导电液体液面的测量，尤其是指一种精确测量水成膜灭火剂液面高度的装置。
背景技术
水成膜灭火剂广泛用于扑灭油气火灾，在各种油气开采、储藏和大型变电设施中，一般设置有专门的灭火系统，其中包含储存于不锈钢罐中的水成膜灭火剂的原液。原液为含有大量发泡剂、稳泡剂和表面活性剂的水溶液，溶质含量一般为30%。原液的有效性是灭火系统及时响应扑灭火灾的关键，而原液在长期储存的过程中可能变质，为此就需要开发在线监测系统随时监控原液的状态。
不锈钢储罐失去气密性是原液发生变质的一个重要诱因，具体表现为储罐中原液挥发，总量逐渐减少，液面缓慢下降。为了及时发现气密性问题，就需要监控液面高度的变化。常见的液位传感器有：（a）压电传感器，由压电材料制造，置于液面下方，通过压强信号计算液位值；（b）超声波液位计，置于液面上方，通过超声波在液面上反射需要的时间计算液面位置；（c）浮子液位计，由标尺和浮子两部分组成，浮子漂浮于液面上方，通过浮子在标尺上的位置判断液位；（d）电阻式液位计，分为连续型和间断型，只能测量导电液体；（e）电容式液位计，通过液面高度改变电容器电容的大小指示液面，可测导电或不导电的液体。根据实验结果，当灭火剂原液罐体破损时，由挥发造成的液面下降速度一般小于1毫米每天，为了及时发现破损，要求液位计具有分辨1毫米液面下降的能力，而压电、超声波液位计的分辨率一般为厘米级。电容式液位计可满足精度要求，但其结构复杂价格高且容易随时间老化，寿命较短。实验表明，由两根垂直伸入液面的铂丝组成的连续式电阻液位计可满足精度要求，且不存在使用寿命问题，但使用铂丝将显著增加成本。
钛丝常可用作铂丝的替代品，钛本身是活泼金属，但其表面易生成致密的二氧化钛保护层而阻止内部钛金属的氧化。但是，由于氧化物保护层的存在，钛电极接触电阻远高于铂电极，对于输出电压较低、数字-模拟转换电路精度较差的低成本的微控制单元而言，使用钛丝电阻将导致信号强度偏低，得不到高质量的数据。
发明内容
针对一般液位传感器存在的精度差、寿命短或价格高昂的问题，本发明目的在于提供一种罐储灭火剂泄露检测方法。
本发明的再一目的在于：提供一种上述方法制备的罐储灭火剂泄露检测装置。
本发明目的通过以下方案实现：一种罐储灭火剂泄露检测方法，由微控制器单元（MCU）向服务器端输送罐储灭火剂液位高度信息，通过微控制器单元（MCU）将电极信号转化为灭火剂原液的液位高度，其中，在钛丝表面复合改性石墨烯制成电极，包括如下步骤：
（1）将氧化石墨烯粉末分散于水中，并加入氟化氢铵NH4HF2充分搅拌反应得分散液，将预先拉直的钛丝一端伸入上述分散液1厘米并缓缓搅动，拉起后晾干并加热还原固化形成涂层端，制得带有涂层端的钛丝电极；
（2）将两根步骤（1）中制得的钛丝电极的涂层端竖直伸入泡沫灭火剂溶液中，使两者均刚好接触泡沫灭火剂溶液，作为电极对，二根钛丝电极间的水平距离为1～5cm之间；
（3）MCU的数字-模拟输出通道（DAC）接口或者通用输入输出口（GPIO）接口连接一根钛丝电极，另一根钛丝电极分别经模拟-数字输入通道（ADC）接口连接MCU和经定值电阻（R）接地；通过DAC接口或者GPIO接口输出方形波信号，所述的方波信号电压为1.0～3.2伏特；根据方波信号调整定值电阻R的阻值，使二根钛丝电极间的电压范围为0.6-0.8伏特，捕获模拟-数字输入通道信号，计算模拟-数字输入通道积分值（×10mV·秒）；
（4）绘制工作曲线：向罐体中多次补加少量灭火剂溶液，并根据液面高度变化绘制积分值对液面高度的工作曲线以及积分值对液面高度的响应，同时，根据本地气象和储存条件在不同的温度下分别绘制工作曲线备用；
（6）将上述所有工作曲线输入MCU的存储器中作为基准值，由MCU每天进行一次测量，根据当前积分值、温度和工作曲线推算当前灭火剂液位高度，若出现异常下降，则表明罐体存在漏液或漏气问题，MCU向服务器端报警。
本发明通过在钛丝表面进行修饰，涂布还原氧化石墨烯，改善了钛丝的导通性能，有效增加了有机物氧化电极反应的速度，从而获得较高的电导性能，在给定电压下，电极电流与石墨烯涂层和溶液的接触面积成正比，符合连续式电阻液位计的原理要求。此外，石墨烯涂层具有极佳的化学稳定性，不加电压时不参与反应，而电极工作时间一般每天不超过1秒，因此涂层预期寿命可达数年。
在上述方案基础上，步骤（1）所述的钛丝电极为各处截面周长相等的纯度99.9%的纯钛丝，如直径为1毫米的纯钛丝，在其一端制涂层端。
两根钛丝电极间的水平间隔距离为：1、1.5、2、2.2、3、3.5、4、4.5或5cm，优选的水平间隔距离为1.5厘米。
由于灭火剂表面张力的作用，两根钛丝电极间的液面将被提拉至实际液面上方（即所谓的毛细现象，见附图1），从而导致测量数据不准，因此两根电极间的距离不可过近，而距离过远将导致采集到的信号强度下降，因此，两电极水平间距应控制在1厘米到5厘米之间，实验最佳值为1.5厘米。需要说明的是，为了达到本专利提供的测量精度，必须测量表面张力极低的液体，若测量高表面张力的液体（如氯化钠稀溶液），则毛细现象将导致精度大幅下降。
进一步的，钛丝电极的涂层端，采用浓度为5毫克/毫升氧化石墨烯和浓度为5毫克/毫升NH4HF2配制的分散液，在300℃加热还原1小时制得。
在钛丝表面涂布氧化石墨烯的目的在于提高其电极反应活性，从而增加电极灵敏度。实验表明，在特定方波信号驱动下，带有涂层端的电极比裸钛丝电极信号强度提高了1倍，如附图2所示。在涂布前使用NH4HF2做预处理使涂层更加致密，机械强度更高。实验表明，其抗无纺布擦拭的次数从约20次增加至100次以上，此外电极活性也提高了约3%，如图2所示。在加热还原过程中，300℃反应1小时相当于室温老化100万小时以上，充分验证了电极的储存稳定性。
在上述方案基础上，步骤（3）所述方波信号波峰时间为100毫秒至500毫秒，波谷时间至少为10秒，积分操作只在波峰时间中进行，若只进行单次测量，则不设置波谷时间。
优选的，步骤（3）中定值电阻R的阻值为200千欧姆。
优选的，步骤（4）中DAC输出方波信号长度为波峰200毫秒，波谷20秒；波峰3.2伏特，波谷0伏特（软件接地）。
在上述方案基础上，步骤（5）所述的工作曲线描绘的液面高度范围为0至2.5毫米，以不过原点的直线拟合数据。
在特定温度下，本发明提供的涂层钛丝电极的电导率与改性石墨烯涂层浸入液面的表面积成正比，在纯钛丝上下直径一致的前提下，与其浸入液面的长度成正比，此即为本发明遵从的基本原理。但是，由于还存在通过罐体的漏电电流和其他感应电流，实际的工作曲线为不过原点的直线（附图4）。为了取得较高的灵敏度，电极间电压应当至少为0.6伏特，小于此则电极反应较难发生，电极信号太弱；电极间电压不应超过0.8伏特，否则电极上将发生析氢/析氧反应，产生的微气泡造成读数不稳，并且导致涂层从纯钛丝上剥离，使电极寿命大幅下降。
在上述机理的驱动下，本发明可提供极佳的响应速度，如附图3所示；较好的线性精度，如附图4所示，R2达到0.994。
优选的，步骤（5）中，由微控制器单元自行根据温度选择测量时机，例如，每日都在罐内温度为25℃时测量，由于昼夜温差的存在，罐内温度总是反复上下波动而穿过当地室内平均温度，因此该测量方案不但可行，而且最大限度消除了温度影响。
本发明提供一种罐储灭火剂泄露检测装置，根据上述方法制备得到。满足泡沫灭火剂在线监测系统精度、寿命或成本控制要求的问题。
在控制温度变量的条件下，液面变化不超过3毫米时，上述电极对的电导与电极伸入灭火剂液面的长度成线性关系，因为电极对是固定安装在罐体中，因此本装置可感知罐体中液面高度的轻微变化，从而判断灭火剂原液是否存在泄露，为灭火剂失效提供预警。
本发明的优点在于：
（1）以极低的成本实现毫米和亚毫米级别灭火剂原液液位变化的传感，避免使用贵金属电极和复杂而昂贵的传感器件。
（2）电极的使用寿命较长，覆盖了灭火剂原液的寿命，因此无需中途更换电极，具有较高的实用性。
附图说明
图1为本发明装置电路原理图； 图2为模拟-数字传感通道信号图；
图3为模拟-数字通道积分值对液面高度的响应图；
图4为模拟-数字通道积分值随AFFF消防液的液面变化工作曲线；
图中标号说明：
1——MCU；11——DAC接口；
12——ADC接口；R——定值电阻；
21、22——钛丝电极一、二；
3——灭火剂溶液；
4——不锈钢储罐。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1.
一种罐储灭火剂泄露检测装置，使用DAC口输出方波信号，按如下步骤制造：
（1）钛丝电极的制备：室温下将0.050 克氧化石墨烯粉末加入5.0 毫升水中并搅拌超声分散0.5小时，加入0.050克NH4HF2粉末继续搅拌4小时，得分散液；分别将两根直径为1毫米的纯钛丝（纯度99.9 %）的一端伸入上述分散液中1厘米并轻轻搅动，表面完全被分散液浸润，抽出后晾干上述电极，置于加热台上，在空气中加热至300摄氏度，持续1小时后冷却即完成带涂层端的钛丝电极的制备；
（2）电极对在灭火剂罐储中的固定：将两根步骤（1）中所得的钛丝电极的涂层端同时插入不锈钢储罐4中，竖直伸入泡沫灭火剂溶液3中，两根电极间水平距离为1.5厘米，使两者涂层端均刚好接触液面1cm长度；
（3）安装电路：如图1所示，按照原理图连接MCU1、钛丝电极一、二21、22和定值电阻R，其中，MCU1为STM32L431R单片机，具有数字-模拟和模拟-数字转换模块，由驱动程序进行方波扫描和积分值收集，电极对中，钛丝电极一21连接DAC接口11，钛丝电极二22连接ADC接口经定值电阻R接地；通过DAC接口输出方形波信号，根据方波信号调整定值电阻R的阻值为200KΩ，方波信号长度为波峰200毫秒、波谷20秒，波峰电压3.2伏特、波谷电压0伏特（软件接地），捕获模拟-数字输入通道信号，如图2所示，计算出模拟-数字输入通道积分值（×10mV·秒）；在该方波信号驱动下，两根电极对间的电压约为0.7伏特，随液面高度上下波动0.05伏特，
（4）工作曲线绘制
在25℃恒温下向不锈钢罐体4中加入市售水成膜灭火剂原液，直至液面刚好联通电极对的尖端，之后，用注射器向罐体中灭火剂原液的液面下方多次加入定量原液，每次使液面上升0.5毫米，选择连续测量模式得到积分值-时间曲线，如附图3所示，和相应的电极对作为传感控针垂直伸入液面长度与积分值的工作曲线，如附图4所示。将工作曲线函数输入存储器（Flash）中，作为基准值，得到本发明罐储灭火剂泄露检测装置， MCU1通过有线或无线接口连接服务器端，实现在线监测；
（5）水成膜灭火剂原液液面位置监测
夏季每天早晨9点时启动空调使室温下降至22摄氏度，当罐体中水成膜灭火剂原液温度降低至25℃时将触发MCU1，启动一次液面检测，并根据工作曲线向服务器端报告当前液位高度。
灵敏度测试：将不锈钢罐体4的上盖拿掉，模拟罐体破裂，则上述在线监测系统仅需一天即可发现液面异常下降并报警。
实施例2.
一种罐储灭火剂泄露检测装置，使用GPIO口输出方波信号，其他与实施例1相同按如下步骤制造：
（1）电极对制备，与实施例1相同；
（2）电极对在灭火剂罐储中的固定：
（3）安装电路：如图1所示，按照原理图连接MCU1、钛丝电极一、二21、22和定值电阻R，其中，通用输入与输出（GPIO）接口（图中未示）连接钛丝电极一21，其特点是：只能选择输出芯片电压源（VCC）的电压值，因此需要重新匹配定值电阻R的阻值，本实施例中，使用GPIO接口代替DAC口输出方波信号，峰值电压变为3.280伏特，并将定值电阻的阻值提高至20.6千欧姆（KΩ），其他步骤与实施例完全一致，由于单片机一般提供1-2个DAC接口，而GPIO接口则多达数十个，用GPIO接口代替DAC接口可进一步节约MCU1的资源。
上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种罐储灭火剂泄露检测装置的制造方法，由微控制器单元（MCU）向服务器端输送罐储灭火剂液位高度信息，通过微控制器单元（MCU）将电极信号转化为灭火剂原液的液位高度，其特征在于，在钛丝表面复合改性石墨烯制成电极，包括如下步骤：
（1）将氧化石墨烯粉末分散于水中，并加入氟化氢铵NH4HF2充分搅拌反应得分散液，将预先拉直的钛丝一端伸入上述分散液1厘米并缓缓搅动，拉起后晾干并加热还原固化形成涂层端，制得带有涂层端的钛丝电极；
（2）将两根步骤（1）中制得的钛丝电极的涂层端竖直伸入泡沫灭火剂溶液中，使两者均刚好接触泡沫灭火剂溶液，作为电极对，二根钛丝电极间的水平距离为1～5cm之间；
（3）MCU的数字-模拟输出通道（DAC）接口或者通用输入输出口（GPIO）接口连接一根钛丝电极，另一根钛丝电极分别经模拟-数字输入通道（ADC）接口连接MCU和经定值电阻（R）接地；通过DAC接口或者GPIO接口输出方形波信号，所述的方波信号电压为1.0～3.2伏特；根据方波信号调整定值电阻R的阻值，使二根钛丝电极间的电压范围为0.6-0.8伏特，捕获模拟-数字输入通道信号，计算模拟-数字输入通道积分值（×10mV·秒）；
（4）绘制工作曲线：向罐体中多次补加少量灭火剂溶液，并根据液面高度变化绘制积分值对液面高度的工作曲线，同时，根据本地气象和储存条件在不同的温度下分别绘制工作曲线备用；
（5）将上述所有工作曲线输入MCU的存储器中作为基准值，由MCU每天进行一次测量，根据当前积分值、温度和工作曲线推算当前灭火剂液位高度，若出现异常下降，则表明罐体存在漏液或漏气问题，MCU向服务器端报警。
2.根据权利要求1所述的罐储灭火剂泄露检测装置的制造方法，其特征在于，步骤（1）所述的钛丝电极为各处截面相等的纯度99.9%的纯钛丝，其中一端为涂层端。
3.根据权利要求1或2所述的罐储灭火剂泄露检测装置的制造方法，其特征在于，
步骤（1）中，室温下将0.050 克氧化石墨烯粉末加入5.0 毫升水中并搅拌超声分散0.5小时，加入0.050克NH4HF2粉末继续搅拌4小时，得分散液；将对电极一端分别伸入分散液中1厘米并轻轻搅动，至表面完全被分散液浸润，抽出后晾干上述电极，置于加热台上，在空气中加热，在300℃加热还原1小时制得有涂层端的钛丝电极。
4.根据权利要求3所述的罐储灭火剂泄露检测装置的制造方法，其特征在于，在涂层前，对钛丝的一端使用NH4HF2做预处理。
5.根据权利要求1所述的罐储灭火剂泄露检测装置的制造方法，其特征在于，步骤（3）所述的方波信号波峰时间为100毫秒至500毫秒，波谷时间不少于10秒，积分操作只在波峰时间中进行，若只进行单次测量，则不设置波谷时间。
6.根据权利要求5所述的罐储灭火剂泄露检测装置的制造方法，其特征在于，步骤（3）中，MCU为STM32L431R单片机，具有数字-模拟和模拟-数字转换模块，分别连接钛丝电级一、二，钛丝电级二经定值电阻R接地，由驱动程序进行方波扫描和积分值收集，DAC接口输出方波信号长度为波峰200毫秒、波谷20秒，波峰3.2伏特、波谷0伏特。
7.根据权利要求6所述的罐储灭火剂泄露检测装置的制造方法，其特征在于，步骤（3）中，定值电阻R的阻值为200千欧姆。
8.根据权利要求1所述的罐储灭火剂泄露检测装置的制造方法，其特征在于，步骤（5）所述的工作曲线描绘的液面高度变化范围为0至2.5毫米，为不过原点的直线拟合数据。
9.根据权利要求1或8所述的罐储灭火剂泄露检测装置的制造方法，其特征在于，步骤（5）中，由微控制器单元自行根据温度选择测量时机，以每日在罐内温度为25℃时测量，以消除温度影响。
10.一种罐储灭火剂泄露检测装置，其特征在于根据权利要求1-9任一所述制造方法得到。
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