CN113699619A - 一种可凝胶化的复合纤维的制备方法 - Google Patents

一种可凝胶化的复合纤维的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种可凝胶化的复合纤维的制备方法，属于纺织纤维技术领域。通过采用壳聚糖和成纤高聚物制成纺丝液，然后经喷丝、凝固成型和后处理制得可以在一定pH、温度或压力下即可实现凝胶化的复合纤维材料。制备得到的壳聚糖/成纤高聚物复合纤维具有优良的透气性能、溶胀性能、生物降解性能等，可作为传统水凝胶的代替品，在伤口敷料，护肤品，化妆品，隔热材料，隔音材料等领域有广泛的应用。

Description

一种可凝胶化的复合纤维的制备方法
技术领域
本发明属于纺织纤维技术领域，具体涉及一种可凝胶化的复合纤维的制备方法。
背景技术
壳聚糖是一种具有抗菌性能的天然高分子材料，且品种繁多，来源广泛，具有生物降解性能和生物相容性等性能，被广泛应用于生物医学，组织工程，食品，纺织，化工等领域。其中，采用湿法纺丝法可以制备壳聚糖纤维，但是，壳聚糖纤维的力学性能不理想（干态断裂强度小于1.8cN/dtex），影响了纤维的加工和使用。所以，将其它成纤高聚物与壳聚糖进行复合，来制备复合纤维，既可以保留壳聚糖的优异性能，又可以改善纤维的力学性能。
水凝胶纤维拥有纤维或纤维状的外形，这种纤维外形增大了其比表面积与长径比，不仅改善了水凝胶纤维的溶胀性能、缓释性能、固定化能力等性质，还赋予了它许多新的用途。目前的智能水凝胶纤维都是由响应性高分子与水组成的软湿性材料，可以对外界的温度、光、pH、电磁场刺激做出响应，发生体积、长度、直径等外形的或自身吸收或缓释性能的变化，且很多水凝胶纤维都使用壳聚糖做水凝胶基体材料，但是在加工纤维的过程中，大都加入了化学交联剂，这就使得产品在降解时不完全，仍旧会对环境带来污染。如专利CN104939946A公开的一种中空水凝胶纤维的制备及构建分支血管单元的方法中，所需的中空水凝胶纤维由壳聚糖和三聚磷酸钠的交联制得，在制备纤维时用到的三聚磷酸钠交联剂，在进行热分解时会产生刺激气体和有毒气体，可能会引起眼睛、皮肤、呼吸道刺激；且该交联剂无法降解完全。专利CN101624778A公开了一种高吸水性壳聚糖纤维的生产方法，先将丁二酸酐全部溶解到乙醇内并加盐酸做成混合溶液，后将壳聚糖纤维在乙醇中浸泡再脱水；再将脱水后的壳聚糖纤维与混合溶液一同放到恒温水浴里，然后再进行脱水；最后将壳聚糖纤维放入聚山梨酯（Tween）系列表面活性剂和无水乙醇的混合溶液中浸泡，脱水晾干；但是所制得的纤维成分只有壳聚糖，其纤维力学性能有一定的不足，且工艺繁琐。
因为目前的水凝胶纤维，绝大多数在制备过程中要加入化学交联剂，力学性能不足，制备工序繁琐，成本高，且凝胶时间不可控，不能更灵活的体现水凝胶纤维的功能性，所以制备一种不添加交联剂且有较好力学性能的智能凝胶纤维仍需要探索和改进。
发明内容
本发明的目的是提供一种不添加交联剂等小分子物质，有较好力学性能且在一定pH、温度或者压力下即可凝胶的复合纤维，该复合纤维具有优良的透气性能、溶胀性能、生物降解性能等，可作为传统水凝胶的代替品，在伤口敷料、护肤品、化妆品、隔热材料、隔音材料等领域有广泛的应用。
为了实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
一种可凝胶化的复合纤维的制备方法，包括以下步骤：
（1）配纺丝液：将壳聚糖和成纤高聚物溶解在溶剂中，形成纺丝溶解液，经搅拌后加入含酸微胶囊，再脱泡得到纺丝液；
（2）喷丝：将步骤（1）得到的纺丝液经计量装置计量后通过喷丝板在凝固浴中形成纺丝细流；
（3）凝固成型：将步骤（2）得到的纺丝细流在凝固浴中停留一段时间，经凝固成型后形成初生纤维；
（4）后处理：将步骤（3）得到的初生纤维经牵伸装置进一步牵伸后，得到可凝胶化的复合纤维。
优选的，步骤（1）中，所述壳聚糖和成纤高聚物溶解在溶剂中，成纤高聚物的质量浓度为1~20.0%，壳聚糖的质量为成纤高聚物质量的5%~100%，含酸微胶囊的质量为成纤高聚物质量的1%~50%；壳聚糖的脱乙酰度为50%~90%。
优选的，步骤（1）中，所述的成纤高聚物为纤维素类、蛋白质类、聚乳酸、聚乙交酯、聚己内酯或聚羟基脂肪酸酯中的至少一种。所述的成纤高聚物可以是但不限于是上述物质的任一种或几种的混合，也可以是任何一种可以自然生物降解的成纤高聚物。
进一步优选的，步骤（1）中，所述纤维素类为纤维素、纤维素乙酸酯或纤维素磺酸酯；所述蛋白质类为蚕丝蛋白、大豆蛋白、牛奶蛋白、羊毛蛋白、羽毛蛋白或明胶蛋白。
优选的，步骤（1）中，所述溶剂为去离子水、醋酸溶液、四氢呋喃溶液、N,N-二甲基甲酰胺溶液、丙酮、甲苯、氯仿或离子液体。所述的溶剂包括但不限于上述溶剂，也可以是任何一种可以溶解上述物质的溶剂。
优选的，步骤（1）中，所述含酸微胶囊，芯材为醋酸、乳酸、杏仁酸、苹果酸、柠檬酸、酒石酸、甘醇酸、水杨酸、透明质酸、泛酸、烟酸、氨甲环酸、抗坏血酸或阿魏酸，壁材为淀粉、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、明胶、环糊精、黄原胶、果胶、琼脂、聚乳酸或聚氨基酸。
优选的，步骤（3）中，在凝固浴中停留的时间为0.5~7min，凝固浴温度为20~50℃。时间太短，纤维凝固不均匀，时间太长又降低纤维的生产速率。温度越高，壳聚糖的降解越快。壳聚糖的粘度降低率在50℃时明显增加，在20-50℃时不是很大，所以在这个温度范围内，凝固浴可以起到更好的凝固效果。
优选的，步骤（4）中，牵伸装置的温度为20~120℃，牵伸倍数为2~8倍。
本发明的实施例提供一种可以自凝胶的复合纤维制备方法，其中，所述复合纤维的制备方法还可选用干喷湿法纺丝工艺，流体动力纺丝、静电纺丝、挤出成丝、湿法纺丝、凝胶纺丝、静电与机械牵引法等工艺。
与现有技术相比，本发明提供的制备方法具有下列有益效果：
本发明提供的一种可以自凝胶的复合纤维制备方法，能用常规的湿法纺丝工艺制备，且制作出来的壳聚糖纤维能够实现多重响应，在一定的酸性环境、温度或者压力下就可以进行凝胶化，不添加交联剂等小分子物质即可制备出可以凝胶化的复合纤维，工艺简单，凝胶后纤维材料仍具有较好力学性能。制备的壳聚糖/成纤高聚物复合纤维具有优良的透气性能、溶胀性能、生物降解性能等，可作为传统水凝胶的代替品，在伤口敷料，护肤品，化妆品，隔热材料，隔音材料等领域有广泛的应用。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例制备一种可以自凝胶的复合纤维制备方法，具体步骤如下：
（1）配纺丝液：将质量浓度为20%的蚕丝蛋白和质量为蚕丝蛋白5%的壳聚糖溶解在离子液体中，形成纺丝溶解液；经搅拌后加入芯材为醋酸、壁材为淀粉的含酸微胶囊，添加量为蚕丝蛋白质量的1%，再将混合溶液脱泡得到纺丝液。
（2）喷丝：将步骤（1）得到的纺丝液经规格为3cc/r，转速为15.08r/min的计量泵计量后通过直径为0.060mm的3K喷丝板，在含有5％的NaOH和Na2SO4以及25%的无水乙醇凝固浴中形成纺丝细流。
（3）凝固成型：将步骤（2）得到的纺丝细流在温度稳定在20℃的凝固浴中停留7min，经凝固成型后形成初生纤维。
（4）后处理：将步骤（3）得到的初生纤维经牵伸装置在120℃下经过3道牵伸来牵伸8倍，得到可凝胶化的复合纤维。
采用流动水浴对初生纤维进行洗涤，以去除初生纤维中的残留溶剂，水洗停留时间为3min，得到复合凝胶纤维。
制备得到的复合纤维的断裂伸长率为7％，断裂强度为1.93cN/dtex，将纺制的复合纤维给予一定压力，在酸性环境下或在一定温度的水中即可自己凝胶。
实施例2
本实施例制备一种可以自凝胶的复合纤维制备方法，具体步骤如下：
（1）配纺丝液：将质量浓度为1%的聚乳酸和质量为聚乳酸100%的壳聚糖溶解在醋酸/氯仿溶剂中，形成纺丝溶解液；经搅拌后加入芯材为柠檬酸、壁材为明胶的含酸微胶囊，添加量为聚乳酸质量的50%，再将混合溶液脱泡得到纺丝液。
（2）喷丝：将步骤（1）得到的纺丝液经规格为3cc/r，转速为15.08r/min的计量泵计量后通过直径为0.060mm的3K喷丝板，在含有6％的NaOH和Na2SO4以及30%的无水乙醇凝固浴中形成纺丝细流。
（3）凝固成型：将步骤（2）得到的纺丝细流在温度稳定在30℃的凝固浴中停留5min，经凝固成型后形成初生纤维。
（4）后处理：将步骤（3）得到的初生纤维经牵伸装置在20℃下经过2道牵伸来牵伸4倍，得到可凝胶化的复合纤维。
采用流动水浴对初生纤维进行洗涤，以去除初生纤维中的残留溶剂，水洗停留时间为3min，得到复合凝胶纤维。
制备得到的复合纤维的断裂伸长率为5％，断裂强度为2.21cN/dtex，将纺制的复合纤维给予一定压力，在酸性环境下或在一定温度的水中即可自己凝胶。
实施例3
本实施例制备一种可以自凝胶的复合纤维制备方法，具体步骤如下：
（1）配纺丝液：将质量浓度为10%聚羟基脂肪酸酯和质量为聚羟基脂肪酸酯10%的壳聚糖溶解在氯仿溶剂中，形成纺丝溶解液；经搅拌后加入芯材为透明质酸、壁材为环糊精的含酸微胶囊，添加量为聚羟基脂肪酸酯质量的6%，再将混合溶液脱泡得到纺丝液。
（2）喷丝：将步骤（1）得到的纺丝液经规格为3cc/r，转速为15.08r/min的计量泵计量后通过直径为0.060mm的3K喷丝板，在含有8％的NaOH和Na2SO4以及50%的无水乙醇凝固浴中形成纺丝细流。
（3）凝固成型：将步骤（2）得到的纺丝细流在温度稳定在50℃的凝固浴中停留0.5min，经凝固成型后形成初生纤维。
（4）后处理：将步骤（3）得到的初生纤维经牵伸装置在70℃下经过3道牵伸来牵伸8倍，得到可凝胶化的复合纤维。
采用流动水浴对初生纤维进行洗涤，以去除初生纤维中的残留溶剂，水洗停留时间为3min，得到复合凝胶纤维。
制备得到的复合纤维的断裂伸长率为9％，断裂强度为2.47cN/dtex，将纺制的复合纤维给予一定压力，在酸性环境下或在一定温度的水中即可自己凝胶。
实施例4
本实施例制备一种可以自凝胶的复合纤维制备方法，具体步骤如下：
（1）配纺丝液：将质量浓度为6%纤维素，和质量为纤维素10%的壳聚糖溶解在N,N-二甲基甲酰胺溶液溶剂中，形成纺丝溶解液；经搅拌后加入芯材为烟酸、壁材为低分子量聚乳酸的含酸微胶囊，添加量为纤维素质量的8%，再将混合溶液脱泡得到纺丝液。
（2）喷丝：将步骤（1）得到的纺丝液经规格为3cc/r，转速为15.08r/min的计量泵计量后通过直径为0.060mm的3K喷丝板，在低温水浴中形成纺丝细流。
（3）凝固成型：将步骤（2）得到的纺丝细流在温度稳定在20℃的凝固浴中停留1min，经凝固成型后形成初生纤维。
（4）后处理：将步骤（3）得到的初生纤维经牵伸装置在50℃下经过2道牵伸来牵伸6倍，得到可凝胶化的复合纤维。
采用流动水浴对初生纤维进行洗涤，以去除初生纤维中的残留溶剂，水洗停留时间为2min，得到复合凝胶纤维。
制备得到的复合纤维的断裂伸长率为10％，断裂强度为1.88cN/dtex，将纺制的复合纤维给予一定压力，在酸性环境下或在一定温度的水中即可自己凝胶。
对比例1
本对比例制备一种可以自凝胶的复合纤维制备方法，具体步骤如下：
（1）配纺丝液：将质量浓度为20%的蚕丝蛋白和质量为蚕丝蛋白5%的壳聚糖溶解在醋酸溶液中，形成纺丝溶解液，再脱泡得到纺丝液。
（2）喷丝：将步骤（1）得到的纺丝液经规格为3cc/r，转速为15.08r/min的计量泵计量后通过直径为0.060mm的3K喷丝板，在含有5％的NaOH和Na2SO4以及25%的无水乙醇凝固浴中形成纺丝细流。
（3）凝固成型：将步骤（2）得到的纺丝细流在温度稳定在20℃的凝固浴中停留7min，经凝固成型后形成初生纤维。
（4）后处理：将步骤（3）得到的初生纤维经牵伸装置在120℃下经过3道牵伸来牵伸8倍，得到可凝胶化的复合纤维。
采用流动水浴对初生纤维进行洗涤，以去除初生纤维中的残留溶剂，水洗停留时间为3min，得到复合凝胶纤维。
制备得到的复合纤维的断裂伸长率为8％，断裂强度为1.13cN/dtex，纺制的复合纤维在酸性环境下可自凝胶。
对比例2
本对比例制备一种可以自凝胶的复合纤维制备方法，具体步骤如下：
（1）配纺丝液：将质量浓度为2%的壳聚糖溶解在醋酸溶液中，形成纺丝溶解液，再脱泡得到纺丝液。
（2）喷丝：将步骤（1）得到的纺丝液经规格为3cc/r，转速为15.08r/min的计量泵计量后通过直径为0.060mm的3K喷丝板，在30%的无水乙醇凝固浴中形成纺丝细流。
（3）凝固成型：将步骤（2）得到的纺丝细流在温度稳定在30℃的凝固浴中停留5min，经凝固成型后形成初生纤维。
（4）后处理：将步骤（3）得到的初生纤维经牵伸装置在20℃下经过2道牵伸来牵伸4倍，得到可凝胶化的纤维。
采用流动水浴对初生纤维进行洗涤，以去除初生纤维中的残留溶剂，水洗停留时间为3min，得到复合凝胶纤维。
制备得到的复合纤维的断裂伸长率为5％，断裂强度为1.03cN/dtex，纺制的复合纤维不能自凝胶。

Claims (8)

1.一种可凝胶化的复合纤维的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）配纺丝液：将壳聚糖和成纤高聚物溶解在溶剂中，形成纺丝溶解液，经搅拌后加入含酸微胶囊，再脱泡得到纺丝液；
（2）喷丝：将步骤（1）得到的纺丝液经计量装置计量后通过喷丝板在凝固浴中形成纺丝细流；
（3）凝固成型：将步骤（2）得到的纺丝细流在凝固浴中停留一段时间，经凝固成型后形成初生纤维；
（4）后处理：将步骤（3）得到的初生纤维经牵伸装置进一步牵伸后，得到可凝胶化的复合纤维。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述壳聚糖和成纤高聚物溶解在溶剂中，成纤高聚物的质量浓度为1~20.0%，壳聚糖的质量为成纤高聚物质量的5%~100%，含酸微胶囊的质量为成纤高聚物质量的1%~50%；壳聚糖的脱乙酰度为50%~90%。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述的成纤高聚物为纤维素类、蛋白质类、聚乳酸、聚乙交酯、聚己内酯或聚羟基脂肪酸酯中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述纤维素类为纤维素、纤维素乙酸酯或纤维素磺酸酯；所述蛋白质类为蚕丝蛋白、大豆蛋白、牛奶蛋白、羊毛蛋白、羽毛蛋白或明胶蛋白。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述溶剂为去离子水、醋酸溶液、四氢呋喃溶液、N,N-二甲基甲酰胺溶液、丙酮、甲苯、氯仿或离子液体。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述含酸微胶囊，芯材为醋酸、乳酸、杏仁酸、苹果酸、柠檬酸、酒石酸、甘醇酸、水杨酸、透明质酸、泛酸、烟酸、氨甲环酸、抗坏血酸或阿魏酸，壁材为淀粉、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、明胶、环糊精、黄原胶、果胶、琼脂、聚乳酸或聚氨基酸。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，在凝固浴中停留的时间为0.5~7min，凝固浴温度为20~50℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，牵伸装置的温度为20~120℃，牵伸倍数为2~8倍。
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