CN113698724A - 一种sbs改性的液晶高分子复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种SBS改性的液晶高分子复合材料及其制备方法，其中，所述SBS改性的液晶高分子复合材料包括有液晶高分子、SBS弹性体以及增溶剂，其中，所述液晶高分子为甲壳型液晶高分子。本发明所制备的SBS改性的液晶高分子复合材料具有优异的形状记忆性能，能够满足生物医疗领域对材料的形状记忆性能的需求。
Description
技术领域
本发明涉及液晶高分子领域，具体涉及一种SBS改性的液晶高分子复合材料及其制备方法。
背景技术
液晶高分子是一种各向异性结构的新型材料，液晶高分子材料在非线性光电材料、可调谐衍射光栅、绝热材料和高性能Kevlar纤维等化工领域有广泛的发展前景，其中，甲壳型液晶高分子是一类液晶基元只通过一个共价键或很短的间隔基在重心位置(或腰部)与高分子主链相连的液晶高分子，甲壳型液晶高分子根据其中心键桥的结构可以分为以下几类：基于乙烯基氢醌的甲壳型液晶高分子、基于乙烯基对苯二胺的甲壳型液晶高分子、基于乙烯基对氨基苯酚的甲壳型液晶高分子和基于乙烯基对苯二甲酸的甲壳型液晶高分子，其中，基于乙烯基对苯二甲酸的甲壳型液晶高分子由于其合成周期相对较短，受到了研究人员的关注。
随着生物医学领域的发展，对生物材料的要求越来越高，在一些环境下，需要生物材料具有优异的形状记忆性能，即在受到外部刺激(如加热、通电、磁场、光照、PH改变等)可以恢复到原来的形貌的性能，而现有的液晶高分子材料的形状记忆性能无法满足生物医学领域的需求。
因此，现有技术还有待于进步和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种SBS改性的液晶高分子复合材料及其制备方法，旨在提高液晶高分子材料的形状记忆性能。
为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：
一种SBS改性的液晶高分子复合材料，其中，包括有液晶高分子、SBS弹性体以及增溶剂，所述液晶高分子为甲壳型液晶高分子。
所述的SBS改性的液晶高分子复合材料，其中，所述液晶高分子的质量份数为22-60％，所述SBS弹性体的质量份数为40-70％，所述增溶剂的质量份数为0-3％。
所述的SBS改性的液晶高分子复合材料，其中，所述液晶高分子的质量份数为37-47％，所述SBS弹性体的质量份数为50-60％，所述增溶剂的质量份数为3％。
所述的SBS改性的液晶高分子复合材料，其中，所述液晶高分子的质量份数为40％，所述SBS弹性体的质量份数为57％，所述增溶剂的质量份数为3％。
所述的SBS改性的液晶高分子复合材料，其中，所述甲壳型液晶高分子为乙烯基对苯二甲酸类甲壳型液晶高分子。
所述的SBS改性的液晶高分子复合材料，其中，所述乙烯基对苯二甲酸类甲壳型液晶高分子为聚乙烯基对苯二甲酸二(对丁氧基苯)酯或聚乙烯基对苯二甲酸二环已酯中的一种。
所述的SBS改性的液晶高分子复合材料，其中，所述增溶剂为马来酸酐聚丙烯的共聚物。
此外，本发明中还提供有一种SBS改性的液晶高分子复合材料的制备方法，用于制备前述的SBS改性的液晶高分子复合材料，其中，所述制备方法包括：
将液晶高分子研磨成粉末，并与SBS弹性体进行混合，得到混合物；
将所述混合物溶解于有机溶剂中，超声分散，得到混合溶液A；
向所述混合溶液A中添加增溶剂，并进行超声分散，得到混合溶液B；
将所述混合溶液B铺展在模板上，除去所述有机溶剂，即得到SBS改性的液晶高分子复合材料。
所述的SBS改性的液晶高分子复合材料的制备方法，其中，所述有机溶剂为三氯甲烷。
所述的SBS改性的液晶高分子复合材料的制备方法，其中，所述模板为玻璃皿。
有益效果：本发明所制备的SBS改性的液晶高分子复合材料，通过在液晶高分子中掺杂有SBS弹性体，其中，SBS弹性体能够降低复合材料在常温下的储能模量，增加复合材料的柔韧性，从而改善复合材料的形状记忆性能，使得所制备的复合材料能够满足生物医疗方面对材料的形状记忆性能的需求。
具体实施方式
本发明提供一种SBS改性的液晶高分子复合材料及其制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
液晶高分子是一种各向异性结构的新型材料，液晶高分子材料在非线性光电材料、可调谐衍射光栅、绝热材料和高性能Kevlar纤维等化工领域有广泛的发展前景。其中，甲壳型液晶高分子是一类液晶基元只通过一个共价键或很短的间隔基在重心位置(或腰部)与高分子主链相连的液晶高分子，这个概念在1987年提出，甲壳型液晶高分子由于侧基和主链存在较强的相互作用，整个聚合物链会表现出一定的刚性，这又与主链型液晶高分子相似，这些特点使甲壳型液晶高分子成为有别于主链型和侧链型的第三类液晶高分子。
基于甲壳型液晶高分子在常温下储能模量高，材料硬而脆，且形状记忆回复应力小的技术问题，本发明中，通过将合成的甲壳型液晶高分子与SBS弹性体共混，能够降低复合材料在常温下的储能模量，增加其柔韧性，从而改善了复合材料的形状记忆性能。
在本发明中，所制备的SBS改性的液晶高分子复合材料包括：质量份数为22-60％的液晶高分子，质量份数为40-70％的SBS弹性体，以及质量份数为0-3％的增溶剂。需要注意的是，由于液晶高分子与SBS弹性体的相容性差，若SBS弹性体的含量过低，则使得所制备的SBS改性的液晶高分子复合材料的形状记忆性能差，而若SBS弹性体的含量过高，则易导致所制备的SBS改性的液晶高分子复合材料的稳定性差，在本发明中，SBS弹性体的质量份数，优选地，范围为50-60％，而液晶高分子的质量份数，优选地，范围为37-47％。优选地，液晶高分子的质量份数为40％，SBS弹性体的质量份数为57％，增溶剂的质量份数为3％。
在本发明中，甲壳型液晶高分子为乙烯基对苯二甲酸类甲壳型液晶高分子，优选地，乙烯基对苯二甲酸类甲壳型液晶高分子为聚乙烯基对苯二甲酸二(对丁氧基苯)酯或聚乙烯基对苯二甲酸二环已酯中的一种。其中，聚乙烯基对苯二甲酸二(对丁氧基苯)酯和聚乙烯基对苯二甲酸二环已酯的制备是通过乙烯基对苯二甲酸分别与4-丁氧基苯酚以及环己醇通过酯化反应得到相应的单体M1和单体M2，其后，通过单体M1和M2的自由基聚合得到对应的聚合物聚乙烯基对苯二甲酸二(对丁氧基苯)酯和聚乙烯基对苯二甲酸二环已酯。
其中，单体M1的自由基聚合反应包括步骤：将单体M1置于真空干燥箱内，在50℃的真空状态下干燥24h，并在氮气保护下，按照摩尔比为200:1的比例在聚合管中加入单体M1与引发剂(偶氮二异丁腈)，其中，偶氮二异丁腈是溶于四氢呋喃通过针管注射进入聚合管，其后，在液氮环境下，将聚合管冰冻处理5-10min，抽真空，待温度恢复至室温后，于70℃反应8h得到聚乙烯基对苯二甲酸二(对丁氧基苯)酯。
其中，单体M2的自由基聚合反应包括步骤：将单体M2置于真空干燥箱内，在50℃的真空状态下干燥24h，并在氮气保护下，按照摩尔比为200:1的比例在聚合管中加入单体M2与引发剂(偶氮二异丁腈)，其中，偶氮二异丁腈是溶于四氢呋喃通过针管注射进入聚合管，其后，在液氮环境下，将聚合管冰冻处理5-10min，抽真空，待温度恢复至室温后，于70℃反应8h得到聚乙烯基对苯二甲酸二环已酯。
进一步地，本发明中，通过将制备得到的聚乙烯基对苯二甲酸二(对丁氧基苯)酯或聚乙烯基对苯二甲酸二环已酯与SBS弹性体以及增溶剂进行共混，通过流延成膜制备得到SBS改性的液晶高分子复合材料，其后，通过动态力学热分析仪定量表征所制备的SBS改性的液晶高分子复合材料的形状记忆性能，其中，具体的操作步骤如下：
1)将样品固定，样品的有效长度为L,以5℃/min的升温速率升温到70℃，稳定10min，记录此时的应变为ε0；
2)施加一个外力，同时，以5℃/min的降温速率降温至35℃，在降温过程中达到的最大应变记为ε1；
3)撤去外力，记录此时的应变为ε2；
4)以5℃/min的升温速率升温至材料玻璃化转变温度之上30℃，保持30min，形状回复，记录此时的应变为ε3；
5)重复步骤2)至4)。
其中，形状记忆固定率(Rf)和形状记忆回复率(Rr)按照公式进行计算：
Rf＝(ε2-ε0)/(ε1-ε0)
Rr＝(ε1-ε3)/(ε1-ε0)。
本发明中，通过形状记忆固定率和形状记忆回复率对所制备的SBS改性的液晶高分子复合材料的形状记忆性能进行评价。
下面通过具体实施例对本发明一种SBS改性的液晶高分子复合材料做进一步的解释说明：
实施例1
聚乙烯基对苯二甲酸二(对丁氧基苯)酯的质量份数为37％，SBS弹性体的质量份数为60％，增溶剂的质量份数为3％。
将聚乙烯基对苯二甲酸二(对丁氧基苯)酯研磨成粉末，与SBS弹性体进行混合，采用三氯甲烷进行溶解得到混合液，其后，向混合液中添加增溶剂，并超声分散，将超声后的混合溶液均匀地铺展在玻璃皿上，得到SBS改性的液晶高分子复合材料薄膜。
实施例2
聚乙烯基对苯二甲酸二(对丁氧基苯)酯的质量份数为40％，SBS弹性体的质量份数为57％，增溶剂的质量份数为3％。
将聚乙烯基对苯二甲酸二(对丁氧基苯)酯研磨成粉末，与SBS弹性体进行混合，采用三氯甲烷进行溶解得到混合液，其后，向混合液中添加增溶剂，并超声分散，将超声后的混合溶液均匀地铺展在玻璃皿上，得到SBS改性的液晶高分子复合材料薄膜。
实施例3
聚乙烯基对苯二甲酸二(对丁氧基苯)酯的质量份数为47％，SBS弹性体的质量份数为50％，增溶剂的质量份数为3％。
将聚乙烯基对苯二甲酸二(对丁氧基苯)酯研磨成粉末，与SBS弹性体进行混合，采用三氯甲烷进行溶解得到混合液，其后，向混合液中添加增溶剂，并超声分散，将超声后的混合溶液均匀地铺展在玻璃皿上，得到SBS改性的液晶高分子复合材料薄膜。
实施例4
聚乙烯基对苯二甲酸二环已酯的质量份数为37％，SBS弹性体的质量份数为60％，增溶剂的质量份数为3％。
将聚乙烯基对苯二甲酸二环已酯研磨成粉末，与SBS弹性体进行混合，采用三氯甲烷进行溶解得到混合液，其后，向混合液中添加增溶剂，并超声分散，将超声后的混合溶液均匀地铺展在玻璃皿上，得到SBS改性的液晶高分子复合材料薄膜。
实施例5
聚乙烯基对苯二甲酸二环已酯的质量份数为40％，SBS弹性体的质量份数为57％，增溶剂的质量份数为3％。
将聚乙烯基对苯二甲酸二环已酯研磨成粉末，与SBS弹性体进行混合，采用三氯甲烷进行溶解得到混合液，其后，向混合液中添加增溶剂，并超声分散，将超声后的混合溶液均匀地铺展在玻璃皿上，得到SBS改性的液晶高分子复合材料薄膜。
实施例6
聚乙烯基对苯二甲酸二环已酯的质量份数为47％，SBS弹性体的质量份数为50％，增溶剂的质量份数为3％。
将聚乙烯基对苯二甲酸二环已酯研磨成粉末，与SBS弹性体进行混合，采用三氯甲烷进行溶解得到混合液，其后，向混合液中添加增溶剂，并超声分散，将超声后的混合溶液均匀地铺展在玻璃皿上，得到SBS改性的液晶高分子复合材料薄膜。
进一步地，本发明中对实施例1至6中所制备的片材的形状记忆性能进行检测，结果如下表所示：
从上表中的数据可看出，本发明所制备的SBS改性的液晶高分子复合材料具有较好的形状记忆性能，且当液晶高分子为聚乙烯基对苯二甲酸二(对丁氧基苯)酯时的复合材料的形状记忆性能要优于液晶高分子为聚乙烯基对苯二甲酸二环已酯时复合材料的形状记忆性能。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种SBS改性的液晶高分子复合材料，其特征在于，包括液晶高分子、SBS弹性体以及增溶剂，其中，所述液晶高分子为甲壳型液晶高分子。
2.根据权利要求1所述的SBS改性的液晶高分子复合材料，其特征在于，所述液晶高分子的质量份数为22-60％，所述SBS弹性体的质量份数为40-70％，所述增溶剂的质量份数为0-3％。
3.根据权利要求2所述的SBS改性的液晶高分子复合材料，其特征在于，所述液晶高分子的质量份数为37-47％，所述SBS弹性体的质量份数为50-60％，所述增溶剂的质量份数为3％。
4.根据权利要求3所述的SBS改性的液晶高分子复合材料，其特征在于，所述液晶高分子的质量份数为40％，所述SBS弹性体的质量份数为57％，所述增溶剂的质量份数为3％。
5.根据权利要求1所述的SBS改性的液晶高分子复合材料，其特征在于，所述甲壳型液晶高分子为乙烯基对苯二甲酸类甲壳型液晶高分子。
6.根据权利要求5所述的SBS改性的液晶高分子复合材料，其特征在于，所述乙烯基对苯二甲酸类甲壳型液晶高分子为聚乙烯基对苯二甲酸二(对丁氧基苯)酯或聚乙烯基对苯二甲酸二环已酯中的一种。
7.根据权利要求1所述的SBS改性的液晶高分子复合材料，其特征在于，所述增溶剂为马来酸酐聚丙烯的共聚物。
8.一种SBS改性的液晶高分子复合材料的制备方法，用于制备权利要求1-7中任一所述的SBS改性的液晶高分子复合材料，其特征在于，所述制备方法包括：
将液晶高分子研磨成粉末，并与SBS弹性体进行混合，得到混合物；
将所述混合物溶解于有机溶剂中，超声分散，得到混合溶液A；
向所述混合溶液A中添加增溶剂，并进行超声分散，得到混合溶液B；
将所述混合溶液B铺展在模板上，除去所述有机溶剂，即得到SBS改性的液晶高分子复合材料。
9.根据权利要求8所述的SBS改性的液晶高分子复合材料的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为三氯甲烷。
10.根据权利要求8所述的SBS改性的液晶高分子复合材料的制备方法，其特征在于，所述模板为玻璃皿。
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