CN113694250B - 负载纳米银颗粒的可得然胶抗菌水凝胶的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于生物医用抗菌敷料技术领域,具体涉及一种负载纳米银颗粒的可得然胶抗菌水凝胶的制备方法及应用。本发明通过两步法制备负载纳米银颗粒的可得然胶抗菌水凝胶,首先在可得然胶水分散液中将硝酸银还原成纳米银颗粒,形成稳定的纳米银‑可得然溶胶备用;然后将该溶胶与含有高浓度可得然胶的二甲基亚砜溶液充分混合,导致体系发生凝胶化行为,形成均匀负载纳米银颗粒的可得然胶抗菌水凝胶。本发明负载纳米银颗粒的可得然胶抗菌水凝胶的制备方法简单,不仅让银纳米颗粒均匀地负载在胶体内,显著增强抗菌效果;而且该凝胶力学性能优异,具有较好的延展性,对伤口覆盖性强,可作为凝胶型医用抗菌材料应用。

Description

负载纳米银颗粒的可得然胶抗菌水凝胶的制备方法及应用
技术领域
本发明属于生物医用抗菌敷料技术领域,具体涉及一种负载纳米银颗粒的可得然胶抗菌水凝胶的制备方法及应用。
背景技术
皮肤是生物体和外部环境之间的一个界面,覆盖了整个身体的表面,作为人体最大的器官,通过提供电解质平衡、热量调节和微生物控制,起到了必不可少的保护屏障。人体开放性创伤表面容易发生感染,所以发生皮肤损伤后,需要立即覆盖伤口,以保护组织免受有害物质的侵害,并防止液体流失。
伤口敷料是促进伤口愈合的有效方法,传统敷料如纱布,只能被动覆盖创面和吸收渗出物,为创面提供有限的保护作用。理想的伤口敷料能够在伤口表面提供临时的屏障,保持伤口湿润环境,吸收皮肤渗出液,阻止细菌入侵从而有助于加速伤口愈合过程。水凝胶具有可调的物理化学特性以及与生物活性分子集成等能够促进伤口愈合的优势而被广泛应用于伤口修复。其中以天然高分子物质为原料的水凝胶因具有生物相容性高、生物降解性好、生物活性丰富等优点而越来越受欢迎。
可得然胶(Curdlan)是以β-1,3-糖苷键构成的一种水不溶性的天然细菌外多糖,已作为食品添加剂在食品化学中被广泛使用,其来源广泛,生物相容性优良,更重要的是它具有的免疫调节能力可能有助于增强伤口愈合和对抗细菌感染。但目前已知传统的简单的直接加热可得然胶和水或者碱性溶液的混合悬浊液的成胶方法得到的凝胶力学性能较差,且均一性不好,严重限制在食品、药品、生物医用材料等领域的应用。
纳米银颗粒具有高效、安全、广谱杀菌、强效杀菌、持久杀菌、无耐药性、生物相容性好等优点,是公认的杀菌效果比较好的金属纳米材料,被广泛应用于抗菌剂、医疗等诸多领域。纳米银粒径1-100nm之间,具有较高的比表面积和表面活性,对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、淋球菌、沙眼衣原体等致病微生物都有强烈的抑制和杀灭作用,而且作为一种常用的无机抗菌剂不会像抗生素一样产生耐药性。良好的分散性是发挥抗菌作用的前提,纳米粒子固有的缺陷就是容易团聚,团聚后其抗菌活性降低,杀菌能力受到很大限制。
CN103305063A公开了一种可得然胶-纳米铜复合抗菌胶体的制备方法,虽然利用可得然胶形成的螺旋结构固定纳米铜,但可得然胶以胶体的形式存在,其分散和固定纳米铜作用十分有限。此外,纳米银是广谱抗菌性的无机抗菌材料,几乎对所有的细菌都产生抑制作用,对一些真菌及病毒有一定的抵抗性,但纳米铜主要对真菌有较好灭杀效果,对大肠杆菌以及金黄色葡萄球菌等细菌的杀菌效果逊色于纳米银。最后,在制备纳米铜颗粒的方法中使用作为表面修饰剂的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB),引入了较多的有机溶剂,且制备方法较为复杂。
CN111494304A公开了一种多糖基杂化水凝胶及构建方法应用于牙周炎治疗,虽然其使用可得然多糖作为凝胶水凝胶基质,但可得然多糖的成胶机制只是简单地直接加热可得然胶与碱性溶液混合悬浊液,得到的凝胶韧性低,均一性差。同时,采用的抗菌剂—醋酸氯己定是一种双胍类广谱抗菌药物,长期使用会存在耐药性产生的问题。
现有公开号为CN107233616A的载纳米氧化高银的硅凝胶抗菌敷料的制备方法,利用硅凝胶负载高价银离子Ag2+。虽然高价银离子Ag2+抗菌效果好,但是Ag2+的稳定性较差,容易被还原,并且所述纳米氧化高银的制备方法中引入过多其他试剂。最后,有机硅制备的硅凝胶与天然来源的可得然相比,其生物相容性差,且本身并不具备抗菌的效果,对Ag2+的固定能力也并不出色。
所以,如何有效地利用可得然的三螺旋结构固定纳米银颗粒,充分发挥纳米银颗粒抗菌效果,制备力学性能相近于皮肤的凝胶用以覆盖伤口是需要研究的内容。
发明内容
本发明的目的在于提供一种负载纳米银颗粒的可得然胶抗菌水凝胶,避免传统敷料抑菌性能差的问题,利用可得然胶的三螺旋结构固定因易团聚无法完全发挥抗菌作用的纳米银颗粒,显著增强凝胶的抑菌效果;通过改进可得然的成胶方式,改善凝胶的机械强度,解决抗菌凝胶敷料无法贴合皮肤的难题。
本发明的技术方案是:
一种负载纳米银颗粒的可得然胶抗菌水凝胶的制备方法,包括以下步骤:
S1配制高浓度可得然胶溶液:取一定量二甲基亚砜注入容器中搅拌,将可得然胶粉末缓慢加入二甲基亚砜中,持续搅拌至充分溶解,待用;
S2配制可得然胶稀溶液:取一定量二甲基亚砜注入容器中搅拌,将可得然胶粉末缓慢加入二甲基亚砜中,持续搅拌至充分溶解,得可得然胶二甲基亚砜溶液,稀释一定倍数,搅拌混匀,待用;
S3配制可得然胶水分散液:将步骤S2配制的可得然胶稀溶液加热至100℃,加入一定体积的沸水,持续搅拌均匀,获得可得然胶水分散液;
S4制备纳米银-可得然溶胶:将硝酸银水溶液加入到步骤S3制备的可得然胶水分散液中,搅拌混合2~3 min后静置冷却至室温;在搅拌条件下滴加硼氢化钠水溶液发生还原反应,获得纳米银-可得然溶胶;
S5制备负载纳米银颗粒的可得然胶抗菌水凝胶:在加热和搅拌的条件下,将步骤S4所得纳米银-可得然溶胶与步骤S1配制的高浓度可得然胶溶液充分混合,静置缓慢冷却形成凝胶,置于蒸馏水中浸泡,以去除有机溶剂,得到负载纳米银颗粒的可得然胶抗菌水凝胶。
进一步的,所述步骤S1、步骤S2中可得然胶与二甲基亚砜的质量体积比为1:20 ~100 g/mL。
进一步的,所述步骤S2中可得然胶二甲基亚砜溶液的稀释倍数为1:10~500。
进一步的,所述步骤S3中可得然胶稀溶液与沸水的体积比为1:3~30。
进一步的,所述步骤S4中硝酸银水溶液的质量百分比浓度为0.01%~0.1%,硝酸银水溶液与可得然胶水分散液的体积比为1:2~10。
进一步的,所述步骤S4中硼氢化钠水溶液的质量百分比浓度为1~5%,硼氢化钠水溶液与硝酸银水溶液的体积比为1:20~200。
进一步的,所述步骤S5中加热温度为90~120℃,搅拌时转速为500~1500 r/min,搅拌时间为3~3.5h。
进一步的,所述步骤S5中置于蒸馏水中浸泡的时间为48~60 h。
进一步地,所述可得然胶的分子式为(C6H10O5)n,n>250。
本发明的另一目的在于提供所述的负载纳米银颗粒的可得然胶抗菌水凝胶的制备方法制得的负载纳米银颗粒的可得然胶抗菌水凝胶在制备凝胶型医用抗菌材料中的应用。
良好的分散性是纳米银粒子发挥抗菌作用的前提,纳米银粒子固有的缺陷就是容易团聚,团聚后其抗菌活性降低,杀菌能力受到很大限制。为了解决上述技术难题,本发明选择具有三螺旋结构的天然高分子多糖可得然胶负载银纳米颗粒,提高纳米银颗粒稳定性,从而提高抗菌效果。本发明制得的负载纳米银颗粒的可得然胶抗菌水凝胶对大肠杆菌及金黄色葡萄球菌均具有很好的抗菌效果,且能促进皮肤的伤口修复,具有很好的市场应用前景。
本发明通过两步法制备负载纳米银颗粒的可得然胶抗菌水凝胶,首先在可得然胶水分散液中将硝酸银还原成纳米银颗粒,形成稳定的纳米银-可得然溶胶;然后将该溶胶与含有高浓度可得然胶的二甲基亚砜溶液充分混合,导致体系发生凝胶化行为,形成均匀负载纳米银颗粒的可得然胶抗菌水凝胶。可得然胶的三螺旋结构能有效固定纳米银颗粒,减少纳米银颗粒的团聚,加强纳米银颗粒的抗菌能力,并且增加了凝胶的力学性能。本发明负载纳米银颗粒的可得然胶抗菌水凝胶的制备方法简单,不仅让银纳米颗粒均匀地负载在胶体内,显著增强抗菌效果;而且该凝胶力学性能优异,具有较好的延展性,对伤口覆盖性强,可作为凝胶型医用抗菌材料应用。
与现有技术相比,本发明具有以下优势:
(1)纳米银颗粒作为无机抑菌剂,因其高效、安全、广谱抑菌的效果被广泛应用,但是纳米银颗粒的抑菌效果常因纳米颗粒易团聚的性质被大大削弱。可得然胶为健康环保天然高分子材料,具有生物相容性和免疫调节活性,对人体没有毒副作用。本发明利用可得然胶的三螺旋结构固定纳米银颗粒,增强纳米银颗粒的抑菌效果,获得具有强效抗菌活性的复合水凝胶。基于上述特质,本发明制得的负载纳米银颗粒的可得然胶抗菌水凝胶具有很好的商业优势。
(2)现有的可得然成胶方法都是简单的将可得然粉末与水溶液或者碱性溶液混合后加热再冷却,所制得的凝胶力学性能较差,且不均一。本发明对可得然成胶方法进行改进,利用重塑的可得然胶三螺旋与由三螺旋更进一步组成的纳米纤维大大改善了可得然凝胶的力学性能,从而使得凝胶更加贴合皮肤。
(3)本发明通过控制可得然胶三螺旋构象形成的方法固定纳米银颗粒制备力学性能优良的水凝胶,方法简单,对实验条件要求不高,相比于简单加热多糖-水溶液的方法,制备的凝胶结构均匀,纳米银颗粒分散良好,力学强度优良,在用于凝胶型医用抗菌皮肤修复方面具有极大的商业优势。
附图说明
图1为本发明实施例1步骤S4所得纳米银-可得然溶胶的透射电子显微镜图;
图2为本发明实施例1所得负载纳米银颗粒的可得然胶抗菌水凝胶的照片图;
图3为本发明实施例1所得负载纳米银颗粒的可得然胶抗菌水凝胶的扫描电镜图;
图4为本发明所得负载纳米银颗粒的可得然胶抗菌水凝胶的力学性质表征结果;
图5为本发明所得负载纳米银颗粒的可得然胶抗菌水凝胶的抑菌效果图(A图为对金黄色葡萄球菌的抑菌效果,B图为对金黄色葡萄球菌的抑菌效果)。
具体实施方式
下面结合具体实施例,对本发明实施例中的技术方案进一步阐述。下述具体实施方案仅用于说明本发明。显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1、一种负载纳米银颗粒的可得然胶抗菌水凝胶的制备方法
所述负载纳米银颗粒的可得然胶抗菌水凝胶的制备方法,包括以下步骤:
S1配制高浓度可得然胶溶液:取二甲基亚砜注入容器中搅拌,将可得然胶粉末缓慢加入二甲基亚砜中,可得然胶与二甲基亚砜的质量体积比为1:50g/mL,持续搅拌至充分溶解,待用;
S2配制可得然胶稀溶液:取2mL二甲基亚砜注入容器中搅拌,将0.04g可得然胶粉末缓慢加入二甲基亚砜中,持续搅拌至充分溶解,得可得然胶二甲基亚砜溶液,稀释20倍,搅拌混匀,待用;
S3配制可得然胶水分散液:将步骤S2配制的可得然胶稀溶液加热至100℃,加入400mL沸水,持续搅拌均匀,获得可得然胶水分散液;
S4制备纳米银-可得然溶胶:将100mL质量百分比浓度为0.01%的硝酸银水溶液加入到步骤S3制备的可得然胶水分散液中,搅拌混合2min后静置冷却至室温;在搅拌条件下滴加1mL质量百分比浓度为1%的硼氢化钠水溶液发生还原反应,获得纳米银-可得然溶胶;
S5制备负载纳米银颗粒的可得然胶抗菌水凝胶:在加热和搅拌的条件下,取400mL步骤S4所得纳米银-可得然溶胶与100mL步骤S1配制的高浓度可得然胶溶液充分混合(即S1溶液与S4溶液的混合比为0.25),加热温度为100℃,搅拌时转速为800 r/min,搅拌时间为3h,静置缓慢冷却12h形成凝胶,置于蒸馏水中浸泡48h,以去除有机溶剂,得到负载纳米银颗粒的可得然胶抗菌水凝胶。
本实施例步骤S4所得纳米银-可得然溶胶的透射电子显微镜图如图1所示,从图1可以看出,利用可得然胶辅助合成的纳米银颗粒形貌均一,分散性好,直径在5~10纳米左右。
本实施例得到的负载纳米银颗粒的可得然胶抗菌水凝胶的照片图如图2所示,从图2可以看出,凝胶质地柔软透明,均一度高。
本实施例得到的负载纳米银颗粒的可得然胶抗菌水凝胶的扫描电镜图如图3所示,从图3可以看出,该凝胶内部存在大量纳米尺度的纤维。
实施例2、一种负载纳米银颗粒的可得然胶抗菌水凝胶的制备方法
所述负载纳米银颗粒的可得然胶抗菌水凝胶的制备方法,包括以下步骤:
S1配制高浓度可得然胶溶液:取二甲基亚砜注入容器中搅拌,将可得然胶粉末缓慢加入二甲基亚砜中,可得然胶与二甲基亚砜的质量体积比为1:50g/mL,持续搅拌至充分溶解,待用;
S2配制可得然胶稀溶液:取2mL二甲基亚砜注入容器中搅拌,将0.04g可得然胶粉末缓慢加入二甲基亚砜中,持续搅拌至充分溶解,得可得然胶二甲基亚砜溶液,稀释20倍,搅拌混匀,待用;
S3配制可得然胶水分散液:将步骤S2配制的可得然胶稀溶液加热至100℃,加入120mL沸水,持续搅拌均匀,获得可得然胶水分散液;
S4制备纳米银-可得然溶胶:将16mL质量百分比浓度为0.01%的硝酸银水溶液加入到步骤S3制备的可得然胶水分散液中,搅拌混合2min后静置冷却至室温;在搅拌条件下滴加0.8mL质量百分比浓度为1%的硼氢化钠水溶液发生还原反应,获得纳米银-可得然溶胶;
S5制备负载纳米银颗粒的可得然胶抗菌水凝胶:在加热和搅拌的条件下,取400mL步骤S4所得纳米银-可得然溶胶与100mL步骤S1配制的高浓度可得然胶溶液充分混合(即S1溶液与S4溶液的混合比为0.25),加热温度为90℃,搅拌时转速为500 r/min,搅拌时间为3h,静置缓慢冷却形成凝胶,置于蒸馏水中浸泡60h,以去除有机溶剂,得到负载纳米银颗粒的可得然胶抗菌水凝胶。
实施例3、一种负载纳米银颗粒的可得然胶抗菌水凝胶的制备方法
所述负载纳米银颗粒的可得然胶抗菌水凝胶的制备方法,包括以下步骤:
S1配制高浓度可得然胶溶液:取二甲基亚砜注入容器中搅拌,将可得然胶粉末缓慢加入二甲基亚砜中,可得然胶与二甲基亚砜的质量体积比为1:50g/mL,持续搅拌至充分溶解,待用;
S2配制可得然胶稀溶液:取2mL二甲基亚砜注入容器中搅拌,将0.04g可得然胶粉末缓慢加入二甲基亚砜中,持续搅拌至充分溶解,得可得然胶二甲基亚砜溶液,稀释20倍,搅拌混匀,待用;
S3配制可得然胶水分散液:将步骤S2配制的可得然胶稀溶液加热至100℃,加入1200mL沸水,持续搅拌均匀,获得可得然胶水分散液;
S4制备纳米银-可得然溶胶:将130mL质量百分比浓度为0.1%的硝酸银水溶液加入到步骤S3制备的可得然胶水分散液中,搅拌混合3min后静置冷却至室温;在搅拌条件下滴加1.3mL质量百分比浓度为5%的硼氢化钠水溶液发生还原反应,获得纳米银-可得然溶胶;
S5制备负载纳米银颗粒的可得然胶抗菌水凝胶:在加热和搅拌的条件下,取400mL步骤S4所得纳米银-可得然溶胶与100mL步骤S1配制的高浓度可得然胶溶液充分混合(即S1溶液与S4溶液的混合比为0.25),加热温度为120℃,搅拌时转速为1500 r/min,搅拌时间为3.5h,静置缓慢冷却形成凝胶,置于蒸馏水中浸泡60h,以去除有机溶剂,得到负载纳米银颗粒的可得然胶抗菌水凝胶。
实施例4、一种负载纳米银颗粒的可得然胶抗菌水凝胶的制备方法
所述负载纳米银颗粒的可得然胶抗菌水凝胶的制备方法与实施例1类似。
与实施例1的区别在于,步骤S5中S1溶液与S4溶液的混合比为0.5。
实施例5、一种负载纳米银颗粒的可得然胶抗菌水凝胶的制备方法
所述负载纳米银颗粒的可得然胶抗菌水凝胶的制备方法与实施例1类似。
与实施例1的区别在于,步骤S5中S1溶液与S4溶液的混合比为0.8。
实施例6、一种负载纳米银颗粒的可得然胶抗菌水凝胶的制备方法
所述负载纳米银颗粒的可得然胶抗菌水凝胶的制备方法与实施例1类似。
与实施例1的区别在于,步骤S5中S1溶液与S4溶液的混合比为1.0。
实施例7、一种负载纳米银颗粒的可得然胶抗菌水凝胶的制备方法
所述负载纳米银颗粒的可得然胶抗菌水凝胶的制备方法与实施例1类似。
与实施例1的区别在于,步骤S5中S1溶液与S4溶液的混合比为1.2。
实施例8、一种负载纳米银颗粒的可得然胶抗菌水凝胶的制备方法
所述负载纳米银颗粒的可得然胶抗菌水凝胶的制备方法与实施例1类似。
与实施例1的区别在于,步骤S5中S1溶液与S4溶液的混合比为1.4。
实施例9、一种负载纳米银颗粒的可得然胶抗菌水凝胶的制备方法
所述负载纳米银颗粒的可得然胶抗菌水凝胶的制备方法与实施例1类似。
与实施例1的区别在于,步骤S5中S1溶液与S4溶液的混合比为1.6。
实施例10、一种负载纳米银颗粒的可得然胶抗菌水凝胶的制备方法
所述负载纳米银颗粒的可得然胶抗菌水凝胶的制备方法与实施例1类似。
与实施例1的区别在于,步骤S5中S1溶液与S4溶液的混合比为1.8。
实施例11、一种负载纳米银颗粒的可得然胶抗菌水凝胶的制备方法
所述负载纳米银颗粒的可得然胶抗菌水凝胶的制备方法与实施例1类似。
与实施例1的区别在于,步骤S5中S1溶液与S4溶液的混合比为2.0。
实施例12、一种负载纳米银颗粒的可得然胶抗菌水凝胶的制备方法
所述负载纳米银颗粒的可得然胶抗菌水凝胶的制备方法与实施例1类似。
与实施例1的区别在于,步骤S5中S1溶液与S4溶液的混合比为2.5。
实施例13、一种负载纳米银颗粒的可得然胶抗菌水凝胶的制备方法
所述负载纳米银颗粒的可得然胶抗菌水凝胶的制备方法与实施例1类似。
与实施例1的区别在于,步骤S5中S1溶液与S4溶液的混合比为3.0。
试验例一、力学性能表征实验
采用力学性能测量仪对所得凝胶的力学性能进行测试,将实施例4-13所得负载纳米银颗粒的可得然胶抗菌水凝胶(即不同S1-S4混合比例所得凝胶)切割成长宽厚为40mm,10mm,2mm的长方形测试样,采用1mm/s的拉伸速度将测试样品拉断,记录每个样品的应力应变曲线进行数据分析,每种样品取5个平行测试样。实施例4-13所得负载纳米银颗粒的可得然胶抗菌水凝胶的力学性质表征结果如图4所示,从图4的结果可以看出,该凝胶具有较好的延展性,通过不同的S1-S4混合比例可调节所得抗菌凝胶的力学性质,断裂应变可以达到300%左右,断裂应力可以达到0.2MPa左右,可满足医用敷料对于凝胶材料的要求。
试验例二、抑菌实验
采用琼脂平板法对实施例1制得的负载纳米银颗粒的可得然胶抗菌水凝胶进行定性抑菌活性检测。另外,以不包括步骤S4制备纳米银-可得然溶胶所得凝胶(即没有添加银的凝胶)作为对照。以大肠杆菌和金黄色葡萄球菌为代表细菌,将100μL,1×105CFU/mL含有金黄色葡萄球菌和大肠杆菌指数增长阶段的细菌悬浮液均匀地铺在LB琼脂平板上;然后将制得的负载纳米银颗粒的可得然胶抗菌水凝胶切成直径约为8mm的圆片,置于LB琼脂平板上,在37℃条件下培养24h;最后通过测量样品周围形成的抑制区的直径来测定抗菌活性。
本发明所得负载纳米银颗粒的可得然胶抗菌水凝胶对金黄色葡萄球菌的抑菌效果图如图5A所示;本发明所得负载纳米银颗粒的可得然胶抗菌水凝胶对大肠杆菌的抑菌效果图如图5B所示。从图5A可以看出,本发明所得负载纳米银颗粒的可得然胶抗菌水凝胶对金黄色葡萄球菌的生长有明显的抑制作用,从图5B可以看出,本发明所得负载纳米银颗粒的可得然胶抗菌水凝胶对大肠杆菌的生长有明显的抑制作用。

Claims (2)

1.一种负载纳米银颗粒的可得然胶抗菌水凝胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1配制高浓度可得然胶溶液:取二甲基亚砜注入容器中搅拌,将可得然胶粉末缓慢加入二甲基亚砜中,可得然胶与二甲基亚砜的质量体积比为1:50g/mL,持续搅拌至充分溶解,待用;
S2配制可得然胶稀溶液:取2mL二甲基亚砜注入容器中搅拌,将0.04g可得然胶粉末缓慢加入二甲基亚砜中,持续搅拌至充分溶解,得可得然胶二甲基亚砜溶液,稀释20倍,搅拌混匀,待用;
S3配制可得然胶水分散液:将步骤S2配制的可得然胶稀溶液加热至100℃,加入400mL沸水,持续搅拌均匀,获得可得然胶水分散液;
S4制备纳米银-可得然溶胶:将100mL质量百分比浓度为0.01%的硝酸银水溶液加入到步骤S3制备的可得然胶水分散液中,搅拌混合2min后静置冷却至室温;在搅拌条件下滴加1mL质量百分比浓度为1%的硼氢化钠水溶液发生还原反应,获得纳米银-可得然溶胶;
S5制备负载纳米银颗粒的可得然胶抗菌水凝胶:在加热和搅拌的条件下,取400mL步骤S4所得纳米银-可得然溶胶与640mL步骤S1配制的高浓度可得然胶溶液充分混合,即S1溶液与S4溶液的混合比为1.6,加热温度为100℃,搅拌时转速为800r/min,搅拌时间为3h,静置缓慢冷却12h形成凝胶,置于蒸馏水中浸泡48h,以去除有机溶剂,得到负载纳米银颗粒的可得然胶抗菌水凝胶。
2.根据权利要求1所述的负载纳米银颗粒的可得然胶抗菌水凝胶的制备方法制得的负载纳米银颗粒的可得然胶抗菌水凝胶在制备凝胶型医用抗菌材料中的应用。
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CN114522272A (zh) * 2022-03-04 2022-05-24 南京鼓楼医院 一种用于伤口修复的仿生血小板水凝胶及其制备方法
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