CN113687008A - 一种酱香型白酒中咸味的检测方法 - Google Patents
一种酱香型白酒中咸味的检测方法 Download PDFInfo
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Abstract
本申请公开了一种酒中咸味的检测方法，包括检测所述酒中含呋喃环的硫化合物，并根据所述酒中的所述含呋喃环的硫化合物的含量，推定所述酒中是否具有咸味，或其具有的咸味的程度。本申请公开了含呋喃环的硫化合物的检测方法在酒中咸味的检测方法上的应用，还公开了一种构建鉴别酒中咸味的判别模型的方法，包括根据酒的咸味强度数据及含呋喃环的硫化合物的定量分析结果构建判别模型。本申请的检测方法有利于对企业酿造过程异味形成的控制提供靶向指导，且为酱香型白酒产品质量的评价提供客观科学的方法。
Description
技术领域
本申请涉及酒类口味检测领域，更具体涉及一种酱香型白酒中咸味的检测方法。
背景技术
酱香型白酒是我国高品质白酒的典型代表，随着社会经济发展，消费者消费水平的提高，社会对优质酱香型白酒的需求日益显著。酱香型白酒的风味成分十分复杂，现已有研究发现，酱香型白酒中含有超过1000种的挥发性化合物。正是由于其风味的复杂性，酱香型白酒中表征品质的物质组分还未完全解析清楚，给产品质量的评价与提升带来较大的困难。造成现在对于酱香型白酒质量等级的评价主要依靠人工的感官品评，缺少相对客观的仪器判别分析方法。从而造成市面上产品鱼龙混杂，消费者判定困难，时常出现以次充好的现象。
由于酱香型白酒的酿造工艺复杂，生产工艺环节控制难度大，很多关键参数的控制主要依靠人工判定，操作不当容易出现风味缺陷，从而影响产品质量。其中，“咸味”是酱香型白酒中常出现的一种风味缺陷，其风格特征类似于腌渍食品的风味。酱香型白酒的咸味感知包含了闻香感知的咸味特征和饮用感知的咸味特征。酱香型白酒中高强度的咸味感觉会降低酱香型白酒的风味品质，产生不良的消费体验。因此通过对咸味缺陷的快速判定可以作为判定酱香型白酒质量的一种有效方法，同时对咸味缺陷风味化学物质的解析对于控制酱香型白酒中咸味强度以及调控酱香型白酒品质也具有重要意义。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本申请提供了一种对酱香型白酒中咸味特征强度的检测方法，有利于对企业酿造过程异味形成的控制提供靶向指导，且为酱香型白酒产品质量的评价提供客观科学的方法。
为解决上述技术问题并达到上述技术效果，本申请所采用的技术方案如下：
提供一种酒中咸味的检测方法，包括检测所述酒中含呋喃环的硫化合物，并根据所述酒中的所述含呋喃环的硫化合物的含量，推定所述酒中是否具有咸味，或其具有的咸味的程度。
还提供含呋喃环的硫化合物的检测方法在酒中咸味的检测方法上的应用。
还提供一种构建鉴别酒中咸味的判别模型的方法，包括：收集所述酒的咸味强度数据、对所述酒中的含呋喃环的硫化合物进行定量分析，并基于咸味强度数据及定量分析结果进行偏最小二乘法判别分析，得到所述判别模型。
在一些实施例中，所述酒为酱香型白酒。
在一些实施例中，所述含呋喃环的硫化合物包括2-甲基呋喃基团，以及巯基或双硫键。在一些实施例中，所述巯基或双硫键连接所述2-甲基呋喃基团的3号位的碳，或甲基。在一些实施例中，所述含呋喃环的硫化合物选自2-甲基-3-呋喃硫醇、糠硫醇、甲基-2-甲基-3-呋喃基二硫醚及双(2-甲基-3-呋喃基)二硫醚中的至少一种、二种、三种或四种。
在一些实施例中，所述检测所述酒中含呋喃环的硫化合物的含量包括采用气相色谱—质谱/闻香法进行检测，及/或采用气相色谱—脉冲式火焰光度检测器进行检测。
在一些实施例中，所述检测所述酒中含呋喃环的硫化合物的含量包括加入二异丙基二硫醚作为内标进行检测。
在一些实施例中，当2-甲基-3-呋喃硫醇的含量大于或等于5μg/L，且/或糠硫醇的含量大于或等于25μg/L，且/或甲基-2-甲基-3-呋喃基二硫醚的含量大于或等于8μg/L，且/或双(2-甲基-3-呋喃基)二硫醚的含量大于或等于10μg/L时，推定所述酒中具有咸味。
附图说明
图1为正常样品、高强度咸味样品以及加标正常样品的感官分析结果图。
图2为30个酱香型白酒样品中的2-甲基-3-呋喃硫醇、糠硫醇、甲基-2-甲基-3-呋喃基二硫醚和双(2-甲基-3-呋喃基)二硫醚含量的PLS-DA t得分图。
图3为对本申请的咸味判别模型进行置换检验实验得到的PLS-DA模型置换验证图。
具体实施方式
为更进一步阐述本申请为了达成预定目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本申请的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如下：
化合物鉴定
在本申请的一些实施例中，采用下述方法来鉴定酱香型白酒中表现咸味特征的化合物：
(1)化合物的分离提取
准备两种酱香型白酒样品，分别为正常样品A以及高强度咸味样品B。
将白酒样品稀释至体积分数为10％vol酒精度。取一定量稀释后的白酒样品，加入每10mL白酒2–4g，例如是3g的氯化钠，搅拌，同时使溶液达到萃取条件的温度，然后进行化合物萃取。
在一些实施例中，可将10mL的白酒加入20mL的棕色顶空瓶中，再加入3g的氯化钠。在一些实施例中，顶空瓶的内部可涂有惰性材料，防止样品在加热过程中发生氧化。然而，所加入的白酒与氯化钠的量不限于此，本领域技术人员应当知道本申请的反应条件可以随着调整，或随着所需而放大缩小。
在一些实施例中，萃取条件可为30℃温度下萃取30–50分钟，例如是40分钟。即，在一些实施例中，搅拌时可同时使得溶液达到30℃，例如可以在30℃水浴锅中搅拌，稳定15分钟。搅拌可例如加入搅拌子进行搅拌。在一些实施例中，萃取可采用型号50/30μm，2cm(二乙烯基苯(DVB)/碳纤维(CAR)/聚二甲基硅氧烷(PDMS))的萃取头。
(2)样品分析检测
采用气相色谱—质谱/闻香法(GC-MS/O)分析步骤(1)获得的萃取样品，以鉴定酱香型白酒中的呈咸味化合物。通过调节气相色谱进样口的分流比，对白酒样品进行香气萃取稀释分析(aroma extract dilution analysis，AEDA)。
在一些实施例中，上述气相色谱的进样口温度为250℃，热脱附5分钟。分流比的调节可以是依序由比值小至大，例如5:1、10:1、25:1、75:1、150:1、300:1及600:1。但本申请并不以此为限，应视为本领域技术人员依照需要可以调进样口温度、热脱附时间以及所使用的分流比。在一些实施例中，该气相色谱为安捷伦6890N气相色谱。
每次进样后，闻香人员在嗅觉检测器(olfactory detector port，ODP)端口进行嗅闻，并记录闻香过程中各个香气的特征以及保留时间。在一些实施例中，嗅闻口温度为250℃，但本申请并不以此为限，应视为本领域技术人员依照需要可以调整该温度。
一般来说，化合物的气味强度越大，表明其对白酒样品的香气贡献越大，对应的香气稀释因子(flavor dilution factor，FD)也就越大。
(3)化合物定性
根据记录的各香气的保留时间，计算其保留指数(retention index，RI)，通过保留指数对香气物质进行初步化合物定性。再通过进一步的标准品验证，最终确定化合物。
根据本实施例的鉴定方法，正常样品A以及高强度咸味样品B中可以至少鉴定出52种重要呈香化合物。如表1所示，对应2-甲基-3-呋喃硫醇(如下式(I))、糠硫醇(如下式(II))、甲基-2-甲基-3-呋喃基二硫醚(如下式(III))、双(2-甲基-3-呋喃基)二硫醚(如下式(IV))等化合物与咸味特征具有相关性。
表1与咸味特征具有相关性的化合物的保留指数与香气稀释因子关系
可以看到，上述的化合物当中都具有呋喃环，还具有硫，具体来说是巯基或双硫键。其中，在呋喃环的2号位的碳上，可以具有取代基，例如是碳数为1、2、3、4或5的烃基，例如是碳数为1、2、3、4或5的烷基，例如是甲基或乙基，具体例如是甲基。而化合物中的巯基或双硫键，可以是位于该取代基，例如是该甲基上；或者是位于3号位的碳上。在双流键的另一侧，可以是碳数为1、2、3、4或5的烃基，例如是碳数为1、2、3、4或5的烷基，例如是甲基或乙基，具体例如是甲基；或者是另一个呋喃环，其2号位同样可具有取代基，例如是碳数为1、2、3、4或5的烃基，例如是碳数为1、2、3、4或5的烷基，例如是甲基或乙基，具体例如是甲基。
化合物量化分析
在本申请的一些实施例中，通过以下方法对酱香型白酒表现盐菜异嗅味的化合物进行量化分析。
(1)化合物的分离提取
将白酒样品稀释至体积分数为10％vol酒精度。取一定量稀释后的白酒样品，加入每10mL白酒2–4g，例如是3g的氯化钠以及每10mL白酒2×10-10–3×10-10g，例如是2.8×10- 10g二异丙基二硫醚作为内标，搅拌，同时使溶液达到萃取条件的温度，然后进行化合物萃取。
在一些实施例中，可将10mL的白酒加入20mL的棕色顶空瓶中，再加入3g的氯化钠以及10μL浓度为28μg/L的二异丙基二硫醚。在一些实施例中，样品顶空瓶的内部可涂有惰性材料，防止样品在加热过程中发生氧化。然而，所加入的白酒、氯化钠与二异丙基二硫醚的量不限于此，本领域技术人员应当知道本申请的反应条件可以调整，或随着所需而放大缩小。
在一些实施例中，萃取条件可为30℃温度下萃取30–50分钟，例如是40分钟。即，在一些实施例中，搅拌时可同时使得溶液达到30℃，例如可以在30℃水浴锅中搅拌，稳定15分钟。搅拌可例如加入搅拌子进行搅拌。在一些实施例中，萃取可采用型号50/30μm，2cm(二乙烯基苯/碳纤维/聚二甲基硅氧烷)的萃取头。
(2)采用气相色谱—脉冲式火焰光度检测器(GC-PFPD)进行化合物定量
采用气相色谱串联火焰光度检测器，样品经色谱柱进行分离。
在一些实施例中，可采用安捷伦7890A气相色谱串联火焰光度检测器。在一些实施例中，色谱柱可为DB-FFAP色谱柱，其柱长可为30m，直径可为0.32mm，膜厚可为1μm。在一些实施例中，气相色谱升温程序条件可为45℃保持2分钟，然后以每分钟升温6℃升温至230℃并保持10分钟。在一些实施例中，载气流速可为每分钟1mL，进样口和检测器温度可均为230℃。检测器端的硫闸门时间(sulfur gate time)可为6至24.9毫秒，脉冲频率可为每秒3个脉冲。
(3)定量标准曲线的建立
在一些实施例中，对已鉴定出的目标化合物进行定量分析。具体来说，在一些实施例中，将一定较高浓度的目标化合物加入到较高浓度，例如是体积分数为53％vol的酒精水溶液中，然后稀释成一定梯度的标准溶液，最后按照与白酒样品同样的方式进行萃取和仪器分析。
根据每种已知浓度的目标化合物与内标的浓度和峰面积之比建立标准曲线，然后再对待测样品中的化合物含量进行计算。
化合物感官功能确认
在本申请的一些实施例中，通过以下方法对酱香型白酒中咸味特征化合物进行感官功能确认。
(1)咸味的确认
如表2所示，在A样品中添加一定浓度(如表2所示)的2-甲基-3-呋喃硫醇、糠硫醇、甲基-2-甲基-3-呋喃基二硫醚和双(2-甲基-3-呋喃基)二硫醚(命名为“加标A”)。感官评价小组对“加标A”样品以及B样品进行感官分析。
表2“加标A”样品中所添加的化合物及其浓度
结果如图1所示，其中“加标A”样品与B样品之间在P<0.05下差异不具有显著性，而这两者分别与A样品之间在P<0.05下差异具有显著性。在表现正常风格的酱香型白酒中添加以上4种化合物后，可以模拟并增强咸味特征。
(2)咸味特征判别结果
基于添加实验的感官评价结果分析可知，当酱香型白酒中的2-甲基-3-呋喃硫醇含量高于5μg/L，糠硫醇含量高于25μg/L，甲基-2-甲基-3-呋喃基二硫醚含量高于8μg/L，及/或双(2-甲基-3-呋喃基)二硫醚含量高于10μg/L时，会使酱香型白酒呈现出较为显著的咸味特征。
建立咸味判别模型
在本申请的一些实施例中，使用下列方法构建酱香型白酒中的咸味强度快速判别模型。
(1)选择30个具有不同强度咸味特征的酱香型白酒样品，由感官品评小组对酒样的咸味强度进行评分。收集并根据评分结果，将30个样品分为G1(咸味强度弱或无，优质酒)、G2(咸味强度中等，中质酒)以及G3(咸味强度高，低质酒)三个等级。
(2)对30个酱香型白酒样品中的2-甲基-3-呋喃硫醇、糠硫醇、甲基-2-甲基-3-呋喃基二硫醚和双(2-甲基-3-呋喃基)二硫醚四个化合物进行定量分析。
基于咸味强度评分结果与定量分析的结果进行主成分分析(PrincipalComponent Analysis，PCA)，其中前两个成分变量，即主成分PC1和PC2的对应特征值的累计贡献率为70.108％。
在本实施例中，可通过SIMCA-P软件对这些样品进行有监督的偏最小二乘法判别分析(Partial least squares discrimination analysis，PLS-DA)。偏最小二乘法判别分析是一种包括主成分分析、典型相关分析和多元回归分析的方法。具体来说，可以是将以上G1(咸味强度弱或无，优质酒)、G2(咸味强度中等，中质酒)以及G3(咸味强度高，低质酒)三个等级共30个样品的化合物含量分别录入SIMCA-P软件，计算出相应主成分PC1和PC2，最终监测该样品在模型(如图2中的PLS-DA得分图)中的落脚点。
图2为30个酱香型白酒样品中的2-甲基-3-呋喃硫醇、糠硫醇、甲基-2-甲基-3-呋喃基二硫醚和双(2-甲基-3-呋喃基)二硫醚含量的PLS-DA t得分图，图中的t[1]、t[2]是各个样本点在PLS分析的两个数据集X和Y空间周上的得分。从中可以看出三种不同程度咸味的酱香型白酒样品G1、G2、G3得到了很好的分离。样品中这四种化合物含量的分布差异，可以引起酱香型白酒不同强度的咸味特征。
咸味判别模型的分析及验证
在本申请的一些实施例中，使用下列方法进行咸味判别模型的分析及验证：
(1)对模型进行20次的置换检验，实验结果如图3的PLS-DA模型置换验证图。X坐标为置换后数据与原始数据的相关系数，Y坐标为Q2或R2值，其中Q2为累计交叉有效性，越大表示模型的预测效果越好，R2为累计方差值，表示有多少原始数据备用来建立新的PLS-DA模型，越大表示模型的解释模型的解释能力越强。
通过图3可以看出，所有位于图3左边的R2和Q2值(Y轴数据)均低于最右边的R2和Q2值(图中标号A)，且Q2回归线(图中标号B)的Y截距为负值，PLS-DA判别模型没有出现过拟合现象，因此说明该判别模型具有较好的预测能力。
(2)用所建立的咸味判别模型对22个外部测试的样品进行了预测，结果见表3。从表3可以看出，用于建模的样本共计22个；其中无咸味或咸味强度低的样本7个；咸味强度中等的样本7个；咸味强度大的样本8个。该判别模型对无咸味或咸味强度低的样本的判定准确率为6/7＝85.71％，对咸味强度中等的样品判定准确率为6/7＝85.71％，对咸味强度大的样本的判定准确率为6/8＝87.5％，综合判定准确率为(6+6+7)/(7+7+8)＝86.36％，该结果表明所建立的PLS-DA模型对酱香型白酒的咸味强度识别效果较好。
表3基于本申请实施例的PLS-DA模型对22个外部的验证集样品进行判别分析。
注：A：代表无咸味或者咸味强度较低的样本；B：代表咸味强度中等的样本；C：代表咸味强度较大的样本。
上述实施方式仅为本申请的优选实施方式，不能以此来限定本申请保护的范围，本领域的技术人员在本申请的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本申请所要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种酒中咸味的检测方法，其特征在于，包括：
检测所述酒中含呋喃环的硫化合物；以及
根据所述酒中的所述含呋喃环的硫化合物的含量，推定所述酒中是否具有咸味，或其具有的咸味程度。
2.含呋喃环的硫化合物的检测方法在酒中咸味的检测方法上的应用。
3.一种构建鉴别酒中咸味的判别模型的方法，其特征在于，包括：
收集所述酒的咸味强度数据；
对所述酒中的含呋喃环的硫化合物进行定量分析；以及
基于所述酒的咸味强度数据及所述定量分析结果构建所述判别模型；
优选地，所述构建所述判别模型为使用偏最小二乘法判别分析构建所述判别模型。
4.如权利要求1或3所述的方法或如权利要求2所述的应用，其特征在于，所述酒为酱香型白酒。
5.如权利要求1或3所述的方法或权利要求2所述的应用，其特征在于，所述含呋喃环的硫化合物包括：
2-甲基呋喃基团；以及
巯基或双硫键。
6.如权利要求5所述的方法或应用，其特征在于，所述巯基或双硫键连接：
所述2-甲基呋喃基团的3号位的碳，或
所述2-甲基呋喃基团的甲基。
7.如权利要求1或3所述的方法或权利要求2所述的应用，其特征在于，
所述含呋喃环的硫化合物选自2-甲基-3-呋喃硫醇、糠硫醇、甲基-2-甲基-3-呋喃基二硫醚及双(2-甲基-3-呋喃基)二硫醚中的至少一种、二种、三种或四种。
8.如权利要求1或3所述的方法或权利要求2所述的应用，其特征在于，所述检测所述酒中含呋喃环的硫化合物的含量包括采用气相色谱—质谱/闻香法进行检测；及/或
采用气相色谱—脉冲式火焰光度检测器进行检测；
优选地，在所述气相色谱—脉冲式火焰光度检测器的检测中，载气流速为每分钟1mL，进样口和检测器温度为230℃，检测器端的硫闸门时间为6至24.9毫秒，脉冲频率为每秒3个脉冲。
9.如权利要求8所述的方法或应用，其特征在于，所述检测所述酒中含呋喃环的硫化合物的含量，包括加入二异丙基二硫醚作为内标进行检测。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，当
所述含呋喃环的硫化合物包括2-甲基-3-呋喃硫醇，其含量大于或等于5μg/L；
所述含呋喃环的硫化合物包括糠硫醇，其含量大于或等于25μg/L；
所述含呋喃环的硫化合物包括甲基-2-甲基-3-呋喃基二硫醚，其含量大于或等于8μg/L；且/或
所述含呋喃环的硫化合物包括双(2-甲基-3-呋喃基)二硫醚，其含量大于或等于10μg/L时，推定所述酒中具有咸味。
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2020
- 2020-05-19 CN CN202010426487.5A patent/CN113687008A/zh active Pending
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| LULU WANG 等: "Characterization of Potent Odorants Causing a Pickle-like Off-Odor in Moutai-Aroma Type Baijiu by Comparative Aroma Extract Dilution Analysis, Quantitative Measurements, Aroma Addition, and Omission Studies", JOURNAL OF AGRICULTURAL AND FOOD CHEMIS * |
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