CN113687001B - 茶叶萎凋程度的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种茶叶萎凋程度的检测方法，包括步骤：将新鲜的茶叶进行萎凋；对萎凋中的茶叶进行采样，顶空固相微萃取后，再通过气相色谱‑质谱检测萎凋叶的挥发性成分中的辛醛，当检测出辛醛时，此时萎凋后的茶叶的含水量为55％～60％，萎凋适度。本发明的方法明确了萎凋叶的挥发性成分中，辛醛可以作为判断萎凋程度的指标成分，从而实现了数据化、精准化控制萎凋适度，可以用于规模化生产大宗红茶，提高茶叶的制优率，提升茶叶品质，降低碎茶率，降低生产损耗。

Description

茶叶萎凋程度的检测方法
技术领域
本发明属于茶叶加工技术领域，更具体地说，本发明涉及一种茶叶萎凋程度的检测方法。
背景技术
萎凋是红茶加工的第一个过程。萎凋的目的最主要有两点：一是通过水分散失，降低茶叶细胞的张力，使叶梗由脆变软，增加芽叶的韧性，便于揉捻成条；二是通过水分散失，引起茶梢中的内含物发生化学变化，奠定茶叶色香味的物质基础。
萎凋叶含水量是判别萎凋程度非常重要的指标，通常结合萎凋叶叶象、色泽及气味变化判断其适宜程度。掌握萎凋程度，对后续工序和茶叶品质关系极大。萎凋不足，叶质硬脆，揉捻时芽叶易断碎，制成毛茶条索短碎，多片末，香低味淡，叶底花杂，生青味重；萎凋过度，芽毫枯焦，叶质干硬，茶汁难于揉出，条索不紧，发酵不匀，毛茶松泡，色泽灰枯，滋味淡薄，叶底暗杂。
实际生产中往往是有经验的制茶师傅通过对在制品(萎凋叶)的叶片柔软程度和梗部的起皱程度，来综合判别萎凋是否适度，这种方法往往严重依赖于人工，主观性强，人力成本高，也不适应茶叶加工的工业化生产。随着科学技术进步和茶叶生产规模化的发展需求，在萎凋槽上加装称重传感器，通过控制器获得在制品(萎凋叶)的实时含水量，生产企业根据需求或者经验人为设定目标含水量来监控萎凋叶是否达到适度程度，这种方法虽然一定程度上解决了主观性强的人为判别方法，但也会引起生产者的误区，只要在制品含水量达到预设值，即为萎凋适度，但在实际生产中萎凋过程中常常出现叶片失水过度死青，或者叶梗萎凋不足等萎凋不均匀的问题，这种萎凋不均匀的现象不仅会增加碎茶率，同时也会使茶叶苦涩味增加，青味明显，降低毛茶制优率。因此，在规模化生产中，萎凋需要与环境控制相结合，使萎凋叶逐步失水，避免出现在制品萎凋不均匀。而单单利用称重法来判别萎凋程度，则不能与规模化生产中对茶叶品质稳定的要求相适应。为了适应当今茶叶规模化、精准化加工的需求，有必要提供一种更为精准的茶叶萎凋程度的检测方法。
发明内容
基于此，本发明的目的之一是提供一种茶叶萎凋程度的检测方法，该方法可以更精准化地判断茶叶的萎凋程度，可以用于茶叶规模化的生产中。
实现上述发明目的的具体技术方案如下：
一种茶叶萎凋程度的检测方法，包括以下步骤：
(1)、将新鲜的茶叶进行萎凋；
(2)、对萎凋中的茶叶进行采样，顶空固相微萃取后，再通过气相色谱-质谱检测萎凋叶的挥发性成分中的辛醛，当检测出辛醛时，此时萎凋后的茶叶的含水量为55％～60％，萎凋适度。
在其中一些实施例中，步骤(2)每g茶叶中所述辛醛的含量为67.35ng～194.76ng。
在其中一些实施例中，步骤(2)中所述采样为多点连续采样，所述点数≥5，1个点≥10次。
在其中一些实施例中，步骤(2)中还检测出2-庚醇，每g茶叶中所述2-庚醇的含量为148.84ng～189.11ng。
在其中一些实施例中，还包括对萎凋叶进行叶色总色差检测的步骤，所述叶色总色差为4.5～5.0。
在其中一些实施例中，采用CIELab分光测色计检测叶色总色差。
本发明还提供了上述茶叶萎凋程度的检测方法在茶叶制备中的应用。
本发明还提供了一种茶叶萎凋的方法。
实现上述发明目的的具体技术方案如下：
一种茶叶萎凋的方法，包括以下步骤：
(1)、将新鲜的茶叶进行萎凋，得到萎凋叶；
(2)、初步评估萎凋叶含水量不高于75％时，对萎凋叶进行采样，顶空固相微萃取后，再通过气相色谱-质谱检测萎凋叶的挥发性成分中的辛醛，当检测出辛醛时，停止萎凋。
在其中一些实施例中，步骤(1)中，将新鲜的茶叶置于智能萎凋槽中进行萎凋，所述新鲜茶叶单槽摊青量为7.0kg/m2～8.5kg/m2。
在其中一些实施例中，步骤(2)每g茶叶中所述辛醛的含量为67.35ng～194.76ng。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)、本发明的方法是通过对在制品萎凋叶进行多点连续采样，检测内质变化指标——挥发性成分来判断茶叶的萎凋程度，明确了萎凋叶的挥发性成分中，辛醛可以作为判断萎凋程度的指标成分(只有萎凋叶的含水量在55％～60％之间时，才能检测出辛醛，而其他的含水量，都检测不出来辛醛)。因此，在萎凋过程中，对多点采样的在制品(萎凋叶)进行检测，若检测出辛醛，说明萎凋叶的含水量为55％～60％，此时萎凋适度；从而避免现有称重法通过经验人为设定含水量判定萎凋适度的方法中容易出现萎凋不均匀的问题，可以实现精准化判断萎凋程度，摆脱了单纯依靠称重法测含水量来判别萎凋适度的局限性。
(2)、本发明的茶叶萎凋程度的检测方法可以用于规模化生产大宗红茶，提高茶叶的制优率，提升茶叶品质，降低碎茶率，降低生产损耗。
附图说明
图1为本发明实施例3中萎凋过程中的在制品的挥发性成分聚类分析图。
图2为本发明实施例3中萎凋过程中的在制品的挥发性成分辛醛、2-庚醇的含量变化图，其中，*，**表示p＜0.05。
图3为本发明实施例3中萎凋过程中在制品挥发性成分藏红花醛的含量变化图。
图4为本发明实施例4中萎凋过程中在制品的生化品质分析结果图。
图5为本发明实施例5中萎凋过程中在制品的叶色总色差分析图。
图6为本发明实施例6中不同含水量萎凋叶所制红茶的碎茶率。
图7为本发明实施例6中不同含水量萎凋叶所制红茶的生化品质分析结果；其中，*，**表示p＜0.05。
图8为本发明实施例6中不同含水量萎凋叶所制红茶的感官审评结果。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述。本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本发明所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不用于限制本发明。本发明所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
以下结合具体实施例和附图对本发明作进一步详细的说明。
实施例1一种茶叶萎凋程度的检测方法
本实施例的茶叶萎凋程度的检测方法，包括以下步骤：
(1)、按照单槽摊青量为7.5kg/m2，将新鲜英红九号摊放于加装称重传感器的萎凋槽中，进行初步萎凋；
(2)、萎凋过程中，初步评估萎凋叶含水量不高于75％时，对萎凋槽中的萎凋叶进行多点连续采样(点数＝10，1个点＝20次)。用液氮处理萎凋叶样品，冻干后，再常温粉碎萎凋叶样品，称取约1.000g萎凋叶样品于顶空瓶中，加入2μL100μg/mL癸酸乙酯正己烷溶液作为内标，用液氮处理以保证香气，进行顶空固相微萃取；
所述顶空固相微萃取的具体参数为：
顶空固相微萃取前平衡温度：60℃；
顶空固相微萃取前平衡时间：5min；
顶空固相微萃取温度：60℃；
顶空固相微萃取时间：40min；
萃取振摇速度：0rpm；
进样时间：120s。
(3)、顶空固相微萃取后进行气相色谱-质谱检测(GC/MS)；
所述气相色谱-质谱检测的具体参数为：
进样口温度：250℃；
进样模式：不分流；
载气：氦气(99.999％)；
载气流量：1mL/min；
程序升温：初始柱温35℃，保持2min，以5℃/min升温至250℃，保持5min。
气相色谱-质谱检测至17.3min时，检测结果中出现挥发性物质辛醛，停止萎凋；此时，挥发性物质的检测结果如表1所示。
表1挥发性成分检测结果
成分 含量(ng/g)
辛醛 194.76
2-庚醇 148.84
藏红花醛 11.93
(4)、此时，利用CIELab分光测色计，对萎凋槽中的在制品的叶色总色差进行多点连续检测，点数＝10个，1个点进行10次检测；在制品的叶色总色差接近，且趋于稳定，ΔE在4.5～5.0；
(5)、利用加装称重传感器的萎凋槽的控制器检测此时萎凋叶的含水量，同时结合烘干法对萎凋叶含水量进行二次检测；此时，萎凋叶的含水量为55％，茶叶萎凋适度。
实施例2一种茶叶萎凋程度的检测方法
本实施例的茶叶萎凋程度的检测方法，包括以下步骤：
(1)、按照单槽摊青量为8.5kg/m2，将新鲜英红九号摊放于加装称重传感器的萎凋槽中，进行初步萎凋；
(2)、萎凋过程中，初步评估萎凋叶含水量不高于75％时，对萎凋槽中的萎凋叶进行多点连续采样(点数＝15，1个点＝15次)，按实施例1的方法和参数进行顶空固相微萃取。
(3)、顶空固相微萃取后进行气相色谱-质谱检测(GC/MS)；方法和参数同实施例1。气相色谱-质谱检测至17.3min时，检测结果中出现挥发性物质辛醛，停止萎凋；此时，挥发性物质的检测结果如表2所示。
表2挥发性成分检测结果
成分 含量(ng/g)
辛醛 67.35
2-庚醇 189.11
(4)、此时，利用CIELab分光测色计，对加装称重传感器的萎凋槽中的在制品的叶色总色差进行多点连续检测，点数＝8个，1个点进行12次检测，在制品的叶色总色差接近，且趋于稳定，ΔE在4.5～5.0；
(5)、利用加装称重传感器的萎凋槽的控制器检测此时萎凋叶的含水量，同时结合烘干法对萎凋叶含水量进行二次检测；此时，萎凋叶的含水量为60％，茶叶萎凋适度。
实施例3萎凋过程中的在制品的挥发性成分分析
利用顶空固相微萃取设备(多功能自动进样系统RTC120(瑞士CTC Analytics AG公司)、气相色谱-质谱检测设备(8890-5977B气相色谱-质谱联用仪(美国Agilent公司)、DB-5MS毛细管色谱柱(60m×0.32mm,0.25μm)(美国Agilent公司)，对萎凋过程中萎凋叶5个不同含水量(分别为76.28％、68％、65％、60％、55％)的英红九号在制品的挥发性成分进行了分析。
检测方法如下：
(1)、将不同含水量的在制品样品在研磨前保存于-20℃冰箱。
(2)、常温下分别粉碎样品，称取约1.000g样品于顶空瓶中，放入-20℃冰箱保存待测。
(3)、测定前加入2μL 100μg/mL癸酸乙酯正己烷溶液作为内标，并用液氮处理以保证香气。
(4)、进行顶空固相微萃取。
顶空固相微萃取前平衡温度：60℃；
顶空固相微萃取前平衡时间：5min；
顶空固相微萃取温度：60℃；
顶空固相微萃取时间：40min；
萃取振摇速度：0rpm；
进样时间：120s。
(5)、再进行气相色谱-质谱检测
进样口温度：250℃；
进样模式：不分流；
载气：氦气(99.999％)；
载气流量：1mL/min；
程序升温：初始柱温35℃，保持2min，以5℃/min升温至250℃，保持5min。
不同萎凋叶含水量的在制品的挥发性成分的聚类分析结果如图1所示；不同萎凋叶含水量的在制品的指标性挥发性成分分析结果如图2和图3所示。
图1结果表明，随着萎凋叶含水量的降低，在制品中的萜醇类等挥发性成分降低，脂肪族醛醇、酮类等挥发性成分降低。在制品在萎凋失水的过程中，分为3个明显的阶段。
从图2和图3可以看出：在含水量为65％、68％和76％的在制品(萎凋叶)中并未检测出辛醛，只在含水量55％和60％的在制品(萎凋叶)中检测出辛醛；因此，辛醛可以作为萎凋叶含水量为55％～60％的标志性成分。相较于含水量65％、68％和76％的在制品(萎凋叶)，含水量55％～60％时的在制品(萎凋叶)中2-庚醇的含量显著增加；此外，含水量为76％、68％和65％的在制品(萎凋叶)中都检测出藏红花醛，当含水量下降至60％时，在制品(萎凋叶)中藏红花醛消失，当继续萎凋至含水量为55％时，又检测出了藏红花醛。
因此，通过辛醛、2-庚醇和藏红花醛三种挥发性成分的交替变化，可以知道什么时候萎凋叶的含水量为55％～60％，从而可以判别在制品的萎凋程度。
实施例4萎凋过程中在制品的生化品质分析
对萎凋过程中5个不同含水量(分别为76.28％、68％、65％、60％、55％)的英红九号在制品(萎凋叶)的生化品质(水浸出物含量、茶多酚含量、游离氨基酸含量)进行了分析，水浸出物含量测定参考GB/T 8305-2013；茶多酚含量测定参照GB/T8313-2008；游离氨基酸总量测定参照GB/T8314-2013；结果如图4。
从图4可知，当含水量在76.28％、68％、65％、60％、55％五个梯度时，英红九号在制品(萎凋叶)在逐步失水的过程中，水浸出物含量、茶多酚含量、游离氨基酸含量差异都不显著。
实施例5萎凋过程中的在制品的叶色总色差分析
利用CIELab分光测色计(日本柯尼卡美能达公司)，对萎凋过程中5个不同含水量(分别为76.28％、68％、65％、60％、55％)的英红九号在制品(萎凋叶)的叶色总色差进行了分析，检测参数如下：可选光源D65；侦测器为硅光电二极管；测量孔径为4mm；光源LED蓝光激发，重复性ΔE＜0.03。
不同含水量的在制品(萎凋叶)的叶色总色差结果如表1和图5所示。
表1在制品的叶色总色差结果
在制品实时含水量 ΔE
76.28％ /
68％ 1.47
65％ 3.33
60％ 4.91
55％ 4.51
从表1和图5可以看出：当含水量在76.28％、68％、65％、60％、55％五个梯度时，英红九号在制品(萎凋叶)的叶色变化较为明显，含水量为68％的在制品(萎凋叶)，萎凋叶叶色总色差ΔE为1.47，含水量为65％的在制品(萎凋叶)，萎凋叶叶色总色差ΔE升为3.33，含水量为60％和55％的在制品(萎凋叶)，萎凋叶叶色总色差值ΔE分别为4.91和4.51，差值接近，且趋于稳定。
实施例6不同含水量萎凋叶所制红茶品质分析和感官评价
根据生产实际，选取三个梯度(65％、60％和55％含水量)的萎凋叶，制作成品茶。对成品茶的碎茶率和生化品质进行了测定。结果如图6和图7所示。
从图6可以看出，含水量为55％和60％的萎凋叶制成的成品茶碎茶率，明显比含水量为65％的萎凋叶制成的成品茶碎茶率低。
从图7可以看出，含水量为65％和60％的萎凋叶制成的成品茶中，茶多酚和游离氨基酸的含量差异不显著，而水浸出物的含量差异显著。含水量为60％和55％的萎凋叶制成的成品茶中，茶多酚、游离氨基酸、水浸出物差异显著。
当萎凋叶含水量降到60％，制成的成品茶，相比起含水量为65％的萎凋叶制成的成品茶，红茶茶红素(TR)和茶黄素(TF)含量显著降低。含水量为60％和55％的萎凋叶制成的成品茶中，茶红素(TR)和茶黄素(TF)含量差异不显著。在三个梯度的含水量制成的成品茶中，茶褐素(TB)含量差异显著，且随着萎凋叶含水量降低，茶褐素含量显著增加。
对成品茶进行了感官审评，审评结果见图8，结果表明：含水量为60％的萎凋叶制成的成品茶，茶叶香气和汤色要优于65％和55％；含水量为55％的萎凋叶制成的成品茶，茶叶滋味更为醇厚。
综上，当萎凋叶含水量在55％～60％之间，制成的红茶制优率高，且碎茶率低。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (7)

1.一种茶叶萎凋程度的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、将新鲜的茶叶进行萎凋；
(2)、初步评估萎凋叶含水量不高于75%时，对萎凋中的茶叶进行采样，顶空固相微萃取后，再通过气相色谱-质谱检测萎凋叶的挥发性成分中的辛醛，当检测出辛醛时，此时萎凋后的茶叶的含水量为55%~60%，萎凋适度；
所述顶空固相微萃取的参数包括：
顶空固相微萃取温度：60 ℃；顶空固相微萃取时间：40 min；
所述气相色谱-质谱检测的参数包括：
程序升温：初始柱温35℃，保持2 min，以5℃/min升温至250℃，保持5 min。
2.根据权利要求1所述的茶叶萎凋程度的检测方法，其特征在于，步骤(2)每g茶叶中所述辛醛的含量为67.35ng~194.76ng。
3.根据权利要求1所述的茶叶萎凋程度的检测方法，其特征在于，步骤(2)中所述采样为多点连续采样，点数≥5，1个点≥10次。
4.根据权利要求1~3任一项所述的茶叶萎凋程度的检测方法，其特征在于，步骤(2)中还检测出2-庚醇，每g茶叶中所述2-庚醇的含量为148.84ng~189.11ng。
5.根据权利要求4所述的茶叶萎凋程度的检测方法，其特征在于，还包括对萎凋叶进行叶色总色差检测的步骤，所述叶色总色差为4.5~5.0。
6.根据权利要求5所述的茶叶萎凋程度的检测方法，其特征在于，采用CIELab分光测色计检测叶色总色差。
7.权利要求1~6任一项所述的茶叶萎凋程度的检测方法在茶叶制备中的应用。
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