CN113683909B - 一种纳米氧化铋抗辐射陶瓷涂层、制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米氧化铋抗辐射陶瓷涂层、制备方法及应用，所述的陶瓷涂层是由如下质量百分比的组分制备的特征涂料的浆料固化而成：纳米氧化铋10～25％；硅烷20～30％；酸2～5％；溶剂45～60％；助剂1～5％；所述特征涂料的浆料固化后形成陶瓷涂层，该陶瓷涂层中氧化铋的含量最高可达到80wt％。本发明还公开了该陶瓷涂层的制备方法，先制得特征涂料，涂覆在管壳基底材料表面，制备特征涂层，固化后得到陶瓷涂层。本发明还公开了该陶瓷涂层的应用，将其用于提升电子元器件基体的抗辐射性能,可有效降低电子元器件基体被γ或X射线等高能辐射的损害。

Description

一种纳米氧化铋抗辐射陶瓷涂层、制备方法及应用
技术领域
本发明涉及抗辐射材料技术领域，具体涉及一种纳米氧化铋抗辐射陶瓷涂层、制备方法及应用。
背景技术
随着航天技术与核技术的发展，随之而来的辐射安全的问题正受到越来越广泛的关注，对微电子器件与光电集成器件在恶劣环境下的防辐射(辐照)的特性及防护研究越来越重要。在太空环境中，宇宙辐射是不可避免的，而宇宙辐射恰恰会对CPU等微电子器件与光电集成器件造成损坏。微电子器件中的数字和模拟集成电路的辐射效应一般分为总剂量效应(TID)、单粒子效应(SEE)和剂量率(Dose Rate)效应。总剂量效应源于由γ光子、质子和中子照射所引发的氧化层电荷陷阱或位移破坏，包括漏电流增加、MOSFET阈值漂移，以及双极晶体管的增益衰减。SEE是由辐射环境中的高能粒子(质子、中子、α粒子和其他重离子)轰击微电子电路的敏感区引发的。在p－n结两端产生电荷的单粒子效应，可引发软误差、电路闭锁或元件烧毁。SEE中的单粒子翻转会导致电路节点的逻辑状态发生翻转。剂量率效应是由甚高速率的γ或X射线，在极短时间内作用于电路，并在整个电路内产生光电流引发的，可导致闭锁、烧毁和轨电压坍塌等破坏。上述情况都会导致芯片等微电子器件与光电集成器件的损毁。
为了解决微电子器件与光电集成器件在恶劣环境下的防辐射(辐照)的问题，一般采用两种技术路线：一是给微电子器件与光电集成器件(例如CPU芯片)加一个抗辐射封装，二是采用抗辐射加固技术，即采用电路设计和版图设计减轻电离辐射破坏的方法。抗辐射加固工艺技术具有高度的专业化属性和很高的复杂性，因此只有少数几个厂家能够掌握该项技术，而且成本高昂。
目前的防辐射封装对芯片等微电子器件与光电集成器件的保护是有限的，高能粒子流可以打穿芯片的封装材料，进入芯片内部对芯片造成破坏，仍然需要进行防辐射性能的提升。中国发明专利申请号CN201210168571.7公开了一种辐射防护材料，该辐射防护涂料是由多种吸收X，γ射线的金属元素和硅砂等按一定比例和粒度混合而成的干粉状辐射防护材料，主要成分为金属盐硫酸钡和金属氧化物，其中金属氧化物各成分的重量比为：氧化铁：氧化铜：氧化铅：氧化铋＝0.98～1.2：1.0～1.5：4.5～5.2：0.4～0.8，将它们混合，即可制成辐射防护材料，用于建筑物的防辐射材料。由于X射线是连续能谱，复合防护材料中含多种金属元素和非金属元素，对不同能量的X射线有各自不同的“边界限吸收”，因此其防护性能优于单质防护材料。
但是，上述技术方案中提供的方案以及传统抗辐射材料因含有铅、铬等有毒元素，后期处理成本高，并且极易造成环境污染，破坏生态。在抗辐射研究中发现，铋的原子序数更大，对辐射源的衰减系数比铅更大，并且兼具绿色无毒的巨大优势，故其在抗辐射相关领域的研究应用前景广阔。目前，在铋的相关研究中，氧化铋作为抗γ射线辐射材料在特种玻璃中已有相关研究应用，氧化铋相比传统的氧化铅防辐射材料无毒无害，化学性质更加稳定，是一种优良的抗辐射材料。但是，由于氧化铋材料自身材料特性的限制，难以将其涂层化，特别是难以将其在低温下形成均匀、致密、厚度可调的坚固涂层，用于微电子器件与光电集成器件在恶劣环境下的防辐射，达到抗辐射加固目的，同时又不改变微电子器件与光电集成器件的原有形状及其他的综合性能。
发明内容
针对现有技术中的电子元器件(特别是微电子器件与光电集成器件)抗辐射技术的不足，本发明提供一种纳米氧化铋抗辐射陶瓷涂层及其制备方法，通过同步改进涂层材料与制备工艺，使氧化铋纳米晶体颗粒能够在微电子器件与光电集成器件表面，在低温下固化、形成厚度可控的坚固、致密的防辐射纳米固化陶瓷涂层(膜)，防止或弱化辐射射线穿透该涂层对器件内部造成破坏，从而提高器件表面的防辐射性能，达到抗辐射加固目的；同时，又不改变器件原有的外形、结构及其他综合性能。
本发明的目的还在于，提供该纳米氧化铋抗辐射陶瓷涂层在电子元器件等基体表面的抗辐射加固领域的应用。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案如下：
一种纳米氧化铋抗辐射陶瓷涂层，其特征在于，所述的陶瓷涂层是由如下质量百分比的组分制备的特征涂料的浆料，固化而成：
Figure BDA0003243176020000031
Figure BDA0003243176020000041
所述特征涂料的浆料固化后形成陶瓷涂层，该陶瓷涂层中氧化铋的含量最高可达80wt％。
所述特征涂料的纳米氧化铋为粒径≤500nm的纳米晶体颗粒。
所述的硅烷为正硅酸乙酯，甲基三甲氧基硅烷，丙基三甲氧基硅烷，乙基三甲氧基硅烷，环氧基硅烷的一种或多种。
所述的酸为甲酸、乙酸、柠檬酸中的一种或多种。
所述的溶剂为醇水溶液，醇与水的质量比例为1:(1～2)；所述的醇为乙醇、异丙醇、正丁醇的一种或多种。
所述的助剂为33J、K4512、D-174、9208和7312的一种或者多种。
一种制备所述氧化铋抗辐射陶瓷涂层的方法，其特征在于，其包括如下步骤：
S1：涂料制备
将制备特征涂料的各组分根据设定的比例，在室温下混合均匀得到浆料，然后将该浆料在60～80℃条件下熟化0.5～1h，即得特征涂料；
S2：涂层制备
S2.1对电子元器件管壳基底材料表面进行除油除水化处理后，用特征涂料均匀涂覆在该管壳基底材料表面，制备出一层均匀分布的特征涂层；
S2.2将该特征涂层在60～80℃环境中烘烤4～8h，使该特征涂层完全固化，得到一层均匀、致密的固化陶瓷涂层。
所述元器件管壳基底材料为氧化铝或铁镍合金，所述的涂覆方法为喷涂、刷涂、浸涂、旋涂方法的一种或多种。
步骤S2制备的特征涂层，固化后得到的陶瓷涂层的总厚度为0.5-500μm，密度为2.7g/cm3；根据抗辐射的需求和固化陶瓷涂层厚度的需要，步骤S2.1还包括将特征涂料均匀涂覆在管壳基底材料表面，重复涂覆一次或多次，以得到所需的陶瓷涂层厚度。
一种所述纳米氧化铋抗辐射陶瓷涂层的应用，其特征在于，将所述的特征涂料在电子元器件基体表面固化后，所形成的均匀致密的陶瓷涂层，用于提高电子元器件基体的抗辐射性能。
本发明相比现有技术，具有如下的优势：
1、本发明提供纳米氧化铋抗辐射陶瓷涂层及其制备方法，通过同步改进涂层材料与制备工艺，将纳米氧化铋这一高效抗辐射材料涂层化，使氧化铋纳米晶体颗粒能够在微电子器件与光电集成器件表面，在低温下固化、形成厚度可控的坚固、致密的防辐射纳米固化陶瓷涂层(膜)，防止或弱化辐射射线穿透该涂层对器件内部造成破坏，从而提高器件表面的防辐射性能、达到抗辐射加固目的，还通过该氧化铋纳米晶体具有大量的高能晶界，对X、γ射线辐射产生的缺陷进行自我修复。同时，使用时灵活方便，不改变器件被防护的电子元器件原有的外形、结构，对电子元器件散热等其他综合性能影响不大，具有非常广阔的应用前景和重要的意义。
2、本发明重点是利用纳米涂层技术在航空航天、核工业等使用的电子元器件、特别是微电子器件与光电集成器件表面，形成坚固、可靠、厚度可调的防辐射纳米保护层(膜)，防止或弱化辐射射线穿过管壳基体表面、对器件内部造成破坏，提高管壳基体表面的防辐射性能，达到通过封装抗辐射加固目的，结合电路设计等加固方式，可以更有有效、可靠、长期的实现加固效果，提高电子元器件工作的可靠性，并延长电子元器件的使用寿命。
3、本发明提供的氧化铋抗辐射陶瓷涂层及其制备方法，通过制备一种分散均匀，涂层致密可靠的涂层浆料，涂覆后在较低的温度下，即可得到固含量高的氧化铋抗辐射陶瓷涂层，并且使该涂层具有高硬度高附着力且厚度可控的优势，无需采用铅等有毒有害重金属，不存在环保风险。
4、本发明提供的纳米氧化铋抗辐射陶瓷涂层及其制备方法，具体是将制备的特征涂料涂覆在电子元器件(特别是微电子集成器件)等的氧化铝、铁镍合金管壳基体表面上，制备出一层厚度可控的氧化铋涂层，以达到抗辐射的目的。本发明提供的特征涂料及浆料，涂层固化条件较为温和，实用性较为广泛，与管壳基体表面的氧化铝、铁镍合金结合牢固、并存在相互协同的辐射防护作用，氧化铋颗粒纳米晶体具有大量的高能晶界，可更有效地将X、γ射线等辐射产生的缺陷进行自我修复，从而加固和强化其辐射防护效果。
5、本发明提供的纳米氧化铋抗辐射陶瓷涂层、制备方法及其应用，其组分配方合理，氧化铋抗辐射浆料的制备、涂覆及陶瓷涂层的固化，均具有生产步骤简洁、反应温和、过程可控、易于实施的特定，可实现纳米氧化铋晶体材料的涂层化，而且使抗辐射陶瓷涂层的中氧化铋含量可高达80wt％，无需再采用铅等其他重金属，将其独立用作抗辐射涂层的核心材料提供了一种全新的技术路线。
6、本发明提供的纳米氧化铋抗辐射陶瓷涂层及其应用，所采用的纳米氧化铋晶体颗粒相比其微米晶体，具备与基体表面材料协同、可有效降低电子元器件基体被γ或X射线等高能辐射的损害；同时，本发明将纳米氧化铋这种绿色无毒的材料应用到抗辐射涂层中，避免采用铅等有毒有害的重金属材料，符合绿色环保的理念，可降低电子元器件的后期处理压力。
附图说明
图1为本发明实施例制备的涂层及氧化铋粉体的X射线衍射分析图(XRD)；
图2为本发明实施例采用喷涂法制备的涂层表面的2000倍扫描电子显微镜(SEM)图；
图3为本发明实施例采用涂刷法制备的涂层表面的100倍扫描电子显微镜(SEM)图。
图4为本发明实施例固化后的氧化铋陶瓷涂层在1MeV的γ射线条件下的抗辐射性能示意图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，列举以下实施例，但本发明可实施的情况并不仅限于实施例的范围。
实施例：
参见图1-图4，本发明实施例提供的纳米氧化铋抗辐射陶瓷涂层，其陶瓷涂层是由如下质量百分比的组分制备的特征涂料的浆料，再固化而成：
Figure BDA0003243176020000071
Figure BDA0003243176020000081
所述特征涂料的浆料，在电子元器件(特别是微电子集成器件、光电集成器件)管壳基体表面固化后形成陶瓷涂层，该陶瓷涂层中氧化铋的含量最高可达80wt％。
所述特征涂料的纳米氧化铋为粒径≤500nm的纳米晶体颗粒。
所述的硅烷为正硅酸乙酯，甲基三甲氧基硅烷，丙基三甲氧基硅烷，乙基三甲氧基硅烷，环氧基硅烷的一种或多种。
所述的酸为甲酸、乙酸、柠檬酸中的一种或多种。
所述的溶剂为醇水溶液，醇与水的质量比例为1:(1～2)；所述的醇为乙醇、异丙醇、正丁醇的一种或多种。
所述的助剂为33J、K4512、D-174、9208和7312的一种或者多种。
一种制备所述纳米氧化铋抗辐射陶瓷涂层的方法，其包括如下步骤：
S1：涂料制备
将制备特征涂料的各组分根据设定的比例，在室温下混合均匀得到浆料，然后将该浆料在60～80℃条件下熟化0.5～1h，即得特征涂料；
S2：涂层制备
S2.1对电子元器件管壳基底材料表面进行除油除水化处理后，用特征涂料均匀涂覆在该管壳基底材料表面，制备出一层均匀分布的特征涂层；
S2.2将该特征涂层在60～80℃环境中烘烤4～8h，使该特征涂层完全固化，得到一层均匀、致密的固化陶瓷涂层。
所述元器件管壳基底材料为氧化铝或铁镍合金，所述的涂覆方法为喷涂、刷涂、浸涂、旋涂方法的一种或多种。
步骤S2制备的特征涂层，固化后得到的陶瓷涂层的总厚度为0.5-500μm，密度为2.7g/cm3；根据固化陶瓷涂层厚度的需要，步骤S2.1还包括将特征涂料均匀涂覆在管壳基底材料表面，重复涂覆一次或多次，以得到所需的陶瓷涂层厚度。
一种所述纳米氧化铋抗辐射陶瓷涂层的应用，将所述的特征涂料在电子元器件管壳基体表面固化后，所形成的均匀致密的陶瓷涂层，用于提高电子元器件基体的抗辐射性能。
本发明采用的纳米氧化铋作为一种纳米粉体材料，通常应用于电子陶瓷粉体材料、电解质材料、光电材料、高温超导材料、催化剂等方面，本发明将其纳米颗粒晶体涂层化并独立作为辐射加固封装材料，而非添加剂，尚属首次。
具体实施例1：
本发明实施例提供的纳米氧化铋抗辐射陶瓷涂层、制备方法及其应用，是在前述实施例的基础上，进行了如下具体选择：
其陶瓷涂层是由如下质量百分比的组分制备的特征涂料的浆料，再固化而成：
Figure BDA0003243176020000091
Figure BDA0003243176020000101
该陶瓷涂层中氧化铋的含量≥80wt％。
一种制备所述纳米氧化铋抗辐射陶瓷涂层的方法，其包括如下步骤：
S1：涂料制备
将制备特征涂料的各组分根据上述设定的比例，在室温下以250rmp的转速球磨4h，混合均匀得到浆料，然后将该浆料在60℃条件下熟化0.5h，即得特征涂料；
S2：涂层制备
S2.1对电子元器件管壳基底材料表面进行除油除水化处理后，采用空气喷涂工艺，将特征涂料均匀涂覆在该洁净管壳基底表面，制备出一层均匀分布的特征涂层；
S2.2将该特征涂层在80℃环境中烘烤8h，使该特征涂层完全固化，得到一层均匀、致密的固化陶瓷涂层。
具体实施例2
本发明实施例提供的纳米氧化铋抗辐射陶瓷涂层、制备方法及其应用，与实施例1基本上相同，其不同之处在于：
其陶瓷涂层是由如下质量百分比的组分制备的特征涂料的浆料，再固化而成：
Figure BDA0003243176020000102
Figure BDA0003243176020000111
一种制备所述纳米氧化铋抗辐射陶瓷涂层的方法，其包括如下步骤：
S1：涂料制备
将制备特征涂料的各组分根据上述设定的比例，在室温下以250rmp的转速球磨4h，混合均匀得到浆料，然后将该浆料在80℃条件下熟化1h，即得特征涂料；
S2：涂层制备
S2.1对电子元器件管壳基底材料表面进行除油除水化处理后，采用刷涂法，将特征涂料均匀涂刷在该洁净管壳基底表面，制备出第一层均匀分布的特征涂层；待第一层特征涂层干燥后，再刷涂第二层特征涂层，并使其干燥；
S2.2将该特征涂层在80℃环境中烘烤8h，使该特征涂层完全固化，冷却至室温，得到两层特征涂层复合、达到预定厚度的，一层均匀、致密的固化陶瓷涂层。
实施例3
本发明实施例提供的纳米氧化铋抗辐射陶瓷涂层、制备方法及其应用，与实施例1、2均基本上相同，其不同之处在于：
其陶瓷涂层是由如下质量百分比的组分制备的特征涂料的浆料，再固化而成：
Figure BDA0003243176020000112
Figure BDA0003243176020000121
一种制备所述纳米氧化铋抗辐射陶瓷涂层的方法，其包括如下步骤：
S1：涂料制备
将制备特征涂料的各组分根据上述设定的比例，在室温下以250rmp球磨4h，混合均匀得到浆料，然后将该浆料在70～80℃条件下熟化1h，即得特征涂料；
S2：涂层制备
S2.1对电子元器件管壳基底材料表面进行除油除水化处理后，采用浸涂法，将特征涂料的浆料，均匀浸涂在该洁净管壳基底表面，制备出第一道均匀分布的特征涂层；待第一层特征涂层干燥后再次浸涂第二层特征涂层，并使其干燥；然后再次浸涂第三层特征涂层，干燥后再喷涂下一层涂层，直至达到设定的厚度；
S2.2将该特征涂层在80℃环境中烘烤8h，使该特征涂层完全固化，冷却至室温，得到多道特征涂层复合、达到预定厚度的，一层均匀、致密的固化陶瓷涂层。
实施例4
本发明实施例提供的纳米氧化铋抗辐射陶瓷涂层、制备方法及其应用，与实施例1、2、3均基本上相同，其不同之处在于：
其陶瓷涂层是由如下质量百分比的组分制备的特征涂料的浆料，再固化而成：
Figure BDA0003243176020000131
一种制备所述纳米氧化铋抗辐射陶瓷涂层的方法，其包括如下步骤：
S1：涂料制备
将制备特征涂料的各组分根据上述设定的比例，在室温下以250rmp球磨4h，混合均匀得到浆料，然后将该浆料在60℃条件下超声熟化0.5h，即得特征涂料；
S2：涂层制备
S2.1对电子元器件管壳基底材料表面进行除油除水化处理后，采用旋涂法，将特征涂料的浆料，均匀旋涂在该洁净管壳基底表面，制备出第一层均匀分布的特征涂层；待第一层特征涂层干燥后再旋涂第二层特征涂层，并使其干燥；干燥后再旋涂下一层涂层，直至达到设定的厚度；
S2.2将该特征涂层在80℃环境中烘烤8h，使该特征涂层完全固化，冷却至室温，得到多道特征涂层复合、达到预定厚度的，一层均匀、致密的固化陶瓷涂层。
上述实施例附着力(GB9286-1998)与硬度(GB6739-2006)测试结果如下表:
Figure BDA0003243176020000141
参照本发明上述实施例，其他实施例在本发明上述记载的范围内，可以根据实际需要选择其他组分、配比和具体的制备工艺参数，均可以达到本发明记载的技术效果，因此，本发明不再将其一一列出。
上述实施方式仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，采用与本发明上述实施例相同或近似的步骤及结构，而得到的其他的氧化铋抗辐射陶瓷涂层、制备方法及其应用，均在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种纳米氧化铋抗辐射陶瓷涂层的应用，其特征在于，所述的陶瓷涂层是由如下质量百分比的组分制备的特征涂料的浆料固化而成：
纳米氧化铋 10～25%
硅烷 20～30%
酸 2～5%
溶剂 45～60%
助剂 1～5%；
其中，所述的硅烷为正硅酸乙酯，甲基三甲氧基硅烷，丙基三甲氧基硅烷，乙基三甲氧基硅烷，环氧基硅烷的一种或多种；
所述的特征涂料在电子元器件管壳基体表面固化后，所形成的均匀致密的陶瓷涂层，用于提高电子元器件基体的抗辐射性能。
2.根据权利要求1所述的纳米氧化铋抗辐射陶瓷涂层的应用，其特征在于，所述的酸为甲酸、乙酸、柠檬酸中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的纳米氧化铋抗辐射陶瓷涂层的应用，其特征在于，
所述的溶剂为醇水溶液，醇与水的质量比例为1:（1～2）；所述的醇为乙醇、异丙醇、正丁醇的一种或多种。
4.一种权利要求1-3之一所述的应用中纳米氧化铋抗辐射陶瓷涂层的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：
S1：涂料制备
将制备特征涂料的各组分根据设定的比例，在室温下混合均匀得到浆料，然后将该浆料在60～80℃条件下熟化0.5～1h，即得特征涂料；
S2：涂层制备
S2.1 对电子元器件管壳基底材料表面进行除油除水化处理后，用特征涂料均匀涂覆在该管壳基底材料表面，制备出一层均匀分布的特征涂层；
S2.2 将该特征涂层在60～80℃环境中烘烤4～8h，使该特征涂层完全固化，得到一层均匀、致密的固化陶瓷涂层。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述元器件管壳基底材料为氧化铝或铁镍合金，所述的涂覆方法为喷涂、刷涂、浸涂、旋涂方法的一种或多种。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤S2制备的特征涂层，固化后得到的陶瓷涂层的总厚度为0.5-500μm，密度为2.7g/cm-3；根据抗辐射的需求和固化陶瓷涂层厚度的需要，步骤S2.1还包括将特征涂料均匀涂覆在管壳基底材料表面，重复涂覆一次或多次。
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