CN113670787A - 泥页岩中有机质与其他矿物的微孔与介孔孔径测试方法 - Google Patents
泥页岩中有机质与其他矿物的微孔与介孔孔径测试方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113670787A CN113670787A CN202010405927.9A CN202010405927A CN113670787A CN 113670787 A CN113670787 A CN 113670787A CN 202010405927 A CN202010405927 A CN 202010405927A CN 113670787 A CN113670787 A CN 113670787A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- shale
- distribution data
- micropores
- mesopores
- pore
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000011148 porous material Substances 0.000 title claims abstract description 82
- 238000012360 testing method Methods 0.000 title claims abstract description 50
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 32
- 239000011707 mineral Substances 0.000 title claims abstract description 32
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 22
- 239000007771 core particle Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000010998 test method Methods 0.000 claims abstract description 8
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 54
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 52
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims description 50
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 claims description 30
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 claims description 27
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 claims description 27
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 25
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 20
- 239000011435 rock Substances 0.000 claims description 5
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 4
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 4
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 2
- JCXJVPUVTGWSNB-UHFFFAOYSA-N nitrogen dioxide Inorganic materials O=[N]=O JCXJVPUVTGWSNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000013210 evaluation model Methods 0.000 abstract description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 11
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 2
- 238000007872 degassing Methods 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 2
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003795 desorption Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 238000010884 ion-beam technique Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
- G01N15/08—Investigating permeability, pore-volume, or surface area of porous materials
- G01N15/088—Investigating volume, surface area, size or distribution of pores; Porosimetry
- G01N15/0893—Investigating volume, surface area, size or distribution of pores; Porosimetry by measuring weight or volume of sorbed fluid, e.g. B.E.T. method
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Abstract
本发明公开了一种泥页岩中有机质与其他矿物的微孔与介孔孔径测试方法。该测试方法包括：1)获得泥页岩的微孔与介孔孔径分布数据；2)对泥页岩岩心颗粒样品进行有机质提取；3)获得泥页岩中有机质的微孔与介孔孔径分布数据；4)根据泥页岩的微孔与介孔孔径分布数据和泥页岩中有机质的微孔与介孔孔径分布数据，获得泥页岩中其他矿物的微孔与介孔孔径分布数据。通过该方法可以获取泥页岩岩样中有机质和其他矿物的微孔和介孔分布特征，为定量研究泥页岩中的有机质和其他矿物的孔隙空间特征提供重要实验数据，并且可协助建立有机质、其他矿物各孔径范围的孔隙体积评价模型。
Description
技术领域
本发明涉及页岩油气勘探、开发技术领域，具体涉及一种泥页岩中有机质与其他矿物的微孔与介孔孔径测试方法。
背景技术
泥页岩储层岩心的孔隙尺度分布跨度非常大，包括微孔(孔隙直径＜2nm)、介孔(2nm≤孔隙直径≤50nm)、宏孔(孔隙直径＞50nm)，以及微米级的裂缝，准确获取泥页岩中有机质的微孔和介孔孔径分布特征是微观储层评价的基础，对研究页岩气赋存规律有着重要的指导意义。目前研究泥页岩介孔和微孔的测试手段主要有低温二氧化碳吸附、低温氮吸附、低温氩吸附，低温二氧化碳吸附测试的孔隙尺度范围为微孔，低温氮吸附测试的孔隙尺度范围为介孔及部分宏孔。
目前，虽然通过聚焦离子束扫描电子显微镜(FIB-SEM)技术明确了泥页岩储层中的有机质发育大量孔隙，虽然也能给出微观视野中有机质孔隙的尺寸，但是无法提供宏观样品中有机质孔隙的孔径分布特征与规律。采用气体吸附测试技术分析大量富有机质页岩的孔径分布规律，但无法描述富有机质页岩中有机质孔隙的孔径分布。本发明基于气体吸附孔径分布测试手段，提出一种定量获取富有机质页岩中有机质孔隙孔径分布的方法，并且可以进一步获得页岩中其他矿物孔隙孔径分布。
发明内容
本发明的目的在于提供一种泥页岩中有机质与其他矿物的微孔与介孔孔径测试方法，以定量测定泥页岩中有机质与其他矿物的孔隙孔径分布数据。
为了实现以上目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种泥页岩中有机质与其他矿物的微孔与介孔孔径测试方法，该测试方法包括以下步骤：
1)获得泥页岩的微孔与介孔孔径分布数据；
2)对泥页岩岩心颗粒样品进行有机质提取；
3)获得泥页岩中有机质的微孔与介孔孔径分布数据；
4)根据泥页岩的微孔与介孔孔径分布数据和泥页岩中有机质的微孔与介孔孔径分布数据，获得泥页岩中其他矿物的微孔与介孔孔径分布数据。
本发明的测试方法可以定量获取泥页岩中有机质的孔隙孔径分布，并且可以进一步获得页岩中其他矿物的孔隙孔径分布。
根据本发明的测试方法，优选地，步骤4)中，将泥页岩与有机质的相应孔径的孔容相减即可得到其他矿物的微孔与介孔孔径分布数据。
根据本发明的测试方法，优选地，步骤1)中，通过对泥页岩岩心颗粒样品进行低温氮吸附和二氧化碳吸附测试，获得泥页岩的微孔与介孔孔径分布数据；
步骤3)中，通过对有机质颗粒样品进行低温氮吸附和二氧化碳吸附测试，获得有机质的微孔与介孔孔径分布数据。
根据本发明的测试方法，优选地，所述泥页岩岩心颗粒样品和有机质颗粒样品均为30～60目。
根据本发明的测试方法，优选地，进行低温氮吸附和二氧化碳吸附测试时称取5～10克样品。
根据本发明的测试方法，优选地，进行低温氮吸附和二氧化碳吸附测试前，均对样品进行脱气处理。
根据本发明的测试方法，优选地，进行低温氮吸附和二氧化碳吸附测试所使用的氮气和二氧化碳的纯度不低于99.99％。
根据本发明的测试方法，优选地，步骤2)中对泥页岩岩心颗粒样品进行有机质提取时按照《GB/T 19144-2010沉积岩中干酪根分离方法》进行。
本发明提供一个优选方案，所述测试方法包括以下步骤：
1)将重量不少于300克的泥页岩岩心样品，制成30～60目的颗粒样品；
2)取5～10克颗粒样品进行低温氮吸附和二氧化碳吸附测试，以获取泥页岩样品的微孔与介孔孔径分布数据；
3)按照《GB/T 19144-2010沉积岩中干酪根分离方法》对其余颗粒样品进行有机质提取；
4)将提取得到的有机质处理为30～60目的颗粒样品，选取5～10克进行低温氮吸附和二氧化碳吸附测试，获取泥页岩中有机质的微孔与介孔孔径分布数据；
5)将泥页岩与有机质的相应孔径的孔容相减，得到其他矿物的微孔与介孔孔径分布数据。
在该优选方案中，优选地，进行低温氮吸附和二氧化碳吸附测试前，均需对样品进行脱气处理；且测试所使用的氮气和二氧化碳的纯度不低于99.99％。
本发明通过静态体积法测量某一平衡蒸汽压之下吸附或者脱附于固体表面的气体量。装有固体吸附剂的样品室保持在低于气体临界温度下某一恒定温度，通过对样品室注入或者排出一定量的气体来获取数据。在吸附或者脱附发生时，样品室内的压力会发生改变并逐渐达到平衡。平衡压力下，气体的吸附量或者脱附量是实际注入或者排出气体量与充满样品室内除去固体吸附剂所占体积之外的孔体积所需气体量之差。
本发明开发了一种定量认识泥页岩储层中有机质和其他矿物的微孔、介孔分布规律的方法，通过该方法可以获取泥页岩岩样中有机质和其他矿物的微孔和介孔分布特征，为定量研究泥页岩中的有机质和其他矿物的孔隙空间特征提供重要实验数据，并且可协助建立有机质、其他矿物各孔径范围的孔隙体积评价模型。
附图说明
图1为实施例1中测定的页岩、有机质及其他矿物微孔孔径分布图。
图2为实施例1中测定的页岩、有机质及其他矿物介孔孔径分布图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
本发明所有数值指定(例如温度、时间、浓度及重量等，包括其中每一者的范围)通常可是适当以0.1或1.0的增量改变(+)或(-)的近似值。所有数值指定均可理解为前面有术语“约”。
本发明实施例中低温二氧化碳吸附测试测试微孔孔径分布、及低温氮吸附法测试介孔孔径分布所用设备为：美国Quantachrome仪器公司生产的Autosorb-6B气体吸附法孔径分析仪。本发明中所提及的“孔径”即为“孔隙直径”。
实施例1
本实施例对泥页岩中有机质与其他矿物的微孔与介孔孔径进行测试，
包括以下过程：
1)将重量不少于300克的泥页岩岩心样品，制成30～60目的颗粒样品；
2)取5～10克颗粒样品进行低温氮吸附和二氧化碳吸附测试，以获取泥页岩样品的介孔和微孔孔径分布数据；
3)按照《GB/T 19144-2010沉积岩中干酪根分离方法》对其余颗粒样品进行有机质提取；
4)将提取得到的有机质处理为30～60目的颗粒样品，选取5～10克进行低温氮吸附和二氧化碳吸附测试，获取泥页岩中有机质的介孔和微孔孔径分布数据；
5)将泥页岩与有机质的相应孔径的孔容相减，得到其他矿物的介孔和微孔孔径的分布数据。
其中页岩样品和有机质样品的二氧化碳吸附测试的具体过程如下：
将页岩样品和有机质样品处理成30～60目的颗粒，并进行脱气处理，将处理好的样品放入样品管中并称重，放入填充棒后，安装到分析仪器上。将装满冰块的杜瓦瓶放在仪器的托盘中，点击仪器开始按钮进行测试。测试结束后，采用密度泛函(DFT)理论计算微孔孔径分布。
页岩样品和有机质样品的低温氮吸附测试的具体过程如下：
将进行过低温二氧化碳吸附测试的页岩样品和有机质样品进行脱气处理，然后将样品放入样品管中并称重，放入填充棒后，安装到分析仪器上。将装满液氮的杜瓦瓶放在仪器的托盘中，点击仪器开始按钮进行测试。测试结束后，采用Barrett-Joyner-Halenda(BJH)方法计算介孔孔径分布。
其他矿物孔隙的微孔和介孔孔径分布的具体过程如下：
将同一样品的页岩和其有机质微孔分段孔容、介孔分段孔容相减即可得到其他矿物孔隙的孔径分布数据。
所得结果如图1和图2所示，图1页岩、有机质及其他矿物微孔孔径分布图(孔径＜2nm))；图2为页岩、有机质及其他矿物介孔孔径分布图(2nm≤孔径≤50nm)。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (10)
1.一种泥页岩中有机质与其他矿物的微孔与介孔孔径测试方法，其特征在于，该测试方法包括以下步骤：
1)获得泥页岩的微孔与介孔孔径分布数据；
2)对泥页岩岩心颗粒样品进行有机质提取；
3)获得泥页岩中有机质的微孔与介孔孔径分布数据；
4)根据泥页岩的微孔与介孔孔径分布数据和泥页岩中有机质的微孔与介孔孔径分布数据，获得泥页岩中其他矿物的微孔与介孔孔径分布数据。
2.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，步骤4)中，将泥页岩与有机质的相应孔径的孔容相减即可得到其他矿物的微孔与介孔孔径分布数据。
3.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，步骤1)中，通过对泥页岩岩心颗粒样品进行低温氮吸附和二氧化碳吸附测试，获得泥页岩的微孔与介孔孔径分布数据；
步骤3)中，通过对有机质颗粒样品进行低温氮吸附和二氧化碳吸附测试，获得有机质的微孔与介孔孔径分布数据。
4.根据权利要求3所述的测试方法，其特征在于，所述泥页岩岩心颗粒样品和有机质颗粒样品均为30～60目。
5.根据权利要求3所述的测试方法，其特征在于，进行低温氮吸附和二氧化碳吸附测试时称取5～10克样品。
6.根据权利要求3所述的测试方法，其特征在于，进行低温氮吸附和二氧化碳吸附测试前，均对样品进行脱气处理。
7.根据权利要求3所述的测试方法，其特征在于，进行低温氮吸附和二氧化碳吸附测试所使用的氮气和二氧化碳的纯度不低于99.99％。
8.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，步骤2)中对泥页岩岩心颗粒样品进行有机质提取时按照《GB/T 19144-2010沉积岩中干酪根分离方法》进行。
9.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，所述测试方法包括以下步骤：
1)将重量不少于300克的泥页岩岩心样品，制成30～60目的颗粒样品；
2)取5～10克颗粒样品进行低温氮吸附和二氧化碳吸附测试，以获取泥页岩样品的微孔与介孔孔径分布数据；
3)按照《GB/T 19144-2010沉积岩中干酪根分离方法》对其余颗粒样品进行有机质提取；
4)将提取得到的有机质处理为30～60目的颗粒样品，选取5～10克进行低温氮吸附和二氧化碳吸附测试，获取泥页岩中有机质的微孔与介孔孔径分布数据；
5)将泥页岩与有机质的相应孔径的孔容相减，得到其他矿物的微孔与介孔孔径分布数据。
10.根据权利要求9所述的测试方法，其特征在于，进行低温氮吸附和二氧化碳吸附测试前，均需对样品进行脱气处理；且测试所使用的氮气和二氧化碳的纯度不低于99.99％。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010405927.9A CN113670787A (zh) | 2020-05-14 | 2020-05-14 | 泥页岩中有机质与其他矿物的微孔与介孔孔径测试方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010405927.9A CN113670787A (zh) | 2020-05-14 | 2020-05-14 | 泥页岩中有机质与其他矿物的微孔与介孔孔径测试方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113670787A true CN113670787A (zh) | 2021-11-19 |
Family
ID=78537184
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202010405927.9A Pending CN113670787A (zh) | 2020-05-14 | 2020-05-14 | 泥页岩中有机质与其他矿物的微孔与介孔孔径测试方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113670787A (zh) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106644873A (zh) * | 2016-09-14 | 2017-05-10 | 中国石油大学(北京) | 页岩有机质孔隙体积的表征方法 |
| CN106706496A (zh) * | 2017-01-09 | 2017-05-24 | 中国石油大学(华东) | 一种致密油/页岩油的纳米级含油孔径分布的测定方法 |
| CN107560994A (zh) * | 2017-09-05 | 2018-01-09 | 中国石油大学(华东) | 一种评价泥页岩有机质、粘土和其它矿物中孔径分布方法 |
| CN109959602A (zh) * | 2019-03-14 | 2019-07-02 | 山东省农业科学院畜牧兽医研究所 | 一种定量测定土壤颗粒态有机质空间结构的方法 |
| CN110146533A (zh) * | 2019-06-10 | 2019-08-20 | 中国石油大学(华东) | 一种泥页岩不同矿物孔隙自动识别方法及系统 |
| CN110223282A (zh) * | 2019-06-10 | 2019-09-10 | 中国石油大学(华东) | 一种泥页岩有机孔隙与无机孔隙自动识别方法及系统 |
-
2020
- 2020-05-14 CN CN202010405927.9A patent/CN113670787A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106644873A (zh) * | 2016-09-14 | 2017-05-10 | 中国石油大学(北京) | 页岩有机质孔隙体积的表征方法 |
| CN106706496A (zh) * | 2017-01-09 | 2017-05-24 | 中国石油大学(华东) | 一种致密油/页岩油的纳米级含油孔径分布的测定方法 |
| CN107560994A (zh) * | 2017-09-05 | 2018-01-09 | 中国石油大学(华东) | 一种评价泥页岩有机质、粘土和其它矿物中孔径分布方法 |
| CN109959602A (zh) * | 2019-03-14 | 2019-07-02 | 山东省农业科学院畜牧兽医研究所 | 一种定量测定土壤颗粒态有机质空间结构的方法 |
| CN110146533A (zh) * | 2019-06-10 | 2019-08-20 | 中国石油大学(华东) | 一种泥页岩不同矿物孔隙自动识别方法及系统 |
| CN110223282A (zh) * | 2019-06-10 | 2019-09-10 | 中国石油大学(华东) | 一种泥页岩有机孔隙与无机孔隙自动识别方法及系统 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 程维平 等: "提高泥页岩中干酪根分离质量的技术方法探讨", 《中国煤炭地质》, vol. 30, no. 9, 31 December 2018 (2018-12-31), pages 19 - 22 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Cao et al. | A comparative study of the specific surface area and pore structure of different shales and their kerogens | |
| Sun et al. | Nanoscale pore characteristics of the Lower Cambrian Niutitang Formation Shale: a case study from Well Yuke# 1 in the Southeast of Chongqing, China | |
| Wang et al. | Gas adsorption characterization of pore structure of organic-rich shale: Insights into contribution of organic matter to shale pore network | |
| Sun et al. | Measurement of total porosity for gas shales by gas injection porosimetry (GIP) method | |
| Webb | Volume and density determinations for particle technologists | |
| Alnoaimi et al. | Experimental and numerical analysis of gas transport in shale including the role of sorption | |
| CN107907461B (zh) | 页岩油主要赋存孔径范围的研究方法 | |
| CN105866002A (zh) | 一种精确的含油页岩核磁共振孔隙度测试方法 | |
| Cavelan et al. | Effect of organic matter composition on source rock porosity during confined anhydrous thermal maturation: Example of Kimmeridge-clay mudstones | |
| Cao et al. | Pore formation and evolution of organic-rich shale during the entire hydrocarbon generation process: Examination of artificially and naturally matured samples | |
| Xu et al. | Effective porosity in lignite using kerosene with low-field nuclear magnetic resonance | |
| CN111175214A (zh) | 一种非常规致密储层孔径全尺寸表征的方法 | |
| Shafer et al. | Mercury porosimetry protocol for rapid determination of petrophysical and reservoir quality properties | |
| CN106706496A (zh) | 一种致密油/页岩油的纳米级含油孔径分布的测定方法 | |
| Luo et al. | The role of residual bitumen on the pore structure of organic-rich shales from low to over mature: Insight from shale and coal samples after the hydrous pyrolysis | |
| CN113670787A (zh) | 泥页岩中有机质与其他矿物的微孔与介孔孔径测试方法 | |
| CN111006985B (zh) | 地质条件下陆相湖盆致密储层孔喉有效性定量评价方法 | |
| He et al. | Structural characteristics and porosity estimation of organic matter‐hosted pores in gas shales of Jiaoshiba Block, Sichuan Basin, China | |
| CN107991215B (zh) | 大尺寸低渗岩样天然孔径与比表面积的测试方法 | |
| CN114486977B (zh) | 一种不同成因孔隙空间特征的定量化评价方法 | |
| CN112858136B (zh) | 一种页岩有机质孔隙结构的定量评价方法 | |
| Ning et al. | Organic matter pore characteristics of over-mature marine black shale: a comparison of organic fractions with different densities | |
| Zhang et al. | Quantitative characterization of shale pore connectivity and controlling factors using spontaneous imbibition combined with nuclear magnetic resonance T2 and T1-T2 | |
| CN113176186A (zh) | 碳酸盐岩原油注入压力和孔喉下限的判断方法 | |
| CN116183458A (zh) | 页岩油有效孔隙度测定方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |