CN113655048A

CN113655048A - 一种乙苯过氧化氢含量检测方法

Info

Publication number: CN113655048A
Application number: CN202110920600.XA
Authority: CN
Inventors: 蒋平; 薛宽荣; 卢荣贵; 宋广杰
Original assignee: Zhejiang Zhiying Petrochemical Technology Co ltd
Current assignee: Zhejiang Zhiying Petrochemical Technology Co ltd
Priority date: 2021-08-11
Filing date: 2021-08-11
Publication date: 2021-11-16
Anticipated expiration: 2041-08-11
Also published as: CN113655048B

Abstract

本申请涉及石油化工生产检测的领域，具体公开了一种乙苯过氧化氢含量检测方法。一种乙苯过氧化氢含量检测方法包括以下步骤：S1、在生产车间采集标准实验样品，所采集的标准实验样品隔绝空气并避光保存；S2、使用拉曼光谱仪对S1采集的标准实验样品进行检测获得标准实验样品拉曼光谱图，用所得的标准实验样品拉曼光谱图与烃类有机物过氧化物的标准拉曼光谱进行比对，从而确定标准实验样品中乙苯过氧化氢的特征峰；建立乙苯过氧化氢拉曼定量分析模型，根据乙苯过氧化氢拉曼定量分析模型测得标准实验样品中乙苯过氧化氢含量。通过将乙苯过氧化氢与空气隔绝，从而有效降低乙苯过氧化氢分解速率，进而降低采样送检过程中的安全隐患。

Description

一种乙苯过氧化氢含量检测方法

技术领域

本申请涉及石油化工生产检测的领域，更具体地说，它涉及一种乙苯过氧化氢含量检测方法。

背景技术

石油化工一般是指以石油和天然气为原料的化学工业，其覆盖范围很广，涉及到很多产品。在生产过程中，原油经过裂解、重整和分离后，制得如乙烯、丙烯、苯和甲苯等多种化工基础原料，这些基础原料可以制得如甲醇、甲醛和乙醇等多种基本有机原料。

环氧丙烷/苯乙烯(PO/SM)联产工艺中，以乙苯为原料以乙苯为原料，与空气反应，制备中间产物乙苯过氧化氢(EBHP)，浓缩后与丙烯反应生成环氧丙烷和a-苯乙醇，精制后的a-苯乙醇经脱水生成苯乙烯。乙苯过氧化氢的结构式为 Ar-(CH-OOH)-CH3，其过氧化氢上的一个氢原子被乙苯取代，含有过氧基(-O-O-)的化合物通常化学性质活泼，在空气中易分解且易发生爆炸，存在安全隐患。中间产物乙苯过氧化氢含量过高将造成极大的安全隐患，因此在生产过程中对乙苯过氧化氢的含量进行定量分析。

发明人认为，采样送检的过程中，乙苯过氧化氢与空气接触发生分解，分解过程中温度上升从而促进乙苯过氧化氢分解，因此造成温度大幅度上升进而引发爆炸，从而对采样人员人身安全造成极大隐患。

发明内容

为了降低采样送检过程中的安全隐患，本申请提供一种乙苯过氧化氢含量检测方法。

本申请提供一种乙苯过氧化氢含量检测方法，采用如下的技术方案：

一种乙苯过氧化氢含量检测方法，包括以下步骤：S1、在生产车间采集标准实验样品，所采集的标准实验样品隔绝空气并避光保存；

S2、使用拉曼光谱仪对S1采集的标准实验样品进行检测获得标准实验样品拉曼光谱图，用所得的标准实验样品拉曼光谱图与烃类有机物过氧化物的标准拉曼光谱进行比对，从而确定标准实验样品中乙苯过氧化氢的特征峰；建立乙苯过氧化氢拉曼定量分析模型，将S1采集的标准实验样品根据乙苯过氧化氢拉曼定量分析模型测得标准实验样品中乙苯过氧化氢含量。

通过采用上述技术方案，将所采集的标准实验样品与空气隔绝后，降低乙苯过氧化氢与空气接触的可能性，从而降低乙苯过氧化氢分解速率，进而降低对采样人员的人身安全隐患，采样人员将标准实验样品送检从而得知标准实验样品中乙苯过氧化氢含量，方便根据乙苯过氧化氢含量调整生产工序，对正常生产具有重要指导意义。

优选的，所述S1步骤中采集标准实验样品后通过采样箱进行保存，所述采样箱包括箱体，所述箱体内开设有容纳腔，所述容纳腔侧壁开设有滑出口，所述容纳腔内滑动连接有承载机构，所述承载机构从滑出口滑入或滑出容纳腔，所述承载机构将滑出口封闭，所述承载机构内放置有多个样品瓶，所述样品瓶上螺纹连接有瓶盖，所述箱体内设置有将瓶盖与样品瓶拆装的拆装机构，所述箱体上设置有换气机构，所述换气机构将氮气通入容纳腔内并将容纳腔内空气排出。

通过采用上述技术方案，将装有标准实验样品的样品瓶放置于承载机构上，并放入容纳腔内，通过换气机构使容纳腔内空气替换为氮气，从而排除空气干扰，再通过拆装机构使瓶盖将样品瓶封闭，进一步降低空气与乙苯过氧化氢接触的可能性，从而降低乙苯过氧化氢分解速率，降低安全隐患。

优选的，所述承载机构包括容纳组件，所述容纳组件包括滑动连接于容纳腔内的承载块，所述承载块内开设有容纳槽，容纳槽底壁竖直固定连接有卡接杆，容纳槽底壁竖直固定连接有多个容纳筒，多个容纳筒以卡接杆轴线为圆心周向设置，所述样品瓶竖直滑入容纳筒内且与容纳筒保持相对固定，所述承载块上固定连接有封闭滑出口的封闭组件。

通过采用上述技术方案，将装有标准实验样品的样品瓶放置于容纳筒内，并将承载块滑入容纳腔内，因样品瓶与容纳筒相对固定，方便将瓶盖安装于样品瓶上。

优选的，所述容纳槽内放置有冰袋，所述卡接杆上竖直滑动连接有第一封闭板，所述第一封闭板将容纳槽开口封闭，所述容纳筒上端穿过第一封闭板。

通过采用上述技术方案，容纳槽内的冰袋起冷却作用，从而有效降低标准实验样品的温度，进而降低乙苯过氧化氢的分解速率，有效降低爆炸的可能性，降低对采样人员的人身安全隐患。

优选的，所述封闭组件包括竖直固定连接于承载块一侧的第二封闭板，所述滑出口内壁固定连接有第一封闭环，所述第二封闭板侧壁固定连接有第二封闭环，所述第二封闭环与第一封闭环抵紧。

通过采用上述技术方案，第一封闭环与第二封闭环抵紧后，有效减少从滑出口与第二封闭板间隙泄露的氮气，从而使空气被氮气从排气管挤出，从而使容纳腔内空气排出更彻底。

优选的，所述拆装机构包括多组用于将瓶盖与样品瓶拆装的装卸组件，每个样品瓶均对应设置有一组装卸组件，所述瓶盖固定连接于装卸组件下端且与样品瓶同轴设置，所述箱体内设置有驱动组件，所述驱动组件包括驱动装卸组件运行的驱动电机。

通过采用上述技术方案，驱动电机驱动多组装卸组件将多个瓶盖安装于样品瓶上，从而实现对多个样品瓶的封装。

优选的，所述箱体内固定连接有支撑块，所述支撑块内螺纹连接有驱动丝杠，所述驱动丝杠轴线竖直设置，所述驱动丝杠下端同轴固定连接有支撑杆，所述瓶盖同轴固定连接于支撑杆下端，所述支撑块内转动连接有连接套筒，所述连接套筒同轴套设于支撑杆上，所述连接套筒内壁固定连接有驱动块，所述支撑杆侧壁竖直开设有连接槽，所述驱动块滑动连接于连接槽内。

通过采用上述技术方案，连接套筒转动通过驱动块带动支撑杆转动，支撑杆带动驱动丝杠转动，驱动丝杠在竖直方向上转动滑移，从而带动支撑杆在竖直方向上转动滑移，从而将瓶盖安装于样品瓶上。

优选的，所述驱动组件包括转动连接于支撑块内的驱动杆，所述驱动杆轴线竖直设置，所述驱动杆上同轴固定连接有第二齿轮，所述连接套筒上同轴固定连接有第一齿轮，所述第一齿轮与第二齿轮啮合，所述驱动电机驱动驱动杆转动。

通过采用上述技术方案，驱动电机带动第二齿轮转动，从而驱动第一齿轮带动连接套筒转动，进而实现将瓶盖安装于样品瓶上，操作简单方便。

优选的，所述换气机构包括固定连接于箱体上端面的导气管，所述导气管上螺纹连接有端盖，所述箱体下端面固定连接有排气管，所述排气管上固定连接有单向阀，所述导气管和排气管均与容纳腔内连通，空气经排气管从容纳腔内排出。

通过采用上述技术方案，将端盖取下后，将氮气源与导气管连接，向容纳腔内通入氮气，容纳腔内的空气经排气管排出，从而有效降低空气与标准实验样品接触的可能性。

综上所述，本申请具有以下有益效果：

1、由于本申请采用隔绝空气且对标准实验样品进行降温，抑制乙苯过氧化氢的分解速率，从而降低爆炸的可能性，降低安全隐患。

2、本申请中将容纳腔内空气排出后，驱动电机驱动连接套筒转动并通过驱动块带动支撑杆转动，支撑杆转动带动驱动丝杠转动滑移，进而通过驱动丝杠带动支撑杆转动滑移，支撑杆带动瓶盖转动滑移将样品瓶封闭。

3、本申请中由导气管将氮气通入容纳腔内，空气经排气管和单向阀排出，再将导气管封闭，从而有效减少空气与乙苯过氧化氢接触的情况，降低安全隐患。

附图说明

图1为本申请实施例1拉曼光谱图1；

图2为本申请实施例1拉曼光谱图2；

图3为本申请实施例1拉曼光谱图3；

图4为本申请实施例2采样箱整体结构示意图；

图5为本申请实施例2部分结构剖视示意图，主要用于展示承载机构；

图6为本申请实施例2部分结构剖视示意图，主要用于展示承载块和箱体连接关系；

图7为本申请实施例2部分结构剖视示意图，主要用于展示承载块和容纳腔连接关系；

图8为本申请实施例2部分结构示意图，主要用于展示容纳组件；

图9为本申请实施例2部分结构剖视示意图，主要用于展示装卸组件；

图10为本申请实施例2部分结构剖视示意图，主要用于展示连接套筒与驱动杆连接关系；

图11为本申请实施例2部分结构示意图，主要用于展示驱动组件。

附图标记说明：1、箱体；11、容纳腔；12、滑出口；13、滑槽；14、卡接槽；2、承载机构；21、容纳组件；211、承载块；2111、容纳槽；212、冰袋；213、卡接杆；214、第一封闭板；215、容纳筒；2151、导向槽；22、封闭组件；221、第二封闭板；222、第一封闭环；223、第二封闭环；23、固定组件；231、固定块；2311、固定槽；232、固定板；3、样品瓶；31、导向杆；4、瓶盖；5、换气机构；51、进气组件；511、导气管；512、端盖；52、排气组件；521、排气管；522、单向阀；6、拆装机构；61、支撑块；611、通孔；612、限位环槽；62、装卸组件；621、驱动丝杠；622、支撑杆；6221、连接槽；623、连接套筒；624、驱动块；63、驱动组件；631、第一齿轮；632、驱动电机；633、扭力限制器；634、驱动杆；635、第二齿轮；7、支腿。

具体实施方式

以下结合附图和实施例对本申请作进一步详细说明。

实施例1：

S1、在生产车间采集标准实验样品，所采集的标准实验样品隔绝空气并避光保存。

S2、标准实验样品采用 785nm 拉曼光谱仪进行检测，并以乙苯标准品作为参照物，标准实验样品经基线校正后得拉曼光谱图1；

为克服检测条件的影响，以 P1 为内标峰，对光谱进行归一化，由此得到的拉曼光谱图2；

结合烃类有机物过氧化物的标准拉曼光谱，如拉曼光谱图3中P2、P3、P4所示，可获得乙苯过氧化氢的拉曼特征峰；

收集不同浓度乙苯过氧化氢的标准实验样品，建立乙苯过氧化氢拉曼定量分析模型，将S1采集的标准实验样品根据乙苯过氧化氢拉曼定量分析模型测得标准实验样品中乙苯过氧化氢含量。

实施例2：

本申请实施例2提供一种采样箱，参照图4和图5，包括箱体1，箱体1内设置有承载机构2，承载机构2内设置有用于装载标准实验样品的样品瓶3，样品瓶3上可拆卸连接有瓶盖4，箱体1内设置有将箱体1内空气排出的换气机构5，箱体1内设置有拆装瓶盖4的拆装机构6。

将标准实验样品装入样品瓶3内，再将样品瓶3放置于承载机构2内，换气机构5将箱体1内空气排出后，拆装机构6将瓶盖4安装于样品瓶3上，从而便于对标准实验样品进行运输。

参照图4和图5，箱体1内开设有容纳承载机构2的容纳腔11，容纳腔11侧壁开设有供承载机构2滑出的滑出口12，箱体1下端面固定连接有四个支腿7。

参照图4和图5，承载机构2包括容纳组件21，容纳组件21上设置有用于封闭滑出口12的封闭组件22，箱体1侧壁设置有用于固定封闭组件22的两组固定组件23，在水平方向上封闭组件22位于两组固定组件23之间。

参照图5、图6和图7，容纳组件21包括水平滑动连接于容纳腔11内的承载块211，承载块211从滑出口12滑出。容纳腔11底壁沿承载块211滑移方向开设有滑槽13，承载块211滑动连接于滑槽13内，容纳腔11侧壁开设有卡接槽14，卡接槽14所在容纳腔11侧壁与滑出口12所在容纳腔11侧壁相对设置，承载块211一端卡接于卡接槽14内。

参照图5和图8，承载块211上表面开设有容纳槽2111，容纳槽2111开口朝向上设置，容纳槽2111内放置有冰袋212。容纳槽2111底壁竖直固定连接有卡接杆213，承载块211上表面卡接有用于封闭容纳槽2111开口的第一封闭板214，第一封闭板214水平设置，卡接杆213上端穿过第一封闭板214。容纳槽2111底壁竖直固定连接有四个容纳筒215，四个容纳筒215以卡接杆213轴线为圆心周向设置，容纳筒215上端穿过第一封闭板214。容纳筒215内壁竖直开设有四条导向槽2151，四条导向槽2151以容纳筒215轴线为圆心周向设置，样品瓶3侧壁竖直固定连接有四根导向杆31，四根导向杆31以容纳筒215轴线为圆心周向设置，导向杆31与导向槽2151对应设置，导向杆31竖直滑动连接于导向槽2151内。将装有标准试验样品的样品瓶3放置于容纳筒215内，导向杆31滑入导向槽2151内，滑动承载块211使承载块211一端与卡接槽14卡接。

参照图5和图6，封闭组件22包括竖直固定连接于承载块211一端的第二封闭板221，滑出口12内壁固定连接有第一封闭环222，第一封闭环222内壁远离承载块211一侧向靠近滑出口12侧壁方向倾斜设置，第二封闭板221侧壁固定连接有第二封闭环223，第二封闭环223外壁靠近承载块211一侧向靠近第二封闭板221方向倾斜设置，第二封闭环223外壁与第一封闭环222内壁抵紧。第一封闭环222和第二封闭环223材质均为橡胶。承载块211背离第二封闭板221一端卡接于卡接槽14内，继续推动第二封闭板221使第二封闭环223与第一封闭环222抵紧，从而实现滑出口12处的密封。

参照图4，固定组件23包括固定连接于箱体1侧壁的固定块231，第二封闭板221背离承载块211一侧转动连接有固定板232，固定板232转动轴向与滑槽13长度方向平行，固定块231上表面开设有固定槽2311，固定板232卡接于固定槽2311内。当固定板232卡接于固定槽2311内时，第二封闭环223与第一封闭环222抵紧。

参照图5和图6，换气机构5包括设置于箱体1侧壁的进气组件51，进气组件51与氮气源连接，箱体1底壁固定连接有排气组件52。

参照图5和图6，进气组件51包括固定连接于箱体1上表面的导气管511，导气管511下端与容纳腔11内连通，导气管511上端螺纹连接有端盖512。本实施例中氮气源选用氮气袋。

参照图1，排气组件52包括固定连接于箱体1底壁的排气管521，排气管521上端与容纳腔11内连通，排气管521上固定连接有单向阀522，容纳腔11内气体从单向阀522处排至容纳腔11外。

将氮气袋内的氮气经导气管511通入容纳腔11内，从而将容纳腔11内的空气经排气管521排至容纳腔11外，减少标准试验样品与空气接触的情况。

参照图7、图8和图9，拆装机构6包括固定连接于容纳腔11顶壁的支撑块61，支撑块61上设置有四组装卸组件62，四组装卸组件62以卡接杆213轴线为圆心周向设置，每组装卸组件62对应一个样品瓶3，瓶盖4设置于装卸组件62下端，箱体1内设置有驱动四组装卸组件62同时运行的驱动组件63。

参照图9和图10，装卸组件62包括驱动丝杠621，支撑块61内竖直开设有通孔611，驱动丝杠621与通孔611同轴设置且螺纹连接。驱动丝杠621下端同轴固定连接有支撑杆622，支撑杆622下端与瓶盖4同轴固定连接。支撑杆622上同轴套设有连接套筒623，通孔611内壁同轴开设有限位环槽612，连接套筒623同轴转动连接于限位环槽612内。连接套筒623内壁固定连接有两块驱动块624，两块驱动块624以连接套筒623轴线为圆心周向设置，支撑杆622侧壁竖直沿支撑杆622轴向开设有两条连接槽6221，两条连接槽6221以支撑杆622轴线为圆心周向设置，连接槽6221与驱动块624对应设置，驱动块624滑动连接于连接槽6221内。

连接套筒623转动通过驱动块624带动驱动杆634转动，驱动杆634转动过程中带动驱动丝杠621转动，驱动丝杠621转动滑移带动驱动杆634升降，从而带动瓶盖4转动滑移，进而将瓶盖4安装于样品瓶3上。

参照图9和图11，驱动组件63包括同轴固定连接于连接套筒623上的第一齿轮631，支撑块61内固定连接有驱动电机632，驱动电机632主轴通过扭力限制器633同轴固定连接有驱动杆634，驱动杆634上同轴固定连接有第二齿轮635，第二齿轮635与四个第一齿轮631均啮合，四个第二齿轮635间隔设置。箱体1上固定连接有外接电源，外接电源与驱动电机632电连接。

驱动电机632带动驱动杆634转动从而带动第二齿轮635转动，第二齿轮635驱动第一齿轮631转动，从而带动驱动杆634转动。

本申请实施例2一种采样箱的实施原理为：将装有标准实验样品的样品瓶3放入容纳筒215内，导向杆31滑入导向槽2151内。将承载块211推入容纳腔11内直至承载块211一端与卡接槽14卡接，第二封闭环223与第一封闭环222抵紧，转动固定板232卡接于相邻固定块231上的固定槽2311内，从而完成对滑出口12的封闭。

将氮气袋内的氮气经导气管通入容纳腔11内，容纳腔11内的空气从排气管521处被排出，氮气充斥于容纳腔11内。

驱动电机632与外接电源连通后，驱动电机632启动后通过驱动杆634带动第二齿轮635转动，第二齿轮635驱动四个第一齿轮631转动，第一齿轮631带动连接套筒623转动，连接套筒623通过驱动块624带动支撑杆622转动，支撑杆622带动驱动丝杠621转动，驱动丝杠621转动滑移带动支撑杆622转动滑移，从而带动瓶盖4转动滑移与样品瓶3连接，进而将样品瓶3封闭。

本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims

1.一种乙苯过氧化氢含量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、在生产车间采集标准实验样品，所采集的标准实验样品隔绝空气并避光保存；

2.根据权利要求1所述的一种乙苯过氧化氢含量检测方法，其特征在于：所述S1步骤中采集标准实验样品后通过采样箱进行保存，所述采样箱包括箱体（1），所述箱体（1）内开设有容纳腔（11），所述容纳腔（11）侧壁开设有滑出口（12），所述容纳腔（11）内滑动连接有承载机构（2），所述承载机构（2）从滑出口（12）滑入或滑出容纳腔（11），所述承载机构（2）将滑出口（12）封闭，所述承载机构（2）内放置有多个样品瓶（3），所述样品瓶（3）上螺纹连接有瓶盖（4），所述箱体（1）内设置有将瓶盖（4）与样品瓶（3）拆装的拆装机构（6），所述箱体（1）上设置有换气机构（5），所述换气机构（5）将氮气通入容纳腔（11）内并将容纳腔（11）内空气排出。

3.根据权利要求2所述的一种乙苯过氧化氢含量检测方法，其特征在于：所述承载机构（2）包括容纳组件（21），所述容纳组件（21）包括滑动连接于容纳腔（11）内的承载块（211），所述承载块（211）内开设有容纳槽（2111），容纳槽（2111）底壁竖直固定连接有卡接杆（213），容纳槽（2111）底壁竖直固定连接有多个容纳筒（215），多个容纳筒（215）以卡接杆（213）轴线为圆心周向设置，所述样品瓶（3）竖直滑入容纳筒（215）内且与容纳筒（215）保持相对固定，所述承载块（211）上固定连接有封闭滑出口（12）的封闭组件（22）。

4.根据权利要求3所述的一种乙苯过氧化氢含量检测方法，其特征在于：所述容纳槽（2111）内放置有冰袋（212），所述卡接杆（213）上竖直滑动连接有第一封闭板（214），所述第一封闭板（214）将容纳槽（2111）开口封闭，所述容纳筒（215）上端穿过第一封闭板（214）。

5.根据权利要求3所述的一种乙苯过氧化氢含量检测方法，其特征在于：所述封闭组件（22）包括竖直固定连接于承载块（211）一侧的第二封闭板（221），所述滑出口（12）内壁固定连接有第一封闭环（222），所述第二封闭板（221）侧壁固定连接有第二封闭环（223），所述第二封闭环（223）与第一封闭环（222）抵紧。

6.根据权利要求3所述的一种乙苯过氧化氢含量检测方法，其特征在于：所述拆装机构（6）包括多组用于将瓶盖（4）与样品瓶（3）拆装的装卸组件（62），每个样品瓶（3）均对应设置有一组装卸组件（62），所述瓶盖（4）固定连接于装卸组件（62）下端且与样品瓶（3）同轴设置，所述箱体（1）内设置有驱动组件（63），所述驱动组件（63）包括驱动装卸组件（62）运行的驱动电机（632）。

7.根据权利要求6所述的一种乙苯过氧化氢含量检测方法，其特征在于：所述箱体（1）内固定连接有支撑块（61），所述支撑块（61）内螺纹连接有驱动丝杠（621），所述驱动丝杠（621）轴线竖直设置，所述驱动丝杠（621）下端同轴固定连接有支撑杆（622），所述瓶盖（4）同轴固定连接于支撑杆（622）下端，所述支撑块（61）内转动连接有连接套筒（623），所述连接套筒（623）同轴套设于支撑杆（622）上，所述连接套筒（623）内壁固定连接有驱动块（624），所述支撑杆（622）侧壁竖直开设有连接槽（6221），所述驱动块（624）滑动连接于连接槽（6221）内。

8.根据权利要求7所述的一种乙苯过氧化氢含量检测方法，其特征在于：所述驱动组件（63）包括转动连接于支撑块（61）内的驱动杆（634），所述驱动杆（634）轴线竖直设置，所述驱动杆（634）上同轴固定连接有第二齿轮（635），所述连接套筒（623）上同轴固定连接有第一齿轮（631），所述第一齿轮（631）与第二齿轮（635）啮合，所述驱动电机（632）驱动驱动杆（634）转动。

9.根据权利要求1所述的一种乙苯过氧化氢含量检测方法，其特征在于：所述换气机构（5）包括固定连接于箱体（1）上端面的导气管（511），所述导气管（511）上螺纹连接有端盖（512），所述箱体（1）下端面固定连接有排气管（521），所述排气管（521）上固定连接有单向阀（522），所述导气管（511）和排气管（521）均与容纳腔（11）内连通，空气经排气管（521）从容纳腔（11）内排出。