CN110672547A - 一种测定乙苯过氧化氢含量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种测定乙苯过氧化氢含量的方法，包括：采集标准品的红外光谱，在1230～1500cm‑1的吸收波段内通过偏最小二乘回归法得到各标准品的红外光谱特征变量，然后得到红外光谱特征变量与乙苯过氧化氢含量的标准曲线，根据标准曲线得出待测样品中的乙苯过氧化氢含量。本发明提供的测定方法所得的测定结果具有较高的准确性、重现性和灵敏性，相对于传统的碘量法，操作简便，省时省力且环境友好，对于石化行业的中控分析具有重要的指导意义。

Description

一种测定乙苯过氧化氢含量的方法
技术领域
本发明涉及光谱分析领域，具体涉及一种利用红外光谱法测定乙苯过氧化氢含量的方法。
背景技术
环氧丙烷/苯乙烯(PO-SM)联产工艺以乙苯为原料，与空气反应制备中间产物乙苯过氧化氢(EBHP)，浓缩后与丙烯反应生成环氧丙烷和α-苯乙醇，精制后的α-苯乙醇经脱水生成苯乙烯。乙苯过氧化氢是过氧化氢上的一个氢原子被乙苯取代，含有过氧基(-O-O-)的化合物通常化学性质活泼，易分解易发生爆炸，存在安全隐患。乙苯过氧化氢的含量对PO-SM项目具有重要的指导意义，所以，在生产过程中需要快速而精确地定量分析乙苯过氧化氢。
测定过氧化物的经典方法为碘量法，使过氧根与碘负离子反应生成碘单质后，然后用硫代硫酸钠进行滴定，最后反算得出过氧化物的含量。对于乙苯过氧化氢的定量测定，尤庆亮等人发表的“过氧化氢水溶液中过氧化物含量分析的简便方法”中介绍了一种快速测定方法，原理基于高锰酸钾法和密度法，该测定方法操作复杂，终点指示不明显，重复性较差。李新等人发表的“用碘量法分析过氧化氢的含量”中介绍了方法优化，例如碘离子的用量选择，溶液的酸度选择，反应时间选择等，分析方法有了进一步的改善，但是该方法依然不能实现工艺中控的在线分析。
综上所述，传统的过氧化物分析方法操作复杂，重复性不好，精准度不高，在石化行业分析中无法实现在线分析，因此急需开发一种操作简便、重复性好、精确度高并适用于在线分析的新型分析方法。
发明内容
为克服现有技术中存在的上述缺陷，本发明的目的是提供一种测定乙苯过氧化氢含量的方法。
本发明通过的测定乙苯过氧化氢含量的方法包括以下步骤：
S1：通过液体池法采集不同乙苯过氧化氢含量的标准品的红外光谱，在1230～1500cm-1的吸收波段内通过偏最小二乘回归法得到各标准品的红外光谱特征变量；
S2：建立并优化所述红外光谱特征变量与乙苯过氧化氢含量的标准曲线；以及
S3：按照步骤S1过程得到待测样品的红外光谱特征变量，根据所述标准曲线得出所述待测样品中的乙苯过氧化氢含量。
本发明提供的测定方法中，可使用常见的红外光谱配套软件，例如TQ计算软件，通过偏最小二乘回归法自动计算得到各标准品的红外光谱特征变量，该红外光谱特征变量与乙苯过氧化氢含量具有最高的相关性。
本发明提供的测定方法中，测试方式为液体池透射。在一些实施方式中，所述液体池的材质按质量份可以由以下成分组成：1份氯化钠、3～10份溴化钾以及2～5份的氟化钡或氟化钙。
本发明提供的特定材质组成的液体池同时具备良好的刚性、耐水性和透光性，适合含有一定量水分的有机物测试样品，尤其是含乙苯过氧化氢或其类似性质物质的测试样品(例如，PO-SM工艺中的含乙苯过氧化氢反应液通常含有100-200ppm的水分，而且乙苯过氧化氢中的羟基也易产生类似水分的影响)。具体而言，溴化钾的加入可保证液体池具有较好的光学透性，不会影响在1230～1500cm-1吸收波段的红外吸收，但其含量过高则液体池的耐腐蚀性变差；氟化物的加入可以使液体池的吸水性变差，由此更好地避免待测样品中的水分干扰，延长液体池的使用寿命，但其含量过高则会影响特定吸收波段的红外吸收；氯化钠的加入可保证液体池的刚性，使其方便使用并可重复多次利用。
在一些优选的实施方式中，所述液体池的材质按质量份由可以以下成分组成：1份氯化钠、6～10份溴化钾以及2～4份的氟化钙。
在一些更优选的实施方式中，所述液体池的材质按质量份由可以以下成分组成：1份氯化钠、8份溴化钾以及3份的氟化钙。
所述液体池的制备方法可以为红外光谱测试领域常见的方法，所使用的仪器也可以为红外光谱测试领域常见的仪器。例如，将所述成分混匀并研磨，在红外灯照射下进行压片。具体压片过程可由本领域技术人员根据材质的变化而进行常规调整。
在一些优选的实施方式中，所述液体池的光程可以为0.1～5mm，本发明所述的液体池光程可适用于常见的乙苯过氧化氢样品，尤其是PO-SM工艺中的含乙苯过氧化氢反应液。
本发明提供的测定方法中，步骤S1中所述的标准品的数量可以为30～50个，其中的乙苯过氧化氢含量分布于1～40wt％。其中，标准品的来源可以为自行配置的含乙苯过氧化氢溶液，也可以为含量已知的任意含乙苯过氧化氢样品，例如，含量已知的PO-SM工艺的含乙苯过氧化氢反应液。标准品中的乙苯过氧化氢含量分布可以为绝对的平均分布，例如，各标准品的含量间隔完全相同，也可以为相对的平均分布，例如，各标准品的含量间隔不相同，但在大致含量区间内(1～10wt％、10～20wt％、20～30wt％、30～40wt％)都具有一定分布。标准品的来源、数量、含量等可由本领域技术人员进行选择或调整。
本发明提供的测定方法中，步骤S1中所述的特定吸收波段(即1230～1500cm-1吸收波段)是利用含过氧根的化合物而确定的，如30％的过氧化氢水溶液，由此可保证最终测定结果的准确性。
本发明提供的测定方法中，步骤S2中标准曲线的优化方法可以为常规的交叉验证法或外部验证法；在一些优选的实施方式中，可将标准品随机分为校正集和验证集，采用抽取2.5～10％数量的标准品进行交叉验证法或外部验证对标准曲线进行验证和优化。标准曲线的优化方法也可以使用常见的红外光谱配套软件进行，例如TQ计算软件。
本发明提供的方法中，采集所述红外光谱的红外光谱仪的分辨率可以为4～16。
本发明提供的方法中，采集所述红外光谱的红外光谱仪的扫描次数可以为1～64；在一些优选的实施方式中，扫描次数可以为32～64。
本发明提供的方法可以适用任何含有乙苯过氧化氢的待测样品；在一些优选的实施方式中，所述待测样品为环氧丙烷/苯乙烯联产工艺中的含乙苯过氧化氢反应液。
本发明提供的测定方法具有以下优点：
(1)本发明的测定方法利用偏最小二乘回归法制作标准曲线，并且进行了验证优化，所得的测定结果具有较高的准确性、重现性和灵敏性，检出限可达100ppm。
(2)相对于传统的碘量法，本发明的测定方法操作简便，成本低廉，耗时短，没有滴定废液的产生，而且对待测样品无破坏，能够满足生产中控的快速分析要求。
(3)本发明的测定方法还提供了新型的液体池，特别适合含乙苯过氧化氢或其类似性质物质的测试样品，保证测定结果的同时可反复多次使用，进一步降低了测试成本、提高了测试效率。
综上所述，本发明的测定方法便于操作，省时省力且环境友好，结果准确可靠，对于石化行业的中控分析具有重要的指导意义。
附图说明
图1为红外光谱图；其中，曲线a为过氧化氢的红外光谱，曲线b为来自PO-SM工艺的含乙苯过氧化氢反应液的红外光谱。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步详细说明。
本发明实施例中使用的检测仪器为赛默飞公司IS5红外光谱仪，计算软件为赛默飞红外光谱配套TQ计算软件，仪器参数如下：
分辨率：4.0；
扫描次数：64；
液体池厚度：0.1mm。
本发明实施例中使用的标准样品和待测样品均来自PO-SM工艺，无需稀释直接进行测试，其含量为质量百分比含量。
本发明的实施例中，所使用的其他试剂如无特别说明均为市售产品，所使用的装置或操作方法如无特别说明，均为本领域常见装置或操作方法。
实施例1
实施例1使用的液体池材质为：氯化钠、溴化钾和氟化钙，质量比为1：8：3。红外灯照射下进行压片，红外灯为红外光谱仪专用红外烤灯，功率为275W。
(1)特征峰吸收波段的确定
选择30％过氧化氢水溶液，用一次性注射器打入液体池中，设置仪器参数，测试所得的红外光谱图如图1的a曲线所示，由此可以确定特征峰的吸收波段为1230cm-1～1500cm-1。
(2)标准曲线的建立
选择40个已知EBHP含量的标准样品(样品浓度依次为：4.59％、7.87％、33.83％、7.53％、34.05％、33.97％、31.85％、8.00％、8.21％、8.19％、8.26％、6.25％、23.06％、9.20％、33.65％、23.03％、35.77％、34.44％、14.65％、16.82％、1.56％、1.60％、1.66％、1.62％、1.57％、15.82％、22.85％、22.45％、25.38％、1.58％、1.61％、1.60％、1.82％、8.25％、8.13％、8.20％、7.49％、7.83％、7.71％以及8.04％，通过常规碘量法得出)。用一次性注射器打入液体池，设置仪器参数采集红外光谱，谱图示例为图1的曲线b(浓度为33.83％的样品)。向TQ软件中输入1230cm-1～1500cm-1的吸收波段，利用偏最小二乘回归法得到此吸收波段内各个标准样品的红外光谱特征变量，通过TQ软件建立红外光谱特征变量与标准样品含量之间的标准曲线。
(3)标准曲线的优化
通过TQ软件对标准曲线进行优化，将标准样品随机分为校正集和验证集，抽取2.5％数量(即1个)的样品进行交叉验证，选取软件自动匹配的因子数3，校正集中若绝对偏差达到1％以上，将该数据剔除。
(4)样品的测定
选择20个待测样品，无需稀释直接用一次性注射器打入液体池，设置仪器参数进行测试，利用标准曲线得出待测样品中的EBHP含量，结果如表1所示。
将待测样品同时用常规的碘量法测试EBHP含量，结果同样列于表1中。
表1
样品编号 滴定结果/％ 红外结果/％ 绝对偏差 相对偏差(％)
1 35.21 35.92 0.71 2.00
2 37.76 37.66 -0.10 -0.26
3 35.34 35.15 -0.19 -0.54
4 35.07 35.94 0.87 2.48
5 25.83 25.54 -0.29 -1.12
6 7.57 7.52 -0.05 -0.66
7 7.61 7.47 -0.14 -1.84
8 24.55 24.41 -0.14 -0.57
9 23.89 24.54 0.65 2.72
10 1.71 1.79 0.08 4.68
11 35.81 36.64 0.83 2.32
12 0.84 0.85 0.01 1.19
13 34.77 34.74 -0.03 -0.09
14 23.94 24.30 0.36 1.50
15 36.08 36.49 0.41 1.14
16 36.20 35.82 -0.38 -1.05
17 8.29 8.09 -0.20 -2.41
18 7.93 7.65 -0.28 -3.53
19 35.43 35.47 0.04 0.11
20 9.20 9.10 -0.10 -1.09
由表1结果可知，实施例1所得的20个测试结果与常规的碘量法得到的结果相比，相对标准偏差基本在3％以内，说明本发明的测定方法结果准确、可靠且具有较高的重现性。
此外，本发明的测定方法测试一个样品仅需要5分钟，测试过程中没有任何废液产生，测试后的样品无破坏性，可收集用于其他指标的分析；常规的碘量法需要滴定过程，测试时间接近2小时，每一个样品的测试会产生0.75L的酸性有机废液，而废液需要中和等后处理，处理过程繁琐，成本较高，容易污染环境。
使用实施例1的液体池进行样品测定，测定40个样品后液体池仍无明显变化，还可继续使用。
实施例2
使用以下材质制作液体池：氯化钠、溴化钾和氟化钙，质量比为1：4：5。按照实施例1的过程进行测定，测定40个样品后液体池仍无明显变化，还可继续使用。
对比例1
使用溴化钾单一材质的液体池按照实施例1的过程进行样品测定，第10个样品时液体池已发生腐蚀漏液，无法继续使用。
对比例2
使用以下材质制作液体池：氯化钠、溴化钾和氟化钙，质量比为1：8：1。按照实施例1的过程进行测定，第20个样品时液体池已发生腐蚀漏液，无法继续使用。
工业实用性
本发明提供的测定方法便于操作，省时省力，环境友好，结果准确、可靠且重现性好。本发明提供的测定方法可替代传统的滴定测试法用于环氧丙烷/苯乙烯(PO-SM)工艺中反应中间产物EBHP的中控分析，实现方便且快速的在线分析。
除非特别限定，本发明所用术语均为本领域技术人员通常理解的含义。
本发明所描述的实施方式仅出于示例性目的，并非用以限制本发明的保护范围，本领域技术人员可在本发明的范围内作出各种其他替换、改变和改进，因而，本发明不限于上述实施方式，而仅由权利要求限定。

Claims (10)

1.一种测定乙苯过氧化氢含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：通过液体池法采集不同乙苯过氧化氢含量的标准品的红外光谱，在1230～1500cm-1的吸收波段内通过偏最小二乘回归法得到各标准品的红外光谱特征变量；
S2：建立并优化所述红外光谱特征变量与乙苯过氧化氢含量的标准曲线；以及
S3：按照步骤S1过程得到待测样品的红外光谱特征变量，根据所述标准曲线得出所述待测样品中的乙苯过氧化氢含量。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述液体池的材质按质量份由以下成分组成：1份氯化钠、3～10份溴化钾以及2～5份的氟化钡或氟化钙。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述液体池的材质按质量份由以下成分组成：1份氯化钠、6～10份溴化钾以及2～4份的氟化钙。
4.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于，所述液体池的制备方法为将所述成分混匀并研磨，在红外灯照射下进行压片。
5.根据权利要求2-4任一项所述的方法，其特征在于，所述液体池的光程为0.1～5mm。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤S1中所述的标准品的数量为30～50个，其中的乙苯过氧化氢含量分布于1～40wt％。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，步骤S2中所述的优化使用交叉验证法或外部验证法。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，采集所述红外光谱的红外光谱仪的分辨率为4～16。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于，采集所述红外光谱的红外光谱仪的扫描次数为1～64，优选为32～64。
10.根据权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于，所述待测样品为环氧丙烷/苯乙烯联产工艺中的含乙苯过氧化氢反应液。
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