CN113652660A - 一种多元难熔金属掺杂纳米多层结构Ni基薄膜及其制备方法和应用 - Google Patents

一种多元难熔金属掺杂纳米多层结构Ni基薄膜及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种多元难熔金属掺杂纳米多层结构Ni基薄膜及其制备方法和应用。所述Ni基纳米多层薄膜由两种不同成分的非晶‑非晶或固溶体‑非晶周期交替叠加形成，其中难熔元素掺杂NiAl薄膜为非晶层，难熔金属掺杂Ni薄膜为则呈现固溶体或非晶结构。其制备方法为首先以纯Ni、NiAl合金以及难熔元素合金作为靶材；选择合适的基底材料，放置于样品盘中心位置；调整靶材聚焦于样品台的中心位置，抽真空，通入Ar气，随后沉积多元难熔金属掺杂纳米多层结构Ni基薄膜。本发明所设计和制备的薄膜，其在微电子机械系统(MEMS)的微小膜基器件、热电界面等领域具有良好的应用前景。

Description

一种多元难熔金属掺杂纳米多层结构Ni基薄膜及其制备方法 和应用
技术领域
本发明涉及一种多元难熔金属掺杂纳米多层结构Ni基薄膜制备方法和应用，属于材料技术领域
背景技术
随着MEMS行业的不断向前发展，MEMS作为微型传感器的重要组成部分，在汽车与航空工业、能源、物联网、环境监测等相关领域具有广阔的应用前景，其装置结构和功能变得越来越复杂。当前微加工技术的发展则促进了纳米金属薄膜在微机电系统中的应用。Ni基薄膜材料由于具有良好的强韧性与高温抗氧化性，且相对容易制造和成形，因此，Ni基薄膜已广泛应用于微弹簧、微齿轮以及微悬臂梁等结构部件。然而，在300℃以上高温环境下，Ni基薄膜中内部的晶粒长大粗化则大幅降低了纳米NiAl合金薄膜的高温硬度，严重制约了纳米Ni基薄膜在微电子机械系统(MEMS)的微小膜基器件、材料表面抗摩擦磨损防护、热电界面等高温环境下的应用范围。
针对纯Ni薄膜高温下力学性能较差的问题，最常用的改善途径是在Ni基薄膜中加入如Mo、W、Ta等一种或多种难溶合金元素，则显著抑制了Ni基薄膜高温下晶粒长大。同时多元难熔金属元素的加入有助于Ni基薄膜形成非晶相，其所具有优异的力学性能则能够显著提高难熔金属元素掺杂Ni基薄膜的高温硬度。然而，难熔金属掺杂单层Ni基薄膜在达到一定厚度后，可引起薄膜内部应力水平的升高，造成薄膜出现孔洞、剥落等现象，从而限制了该体系Ni基薄膜在高温下的实际应用价值。
金属纳米多层膜是由两种或多种金属相互交替构成，因单层厚度在纳米量级，可有效降低由于难熔金属掺杂单层Ni基薄膜因厚度增加所造成的较高的内应力。其中非晶多层膜因其特殊的界面结构与应力状态，在力学、电学、光学和磁学等方面性能优良，在微电子和微机械领域等多个领域得到应用。但难溶金属掺杂的、包含非晶相组成的多层结构Ni基薄膜则未见系统报道。基于此，由两种不同成分的非晶-非晶或固溶体-非晶周期交替叠加形成的多元难熔金属掺杂纳米多层结构Ni基薄膜新成分结构材料在此背景下被提出，并在微电子机械系统(MEMS)的微小膜基器件、材料表面抗摩擦磨损防护、热电界面等领域具有应用潜力。
发明内容
本发明的目的在于：为解决现有技术中Ni基薄膜在高温下热稳定性差、强度与硬度不足的问题，本发明在于提供一种多元难熔金属掺杂纳米多层结构Ni基薄膜及其制备方法和应用，所制备的多元难熔金属掺杂纳米多层结构Ni基薄膜，具有良好的高温硬度，可用作微电子机械系统(MEMS)的微小膜基器件、材料表面抗摩擦磨损防护、热电界面的金属薄膜材料。
本发明的技术方案如下：
一种多元难熔金属掺杂纳米多层结构Ni基薄膜，包括基底和在基底上依次由难熔金属元素掺杂Ni层和难熔金属元素掺杂NiAl层交替沉积而成，且以难熔金属元素掺杂Ni层作为起始层，以难熔金属元素掺杂NiAl层作为结束层的难熔金属元素掺杂Ni/NiAl纳米金属多层膜；相邻的难熔金属元素掺杂Ni层和难熔金属元素掺杂NiAl层厚度比为1：0.9～1.1。所述单一难熔金属元素掺杂Ni层与NiAl层厚度为5nm～100nm。所述多层膜总层数理论上可不做特别限制，但从实际应用的角度出发优选为10～200。
难熔金属如Mo，Ta，W元素掺杂Ni基薄膜具有较高热稳定性，能够阻挡原子扩散与晶界移动，但是难熔金属掺杂单层Ni基薄膜因厚度增加，则产生较高的内应力，从而引发薄膜出现孔洞、剥落等现象。本发明发现，当难熔金属Mo，Ta，W元素中两种或三种共掺杂且在薄膜中掺杂总含量为30at.％～60at.％时，难熔金属元素掺杂Ni层则呈现固溶体或非晶相，难熔金属元素掺杂NiAl层则呈现非晶相，层间界面呈固溶体-非晶或非晶-非晶界面特征，该特征界面在提高膜热稳定性和强度的同时可以有效阻止内应力的升高，使膜在具备优异热稳定性以及高温硬度，可根据实际用途选择合适的层数。
所述衬底选用本领域常用的基底为表面附有500nm的SiO2的单晶硅片。在工业上应用时，基底可根据需求进行选择，如以单晶硅、大部分金属、合金、陶瓷、高分子聚合物、以及其他复合材料作为基底等。本发明对于衬底的规格没有限定，可根据需要选择。
一种多元难熔金属掺杂纳米多层结构Ni基薄膜制备方法包括如下步骤：
步骤(1)
选择难熔元素合金靶，NiAl合金靶与纯Ni靶作为溅射共沉积多层膜靶材；将靶材固定并调整三个靶材的角度与高度，使各靶材中心聚焦于样品台的中心位置。选择合适基底，将基底放置于样品台的中心位置上。
步骤(2)
将溅射室真空度抽至本底真空度，然后通入Ar气。通过聚焦共沉积磁控溅射方式在衬底上沉积薄膜时，保持转动样品台转动。连续溅射难熔金属合金靶材，同时通过交替溅射NiAl合金靶与纯Ni靶，并调控溅射时间，得到设定成分与结构的多元难熔金属掺杂纳米多层结构Ni基薄膜。
进一步，步骤(1)中难熔元素合金靶其成分为Mo，Ta，W元素的任意两种或三种；且每种难熔金属元素在靶材中含量范围为30at.％～50at.％。
进一步，步骤(1)中NiAl合金靶中，Ni元素含量为50at.％～75at.％，Al元素含量为25at.％～50at.％；Ni靶纯度为99.9％以上。
进一步，步骤(2)中溅射前腔体本底真空度应低于8×10-4Pa，通入Ar气流量为50～70sccm，样品台转速为2～10r/min。
进一步，步骤(2)中通过聚焦沉积磁控溅射在衬底上沉积薄膜时，基底的温度为20～100℃。
进一步，步骤(2)中通过调控难熔元素合金靶的溅射功率，以得到不同难熔金属元素掺杂含量的Ni基多层膜，根据共溅射多层膜的成分区间；所述难溶金属靶材的功率调整范围为50W～120W，所述NiAl合金靶与纯Ni靶的功率调整范围为90W～110W。
进一步，步骤(2)中通过交替NiAl合金靶与纯Ni靶，并改变靶材的溅射时间、以调控单层膜厚；所述难溶金属靶材的溅射时间调整范围为1200s～2400s，所述NiAl合金靶溅射时间范围为12s～240s，纯Ni靶的溅射时间范围为8s～160s。NiAl合金靶与纯Ni靶溅射时间之比为1：1.2～1.5。
与传统的Ni基薄膜的制备方法相比，本发明具有如下特点：
本发明多元难熔金属掺杂纳米多层结构Ni基薄膜中层间界面以固溶体-非晶或非晶-非晶界面为主，这种界面能够对位错的移动以及剪切带变形有阻碍作用，且多元难熔金属的加入会产生强烈的固溶强化作用，因此，在多种强化机制协同作用下，多元难熔金属掺杂纳米多层结构Ni基薄膜的硬度在700℃高温下纳米硬度均有所提升。
本发明特定成分与结构的多元难熔金属掺杂纳米多层结构Ni基薄膜的硬度可达8.1GPa～15.9GPa，呈现出一定的退火硬化效应，具有良好的高温强度；经700℃退火后多层膜界面结构清晰。其中，难熔金属掺杂NiAl层其物相仍为非晶相，未发生明显的晶化与再结晶现象，进一步说明了多元难熔金属掺杂纳米多层结构Ni基薄膜具有较高的组织热稳定性。本发明Ni基薄膜在700℃以内热稳定性优异且具有较高的强度与硬度。
本发明Ni基薄膜的制备方法，利用直流磁控溅射法，操作简单，制备条件易于控制，重复性好，可用于实际应用，也为其它高热稳定性金属多层膜的设计和制备提供了指导作用。
附图说明
图1为本发明在基底上沉积多元难熔金属掺杂纳米多层结构Ni基薄膜结构示意图。其中1为多元难熔金属掺杂Ni层，2为多元难熔金属掺杂NiAl层，3为基底。
图2为实施例1、2、3所制备的沉积态多元难熔金属掺杂纳米多层结构Ni基薄膜横截面SEM形貌图；其中：(a)实施例1；(b)实施例2；(c)实施例3
图3为实施例1、2所制备所制备的沉积态多元难熔金属掺杂纳米多层结构Ni基薄膜TEM照片，左侧为明场像照片，右上角为对应的选区电子衍射照片：(a)实施例1(b)实施例2
图4为实施例1的多元难熔金属掺杂纳米多层结构Ni基薄膜700℃退火后HRTEM照片；其中，右上图为左图中方框A区域对应的傅里叶变换图；右下图为左图中方框B区域对应的傅里叶变换图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作更进一步的说明。
实施例1：
将厚度为0.5mm且表面附有500nm的SiO2的单晶硅片衬底清洗后放置于样品台的中心位置，调节样品台转速为8r/min。抽真空至8×10-4Pa以下，然后通入Ar气流量为50sccm。首先，在基体上施加-250V的偏压，基底温度为25℃，预溅射600s，以清洗基片上残留的杂质。然后，将偏压调至-20V，采用直流聚焦共沉积磁控溅射方式，连续溅射其组成为50at.％Mo与50at.％W的难熔金属合金靶材，溅射功率为80W。与此同时，先调节功率至100W溅射纯Ni靶材，溅射时间为12s；溅射完成后，打开组成为60at.％Ni和40at.％Al的NiAl合金靶，溅射时间为8s。按上述方式，依次交替溅射Ni靶与NiAl合金靶，溅射总时间为1600s，得到沉积态多层膜，其中多层膜中各单层膜厚为5nm，其中难熔金属掺杂Ni层成分为Ni53at.％，Mo 25at.％，W 22at.％；难熔金属掺杂NiAl层成分为Ni 31at.％，Al 26at.％，Mo23at.％，W 20at.％；结合图3中a图可以看出界面较为光滑，各层呈现非晶结构。
实施例2：
将厚度为0.5mm且表面附有500nm的SiO2的单晶硅片衬底清洗后放置于放置于样品台的中心位置，调节样品台转速为8r/min。抽真空至8×10-4Pa以下，然后通入Ar气流量为50sccm。首先，在基体上施加-250V的偏压，基底温度为25℃，预溅射600s，以清洗基片上残留的杂质。然后，将偏压调至-20V，采用直流聚焦共沉积磁控溅射方式，连续溅射其组成为50at.％Mo与50at.％W的难熔金属合金靶材，溅射功率为80W。与此同时，先调节功率至100W溅射纯Ni靶材，溅射时间为120s；溅射完成后，打开组成为60at.％Ni和40at.％Al的NiAl合金靶，溅射时间为80s。按上述方式，依次交替溅射Ni靶与NiAl合金靶，溅射总时间为1600s，得到沉积态多层膜，其中多层膜中各单层膜厚为50nm，其中难熔金属掺杂Ni层成分为Ni56at.％，Mo 23at.％，W 21at.％；难熔金属掺杂NiAl层成分为Ni 33at.％，Al 25at.％，Mo22at.％，W 20at.％；结合图3中b图可以看出界面较为光滑平直，其中，难熔金属掺杂Ni层为固溶体结构，难熔金属掺杂NiAl层为非晶结构。
实施例3：
将厚度为0.5mm且表面附有500nm的SiO2的单晶硅片衬底清洗后放置于放置于样品台的中心位置，调节样品台转速为8r/min。抽真空至8×10-4Pa以下，然后通入Ar气流量为50sccm。首先，在基体上施加-250V的偏压，基底温度为25℃，预溅射600s，以清洗基片上残留的杂质。然后，将偏压调至-20V，采用直流聚焦共沉积磁控溅射方式，连续溅射其组成为50at.％Mo与50at.％W的难熔金属合金靶材，溅射功率为80W。与此同时，先调节功率至100W溅射纯Ni靶材，溅射时间为240s；溅射完成后，打开组成为60at.％Ni和40at.％Al的NiAl合金靶，溅射时间为160s。按上述方式，依次交替溅射Ni靶与NiAl合金靶，溅射总时间为1600s，得到沉积态多层膜，其中多层膜中各单层膜厚为100nm，其中难熔金属掺杂Ni层成分为Ni 61at.％，Mo 20at.％，W 19at.％；难熔金属掺杂NiAl层成分为Ni 38at.％，Al24at.％，Mo 20at.％，W 18at.％；
实施例4：
将实施例1中的多元难熔金属掺杂纳米多层结构Ni基薄膜在700℃退火1h。图4结果表明多层膜在不同温度退火过程中非晶相依然保持完好，没有发生明显的相分离，且多层膜结构保存较好，薄膜的热稳定性好。
实施例5：
将实施例2中的多元难熔金属掺杂纳米多层结构Ni基薄膜在700℃退火1h。
实施例6：
将实施例3中的多元难熔金属掺杂纳米多层结构Ni基薄膜在700℃退火1h。
将上述六种实例的多元难熔金属掺杂纳米多层结构Ni基薄膜的纳米硬度见表1。
表1退火前后的多元难熔金属掺杂纳米多层结构Ni基薄膜纳米硬度
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
纳米硬度 9.5GPa 9.2GPa 8.1GPa 15.9GPa 15.7GPa 13.3GPa
有上表看出，实施例4所得单层膜厚为5nm的多元难熔金属掺杂纳米多层结构Ni基薄膜纳米硬度最高，这表明Mo、W等多元难熔金属的加入所产生的固溶强化效应以及多层膜结构中非晶-非晶界面的强化作用下Ni基薄膜的高温硬度与强度得到了改善。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种多元难熔金属掺杂纳米多层结构Ni基薄膜，其特征在于：所述Ni基纳米多层薄膜由两种不同成分的非晶-非晶或固溶体-非晶周期交替叠加形成，其中难熔金属掺杂Ni层呈固溶体或非晶相结构，难熔金属掺杂NiAl合金层呈非晶相结构。
2.根据权利要求1所述的一种多元难熔金属掺杂纳米多层结构Ni基薄膜，其特征在于：
所述多元难熔金属掺杂纳米多层结构Ni基薄膜的任意非晶层中，难熔金属掺杂Ni和NiAl以合金的形式赋存，且薄膜中难熔金属为Mo，Ta，W元素的任意两种或三种，薄膜中难熔金属总含量范围为30at.％～60at.％。
3.根据权利要求1所述的所述一种多元难熔金属掺杂纳米多层结构Ni基薄膜，其特征在于：
所述一种多元难熔金属掺杂纳米多层结构Ni基薄膜在700℃退火1h后层状结构保持稳定；
所述一种多元难熔金属掺杂纳米多层结构Ni基薄膜在700℃退火1h后纳米硬度大于10GPa。
4.根据权利要求1～3任意一项所述的一种多元难熔金属掺杂纳米多层结构Ni基薄膜的制备方法，其特征在于：
所述难熔金属掺杂Ni层和难熔金属掺杂NiAl合金层相接触呈现出完整的分层界面结构，且界面的成分是连续变化的，总厚度为600nm～1200nm；任意单层的厚度为5nm～100nm，调制比范围为1：0.9～1.1。
5.根据权利要求4所述的一种多元难熔金属掺杂纳米多层结构Ni基薄膜的制备方法，其特征在于：
包括下述步骤：
步骤(1)
选择靶材分别为难熔元素合金靶，NiAl合金靶与纯Ni靶，将靶材固定并调整靶材的角度与高度，使三靶中心聚焦于样品台的中心位置；将基底放置于样品台的中心位置；
步骤(2)
沉积前将溅射室真空度抽至本底真空度，然后通入Ar气并控制流量；通过聚焦共沉积磁控溅射方式在衬底上沉积薄膜时，保持转动样品台转动；连续溅射难熔金属合金靶材，同时通过交替溅射NiAl合金靶与纯Ni靶，并调控溅射时间，得到设定成分与结构的多元难熔金属掺杂纳米多层结构Ni基薄膜。
6.根据权利要求5所述的一种多元难熔金属掺杂纳米多层结构Ni基薄膜的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中难熔元素合金靶其成分为Mo，Ta，W元素的任意两种或三种；且每种难熔金属元素在靶材中含量范围为30at.％～50at.％；
步骤(1)中NiAl合金靶中，Ni元素含量为50at.％～75at.％，Al元素含量为25at.％～50at.％；
步骤(1)中Ni靶纯度为99.9％以上；
步骤(1)中所述基底选用硅片，在工业上应用时，基底包括单晶硅、金属、合金、陶瓷或高分子聚合物。
7.根据权利要求6所述的一种多元难熔金属掺杂纳米多层结构Ni基薄膜的制备方法，其特征在于：所述硅片为表面具有500nm扩散阻挡层的单晶Si(100)片。
8.根据权利要求5所述的一种多元难熔金属掺杂纳米多层结构Ni基薄膜的制备方法，其特征在于：
步骤(2)中溅射前腔体本底真空度低于8×10-4Pa，通入Ar气流量为50～70sccm，样品台转速为2～10r/min；
步骤(2)中通过聚焦共沉积磁控溅射在衬底上沉积薄膜时，基底的温度为20～100℃；
步骤(2)中通过调控难熔元素合金靶的溅射功率，以得到不同难熔金属元素掺杂含量的Ni基多层膜，根据共溅射多层膜的成分区间；所述难溶金属靶材的功率调整范围为50～120W，所述NiAl合金靶与纯Ni靶的功率调整范围为90～110W；
步骤(2)中通过交替NiAl合金靶与纯Ni靶，并改变靶材的溅射时间、以调控单层膜厚；所述难溶金属靶材的溅射时间调整范围为1200s～2400s，所述NiAl合金靶溅射时间范围为12s～240s，纯Ni靶的溅射时间范围为8s～160s；NiAl合金靶与纯Ni靶溅射时间之比为1：1.2～1.5。
9.根据权利要求1-3任意一项所述的一种多元难熔金属掺杂纳米多层结构Ni基薄膜的应用，其特征在于，包括：将其用于在微电子机械系统MEMS的微小膜基器件、材料表面抗摩擦磨损防护、热电界面的至少一种。
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