CN113652228B - 一种颜色可调型荧光mof-染料复合材料的制备方法 - Google Patents

一种颜色可调型荧光mof-染料复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种颜色可调型荧光MOF‑染料复合材料的制备方法，具体为：将锆盐、醋酸、Bim‑H2BDC和溶剂混合，进行溶剂热反应，之后进行离心洗涤，真空干燥，得到荧光型MOF材料，再将荧光型MOF材料和染料分子置于研钵进行研磨，向混合固体中加入DMF，离心，加入甲醇洗涤，干燥，得到荧光MOF‑染料复合材料。本发明的复合材料，既可有效提高材料的复合效率，又可通过调节染料的比例，实现荧光的颜色可调性。由于MOF本身具有规则的孔道结构和限域效应使得荧光染料能被MOF有效吸附且均匀分布，有效的克服了染料的因聚集引起的荧光猝灭。

Description

一种颜色可调型荧光MOF-染料复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于荧光材料制备技术领域，具体涉及一种颜色可调型荧光MOF-染料复合材料的制备方法。
背景技术
荧光材料由于具有较高的光子吸收和转换效率，在发光二极管、生物传感器、生物成像和药物示踪剂等领域受到极大关注。传统的无机荧光材料例如荧光粉虽然应用广泛，但这些无机荧光粉的合成条件严苛、毒性大、量子产率较低；有机小分子荧光染料通常在溶液中表现出很强的荧光性能，然而，在固态下，激发态分子能量经由分子运动、分子碰撞、分子堆积、环境交互等形式耗散致使它们变成微弱的发射体或完全不发光，表现出聚集诱导猝灭效应，极大限制了它们的其实际应用。因此，寻求一种毒性低、荧光效率较好的新型材料具有重要意义。
金属-有机框架(Metal-Organic Frameworks，MOFs)是一种由金属离子/簇与有机配体通过配位键自组装得到的一种新型多孔材料，由于其在多领域的广泛应用，因此受到了科研工作者的广泛关注。荧光MOFs，其发光性能可受配体、金属以及孔道内客体分子的多方面的影响，利用MOFs较大的孔隙率和高的结晶度，将具有高共轭性的荧光素、罗丹明6G和罗丹明B通过限域效应引入MOFs孔道中，分子与分子之间的有效距离被拉大，有效的避免了ACQ效应，使得MOFs不仅展现出自身得荧光性质，同时展现出负载在MOFs孔道中客体分子的荧光性能。通过引入不同的染料，复合材料显示出不同的荧光颜色，实现颜色的可调控性，使得复合材料在光学器件、传感、以及生物成像等领域展现出广阔的应用前景。
目前，MOF/染料复合材料的合成方法大多采用原位封装法、浸泡法，但它们的制备过程和后处理过程较为繁琐，操作较为复杂。研磨法作为一种新型的合成MOF/染料复合材料的方法，不仅简单，易操作，且易于大剂量的染料负载，这种新型简便的合成途径可广泛应用于后续复合材料的制备当中。
发明内容
本发明的目的是提供一种颜色可调型荧光MOF-染料复合材料的制备方法，解决了现有荧光复合材料荧光调控性能差的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种颜色可调型荧光MOF-染料复合材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，制备荧光型MOF材料；
步骤2，将荧光型MOF材料和染料分子置于研钵进行研磨，得到混合固体，之后向混合固体中加入DMF，离心，吸去上层溶液，除去材料外表面多余的染料，随后加入甲醇洗涤，除去DMF，最后真空干燥，得到荧光MOF-染料复合材料。
本发明的特点还在于，
步骤1中，具体为：将锆盐、醋酸、Bim-H2BDC和溶剂混合，进行溶剂热反应，之后将反应后的溶液先用DMF离心洗涤两次，再用甲醇离心洗涤三次，真空干燥，即可得到荧光型MOF材料。
Bim-H2BDC为2-(苯并[d]咪唑-1-基)对苯二甲酸；锆盐为四氯化锆；溶剂为N,N-二甲基甲酰胺；锆盐、Bim-H2BDC、醋酸和溶剂的摩尔比为1-3：1：0.5：5。
溶剂热反应的温度为80-120℃，时间为24-72h；干燥温度为60-70℃，干燥时间为24-36h。
步骤2中，染料分子为荧光素、罗丹明6G或者罗丹明B；荧光型MOF材料与染料分子的摩尔比为5：1-6。
步骤2中，研磨时间为5-10min；干燥温度为60-70℃，干燥时间为24-36h。
本发明的有益效果是，本发明的复合材料，既可有效的提高材料的复合效率，又可通过调节染料的比例，实现荧光的颜色可调性。基于有机配体自身的电子转移以及金属离子对电子转移的促进作用，制备得到了MOF-染料复合材料。由于MOF本身具有规则的孔道结构和限域效应，使得荧光染料能被MOF有效吸附且均匀分布，有效的克服了染料的因聚集引起的荧光猝灭，同时由于荧光染料丰富的官能团和金属骨架之间的相互作用力，使得荧光MOF/染料复合材料发生红移。此外，利用研磨法可控的调节染料的比例与MOF进行机械混合，得到一系列荧光强度不同的MOF/荧光复合材料，并通过调节染料的种类，实现荧光颜色的可控调节。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的MOF材料的结构示意图；
图2是本发明实施例1制备的MOF材料的XRD谱图；
图3是本发明实施例1制备的MOF材料研磨后的XRD谱图；
图4是本发明实施例1制备的MOF材料和MOF/荧光素复合材料在365-460nm激发波长下的固体荧光光谱图；
图5是本发明实施例1制备的MOF材料和MOF/荧光素复合材料的固体紫外吸收光谱；
图6是本发明实施例2制备的MOF材料和MOF/罗丹明6G复合材料在365-490nm激发波长下的固体荧光光谱图；
图7是本发明实施例2制备的MOF材料和MOF/罗丹明6G复合材料的固体紫外吸收光谱；
图8是本发明实施例3制备的MOF材料和MOF/罗丹明B复合材料在350-390nm激发波长下的固体荧光光谱图及固体紫外吸收光谱；
图9是本发明实施例3制备的MOF材料和MOF/罗丹明B复合材料的固体紫外吸收光谱；
图10是本发明实施例1制备的MOF材料负载不同含量荧光素染料的荧光曲线图；
图11是本发明实施例1制备的MOF材料负载不同含量荧光素染料的CIE坐标变化趋势图；
图12是本发明实施例2制备的MOF材料负载不同含量罗丹明6G染料的荧光曲线图；
图13是本发明实施例2制备的MOF材料负载不同含量罗丹明6G染料的CIE坐标变化趋势图；
图14是本发明实施例3制备的MOF材料负载不同含量罗丹明B染料的荧光曲线图；
图15是本发明实施例3制备的MOF材料负载不同含量罗丹明B染料的CIE坐标变化趋势图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种颜色可调型荧光MOF-染料复合材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，制备荧光型MOF材料；
具体为：将锆盐、醋酸、Bim-H2BDC和溶剂混合，进行溶剂热反应，之后将反应后的溶液先用DMF离心洗涤两次，再用甲醇离心洗涤三次，真空干燥，即可得到荧光型MOF材料，其化学式为{[Zr6O4(OH)4](Bim-BDC)6}n；
Bim-H2BDC为2-(苯并[d]咪唑-1-基)对苯二甲酸；锆盐为四氯化锆；溶剂为N,N-二甲基甲酰胺；
锆盐、Bim-H2BDC、醋酸和溶剂的摩尔比为1-3：1：0.5：5；
溶剂热反应的温度为80-120℃，时间为24-72h；
干燥温度为60-70℃，干燥时间为24-36h；
步骤2，将荧光型MOF材料和染料分子置于研钵进行研磨，得到混合固体，之后向混合固体中加入DMF，在7000r/min的条件下离心7min，吸去上层溶液，除去材料外表面多余的染料，随后加入甲醇洗涤3次，除去DMF，最后真空干燥，得到荧光MOF-染料复合材料。
染料分子为荧光素Fluorescein(FL)、罗丹明6G(Rhodamine 6G，R6G)或者罗丹明B(Rhodamine B，RhB)。
荧光型MOF材料与染料分子的摩尔比为5：1-6；
研磨时间为5-10min；
干燥温度为60-70℃，干燥时间为24-36h。
实施例1
本发明一种颜色可调型荧光MOF-染料复合材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，制备荧光型MOF材料；
称量23.3毫克(0.1毫摩尔)四氯化锆和28.2毫克(0.1毫摩尔)Bim-H2BDC(2-(苯并[d]咪唑-1-基)对苯二甲酸)置于10mL小瓶中，加入5毫升N,N-二甲基甲酰胺和0.5毫升冰醋酸，得到混合溶液。将上述混合溶液在120℃的烘箱中恒温反应72h，将反应后的溶液转移至离心管中，在7000r/min下离心7分钟后，吸去上层清液，加入DMF继续离心一次，重复上述操作后，用甲醇再离心洗涤三次。将离心后的样品置于60℃的真空干燥箱中干燥12h，得到淡粉色固体粉末材料；
通过粉末X-射线衍射(PXRD)分析其具体结构，并与UiO-66标准模拟谱图对比，图谱结果表明材料与UiO-66具有相似的拓扑构型；通过在77K下测试材料的N2的吸附曲线，计算出其BET＝832m2g-1。图1为荧光型MOF材料的结构示意图，由图可知，该MOF是一种具有八面体型空腔的框架，有利于客体分子的负载；图2为荧光型MOF材料的XRD曲线，由图可知，荧光型MOF材料具有与UiO-66类似的拓扑结构，且所制备样品相纯度良好；图3的粉末XRD曲线显示研磨后MOF结构未发生改变，仍然保持其晶态结构。
步骤2，将淡粉色固体粉末材料与荧光素置于研钵中研磨5min，观察到固体颜色由淡粉色变为黄绿色，将混合固体置于离心管，加入DMF，在7000r/min下离心7min后，吸去上层溶液，除去材料外表面多余的染料，随后加入甲醇洗涤3次，除去DMF。将处理后的样品置于60℃的真空干燥箱中干燥12h，即可；
按照淡粉色固体粉末材料与荧光素的摩尔比依次为5：1；5：2；5：3；5：4；5：5；5：6，依次得到荧光素含量为0.8wt％的MOF/荧光素复合材料、荧光素含量为1.5wt％的MOF/荧光素复合材料、荧光素含量为2.1wt％的MOF/荧光素复合材料、荧光素含量为2.5wt％的MOF/荧光素复合材料、荧光素含量为2.7wt％的MOF/荧光素复合材料、荧光素含量为2.8wt％的MOF/荧光素复合材料；
图4展示了MOF材料和MOF/荧光素复合材料在370nm激发波长下的固体荧光光谱图，由图可知，MOF/荧光素展现出明显的新的染料发射峰，表明荧光素成功负载到MOF上。图5展示了MOF材料和MOF/荧光素复合材料的固体紫外吸收光谱，由图可见，MOF/荧光素复合材料表现出兼具母体MOF与原始染料的吸收峰，表明荧光素成功负载到MOF上。图10展示了MOF材料包裹不同含量荧光素染料的荧光曲线图，随着荧光素负载量的增加，MOF/荧光素复合材料荧光强度逐渐增强。图11展示了MOF材料包裹不同含量荧光素染料的CIE坐标变化趋势图，由图可知，MOF/荧光素复合材料发光主要分布在绿色荧光区。
实施例2
本发明一种颜色可调型荧光MOF-染料复合材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，制备荧光型MOF材料；
具体为：将锆盐、醋酸、Bim-H2BDC和溶剂混合，进行溶剂热反应，之后将反应后的溶液先用DMF离心洗涤两次，再用甲醇离心洗涤三次，真空干燥，即可得到荧光型MOF材料；
Bim-H2BDC为2-(苯并[d]咪唑-1-基)对苯二甲酸；锆盐为四氯化锆；溶剂为N,N-二甲基甲酰胺；
锆盐、Bim-H2BDC、醋酸和溶剂的摩尔比为3：1：0.5：5；
溶剂热反应的温度为120℃，时间为24h；
干燥温度为60℃，干燥时间为36h；
步骤2，将荧光型MOF材料与罗丹明6G置于研钵中研磨5min，察到固体颜色变为橙黄色，将混合固体置于离心管，加入DMF，在7000r/min下离心7min后，吸去上层溶液，除去材料外表面多余的染料，随后加入甲醇洗涤3次，除去DMF。将处理后的样品置于60℃的真空干燥箱中干燥12h，即可；
按照荧光型MOF材料与罗丹明6G的摩尔比依次为5：1、5：2、5：3、5：4、5：5、5：6，依次得到罗丹明6G含量为0.3wt％的MOF/罗丹明6G复合材料、罗丹明6G含量为0.5wt％的MOF/罗丹明6G复合材料、罗丹明6G含量为0.8wt％的MOF/罗丹明6G复合材料、罗丹明6G含量为1.0wt％的MOF/罗丹明6G复合材料、罗丹明6G含量为1.1wt％的MOF/罗丹明6G复合材料、罗丹明6G含量为1.2wt％的MOF/罗丹明6G复合材料。
图6展示了MOF材料和MOF/罗丹明6G的复合材料在380nm激发波长下的固体荧光光谱图，由图可知，MOF/罗丹明6G展现出明显的新的染料发射峰，表明罗丹明6G成功负载到MOF上。图7展示了MOF材料和MOF/罗丹明6G的复合材料的固体紫外吸收光谱，由图可见，MOF/罗丹明6G复合材料表现出兼具母体MOF与原始染料的吸收峰，表明罗丹明6G成功负载到MOF上。图12展示了材料包裹不同含量罗丹明6G染料的荧光曲线图，由图可知，随着RhB负载量的增加，MOF/罗丹明B复合材料荧光强度逐渐增强。图13展示了MOF材料包裹不同含量罗丹明6G染料的CIE坐标变化趋势图，由图可知，MOF/罗丹明B复合材料发光主要分布在白光到黄色荧光区。
实施例3
本发明一种颜色可调型荧光MOF-染料复合材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，制备荧光型MOF材料；
具体为：将锆盐、醋酸、Bim-H2BDC和溶剂混合，进行溶剂热反应，之后将反应后的溶液先用DMF离心洗涤两次，再用甲醇离心洗涤三次，真空干燥，即可得到荧光型MOF材料，其化学式为{[Zr6O4(OH)4](Bim-BDC)6}n；
Bim-H2BDC为2-(苯并[d]咪唑-1-基)对苯二甲酸；锆盐为四氯化锆；溶剂为N,N-二甲基甲酰胺；
锆盐、Bim-H2BDC、醋酸和溶剂的摩尔比为2：1：0.5：5；
溶剂热反应的温度为100℃，时间为40h；
干燥温度为65℃，干燥时间为28h；
步骤2，将荧光型MOF材料与罗丹明B染料置于研钵中研磨5min，观察到固体颜色变为枚红色，将混合固体置于离心管，加入DMF，在7000r/min下离心7min后，吸去上层溶液，除去材料外表面多余的染料，随后加入甲醇洗涤3次，除去DMF。将处理后的样品置于60℃的真空干燥箱中干燥12h，即可；
按照荧光型MOF材料与罗丹明B的摩尔比依次为5：1、5：2、5：3、5：4、5：5、5：6，依次得到罗丹明B含量为1.1wt％的MOF/罗丹明B复合材料、罗丹明B含量为1.9wt％的MOF/罗丹明B复合材料、罗丹明B含量为2.5wt％的MOF/罗丹明B复合材料、罗丹明B含量为2.8wt％的MOF/罗丹明B复合材料、罗丹明B含量为3.1wt％的MOF/罗丹明B复合材料、罗丹明B含量为3.2wt％的MOF/罗丹明B复合材料。
图8展示了MOF材料和MOF/罗丹明B的复合材料在380nm激发波长下的固体荧光光谱图，由图可知，MOF/罗丹明B展现出明显的新的染料发射峰，表明罗丹明B成功负载到MOF上。图9展示了MOF材料和MOF/罗丹明B的复合材料的固体紫外吸收光谱，由图可见，MOF/罗丹明B复合材料表现出兼具母体MOF与原始染料的吸收峰，表明罗丹明B成功负载到MOF上。图14展示了MOF材料包裹不同含量罗丹明B染料的荧光曲线图，由图可知，随着RhB负载量的增加，MOF/罗丹明B复合材料荧光强度逐渐增强后降低，这是由于较大负载量的染料分子之间发生聚集所导致的。图15展示了MOF材料包裹不同含量罗丹明B染料的CIE坐标变化趋势图，由图可知，MOF/罗丹明B复合材料发光主要分布在红光区。

Claims (1)

1.一种颜色可调型荧光MOF-染料复合材料的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，制备荧光型MOF材料；具体为：将锆盐、醋酸、Bim-H2BDC和溶剂混合，进行溶剂热反应，之后将反应后的溶液先用DMF离心洗涤两次，再用甲醇离心洗涤三次，真空干燥，即可得到荧光型MOF材料；
所述Bim-H2BDC为2-(苯并[d]咪唑-1-基)对苯二甲酸；所述锆盐为四氯化锆；所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺；锆盐、Bim-H2BDC、醋酸和溶剂的摩尔比为1-3：1：0.5：5；
所述溶剂热反应的温度为80-120℃，时间为24-72h；干燥温度为60-70℃，干燥时间为24-36h；
步骤2，将荧光型MOF材料和染料分子置于研钵进行研磨，得到混合固体，之后向混合固体中加入DMF，离心，吸去上层溶液，除去材料外表面多余的染料，随后加入甲醇洗涤，除去DMF，最后真空干燥，得到荧光MOF-染料复合材料；
染料分子为荧光素、罗丹明6G或者罗丹明B；荧光型MOF材料与染料分子的摩尔比为5：1-6；
研磨时间为5-10min；干燥温度为60-70℃，干燥时间为24-36h。
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