CN113651354A - 一种高含钒粗四氯化钛除钒用混合脂肪酸及除钒方法 - Google Patents

一种高含钒粗四氯化钛除钒用混合脂肪酸及除钒方法 Download PDF

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周丽
王小慧
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Abstract

一种高含钒粗四氯化钛除钒用混合脂肪酸，混合脂肪酸中碳碳双键与α‑H和羧基的摩尔比为：碳碳双键：(α‑H和羧基)＝0.6～0.75。通过混合脂肪酸除钒配加量采用脂肪酸、所含碳碳双键、α‑H和羧基主要反应基团进行计算，可实现混合脂肪酸添加量的准确把控，并同时考虑除钒尾渣的粘稠度，以达到高效除钒效果及尾渣粘稠劣势均衡化。

Description

一种高含钒粗四氯化钛除钒用混合脂肪酸及除钒方法
技术领域
本发明涉及四氯化钛生产领域，特别是涉及一种高含钒粗四氯化钛除钒用混合脂肪酸及除钒方法。
背景技术
四氯化钛是生产金属钛及其化合物的重要中间产品，是钛工业生产的重要原料。工业上使用金红石或高钛渣等富钛料为原料与氯气反应制取四氯化钛。但在四氯化钛生产过程中会伴随着三氯氧钒的生成，致使上述粗四氯化钛无法直接用于生产海绵钛和钛白，故而必须通过除钒工艺进行去除。由于三氯氧钒与四氯化钛沸点相近，目前在工业生产中，一般不直接采用精馏等物理除钒法，而是采用化学法除钒。化学法通常是利用特定的还原剂使可溶性钒化合物三氯氧钒杂质变成不溶性钒化合物(三氯化钒、二氯氧钒等)沉淀，然后再通过蒸馏或精馏得到精四氯化钛。目前，主要有铜丝除钒法、铝粉除钒法、硫化氢除钒法和有机物除钒法四种化学除钒方法。对于高含钒粗四氯化钛除钒工艺，有机物因其除钒成本低、工艺流程简单以及处理量大等特点具有更大的技术优势。
有机物除钒所用的除钒试剂主要有脂肪酸和矿物油两种，对比于矿物油除钒，脂肪酸除钒具有速率快、效率高等优势，同时也存在着除钒尾渣粘稠而不利于后续应用处理等问题。故而如何寻求高效除钒脂肪酸同时兼具尾渣粘稠劣势均衡化成为粗四氯化钛除钒工艺关注的焦点。目前，脂肪酸的配方主要通过调控混合脂肪酸中各脂肪酸的质量或者体积配比来进行实现，而且脂肪酸的加入量也通常依据粗四氯化钛中的三氯氧钒含量与混合脂肪酸质量或者体积比例。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明的目的在于提供一种高含钒粗四氯化钛除钒用混合脂肪酸及除钒方法，高效脱除高含钒粗四氯化钛中的三氯氧钒，均衡除钒尾渣的粘稠度。
为了实现上述目的，本发明提供的技术方案是：
一种高含钒粗四氯化钛除钒用混合脂肪酸，混合脂肪酸中碳碳双键与α-H和羧基的摩尔比为：碳碳双键：(α-H和羧基)＝0.6～0.75。
进一步地，混合脂肪酸由油酸、亚麻酸、花生四烯酸、二十碳五烯酸、二十二碳六稀酸中的至少一种以及棕榈酸、辛酸、癸酸、月桂酸、豆蔻酸、软脂酸、硬脂酸、花生酸中的至少一种调配。
进一步地，混合脂肪酸由油酸以及棕榈酸调配。
进一步地，混合脂肪酸中碳碳双键与α-H和羧基的摩尔比为：碳碳双键：(α-H和羧基)＝0.7。
一种高含钒粗四氯化钛除钒方法，包括以下步骤：
步骤1，选取包含三氯氧钒的高含钒粗四氯化钛；
步骤2，将包含三氯氧钒的高含钒粗四氯化钛置于除钒反应器中，通过加热器加热；
步骤3，向除钒反应器中添加上述混合脂肪酸，然后将除钒反应器内的体系温度升到140-150℃；
步骤4，监控反应产生的二氧化碳和一氧化碳的气体量，当反应产生的二氧化碳和一氧化碳的气体量达到预定范围时，终止除钒。
进一步地，在步骤1中，包含三氯氧钒的高含钒粗四氯化钛中三氯氧钒的摩尔含量为1.09～4.36％。
进一步地，在步骤1中，包含三氯氧钒的高含钒粗四氯化钛中三氯氧钒的摩尔含量为1.65％。
进一步地，在步骤2中，通过加热器加热为：以10-20℃/min的速度使反应体系的温度上升到115-125℃。
进一步地，在步骤3中，混合脂肪酸与包含三氯氧钒的高含钒粗四氯化钛中的三氯氧钒的摩尔比为0.25～0.35。
进一步地，在步骤4中，当二氧化碳和一氧化碳的气体浓度小于1ppm时，终止除钒。
本发明的有益效果为：
高含钒粗四氯化钛除钒用混合脂肪酸及其除钒方法，主要通过脂肪酸中的碳碳双键、α-H和羧基来完成除钒作用，通过脂肪酸中碳碳双键、α-H和羧基的摩尔量调配混合脂肪酸，有助于准确把握除钒过程中脂肪酸的配加种类，实现脂肪酸种类的最优化。通过混合脂肪酸除钒配加量采用脂肪酸、所含碳碳双键、α-H和羧基主要反应基团进行计算，可实现混合脂肪酸添加量的准确把控，并同时考虑除钒尾渣的粘稠度，以达到高效除钒效果及尾渣粘稠劣势均衡化，对除钒尾渣的后续利用及高含钒粗四氯化钛除钒水平的提升大有裨益。
附图说明
图1显示本发明的高含钒粗四氯化钛除钒用混合脂肪酸的高含钒粗四氯化钛除钒方法的流程简图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合实施例及附图，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供的高含钒粗四氯化钛除钒用混合脂肪酸，其中混合脂肪酸是采用多种单种脂肪酸调配而成，混合脂肪酸由含有碳碳双键以及α-H和羧基的油酸、亚麻酸、花生四烯酸、二十碳五烯酸、二十二碳六稀酸中的至少一种，以及仅含有α-H和羧基的棕榈酸、辛酸、癸酸、月桂酸、豆蔻酸、软脂酸、硬脂酸、花生酸中的至少一种调配。在一实施例中，混合脂肪酸是由油酸和棕榈酸调配制成。混合脂肪酸的除钒作用主要是通过混合脂肪酸中的碳碳双键、α-H和羧基来完成，因此通过碳碳双键、α-H和羧基的摩尔量完成混合脂肪酸的调配，从而把控混合脂肪酸的加入量。混合脂肪酸中碳碳双键与α-H和羧基的摩尔比为：碳碳双键：(α-H和羧基)＝0.6～0.75。在一实施例中，混合脂肪酸中碳碳双键与α-H和羧基的摩尔比为：碳碳双键：(α-H和羧基)＝0.7。
本发明的高含钒粗四氯化钛除钒用混合脂肪酸是选取碳碳双键、α-H和羧基的摩尔量来调配混合脂肪酸，可实现准确把控除钒过程中混合脂肪酸的添加量，从而达到高效除钒效果并且实现尾渣粘稠劣势均衡化。
本发明提供的高含钒粗四氯化钛除钒方法，参照图1，包括以下步骤：
步骤1，选取包含三氯氧钒的高含钒粗四氯化钛，包含三氯氧钒的高含钒粗四氯化钛中三氯氧钒的摩尔含量为1.09～4.36％；
步骤2，将包含三氯氧钒的高含钒粗四氯化钛置于除钒反应器中，通过加热器加热，通过加热器加热为：以10-20℃/min的速度使反应体系的温度上升到115-125℃；
步骤3，向除钒反应器中添加上述的混合脂肪酸，混合脂肪酸的添加量按照混合脂肪酸与包含三氯氧钒的高含钒粗四氯化钛中的三氯氧钒的摩尔比为0.25～0.35进行添加，然后将除钒反应器内的体系温度升到140-150℃；
步骤4，采用气体分析仪监控反应产生的二氧化碳和一氧化碳的气体量，当反应至气体分析仪中的二氧化碳和一氧化碳的气体量达到预定范围时，终止除钒。
当二氧化碳和一氧化碳气体浓度小于1ppm时，终止除钒，收集除钒后的四氯化钛即为精四氯化钛，除钒反应器中的固体即为除钒尾渣。
在混合脂肪酸是由油酸和棕榈酸调配制成的情况下，在下面描述本发明的高含钒粗四氯化钛除钒方法的实施例。
实施例1
选取包含三氯氧钒的高含钒粗四氯化钛，其中包含三氯氧钒的高含钒粗四氯化钛中三氯氧钒的摩尔含量为1.65％；选取油酸和棕榈酸调配混合脂肪酸，调配的混合脂肪酸中碳碳双键与α-H和羧基的摩尔比为：碳碳双键：(α-H和羧基)＝0.75；将包含三氯氧钒的高含钒粗四氯化钛置于除钒反应器中，通过加热器将除钒反应器中的包含三氯氧钒的高含钒粗四氯化钛加热，包含三氯氧钒的高含钒粗四氯化钛的温度以20℃/min升到120℃；向除钒反应器中添加混合脂肪酸，混合脂肪酸的添加量按照混合脂肪酸与包含三氯氧钒的高含钒粗四氯化钛中的三氯氧钒的摩尔比为0.25进行添加，然后将除钒反应器中的包含三氯氧钒的高含钒粗四氯化钛和混合脂肪酸的温度升到140℃；采用气体分析仪监控反应产生的二氧化碳和一氧化碳的气体量，当反应至气体分析仪中的二氧化碳和一氧化碳气体浓度小于1ppm时，终止除钒。收集除钒后的四氯化钛液体即为精四氯化钛，检测结果为四氯化钛液体中三氯氧钒含量小于0.003％，对尾渣进行观察，得到的尾渣粘稠低，对后续干燥及再利用影响较小。
实施例2
选取包含三氯氧钒的高含钒粗四氯化钛，其中包含三氯氧钒的高含钒粗四氯化钛中三氯氧钒的摩尔含量为1.65％；选取油酸和棕榈酸调配混合脂肪酸，调配的混合脂肪酸中碳碳双键与α-H和羧基的摩尔比为：碳碳双键：(α-H和羧基)＝0.6；将包含三氯氧钒的高含钒粗四氯化钛置于除钒反应器中，通过加热器将除钒反应器中的包含三氯氧钒的高含钒粗四氯化钛加热，包含三氯氧钒的高含钒粗四氯化钛的温度以20℃/min升到120℃；向除钒反应器中添加混合脂肪酸，混合脂肪酸的添加量按照混合脂肪酸与包含三氯氧钒的高含钒粗四氯化钛中的三氯氧钒的摩尔比为0.35进行添加，然后将除钒反应器中的包含三氯氧钒的高含钒粗四氯化钛和混合脂肪酸的温度升到140℃；采用气体分析仪监控反应产生的二氧化碳和一氧化碳的气体量，当反应至气体分析仪中的二氧化碳和一氧化碳气体浓度小于1ppm时，终止除钒。收集除钒后的四氯化钛液体即为精四氯化钛，检测结果为四氯化钛液体中三氯氧钒含量小于0.003％，对尾渣进行观察，得到的尾渣粘稠低，对后续干燥及再利用影响较小。
实施例3
选取包含三氯氧钒的高含钒粗四氯化钛，其中包含三氯氧钒的高含钒粗四氯化钛中三氯氧钒的摩尔含量为1.09％；选取油酸和棕榈酸调配混合脂肪酸，调配的混合脂肪酸中碳碳双键与α-H和羧基的摩尔比为：碳碳双键：(α-H和羧基)＝0.7；将包含三氯氧钒的高含钒粗四氯化钛置于除钒反应器中，通过加热器将除钒反应器中的包含三氯氧钒的高含钒粗四氯化钛加热，包含三氯氧钒的高含钒粗四氯化钛的温度以10℃/min升到115℃；向除钒反应器中添加混合脂肪酸，混合脂肪酸的添加量按照混合脂肪酸与包含三氯氧钒的高含钒粗四氯化钛中的三氯氧钒的摩尔比为0.3进行添加，然后将除钒反应器中的包含三氯氧钒的高含钒粗四氯化钛和混合脂肪酸的温度升到150℃；采用气体分析仪监控反应产生的二氧化碳和一氧化碳的气体量，当反应至气体分析仪中的二氧化碳和一氧化碳气体浓度小于1ppm时，终止除钒。收集除钒后的四氯化钛液体即为精四氯化钛，检测结果为四氯化钛液体中三氯氧钒含量小于0.003％，对尾渣进行观察，得到的尾渣粘稠低，对后续干燥及再利用影响较小。
实施例4
选取包含三氯氧钒的高含钒粗四氯化钛，其中包含三氯氧钒的高含钒粗四氯化钛中三氯氧钒的摩尔含量为4.36％；选取油酸和棕榈酸调配混合脂肪酸，调配的混合脂肪酸中碳碳双键与α-H和羧基的摩尔比为：碳碳双键：(α-H和羧基)＝0.7；将包含三氯氧钒的高含钒粗四氯化钛置于除钒反应器中，通过加热器将除钒反应器中的包含三氯氧钒的高含钒粗四氯化钛加热，包含三氯氧钒的高含钒粗四氯化钛的温度以15℃/min升到125℃；向除钒反应器中添加混合脂肪酸，混合脂肪酸的添加量按照混合脂肪酸与包含三氯氧钒的高含钒粗四氯化钛中的三氯氧钒的摩尔比为0.27进行添加，然后将除钒反应器中的包含三氯氧钒的高含钒粗四氯化钛和混合脂肪酸的温度升到145℃；采用气体分析仪监控反应产生的二氧化碳和一氧化碳的气体量，当反应至气体分析仪中的二氧化碳和一氧化碳气体浓度小于1ppm时，终止除钒。收集除钒后的四氯化钛液体即为精四氯化钛，检测结果为四氯化钛液体中三氯氧钒含量小于0.003％，对尾渣进行观察，得到的尾渣粘稠低，对后续干燥及再利用影响较小。
本发明的高含钒粗四氯化钛除钒用混合脂肪酸，利用主要通过脂肪酸中的碳碳双键、α-H和羧基来完成除钒作用，通过脂肪酸中碳碳双键、α-H和羧基的摩尔量调配混合脂肪酸，有助于准确把握除钒过程中脂肪酸的配加种类，实现脂肪酸种类的最优化。通过混合脂肪酸除钒配加量采用脂肪酸、所含碳碳双键、α-H和羧基主要反应基团进行计算，可实现混合脂肪酸添加量的准确把控，并同时考虑除钒尾渣的粘稠度，以达到高效除钒效果及尾渣粘稠劣势均衡化，对除钒尾渣的后续利用及高含钒粗四氯化钛除钒水平的提升大有裨益。
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种高含钒粗四氯化钛除钒用混合脂肪酸，其特征在于，所述混合脂肪酸中碳碳双键与α-H和羧基的摩尔比为：碳碳双键：(α-H和羧基)＝0.6～0.75。
2.根据权利要求1所述的高含钒粗四氯化钛除钒用混合脂肪酸，其特征在于，所述混合脂肪酸由油酸、亚麻酸、花生四烯酸、二十碳五烯酸、二十二碳六稀酸中的至少一种以及棕榈酸、辛酸、癸酸、月桂酸、豆蔻酸、软脂酸、硬脂酸、花生酸中的至少一种调配。
3.根据权利要求2所述的高含钒粗四氯化钛除钒用混合脂肪酸，其特征在于，所述混合脂肪酸由油酸以及棕榈酸调配。
4.根据权利要求1所述的高含钒粗四氯化钛除钒用混合脂肪酸，其特征在于，所述混合脂肪酸中碳碳双键与α-H和羧基的摩尔比为：碳碳双键：(α-H和羧基)＝0.7。
5.一种高含钒粗四氯化钛除钒方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，选取包含三氯氧钒的高含钒粗四氯化钛；
步骤2，将所述包含三氯氧钒的高含钒粗四氯化钛置于除钒反应器中，通过加热器加热；
步骤3，向所述除钒反应器中添加权利要求1-4中任一项所述的混合脂肪酸，然后将所述除钒反应器内的体系温度升到140-150℃；
步骤4，监控反应产生的二氧化碳和一氧化碳的气体量，当反应产生的二氧化碳和一氧化碳的气体量达到预定范围时，终止除钒。
6.根据权利要求5所述的高含钒粗四氯化钛除钒方法，其特征在于，在所述步骤1中，所述包含三氯氧钒的高含钒粗四氯化钛中三氯氧钒的摩尔含量为1.09～4.36％。
7.根据权利要求6所述的高含钒粗四氯化钛除钒方法，其特征在于，在所述步骤1中，所述包含三氯氧钒的高含钒粗四氯化钛中三氯氧钒的摩尔含量为1.65％。
8.根据权利要求6所述的高含钒粗四氯化钛除钒方法，其特征在于，在所述步骤2中，通过加热器加热为：以10-20℃/min的速度使反应体系的温度上升到115-125℃。
9.根据权利要求8所述的高含钒粗四氯化钛除钒方法，其特征在于，在所述步骤3中，所述混合脂肪酸与所述包含三氯氧钒的高含钒粗四氯化钛中的所述三氯氧钒的摩尔比为0.25～0.35。
10.根据权利要求9所述的高含钒粗四氯化钛除钒方法，其特征在于，在所述步骤4中，当所述二氧化碳和一氧化碳的气体浓度小于1ppm时，终止除钒。
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