CN113634227A - 一种利用南丰蜜橘枝条制备生物炭的方法及生物炭的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种利用南丰蜜橘枝条制备生物炭的方法及制备的生物炭在环境方面的应用，属于农林废弃物资源化利用和环境修复技术领域。一种利用南丰蜜橘枝条制备生物炭的方法，包括以下步骤：（1）去除南丰蜜橘枝条的叶片及其他杂质，只保留枝条；（2）将步骤（1）中得到的南丰蜜橘枝条粉碎成3‑4cm的小块，在恒温干燥箱中烘干至恒重；（3）将步骤（2）中得到的南丰蜜橘枝条放入炭化设备中，持续通入氮气，在375‑675℃温度下炭化2‑3小时，然后冷却至室温，得到南丰蜜橘枝条生物炭。本发明具有如下优点：1、实现农业废弃物的资源化利用，同时改善环境、修复污染土壤；2、吸附土壤中的重金属含量，改良酸性土壤，提升土壤肥力，促进柑橘树体生长和提高果实产量和品质。

Description

一种利用南丰蜜橘枝条制备生物炭的方法及生物炭的应用
技术领域
本发明涉及一种利用南丰蜜橘枝条制备生物炭的方法及制备的生物炭在环境方面的应用，属于农林废弃物资源化利用和环境修复技术领域。
背景技术
生物炭是指生物质在低氧和高温条件下热解形成的产物。生物炭具有比表面积大、孔隙结构发达、稳定性好、吸附能力强等结构与功能特性，使其在农业、环境、可持续发展等诸多领域均可发挥作用，其中农业是生物炭应用最广泛的领域。农林业生产过程中的废弃生物质通过炭化技术制备成生物炭，用作土壤改良剂返还给农田，可有效改善土壤理化性质与微生态环境、修复污染土壤、提高土壤生产性能、提高作物产量和品质。迄今有关生物炭的研究集中在玉米、小麦、水稻等秸秆和污泥废弃物方面，而利用木本果树原材料制备生物炭，其方法体系和生物炭性质有较大不同。
南丰蜜橘是我国最早获原产地域保护的柑橘特色品种。江西抚河流域是南丰蜜橘优势主产区，种植面积逾100万亩，年产量逾100万吨，是该区域农村经济发展的支柱产业。但是，南丰蜜橘果园普遍存在立地条件差，土壤酸化贫瘠、有机质含量低，养分不均衡等问题导致的果实品质下降尤其是不化渣的现象，严重影响了果实商品性能和经济价值，成为制约南丰蜜橘生产的重要因素。此外，铜制杀菌剂如波尔多液长期广泛用于柑橘溃疡病、炭疽病等病害防治，经年累月导致铜在柑橘园的土壤中大量积累。铜过量不利于柑橘树体生长发育，还降低果实产量和品质。研究发现，南丰蜜橘果园土壤和叶片铜离子(Cu2+)果园所占比例分别高达85.3％和98.7％。对于Cu2+过量的果园，通过生物炭吸附等理化反应降低土壤中离子的生物利用度和浸出性，是修复和改良土壤最为经济有效的方法。
南丰蜜橘树体每年都要修剪，产生大量的修剪枝梢和叶片。目前生产中这些修剪生物质往往被随意弃置、堆放、甚至就地焚烧，用于返还果园利用的较少，造成了严重的资源浪费和环境污染，破坏了果园生态系统。合理利用果树修剪物制备生物炭可以解决废弃生物质处理引起的环境污染问题，实现农业废物资源化利用。同时，修剪物炭化还田还有助于修复污染土壤，改良土壤结构，提高肥料等资源有效利用，降低果园生产成本，提高南丰蜜橘产量和品质。目前未见关于利用柑橘修剪废弃枝条制备生物炭的技术，对其吸附重金属和修复污染、改良土壤性质的报道更少。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中存在的问题，提供一种利用南丰蜜橘枝条制备生物炭的方法，从而实现南丰蜜橘修剪废弃枝条的资源化利用。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：一种利用南丰蜜橘枝条制备生物炭的方法，包括以下步骤：
(1)去除南丰蜜橘枝条的叶片及其他杂质，只保留枝条；
(2)将步骤(1)中得到的南丰蜜橘枝条粉碎成3-4cm的小块，在恒温干燥箱中烘干至恒重；
(3)将步骤(2)中得到的南丰蜜橘枝条放入炭化设备中，持续通入氮气，在375-675℃温度下炭化2-3小时，然后冷却至室温，得到南丰蜜橘枝条生物炭。
优选的，步骤(3)中炭化温度为600℃，炭化时间为3小时，炭化时的升温速度为10℃/min。
优选的，步骤(3)中的炭化设备为一种箱式炉。
根据上述方法制得的南丰蜜橘枝条生物炭。
本发明的另一个目的是提供一种根据上述方法制备的南丰蜜橘枝条生物炭在吸附水溶液中重金属中的应用。
优选的，重金属为Cu2+。
优选的，南丰蜜橘枝条生物炭对Cu2+的吸附实验，包括以下步骤：于离心管中加入一定初始质量浓度的Cu2+溶液、支持电解质，加入酸或碱调节pH值，加入一定质量的南丰蜜橘枝条生物炭粉末，摇匀后放入恒温震荡培养箱中，在一定温度下以一定转速进行震荡吸附一定时间。
优选的，南丰蜜橘枝条生物炭对Cu2+的吸附实验中，初始Cu2+质量浓度为10-220mg/L，溶液pH值为2-7，南丰蜜橘枝条生物炭投加量为0.05-0.6g，吸附温度为25℃，吸附时间为10-720min。
本发明的另一个目的是提供一种根据上述方法制备的南丰蜜橘枝条生物炭在改良酸性土壤中的应用。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1、本发明以修剪废弃南丰蜜橘枝条为原材料，基于其特定的结构特性，通过合理控制升温速率、最高温度、热解时间、保护气体的流量、炭化炉类型等条件，制备得到生物炭，从而实现农业废弃物的资源化利用，同时改善环境、修复污染土壤；
2、本发明制备的枝条生物炭pH值较高，元素种类多且含量丰富，比表面积大，孔隙结构发达，这些特征可使南丰蜜橘枝条生物炭用于吸附土壤中的重金属含量，改良酸性土壤，提升土壤肥力，促进柑橘树体生长和提高果实产量和品质。
附图说明
图1为不同炭化时间和温度下南丰蜜橘枝条生物炭的扫描电镜图；
图2为不同pH对溶液中Cu2+吸附性的影响；
图3为不同生物炭投加量对Cu2+吸附性的影响；
图4为不同Cu2+初始质量浓度对Cu2+吸附性的影响；
图5为不同吸附时间对Cu2+吸附性的影响。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面结合附图和具体实施例，对本发明进行更详细的说明。附图中给出了本发明的较佳的实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本说明书所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明公开内容的理解更加透彻全面。
实施例1
南丰蜜橘枝条生物炭的制备方法：
通过人工去除南丰蜜橘枝条修剪物中的叶片及其他杂质，只保留枝条；南丰蜜橘枝条剪碎后，在恒温干燥箱中烘干至恒重；将烘干的南丰蜜橘枝条放入炭化设备中，持续通入氮气，于375-675℃温度下炭化2-3小时，获得各热解条件下的南丰蜜橘枝条生物炭。
材料表征：生物炭自然冷却后，准确称取获得的生物炭质量，计算不同热解温度生物炭的产率和灰分。用pH计测定pH值，阳离子交换量用乙酸铵交换法测定。采用元素分析仪测定样品中各元素的百分含量。用傅立叶变换红外光谱仪扫描定性分析，先将烘干样品与溴化钾在玛瑙研钵中研细均匀，压片后测试，表面酸性官能团含量采用Boehm滴定法进行定量分析。采用扫描电子显微镜观测生物炭样品形状、结构和表面特征。以氮气为吸附介质，采用比表面及空隙度测试仪对样品的比表面积进行测定。
表征结果如表1所示，
表1：不同炭化时间和温度下南丰蜜橘枝条生物炭的基本理化性质：
Figure BDA0003214527100000041
如图1和表1所示，随着热解温度和时间增加，南丰蜜橘枝条生物炭内部孔隙结构更加发达，孔壁变薄，总孔隙体积增加，其pH值、灰分含量、比表面积增加，但产率和阳离子交换量降低。此外，H、O、H和N含量以及酸性官能团总量也随着热解温度升高而降低。结合主成分分析认为，综合性状最佳的南丰蜜橘枝条生物炭为热解温度600℃，热解时间3h。该条件下制备的南丰蜜橘枝条生物炭在产率、物理特性、营养元素含量、表面组成和内部结构特性等方面综合表现较好，有良好的重金属吸附潜力，可用于酸性土壤改良。当热解温度过低时，得到的南丰蜜橘枝条生物炭pH值相对较低，比表面积较小，在提高土壤pH值和改良酸性土壤方面的效果不佳。当热解温度过高后，耗能高，且得到的生物炭孔隙结构部分塌陷，产率和养分含量降低，在提升土壤中有机质和养分含量方面效果有限。
实施例2
南丰蜜橘枝条生物炭对Cu2+的吸附实验
本实施例以实施例1所述的优选条件下所制备南丰蜜橘枝条生物炭粉末进行重金属吸附试验，以含有Cu2+的溶液为例，提供一种枝条生物炭吸附Cu2+的方法。通过控制单因素变量，包括溶液初始pH、质量浓度、生物炭用量、吸附时间等，确定南丰蜜橘枝条生物炭吸附Cu2+的最适条件。设置Cu2+溶液的最适吸附条件，在最适吸附条件下采用南丰蜜橘枝条生物炭进行重金属吸附处理。
具体为：于离心管中加入30ml一定初始Cu2+质量浓度的Cu(NO3)2(分析纯)溶液，以0.01mg/L的NaNO3作为支持电解质，再用0.1mol/LHNO3或0.1mol/L NaOH调节pH值，加入一定质量的南丰蜜橘枝条生物炭粉末，摇匀后放入恒温震荡培养箱中，在一定温度下以160r/min的转速进行震荡吸附一定时间，8000rpm离心5min吸取上清液，使用0.45μm滤膜过滤后，采用火焰原子吸收分光光度计测定溶液中的Cu2+浓度。以溶液中Cu2+的吸附容量[qe＝(C0-Ce)/m×v)]和去除率[R＝(1-Ce/C0)×100％]作为南丰蜜橘枝条生物炭吸附性能的评价指标。其中，C0为溶液的初始铜离子质量浓度(mg/L)；Ce为平衡时溶液的铜离子质量浓度(mg/L)；v为吸附溶液的体积(mL)；m为南丰蜜橘枝条生物炭的投加量(g)。
溶液初始pH值影响试验：初始Cu2+质量浓度为60mg/L，调节溶液pH值至2、3、4、5、6和7，南丰蜜橘枝条生物炭用量为0.1g，吸附温度为25℃，吸附时间为180min。结果如图2所示，随着溶液初始pH值上升，南丰蜜橘枝条生物炭对Cu2+的去除率增加，溶液初始pH值为2时，去除率较低；溶液初始pH值为3-6时，去除率呈缓慢增加趋势，最高可达38.11％；当溶液初始pH值为7时，去除率几乎达到100％，但此时溶液中的铜大都以Cu(OH)2沉淀形式存在，以离子形式存在很少。
生物炭投加量影响试验：南丰蜜橘枝条生物炭投加量为0.05-0.6g，初始Cu2+质量浓度为60mg/L，溶液pH值为5，吸附温度为25℃，吸附时间为180min。如图3所示，当枝条生物炭用量从0.05g增加到0.45g时，溶液中Cu2+的吸附容量从8.47mg/g下降至3.25mg/g，去除率从23.53％上升至82.42％。因此，当生物炭用量为0.45g时(即15g/L)，南丰蜜橘枝条生物炭对Cu2+的吸附效果较好,且经济成本较低。
溶液初始质量浓度(C0)影响试验：初始Cu2+质量浓度为10-220mg/L，溶液pH值为5，南丰蜜橘枝条生物炭用投加量为0.1g，吸附温度为25℃，吸附时间为180min。如图4所示，随着溶液初始质量浓度从10mg/L增加到220mg/L，南丰蜜橘枝条生物炭对溶液中Cu2+的吸附容量从2.76mg/g增加到35.71mg/g，去除率呈现先下降再增加的趋势。本试验研究结果表明，Cu2+含量在220mg/L范围内时，随着初始质量浓度的增加，南丰蜜橘枝条生物炭对其吸附容量增加，最高可以达到35.71mg/g。
吸附时间(t)影响试验：吸附时间为10-720min，初始Cu2+质量浓度为60mg/L，溶液pH值为5，南丰蜜橘枝条生物炭的投加量为0.1g，吸附温度为25℃。如图5所示，在吸附反应初始阶段，南丰蜜橘枝条生物炭对Cu2+的吸附较快，吸附容量和去除率随着吸附时间延长迅速增加；在吸附反应中期，南丰蜜橘枝条生物炭对Cu2+吸附容量和去除率仍在上升但增幅相对缓慢；吸附时间达到300min之后，南丰蜜橘枝条生物炭对Cu2+的吸附容量和去除率则趋于稳定。
综合来看，在Cu2+溶液浓度60mg/L时，南丰蜜橘枝条生物炭最适的投加量为15g/L，最佳吸附时间为300min，最适吸附温度为25℃，pH值为6。在最适吸附条件下，南丰蜜橘枝条生物炭具有最高Cu2+吸附容量和去除率。
实施例3
南丰蜜橘枝条生物炭对酸性红壤土的改良效应
将实施例1中制备得到的生物炭进行盆栽试验：试验设不同的生物炭和土壤质量百分比即0％(对照)、1％(T1)、3％(T3)、5％(T5)、7％(T7)，共5个处理，每个处理6次重复。土壤取自南丰蜜橘园，为酸性红壤。土壤风干后按上述不同处理质量比与生物炭混合均匀后置于塑料盆(直径25cm，高30cm)。于每个盆内种植5株生长良好，长势基本一致的6月龄枳实生苗。试验6个月后土壤的理化性质如表2所示：
表2是南丰蜜橘枝条生物炭施用对酸性红壤的影响：
Figure BDA0003214527100000061
Figure BDA0003214527100000071
结果表明本发明制备的生物炭能增加土壤中有机质以及碳和氮含量，提高土壤pH值和有效矿质养分磷、钾、钙和镁含量，同时降低钠和铝含量。同时我们还测定了植株生物量等参数，发现生物炭添加能够促进枳实生幼苗生长。

Claims (9)

1.一种利用南丰蜜橘枝条制备生物炭的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）去除南丰蜜橘枝条的叶片及其他杂质，只保留枝条；
（2）将步骤（1）中得到的南丰蜜橘枝条粉碎成3-4cm的小块，在恒温干燥箱中烘干至恒重；
（3）将步骤（2）中得到的南丰蜜橘枝条放入炭化设备中，持续通入氮气，在375-675℃温度下炭化2-3小时，然后冷却至室温，得到南丰蜜橘枝条生物炭。
2.根据权利要求1所述的利用南丰蜜橘枝条制备生物炭的方法，其特征在于：步骤（3）中炭化温度为600℃，炭化时间为3小时，炭化时的升温速度为10℃/min。
3.根据权利要求1所述的利用南丰蜜橘枝条制备生物炭的方法，其特征在于：步骤（3）中的炭化设备为一种箱式炉。
4.根据权利要求1-3中任一权利要求所述的方法制得的南丰蜜橘枝条生物炭。
5.根据权利要求4所述的南丰蜜橘枝条生物炭在吸附水溶液中重金属中的应用。
6.根据权利要求5所述的南丰蜜橘枝条生物炭在吸附水溶液中重金属中的应用，其特征在于：重金属为Cu2+。
7.根据权利要求6所述的南丰蜜橘枝条生物炭在吸附水溶液中重金属中的应用，其特征在于：南丰蜜橘枝条生物炭对Cu2+的吸附实验，包括以下步骤：于离心管中加入一定初始质量浓度的Cu2+溶液、支持电解质，加入酸或碱调节pH值，加入一定质量的南丰蜜橘枝条生物炭粉末，摇匀后放入恒温震荡培养箱中，在一定温度下以一定转速进行震荡吸附一定时间。
8.根据权利要求7所述的南丰蜜橘枝条生物炭在吸附水溶液中重金属中的应用，其特征在于：南丰蜜橘枝条生物炭对Cu2+的吸附实验中，初始Cu2+质量浓度为10-220 mg/L，溶液pH值为2-7，南丰蜜橘枝条生物炭投加量为0.05-0.6 g，吸附温度为25 ℃，吸附时间为10-720 min。
9.根据权利要求4所述的南丰蜜橘枝条生物炭在改良酸性土壤中的应用。
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