CN113632798A

CN113632798A - 一种含砜吡草唑与氯酯磺草胺的组合物及其应用

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Publication number: CN113632798A
Application number: CN202111112617.9A
Authority: CN
Inventors: 李志清; 王建伟; 雷艳林; 孙鹏
Original assignee: Shandong Weifang Rainbow Chemical Co Ltd
Current assignee: Shandong Weifang Rainbow Chemical Co Ltd
Priority date: 2021-09-23
Filing date: 2021-09-23
Publication date: 2021-11-12
Anticipated expiration: 2041-09-23
Also published as: CN113632798B

Abstract

本发明公开了一种含砜吡草唑与氯酯磺草胺的组合物及其应用，砜吡草唑与氯酯磺草胺的质量比为1‑10：1。本发明将药物活性成分砜吡草唑与氯酯磺草胺进行复配，本发明本发明该制剂扩大了除草谱，提高了药物持效期，延缓了抗药性产生，在防治大豆田一年及多年生杂草有很好的效果。本发明还提供了砜吡草唑与氯酯磺草胺的可湿性粉剂，该制剂制备过程简单，便于储存和运输，通过对助剂的优选，所得可湿性粉剂具有悬浮率高、热稳定性好、润湿时间短、起泡性低等优势，在不同的水质条件下均具有较好的悬浮率。

Description

一种含砜吡草唑与氯酯磺草胺的组合物及其应用

技术领域

本发明涉及一种含砜吡草唑与氯酯磺草胺的组合物，还涉及该组合物的剂型、制备方法及其在除草方面的应用，属于农药技术领域。

背景技术

砜吡草唑(Pyroxasulfone)，化学名称：3-[5-(二氟甲氧基)-1-甲基-3-(三氟甲基)吡唑-4-基甲基磺酰基]-4,5-二氢-5,5-二甲基-1,2-异噁唑，属于新型异噁唑类除草剂，应用作物较为广泛，主要用于玉米、棉花、花生、小麦、向日葵等作物，可有效防除狗尾草属、马唐属、稗属等禾本科杂草以及苋属、曼陀罗属、茄属、苘麻属等阔叶杂草。

氯酯磺草胺(cloransulam-methyl)，化学名称：3-氯-2-(5-乙氧基-7-氟[1,2,4]三唑[1,5-c]嘧啶-2-基磺酰基)氨基苯甲酸甲酯，属于磺酰胺类除草剂，主要用于大豆田茎叶喷雾防除阔叶杂草。

含有单一活性组分的除草剂品种在农业草害防治上往往存在不同程度的缺陷，例如：除草谱窄，连续使用后杂草容易产生抗药性，使用次数多会加重环境的污染，而且有研究表明，连续单一施用砜吡草唑三年，硬质黑麦草即可对砜吡草唑产生抗性甚至对其它药剂产生交互抗性，氯酯磺草胺施药后，大豆叶片易出现褪绿药害症状且对后茬作物易产生药害。因此，如何使砜吡草唑和氯酯磺草胺更好的起到除草作用且克服其使用过程中的杂草抗性以及对农作物的损害具有重要的研究意义。

发明内容

针对现今砜吡草唑和氯酯磺草胺单一药剂在使用过程中存在的抗药性、药害等问题，本发明提供了一种含砜吡草唑与氯酯磺草胺的组合物，该组合物将砜吡草唑与氯酯磺草胺进行复配，这两者表现出了明显的增效作用，提高了除草效果、降低了药物使用量和使用次数，降低了环境污染，且复配后的组合物提高了对作物的安全性，降低了后茬残留药害，延缓了杂草的抗药性。

本发明具体技术方案如下：

一种含砜吡草唑与氯酯磺草胺的组合物，该组合物中的药物活性成分包括砜吡草唑与氯酯磺草胺，砜吡草唑与氯酯磺草胺的质量比为1-10：1。

进一步的，该组合物中的药物活性成分既可以仅有砜吡草唑与氯酯磺草胺两种，也可以是含有这两者之外的药物活性成分。当砜吡草唑与氯酯磺草胺在1-10：1的质量比范围内复配时，能发挥较好的药物增效作用，减少药物使用量，提高药效。

优选的，砜吡草唑与氯酯磺草胺的质量比为3-7:1，更优选为5：1。在此范围内，砜吡草唑与氯酯磺草胺的复配能发挥更好的功效。

进一步的，上述组合物中，药物活性成分的含量为1-85wt％，优选为20-85wt％，更优选为50-80wt％。

进一步的，本发明组合物可以按照现有技术的指导，制成各种合适的剂型，例如可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂等。各制剂的配方和制备方法可以参照现有技术的报道。

进一步的，砜吡草唑原药为白色固体，正辛醇/水分配系数：logP＝2.39(pH：8.7，25℃)，氯酯磺草胺原药为白色固体，正辛醇/水分配系数：logP＝1.12(25℃)，两个活性组分均为相对亲水性原药。当砜吡草唑与氯酯磺草胺为药物活性成分时，这两者制成可湿性粉剂存在加压热贮结块、悬浮率低、润湿时间慢、起泡性高等问题。本发明针对这些问题，对可湿性粉剂的助剂进行了研究和筛选，通过对分散剂、润湿剂、稳定剂的选择和搭配，解决了这些的问题，得到了一种性能优异、具有更好药效表现的可湿性粉剂，该可湿性粉剂更能发挥药物活性成分的药效，具有很好的杂草防治效果，可扩大除草谱，提高对作物的安全性及降低后茬残留药害问题，同时制造工艺简单，方便储存和运输。

进一步的，本发明优选的可湿性粉剂配方为(重量百分比)：药物活性成分1-85％、分散剂6.0-10.0％、润湿剂2.0-6.0％、稳定剂2.0-5.0％、pH调节剂0.2-0.5％，填料余量。其中，所述药物活性成分为上述砜吡草唑与氯酯磺草胺，砜吡草唑与氯酯磺草胺的质量比为1-10：1，优选为3-7:1，更优选为5:1。

进一步的，可湿性粉剂的各组分优选采用以下重量百分含量：药物活性成分20-85％、分散剂6.0-10.0％、润湿剂2.0-6.0％、稳定剂2.0-5.0％、pH调节剂0.2-0.5％，填料余量。

进一步的，可湿性粉剂的各组分优选采用以下重量百分含量：药物活性成分50-80％、分散剂6.0-10.0％、润湿剂2.0-6.0％、稳定剂2.0-5.0％、pH调节剂0.2-0.5％，填料余量。

进一步的，上述可湿性粉剂中，分散剂、润湿剂、稳定剂、pH调节剂、填料统称为助剂，分散剂的作用是阻止药物活性成分微细颗粒相互聚集，使其在与水形成液-固分散体系中较长时间保持均匀分散。润湿剂的作用是降低微细颗粒在水中的液-固表面张力，增加被水浸湿的能力。稳定剂和pH调节剂的作用是防止粉末在长期储存中出现结块和药物活性成分分解现象。填料的作用是荷载或稀释药物活性成分，调整产品含量达到标准。

进一步的，所述分散剂为木质素磺酸盐、甲基萘磺酸甲醛缩合物硫酸盐、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、亚甲基萘磺酸钠二丁基萘磺酸甲醛缩合物、N-甲基脂肪酰基牛磺酸钠、烷基萘磺酸盐甲醛缩合物、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、聚羧酸钠中的一种或它们的混合物。

进一步的，所述润湿剂为十二烷基硫酸钠、a-磺基脂肪酸甲酯、十四烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、烷基萘磺酸钠、a-烯烃磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠、二异丁基萘磺酸钠、脂肪酸硫酸盐和脂肪酸酯硫酸盐中的一种或多种。

进一步的，所述稳定剂为微晶纤维素、磷酸三钙、硅铝酸钠和白炭黑中的一种或多种。

进一步的，所述pH调节剂为柠檬酸、苯甲酸钠、醋酸钠、六偏磷酸钠等中的一种或多种。

进一步的，所述填料为硫酸钾、氯化钾、磷酸氢二铵、无水硫酸钠、硫酸铵、高岭土、膨润土、滑石粉、凹凸棒土、硅藻土、淀粉和轻质碳酸钙中的一种或多种。

进一步的，经试验发现，当助剂选择下述优选助剂时，可湿性粉剂的悬浮率、润湿时间、持久起泡性、热储稳定性均有较大幅度地提升，对药效也有一定的提升作用。作为优选的，所述分散剂由萘磺酸甲醛缩合物钠盐和烷基萘磺酸盐甲醛缩合物按质量比2.0-3.0:1.0混合而成；所述润湿剂由十二烷基硫酸钠和烷基萘磺酸钠按质量比1.0-1.5:1.0混合而成；所述稳定剂为白炭黑；所述pH调节剂为柠檬酸；所述填料是高岭土，或者是滑石粉和高岭土的混合物。

进一步的，当选择滑石粉和高岭土作为填料时，滑石粉的含量为可湿性粉剂的5-10％，高岭土补足100％。

本发明可湿性粉剂制备方法简单，将砜吡草唑、氯酯磺草胺、分散剂、润湿剂、稳定剂、pH调节剂、填料在混合机中混合均匀，经气流粉碎机粉碎至粒径15-20μm再混合均匀，即可得可湿性粉剂的成品。

本发明含砜吡草唑与氯酯磺草胺的组合物及其制剂扩大了除草谱，提高了药剂的防治效果，提高了药物持效期，减少了用药量，延缓了抗药性的产生，防效高于单剂，对作物更为安全，更加利于实际应用。该组合物及制剂在防治作物一年及多年生杂草中具有很好的应用前景，所述作物可以为大豆、花生等，所述杂草可以为一年生及多年生禾本科杂草、一年生及多年生阔叶杂草，例如马唐、稗草、鸭跖草、苘麻、刺儿菜、苣荬菜、硬质黑麦草等。尤其是，对大豆田一年及多年生杂草以及对防效好，对连续使用砜吡草唑产生抗药性的硬质黑麦草也具有很好的防治效果。

本发明具有以下有益效果：

1、本发明将药物活性成分砜吡草唑与氯酯磺草胺进行复配，砜吡草唑与氯酯磺草胺属于两种不同作用机理的除草剂，两者相互混配不会产生抵触，反而有很好的增效作用，该组合物物扩大了除草谱，提高了药剂的防治效果，提高了药物持效期，减少了用药量，更加利于实际应用，尤其适合于防治大豆一年生及多年生杂草。

2、本发明将药物活性成分砜吡草唑与氯酯磺草胺进行复配，解决了单一砜吡草唑连续使用带来的硬质黑麦草抗药性的问题，也解决了单一氯酯磺草胺使用对大豆造成的药害，提高了对作为的安全性，降低了后茬残留药害，延缓了抗药性的产生，利于环境可持续发展。

3、本发明将砜吡草唑与氯酯磺草胺制成可湿性粉剂，制备过程简单，便于储存和运输。通过对助剂的优选，所得可湿性粉剂具有悬浮率高、热稳定性好、润湿时间短、起泡性低等优势，在不同的水质条件下均具有较好的悬浮率。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明进行进一步说明，下述实施例仅是对于本发明内容的进一步说明，以便本领域技术人员更好的理解本发明，但本发明的实质内容并不仅限于下述实施例。

本发明实施例是采用室内毒力测定和田间试验相结合的方法。先按照孙云沛共毒系数法评价两元除草剂联合作用方式，明确两种药剂按一定比例复配后的共毒系数(CTC)，CTC＜80为拮抗作用，80≤CTC≤120为相加作用，CTC＞120为增效作用，在此基础上，再进行田间试验。

砜吡草唑和氯酯磺草胺复配对苘麻的室内毒力测定

室内毒力测定试验如下：

试验药剂均由山东潍坊润丰化工股份有限公司提供。

试验设计：经预试确定各药剂有效抑制浓度范围后，每个药剂按有效成分含量分别设一系列浓度处理，设清水对照。试验试材在人工气候室中进行培养，温度25℃～35℃。将定量的苘麻种子播于直径为9cm的塑料盆中，覆土1～2mm，放入装有水的搪瓷盘中，让水逐渐渗入，待苘麻长至2-4片叶时进行喷药，处理后转移入人工气候室待用。于施药后30d称量各处理杂草地上部分鲜重，计算鲜重防效及ED₅₀，并以孙云沛等(1960)提出的计算联合毒力的方法求其共毒系数。

计算公式如下(以氯酯磺草胺为标准药剂，其毒力指数为100)

M的理论毒力指数(TTI)＝氯酯磺草胺TI×P_{氯酯磺草胺}+砜吡草唑TI×P_砜吡草唑

式中：M为氯酯磺草胺和砜吡草唑不同配比的混合物；

P_{氯酯磺草胺}为氯酯磺草胺在混剂中所占的比例；

P_砜吡草唑为砜吡草唑在混剂中所占的比例。

试验结果如表1所示：

表1砜吡草唑和氯酯磺草胺不同配比对苘麻活性测定结果

由上表可知，氯酯磺草胺、砜吡草唑对苘麻的ED₅₀分别为10.25g a.i/hm²和22.52ga.i/hm²。氯酯磺草胺和砜吡草唑的配比为1:15的共毒系数为92.09，大于80但小于120，表现为相加作用；配比为1:1、1:3、1:5、1:7、1:10的共毒系数分别122.93、133.25、141.15、134.75、121.21，均大于120，表现为增效作用，其中以氯酯磺草胺和砜吡草唑的配比为1：3-7时增效作用更佳，以配比1:5时增效作用最佳。

下面具体列举几个本发明可湿性粉剂的实施例，用于进一步证明本发明的优势，但本发明并不局限于此。如无特别说明，下述实施例中的百分含量均为重量百分含量。

实施例1 21％砜吡草唑·氯酯磺草胺可湿性粉剂

配方为：砜吡草唑17％、氯酯磺草胺4％、分散剂甲基萘磺酸甲醛缩合物硫酸盐2.0％、亚甲基萘磺酸钠二丁基萘磺酸甲醛缩合物4.0％、润湿剂a-磺基脂肪酸甲酯1.0％、十二烷基硫酸钠1.5％、稳定剂磷酸三钙2.5％、pH调节剂柠檬酸0.2％、填料膨润土25％、氯化钾加至100％。

制备方法为：将砜吡草唑、氯酯磺草胺、分散剂、润湿剂、稳定剂、填料在混合机中混合均匀，经气流粉碎机粉碎至粒径15-20μm后，进行二次混合，混合均匀即得砜吡草唑·氯酯磺草胺可湿性粉剂。

实施例2 31％砜吡草唑·氯酯磺草胺可湿性粉剂

配方为：砜吡草唑20％、氯酯磺草胺11％、分散剂聚羧酸钠6.0％、萘磺酸甲醛缩合物钠盐4.0％、润湿剂烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠1.5％、十二烷基苯磺酸钠1.0％、稳定剂硅铝酸钠2.5％、pH调节剂苯甲酸钠0.4％、填料滑石粉25％、轻质碳酸钙加至100％。制备方法同实施例1。

实施例3 80％砜吡草唑·氯酯磺草胺可湿性粉剂

配方为：砜吡草唑70％、氯酯磺草胺10％、分散剂聚羧酸钠4.0％、萘磺酸甲醛缩合物钠盐4.0％、润湿剂烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠2.0％、a-烯烃磺酸钠1.0％、稳定剂白炭黑3.0％、pH调节剂醋酸钠0.5％、填料高岭土加至100％。

制备方法同实施例1。

实施例4 80％砜吡草唑·氯酯磺草胺可湿性粉剂

配方为：砜吡草唑60％、氯酯磺草胺20％、分散剂木质素磺酸钠8％、N-甲基脂肪酰基牛磺酸钠2.0％、润湿剂十二烷基苯磺酸钠3.5％、二异丁基萘磺酸钠2.0％、稳定剂微晶纤维素3％、pH调节剂苯甲酸钠0.5％、填料凹凸棒土加至100％。

制备方法同实施例1。

实施例5 80％砜吡草唑·氯酯磺草胺可湿性粉剂

配方为：砜吡草唑67％、氯酯磺草胺13％、分散剂木质素磺酸钠5.0％、烷基萘磺酸盐甲醛缩合物2.0％、润湿剂烷基萘磺酸钠1.5％、十二烷基硫酸钠1.0％、稳定剂磷酸三钙3％、pH调节剂柠檬酸0.5％、填料高岭土加至100％。

制备方法同实施例1。

实施例6 80％砜吡草唑·氯酯磺草胺可湿性粉剂

配方为：砜吡草唑67％、氯酯磺草胺13％、分散剂萘磺酸甲醛缩合物钠盐4.5％、烷基萘磺酸盐甲醛缩合物2.0％、润湿剂烷基萘磺酸钠1.0％、十二烷基硫酸钠1.0％、稳定剂普通白炭黑3.5％、pH调节剂柠檬酸0.5％、填料加高岭土至100％。

制备方法同实施例1。

实施例7 55％砜吡草唑·氯酯磺草胺可湿性粉剂

配方为：砜吡草唑48％、氯酯磺草胺7％、分散剂萘磺酸甲醛缩合物钠盐5.0％、烷基萘磺酸盐甲醛缩合物5.0％、润湿剂烷基萘磺酸钠3.0％、十二烷基硫酸钠3.0％、稳定剂普通白炭黑4.0％、pH调节剂柠檬酸0.5％、填料滑石粉10％、高岭土加至100％。

制备方法同实施例1。

实施例8 63％砜吡草唑·氯酯磺草胺可湿性粉剂

配方为：砜吡草唑52.5％、氯酯磺草胺10.5％、分散剂萘磺酸甲醛缩合物钠盐3.0％、烷基萘磺酸盐甲醛缩合物3.0％、润湿剂烷基萘磺酸钠1.0％、十二烷基硫酸钠1.5％、稳定剂白炭黑5.0％、pH调节剂柠檬酸0.5％、填料滑石粉10％、高岭土加至100％。

制备方法同实施例1。

实施例9 77％砜吡草唑·氯酯磺草胺可湿性粉剂

配方为：砜吡草唑64％、氯酯磺草胺13％、分散剂萘磺酸甲醛缩合物钠盐3.0％、烷基萘磺酸盐甲醛缩合物3.0％、润湿剂烷基萘磺酸钠1.0％、十二烷基硫酸钠1.5％、稳定剂普通白炭黑4.0％、pH调节剂柠檬酸0.5％、填料高岭土加至100％。

制备方法同实施例1。

实施例10 80％砜吡草唑·氯酯磺草胺可湿性粉剂

配方为：砜吡草唑67％、氯酯磺草胺13％、分散剂萘磺酸甲醛缩合物钠盐5.0％、烷基萘磺酸盐甲醛缩合物2.5％、润湿剂烷基萘磺酸钠1.0％、十二烷基硫酸钠1.5％、稳定剂普通白炭黑3.5％、pH调节剂六偏磷酸钠0.5％、填料无水硫酸钠加至100％。

制备方法同实施例1。

实施例11 30％砜吡草唑·氯酯磺草胺可湿性粉剂

配方为：砜吡草唑25％、氯酯磺草胺5％、分散剂萘磺酸甲醛缩合物钠盐4.0％、烷基萘磺酸盐甲醛缩合物2.0％、润湿剂烷基萘磺酸钠1.0％、十二烷基硫酸钠1.0％、稳定剂普通白炭黑3.0％、pH调节剂柠檬酸0.3％、填料加高岭土至100％。

制备方法同实施例1。

实施例12 80％砜吡草唑·氯酯磺草胺可湿性粉剂

配方为：砜吡草唑70％、氯酯磺草胺10％、分散剂萘磺酸甲醛缩合物钠盐4.5％、烷基萘磺酸盐甲醛缩合物2.0％、润湿剂烷基萘磺酸钠1.0％、十二烷基硫酸钠1.0％、稳定剂普通白炭黑3.5％、pH调节剂柠檬酸0.5％、填料加高岭土至100％。

制备方法同实施例1。

实施例13 80％砜吡草唑·氯酯磺草胺可湿性粉剂

配方为：砜吡草唑72％、氯酯磺草胺8％、分散剂萘磺酸甲醛缩合物钠盐4.5％、烷基萘磺酸盐甲醛缩合物2.0％、润湿剂烷基萘磺酸钠1.0％、十二烷基硫酸钠1.0％、稳定剂普通白炭黑3.5％、pH调节剂柠檬酸0.5％、填料加高岭土至100％。

制备方法同实施例1。

对比例1 80％砜吡草唑·氯酯磺草胺可湿性粉剂

配方为：砜吡草唑67％、氯酯磺草胺13％、分散剂改性木质素4％、聚氧乙烯醚甲醛缩合物3.5％、润湿剂拉开粉1.5％、石油磺酸钠1.5％、稳定剂普通白炭黑3.0％、pH调节剂柠檬酸0.5％、填料高岭土加至100％。

制备方法同实施例1。

对上述实施例和对比例制备的砜吡草唑与氯酯磺草胺可湿性粉剂制剂的产品质量指标进行质量结果检测。

其中，可湿性粉剂的细度的检测方法为CIPAC MT185，悬浮率检测方法为CIPACMT15.1，润湿时间检测方法为CIPAC MT 53.3，热贮稳定性检测方法是CIPAC MT46.3。结果见表2。

表2砜吡草唑与氯酯磺草胺复配制得的可湿性粉剂产品质量指标

由表2的数据可以看出，实施例1-5制备的可湿性粉剂热储前悬浮率达到85％以上，筛分后无细粉，但经热储后稳定性稍微变差，悬浮率降低，并有少量细粉出现，同时润湿时间较慢，持久起泡性较高；实施例6-13制备的可湿性粉剂，热储前后悬浮率仍维持高水平，筛分均无细粉出现，热储稳定性好，润湿时间较快，持久起泡性相对较低。由此分析，实施例6-13的配方中所用助剂能更好地提升可湿性粉剂的质量，配方较实施例1-5更优化。而对比例1的可湿性粉剂不仅悬浮率低，持久起泡性高，且在热储前后均有细粉出现，热储后细粉增加，热储稳定性差。

取上述各实施例和对比例制备的砜吡草唑与氯酯磺草胺的可湿性粉剂，以标准C水定量稀释1000倍，通过帆布法检测润湿性、表面张力和接触角，分别使用上海梭伦信息科技有限公司A101Plus型表面张力仪及克吕士科学仪器(上海)有限公司DSA25标准型接触角测量仪进行测定得到其应用指标。

试验结果如下表3所示。

表3砜吡草唑与氯酯磺草胺复配制得的可湿性粉剂标准C水中的应用指标情况

由表3的数据结果分析看，实施例1-5的可湿性粉剂在定量稀释1000倍的药液稀释浓度下，其帆布润湿性时间较长，均大于240s，表面张力在68°以上，接触角大于70°。而实施例6-13的可湿性粉剂润湿性时间在65s以下，表面张力在54°以下，接触角小于60°，接触角与表面张力值较小、润湿性较快，由此可以看出，实施例6-13的可湿性粉剂药液能更好的在杂草叶面上进行润湿铺展，有利于提高药效。

药效试验

以部分实施例制备的砜吡草唑与氯酯磺草胺复配制剂为研究对象，评估本发明含砜吡草唑与氯酯磺草胺的可湿性粉剂防治大豆田一年生杂草的效果，本试验在黑龙江省牡丹江市大豆种植专业合作社内进行，提前在所做试验土壤中均匀播撒连续使用砜吡草唑已产生抗药性的硬质黑麦草草种，确认草种可以发芽生长后进行大豆种植，土壤类型为黑土，肥力良好。对照药剂为40％砜吡草唑悬浮剂、84％氯酯磺草胺水分散粒剂(市购)。共设4个处理，分别为：处理1：清水喷雾，空白对照；处理2：部分实施例所得的砜吡草唑·氯酯磺草胺可湿性粉剂；处理3：40％砜吡草唑悬浮剂；处理4：84％氯酯磺草胺水分散粒剂。

其中，实施例所得的砜吡草唑·氯酯磺草胺可湿性粉剂按有效成分用量120g/公顷进行茎叶喷雾处理，处理3按有效成分用量250g/公顷进行茎叶喷雾处理，处理4按有效成分用量35g/公顷进行茎叶喷雾处理。

于大豆第一片三出复叶、硬质黑麦草生长后进行茎叶喷雾处理，对大豆田杂草进行预防和灭杀，大豆田杂草包括阔叶杂草例如鸭跖草、苘麻、苣荬菜等，禾本科杂草例如马唐、稗草、硬质黑麦草等。用工农-16型背负式手动喷雾器施药1次，按每公顷制剂用量兑水750kg配备药液，折算小区药液量进行均匀喷雾。采用随机区组排列，4次重复，小区面积50m²(5m×10m)。

施药后50天，调查各处理对杂草鲜重防效及对大豆安全性的影响。

调查方法：每个小区固定4个点，每点0.25m²，调查该区域内未干枯杂草的鲜重并计算防除效果，计算公式如下：

防效(％)＝(空白对照区杂草鲜重-处理区杂草鲜重)×100％/空白对照区杂草鲜重

平均防效＝禾本科杂草防效+阔叶杂草防效/2(注黑麦草采用单独调查方式，不做禾本科杂草防效和平均防效数据)

对大豆田杂草的防治结果如下表4所示：

表4各处理药剂防治大豆田杂草田间药效试验结果

由上表4试验结果可以看出，砜吡草唑和氯酯磺草胺复配后能有效防治大豆田一年及多年生杂草，施药后50天对大豆田一年及多年生禾本科和阔叶杂草的防治效果均明显优于2个对照药剂，表现出协同增效作用，且对抗性硬质黑麦草也有很好的防治效果。其中，使用优选助剂的实施例6、7、11、12、13的效果要明显优于实施例2、3、5。根据对田间试验过程全程的观察，在试验剂量范围内，大豆长势良好，各处理药剂在大豆上均未出现药害现象，说明其复配制剂对大豆是安全的。

由以上实施例可知，本发明提供的含砜吡草唑和氯酯磺草胺的可湿性粉剂具有很好的协同增效作用，扩大了除草谱，提高了药物持效期，延缓了抗药性产生，在防治大豆田一年及多年生杂草有很好的效果。并且，本发明实施例中可湿性粉剂产品制备工艺简单，产品质量优异，利于应用。

Claims

1.一种含砜吡草唑与氯酯磺草胺的组合物，其特征是：药物活性成分包括砜吡草唑与氯酯磺草胺，砜吡草唑与氯酯磺草胺的质量比为1-10：1。

2.根据权利要求1所述的组合物，其特征是：砜吡草唑与氯酯磺草胺的质量比为3-7:1，优选为5：1。

3.根据权利要求1或2所述的组合物，其特征是：药物活性成分的含量为1-85wt%，优选为20-85wt%，更优选为50-80wt%。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的组合物，其特征是：所述组合物的剂型为可湿性粉剂。

5.根据权利要求4所述的组合物，其特征是：可湿性粉剂由以下重量百分比的组分组成：药物活性成分1-85%、分散剂6.0-10.0%、润湿剂2.0-6.0%、稳定剂2.0-5.0%、pH调节剂0.2-0.5%，填料余量。

6.根据权利要求5所述的组合物，其特征是：所述分散剂为木质素磺酸盐、甲基萘磺酸甲醛缩合物硫酸盐、萘磺酸甲醛缩合物钠盐、亚甲基萘磺酸钠二丁基萘磺酸甲醛缩合物、N-甲基脂肪酰基牛磺酸钠、烷基萘磺酸盐甲醛缩合物、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸盐、聚羧酸钠中的一种或多种；所述润湿剂为十二烷基硫酸钠、a-磺基脂肪酸甲酯、十四烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、烷基萘磺酸钠、a-烯烃磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠、二异丁基萘磺酸钠、脂肪酸硫酸盐和脂肪酸酯硫酸盐中的一种或多种；所述稳定剂为微晶纤维素、磷酸三钙、硅铝酸钠和白炭黑中的一种或多种；所述pH调节剂为柠檬酸、苯甲酸钠、醋酸钠和六偏磷酸钠中的一种或多种；所述填料为硫酸钾、氯化钾、磷酸氢二铵、无水硫酸钠、硫酸铵、高岭土、膨润土、滑石粉、凹凸棒土、硅藻土、淀粉和轻质碳酸钙中的一种或多种。

7.根据权利要求5或6所述的组合物，其特征是：所述分散剂由萘磺酸甲醛缩合物钠盐和烷基萘磺酸盐甲醛缩合物按质量比2.0-3.0:1.0混合而成；所述润湿剂由十二烷基硫酸钠和烷基萘磺酸钠按质量比1.0-1.5: 1.0混合而成；所述稳定剂为白炭黑。

8.根据权利要求5或6所述的组合物，其特征是：所述pH调节剂为柠檬酸；所述填料为高岭土，或者是滑石粉和高岭土的混合物。

9.一种权利要求1-8中任一项所述的含砜吡草唑与氯酯磺草胺的组合物在防治作物一年及多年生杂草中的应用。

10.根据权利要求9所述的应用，其特征是：所述作物为大豆、花生，所述杂草为一年生及多年生禾本科杂草、一年生及多年生阔叶杂草，优选为因连续使用砜吡草唑产生抗药性的硬质黑麦草。