CN113624853A - 一种基于uplc-ms/ms的减肥产品中泻药成份同时检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于UPLC‑MS/MS的减肥产品中泻药成份同时检测方法，其包括如下步骤：称取8种泻药成份的标准品，分别置于容量瓶中，加入甲醇溶液溶解稀释定容，获得单一标准储备液；分别移取单一标准储备液，加入甲醇溶液稀释配制成混合标准溶液；从减肥产品中称取样品置于离心管中，加入甲醇溶液，涡旋混匀，通过超声提取，离心收集上清液，提取上清液氮吹浓缩至近干，加入甲醇水复溶，通过滤膜过滤，获得待测样品；将混合标准溶液和待测样品分别上超高效液相色谱‑串联质谱仪进行定性和定量分析测定，得到样品中泻药成份的种类及含量；本发明能够对多种类的泻药成份同时进行定性、定量分析，具有步骤简单，准确度高，重现性好的优势。
Description
技术领域
本发明涉及保健品技术领域，具体涉及一种基于UPLC-MS/MS的减肥产品中泻药成份同时检测方法。
背景技术
随着人民生活水平提高，肥胖已成为人们越发关注的健康问题。现代医学证明，肥胖会增加人们患心脑血管疾病、消化系统疾病和内分泌系统疾病的风险，甚至可能诱发默写癌症。肥胖给人们的健康带来了巨大的隐患，也是各国公共卫生体系造成了日益沉重的负担。庞大的减肥需求催生了减肥保健食品市场，减肥咖啡、减肥茶、减肥胶囊、减肥饼干、减肥酵素等产品层出不穷。
《中华人民共和国卫生法》第十条明确规定，食品中不得加入药物，然而某些不法商贩为了提高产品功效，在减肥保健食品中添加泻药成份，如酚酞(果导)、大黄素(大黄、大黄丸)、匹可硫酸钠、比沙可啶(便塞停)、双醋酚汀(一轻松)、番泻苷A、番泻苷B、芦荟苷等来达到减肥的目的。滥用泻药可导致脱水、中毒、流产、大出血等，严重时可导致生命危险。
目前，食品中泻药成份的分析主要有液相法，液相色谱质谱法等，如《食品补充检验方法工作规定》BJS201710规定了其中酚酞的检测方法，BJS201911规定了匹可硫酸钠的检测方法，SN/T3866-2014同时检测了酚酞和大黄素，但是，现有的标准和文献方法同时分析的药物种类不多，覆盖的保健药品制剂的基质不足，步骤复杂，准确度较低，重现性较差，难以快速对减肥产品中多种类的违法添加泻药同时进行定性、定量分析。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于UPLC-MS/MS的减肥产品中泻药成份同时检测方法，该方法能同时测定减肥产品中是否存在酚酞、大黄素、匹可硫酸钠、比沙可啶、双醋酚丁、番泻苷A、番泻苷B及芦荟苷8中泻药成份，步骤简单，准确度高，重现性好，具有快速、高通量检测的特点。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种基于UPLC-MS/MS的减肥产品中泻药成份同时检测方法，泻药成份包括8种成份，分别为酚酞、大黄素、匹可硫酸钠、比沙可啶、双醋酚丁、番泻苷A、番泻苷B及芦荟苷，同时检测方法包括如下步骤：
S1、配制标准品：称取8种泻药成份的标准品，分别置于容量瓶中，加入甲醇溶液溶解稀释定容，获得单一标准储备液；
S2、配制标准溶液：分别移取步骤S1中的单一标准储备液，加入甲醇溶液稀释配制成混合标准溶液；
S3、样品前处理：从减肥产品中称取样品置于离心管中，加入甲醇溶液，涡旋混匀，通过超声提取，离心收集上清液，提取上清液氮吹浓缩至近干，加入甲醇水复溶，通过滤膜过滤，获得待测样品；
S4、检测分析：将步骤S2的混合标准溶液和步骤S3的待测样品分别上超高效液相色谱-串联质谱仪进行定性和定量分析测定，得到混合标准溶液的标准工作曲线和样品中泻药成份的种类及含量。
进一步地，所述步骤S1的8种泻药成份的标准品的重量称取10mg；所述容量瓶体积采用10mL。
进一步地，所述步骤S2的混合标准溶液的浓度为100ng/mL。
进一步地，所述步骤S3的样品包括固体样品及液体样品，所述固定样品称取0.4-0.8g，液体样品量取0.4-0.8mL；所述样品置于50mL的离心管中；所述样品若为固体样品则加入4-10mL的甲醇溶液稀释，所述样品若为液体样品则加入3.5-9.5mL的甲醇溶液稀释。
进一步地，所述步骤S3的超声提取为15-25min，离心采用转速为3000-6000r/min的离心机，离心3-7min。
进一步地，所述上清液提取0.5-2mL，氮气吹干后，加入配比为2-4:6-8的甲醇水复溶；所述滤膜采用0.22um孔径的尼龙滤膜。
进一步地，所述步骤S4的标准工作曲线由步骤S2的混合标准溶液移取5μL、10μL、25μL、50μL及100μL分别置于50mL的离心管中，不加入样品并根据步骤S3处理后上机测定得到。
进一步地，所述步骤S4的超高效液相色谱-串联质谱仪的测试条件如下：
1)液相色谱条件
色谱柱：PhenomenexKinetexC18柱，2.1mm×100mm，2.6μm；柱温：30-40℃；流速：0.2-0.3mL/min；进样量：5μL；流动相A：超纯水；流动相B：乙腈；采用梯度洗脱。
2)质谱条件
离子源：ESI；离子源温度：300-350℃；毛细管电压：3000-5000V；鞘气温度300-400℃。
进一步地，所述梯度洗脱的程序：时间0-3min，流动相A：80％，流动相B：20％；时间3-10min，流动相A：60％，流动相B：40％；时间10-14.01min，流动相A：20％，流动相B：80％；时间14.01-20min，流动相A：80％，流动相B：20％。
采用上述技术方案后，本发明与背景技术相比，具有如下优点：
1、本发明通过对酚酞、大黄素、匹可硫酸钠、比沙可啶、双醋酚丁、番泻苷A、番泻苷B及芦荟苷8种泻药成份的标准品分别进行称取后，加入甲醇溶液溶解稀释定容得到单一标准储备液，移取单一标准储备液混合加入甲醇溶液进行稀释得到混合标准溶液，通过提取样品并加入甲醇溶液溶解稀释，通过超声提取和离心收集上清液，利用氮吹浓缩吹干上清液，加入甲醇水复溶并通过滤膜过滤，得到待测样品；通过超高效液相色谱-串联质谱仪分别定定性和定量分析测定混合标准溶液和待测样品，得到标准工作曲线和样品中泻药成份的种类和含量，具有步骤简单，准确度高，重现性好，具有快速、高通量检测的特点。
2、本发明在混合标准溶液的定容溶剂选择采用甲醇溶液，甲醇溶液配制的混合标准溶液具有较高的响应；待测样品的定容溶剂选择采用甲醇水，含水甲醇能够显著改善峰型，并提高响应。
3、本发明的滤膜选择0.22μm的尼龙滤膜，0.22μm的尼龙滤膜的过滤过程阻力较小，过滤效果佳，回收率损失较小。
附图说明
图1为本发明泻药成份的TIC谱图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
参考图1所示，本发明公开了一种基于UPLC-MS/MS的减肥产品中泻药成份同时检测方法，泻药成份包括8种成份，分别为酚酞、大黄素、匹可硫酸钠、比沙可啶、双醋酚丁、番泻苷A、番泻苷B及芦荟苷，同时检测方法包括如下步骤：
S1、配制标准品：称取8种泻药成份的标准品，重量称取10mg，分别置于10mL的容量瓶中，加入甲醇溶液溶解稀释定容，获得单一标准储备液。
S2、配制标准溶液：分别移取步骤S1中的单一标准储备液，加入甲醇溶液稀释配制成浓度为100ng/mL的混合标准溶液。
S3、样品前处理：从减肥产品中称取样品置于50mL的离心管中，样品包括固体样品及液体样品，固定样品称取0.5g，液体样品量取0.5mL；片剂除去包衣，胶囊取出内容物，丸剂剪碎研磨成粉；加入甲醇溶液稀释，样品若为固体样品则加入5mL的甲醇溶液稀释，样品若为液体样品则加入4.5mL的甲醇溶液稀释；涡旋混匀，通过超声提取20min，利用转速4000r/min的离心机工作，离心收集上清液，提取1mL的上清液氮吹浓缩至近干，加入甲醇水(2:8，v/v)复溶，通过0.22μm的滤膜进行过滤，滤膜采用尼龙滤膜，获得待测样品。
S4、检测分析：将步骤S2的混合标准溶液移取5μL、10μL、25μL、50μL及100μL分别置于50mL的离心管中，不加入样品并根据步骤S3处理后上机测定得到混合标准溶液的标准工作曲线，若测定结果高于标准曲线范围，复溶后的待测样品再稀释10-100倍进样上机测定；将步骤S3的待测样品分别上超高效液相色谱-串联质谱仪进行定性和定量分析测定，得到样品中泻药成份的种类及含量。
超高效液相色谱-串联质谱仪的测试条件如下：
(1)液相色谱条件
色谱柱：PhenomenexKinetexC18柱，2.1mm×100mm，2.6μm；柱温：35℃；流速：0.25mL/min；进样量：5μL；流动相A：超纯水；流动相B：乙腈；采用梯度洗脱。
梯度洗脱的程序：时间0-3min，流动相A：80％，流动相B：20％；时间3-10min，流动相A：60％，流动相B：40％；时间10-14.01min，流动相A：20％，流动相B：80％；时间14.01-20min，流动相A：80％，流动相B：20％；如表1所示。
表1液相梯度洗脱程序
| 时间min | 流动相A％ | 流动相B％ |
| 0 | 80 | 20 |
| 1.5 | 80 | 20 |
| 3 | 60 | 40 |
| 4 | 60 | 40 |
| 10 | 20 | 80 |
| 14 | 20 | 80 |
| 14.01 | 80 | 20 |
| 20 | 80 | 20 |
(2)质谱条件
离子源：ESI；离子源温度：325℃；毛细管电压：4000V(+)，3500V(－)；鞘气温度350℃；8种泻药成份的质谱扫描离子信息如表2所示。
表2质谱扫描信息
注：*为定量离子
参考图1所示，按表1的梯度洗脱程度进行洗脱，得到TIC谱图，图中1为番泻苷B、2为番泻苷A、3为芦荟苷、4为匹可硫酸钠、5为酚酞、6为双醋酚丁、7为比沙可啶及8为大黄素。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于将泻药成份的定容溶剂的选择由甲醇水(2:8，v/v)换成甲醇、甲醇水(4:6，v/v)或乙腈溶液。
采用上述处理后上机检测结果为标准品的配制采用甲醇溶液相比乙腈有较高的响应，待测样品采用不同比例的甲醇水溶液能显著改善峰型，并提高响应，其中甲醇水(2:8，v/v)效果最佳，因此优选甲醇水(2:8，v/v)作为样品处理的定容溶剂。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于将滤膜的选择由0.22μm的尼龙滤膜换成PES滤膜、PVDF滤膜或PTFE滤膜。
采用上述处理后上机检测结果为PES滤膜对泻药成份具有吸附作用，回收率损失较大；PVDF滤膜对目标物有促进作用，回收率偏高；PTFE回收率与尼龙滤膜相同，但PTFE在过滤过程中阻力较大，因此优选尼龙滤膜作为样品处理的过滤滤膜。
实施例2
本实施例的配置标准品、配置标准溶液、样品前处理及上机检测分析步骤与实施例1相同，本实施例采用外标法定量，用于得到泻药成份的检测限和定量限。
泻药成份的检测项目中比沙可啶项目浓度的线性范围设置在0.5-10ng/mL，其余酚酞、大黄素、匹可硫酸钠、双醋酚丁、番泻苷A、番泻苷B及芦荟苷项目的浓度的线性范围设置在5-100ng/mL，浓度范围内的曲线方程相关系数R2>99，具有良好的线性关系；以3倍信噪比时得到相应浓度的检测低限，以10倍信噪比时得到相应浓度定量低限，结果如表3所示。
表3泻药成份的线性相关系数、检测限与定量限
本实施例对泻药成份的检测限为0.002-0.778μg/kg，定量限位0.006-2.334μg/kg，具有灵敏度高的特点。
实施例3
本实施例的配置标准品、配置标准溶液、样品前处理及上机检测分析步骤与实施例1相同，本实施例的样品以预实验结果为未检出的片剂、胶囊或液态减肥产品为基底，分别进行低浓度和高浓度两种水平的加标，其中比沙可啶的添加浓度分别为0.2μg/kg和1.0μg/kg，其他泻药成份的添加浓度分别为2μg/kg和10μg/kg，同时做平行测试(n＝6)，得到不同基底的泻药成份的回收率及RSD；加标回收率＝(加标样品测定值－样品测定值)/加标量×100％；得到不同基底的泻药成份的回收率及RSD如表4所示。
表4泻药成份的加标回收率及RSD
在低浓度和高浓度的两个加标浓度条件下，泻药成份的加回收率在67.0％-96.2％，相对标准偏差RSD(n＝6)在0.2％-4.3％，测定结果符合药物残留检测分析的要求。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (9)
1.一种基于UPLC-MS/MS的减肥产品中泻药成份同时检测方法，其特征在于泻药成份包括8种成份，分别为酚酞、大黄素、匹可硫酸钠、比沙可啶、双醋酚丁、番泻苷A、番泻苷B及芦荟苷，同时检测方法包括如下步骤：
S1、配制标准品：称取8种泻药成份的标准品，分别置于容量瓶中，加入甲醇溶液溶解稀释定容，获得单一标准储备液；
S2、配制标准溶液：分别移取步骤S1中的单一标准储备液，加入甲醇溶液稀释配制成混合标准溶液；
S3、样品前处理：从减肥产品中称取样品置于离心管中，加入甲醇溶液，涡旋混匀，通过超声提取，离心收集上清液，提取上清液氮吹浓缩至近干，加入甲醇水复溶，通过滤膜过滤，获得待测样品；
S4、检测分析：将步骤S2的混合标准溶液和步骤S3的待测样品分别上超高效液相色谱-串联质谱仪进行定性和定量分析测定，得到混合标准溶液的标准工作曲线和样品中泻药成份的种类及含量。
2.如权利要求1所述的一种基于UPLC-MS/MS的减肥产品中泻药成份同时检测方法，其特征在于：所述步骤S1的8种泻药成份的标准品的重量称取10mg；所述容量瓶体积采用10mL。
3.如权利要求1所述的一种基于UPLC-MS/MS的减肥产品中泻药成份同时检测方法，其特征在于：所述步骤S2的混合标准溶液的浓度为100ng/mL。
4.如权利要求1所述的一种基于UPLC-MS/MS的减肥产品中泻药成份同时检测方法，其特征在于：所述步骤S3的样品包括固体样品及液体样品，所述固定样品称取0.4-0.8g，液体样品量取0.4-0.8mL；所述样品置于50mL的离心管中；所述样品若为固体样品则加入4-10mL的甲醇溶液稀释，所述样品若为液体样品则加入3.5-9.5mL的甲醇溶液稀释。
5.如权利要求1所述的一种基于UPLC-MS/MS的减肥产品中泻药成份同时检测方法，其特征在于：所述步骤S3的超声提取为15-25min，离心采用转速为3000-6000r/min的离心机，离心3-7min。
6.如权利要求1所述的一种基于UPLC-MS/MS的减肥产品中泻药成份同时检测方法，其特征在于：所述上清液提取0.5-2mL，氮气吹干后，加入配比为2-4:6-8的甲醇水复溶；所述滤膜采用0.22um孔径的尼龙滤膜。
7.如权利要求1所述的一种基于UPLC-MS/MS的减肥产品中泻药成份同时检测方法，其特征在于：所述步骤S4的标准工作曲线由步骤S2的混合标准溶液移取5μL、10μL、25μL、50μL及100μL分别置于50mL的离心管中，不加入样品并根据步骤S3处理后上机测定得到。
8.如权利要求1所述的一种基于UPLC-MS/MS的减肥产品中泻药成份同时检测方法，其特征在于：所述步骤S4的超高效液相色谱-串联质谱仪的测试条件如下：
1)液相色谱条件
色谱柱：Phenomenex Kinetex C18柱，2.1mm×100mm，2.6μm；柱温：30-40℃；流速：0.2-0.3mL/min；进样量：5μL；流动相A：超纯水；流动相B：乙腈；采用梯度洗脱。
2)质谱条件
离子源：ESI；离子源温度：300-350℃；毛细管电压：3000-5000V；鞘气温度300-400℃。
9.如权利要求8所述的一种基于UPLC-MS/MS的减肥产品中泻药成份同时检测方法，其特征在于：所述梯度洗脱的程序：时间0-3min，流动相A：80％，流动相B：20％；时间3-10min，流动相A：60％，流动相B：40％；时间10-14.01min，流动相A：20％，流动相B：80％；时间14.01-20min，流动相A：80％，流动相B：20％。
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