CN113624631A - 搪玻璃层耐温差急变性能试验装置及其试验方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及搪玻璃层耐温差急变性能试验装置及其试验方法，试验装置为一个箱体，箱体的上方设置有一个水箱，所述水箱的底部与注水管顶部连通，注水管底部安装有喷淋头，所述喷淋头的下方设置有一块支撑板，所述支撑板的顶部设置有加热板，待试验的样件放置于加热板顶部，箱体外壁在样件高度处上方开设有通孔，该通孔中插入接触式测温计，接触式测温计末端的接触式测温头与样件顶部接触。这种搪玻璃层耐温差急变性能试验装置尽可能地将试验过程还原为搪玻璃设备实际情况，保证试验过程最大程度地接近生产过程，避免试样与环境空气接触而使试验温度降低，以减小由试验装置、试验方法、试样构造、环境差异带来的系统误差。

Description

搪玻璃层耐温差急变性能试验装置及其试验方法

技术领域

本发明涉及搪玻璃层耐温差急变性能试验装置及其试验方法。

背景技术

搪玻璃设备广泛应用于化工、制药、冶金、石化、染料、农药、轻工、食品、建材等行业的强腐蚀、强溶剂和具有腐蚀性的易燃、易爆、中毒、剧毒介质的单元反应、贮存和换热。是一种非常重要的、用途广泛的化工防腐设备。

搪玻璃层耐温度冲击性能是搪玻璃设备一项非常重要的性能参数。准确测定搪玻璃层的耐温度冲击性能，对优化搪玻璃釉配方，改进搪玻璃设备搪烧工艺，提高搪玻璃设备的耐温度冲击性能，延长搪玻璃设备使用寿命具有非常重要的意义。

目前，国内外现有的搪玻璃层耐温度冲击性能测试方法有：国际标准ISO13807：1999《化工生产用搪玻璃设备搪玻璃层耐温度冲击性能的测定》、国家标准GB/T7987-2013《搪玻璃层耐温差急变性试验方法》以及国外先进标准DIN51167《化工用搪玻璃设备热冲击裂纹形成温度的测定》。随着科学技术的进步和以及搪玻璃设备的实际生产情况表明，这三项方法标准均存在一定的技术缺陷。下面分别阐述这三项标准方法的试验原理、试验方法、试验设备、试样要求以及各自的缺陷：

1、ISO13807：1999《化工生产用搪玻璃设备搪玻璃层耐温度冲击性能的测定》：

试验原理：首先将试样置于干燥箱中加热至热冲击温度。当试样搪玻璃层温度达到热冲击温度后，使试样搪玻璃层表面完全被10℃至30℃的水冲击，随后将试样擦干，并观察试样搪玻璃层是否出现裂缝或爆瓷。

试验方法：首先将两个搪玻璃试样以搪玻璃面向上放入干燥箱中加热至冲击温度；当试样达到热冲击温度后，打开干燥箱，借助台虎钳或其他工具将试样取出（试样为高温物体，不能用手触摸搪玻璃层表面）；将试样水平放入烧杯中，以100ml/s的速度将2L温度为10℃～30℃的水倒入烧杯中，冲击搪玻璃层表面，从干燥箱打开至接受冷水冲击，时间不超过3秒；第一个试样从干燥箱中取出后，使第二个试样在干燥箱中继续保留直到再次达到热冲击温度，并保持5分钟，然后进行上述同样的操作步骤；目测经擦干试样的搪玻璃层损坏情况，为了使裂缝能清晰地显示出来，应使用喷枪给搪玻璃层喷静电滑石粉。如果经过一次冲击后试样搪玻璃层没有发生破坏，则将冲击温度提高10℃重复试验，直至试样发生破坏。

存在的问题：

1）该方法采用的主要加热设备——干燥箱的温度控制精度一般为±2℃，因此不同厂家不同设备，其控温精度会有不同。所以，不同检测单位使用不同干燥箱作为加热装置进行试验会造成同工艺试样的不同试验结果。

2）该方法中选用10℃～30℃的常温水作为试验用水，但是水的温度是随着环境温度的变化而变化的，水温不恒定，就无法确定热冲击温度（t1）值，如果以开始加热时的水温（t0）确定热冲击温度值，那么，当烘箱内的温度达到设定的冲击温度值t1时，受环境温度的影响，水温已经发生了变化（升高或降低），此时，t1-t0的差值就不是10℃了，为了保证10℃的温差值，又需要调整设定温度（t1），当烘箱温度达到设定温度时，水温又发生了变化。

3）该试验方法对测量准确度的影响：此方法中要求从干燥箱打开至接受冷水冲击，时间不超过3秒，经过试验得知：在两个试验人员的密切配合，完成“打开烘箱门、取出试件、放入水中”这个过程最快需要2.5～3秒时间；如果是1个试验人员操作，则需要5～6秒时间。在最短的2.5～3秒的时间里，由于试件的温度很高（依据ISO28721规定，裂纹形成温度应等于或大于190℃，因此，试件温度高于190℃），试件搪玻璃层温度会快速降低。经用红外测温仪测量，当烘箱温度为200℃时，从取出试样，到投入水中的2.5～3秒的时间里，试件搪玻璃层表面的温度会降低约5℃～7℃。这就造成实际的冲击温度比预设的冲击温度低5℃～7℃。

4）不同的试验人员从烘箱中取出试件的速度以及两个试验人员配合的默契程度会影响试件从烘箱取出至投入水中的时间，时间不同，试件温度降低值不同，就会引起检测误差；并且两块试件是分开冲击的，如果试验人员在冲击两个试样时的速度不一样，也会造成平行样之间的较大偏差。

2、现行国家标准GB/T 7987-2013《搪玻璃层耐温差急变性试验方法》规定的试验装置如图6所示。

试验原理：将试件在加热炉内加热至一定温度，然后迅速投入4℃的冰水中，观察经急冷后试件搪玻璃层的状况，如未破坏，则逐次提高试验温度直至试件的搪玻璃层破坏为止。

试验方法：将三块一定规格的搪玻璃试样放在高温炉样品槽中，设置控温表温度为试验温度，待测温表显示的温度达到试验温度并稳定后保温15分钟，打开炉门盖板，手握把手旋转炉体90º，使试样快速掉入恒温水箱中进行温度冲击。

使用此试验装置和方法虽然操作简单，但存在的缺陷是：

1）试样从炉体中掉落到恒温水中时，要在空气中暴露几秒钟的时间，虽然时间很短，但是试样是高温体（200℃以上），在空气中散热很快，而且不同环境下的温度、湿度对试样在掉落过程中温度降低程度的影响不同，导致了同一规格的试样，在不同环境温度、不同地域下的试验结果具有一定的差异。

2）与现有试验装置配套的试样只能是80mm×80mm×5mm的方形试样，并且试样是只在一个平面有搪玻璃层的平面体，没有圆弧过渡区，而在实际生产中，所有的搪玻璃设备都有圆弧过渡区，而处在圆弧过渡区的搪玻璃层耐温差急变性能相对比较差，因此，仅用平面体来分析测定搪玻璃层的耐温度冲击性能是不全面的。

3）该标准方法是使试样掉入恒温水箱中，搪玻璃层和基体金属同时受到温度冲击，而实际情况是在生产中只有搪玻璃面受到温度冲击，而基体金属并没有受到温度冲击。

3、DIN51167《化工用搪玻璃设备热冲击裂纹形成温度的测定》。

试验原理：将试件放入程序控制检验设备（图7）中，对搪玻璃层面以及钢基体面同时加热到骤冷温度（即冲击温度），然后通过温控磁性阀控制给加热的搪玻璃表面上喷冷水（自来水）；由于蒸发作用而吸收较大热量使搪玻璃表面在1s钟左右冷却到100℃，而试件的钢基体面未接受冷水冲击而一直处于高温状态，钢基体的温度传递到搪玻璃面使试件温度慢慢下降。当搪玻璃层中温度梯度最大，并且达到临界应力状态时，立即停止冷水喷淋蒸发，并开始加热，直至试件温度再次升高到骤冷温度，继续喷淋，共循环5次，取出试件观察试件是否破坏。

试验方法：将试件放入程序控制检验设备中，按下启动键，对试件加热；当试件加热到骤冷温度时设备自动接通磁性阀，中断加热，喷冷水装置接通，试件搪玻璃面骤冷；当试件温度降低到反馈温度时，磁性阀切断冷水进口，使试件干燥并继续加热；当试件重新加热到骤冷温度时进行下一个循环周期，共循环5次后试件骤冷到50℃，蜂鸣器指示骤冷过程结束。

优点：

1）所用的检验设备实现了程序控制，比较先进，使试件在整个操作过程中不需要暴露在环境空气中，不存在不同环境温湿度、不同人员的操作速度会对试验结果造成的偏差。

2）试件接受冷水骤冷冲击时，试件的金属基体不需要接受冷水的冲击，这与搪玻璃设备的实际情况相吻合。

存在的问题:

1）该方法也是用常温自来水进行冲击，所以也存在ISO13807：1999的问题2。

2）每个骤冷温度下需要连续循环冲击5次，原因是德国搪玻璃设备制造技术在国际上是遥遥领先的，其合理的瓷釉配方以及先进的搪烧工艺决定了搪玻璃设备搪玻璃层的高致密性，因此需要多次骤冷冲击以评价其耐温度冲击性能，而对于国内搪玻璃层的质量，此过程没有必要，每个冲击温度冲击一次即可反应出搪玻璃层的耐温度冲击性能。

综上所述，现行国际标准和国家标准以及德国标准规定的方法，在试验设备、试验方法、环境状态、试件形状以及冲击介质等方面存在各自的问题，都不能最大程度地保证试验的准确性和重复性，也不能客观、真实地反应出搪玻璃设备的实际耐温度冲击性能。

发明内容

本发明的目的在于克服上述不足，提供搪玻璃层耐温差急变性能试验装置及其试验方法，它可以尽可能地将试验过程还原为搪玻璃设备实际情况，保证试验过程最大程度地接近生产过程，减小由试验装置、试验方法、试样构造、环境差异带来的系统误差。

本发明的目的是这样实现的：

搪玻璃层耐温差急变性能试验装置，该试验装置为一个箱体，所述箱体外部为支架，箱体正面设置有箱体门可打开或关闭箱体，箱体的上方设置有一个水箱，所述水箱的底部与注水管顶部连通，该注水管向下伸入箱体中，注水管底部安装有喷淋头，所述喷淋头的下方设置有一块支撑板，该支撑板的外缘固定在箱体的内壁上，所述支撑板的顶部设置有加热板，所述加热板与支撑板之间设有保温层，加热板中开有热电偶安装孔，热电偶安装孔中放入热电偶进行加热，待试验的样件放置于加热板顶部，箱体外壁在样件高度处上方开设有通孔，该通孔中插入接触式测温计，接触式测温计末端的接触式测温头与样件顶部接触，所述箱体的外部装有电源开关、电源显示灯用于控制加热板，所述箱体的外部装有温度控制仪表、温度测量仪表用于测量试样的温度。

优选的，所述支撑板的底部设置有积水漏斗，积水漏斗底部为排水口。

优选的，所述箱体的底部设置有支脚。

优选的，喷淋头底部为一块孔板。

优选的，试样为表面有搪玻璃层的金属基体。

优选的，所述箱体内部在排水口下方放置有储水桶。

优选的，所述注水管上还安装有球阀，通过球阀来控制注水管向箱体内喷水。

搪玻璃层耐温差急变性能试验装置的试验方法的步骤为：

1）打开箱体的箱体门，将带有圆弧过渡区的圆形试样放置在加热板中间，关好箱体门，使试样处于密闭的箱体中；

2）开通电源开关，通过温度控制仪表设定加热板的温度，加热试样，当加热板温度达到设定温度，保温15 min后，用接触式测温头测量试样的搪玻璃层表面温度，10 min后再测量一次，如果两次测量值的差值小于0.5℃时，则视为搪玻璃层表面温度恒定在试验温度，通过此过程，使试样达到试验温度，并且稳定在此温度；

3）待试样的搪玻璃层表面温度恒定在试验温度试验温度为热冲击温度值加冰水混合物温度值后，在水箱内加入制作好的3L冰水；

4）移开接触式测温头，快速打开球阀至最大开启位置，让试样的搪玻璃层面充分经受冰水冲击；

5）冰水冲击完至少10 min后，从试验装置中取出试样，擦拭干净，目测观察搪玻璃层是否开裂、爆瓷破损；

6）如试件搪玻璃层面未发生破坏，则提升冲击温度10℃继续冲击，直至试件搪玻璃层出现破损后，结束试验。

本发明搪玻璃层耐温差急变性能试验装置及其试验方法有以下优点：

这种搪玻璃层耐温差急变性能试验装置尽可能地将试验过程还原为搪玻璃设备实际情况，保证试验过程最大程度地接近生产过程。使用能代表搪玻璃设备实际构造的试样，在密闭的高温炉中加热到试验温度后，立即将特定温度的冷水倾倒在高温试样的搪玻璃层表面进行温度冲击，避免试样与环境空气接触而使试验温度降低，以减小由试验装置、试验方法、试样构造、环境差异带来的系统误差。

本发明的有益效果体现在以下三点：

1）试样从开始升温到冲击结束，全程不会离开加热板，并且不需要打开加热箱门，试样不会与环境空气接触，不存在冲击前试验温度发生变化，尤其是偏低的情况。

2）当开始温度冲击过程时，水箱中的冷水是通过喷淋孔板洒到搪玻璃试样表面的，而孔板的有效喷淋面积大于试样的面积，因此，试样的搪玻璃表面都能在同一时间被冷水覆盖，接受温度冲击，包括试样边缘的圆弧过渡区。

3）整个试验过程只需要保证温度控制、测量仪器及加热板的准确度满足要求就可以保证试验结果的客观性，不会出现由于地域不同、试验人员操作速度不同而导致的试验结果具有一定的差异性。

附图说明

图1为本发明搪玻璃层耐温差急变性能试验装置的结构示意图。

图2为图1中箱体内部加热板处的放大图。

图3为本发明的试样的层状结构示意图。

图4为图1中箱体内部的加热板的剖视图。

图5为图1中箱体内部的孔板的剖视图。

图6为现行国家标准GB/T 7987-2013《搪玻璃层耐温差急变性试验方法》规定的试验装置的结构示意图。

图7为德国标准DIN51167《化工用搪玻璃设备热冲击裂纹形成温度的测定》规定的试验装置的结构示意图。

图中：支脚1、排水口2、支撑板3、电源开关4、电源显示灯5、温度控制仪表6、温度测量仪表7、箱体8、注水管9、球阀10、水箱11、喷淋头12、孔板13、接触式测温计14、接触式测温头15、试样16、热电偶17、加热板18、保温层19、积水漏斗20、支架21、储水桶22。

具体实施方式

参见图1至图5，本发明涉及搪玻璃层耐温差急变性能试验装置及其试验方法。

其中试验装置为一个箱体8，所述箱体8外部为支架21，所述箱体8的底部设置有支脚1起到支撑作用，箱体8正面设置有箱体门可打开或关闭箱体。

箱体8的上方设置有一个水箱11，所述水箱11的底部与注水管9顶部连通，该注水管9向下伸入箱体8中，注水管9底部安装有喷淋头12，喷淋头12底部为一块孔板13，并且注水管9上还安装有球阀10，通过球阀10来控制注水管9向箱体8内喷水。

所述孔板13的下方设置有一块支撑板3，该支撑板3的外缘固定在箱体8的内壁上，所述支撑板3的顶部设置有加热板18，所述加热板18与支撑板3之间设有保温层19，加热板18中开有热电偶安装孔，热电偶安装孔中放入热电偶17进行加热，待试验的样件16放置于加热板18顶部，试样16为表面有搪玻璃层的金属基体，箱体8外壁在样件16高度处上方开设有通孔，该通孔中插入接触式测温计14，接触式测温计14末端的接触式测温头15与样件16顶部接触，用于检测样件16的温度。

所述支撑板3的底部设置有积水漏斗20，积水漏斗20底部为排水口2，所述箱体8内部在排水口2下方放置有储水桶22，所述储水桶22用于盛接排水口2排出的水。

所述箱体8的外部装有电源开关4、电源显示灯5、温度控制仪表6、温度测量仪表7来进行控制和检测，其中电源开关4、电源显示灯5用于控制加热板18，温度控制仪表6、温度测量仪表7用于测量试样16的温度。

这种搪玻璃层耐温差急变性能试验装置的试验方法为：

1）打开箱体8的箱体门，将带有圆弧过渡区的圆形试样16放置在加热板18中间，关好箱体门，使试样处于密闭的箱体8中。

2）开通电源开关4，通过温度控制仪表6设定加热板18的温度，加热试样16，使试样16达到试验温度，当加热板18温度达到设定温度，保温至少15 min后，用接触式测温头15测量试样16的搪玻璃层表面温度，10 min后，再测量一次，如果两次测量值的差值小于0.5℃时，则视为搪玻璃层表面温度恒定在试验温度，否则，应延长保温时间，并增加温度测量次数，当温度测量仪表7显示的温度值与预设的试验温度值有偏差时，应升高或降低加热板18的设定温度，使试样16的搪玻璃层表面温度达到并恒定在预设的试验温度，通过此过程，使试样16达到试验温度，并且稳定在此温度。

3）待试样16的搪玻璃层表面温度恒定在试验温度试验温度为热冲击温度值加冰水混合物温度值后，在水箱11内加入制作好的3L冰水，加入时应过滤掉冰块，否则会影响水的流量。

4）移开接触式测温头15，快速打开球阀10至最大开启位置，让试样16的搪玻璃层面充分经受冰水冲击，此过程不能打开箱体门，以保证试样完全处于试验温度下，不受环境温湿度的影响。

5）冰水冲击完至少10 min后，从试验装置中取出试样16，擦拭干净，目测观察搪玻璃层是否开裂、爆瓷破损，此过程中要注意安全防护，如佩戴耐高温手套、护目镜等。

6）如试件搪玻璃层面未发生破坏，则提升冲击温度10℃继续冲击，直至试件搪玻璃层出现破损后，结束试验。

这样便能尽可能地将试验过程还原为搪玻璃设备实际情况，保证试验过程最大程度地接近生产过程。使用能代表搪玻璃设备实际构造的试样，在密闭的高温炉中加热到试验温度后，立即将特定温度的冷水倾倒在高温试样的搪玻璃层表面进行温度冲击，避免试样与环境空气接触而使试验温度降低，以减小由试验装置、试验方法、试样构造、环境差异带来的系统误差。

Claims (8)

1.搪玻璃层耐温差急变性能试验装置，其特征在于：该试验装置为一个箱体，所述箱体外部为支架，箱体正面设置有箱体门可打开或关闭箱体，箱体的上方设置有一个水箱，所述水箱的底部与注水管顶部连通，该注水管向下伸入箱体中，注水管底部安装有喷淋头，所述喷淋头的下方设置有一块支撑板，该支撑板的外缘固定在箱体的内壁上，所述支撑板的顶部设置有加热板，所述加热板与支撑板之间设有保温层，加热板中开有热电偶安装孔，热电偶安装孔中放入热电偶进行加热，待试验的样件放置于加热板顶部，箱体外壁在样件高度处上方开设有通孔，该通孔中插入接触式测温计，接触式测温计末端的接触式测温头与样件顶部接触，所述箱体的外部装有电源开关、电源显示灯用于控制加热板，所述箱体的外部装有温度控制仪表、温度测量仪表用于测量试样的温度。

2.根据权利要求1所述的搪玻璃层耐温差急变性能试验装置，其特征在于：所述支撑板的底部设置有积水漏斗，积水漏斗底部为排水口。

3.根据权利要求1所述的搪玻璃层耐温差急变性能试验装置，其特征在于：所述箱体的底部设置有支脚。

4.根据权利要求1所述的搪玻璃层耐温差急变性能试验装置，其特征在于：喷淋头底部为一块孔板。

5.根据权利要求1所述的搪玻璃层耐温差急变性能试验装置，其特征在于：试样为表面有搪玻璃层的金属基体。

6.根据权利要求1所述的搪玻璃层耐温差急变性能试验装置，其特征在于：所述箱体内部在排水口下方放置有储水桶。

7.根据权利要求1所述的搪玻璃层耐温差急变性能试验装置，其特征在于：所述注水管上还安装有球阀，通过球阀来控制注水管向箱体内喷水。

8.搪玻璃层耐温差急变性能试验装置的试验方法，其特征在于：试验方法的步骤为：

1）打开箱体的箱体门，将带有圆弧过渡区的圆形试样放置在加热板中间，关好箱体门，使试样处于密闭的箱体中；

2）开通电源开关，通过温度控制仪表设定加热板的温度，加热试样，当加热板温度达到设定温度，保温15 min后，用接触式测温头测量试样的搪玻璃层表面温度，10 min后再测量一次，如果两次测量值的差值小于0.5℃时，则视为搪玻璃层表面温度恒定在试验温度，通过此过程，使试样达到试验温度，并且稳定在此温度；

3）待试样的搪玻璃层表面温度恒定在试验温度试验温度为热冲击温度值加冰水混合物温度值后，在水箱内加入制作好的3L冰水；

4）移开接触式测温头，快速打开球阀至最大开启位置，让试样的搪玻璃层面充分经受冰水冲击；

5）冰水冲击完至少10 min后，从试验装置中取出试样，擦拭干净，目测观察搪玻璃层是否开裂、爆瓷破损；

6）如试件搪玻璃层面未发生破坏，则提升冲击温度10℃继续冲击，直至试件搪玻璃层出现破损后，结束试验。

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