CN113611803A - 一种光学薄膜、反型钙钛矿太阳电池及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种光学薄膜、反型钙钛矿太阳电池及其制备方法，属于钙钛矿太阳电池技术领域，该光学薄膜为柔性薄膜，所述光学薄膜上压印有准随机结构光栅；基于该光学薄膜的反型钙钛矿太阳电池，包括依次连接的透明导电玻璃、空穴传输层、钙钛矿活性层、电子传输层、空穴阻挡层和对电极，所述空穴传输层采用所述光学薄膜，所述准随机结构光栅压印在所述空穴传输层的迎光侧。该种类型光学薄膜可以提升钙钛矿电池光捕获效率，进而提升电池的光学转化效率，提升电池光电性能。
Description
技术领域
本发明涉及钙钛矿太阳电池技术领域，特别是一种光学薄膜、反型钙钛矿太阳电池及其制备方法。
背景技术
钙钛矿太阳电池(Perovskite solar cells,PSCs)是一种新型的薄膜太阳能电池，一般来说，钙钛矿太阳电池是由五个功能层组成，分别为导电透明电极，电子传输层，钙钛矿活性层，空穴传输层与背电极。其中电子(空穴)传输层起着提取与传输电子(空穴)，阻挡空穴(电子)的作用；钙钛矿活性层为光学吸收层，用于捕获光子，其价带电子受一定能量的光子激发形成激子并分离形成光生电子-空穴对。钙钛矿太阳电池结构可进一步划分为正型介孔结构(m-nip)、正型平面结构(c-nip)和反型平面结构(c-pin)。
自2009年发展至今，钙钛矿太阳电池效率已从3.8％提升至25.5％，然而仍与肖克利奎伊瑟极限(Shockley–Queisser limit)值有一定的差距(33％)，其中电池的光学能量损失是不可能忽视的。光学能量损失又包括三方面：一是电池表面反射导致的光能损失；二是电池各层间折射率不同光能反射损失；三是电池吸收层厚度不够导致的透射损失。目前，钙钛矿太阳电池的理论光电流密度仍低于理论值(26mA/cm2),表明相当大的一部分入射光仍未用于光电流的产生。为了解决这一问题，在较低的复合电流下，通过增加入射光的散射与吸收来提升钙钛矿电池光捕获效率的方法是一个明智的选择。
而目前采用光学调控策略提升光捕获效率的方法主要为：在正型钙钛矿太阳电池中将纳米结构(周期性或准周期性光栅结构)压印到金属背电极或钙钛矿活性层上。但将这类纳米结构压印在背电极上，需要采用气相沉积技术且工艺复杂，同时会导致背电极损失导电性；压印至钙钛矿活性层上，在制备过程中会破坏钙钛矿膜结构，影响晶粒生长，最终导致器件性能下降。同时这类纳米结构的设计与读写过程需要大量的时间和高昂的成本，同时不适用于大规模器件的制备。
发明内容
本发明提供一种光学薄膜、反型钙钛矿太阳电池及其制备方法，用于解决目前钙钛矿电池光捕获效率低的技术问题。
本发明的第一个实施例提供一种用于钙钛矿太阳电池的光学薄膜，所述光学薄膜为柔性薄膜，所述光学薄膜上压印有准随机结构光栅。
本发明的第二个实施例提供一种反型钙钛矿太阳电池，包括依次连接的透明导电玻璃、空穴传输层、钙钛矿活性层、电子传输层、空穴阻挡层和对电极，所述空穴传输层采用所述光学薄膜，所述准随机结构光栅压印在所述空穴传输层的迎光侧。
本发明的第三个实施例还提供一种制备光学薄膜的方法，包括以下步骤：
S1：将所述光学薄膜的水溶液旋转涂覆在基底上，得到所述光学薄膜的湿膜；
S2：将具有所述准随机结构光栅的PDMS薄膜置于所述湿膜上，施加压强并保压，得到带所述准随机结构光栅的湿膜；
S3：将所述带准随机结构光栅的湿膜置于热台上进行退火，得到光学薄膜。
进一步的，所述具有准随机结构光栅的PDMS薄膜的制备方法如下：
S21：将PDMS原液与固化剂混合，抽真空除去气泡，得到PDMS胶体；
S22：将PDMS胶体倒在DVD光盘的光栅上，退火得到固化后的PDMS薄膜；
S23：待步骤22中固化后的PDMS薄膜冷却后揭下，得到带准随机结构光栅的PDMS薄膜。
进一步的，所述光学薄膜为PEDOT:PSS薄膜，厚度为80-90nm。
进一步的，所述压强范围为300-600pa，保压时间为15-20min
进一步的，所述PDMS薄膜的厚度为1-2mm。
进一步的，所述步骤S22中退火温度为90-110℃，退火时间为40-60min。
进一步的，得到的所述PDMS薄膜的表面粗糙度为45-60nm。
本发明的第四个实施例还提供一种制备反型钙钛矿太阳电池的方法，其特征在于，所述空穴传输层采用所述的制备光学薄膜的方法。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1.在柔性光学薄膜上压印准随机结构光栅，能够利用“陷光效应”提升了光学薄膜的透光率。
2.在反型钙钛矿太阳能电池的空穴传输层上压印准随机结构光栅，提升了空穴传输层的透光率，进而提升了钙钛矿活性层的光捕获效率，导致钙钛矿太阳电池短路电流的增加，最终导致电池光电转化效率的上升。
3.在光学薄膜的制备过程中，通过设定的薄膜厚度、压强及退火参数，能够成功将DVD光盘上的带准随机结构光栅复制到PDMS薄膜上，得到的表面粗糙度为45-60nm，此结果也可侧面判断DVD上准随机结构光栅是否成功复刻在PDMS薄膜上。
4.本发明的反型钙钛矿太阳能电池的制备方法中，将DVD光盘准随机结构施加在空穴传输层上，该方法极大限度的保持了原有钙钛矿活性层的完整性与稳定性，同时简化了工艺步骤与程序，降低了器件的制备成本，只依赖低温退火技术与加压的方式完成了薄膜结构的优化。
附图说明
图1为本发明的反型钙钛矿太阳电池结构示意图；
图2为本发明空穴传输层PEDOT:PSS压印DVD准随机结构光栅光盘前后的形貌对比图；
图3为本反型发明反型钙钛矿太阳电池的空穴传输层压印准随机结构光栅前后，钙钛矿薄膜紫外吸收光谱对比图；
图4为本反型发明钙钛矿太阳电池压印前后的外量子效率(EQE)对比图；
图5为本反型发明钙钛矿太阳电池压印前后的器件效率对比图；
附图说明：1-透明导电玻璃，2-空穴传输层，3-钙钛矿活性层，4-电子传输层，5-空穴阻挡层，6-电极A，7-电极B。
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
实施例1
本发明实施例提供一种光学薄膜，所述光学薄膜为柔性薄膜，所述光学薄膜上压印有准随机结构光栅，此类光栅在结构周期呈现短程无无序，长程有序状态，可以加强宽波段光强的透过，其通过率是介观周期结构的2-10倍。
所述柔性薄膜可以为PEDOT:PSS薄膜，所述PEDOT:PSS为聚(3,4-乙烯基二氧噻吩):聚(苯乙烯磺酸盐)，也可以为反型钙钛矿太阳电池结构中的聚[双(4-苯基)(2,4,6-三甲基苯基)胺](PTAA)膜、3-己基噻吩(P3HT)膜，正型钙钛矿太阳电池结构中的(6,6)-苯基-C61丁酸甲酯：聚乙二醇(PCBM:PEG)缓冲层、钙钛矿活性层等。
实施例2
本实施例基于实施例1，提供一种反型钙钛矿太阳电池，包括依次连接的透明导电玻璃1、空穴传输层2、钙钛矿活性层3、电子传输层4、空穴阻挡层5和对电极，所述对电极包括电极A6和电极B7，其中电极A6设置在空穴阻挡层5上，电极B7设置在透明导电玻璃1上，其中空穴传输层2采用压印有准随机结构光栅的光学薄膜，所述准随机结构光栅压印在所述空穴传输层2的迎光侧(即与钙钛矿活性层3连接的面上)。
实施例3
本实施例基于实施例2，提供的反型钙钛矿太阳电池中，透明导电玻璃1由透明基板和透明电极组成，其中透明电极为ITO(氧化铟锡)，透明电极上设置空穴传输层2，所述空穴传输层2为PEDOT:PSS薄膜，厚度为80-90nm；空穴传输层2上压印有准随机结构光栅，准随机结构光栅上为钙钛矿活性层3，钙钛矿活性层3上依次为电子传输层4、空穴阻挡层5和对电极。
实施例4
本实施例基于实施例1，提供一种制备光学薄膜的方法，包括以下步骤：
S1：将所述光学薄膜的水溶液旋转涂覆在基底上，得到所述光学薄膜的湿膜；
S2：将具有所述准随机结构光栅的PDMS薄膜置于所述湿膜上，施加压强并保压，得到带所述准随机结构光栅的湿膜；
所述具有准随机结构光栅的PDMS薄膜的制备方法如下：
S21：将PDMS原液与固化剂混合，抽真空除去气泡，得到PDMS胶体；
S22：将PDMS胶体倒在DVD光盘的光栅上，退火得到固化后的PDMS薄膜；
S23：待步骤22中固化后的PDMS薄膜冷却后揭下，得到带准随机结构光栅的PDMS薄膜。
该准随机结构光栅的PDMS薄膜的制备方法还可以为：二进制直写制造法与试错制造法。
S3：将所述带准随机结构光栅的湿膜置于热台上进行退火，得到光学薄膜。
实施例5
本实施例基于实施例4，提供一种具有准随机结构光栅的PEDOT:PSS光学薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1.将PDMS原溶液与固化剂按比例为10:1混合，玻璃棒搅拌5min使其混合均匀。
2.将混合均匀的PDMS固化剂混合胶体抽真空三次，将胶体中的气泡排干净。
3.将DVD光盘剪成2*2cm的正方形方块，从中间撕开暴露光栅存储层，将有光栅的那面朝上放置在培养皿中，倒入前面的PDMS胶体，以刚没过DVD光盘2mm。
4.将培养皿放在热台上100℃加热固化，此次实验在阳光下呈现彩色条纹，得到了带准随机结构光栅的PDMS薄膜。
5.准备透明导电玻璃(透明基板(此处为透明玻璃)上表面已沉积透明电极(此处为ITO))作为空穴传输层2的基底，分别用去离子水、乙醇、丙酮、异丙醇、乙醇清洗基底，清洗结束后用氮气吹干基底，然后将基底紫外臭氧处理15min；
6.将透明导电玻璃1放置在旋涂仪上，用0.45μm过滤膜过滤来自Heraeus公司的型号为CLEVIOS_P_VP_AI_4083的PEDOT:PSS的水溶液，PEDOT:PSS的水溶液中PEDOT和PSS的重量比为1∶6，然后均匀涂满整个透明导电玻璃1，旋转速度为2000rpm，旋转时间为40s，得到厚度约为80nm的PEDOT：PSS湿膜，将带准随机结构光栅的PDMS薄膜倒扣在所述PEDOT：PSS湿膜上，80℃加热15分钟，得到具有准随机结构光栅的PEDOT:PSS光学薄膜。
本次薄膜在原子能显微镜(AFM)下出现DVD光栅类准随机结构，薄膜粗糙度为45-60nm。
本实施例提供一个对比实验案例1，具体区别为：步骤3中，倒入的PDMS胶体刚没过DVD光盘5mm，经实验后，该案例并未得到带准随机结构光栅的PDMS薄膜。因此PDMS薄膜的厚度需为1-2mm(PDMS薄膜加DVD光盘的总厚度为2-4mm)，PDMS膜层过厚会由于非弹性模量而使得施加的压力无法施加在薄膜上，制备的PDMS薄膜的厚度为1-2mm时，也能保证在后续转移和压印过程中不发生破裂。
本实施例提供一个对比实验案例2，具体区别为：步骤6中，带准随机结构光栅的PDMS薄膜上方扣上所述PEDOT：PSS湿膜；经过实验，PEDOT：PSS湿膜在PDMS膜下方比在PDMS膜上方时，加热压印效果更好。由于PDMS膜的热传导性质差，使得在PDMS膜上方的PEDOT:PSS膜受热不均匀，而当PEDOT:PSS湿膜置于PDMS膜下方时，其可以直接与热台接触，受热更加均匀，其压印结构的显微图如图2所示。
实施例6
本实施例基于实施例2和实施例4，提供一种反型钙钛矿太阳电池的制备方法，其中反型钙钛矿太阳电池中空穴传输层为PEDOT:PSS薄膜，钙钛矿层厚度约为360nm，空穴传输层约80nm。
具体制备方法如下：
(1)准备工作：准备透明基板1(此处为透明玻璃)上表面已沉积透明电极(此处为ITO)作为空穴传输层2的基底(透明导电玻璃1)，分别用去离子水、乙醇、丙酮、异丙醇、乙醇清洗基底，清洗结束后用氮气吹干基底，然后将基底紫外臭氧处理15min。
(2)PEDOT:PSS空穴传输层2的制备：将透明导电玻璃1放置在旋涂仪上，用0.45μm过滤膜过滤来自Heraeus公司的型号为CLEVIOS_P_VP_AI_4083的PEDOT:PSS的水溶液，PEDOT:PSS的水溶液中PEDOT和PSS的重量比为1∶6，然后均匀涂满整个透明导电玻璃1，旋转速度为2000rpm，旋转时间为40s，得到厚度约为80nm的PEDOT：PSS湿膜，然后将PEDOT：PSS湿膜在上，PDMS膜在下的顺序放置在热台上，80℃加热15分钟，得到具有准随机结构光栅的PEDOT:PSS光学薄膜。
(3)钙钛矿活性层3的制备：钛矿活性层3由摩尔比为1：1的PbI2与MAI溶解于DMSO和DMF混合溶剂中，DMF与DMSO体积比为7：3，在惰性气体(例如：N2)保护下，于60℃搅拌12小时，得到钙钛矿前驱体MAPbI3溶液，将得到的钙钛矿前驱体溶液于常温下通过一步溶液旋涂法旋涂在所述带准随机结构光栅的空穴传输层上，旋涂参数为4000rpm，旋涂时间为40s，在旋涂过程中滴加反溶剂(例如：氯苯溶液)，然后在100℃热台上退火5min，厚度大约为350nm，从而得到所述钙钛矿活性层3；
(4)电子传输层4的制备：将PCBM溶解于氯苯溶剂中得到PCBM溶液，溶解浓度为20mg/ml，将PCBM溶液旋涂在钙钛矿活性层3上，旋涂参数为2000rpm，旋涂时间为40s，厚度大约为80nm，得到所述电子传输层4；
(5)所述空穴阻挡层5的制备：将BCP溶解于异丙醇溶剂中得到BCP溶液，溶解浓度为0.5mg/ml，将BCP溶液旋涂在电子传输层4上，旋涂参数为5000rpm，旋涂时间为40s，得到空穴阻挡层5，厚度大约为8nm，；
(6)对电极的制备：针对步骤5得到结构，在所述透明导电玻璃1上刮出一个区域用于制备电极B7，在真空条件下，在空穴阻挡层5以及透明导电玻璃1上留出的区域上蒸镀厚度为80nm的银作为对电极，获得反型钙钛矿太阳电池。
如图3所示，反型钙钛矿太阳能电池的空穴传输层在压印了准随机结构光栅后，电池的钙钛矿活性层3的紫外吸收在波长为400-600nm的波段上有显著的提升，这是由于准随机结构光栅是一种基于二进制的光栅，是一种“类准随机结构”，具有更加丰富的傅里叶光谱，可以增加薄膜对宽带光的捕获，甚至在少数波段上会超过光学吸收的“朗伯极限”，形成“陷光效应”，提升了空穴传输层2的透光率，进而提升了钙钛矿活性层3的光捕获效率，导致钙钛矿太阳电池短路电流的增加，最终导致电池光电转化效率的上升。
如图4所示，压印了带准随机结构光栅的钙钛矿太阳电池与标件电池EQE的对比可以证实其电流的上升。
如图5所示，基于带准随机结构光栅的PEDOT:PSS复合空穴传输层的钙钛矿太阳电池的平均光电转换效率为14.11％，基于PEDOT:PSS空穴传输层的钙钛矿太阳能电池的平均光电转换效率为12.01％，光电转换效率提高了约17.4％，根据图5可以看出性能参数中开路电压Voc、与填充因子FF均有提高，具体如下表：
如表所示，DVD准随机结构光栅带来电池光学吸收的提升，其直观带来表中短路电流(Jsc)的提升，具体从原来的16.95mA/cm2提升到19.20mA/cm2，同时带来开路电压(Voc)与填充因子(FF)的微小提升，最终导致光电转换效率(PCE)的大幅度提升。
如上所述即为本发明的实施例。本发明不局限于上述实施方式，任何人应该得知在本发明的启示下做出的结构或工艺变化，凡是与本发明具有相同或相近的技术方案，均落入本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种光学薄膜，其特征在于，所述光学薄膜为柔性薄膜，所述光学薄膜上压印有准随机结构光栅。
2.一种利用权利要求1所述光学薄膜的反型钙钛矿太阳电池，包括依次连接的透明导电玻璃(1)、空穴传输层(2)、钙钛矿活性层(3)、电子传输层(4)、空穴阻挡层(5)和对电极，其特征在于，所述空穴传输层(2)采用权利要求1所述的光学薄膜，所述准随机结构光栅压印在所述空穴传输层(2)的迎光侧。
3.一种制备权利要求1所述光学薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将所述光学薄膜的水溶液旋转涂覆在基底上，得到所述光学薄膜的湿膜；
S2：将具有所述准随机结构光栅的PDMS薄膜置于所述湿膜上，施加压强并保压，得到带所述准随机结构光栅的湿膜；
S3：将所述带准随机结构光栅的湿膜置于热台上进行退火，得到光学薄膜。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，S2中所述具有准随机结构光栅的PDMS薄膜的制备方法如下：
S21：将PDMS原液与固化剂混合，抽真空除去气泡，得到PDMS胶体；
S22：将PDMS胶体倒在DVD光盘的光栅上，退火得到固化后的PDMS薄膜；
S23：待S22中固化后的PDMS薄膜冷却后揭下，得到带准随机结构光栅的PDMS薄膜。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述光学薄膜为PEDOT:PSS薄膜，厚度为80-90nm。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述压强范围为300-600pa，保压时间为15-20min。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述PDMS薄膜的厚度为1-2mm。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述退火温度为90-110℃，退火时间为40-60min。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，得到的所述PDMS薄膜的表面粗糙度为45-60nm。
10.一种制备权利要求2中所述反型钙钛矿太阳电池的方法，其特征在于，所述空穴传输层采用所述3-9项中任一项所述的制备光学薄膜的方法。
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