CN113599316A - 一种保湿舒缓喷雾及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及护肤品领域,具体公开了一种保湿舒缓喷雾及其制备方法。保湿舒缓喷雾由以下重量份的组分制成:由以下重量份的组分制成:海水80‑85份、温泉水5‑10份、甘油5‑7份、丁二醇3‑8份、丙二醇1‑5份、己二醇0.1‑0.5份、甜菜碱0.1‑0.5份、透明质酸钠0.1‑0.5份、皱波角叉菜提取物0.1‑1份、马齿苋提取物0.5‑5份、对羟基苯乙酮0.1‑1份、千岛箬竹水0.05‑2份、齿缘墨角藻提取物1‑1.5份、香蜂花花水0.03‑1份、甘草酸二钾0.05‑2份。本申请的保湿舒缓喷雾具有保湿效果好,且保湿效果持久,能美白嫩肤,雾化效果好,喷出率高的优点。

Description

一种保湿舒缓喷雾及其制备方法
技术领域
本申请涉及护肤品技术领域,更具体地说,它涉及一种保湿舒缓喷雾及其制备方法。
背景技术
随着工作和生活越来越忙,更多人越来越没有时间和精力认真给肌肤进行全套护理, 而使用喷雾类护肤品,只需要轻轻一按,就能在脸部喷洒,在肌肤上形成保护膜,具有使用 方便、省时、效果好等诸多有点,已越来越受到大众的认可和喜爱,也更符合生活节奏紧凑 的现代人的需求。
保湿是进行皮肤护理最基础也是最重要的环节,皮肤的水分是否充盈,不仅影响到个 人的外在气色,还会造成紧绷、脱皮、干裂、暗沉等问题,严重的灰造成皮肤松弛、皱纹增 长等。
保湿类喷雾主要依靠保湿原料实现增加皮肤水分的效果,保湿成分主要为水溶性保湿 剂、油性保湿剂和高分子保湿剂,油性保湿剂因其难溶于水,主要用于乳液或霜膏型护肤品 中,如凡士林、硅油、矿物油、蜡等,水溶性保湿剂的分子量小,容易被水分吸收,但不具 有长效保湿效果,而高分子保湿剂,如海藻糖、葡聚糖、透明质酸钠等,即时保湿效果好, 长效保湿性不足,使用成本也相对较高。
针对上述中的相关技术,发明人认为研发一种能长效保湿的保湿舒缓喷雾是亟待解决 的问题。
发明内容
为了提高保湿舒缓喷雾的长效保湿性能,本申请提供一种保湿舒缓喷雾及其制备方法。
第一方面,本申请提供一种保湿舒缓喷雾,采用如下的技术方案:
一种保湿舒缓喷雾,由以下重量份的组分制成:海水80-85份、温泉水5-10份、甘油5-7份、 丁二醇3-8份、丙二醇1-5份、己二醇0.1-0.5份、甜菜碱0.1-0.5份、透明质酸钠0.1-0.5份、 皱波角叉菜提取物0.1-1份、马齿苋提取物0.5-5份、对羟基苯乙酮0.1-1份、千岛箬竹水0.05-2 份、齿缘墨角藻提取物1-1.5份、香蜂花花水0.03-1份、甘草酸二钾0.05-2份。
通过采用上述技术方案,由于采用海水和温泉水作为主要原料,海水选自死海的深层 海水,与一般表层海水相比,具有矿物质丰富、清澈干净、病原菌极少等优势,且海水中含 有对人体具有舒缓作用的镁元素和钙元素,还含有促进细胞更新的硅元素和锌元素,同时还 含有钾、硒、铜等具有生物活性的元素,钾能维持肌肤酸碱平衡,硒能促进人体非特异性免 疫,铜能增强肌肤抗氧力,对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌具有抗菌作用,因此海水作为喷雾 主料,不仅能增加皮肤吸收营养和水分的能力,还具有消炎杀菌的功效;温泉水中含有丰富 的矿物质、微量元素、矿物盐和蛋白质,尤其是矿物温泉,融合了保湿因子和矿泉微量元素, 能在肌肤表面形成弹性活水网络,具有舒缓肌肤、加强皮肤天然保护屏障的美容功效,让肌 肤水嫩透白。
皱波角叉菜提取物和齿缘墨角藻提取物均对人体白细胞弹性蛋白酶有抑制作用,具有 抗炎活性,且皱波角叉菜提取物对胶原蛋白的生成有很好的促进、活跃作用,而齿缘墨角藻 提取物对胶原蛋白凝胶有收缩作用,二者配合使用,能保湿抗皱、消炎舒缓;香蜂花花水中 主要含有柠檬醛,具有美白作用,且香蜂花花水还具有镇静安神作用,马齿苋提取物具有光 谱抗菌性,又有消炎作用和氧自由基清除能力,马齿苋提取物、香蜂花花水和皱波角叉菜提 取物配合作用,具有舒缓、镇静的作用,能有效改善肌肤的水分保持能力;另外透明质酸钠 能增加皮肤光泽,改善皮肤营养代谢,增加皮肤弹性,甜菜碱能改善肌肤的水分持久性,甘 草酸二钾能加速皮肤对多种有效成分的吸收,且具有美白、消炎、镇静效果,千岛箬竹水对 细胞活性有促进作用,能活肤、抗氧化,通过多种组分的共同使用,从而达到舒缓、镇静和 长效保湿的效果。
优选的,所述保湿舒缓喷雾由以下重量份的组分制成:海水80份、温泉水5份、甘油6份、丁二醇3份、丙二醇1份、己二醇0.3份、甜菜碱0.3份、透明质酸钠0.3份、皱波 角叉菜提取物0.5份、马齿苋提取物1份、对羟基苯乙酮0.5份、千岛箬竹水0.1份、齿缘墨 角藻提取物1份、香蜂花花水0.5份、甘草酸二钾0.5份。
通过采用上述技术方案,使制成的喷雾的长效保湿性进一步加强。
优选的,所述皱波角叉菜提取物的制备方法如下:
(1)将皱波角叉菜干燥后粉碎,用乙醇提取,获得提取液,浓缩、干燥,制成皱波角叉菜粉 末;
(2)将3-5重量份皱波角叉菜粉末、3-5重量份水母提取物和10-15重量份去离子水混合均 匀,获得混合液A;
(3)将10-15重量份PHB多孔微球、混合液A和0.1-0.3重量份乳化剂混合,乳化,再加入 13-15重量份浓度为2-5%的聚乙烯醇水溶液,混合,离心、洗涤、冷冻干燥,获得皱波角叉 菜提取物。
通过采用上述技术方案,将皱波角叉菜用乙醇提取物后,获得皱波角叉菜粉末,然后 将其与水母提取物和水混合,水母身体由96%的水和4%的固形物组成,具有独特的水分保 持能力,能提取物能有效清除DPHH自由基,抑制酪氨酶的活性,减少黑色素在细胞内的生 物合成,达到美白、抗衰老的作用,与齿缘墨角藻提取物配伍,可产生长效保湿作用和美白 效果;通过乳化-溶剂挥发等方法,将聚乙烯醇穿插在PHB多孔微球的表面,且将皱波角叉 菜粉末和水母提取物负载在PHB多孔微球的孔隙中,引入的聚乙烯醇具有半互穿的网络结构, 通过采用具有大量亲水基团的聚乙烯醇作为网络结构基础,从而将大量水分吸附在网络结构 内部,在喷雾喷涂在皮肤上以后,PHB多孔微球外侧的聚乙烯醇表面的亲水基团能吸附空气 中的水分,从而在皮肤表面形成保水膜,有利于提高保湿效果;由于小分子的水比大分子的 水母提取物和皱波角叉菜粉末更易被皮肤吸收,因此随着聚乙烯醇网络内的水分不断被吸收, 皱波角叉菜粉末和水母提取物逐渐从PHB多孔微球中不断释放出来,从而对皮肤进行保湿、 美白,延长了保湿效果。
优选的,所述PHB多孔微球的制备方法如下:
(1)将1-1.5重量份壳聚糖与5-7.5重量份浓度为42-45%的氢氧化钠溶液混合,在0-5℃下 碱化20-24h,加入40-50重量份异丙醇,并在搅拌下滴入0.05-0.1重量份氯乙醇,在75-80℃ 下反应20-24h,用蒸馏水透析48-50h,冷冻干燥,制得羟乙基壳聚糖;
(2)将2-4重量份羟乙基壳聚糖加入3-5重量份水中,与3-5重量份浓度为1-3%的PHB的 氯仿溶液混合,加入0.05-0.1重量份Span-80,密封乳化0.5-1h,减压挥发氯仿,用无水乙醇 洗涤,真空干燥,获得PHB多孔微球。
通过采用上述技术方案,将羟乙基壳聚糖与PHB的氯仿溶液在Span-80做乳化剂,无 水乙醇做溶剂的条件下,形成内部包裹羟乙基壳聚糖的PHB多孔微球,在乳化搅拌、溶剂挥 发和清洗时,使得PHB在羟乙基壳聚糖上包裹不连续,使得羟乙基壳聚糖的表面形成不均匀 的孔隙,羟乙基壳聚糖由于其结构中引入了具有亲水性的羟乙基,削弱了壳聚糖原有分子链 的作用力,因此与更多的水分子产生有效结合,使其亲水性增大,同时羟乙基的引入还能提 高壳聚糖的链柔性,使其具有比壳聚糖更好的成膜性,因此将其喷涂在面部后,能结合更多 空气中的水分,并在面部形成保护膜,从而增加保湿长效性。
优选的,所述透明质酸钠包括质量比为2-3:4-5:1-2的分子量为1000KDa的透明质酸钠 和分子量为151-300KDa的透明质酸钠和分子量为1KDa的透明质酸钠。
通过采用上述技术方案,分子量高于2000KDa的高分子量透明质酸钠虽然保湿效果好, 但分子量越高的透明质酸钠,肤感越黏腻,会长久留在肌肤表面,形成油层,造成黏腻不适 的感觉,而分子量为1000KDa的透明质酸钠为中等分子量透明质酸钠,其能在皮肤表层形成 透气膜,锁住水分,防止水分蒸发,长久保湿,而分子量为151-300KDa的透明质酸钠为低 分子量透明质酸钠,其易于被肌肤吸收,能够参与肌肤内部代谢,在抗炎、促进伤口愈合、 抗衰老等方面具有一定作用,但其防止水分蒸发能力较差;分子量为1KDa的透明质酸钠为 寡聚透明质酸钠,能渗透至真皮层内部,抑制炎症因子释放,缓解各种因素引起的敏感状态, 清除自由基,修复表皮细胞及纤维细胞损伤,加速组织愈合,促进角质形成细胞增殖,提升 皮肤屏障功能;中分子量的透明质酸钠能在肌肤表面形成透气网状水化膜,阻止肌肤内水分 蒸发,低分子量透明质酸钠能滋养表层,小分子量透明质酸钠能快速渗透至真皮层和表皮层, 具有深层锁水能力,合理控制三种分子量的透明质酸钠用量,从而达到长效保湿效果,并减 低喷雾的黏腻感,使喷雾使用时较清爽,因此使用不同分子量的透明质酸钠,使用低分子量 和小分子量的透明质酸钠改善高分子量透明质酸钠的黏腻感,并达到较好的保湿效果。
优选的,所述海水中镁元素含量为92000-95000mg/L,钙元素含量为35000-40000mg/L, 硅元素含量为3-9mg/L,锌元素含量为0.05-0.26mg/L。
通过采用上述技术方案,海水中镁含量能协调神经传到,具有舒缓放松作用,同时对 细胞周期、细胞增殖及细胞分化等具有调控作用,维持肌肤正常的更新周期,诱发表皮层对 细胞增殖与分化,保证皮肤正常的屏障功能;钙元素是天然的神经系统稳定剂,具有良好的 舒缓作用,硅元素能促进皮肤细胞更新,巩固细胞组织间的保护功能,锌元素对人体非特异 性免疫功能有促进作用,还具有消炎抑菌功效。
优选的,所述还包括乳化剂,乳化剂的用量为皱波角叉菜提取物、马齿苋提取物和齿 缘墨角藻提取物总重量的2-4%。
通过采用上述技术方案,喷雾因含有较多植物提取物,雾化时,质量较重的植物提取 物难以被雾化喷出,加入乳化剂,增大对植物提取物的悬浮作用,从而增大喷雾的喷出率。
优选的,所述乳化剂包括C12-15醇苯甲酸酯和PEG-30,C12-C15醇苯甲酸酯和PEG-30 的质量比为1:0.5-2。
通过采用上述技术方案,C12-15醇苯甲酸酯和PEG-30有较高的分散系数和良好的溶 解能力,且铺展性好、滑爽不油腻、皮肤渗透性好,二者相互配合,具有卓越的分散抗聚集 能力,可以有效避免产品喷出时,发生团聚现象,提高雾化效果,并能悬浮植物提取物,将 颗粒型提取物携带喷出,增大喷出率。
第二方面,本申请提供一种保湿舒缓喷雾的制备方法,采用如下的技术方案:
一种保湿舒缓喷雾的制备方法,包括以下步骤:
S1、称取各原料;
S2、将甘油、丁二醇、丙二醇和透明质酸钠混合均匀,获得分散液;
S3、将对羟基苯乙酮和己二醇混合,加热至25-30℃,加水使其充分溶化;
S4、分散液和海水、温泉水、甘草酸二钾投入水相锅中,搅拌升温至85-90℃,加入步骤S3 所得物,均质8-10min,保温15-20min,降温至43℃,加入皱波角叉菜提取物、马齿苋提取 物、千岛箬竹水、甜菜碱、齿缘墨角藻提取物、香蜂花花水,搅拌均匀;
S5、将步骤S4所得物的温度降低至40℃时,停止搅拌,出料,制成半成品,检验、灌装、 入库。
通过采用上述技术方案,将对羟基苯乙酮和己二醇先加热,再用水溶解,增大溶解速 度,再在85-90℃时,加入水相锅中,与分散液、温泉水、海水和甘草酸二钾混合,之后加入 剩余物质,搅拌均匀,制备方法简单,易操作,制成保湿效果好、保湿长效,且使用温和、舒缓的喷雾。
优选的,S4步骤中,降温至43℃时,还加入乳化剂,乳化剂的用量为皱波角叉菜提取物、马齿苋提取物和齿缘墨角藻提取物总量的2-4%。
通过采用上述技术方案,在制备喷雾时,加入乳化剂,能增大对植物提取物的悬浮作 用,增大喷出率和雾化效果。
综上所述,本申请具有以下有益效果:
1、由于本申请采用海水、温泉水、皱波角叉菜提取物、齿缘墨角藻提取物等组分制备喷雾, 由于皱波角提取物和齿缘墨角藻提取物具有抑制弹性蛋白酶活性的作用,二者配合,能有效 保湿、抗皱,香蜂花花水能镇静安神,美白保湿,易被肌肤吸收,马齿苋提取物中含有大量 的黄酮、肾上腺素类、多糖类和各种维生素等混合物,具有很好的渗透作用,能增大皮肤弹 性,马齿苋提取物、香蜂花花水和皱波角叉菜提取物协同配合,能有效改善喷雾的舒缓、抗 敏和保湿效果;
2、本申请中优选使用PHB多孔微球负载水母提取物和皱波角叉菜粉末,并结合聚乙烯醇, 制成皱波角叉菜提取物,具有亲水基团的聚乙烯醇的半互穿网络结构附着在PHB多孔微球上, 从而将大量水分吸附在网络结构内部,网络结构内部的水分随着多孔微球外部水分的不断减 少而释放,更易被皮肤吸收的水分释放完后,皱波角叉菜粉末和水母提取物释放,从而延长 了喷雾的保湿效果,并达到的美白的功效。
3、本申请中优选使用羟乙基壳聚糖和PHB通过溶剂挥发法制备PHB多孔微球,羟乙基壳聚糖中引入亲水性羟基,亲水性增大,能与更多水分产生结合,且成膜性更好,在喷涂后,能在面部形成锁水膜,并不断从空气中结合水分,达到保湿效果,且多孔微球内吸附的水分能逐渐释放到面部皮肤,保湿长效性强。
4、本申请中优选使用中等分子量透明质酸钠、低分子量透明质酸钠和寡聚透明质酸钠 混合,能防止透明质酸钠的使用造成喷雾使用较黏腻,获得清爽的肤感,并改善喷雾的长效 保湿效果。
5、本申请中优选向喷雾中添加C12-C15醇苯甲酸酯和PEG-30作为乳化剂,能防止皱 波角叉菜提取物等组分喷雾时发生聚集现象,使喷雾的雾化喷出效果好,且有效成分喷出率 高。
具体实施方式
PHB多孔微球的制备例1-4
壳聚糖选自山东长霄生物工程有限公司,货号为101,PHB的数分子量为430000,选自天津 天露有限公司。
制备例1:(1)将1kg壳聚糖与5kg浓度为42%的氢氧化钠溶液混合,在0℃下碱化24h,加入40kg异丙醇,并在搅拌下滴入0.05kg氯乙醇,在75℃下反应24h,用蒸馏水透析48h,在温度为-20℃,真空度为10Pa的条件下冷冻干燥1h,制得羟乙基壳聚糖;
(2)将2kg羟乙基壳聚糖加入3kg水中,与3kg浓度为1%的PHB的氯仿溶液混合,加入 0.05kg Span-80,密封乳化0.5h,减压挥发氯仿,用无水乙醇洗涤,在40℃和-0.1MPa下真空 干燥至恒重,获得PHB多孔微球。
制备例2:(1)将1.3kg壳聚糖与6.5kg浓度为45%的氢氧化钠溶液混合,在5℃下碱化20h,加入45kg异丙醇,并在搅拌下滴入0.08kg氯乙醇,在80℃下反应20h,用蒸馏水透 析50h,在温度为-20℃,真空度为10Pa的条件下冷冻干燥1h,制得羟乙基壳聚糖;
(2)将3kg羟乙基壳聚糖加入4kg水中,与4kg浓度为2%的PHB的氯仿溶液混合,加入 0.08kg Span-80,密封乳化0.8h,减压挥发氯仿,用无水乙醇洗涤,在40℃和-0.1MPa下真空 干燥至恒重,获得PHB多孔微球。
制备例3:(1)将1.5kg壳聚糖与7.5kg浓度为45%的氢氧化钠溶液混合,在3℃下碱化22h,加入50kg异丙醇,并在搅拌下滴入0.1kg氯乙醇,在78℃下反应22h,用蒸馏水透 析49h,在温度为-20℃,真空度为10Pa的条件下冷冻干燥1h,制得羟乙基壳聚糖;
(2)将4kg羟乙基壳聚糖加入5kg水中,与5kg浓度为3%的PHB的氯仿溶液混合,加入 0.1kg Span-80,密封乳化1h,减压挥发氯仿,用无水乙醇洗涤,在40℃和-0.1MPa下真空干 燥至恒重,获得PHB多孔微球。
制备例4:与制备例1的区别在于,步骤(2)中使用等量壳聚糖替代羟乙基壳聚糖。
皱波角叉菜提取物的制备例1-7
制备例1-7中水母提取物选自施奈芙、和聚乙烯醇选自上海申睦材料,型号为PVA1799,乳 化剂为甘油单油酸酯,选自山东滨州金盛新材料科技有限责任公司,货号为GMO,PHB颗 粒选自余姚市汇诚塑化商行,货号为9200。
制备例1:(1)将皱波角叉菜干燥后粉碎,用乙醇提取,获得提取液,浓缩、干燥, 制成皱波角叉菜粉末,乙醇与皱波角叉菜的质量比为5:1,提取温度为110℃,提取时间为5h;(2)将3kg皱波角叉菜粉末、3kg水母提取物和10kg去离子水混合均匀,获得混合液A; (3)将10kg PHB多孔微球、混合液A和0.1kg乳化剂混合,以23000r/min的转速乳化2min, 再加入13kg浓度为2%的聚乙烯醇水溶液,混合,以5000r/min的转速乳化5min,离心,用 去离子水洗涤,在-20℃下冷冻干燥2h,获得皱波角叉菜提取物,PHB多孔微球选自PHB多 孔微球的制备例1。
制备例2:(1)将皱波角叉菜干燥后粉碎,用乙醇提取,获得提取液,浓缩、干燥, 制成皱波角叉菜粉末,乙醇与皱波角叉菜的质量比为5:1,提取温度为110℃,提取时间为5h;(2)将4kg皱波角叉菜粉末、4kg水母提取物和13kg去离子水混合均匀,获得混合液A; (3)将13kgPHB多孔微球、混合液A和0.2kg乳化剂混合,以21000r/min的转速乳化3min, 再加入14kg浓度为4%的聚乙烯醇水溶液,混合,以6000r/min的转速乳化4min,离心,用 去离子水洗涤,在-20℃下冷冻干燥2h,获得皱波角叉菜提取物,PHB多孔微球选自PHB多 孔微球的制备例1,乳化剂为甘油单油酸酯。
制备例3:(1)将皱波角叉菜干燥后粉碎,用乙醇提取,获得提取液,浓缩、干燥, 制成皱波角叉菜粉末,乙醇与皱波角叉菜的质量比为5:1,提取温度为110℃,提取时间为5h;(2)将5kg皱波角叉菜粉末、5kg水母提取物和15kg去离子水混合均匀,获得混合液A; (3)将15kgPHB多孔微球、混合液A和0.3kg乳化剂混合,以20000r/min的转速乳化5min, 再加入15kg浓度为5%的聚乙烯醇水溶液,混合,以7000r/min的转速乳化3min,离心,用 去离子水洗涤,在-20℃下冷冻干燥2h,获得皱波角叉菜提取物,PHB多孔微球选自PHB多 孔微球的制备例2,乳化剂为甘油单油酸酯。
制备例4:与制备例1的区别在于,PHBPHB多孔微球选自PHBPHB多孔微球的制备 例4。
制备例5:与制备例1的区别在于,PHB多孔微球选用等量的PHB颗粒替代。
制备例6:与制备例1的区别在于,未添加水母提取物。
制备例7:与制备例1的区别在于,未添加聚乙烯醇。
实施例
实施例1中各原料的来源如表1所示。
表1实施例1中各原料的来源
原料 来源 型号
甘油 济南德盈化工有限公司 1010
丁二醇 上海蓝嫣化妆品有限公司 1,3-丁二醇
丙二醇 上海蓝嫣化妆品有限公司 1,3-丙二醇
透明质酸钠 西安洛神生物科技有限公司 LS120
对羟基苯乙酮 陕西林洲生物科技有限公司 LZ-080701
己二醇 广州双宝日化贸易有限公司 1,2-己二醇
海水 死海的海平面以下150-250海域 /
温泉水 中国南京汤山温泉水 /
甘草酸二钾 西安沣禾生物科技有限公司 FH-8870124
皱波角叉菜提取物 陕西龙洲生物科技有限公司 LZ02-2020101507
马齿苋提取物 陕西慧科植物开发有限公司 HK-MCX
千岛箬竹水 上海博烁实业有限公司 /
甜菜碱 广州宝泰化工有限公司 CAB-35
齿缘墨角藻提取物 信阳市沐凡生物科技有限公司 MF-008048
香蜂花花水 上海博烁实业有限公司 /
聚山梨醇酯-60 江苏省海安石油化工厂 T-60
C12-C15醇苯甲酸酯 广州市亭恺贸易有限公司 07894
PEG-30 郑州博利安贸易有限公司 009
实施例1:一种保湿舒缓喷雾,其原料配比如表2所示,该保湿舒缓喷雾的制备方法包括以 下步骤:
S1、按照表2中配比,称取各原料;
S2、将甘油、丁二醇、丙二醇和透明质酸钠混合均匀,获得分散液,透明质酸钠分子量为 5000KDa,型号为LS120;
S3、将对羟基苯乙酮和己二醇混合,加热至25℃,加水使其充分溶化,水的加入量为对羟基 苯乙酮和己二醇总用量的3倍;
S4、分散液和海水、温泉水、甘草酸二钾投入水相锅中,搅拌升温至85℃,加入步骤S3所 得物,均质8min,保温15min,降温至43℃,加入皱波角叉菜提取物、马齿苋提取物、千岛 箬竹水、甜菜碱、齿缘墨角藻提取物、香蜂花花水,搅拌均匀,海水中镁元素含量为92000mg/L, 钙元素含量为35000mg/L,硅元素含量为3mg/L,锌元素含量为0.05mg/L;
S5、将步骤S4所得物的温度降低至40℃时,停止搅拌,出料,制成半成品,检验、灌装、 入库。
表2实施例1-5中舒缓保湿喷雾的原料用量
Figure BDA0003148133370000081
Figure BDA0003148133370000091
实施例2-5:一种保湿舒缓喷雾,与实施例1的区别在于,原料用量如表2所示。
实施例6:一种保湿舒缓喷雾,与实施例1的区别在于,该保湿舒缓喷雾的制备方法包括以下步骤:
S1、按照表2中配比,称取各原料;
S2、将甘油、丁二醇、丙二醇和透明质酸钠混合均匀,获得分散液,透明质酸钠包括质量比 为2:4:1的分子量为1000KDa的透明质酸钠和分子量为151-300KDa的透明质酸钠和分子量 为1KDa的透明质酸钠,其中分子量为1000KDa的透明质酸钠选自北京迈瑞达科技有限公司, 货号M024658;分子量为151-300KDa透明质酸钠选自玉博生物,编号为HA200K-1;分子量 为1KDa的透明质酸钠选自山东葆力嘉生物科技有限公司,货号为20210429;
S3、将对羟基苯乙酮和己二醇混合,加热至30℃,加水使其充分溶化,水的加入量为对羟基苯 乙酮和己二醇总用量的3倍;
S4、分散液和海水、温泉水、甘草酸二钾投入水相锅中,搅拌升温至90℃,加入步骤S3所 得物,均质10min,保温20min,降温至43℃,加入皱波角叉菜提取物、马齿苋提取物、千岛箬竹水、甜菜碱、齿缘墨角藻提取物、香蜂花花水,搅拌均匀,海水中镁元素含量为95000mg/L,钙元素含量为40000mg/L,硅元素含量为9mg/L,锌元素含量为0.26mg/L;
S5、将步骤S4所得物的温度降低至40℃时,停止搅拌,出料,制成半成品,检验、灌装、 入库。
实施例7:一种保湿舒缓喷雾,与实施例1的区别在于,透明质酸钠包括质量比为3:5:2 的分子量为1000KDa的透明质酸钠和分子量为151-300KDa的透明质酸钠和分子量为1KDa 的透明质酸钠。
实施例8:一种保湿舒缓喷雾,与实施例1的区别在于,透明质酸钠包括质量比为3.5:4.5:1.5的分子量为1000KDa的透明质酸钠和分子量为151-300KDa的透明质酸钠和分子 量为1KDa的透明质酸钠。
实施例9:一种保湿舒缓喷雾,与实施例1的区别在于,皱波角叉菜提取物由制备例1制成。
实施例10:一种保湿舒缓喷雾,与实施例1的区别在于,皱波角叉菜提取物由制备例 2制成。
实施例11:一种保湿舒缓喷雾,与实施例1的区别在于,皱波角叉菜提取物由制备例 3制成。
实施例12:一种保湿舒缓喷雾,与实施例1的区别在于,皱波角叉菜提取物由制备例 4制成。
实施例13:一种保湿舒缓喷雾,与实施例1的区别在于,皱波角叉菜提取物由制备例 5制成。
实施例14:一种保湿舒缓喷雾,与实施例1的区别在于,皱波角叉菜提取物由制备例 6制成。
实施例15:一种保湿舒缓喷雾,与实施例1的区别在于,皱波角叉菜提取物由制备例 7制成。
实施例16:一种保湿舒缓喷雾,与实施例1的区别在于,在步骤S4中,降温至43℃时,还加入乳化剂,乳化剂的用量为皱波角叉菜提取物、马齿苋提取物和齿缘墨角藻提取物总量的2%,乳化剂为聚山梨醇酯-60。
实施例17:一种保湿舒缓喷雾,与实施例1的区别在于,在步骤S4中,降温至43℃时,还加入乳化剂,乳化剂的用量为皱波角叉菜提取物、马齿苋提取物和齿缘墨角藻提取物总量的3%,乳化剂为质量比为1:0.5的C12-C15醇苯甲酸酯和PEG-30。
实施例18:一种保湿舒缓喷雾,与实施例1的区别在于,在步骤S4中,降温至43℃时,还加入乳化剂,乳化剂的用量为皱波角叉菜提取物、马齿苋提取物和齿缘墨角藻提取物总量的4%,乳化剂为质量比为1:2的C12-C15醇苯甲酸酯和PEG-30。
实施例19:一种保湿舒缓喷雾,与实施例1的区别在于,在步骤S4中,降温至43℃时,还加入乳化剂,乳化剂的用量为皱波角叉菜提取物、马齿苋提取物和齿缘墨角藻提取物总量的4%,乳化剂为质量比为1:1.5的C12-C15醇苯甲酸酯和PEG-30。
实施例20:一种保湿舒缓喷雾,与实施例17的区别在于,乳化剂为质量比为1:0.1的 C12-C15醇苯甲酸酯和PEG-30。
实施例21:一种保湿舒缓喷雾,与实施例17的区别在于,乳化剂为质量比为1:2.5的 C12-C15醇苯甲酸酯和PEG-30。
实施例22:一种保湿舒缓喷雾,与实施例1的区别在于,透明质酸钠包括质量比为2:4:1的分子量为1000-2000KDa的高分子量透明质酸钠和分子量为150-400KDa的低分子量透明质酸钠和分子量3-8的小分子量透明质酸钠,皱波角叉菜提取物由制备例1制成,在步骤S4中,降温至43℃时,还加入乳化剂,乳化剂的用量为皱波角叉菜提取物、马齿苋提取 物和齿缘墨角藻提取物总量的4%,乳化剂为质量比为1:1.5的C12-C15醇苯甲酸酯和PEG-30。
对比例
对比例1:一种保湿舒缓喷雾,与实施例1的区别在于,未添加皱波角叉菜提取物。
对比例2:一种保湿舒缓喷雾,与实施例1的区别在于,未添加马齿苋提取物。
对比例3:一种保湿舒缓喷雾,与实施例1的区别在于,未添加香蜂花花水。
对比例4:一种保湿舒缓喷雾,与实施例1的区别在于,未添加齿缘墨角藻提取物。
对比例5:一种保湿舒缓喷雾,与实施例1的区别在于,未添加皱波角叉菜提取物和齿缘墨角藻提取物。
对比例6:一种保湿舒缓喷雾,与实施例1的区别在于,未添加香蜂花花水、马齿苋提取物和皱波角叉菜提取物。
对比例7:一种保湿舒缓喷雾,与实施例14的区别在于,未添加齿缘墨角藻提取物。
对比例8:一种保湿舒缓喷雾,包括去离子水84g、1,3-丙二醇2.5g、甘油3.5g、甜菜碱1.4g、辛基十二醇0.08g、PEG-40氢化蓖麻油0.25g、橄榄油PEG-7酯类0.25g、生育酚0.1g、香橙皮精油0.01g、二(月桂酰胺谷氨酰胺)赖氨酸钠0.08g、1,2-己二醇0.05g、1,2-戊二醇0.05g、β-葡聚糖0.05g、水解蜂王浆蛋白0.04g、1,3-丁二醇0.04g、烟酰胺0.08g、马齿苋提取物4.5g、银0.2g。
该喷雾的制备方法为:取去离子水、1,3-丙二醇、甘油、甜菜碱、辛基十二醇、PEG-40 氢化蓖麻油、橄榄油PEG-7酯类、生育酚、香橙皮精油,加入水相锅,加热至80-85℃,搅拌均匀,抽入搅拌锅中,开机搅拌,以1000rpm/min,搅拌30分钟,停止搅拌,降温至40℃, 加入二(月桂酰胺谷氨酰胺)赖氨酸钠、1,2-己二醇、1,2-戊二醇、β-葡聚糖、水解蜂王浆蛋白、1,3-丁二醇、酰胺、马齿苋提取物、银,继续搅拌均匀,冷却至室温,灌装,即得喷雾。
性能检测试验
一、产品指标评价:参照《化妆品安全技术规范》(2015版)中相关标准,以实施例1、实施 例6、实施例9、实施例19和实施例22中喷雾为测试对象,测试指标和测试结果见表4。
表4各实施例制备的保水舒缓喷雾的感官、理化、卫生指标测试结果
Figure BDA0003148133370000121
二、喷雾的效果检测:
随机选取300名女性志愿者,年龄为25-35岁,随机分为30组,每组10人,第1-30组志愿 者分别对应测试实施例1-22和对比例1-8中喷雾的效果,按照以下方法进行效果检测:
1、长效保湿效果检测:(1)每组志愿者早晨洁面后取喷雾均匀喷涂于面部,采用皮肤水分测 定仪C0rneometerCM825检测皮肤角质层在涂抹前(即0h)和涂抹8h的水分含量,检测记录 于表5中,每组测试结果取10名志愿者的平均值;(2)经皮水分流失量:将喷雾对应喷涂在 志愿者的前臂圈定部位,按照T/ZHCA003-2018《化妆品影响经皮水分流失测试方法》检测 皮肤在涂抹前(即0h)和涂抹后8h的水分流失量,测试结果见表5,每组测试结果取10名 志愿者的平均值。
2、美白效果检测:使用德国Courage+Khazaka(CK)公司生产的皮肤黑色素和血红素 测定仪MX18,测试人体前臂内测皮肤中黑色素含量MI值,每次测量5次,取其平均值,测量使用喷雾前后皮肤黑色素树脂变化评估喷雾的美白功效,测试时间8周,早晚各使用一次, 试验期间受试部位不使用其他化妆品,测试结果取10名志愿者的平均值,将测试前后的测试 结果记录于表5中。
3、喷出效果检测:取实施例和对比例制得的喷雾,把喷雾分别装入二元喷雾瓶中,分 别称取重量,记为W,按压二元喷雾瓶的泵头,把喷雾都喷射出来,直到即便按压泵头也没 有喷雾喷出为止,再次称取重量,记为N,按照下式,计算喷出率,以评价喷雾的喷出效果, 喷出率=(W-N)/W×100%,将计算结果记录于表5中。
4、肤感测试:将各实施例和各对比例中喷雾喷涂在对应每组志愿者的手背肌肤,并按 照以下标准评分:0分:清爽不黏腻、1分:稍有黏腻、2分:比较黏腻、3分:非常黏腻, 每组的测试结果取10名志愿者的平均值,分值越高表示肤感越差,将测试结果记录于表5中。
表5保湿舒缓喷雾的长效保湿和美白效果测试
Figure BDA0003148133370000131
Figure BDA0003148133370000141
实施例1-5制备的喷雾,在喷涂8h后,皮肤水分含量在37.87-39.12%之间,经皮水分流失量 为6.03-6.17g/m2h,与对比例5中现有技术制备的喷雾相比,具有更长效更显著的保持效果。
实施例6-8中通过使用三种不同分子量的透明质酸钠制成喷雾,经检测可知,实施例 6-8制备的喷雾,在喷涂8h后,皮肤含水量仍在48%以上,经皮水分流失量下降至5.62g/m2h 以下,说明使用不同分子量的透明质酸钠能更好的增加喷雾的长效保湿效果,黏腻感评价得 分比实施例1-5分,肤感更好,更清爽。
实施例9-11中使用制备例1-3制备的皱波角叉菜提取物,其中PHB多孔微球分别选自PHB多孔微球的制备例1-3,与实施例9相比,黑色素MI值变化不大,但在8h后,皮肤 水分含量增加显著,达到55.48-56.74%,且经皮水分流失量降至5.02-5.06g/m2h,说明使用PHB多孔微球的制备例1-3制成的PHB多孔微球制备皱波角叉菜提取物,能显著增加喷雾的保湿长效性。
实施例12中使用制备例5制成的皱波角叉菜提取物,其中PHB多孔微球选自PHB多孔微球的制备例4,使用壳聚糖替代羟乙基壳聚糖,与实施例10相比,正喷雾使用8小时后,皮肤水分含量下降,且经皮水分流失量增大,说明羟乙基壳聚糖制备的PHB多孔微球能改善皱波角叉菜提取物的长效保湿性。
实施例13中使用制备例1制成的皱波角叉菜提取物,其中PHB多孔微球使用选自市售PHB颗粒替代,实施例13制备的喷雾与实施例1相比,黑色素MI值变化不明显,且保 湿长效性也无较大变化。
实施例14中使用制备例6制备的皱波角叉菜提取物,其中未添加水母提取物,与实施例10相比,使用8h后,皮肤水分含量降低,经皮水分流失量增大,长效保湿效果下降, 且皮肤黑色素MI值增大,美白效果降低。
实施例15中使用制备例7制成的皱波角叉菜提取物,其中未使用聚乙烯醇,与实施例10相比,喷雾在使用8h后,皮肤含水量下降,经皮水分流失量增大,但黑色素MI值变 化不大,说明聚乙烯醇能延长喷雾的保湿时间。
实施例16与实施例1相比,在制备喷雾时,加入皱波角叉菜提取物、马齿苋提取物和齿缘墨角藻提取物总重量2%的乳化剂,且乳化剂为聚山梨醇-60,由表5内数据显示,实施例16中喷雾在喷涂后,对于皮肤的保湿长效性和美白效果,与实施例1相差不大,但喷出率与实施例1相比,得到了明显的改善。
实施例17-19中,乳化剂为不同比例的C12-15醇苯甲酸酯和PEG-30,与实施例16和实施例1相比,实施例17-19中喷雾的喷出率显著提高,说明C12-15醇苯甲酸酯和PEG-30 配合,能改善喷雾的雾化喷出效果。
实施例20中C12-15醇苯甲酸酯和PEG-30的质量比为1:0.1,与实施例17相比,PEG-30 的用量降低,而实施例21中C12-15醇苯甲酸酯和PEG-30的质量比为1:2.5,与实施例17相 比,PEG-30的用量增大,实施例20和实施例21中喷出率明显降低,且实施例21中黏腻度增大。
实施例22与实施例1相比,不仅使用不同分子量的透明质酸钠,还使用了皱波角叉菜提取物制备例1制成的皱波角叉菜提取物,并在制备喷雾时,添加质量比为1:1.5的C12-C15 醇苯甲酸酯和PEG-30,由表5中数据可以看出,皮肤在8h后水分损失少,经皮水分流失量 低,长效保湿效果好,且喷出率高,美白效果好,为最优实施例。
对比例1与实施例1相比,未添加皱波角叉菜提取物,表5内数据显示,喷雾使用8h后,皮肤含水量显著下降,且经皮水分流失量增大明显。
对比例2、对比例3和对比例4中分别未添加马齿苋提取物、香蜂花花水和齿缘墨角藻提取物,与实施例1相比,对比例2-4制备的喷雾长效保湿效果下降,且黑色素MI值增大,美白效果减弱。
对比例5中未添加皱波角叉菜提取物和齿缘墨角藻提取物,与实施例1、对比例1和对比例4相比,对比例5在使用8h后,皮肤含水量下降显著,且经皮水分流失量增大,黑色 素MI值较大,说明皱波角叉菜提取物和齿缘墨角藻提取物能协同增大喷雾的长效保湿效果和美白效果。
对比例6与实施例1相比,未添加香蜂花花水、马齿苋提取物和皱波角叉菜提取物,与对比例1、对比例2和对比例3相比,对比例6中皮肤水分含量在8h后显著下降,且黑色 素MI值增大,说明香蜂花花水、马齿苋提取物和皱波角叉菜提取物,能协同作用,改善喷 雾的长效保湿性以及美白效果。
对比例7与实施例14相比,未添加齿缘墨角藻提取物,与实施例9相比,其8h后皮肤水分含量下降显著,且黑色素MI值增大,说明齿缘墨角藻提取物和水母提取物具有较好的协同效果。
对比例8为现有技术制备的一种保湿舒缓喷雾,其喷涂8h后,皮肤水分含量与实施例1相比较少,且经皮水分流失量较大,长效保湿效果不及本申请。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释,其并不是对本申请的限制,本领域技术人员在 阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本申请的 权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种保湿舒缓喷雾,其特征在于,由以下重量份的组分制成:海水80-85份、温泉水5-10份、甘油5-7份、丁二醇3-8份、丙二醇1-5份、己二醇0.1-0.5份、甜菜碱0.1-0.5份、透明质酸钠0.1-0.5份、皱波角叉菜提取物0.1-1份、马齿苋提取物0.5-5份、对羟基苯乙酮0.1-1份、千岛箬竹水0.05-2份、齿缘墨角藻提取物1-1.5份、香蜂花花水0.03-1份、甘草酸二钾0.05-2份。
2.根据权利要求1所述的保湿舒缓喷雾,其特征在于:所述保湿舒缓喷雾由以下重量份的组分制成:海水80份、温泉水5份、甘油6份、丁二醇3份、丙二醇1份、己二醇0.3份、甜菜碱0.3份、透明质酸钠0.3份、皱波角叉菜提取物0.5份、马齿苋提取物1份、对羟基苯乙酮0.5份、千岛箬竹水0.1份、齿缘墨角藻提取物1份、香蜂花花水0.5份、甘草酸二钾0.5份。
3.根据权利要求1-2任一项所述的保湿舒缓喷雾,其特征在于,所述皱波角叉菜提取物的制备方法如下:
(1)将皱波角叉菜干燥后粉碎,用乙醇提取,获得提取液,浓缩、干燥,制成皱波角叉菜粉末;
(2)将3-5重量份皱波角叉菜粉末、3-5重量份水母提取物和10-15重量份去离子水混合均匀,获得混合液A;
(3)将10-15重量份PHB多孔微球、混合液A和0.1-0.3重量份乳化剂混合,乳化,再加入13-15重量份浓度为2-5%的聚乙烯醇水溶液,混合,离心、洗涤、冷冻干燥,获得皱波角叉菜提取物。
4.根据权利要求3所述的保湿舒缓喷雾,其特征在于,所述PHB多孔微球的制备方法如下:
(1)将1-1.5重量份壳聚糖与5-7.5重量份浓度为42-45%的氢氧化钠溶液混合,在0-5℃下碱化20-24h,加入40-50重量份异丙醇,并在搅拌下滴入0.05-0.1重量份氯乙醇,在75-80℃下反应20-24h,用蒸馏水透析48-50h,冷冻干燥,制得羟乙基壳聚糖;
(2)将2-4重量份羟乙基壳聚糖加入3-5重量份水中,与3-5重量份浓度为1-3%的PHB的氯仿溶液混合,加入0.05-0.1重量份Span-80,密封乳化0.5-1h,减压挥发氯仿,用无水乙醇洗涤,真空干燥,获得PHB多孔微球。
5.根据权利要求1-2任一项所述的保湿舒缓喷雾,其特征在于,所述透明质酸钠包括质量比为2-3:4-5:1-2的分子量为1000KDa的透明质酸钠和分子量为151-300KDa的透明质酸钠和分子量为1KDa的透明质酸钠。
6.根据权利要求1-2任一项所述的保湿舒缓喷雾,其特征在于,所述海水中镁元素含量为92000-95000mg/L,钙元素含量为35000-40000mg/L,硅元素含量为3-9mg/L,锌元素含量为0.05-0.26mg/L。
7.根据权利要求1-2任一项所述的保湿舒缓喷雾,其特征在于,所述还包括乳化剂,乳化剂的用量为皱波角叉菜提取物、马齿苋提取物和齿缘墨角藻提取物总重量的2-4%。
8.根据权利要求7所述的保湿舒缓喷雾,其特征在于,所述乳化剂包括C12-15醇苯甲酸酯和PEG-30,C12-C15醇苯甲酸酯和PEG-30的质量比为1:0.5-2。
9.根权利要求1-6任一项所述的保湿舒缓喷雾的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、称取各原料;
S2、将甘油、丁二醇、丙二醇和透明质酸钠混合均匀,获得分散液;
S3、将对羟基苯乙酮和己二醇混合,加热至25-30℃,加水使其充分溶化;
S4、分散液和海水、温泉水、甘草酸二钾投入水相锅中,搅拌升温至85-90℃,加入步骤S3所得物,均质8-10min,保温15-20min,降温至43℃,加入皱波角叉菜提取物、马齿苋提取物、千岛箬竹水、甜菜碱、齿缘墨角藻提取物、香蜂花花水,搅拌均匀;
S5、将步骤S4所得物的温度降低至40℃时,停止搅拌,出料,制成半成品,检验、灌装、入库。
10.根据权利要求9所述的保湿舒缓喷雾的制备方法,其特征在于,S4步骤中,降温至43℃时,还加入乳化剂,乳化剂的用量为皱波角叉菜提取物、马齿苋提取物和齿缘墨角藻提取物总量的2-4%。
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