CN113594358A - 一种Ag/MoSe2-PMMA/Cu阻变存储器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Ag/MoSe2‑PMMA/Cu阻变存储器及其制备方法，具体技术方案如下：一种Ag/MoSe2‑PMMA/Cu阻变存储器，从下至上依次包括衬底，底电极，MoSe2‑PMMA复合薄膜和顶电极，所述衬底为玻璃衬底，所述底电极为Ag，所述顶电极为Cu；制备方法为：采用水热法合成麻团状单层MoSe2团簇，将其采用真空抽滤法制备MoSe2薄膜，并将该薄膜与PMMA薄膜复合形成MoSe2‑PMMA薄膜作为阻变功能层材料制备Ag/MoSe2‑PMMA/Cu阻变存储器。发明将单层MoSe2团簇与PMMA形成复合功能层制备Ag/MoSe2‑PMMA/Cu阻变存储器，PMMA薄膜可以将MoSe2薄膜封装在衬底上，使MoSe2薄膜不易被氧化，并且旋涂制备PMMA薄膜时会将MoSe2薄膜凹陷部分填满，使MoSe2‑PMMA复合薄膜厚度均匀且表面光滑，从而提高了阻变存储器的耐受性。
Description
技术领域
本发明属于二维材料与器件领域，具体涉及一种Ag/MoSe2-PMMA/Cu阻变存储器及其制备方法。
背景技术
随着信息产业的快速发展，高性能、低成本、非易失性存储器在电子器件和逻辑存储单元中的应用需求越来越大，传统的硅基信息存储技术面临着理论和物理上的限制。在众多非易失性存储器竞争中，阻变存储器（Resistive Random Access Memory,RRAM）具有写入速度快、密度高、耐久性好、保持时间长、工作电压低等优点，已成为下一代数据存储设备的理想替代品。
寻找合适的功能材料来改善RRAM的特性是一个重要的研究领域。迄今为止，使用最广泛的高可靠性RRAM器件是以绝缘过渡金属氧化物（为阻变材料，如Al2O3、TaOx和TiO2。二维材料由于其超薄、柔性、晶体结构，在过去十几年中的研究表现出了独特的电学、化学、力学和物理性能。二维材料，如石墨烯、氧化石墨烯、还原氧化石墨烯、过渡金属二卤化物和MXenes已经被引入作为阻变层，在柔性和刚性衬底上制备RRAM器件。尽管基于绝缘过渡金属氧化物和二维材料的RRAM器件表现出了优异的性能，但是实现一种具有所有期望属性的功能性记忆材料仍然是一项具有挑战性的工作。功能层的复合是提高其性能的有效途径之一，与石墨烯、GO、RGO、TaOx、MoS2等单活性层相比，基于复合功能层的RRAM性能得到了较大幅度的提高。
商用柔性可穿戴器件的发展需要较低的RRAM工作电压。为研制可穿戴技术，需要电源电压小于1v的存储器和电路。然而，当开关比大于102、耐受性大于103且Set电流小于10-3 A时，几乎所有基于TMO和2D材料的RRAM的Set都高于1 V。
发明内容
本发明的目的是要提供一种水热法合成麻团状单层MoSe2团簇，将其采用真空抽滤法制备MoSe2薄膜，并将该薄膜与PMMA薄膜复合形成MoSe2-PMMA薄膜作为阻变功能层材料制备Ag/ MoSe2-PMMA/Cu阻变存储器的方法。
为了达到上述目的，本发明提供如下技术方案。
一种Ag/MoSe2-PMMA/Cu阻变存储器，从下至上依次包括衬底，底电极，MoSe2-PMMA复合薄膜和顶电极，所述衬底为玻璃衬底，所述底电极为Ag，所述顶电极为Cu。
所述底电极的厚度为100~300nm。
所述顶电极的厚度为100~300nm，直径250μm。
一种Ag/MoSe2-PMMA/Cu阻变存储器的制备方法，依次包括以下步骤：
步骤一：将硒粉加入到水合肼中搅拌至血红色，取钼酸钠溶解在去离子水中，将上述两种溶液混合后装进反应釜内；
步骤二：维持反应釜温度180~210℃，进行水热反应36~56h；
步骤三：反应结束后，将产物用氢氧化钠、乙醇、去离子水分别清洗，然后恒温80℃烘干，得到产物MoSe2；
步骤四：称取步骤三制得的1~2 g MoSe2加入10~20 ml的N-N二甲基甲酰胺中，采用超声法制备MoSe2悬浮液；
步骤五：采用真空蒸发镀膜法在清洗后的玻璃衬底上蒸镀厚度为100~300nm的Ag底电极；
步骤六：将步骤四制得的MoSe2悬浮液采用真空抽滤法在底电极上制备MoSe2薄膜,并采用旋转涂胶法在MoSe2薄膜表面旋涂一层PMMA；
步骤七：在PMMA薄膜上表面真空蒸镀直径250μm、厚度100~300nm的Cu作为顶电极。
步骤一中，所述硒粉与钼酸钠的摩尔比为1:1，水合肼和去离子水的体积比为1:1。
步骤四中，所述超声法的时间为1~4h，超声功率为150~250 W。
步骤五中，所述真空蒸镀的条件为：蒸镀速率为1~2Å/s、本底真空小于5´10-4 Pa、蒸镀功率为130~160 w。
步骤六中，所述MoSe2悬浮液体积为0.5~3ml，所述旋转涂胶法的转速为4000 rpm~ 8000 rpm，旋涂时间为60 ~120 s。
步骤七中，所述真空蒸镀的条件为：蒸镀速率为1~2Å/s、本底真空小于5´10-4 Pa、蒸镀功率为160~190 W。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明采用水热法制备得到的团簇中单层MoSe2的层间距在0.6557～0.7650 nm之间，平均值为0.7104 nm。与传统的纳米MoSe2（纳米棒、纳米岛、纳米片、纳米球等）相比，基于单层MoSe2团簇的RRAM器件Set/Reset电压降低了4～10倍，开关比和耐久性分别提高了2～40倍和2～10倍。单分子MoSe2团簇的间隙半径大于银离子的半径。由间隙组成的通道可以降低金属丝形成和断裂的驱动力，从而提高单层MoSe2团簇基RRAM器件的性能指标。并且Set与Reset电压均小于1V，低于现有技术制备出的RRAM, 有利于其未来在可穿戴设备方面的应用。
本发明将单层MoSe2团簇与PMMA形成复合功能层制备Ag/ MoSe2-PMMA/Cu阻变存储器，PMMA薄膜可以将MoSe2薄膜封装在衬底上，使MoSe2薄膜不易被氧化，并且旋涂制备PMMA薄膜时会将MoSe2薄膜凹陷部分填满，使MoSe2-PMMA复合薄膜厚度均匀且表面光滑，从而提高了阻变存储器的耐受性。
附图说明
图1是实施例1中合成的MoSe2粉末的形态、结构。（a）SEM中的花状纳米球，（b）和（c）TEM中的麻团状结构，（d）TEM中的单层团簇，（e）HRTEM中的2H结构，（f）HRTEM中的1T结构。
图2是实施例1中合成的MoSe2粉末的成分。（a）XRD图，（b）拉曼光谱图。
图3是实施例1中基于单层MoSe2团簇RRAM的阻变特性。（a）器件的示意图，（b）I-V曲线图，（c）高低阻值统计图，（d）、（e）负偏压和正偏压区的双对数坐标I-V曲线图。
图4是实施例2中基于单层MoSe2团簇RRAM的阻变特性。（a）I-V曲线图，（b）高低阻值统计图。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式包括但不限于以下实施例表示的范围。
实施例1
1) 称取2 mmol的硒粉将其加入到10 ml水合肼中搅拌至血红色，取2 mmol的钼酸钠溶解在10 ml去离子水中，将上述两种溶液混合后装进反应釜内；
2) 将反应釜放入数字温控箱中维持反应温度200℃进行水热反应48h；
3) 反应结束后，将产物采用氢氧化钠(20%)、乙醇、去离子水分别清洗，然后放置恒温箱内80℃烘干，得到产物MoSe2；
4)称取1g MoSe2加入到10ml的N,N-二甲基甲酰胺中，采用超声法将MoSe粉末分散制备MoSe2悬浮液，超声时间3h、超声功率为250 W；
5)采用真空蒸发镀膜法在玻璃衬底上蒸镀厚度为200 nm的Ag作为底电极，真空蒸镀条件为：蒸镀速率为1Å/S、本底真空小于5×10-4 Pa、蒸镀功率为140 W；
6)取1ml的MoSe2悬浮液采用真空抽滤法在底电极上制备MoSe2阻变层薄膜。并采用旋转涂胶法在MoSe2薄膜表面在5000 rpm 转速和 60 s 时间的条件下旋涂一层PMMA；
7)在MoSe2-PMMA阻变层薄膜上采用真空抽滤法蒸镀直径250 μm、厚度200nm的Cu作为顶电极，真空蒸镀的条件为：蒸镀速率为1Å/S、本底真空小于5×10-4 Pa、蒸镀功率为180 W。最后采用吉利时(keithely)4200-SCS半导体特性分析仪进行阻变特性测试。
图1是实施例1中合成的MoSe2粉末的形态、结构。（a）SEM中的花状纳米球，（b）和（c）TEM中的麻团状结构，（d）TEM中的单层团簇，（e）HRTEM中的2H结构，（f）HRTEM中的1T结构。
本发明首先提出一种采用水热法合成了麻团状的单层MoSe2团簇的制备方法，图1是实施例1中合成的MoSe2粉末的形貌与结构。通过扫描电镜和高倍透射电镜表征可知，采用该方法制备的MoSe2为直径在200-300 nm的麻团状团簇，团簇中的单层MoSe2的层间距在0.6557-0.7650nm之间，层间距的平均值为0.7104nm，比体材料MoSe2（0.646nm）的值高9.969%。MoSe2大部分为2H结构（蜂窝状），少数为1T结构（六角形）。
图2是实施例1中合成的MoSe2粉末的成分。通过图2（a）中的XRD图谱显示，合成的麻团状MoSe2团簇属于MoSe2的单相，与MoSe2标准图谱(JCPDS卡片#29-0914)一致。（002）晶面的峰值略微向较低的角度（12.65°）移动，（100）晶面的峰值向较高的角度（31.75°）移动，根据布拉格方程、（002）晶面对应的角度（12.65°）和波长（0.1542nm），可以计算出（002）晶面的层间距为0.7002nm，这与HTREM测量的层间距（0.7104nm）的结果非常吻合。
拉曼光谱已被证明是一种有效确定二维材料准确层数(n)的表征方法。在层数n等于或大于2(即 n≥2)的条件下，可以观察到353cm-1处对应
模式的峰，而当层数n不大于2(即n≤2)时，平 面外拉曼A1g峰将会分裂。并且随着层的减少，
和
的拉曼位移之 间的差值将会增加。图2(b)是制备出的MoSe2材料的拉曼光谱表征，从图中可以看出在238.5cm-1、283.4 cm-1和353.66cm-1处有三个特征峰，峰值分别对应于平面外拉曼振动模式A1g、平面内拉曼振动模式 
和平面外拉曼振动模式
拉曼光谱中存在
峰(n≥2)，而A1g峰不分裂(n≤2)，这 仅在层数n为2时发生。根据实验值
和
的拉曼位移之间的差值预测 MoSe2样品的层数为1.403，而根据A1g和
的特征锋的位置预测MoSe2样品层数为2，这与SEM 和TEM的结果不一致。很明显，如果只考虑层数的影响，就不能揭示出麻团状团簇的特性。与层数相比， 影响二维材料特性的一个更直接的因素是范德华层间的层间距。因此，要揭示麻团状MoSe2的特性，必须 考虑层间距的影响。对于MoSe2等二维材料，层间的相互作用(即层间耦合)对其特性起着重要的作用。 两个单层MoSe2薄膜之间的距离比体材料MoSe2的层间距高9.969％。层间距的增加将显著削弱二维材料 层间的范德华效应，从而调节其特性。当层间距增大或层间耦合减弱到一定比例时，相邻层将被解耦，表 现出与单层纳米片相似的直接带隙特性。麻团状样品的拉曼光谱显示了层数为1.403～2的MoSe2所具有的 特征，说明单层MoSe2之间仍然存在相互作用。因此，虽然麻团状MoSe2的
峰和A1g峰具有双层 晶体的特征，但不应将其视为双层(或少层)晶体，而是由许多单层晶体组成的团簇。
新的材料结构必然带来新的性能，本发明最后将上述方法制备的单层MoSe2团簇与PMMA薄膜进行复合形成MoSe2-PMMA复合薄膜作为阻变层，制备了 Ag/MoSe2-PMMA/Cu 阻变存储器。图3是实施例1中基于单层MoSe2团簇RRAM的阻变特性。图3（a）为器件的示意图，器件从下至上分别是Ag电极、MoSe2薄膜、PMMA薄膜以及Cu电极。图3（b）为I-V曲线图，器件的Set电压为0.5V，Reset电压为-0.75v，操作电压小于1V。图3（c）为高低阻值统计图，从图中可以看出其在高阻态（HRS）和低阻态（LRS）之间可以进行稳定的电阻切换。在约3000次开/关循环后，开/关电流比保持稳定。Ag/MoSe2-PMMA/Cu 阻变存储器的高低阻开关比值在正电压下为242～130，在负电压下为299～207。图3（d）和（e）是负偏压和正偏压区的双对数坐标I-V曲线图，Ag/MoSe2-PMMA/Cu阻变存储器的双对数坐标I–V曲线的斜率值~2，表明从HRS到LRS的转换是由SCLC模型控制的。
实施例2
1) 称取4mmol的硒粉将其加入到20 ml水合肼中搅拌至血红色，取4mmol的钼酸钠溶解在20 ml去离子水中，将上述两种溶液混合后装进反应釜内；
2) 将反应釜放入数字温控箱中维持反应温度210 ℃进行水热反应40 h；
3) 反应结束后，将产物采用氢氧化钠(20wt%)、乙醇、去离子水分别清洗，然后放置恒温箱内80℃烘干，得到产物MoSe2；
4)称取1 g MoSe2加入到20 ml的N,N-二甲基甲酰胺中，采用超声法将MoSe粉末分散制备MoSe2悬浮液，超声时间4 h、超声功率为230 W；
5)采用真空蒸发镀膜法在玻璃衬底上蒸镀厚度为300 nm的Ag作为底电极，真空蒸镀条件为：蒸镀速率为2 Å/S、本底真空小于5×10-4 Pa、蒸镀功率为160 W；
6)取2 ml的MoSe2悬浮液采用真空抽滤法在底电极上制备MoSe2阻变层薄膜。并采用旋转涂胶法在MoSe2薄膜表面在6000 rpm 转速和120 s 时间的条件下旋涂一层PMMA；
7)在MoSe2-PMMA阻变层薄膜上采用真空抽滤法蒸镀直径250 μm、厚度300nm的Cu作为顶电极，真空蒸镀的条件为：蒸镀速率为2 Å/S、本底真空小于5×10-4 Pa、蒸镀功率为160 W。最后采用吉利时(keithely)4200-SCS半导体特性分析仪进行阻变特性测试。
图4是实施例2中基于单层MoSe2团簇RRAM的阻变特性。图4（a）为I-V曲线图，器件的Set电压为0.5V，Reset电压为-0.9v，操作电压小于1V。图4（b）为高低阻值统计图，从图中可以看出其在高阻态（HRS）和低阻态（LRS）之间可以进行稳定的电阻切换。在约2000次开/关循环后，开/关电流比保持稳定。Ag/MoSe2-PMMA/Cu 阻变存储器的高低阻开关比值在约为200。
上述实施例中，实施例1为最佳实施例。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种Ag/MoSe2-PMMA/Cu阻变存储器，其特征在于：
从下至上依次包括衬底，底电极，MoSe2-PMMA复合薄膜和顶电极，所述衬底为玻璃衬底，所述底电极为Ag，所述顶电极为Cu。
2.根据权利要求1所述的一种Ag/MoSe2-PMMA/Cu阻变存储器，其特征在于：
所述底电极的厚度为100~300nm。
3.根据权利要求1所述的一种Ag/MoSe2-PMMA/Cu阻变存储器，其特征在于：
所述顶电极的厚度为100~300nm，直径250μm。
4.一种Ag/MoSe2-PMMA/Cu阻变存储器的制备方法，其特征在于：
依次包括以下步骤：
步骤一：将硒粉加入到水合肼中搅拌至血红色，取钼酸钠溶解在去离子水中，将上述两种溶液混合后装进反应釜内；
步骤二：维持反应釜温度180~210℃，进行水热反应36~56h；
步骤三：反应结束后，将产物用氢氧化钠、乙醇、去离子水分别清洗，然后恒温80℃烘干，得到产物MoSe2；
步骤四：称取步骤三制得的1~2 g MoSe2加入10~20 ml的N-N二甲基甲酰胺中，采用超声法制备MoSe2悬浮液；
步骤五：采用真空蒸发镀膜法在清洗后的玻璃衬底上蒸镀厚度为100~300nm的Ag底电极；
步骤六：将步骤四制得的MoSe2悬浮液采用真空抽滤法在底电极上制备MoSe2薄膜, 并采用旋转涂胶法在MoSe2薄膜表面旋涂一层PMMA；
步骤七：在PMMA薄膜上表面真空蒸镀直径250μm、厚度100~300nm的Cu作为顶电极。
5.根据权利要求4所述的一种Ag/MoSe2-PMMA/Cu阻变存储器的制备方法，其特征在于：
步骤一中，所述硒粉与钼酸钠的摩尔比为1:1，水合肼和去离子水的体积比为1:1。
6.根据权利要求4所述的一种Ag/MoSe2-PMMA/Cu阻变存储器的制备方法，其特征在于：
步骤四中，所述超声法的时间为1~4h，超声功率为150~250 W。
7.根据权利要求4所述的一种Ag/MoSe2-PMMA/Cu阻变存储器的制备方法，其特征在于：
步骤五中，所述真空蒸镀的条件为：蒸镀速率为1~2Å/s、本底真空小于5´10-4 Pa、蒸镀功率为130~160 w。
8.根据权利要求4所述的一种Ag/MoSe2-PMMA/Cu阻变存储器的制备方法，其特征在于：
步骤六中，所述MoSe2悬浮液体积为0.5~3ml，所述旋转涂胶法的转速为4000 rpm ~8000 rpm，旋涂时间为60 ~120 s。
9.根据权利要求4所述的一种Ag/MoSe2-PMMA/Cu阻变存储器的制备方法，其特征在于：
步骤七中，所述真空蒸镀的条件为：蒸镀速率为1~2Å/s、本底真空小于5´10-4 Pa、蒸镀功率为160~190 W。
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