CN113588765B - 一种废水溶解性有机氮可生化性评价方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种废水溶解性有机氮可生化性评价方法及其应用，属于污水处理技术领域。本发明的方法包括以下步骤：(1)富集废水样品中的溶解性有机氮；(2)测定废水样品中溶解性有机氮的分子组分；(3)计算步骤(2)中氢碳比大于或等于1.5的溶解性有机氮分子的相对强度之和(∑RIH/C≥1.5)；(4)根据∑RIH/C≥1.5数值评价废水溶解性有机氮的可生化性。该方法具有检测速度快、操作简便，同时提供分子组成信息等优点，可用于指导有机氮废水处理工艺的选择。

Description

一种废水溶解性有机氮可生化性评价方法及其应用
技术领域
本发明属于污水处理领域，具体涉及一种废水溶解性有机氮可生化性评价方法及其应用。
背景技术
在制革、染料、制药等工业生产过程中都会产生有机氮废水，废水中的有机氮污染物具有组成成分复杂和浓度高等特点，处理难度大。废水生物处理技术具有消耗少、成本低等显著优点，目前仍然是处理有机氮废水的主体工艺。有机氮废水处理生物段出水中含有的溶解性有机氮是导致出水总氮不达标的重要因素之一。另外，生物段出水溶解性有机可导致膜污染和产生含氮类消毒副产物等问题，严重影响废水后续深度处理及回用。因此，有机氮废水处理工艺的选择首先需要考虑废水溶解性有机氮的可生化性。
目前溶解性有机氮可生化性的测定主要采用静态培养法，将污泥混合液作为接种物与废水样品混合，置于培养箱中培养。溶解性有机氮的可生化性通过培养过程中消耗的溶解性有机氮占总溶解性有机氮浓度的百分比表示。在上述方法中，实验人员需要通过多次预实验获得污泥混合液的接种量，培养过程需要适宜的温度、营养元素、pH等条件，且有机氮浓度测定难度大。总体而言，该方法培养周期长(14-28天)，对操作技术要求高，无法实现废水样品中溶解性有机氮可生化性的快速判断，进而难以在短时间内确定合适的处理工艺。
申请号为CN201210325754.5的中国发明专利公开了一种研究水体中溶解性有机氮生物有效性的方法及装置，其装置主要包括过滤装置、溶解性有机氮提取装置和藻类生长系统。该装置虽然是一体化装置，但需要配备纳滤膜、温度传感器、光照传感器、在线pH和溶解性有机氮监测设备等，价格相对昂贵；且溶解性有机氮的生物有效性仍然是通过测量藻类生长系统水样中氮含量的变化来确定，测试过程繁琐且耗时长。
发明内容
本发明的目的为：提供一种废水中溶解性有机氮可生化性的快速、简便的评价方法，为废水中溶解性有机氮的可生化性评价及相应处理工艺的选择提供技术支持。
本发明的技术方案为：一种废水溶解性有机氮可生化性评价方法，具体步骤为：
(1)富集废水样品中的溶解性有机氮；
(2)测定废水样品中溶解性有机氮的分子组分；
(3)计算步骤(2)中氢碳比大于或等于1.5的溶解性有机氮分子的相对强度之和(∑RIH/C≥1.5)；
(4)根据∑RIH/C≥1.5数值评价废水溶解性有机氮的可生化性。
进一步地，在上述方案中，步骤(1)中使用固相萃取小柱富集废水样品中的溶解性有机氮；所述富集过程包括柱活化、上样、柱淋洗、柱干燥、柱洗脱；
柱活化过程依次使用2-3倍柱体积的甲醇、3-5倍柱体积盐酸酸化的超纯水(pH＝2)；
上样过程控制废水样品流速为0.5-3.0mL/min；
柱淋洗过程使用3-6倍柱体积盐酸酸化的超纯水(pH＝2)；
柱干燥过程采用氮气吹干固相萃取小柱；
柱洗脱过程使用1-3倍柱体积的甲醇，控制流速为0.5-1.5mL/min；
固相萃取前废水样品需经过0.45μm滤膜过滤并使用盐酸调节至pH＝2；
分析检测前，富集样品中的溶解性有机碳浓度需大于50mg/L。
进一步地，在上述方案中，所述步骤(2)中，采用傅里叶变换离子回旋共振质谱测定废水样品中溶解性有机氮的分子组分。采用傅里叶变换离子回旋共振质谱是超高分辨率质谱，测定溶解性有机氮分子组分的精度高。
更进一步地，所述傅里叶变换离子回旋共振质谱进行测试分析的仪器参数为：扫描模式为负离子全谱扫描；电离源采用电喷雾(ESI)电离源；进样速度为120-180μL/h；极化电压为2.5-3.0kV；离子累积时间为0.001-0.3s；质量采集范围为150-1000Da；采样点数为2-4M；质谱图扫描叠加次数为200-500次以提高信噪比。
更进一步地，在上述方案中，步骤(3)中所述∑RIH/C≥1.5计算之前首先要对各废水样品的溶解性有机氮分子响应峰进行数据预处理，对预处理后的有机氮分子响应峰强度进行数据标准化。
所述数据预处理为：通过数据处理程序筛选信噪比大于6的有机氮响应峰，并根据其质荷比数值计算并匹配分子式；
分子式需要满足的条件为：质量误差范围为±1ppm；碳(C)原子数为2-50，氢(H)原子数为2-120，且2≤H≤(2C+2)，氧(O)原子数为0-30，且0≤O≤C+2，氮(N)原子个数为1-4，N<O且N/C≤0.5，硫(S)原子个数为0-2，S<O且S/C≤0.2，磷(P)原子个数为0-2，P/C≤0.1且(2S+P)<O；等效双键数(DBE)为整数且大于或等于0，计算公式为
Figure BDA0003181979970000031
经过数据预处理可使各样品的总响应峰强度相等，便于样品间比较，获得更加准确的废水溶解性有机氮的分子组分。
所述数据标准化处理为：计算各响应峰的相对强度(RIi)，计算公式为
Figure BDA0003181979970000032
其中，Ii为每个分子式响应峰的绝对强度，∑Ii为该样品中所有分子式响应峰的绝对强度之和。
数据标准化处理以使各样品的总响应峰强度相等，便于样品间比较。
更进一步地，在上述方案中，步骤(4)中根据∑RIH/C≥1.5数值评价废水溶解性有机氮的可生化性的评价方法为：
当废水样品中氢碳比大于或等于1.5的溶解性有机氮分子式的相对强度之和(∑RIH/C≥1.5)大于45％时，表明废水中的溶解性有机氮可生化性较好；
当该比例在35-45％之间时，表明废水中的溶解性有机氮可生化；
当该比例在20-35％之间时，表明废水中的溶解性有机氮较难生化；
当该比例小于20％时，表明废水中的溶解性有机氮不宜生化。
本发明还提供了该废水溶解性有机氮可生化性评价方法的应用，将其应用于有机氮废水处理的工艺选择中，具体地，
当∑RIH/C≥1.5大于45％时，推荐选择生物法处理有机氮废水；因为当∑RIH/C≥1.5大于45％时，表明废水中的溶解性有机氮可生化性较好，因此可以选择生物法处理有机氮废水。
当∑RIH/C≥1.5在35-45％之间时，推荐选择生物强化法处理有机氮废水；因为当∑RIH/C≥1.5在35-45％之间时，表明废水中的溶解性有机氮可生化，因此可以选择生物法强化法处理有机氮废水。
当∑RIH/C≥1.5在20-35％之间时，推荐选择物化处理后采用生物或生物强化法处理有机氮废水；因为当∑RIH/C≥1.5在20-35％之间时，表明废水中的溶解性有机氮较难生化，选择物化预处理提高废水溶解性有机氮的可生化性后再进行生物或生物强化法处理。
当∑RIH/C≥1.5小于20％时，推荐选择化学或物化法处理有机氮废水。因为当∑RIH/C≥1.5小于20％时，表明废水中的溶解性有机氮不宜生化，不适合用生物法处理，因此可以选择化学或物化法处理。
更进一步地，当∑RIH/C≥1.5在20-35％之间时，所述物化处理方法包括：化学法氧化、电催化等方法。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明提供了一种快速、简便的废水溶解性有机氮可生化性评价方法，测试周期短，全部测试分析可在一天内完成，无需微生物培养，操作简便；
(2)本发明提供的有机氮可生化性评价方法可用于指导有机氮废水处理工艺的选择，同时提供废水溶解性有机氮的分子组成信息。
附图说明
图1为本发明根据废水溶解性有机氮可生化性指导处理工艺的选择的流程框图；
图2为本发明中测定的不同类型废水样品中氢碳比大于或等于1.5的溶解性有机氮分子相对强度之和的比例图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步的描述，但本发明的保护范围并不仅限于此。
实施例1：
选取某印染企业的废水进行样品中溶解性有机氮的可生化性评价，废水的COD浓度平均值为527mg/L，总氮浓度平均值为74mg/L，有机氮浓度平均值为45mg/L，总磷浓度平均值为3.8mg/L。具体评价步骤如下：
(1)使用固相萃取小柱富集印染废水样品中的溶解性有机氮；富集过程包括柱活化、上样、柱淋洗、柱干燥、柱洗脱；柱活化过程依次使用2倍柱体积的甲醇、4倍柱体积盐酸酸化的超纯水(pH＝2)活化固相萃取小柱；上样过程控制废水样品流速为3.0mL/min；柱淋洗过程使用4倍柱体积盐酸酸化的超纯水(pH＝2)淋洗固相萃取小柱；柱干燥过程采用氮气吹干固相萃取小柱；柱洗脱过程使用2倍柱体积的甲醇以1.0mL/min的流速洗脱；分析检测前，富集样品中的溶解性有机碳浓度大于50mg/L。
(2)采用傅里叶变换离子回旋共振质谱测定印染废水样品中溶解性有机氮的分子组分，仪器参数条件为：扫描模式为负离子全谱扫描，电离源采用电喷雾(ESI)电离源，进样速度为140μL/h，极化电压为2.5kV，离子累积时间为0.006s，质量采集范围为150-800Da，采样点数为4M，质谱图扫描叠加次数为300次。
(3)将印染废水样品的溶解性有机氮分子响应峰进行数据预处理，并对数据预处理后的有机氮分子响应峰强度进行数据标准化处理；
通过数据处理程序筛选信噪比大于6的有机氮响应峰，并根据其质荷比数值计算并匹配分子式；分子式满足：质量误差范围为±1ppm；碳(C)原子数为2-50，氢(H)原子数为2-120，且2≤H≤(2C+2)，氧(O)原子数为0-30，且0≤O≤C+2，氮(N)原子个数为1-4，N<O且N/C≤0.5，硫(S)原子个数为0-2，S<O且S/C≤0.2，磷原子(P)个数为0-2，P/C≤0.1且(2S+P)<O；等效双键数(DBE)为整数且大于或等于0，计算公式为
Figure BDA0003181979970000061
所述数据标准化为：计算各响应峰的相对强度(RIi)，计算公式为
Figure BDA0003181979970000062
其中，Ii为每个分子式响应峰的绝对强度，∑Ii为该样品中所有分子式响应峰的绝对强度之和。
然后计算废水样品中氢碳比大于或等于1.5的溶解性有机氮分子相对强度之和(∑RIH/C≥1.5)。
(4)该印染废水样品中氢碳比大于等于1.5的溶解性有机氮分子相对强度之和(∑RIH/C≥1.5)为24.3％(图2)，表明废水中溶解性有机氮较难生化。
该印染废水样品中溶解性有机氮的∑RIH/C≥1.5在20-35％之间，根据图1推荐选择物化处理后采用生物或生物强化法处理。根据废水BOD5/COD值具体选择适宜工艺。
实施例2：
选取某制药厂的生产废水进行样品中溶解性有机氮的可生化性评价，样品的COD浓度平均值为2668mg/L，总氮浓度平均值为574mg/L，有机氮浓度平均值为305mg/L，总磷浓度平均值为6.1mg/L。具体评价步骤如下：
(1)使用固相萃取小柱富集制药废水样品中的溶解性有机氮；富集过程包括柱活化、上样、柱淋洗、柱干燥、柱洗脱；柱活化过程依次使用2倍柱体积的甲醇、6倍柱体积盐酸酸化的超纯水(pH＝2)活化固相萃取小柱；上样过程控制废水样品流速为2.0mL/min；柱淋洗过程使用6倍柱体积盐酸酸化的超纯水(pH＝2)淋洗固相萃取小柱；柱干燥过程采用氮气吹干固相萃取小柱；柱洗脱过程使用2倍柱体积的甲醇以0.5mL/min的流速洗脱；分析检测前，富集样品中的溶解性有机碳浓度大于50mg/L。
(2)采用傅里叶变换离子回旋共振质谱测定制药废水样品中溶解性有机氮的分子组分，仪器参数条件为：扫描模式为负离子全谱扫描，电离源采用电喷雾(ESI)电离源，进样速度为180μL/h，极化电压为3.0kV，离子累积时间为0.3s，质量采集范围为200-900Da，采样点数为4M，质谱图扫描叠加次数为500次。
(3)将制药废水样品的溶解性有机氮分子响应峰进行数据预处理，并对数据预处理后的有机氮分子响应峰强度进行数据标准化处理；
通过数据处理程序筛选信噪比大于6的有机氮响应峰，并根据其质荷比数值计算并匹配分子式；分子式满足：质量误差范围为±1ppm；碳(C)原子数为2-50，氢(H)原子数为2-120，且2≤H≤(2C+2)，氧(O)原子数为0-30，且0≤O≤C+2，氮(N)原子个数为1-4，N<O且N/C≤0.5，硫(S)原子个数为0-2，S<O且S/C≤0.2，磷原子(P)个数为0-2，P/C≤0.1且(2S+P)<O；等效双键数(DBE)为整数且大于或等于0，计算公式为
Figure BDA0003181979970000071
所述数据标准化为：计算各响应峰的相对强度(RIi)，计算公式为
Figure BDA0003181979970000072
其中，Ii为每个分子式响应峰的绝对强度，∑Ii为该样品中所有分子式响应峰的绝对强度之和。然后计算废水样品中氢碳比大于或等于1.5的溶解性有机氮分子相对强度之和(∑RIH/C≥1.5)。
(4)该制药废水样品中氢碳比大于等于1.5的溶解性有机氮分子相对强度之和(∑RIH/C≥1.5)为41.2％(图2)，表明废水中溶解性有机氮可生化。
该制药废水样品中溶解性有机氮的∑RIH/C≥1.5在35-45％之间，根据图1推荐选择生物强化法处理。根据废水BOD5/COD值具体选择适宜工艺。
实施例3：
选取某制革厂的生产废水分别进行样品中溶解性有机氮的可生化性评价，废水样品的COD浓度平均值为3067mg/L，总氮浓度平均值为708mg/L，有机氮浓度平均值为368mg/L，总磷浓度平均值为5.6mg/L。具体评价步骤如下：
(1)使用固相萃取小柱富集制革废水样品中的溶解性有机氮；富集过程包括柱活化、上样、柱淋洗、柱干燥、柱洗脱；柱活化过程依次使用3倍柱体积的甲醇、5倍柱体积盐酸酸化的超纯水(pH＝2)活化固相萃取小柱；上样过程控制废水样品流速为1.5mL/min；柱淋洗过程使用5倍柱体积盐酸酸化的超纯水(pH＝2)淋洗固相萃取小柱；柱干燥过程采用氮气吹干固相萃取小柱；柱洗脱过程使用2倍柱体积的甲醇以1.5mL/min的流速洗脱；分析检测前，富集样品中的溶解性有机碳浓度大于50mg/L。
(2)采用傅里叶变换离子回旋共振质谱测定制革废水样品中溶解性有机氮的分子组分，仪器参数条件为：扫描模式为负离子全谱扫描，电离源采用电喷雾(ESI)电离源，进样速度为120μL/h，极化电压为2.5kV，离子累积时间为0.03s，质量采集范围为150-1000Da，采样点数为2M，质谱图扫描叠加次数为380次。
(3)将制革废水样品的溶解性有机氮分子响应峰进行数据预处理，并对数据预处理后的有机氮分子响应峰强度进行数据标准化处理；
通过数据处理程序筛选信噪比大于6的有机氮响应峰，并根据其质荷比数值计算并匹配分子式；分子式满足：质量误差范围为±1ppm；碳(C)原子数为2-50，氢(H)原子数为2-120，且2≤H≤(2C+2)，氧(O)原子数为0-30，且0≤O≤C+2，氮(N)原子个数为1-4，N<O且N/C≤0.5，硫(S)原子个数为0-2，S<O且S/C≤0.2，磷原子(P)个数为0-2，P/C≤0.1且(2S+P)<O；等效双键数(DBE)为整数且大于或等于0，计算公式为
Figure BDA0003181979970000081
所述数据标准化为：计算各响应峰的相对强度(RIi)，计算公式为
Figure BDA0003181979970000082
其中，Ii为每个分子式响应峰的绝对强度，∑Ii为该样品中所有分子式响应峰的绝对强度之和。
然后计算废水样品中氢碳比大于或等于1.5的溶解性有机氮分子相对强度之和(∑RIH/C≥1.5)。
(4)该制革废水样品中氢碳比大于等于1.5的溶解性有机氮分子相对强度之和(∑RIH/C≥1.5)为38.7％(图2)，表明废水中溶解性有机氮较难生化。
该制革废水样品中溶解性有机氮的∑RIH/C≥1.5在20-35％之间，根据图1推荐选择物化处理后采用生物或生物强化法处理。根据废水BOD5/COD值具体选择适宜工艺。

Claims (5)

1.一种废水溶解性有机氮可生化性评价方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)富集废水样品中的溶解性有机氮；
(2)测定废水样品中溶解性有机氮的分子组分；
(3)计算步骤(2)中氢碳比大于或等于1.5的溶解性有机氮分子的相对强度之和∑RIH/C≥1.5；
(4)根据∑RIH/C≥1.5数值评价废水溶解性有机氮的可生化性；
步骤(3)中所述∑RIH/C≥1.5计算之前首先要对各废水样品的溶解性有机氮分子响应峰进行数据预处理，并对数据预处理后的有机氮分子响应峰强度进行数据标准化处理；
所述数据预处理为：通过数据处理程序筛选信噪比大于6的有机氮响应峰，并根据其质荷比数值计算并匹配分子式；
分子式需要满足的条件为：质量误差范围为±1ppm；C原子数为2-50，H原子数为2-120，且2≤H≤(2C+2)，O原子数为0-30，且0≤O≤C+2，N原子个数为1-4，N<O且N/C≤0.5，S原子个数为0-2，S<O且S/C≤0.2，P原子个数为0-2，P/C≤0.1且(2S+P)<O；等效双键数DBE为整数且大于或等于0，计算公式为
Figure FDA0003594937730000011
所述数据标准化处理为：计算各响应峰的相对强度RIi，计算公式为
Figure FDA0003594937730000012
其中，Ii为每个分子式响应峰的绝对强度，∑Ii为该样品中所有分子式响应峰的绝对强度之和；
步骤(4)中根据∑RIH/C≥1.5数值评价废水溶解性有机氮的可生化性的评价方法为：
当∑RIH/C≥1.5大于45％时，表明废水中的溶解性有机氮可生化性较好；
当∑RIH/C≥1.5在35-45％之间时，表明废水中的溶解性有机氮可生化；
当∑RIH/C≥1.5在20-35％之间时，表明废水中的溶解性有机氮较难生化；
当∑RIH/C≥1.5小于20％时，表明废水中的溶解性有机氮不宜生化。
2.根据权利要求1所述的一种废水溶解性有机氮可生化性评价方法，其特征在于，步骤(1)中使用固相萃取小柱富集废水样品中的溶解性有机氮；所述富集过程包括柱活化、上样、柱淋洗、柱干燥、柱洗脱；
柱活化过程依次使用2-3倍柱体积的甲醇和3-6倍柱体积盐酸酸化的超纯水(pH＝2)；
上样过程控制废水样品流速为0.5-3.0mL/min；
柱淋洗过程使用3-6倍柱体积盐酸酸化的超纯水(pH＝2)；
柱干燥过程采用氮气吹干固相萃取小柱；
柱洗脱过程使用1-3倍柱体积的甲醇，控制流速为0.5-1.5mL/min；
固相萃取前废水样品需经过0.45μm滤膜过滤并使用盐酸调节至pH＝2；
在步骤(2)分析检测前，富集样品中的溶解性有机碳浓度需大于50mg/L。
3.根据权利要求1所述的一种废水溶解性有机氮可生化性评价方法，其特征在于，所述步骤(2)中，采用傅里叶变换离子回旋共振质谱测定废水样品中溶解性有机氮的分子组分。
4.根据权利要求3所述的一种废水溶解性有机氮可生化性评价方法，其特征在于，所述傅里叶变换离子回旋共振质谱进行测试分析的仪器参数为：扫描模式为负离子全谱扫描；电离源采用电喷雾电离源；进样速度为120-180μL/h；极化电压为2.5-3.0kV；离子累积时间为0.001-0.3s；质量采集范围为150-1000Da；采样点数为2-4M；质谱图扫描叠加次数为200-500次。
5.一种如权利要求1所述方法的应用，其特征在于，将其应用于有机氮废水处理的工艺选择中，具体地，
当∑RIH/C≥1.5大于45％时，选择生物法处理有机氮废水；
当∑RIH/C≥1.5在35-45％之间时，选择生物强化法处理有机氮废水；
当∑RIH/C≥1.5在20-35％之间时，选择物化预处理后采用生物或生物强化法处理有机氮废水；
当∑RIH/C≥1.5小于20％时，选择化学或物化法处理有机氮废水。
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