CN113583630B - 一种石墨烯基可降解高强型固尘剂的制备方法 - Google Patents

一种石墨烯基可降解高强型固尘剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种石墨烯基可降解高强型固尘剂的制备方法，属于碳材料石墨烯与固尘剂的交叉技术领域，可解决现有固尘剂的降解、环保和固尘效果难以同时优化的问题，首先，设计合成一种可化学交联氧化面粉中蛋白的多臂交联剂，其次，对含有可降解蛋白和淀粉的面粉进行氧化改性，得到水溶性稳定好的氧化面粉，最后，将上述自制交联剂、氧化面粉加入水中溶解，而后依次加入PVA、石墨烯和硼酸，通过机械搅拌均匀，形成一种石墨烯基可降解高强固尘剂。相对传统固尘剂，不仅绿色环保，固尘效果好，且含有的石墨烯和硼酸对土壤具有优异的改良效果和肥效，同时制造成本低，制备过程简单，易于工业化生产和规模化推广。

Description

一种石墨烯基可降解高强型固尘剂的制备方法
技术领域
本发明属于碳材料石墨烯与固尘剂的交叉技术领域，具体涉及一种石墨烯基可降解高强型固尘剂的制备方法。
背景技术
近年来，各国在固尘粉尘治理是当前大气污染防治的一项重要课题，很多粉尘问题都源于人为排放，如建筑施工工地扬尘、矿山开采扬尘、道路运输扬尘、工业生产扬尘等。水力降尘固尘是目前最常见、最简便的除尘方法，但是水的表面张力大、对粉尘的浸润效果差，而且易挥发，因此单纯依靠洒水固尘效率较很低、而且作用时间很短，难以满足当前环保的需要。目前主要还是采用绿色“密目网”来防止扬尘，但是，该类型“密目网”多为不可降解材料，给环境带来二次污染，且“密目网”在风比较大环境中难以固定，对周围实施和设备带来危险。
最近，开发出固尘剂，喷洒于裸土表面后，可迅速与砂土结合并固化成一层半永久的防尘壳，抑制尘土飘散，防尘效果可达90%以上，固尘效果要远远强于密目网，经8级风吹尘测试，完全不起尘，因而固尘剂成为未来防止扬尘的最有效方法。目前关于固尘剂已有一些研究和报道，如CN200810057756.4以硅胶为主要原料制备固尘剂，为了提高固尘效果，硅胶在原料中的比例在百分之八十以上，但是该固尘剂存在降解困难的问题；CN201110160998.8以天然乳胶、天然植物纤维、丙三醇、表面活性剂及水制备抑尘剂，成本较高，同样存在难降解的问题。综上所述，现有固尘剂还存在降解、环保和固尘效果难以同时优化的问题。
发明内容
本发明针对现有固尘剂存在降解、环保和固尘效果难以同时优化的问题，提供一种石墨烯基可降解高强型固尘剂的制备方法。
本发明采用如下技术方案：
一种石墨烯基可降解高强型固尘剂的制备方法，包括如下步骤：
第一步，氧化面粉交联剂的制备
以1,6-己二醇缩水甘油醚和三乙烯四胺为原料，添加到三颈烧瓶中并连续搅拌，而后在搅拌条件下，升温至60℃ 并保持30min，得到氧化面粉交联剂；
第二步，氧化面粉的制备
在装有机械搅拌、温度计和冷凝管的装置中加入水和面粉搅拌均匀，得到面粉水分散溶液，而后加入H2O2，反应温度升至60℃，保温氧化0.3h，随后继续升温至85℃，保温氧化1.0h，氧化完毕冷却室温，得到氧化面粉；
第三步，石墨烯基可降解高强固尘剂浆料的制备
在装有机械搅拌、温度计和冷凝管的装置中，加入水和PVA，升温至70℃，机械搅拌溶解后，得到PVA水溶液，加入氧化面粉，升温至80℃，机械搅拌0.5h后，冷却至室温，依次加入氧化面粉交联剂、石墨烯、硼酸后，机械搅拌0.5h后，即可得到石墨烯基可降解高强固尘剂的浆料；
第四步，石墨烯基可降解高强固尘剂的制备
将石墨烯基可降解高强固尘剂浆料通过加入水调配固含量，得到石墨烯基可降解高强固尘剂水分散溶液，而后加入碱性玫瑰精，在室温下机械搅拌1h，即可得到绿色的石墨烯基可降解高强固尘剂。
第一步中所述1,6-己二醇缩水甘油醚和三乙烯四胺质量比为10:0.5~2。
第二步中所述面粉水分散溶液的质量浓度为5-40%，面粉与双氧水的质量比为100:2~10。
第三步中所述PVA水溶液的质量浓度为5-15%，PVA与氧化面粉的质量比为100:20~50。
第三步中所述氧化面粉和氧化面粉交联剂的质量比为100:2~5，PVA与硼酸的质量比为100：2~10，PVA与石墨烯的质量比为100：0.5~2.0。
第四步中所述水分散溶液调配固含量为0.1~5%，碱性玫瑰精的加入量为水溶液固含量的1~5%。
本发明的有益效果如下：
本发明制备了一种新型“石墨烯基可降解高强固尘剂”，由低成本、绿色环保的可降解材料为主要成分（如面粉、PVA），同时结合交联剂（如硼酸、多臂交联剂）和加强剂（石墨烯）来提高固尘效果，更重要的是加入的低含量石墨烯和硼酸可以有效提高土壤肥效。相对现有固尘剂，新设计的固尘剂不仅绿色环保、可降解、固尘效果好，且不仅不会带来二次污染，对土壤有利。
具体实施方式
一种石墨烯基可降解高强型固尘剂的制备方法，包括如下步骤：
第一步，氧化面粉交联剂的制备
以1,6-己二醇缩水甘油醚和三乙烯四胺为原料，添加到三颈烧瓶中并连续搅拌，而后在搅拌条件下，升温至60℃ 并保持30min，得到氧化面粉交联剂；
第二步，氧化面粉的制备
在装有机械搅拌、温度计和冷凝管的装置中加入水和面粉搅拌均匀，得到面粉水分散溶液，而后加入H2O2，反应温度升至60℃，保温氧化0.3h，随后继续升温至85℃，保温氧化1.0h，氧化完毕冷却室温，得到氧化面粉；
第三步，石墨烯基可降解高强固尘剂浆料的制备
在装有机械搅拌、温度计和冷凝管的装置中，加入水和PVA，升温至70℃，机械搅拌溶解后，得到PVA水溶液，加入氧化面粉，升温至80℃，机械搅拌0.5h后，冷却至室温，依次加入氧化面粉交联剂、石墨烯、硼酸后，机械搅拌0.5h后，即可得到石墨烯基可降解高强固尘剂的浆料；
第四步，石墨烯基可降解高强固尘剂的制备
将石墨烯基可降解高强固尘剂浆料通过加入水调配固含量，得到石墨烯基可降解高强固尘剂水分散溶液，而后加入碱性玫瑰精，在室温下机械搅拌1h，即可得到绿色的石墨烯基可降解高强固尘剂。
实施例1
将20g的1,6-己二醇缩水甘油醚和2.0g三乙烯四胺添加到三颈烧瓶中并连续搅拌。升温至60℃，在搅拌条件下反应30分钟。 在装有机械搅拌、温度计和冷凝管的装置中加入200ml水和20g面粉搅拌均匀，而后加入10.0g H2O2，反应温度升至60℃，保温氧化0.3h，随后继续升温至85℃，保温氧化1.0h，氧化完毕冷却室温。
在装有机械搅拌、温度计和冷凝管的装置中，加入200ml水和15.0g PVA，升温至70℃，机械搅拌溶解后，加入40ml的氧化面粉水溶液，升温至80℃，机械搅拌0.5h后，冷却至室温，依次加入0.2g氧化面粉交联剂、0.3g石墨烯和1.0g硼酸后，机械搅拌0.5h后，加入300ml水机械搅拌0.5h后，加入6g性玫瑰精，继续在室温下机械搅拌1.0h，即可得到绿色石墨烯基可降解高强固尘剂样品1。
实施例2
将10g的1,6-己二醇缩水甘油醚和2.0g三乙烯四胺添加到三颈烧瓶中并连续搅拌。升温至60℃，在搅拌条件下反应30分钟。 在装有机械搅拌、温度计和冷凝管的装置中加入200ml水和20g面粉搅拌均匀，而后加入10.0g H2O2，反应温度升至60℃，保温氧化0.3h，随后继续升温至85℃，保温氧化1.0h，氧化完毕冷却室温。
在装有机械搅拌、温度计和冷凝管的装置中，加入200ml水和15.0g PVA，升温至70℃，机械搅拌溶解后，加入40ml的氧化面粉水溶液，升温至80℃，机械搅拌0.5h后，冷却至室温，依次加入0.2g氧化面粉交联剂、0.3g石墨烯和1.0g硼酸后，机械搅拌0.5h后，加入300ml水机械搅拌0.5h后，加入6g性玫瑰精，继续在室温下机械搅拌1.0h，即可得到绿色石墨烯基可降解高强固尘剂样品2。
实施例3
将20g的1,6-己二醇缩水甘油醚和2.0g三乙烯四胺添加到三颈烧瓶中并连续搅拌。升温至60℃，在搅拌条件下反应30分钟。 在装有机械搅拌、温度计和冷凝管的装置中加入200ml水和20g面粉搅拌均匀，而后加入10.0g H2O2，反应温度升至60℃，保温氧化0.3h，随后继续升温至85℃，保温氧化1.0h，氧化完毕冷却室温。
在装有机械搅拌、温度计和冷凝管的装置中，加入200ml水和10.0g PVA，升温至70℃，机械搅拌溶解后，加入40ml的氧化面粉水溶液，升温至80℃，机械搅拌0.5h后，冷却至室温，依次加入0.2g氧化面粉交联剂、0.3g石墨烯和1.0g硼酸后，机械搅拌0.5h后，加入300ml水机械搅拌0.5h后，加入6g性玫瑰精，继续在室温下机械搅拌1.0h，即可得到绿色石墨烯基可降解高强固尘剂样品3。
实施例4
将20g的1,6-己二醇缩水甘油醚和2.0g三乙烯四胺添加到三颈烧瓶中并连续搅拌。升温至60℃，在搅拌条件下反应30分钟。 在装有机械搅拌、温度计和冷凝管的装置中加入200ml水和20g面粉搅拌均匀，而后加入10.0g H2O2，反应温度升至60℃，保温氧化0.3h，随后继续升温至85℃，保温氧化1.0h，氧化完毕冷却室温。
在装有机械搅拌、温度计和冷凝管的装置中，加入200ml水和15.0g PVA，升温至70℃，机械搅拌溶解后，加入40ml的氧化面粉水溶液，升温至80℃，机械搅拌0.5h后，冷却至室温，依次加入0.2g氧化面粉交联剂、0.5g石墨烯和2.0g硼酸后，机械搅拌0.5h后，加入300ml水机械搅拌0.5h后，加入6g性玫瑰精，继续在室温下机械搅拌1.0h，即可得到绿色石墨烯基可降解高强固尘剂样品4。
实施例5
将20g的1,6-己二醇缩水甘油醚和2.0g三乙烯四胺添加到三颈烧瓶中并连续搅拌。升温至60℃，在搅拌条件下反应30分钟。 在装有机械搅拌、温度计和冷凝管的装置中加入200ml水和20g面粉搅拌均匀，而后加入10.0g H2O2，反应温度升至60℃，保温氧化0.3h，随后继续升温至85℃，保温氧化1.0h，氧化完毕冷却室温。
在装有机械搅拌、温度计和冷凝管的装置中，加入200ml水和15.0g PVA，升温至70℃，机械搅拌溶解后，加入40ml的氧化面粉水溶液，升温至80℃，机械搅拌0.5h后，冷却至室温，依次加入0.2g氧化面粉交联剂、0.5g石墨烯和2.0g硼酸后，机械搅拌0.5h后，加入300ml水机械搅拌0.5h后，加入6g性玫瑰精，继续在室温下机械搅拌1.0h，即可得到绿色石墨烯基可降解高强固尘剂样品5。
表1. 不同配方的固尘剂的性能

Claims (1)

1.一种石墨烯基可降解高强型固尘剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
第一步，氧化面粉交联剂的制备
以1,6-己二醇缩水甘油醚和三乙烯四胺为原料，添加到三颈烧瓶中并连续搅拌，而后在搅拌条件下，升温至60℃并保持30min，得到氧化面粉交联剂；
第二步，氧化面粉的制备
在装有机械搅拌、温度计和冷凝管的装置中加入水和面粉搅拌均匀，得到面粉水分散溶液，而后加入H2O2，反应温度升至60℃，保温氧化0.3h，随后继续升温至85℃，保温氧化1.0h，氧化完毕冷却室温，得到氧化面粉；
第三步，石墨烯基可降解高强型固尘剂浆料的制备
在装有机械搅拌、温度计和冷凝管的装置中，加入水和PVA，升温至70℃，机械搅拌溶解后，得到PVA水溶液，加入氧化面粉，升温至80℃，机械搅拌0.5h后，冷却至室温，依次加入氧化面粉交联剂、石墨烯、硼酸后，机械搅拌0.5h后，即可得到石墨烯基可降解高强型固尘剂的浆料；
第四步，石墨烯基可降解高强型固尘剂的制备
将石墨烯基可降解高强型固尘剂的浆料通过加入水调配固含量，得到石墨烯基可降解高强型固尘剂水分散溶液，而后加入碱性玫瑰精，在室温下机械搅拌1h，即可得到绿色的石墨烯基可降解高强型固尘剂；
第一步中所述1,6-己二醇缩水甘油醚和三乙烯四胺质量比为10:0.5~2；
第二步中所述面粉水分散溶液的质量浓度为5~40%，面粉与双氧水的质量比为100:2~10；
第三步中所述PVA水溶液的质量浓度为5~15%，PVA与氧化面粉的质量比为100:20~50；
第三步中所述氧化面粉和氧化面粉交联剂的质量比为100:2~5，PVA与硼酸的质量比为100：2~10，PVA与石墨烯的质量比为100：0.5~2.0；
第四步中所述水分散溶液调配固含量为0.1~5%，碱性玫瑰精的加入量为水溶液固含量的1~5%。
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