CN113582764A - 一种连续活化腐植酸复合肥料的生产方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种连续活化腐植酸复合肥料的生产方法及应用，属于肥料技术领域，生产方法包括如下步骤：第一次活化：将褐煤通过研磨，并通入氨水，得到褐煤匀浆；第二次活化：将褐煤匀浆与稀硫酸混合，得到预混料；第三次活化：将预混料与复合肥原料均匀混合、造粒；第四步、造粒完成后，进行烘干、冷却、筛分。本发明以褐煤为原料，通过球磨粉碎褐煤，引起褐煤内部分子结构发生变化，化学键断裂，含氧官能团数量增加，有利于腐植酸的活化。通过氨水和腐植酸在球磨机中均匀混合，增大了反应接触面，生成腐植酸铵，然后通过添加稀硫酸，加速腐植酸铵的生成，降低腐植酸复合肥料生产成本。

Description

一种连续活化腐植酸复合肥料的生产方法及应用
技术领域
本发明属于肥料技术领域，具体地，涉及一种连续活化腐植酸复合肥料的生产方法及应用。
背景技术
腐植酸复合肥料是一种有机无机复混肥料，在农业生产中，腐植酸作为肥料增效剂具有改良土壤、蓄水保肥、提高肥料利用率等功效。
已有发明专利提供了腐植酸复合肥料的生产方式：1)发明专利CN101768019B提供了一种将天然有机物料通过反应釜降解活化、减压爆破、浓缩最终制得腐植酸肥料的技术，其反应条件为温度80-175℃、压力3-12.5个大气压、光波400nm紫外光、水解剂KOH2.5-20％重量百分比、氧化剂TiO23-12.5％重量百分比、导向剂FeSO40.3-3％重量百分比，最终成品水溶性大大提高；2)发明专利CN106316693A公开了一种生物腐植酸肥料，是以食用菌菌糠、苹果渣、大豆糖蜜、调质剂、复合酶、复合菌剂为主要原料，经酶解与微生物发酵而制得，具体方法为菌糠经汽爆后，采用复合酶与复合菌剂进行酶解与发酵10天，静置后熟发酵20-30天，最终得到生物腐植酸肥料。
以上专利对于环境要求较高，反应时间也较长，不利于工业连续化生产，因此难以在工业化生产中实现。且在腐植酸复合肥料生产过程中，腐植酸一般选用的原材料为褐煤，褐煤是一种是煤化程度最低的矿产煤，含有可溶于碱液内的腐殖酸，其活性腐植酸含量较低，在农业中施用效果不明显。
发明内容
本发明的目的在于提供一种连续活化腐植酸复合肥料的生产方法及应用。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种连续活化腐植酸复合肥料的生产方法，包括如下步骤：
第一步、第一次活化：将褐煤通过输送带输入工业球磨机中，并通入氨水，研磨时间为15-20min，将褐煤研磨成匀浆状，得到褐煤匀浆；
第二步、第二次活化：将褐煤匀浆通过矿浆泵输送进入造粒机过程中，在带分布管的混合反应器中加入稀硫酸，旋转过程中褐煤匀浆与稀硫酸混合均匀，在温度为90-95℃条件下，搅拌2-4h，得到预混料；利用酸碱反应的温度，促进活化；
第三步、第三次活化：将预混料在造粒机中与复合肥原料均匀混合，控制造粒机机头空气温度为500-600℃，物料温度为70-80℃，机尾物料温度为50-55℃，进行腐植酸的三次活化，并根据生产的目标配方通过管式反应器通入氨酸调节pH及补氮。
第四步、造粒完成后，进行烘干、冷却、筛分，得到一种连续活化腐植酸生产复合肥料。
进一步地，氨水的质量分数为5-15％；褐煤和氨水的固液比为3-5g：1mL。
进一步地，稀硫酸的质量分数为50-65％，稀硫酸和褐煤匀浆的用量体积比为1：5-10。
进一步的，复合肥原料通过如下步骤制备：
将尿素加热熔融后，加入硫酸铵和硫酸钾，得到复合物，将复合物和助剂混合，适当加入水，利用传统造粒机造粒，得到复合肥原料。
进一步地，复合肥原料中各物质的重量份为尿素30-50份、硫酸铵8-10份、硫酸钾22-30份和助剂7-10份。
进一步地，助剂通过如下步骤制备：
步骤S11、将海藻酸钠和水混合，然后加入氢氧化钠调节pH值为7-9，然后加入己二酸和乙酸酐的混合物，在温度为40-60℃条件下搅拌反应1.5-3.5h，反应结束后，加入无水乙醇，析出固体，然后减压抽滤，得到固体a；己二酸和乙酸酐与海藻酸钠上的醇羟基发生交联反应，交联后得到的酯键具有的连接强度比原有的海藻酸钠分子之间的氢键要强，一方面提高了粘度，另一方面，提高了稳定性。
步骤S12、将固体a和水混合，用氢氧化钠调节pH值为8，加入辛烯基琥珀酸酐溶液，搅拌反应3h，然后加入1mol/L的盐酸溶液调节pH值为6，减压抽滤，滤饼依次用体积分数60％的乙醇水溶液和蒸馏水洗涤，洗涤结束后，在50℃条件下干燥至恒重，得到助剂。固体a上未反应的羟基和辛烯基琥珀酸酐发生反应，引入了亲水羧基和亲油性烯基长链，具有双亲特性后，更有利于与物质复配混合。
进一步地，步骤S11中己二酸和乙酸酐的混合物为己二酸和乙酸酐按照摩尔比1：1混合而成，海藻酸钠和水的用量比为1g：10mL；海藻酸钠和己二酸和乙酸酐的混合物的用量质量比为100：7-9；
步骤S12中辛烯基琥珀酸酐溶液为辛烯基琥珀酸酐和异丙醇按照1g：10mL混合而成；固体a和水的用量比为1g：20mL；固体a和辛烯基琥珀酸酐的用量质量比为100：3-5。
该方法制得的连续活化腐植酸复合肥料在生菜种植上的应用。
本发明的有益效果：
本发明以褐煤为原料，通过球磨粉碎褐煤，引起褐煤内部分子结构发生变化，化学键断裂，含氧官能团数量增加，有利于腐植酸的活化。
通过氨水和腐植酸在球磨机中均匀混合，增大了反应接触面，生成腐植酸铵，然后通过添加稀硫酸，提高反应温度，加速腐植酸铵的生成。
为提高褐煤中活性腐植酸含量，并可以连续工业化生产，本发明提供了一种活化腐植酸生产复合肥的生产工艺从而降低腐植酸复合肥料生产成本，在制备的复合肥原料中加入了助剂，来提高成粒完整性，其中，助剂是以海藻酸钠为原料，容易和N、P、K等进行螯合，得到容易被植物吸收的具有生物活性的螯合分子，增强作物对营养元素的吸收效率，有效减少肥料流失。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
制备助剂：
步骤S11、将海藻酸钠和水混合，然后加入氢氧化钠调节pH值为7，然后加入己二酸和乙酸酐的混合物，在温度为40℃条件下搅拌反应1.5h，反应结束后，加入无水乙醇，析出固体，然后减压抽滤，得到固体a；其中，己二酸和乙酸酐的混合物为己二酸和乙酸酐按照摩尔比1：1混合而成，海藻酸钠和水的用量比为1g：10mL；海藻酸钠和己二酸和乙酸酐的混合物的用量质量比为100：7；
步骤S12、将固体a和水混合，用氢氧化钠调节pH值为8，加入辛烯基琥珀酸酐溶液，搅拌反应3h，然后加入1mol/L的盐酸溶液调节pH值为6，减压抽滤，滤饼依次用体积分数60％的乙醇水溶液和蒸馏水洗涤，洗涤结束后，在50℃条件下干燥至恒重，得到助剂。其中，辛烯基琥珀酸酐溶液为辛烯基琥珀酸酐和异丙醇按照1g：10mL混合而成；固体a和水的用量比为1g：20mL；固体a和辛烯基琥珀酸酐的用量质量比为100：3。
实施例2
制备助剂：
步骤S11、将海藻酸钠和水混合，然后加入氢氧化钠调节pH值为9，然后加入己二酸和乙酸酐的混合物，在温度为60℃条件下搅拌反应3.5h，反应结束后，加入无水乙醇，析出固体，然后减压抽滤，得到固体a；其中，己二酸和乙酸酐的混合物为己二酸和乙酸酐按照摩尔比1：1混合而成，海藻酸钠和水的用量比为1g：10mL；海藻酸钠和己二酸和乙酸酐的混合物的用量质量比为100：9；
步骤S12、将固体a和水混合，用氢氧化钠调节pH值为8，加入辛烯基琥珀酸酐溶液，搅拌反应3h，然后加入1mol/L的盐酸溶液调节pH值为6，减压抽滤，滤饼依次用体积分数60％的乙醇水溶液和蒸馏水洗涤，洗涤结束后，在50℃条件下干燥至恒重，得到助剂。其中，辛烯基琥珀酸酐溶液为辛烯基琥珀酸酐和异丙醇按照1g：10mL混合而成；固体a和水的用量比为1g：20mL；固体a和辛烯基琥珀酸酐的用量质量比为100：5。
实施例3
制备复合肥原料：
将尿素加热熔融后，加入硫酸铵和硫酸钾，得到复合物，将复合物和助剂混合，适当加入水，利用传统造粒机造粒，得到复合肥原料。其中，复合肥原料中各物质的重量份为尿素30份、硫酸铵8份、硫酸钾22份和助剂7份；助剂为实施例2制得的。
实施例4
制备复合肥原料：
将尿素加热熔融后，加入硫酸铵和硫酸钾，得到复合物，将复合物和助剂混合，适当加入水，利用传统造粒机造粒，得到复合肥原料。其中，复合肥原料中各物质的重量份为尿素50份、硫酸铵10份、硫酸钾30份和助剂10份；助剂为实施例2制得的。
实施例5
一种连续活化腐植酸复合肥料的生产方法，包括如下步骤：
第一步、第一次活化：将褐煤通过输送带输入工业球磨机中，并通入氨水，研磨时间为15min，将褐煤研磨成匀浆状，得到褐煤匀浆；
第二步、第二次活化：将褐煤匀浆通过矿浆泵输送进入造粒机过程中，在带分布管的混合反应器中加入稀硫酸，旋转过程中褐煤匀浆与稀硫酸混合均匀，在温度为90℃条件下，搅拌2h，得到预混料；利用酸碱反应的温度，促进活化；
第三步、第三次活化：将预混料在造粒机中与复合肥原料均匀混合，控制造粒机机头空气温度为500℃，物料温度为70℃，机尾物料温度为50℃，进行腐植酸的三次活化。
第四步、造粒完成后，进行烘干、冷却、筛分，得到一种连续活化腐植酸生产复合肥料。
其中，氨水的质量分数为5％；褐煤和氨水的固液比为3g：1mL；稀硫酸的质量分数为50％，稀硫酸和褐煤匀浆的用量体积比为1：10；复合肥原料为实施例4制得的。
实施例6
一种连续活化腐植酸复合肥料的生产方法，包括如下步骤：
第一步、第一次活化：将褐煤通过输送带输入工业球磨机中，并通入氨水，研磨时间为18min，将褐煤研磨成匀浆状，得到褐煤匀浆；
第二步、第二次活化：将褐煤匀浆通过矿浆泵输送进入造粒机过程中，在带分布管的混合反应器中加入稀硫酸，旋转过程中褐煤匀浆与稀硫酸混合均匀，在温度为92℃条件下，搅拌3h，得到预混料；利用酸碱反应的温度，促进活化；
第三步、第三次活化：将预混料在造粒机中与复合肥原料均匀混合，控制造粒机机头空气温度为550℃，物料温度为75℃，机尾物料温度为52℃，进行腐植酸的三次活化。
第四步、造粒完成后，进行烘干、冷却、筛分，得到一种连续活化腐植酸生产复合肥料。
其中，氨水的质量分数为10％；褐煤和氨水的固液比为4g：1mL；稀硫酸的质量分数为55％，稀硫酸和褐煤匀浆的用量体积比为1：8；复合肥原料为实施例4制得的。
实施例7
一种连续活化腐植酸复合肥料的生产方法，包括如下步骤：
第一步、第一次活化：将褐煤通过输送带输入工业球磨机中，并通入氨水，研磨时间为20min，将褐煤研磨成匀浆状，得到褐煤匀浆；
第二步、第二次活化：将褐煤匀浆通过矿浆泵输送进入造粒机过程中，在带分布管的混合反应器中加入稀硫酸，旋转过程中褐煤匀浆与稀硫酸混合均匀，在温度为95℃条件下，搅拌4h，得到预混料；利用酸碱反应的温度，促进活化；
第三步、第三次活化：将预混料在造粒机中与复合肥原料均匀混合，控制造粒机机头空气温度为600℃，物料温度为80℃，机尾物料温度为55℃，进行腐植酸的三次活化。
第四步、造粒完成后，进行烘干、冷却、筛分，得到一种连续活化腐植酸生产复合肥料。
其中，氨水的质量分数为15％；褐煤和氨水的固液比为5g：1mL；稀硫酸的质量分数为50％，稀硫酸和褐煤匀浆的用量体积比为1：5；复合肥原料为实施例4制得的。
对比例1
与实施例6相比，不进行第一次活化，其余原料及制备过程保持不变。
对比例2
与实施例6相比，不进行第二次活化，其余原料及制备过程保持不变。
对实施例5-7和对比例1-2制得的样品进行测试，在生菜大棚做试验，株距18-20厘米，行距25-30厘米，生菜品种为：格绿美，油绿生菜，施肥周期为20天，施肥量为6kg/亩，施肥三次，第三次施肥后20天，记录平均株高、平均株重和增产量。
测试结果如下表1所示：
表1
Figure BDA0003225126540000081
从上表1可知，本发明制得的连续活化腐植酸复合肥料，对生菜种植方面使用效果好。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种连续活化腐植酸复合肥料的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步、第一次活化：将褐煤通过输送带输入工业球磨机中，并通入氨水，研磨时间为15-20min，将褐煤研磨成匀浆状，得到褐煤匀浆；
第二步、第二次活化：将褐煤匀浆加入造粒机中，加入稀硫酸，将褐煤匀浆与稀硫酸混合均匀，在温度为90-95℃条件下，搅拌2-4h，得到预混料；
第三步、第三次活化：将预混料与复合肥原料均匀混合，控制造粒机机头空气温度为500-600℃，物料温度为70-80℃，机尾物料温度为50-55℃，进行腐植酸的三次活化；
第四步、造粒完成后，进行烘干、冷却、筛分，得到一种连续活化腐植酸生产复合肥料。
2.根据权利要求1所述的一种连续活化腐植酸复合肥料的生产方法，其特征在于，氨水的质量分数为5-15％；褐煤和氨水的固液比为3-5g：1mL。
3.根据权利要求1所述的一种连续活化腐植酸复合肥料的生产方法，其特征在于，稀硫酸的质量分数为50-65％，稀硫酸和褐煤匀浆的用量体积比为1：5-10。
4.根据权利要求1所述的一种连续活化腐植酸复合肥料的生产方法，其特征在于，复合肥原料通过如下步骤制备：
将尿素加热熔融后，加入硫酸铵和硫酸钾，得到复合物，将复合物和助剂混合，利用传统造粒机造粒，得到复合肥原料。
5.根据权利要求1所述的一种连续活化腐植酸复合肥料的生产方法，其特征在于，复合肥原料中各物质的重量份为尿素30-50份、硫酸铵8-10份、硫酸钾22-30份和助剂7-10份。
6.根据权利要求4所述的一种连续活化腐植酸复合肥料的生产方法，其特征在于，助剂通过如下步骤制备：
步骤S11、将海藻酸钠和水混合，然后加入氢氧化钠调节pH值为7-9，然后加入己二酸和乙酸酐的混合物，在温度为40-60℃条件下搅拌反应1.5-3.5h，得到固体a；
步骤S12、将固体a和水混合，用氢氧化钠调节pH值为8，加入辛烯基琥珀酸酐溶液，搅拌反应3h，得到助剂。
7.根据权利要求1所述的方法生产的连续活化腐植酸复合肥料在生菜种植上的应用。
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