CN113578944A - 一种砷污染土壤中砷浸出毒性的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种砷污染土壤中砷浸出毒性的检测方法。该方法是取砷污染土壤按液固比1～4：4加入水浸提，再养护10～20天，取浸提液进行砷浸出毒性的测定。本发明方法简便、易于掌握、实用性好，具有良好的准确性和普适性，尤其能准确反映近自然条件下砷污染地块内砷的浸出浓度情况。
Description
技术领域
本发明属于污染物检测技术领域。更具体地，涉及一种砷污染土壤中砷浸出毒性的检测方法。
背景技术
土壤中砷元素主要以三价和五价无机态和有机砷化合物形式存在，土壤和地下水中砷的环境毒性就取决于砷在土壤中的存在形态。总体来说，三价砷比五价砷毒性更大，无机砷较有机砷毒性更大，土壤中无机砷化物以砷酸盐和亚砷酸盐为主。同时砷存在于土壤环境中与土壤胶体主要有以下三种结合形态：迁移性最强、生物有效性最高的水溶性砷，占土壤总砷50％-60％具有极高潜在威胁性的吸附性砷，以及难被化学试剂浸提的难溶性砷。通过了解和研究重金属砷(As) 在土壤和地下水中的存在形态及浸出情况，以此明确污染地块的污染程度和风险情况，为后续土壤修复和土地开发提供依据。
目前，针对土壤砷浸出毒性的浸出方法主要有硫酸硝酸法和水平振荡法，这两种方法是国家标准规定的传统测定固体废物浸出毒性的方法。硫酸硝酸法主要模拟的是固体废物中的有害组分在酸性降水的影响下从废物中浸出的情况，具体方法则是以硫酸稀硝酸混合溶液为浸提剂形成pH为3.20±0.05的酸性环境条件，在液固比为10：1，翻转振荡18±2h条件下测定浸出浓度，据有关文献【Speciation of mobile arsenic in soil samplesas a function of pH】、【场地土壤稳定化后有效态砷的浸出及影响因素】表明浸出环境pH<6时砷的浸出率随pH增大而减小，所以其分析结果与污染场地实际的砷浸出毒性浸出情况存在较大差异，不具有普遍适用性。
水平振荡法HJ 557-2010主要模拟固体废物在特定的场合中受到地表水或地下水的浸沥，只能测定其中无机污染物的有害组分的浸出情况，具体方法则是以纯水为浸提剂，在液固比为10：1，水平振荡8h，静置16h条件下测定浸出浓度，因此用该方法模拟出的污染场地砷浸出毒性浸出水平与场地的实际情况也存在较大的差距。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，旨在提供一种能准确贴合砷污染场地实际的情况，模拟出场地土壤砷释放量的方法，该方法简便、易于掌握、实用性好，具有良好的准确性和普适性。尤其能准确反映近自然条件下砷污染地块内饱和水层土壤中砷的浸出浓度情况。
本发明的目的是提供一种砷污染土壤中砷浸出毒性的检测方法。
本发明的上述目的是通过以下技术方案实现的：
本发明提供一种砷污染土壤中砷浸出毒性的检测方法，包括如下步骤：
S1.取砷污染土壤按液固比1～4：4加入水浸提；
S2.养护10～20天，过滤，取滤液进行砷浸出浓度的测定。
本发明上述方法，不涉及翻转或水平振荡操作，而是以纯水为浸提剂，在近自然状态下模拟土壤在自然降雨浸淋及地下水浸沥等作用下土壤重金属砷的自然释放过程，该过程能准确模拟出场地土壤砷释放的实际情况，且操作简便、易于掌握、实用性好，具有良好准确度和适用性。
优选地，步骤S1所述液固比为3：4。在该液固比条件下浸提。
优选地，所述砷污染土壤为饱和水层砷污染土壤。
进一步优选地，所述饱和水层砷污染土壤的饱和含水量为40％～60％。可以优选56.8％，如实施例1，也可以优选45.3％，如实施例3。
优选地，所述饱和水层砷污染土壤为砷污染场地4～6m深度区间的饱和水层砷污染土壤。
优选地，步骤S1前，对砷污染土壤进行前处理。
优选地，所述前处理为干燥、除杂、破碎、过筛。
优选地，所述过筛为过2～5mm孔径的筛。
优选地，所述干燥为自然风干。
优选地，步骤S2所述养护时间为10天。养护时间若低于10天则实验过程发现土壤中的砷还存在持续在浸出的情况，而浸出实验进行到第10天之后发现土壤砷不再继续浸出，砷浸出浓度量维持在稳定的状态。
优选地，步骤S2所述砷浸出浓度的测定为采用原子荧光法测定。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明针对现有国家标准《固体废物浸出毒性浸出方法水平振荡法》(HJ 557-2010)和《固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法》(HJ/T 299-2007)测定砷污染土壤中砷浸出毒性的方法不能较准确反应污染场地砷浸出的实际情况这一问题，提供了一种适用范围广、结果准确、能较好地反映污染场地尤其是饱和水层土壤中砷释放实际情况的方法，且该方法操作简便、易于掌握、实用性好，具有良好准确度和普适性。
附图说明
图1为不同养护时间测定得到的饱和水层砷污染土壤砷浸出毒性。
具体实施方式
下面结合说明书附图和具体实施方式对本发明作进一步的说明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非另有说明，本发明实施例采用的原料试剂为常规购买的原料试剂。
实施例1饱和水层砷污染土壤砷浸出毒性的测定
1、实验方法
供试样品为4.0-5.0m深度区间饱和水层砷污染土样(土壤的饱和含水量为56.8％)，土样经自然风干，挑除杂物，破碎过5mm筛，混匀备用。分别称取 3份土样，各200g(土样1、土样2、土样3)，置于容量为500ml HDPE塑料大口圆瓶中，以液固比3：4加入纯水作为浸提剂，养护10d后过滤得到的浸出液，用原子荧光法测定3个土样砷(As)浸出浓度。
2、实验结果
测定3个土样砷(As)浸出浓度分别为6.07ug/L、4.82ug/L、6.49ug/L。
实施例2饱和水层砷污染土壤砷浸出毒性的测定
1、实验方法
分别取与实施例1相同的土样1、土样2、土样3各200g，置于容量为500 ml HDPE塑料大口圆瓶中，以液固比3：4加入纯水作为浸提剂，养护20d后过滤得到的浸出液，用原子荧光法测定3个土样砷(As)浸出浓度。
2、实验结果
测定3个土样砷(As)浸出浓度分别为5.84ug/L、4.44ug/L、6.85ug/L。
实施例3饱和水层砷污染土壤砷浸出毒性的测定
1、实验方法
供试样品为5.0-6.0m深度区间饱和水层砷污染土样(土壤的饱和含水量为45.3％)，土样经自然风干，挑除杂物，破碎过2mm筛，混匀备用。分别称取 3份土样，各200g(土样4、土样5、土样6)，置于容量500ml HDPE塑料大口圆瓶中，以液固比3：4加入纯水作为浸提剂，养护10d后过滤得到的浸出液，用原子荧光法测定3个土样砷(As)浸出浓度。
2、实验结果
测定3个土样砷(As)浸出浓度分别为5.08ug/L、8.48ug/L、5.57ug/L。
实施例4饱和水层砷污染土壤砷浸出毒性的测定
1、实验方法
分别取与实施例3相同的土样4、土样5、土样6各200g，置于容量500ml HDPE塑料大口圆瓶中，以液固比3：4加入纯水作为浸提剂，养护20d后过滤得到的浸出液，用原子荧光法测定3个土样砷(As)浸出浓度。
2、实验结果
测定3个土样砷(As)浸出浓度分别为4.99ug/L、8.35ug/L、5.77ug/L。
实施例5饱和水层砷污染土壤砷浸出毒性的测定
1、实验方法
方法同实施例1，区别在于加入液固比为1：4的纯水作为浸提剂。
2、实验结果
测定3个土样砷(As)浸出浓度分别为5.97ug/L、4.73ug/L、6.29ug/L。
实施例6饱和水层砷污染土壤砷浸出毒性的测定
1、实验方法
方法同实施例1，区别在于加入液固比为1：1的纯水作为浸提剂。
2、实验结果
测定3个土样砷(As)浸出浓度分别为6.09ug/L、4.84ug/L、6.53ug/L。
实施例7不同养护时间饱和水层砷污染土壤砷浸出毒性的测定
1、实验方法
本实施例采用不同的养护时间(1d、5d、10d、15d、20d、25d、30d)测定饱和水层砷污染土壤砷浸出毒性，其他方法同实施例1。
2、实验结果
采用不同的养护时间下分别测定三个土壤(土样1、土样2、土样3)砷(As) 浸出浓度，结果如图1所示。从图中可以看出，在0～10d的实验时间段内土壤中重金属砷的浸出浓度随时间的增长而不断增加，即成正比关系；10～30d区间段土壤中砷的浸出浓度趋于稳定，即砷的浸出量达到平衡状态，因此可以判定养护周期为10d最佳且稳定。
对比例1
1、实验方法
取与实施例1相同的土样(土样1、土样2、土样3)各200g，分别进行《固体废物浸出毒性浸出方法水平振荡法》(HJ 557-2010)和《固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法》(HJ/T 299-2007)浸出实验。
2、对比实验结果
对比结果见表1。
表1不同测定方法下饱和水层砷污染土壤浸出实验结果对比
从表1的结果可看出，对相同的土壤样品同时采用《固体废物浸出毒性浸出方法水平振荡法》、《固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法》及本发明方法所测得的砷浸出浓度存在较大差异，差异原因是：对于硫酸硝酸法是在酸性降水条件下，固体废物中的有害组分的浸出的情况，浸出情况受浸出土壤酸碱度影响较大，该方法即在酸性环境条件下进行浸出实验，与实际场地土壤砷浸出情况差异大；对于《固体废物浸出毒性浸出方法水平振荡法》由于其液固比及水平连续振荡的实验条件，提高了与土壤胶体颗粒结合的水溶性及吸附性砷的浸出效率，与污染场地中土壤砷的浸出环境条件差异大无法准确反应砷的实际浸出情况；因此以上两种方法无法模拟场地污染土壤砷浸出环境，不具有普遍适用性。而该发明方法则是以一定实验周期模拟场地土壤中砷的浸出，具有较好的准确性。
对比例2
1、实验方法
与实施例1方法的区别在于，砷污染土壤分别按液固比10：1和1：6加水浸提。
2、对比实验结果
对比结果见表2。
表2不同测定方法下饱和水层砷污染土壤浸出实验结果对比
从表2可以看出，对比例2中液固比10：1时，砷浸出浓度显著高于本发明方法所得结果，液固比1：6时，砷浸出浓度显著低于本发明方法所得结果，由于实际场地的土壤均含有一定的含水率，液固比过高或过低使得土壤中的含水率远异于正常实际土壤含水率，进而使得和土壤胶体颗粒结合的水溶性及吸附性砷的浸出量异于正常释放水平，因此过高或者过低的液固比均无法模拟出实际场地土壤砷真实的浸出情况。
对比例3
1、实验方法
取实施例3的土样(土样4、土样5、土样6)各200g，分别进行《固体废物浸出毒性浸出方法水平振荡法》(HJ 557-2010)和《固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法》(HJ/T299-2007)浸出实验。
2、对比实验结果
对比结果见表3。
表3不同测定方法下饱和水层砷污染土壤浸出实验结果对比
从表3的结果可看出，相同的土壤样品同时采用《固体废物浸出毒性浸出方法水平振荡法》、《固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法》及本发明方法所测得的砷浸出浓度存在较大差异，差异原因是：对于硫酸硝酸法是在酸性降水条件下，固体废物中的有害组分的浸出的情况，浸出情况受浸出土壤酸碱度影响较大，该方法即在酸性环境条件下进行浸出实验，与实际场地土壤砷浸出情况差异大；对于《固体废物浸出毒性浸出方法水平振荡法》由于其液固比及水平振荡的实验条件，提高了土壤中砷的浸出效率，与污染场地中土壤砷的浸出环境条件差异大无法准确反应砷的实际浸出情况；因此以上两种方法无法模拟场地污染土壤砷浸出环境，不具有普遍适用性。而本发明方法则是以一定实验周期模拟场地土壤砷的浸出，具有较好的准确性。
实施例8非饱和含水层砷污染土壤砷浸出毒性的测定
1、实验方法
供试样品为0.0-2.0m、7.0-8.0m、10.0-12.0m不同深度区间的非饱和水层砷污染土壤样品(土壤含水量分别为10％、65％、18％)，土样经自然风干，挑除杂物，破碎过3mm筛，混匀备用。分别称取3份土样(土样7、土样8、土样9)，各200g，置于容量为500ml HDPE塑料大口圆瓶中，以液固比3：4加入纯水作为浸提剂，养护10d后过滤得到的浸出液，用原子荧光法测定3个土样砷(As) 浸出浓度。
2、实验结果
测定3个土样砷(As)浸出浓度分别为3.91ug/L、7.01ug/L、5.39ug/L。
实施例9非饱和含水层砷污染土壤砷浸出毒性的测定
1、实验方法
取与实施例8相同的供试土样(土样7、土样8、土样9)各200g，置于容量为500mlHDPE塑料大口圆瓶中，以液固比3：4加入纯水作为浸提剂，养护 20d后过滤得到的浸出液，用原子荧光法测定3个土样砷(As)浸出浓度。
2、实验结果
测定3个土样砷(As)浸出浓度分别为3.78ug/L、7.12ug/L、5.34ug/L。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种砷污染土壤中砷浸出毒性的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.取砷污染土壤按液固比1～4：4加入水浸提；
S2.养护10～20天，过滤，取滤液进行砷浸出浓度的测定。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤S1所述液固比为3：4。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述砷污染土壤为饱和水层砷污染土壤。
4.根据权利要求3所述方法，其特征在于，所述饱和水层砷污染土壤的饱和含水量为40％～60％。
5.根据权利要求4所述方法，其特征在于，所述饱和水层砷污染土壤为砷污染场地4～6m深度区间的饱和水层砷污染土壤。
6.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤S1前，对砷污染土壤进行前处理。
7.根据权利要求6所述方法，其特征在于，所述前处理为干燥、除杂、破碎、过筛。
8.根据权利要求7所述方法，其特征在于，所述过筛为过2～5mm孔径的筛网。
9.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤S2所述养护时间为10天。
10.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤S2所述砷浸出浓度的测定为采用原子荧光法测定。
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