CN113578210A - 一种硫酸氢铵生成实验装置及方法 - Google Patents

一种硫酸氢铵生成实验装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种硫酸氢铵生成实验装置及方法，目的是实现硫酸氢铵稳定发生，计量准确，模拟烟气中飞灰对硫酸氢铵生成的影响。包括气相配气装置，液相注射装置，反应装置和固相加灰装置；气相配气装置包括氮气发生器，氨气发生器，电子流量控制器，混气室和温控设备；其中，氮气发生器和氨气发生器与电子流量控制器的对应气路入口连接，混气室放置在温控设备内；液相注射装置包括储液罐和液体输送管；反应装置包括反应器，高温加热装置和第二测温元件；反应器部分位于高温加热装置内，液体输送管的另一端伸入反应器的恒温段，混气室的出气口与反应器入口相连，第二测温元件设置在反应器内；固相加灰装置包括给料机，其设置在固相加灰管路上。

Description

一种硫酸氢铵生成实验装置及方法
技术领域
本发明涉及烟气模拟实验技术领域，具体为一种硫酸氢铵生成实验装置及方法。
背景技术
SCR法脱硝技术目前在火电机组环保装置中广泛使用，常见SCR脱硝装置，采用低尘型布置方式，但电厂运行实际中，由于脱硝流场、喷氨控制等局限，脱硝出口存在一定量氨逃逸。这部分氨与烟气中SO2、H2O作用，生成的粘稠状的硫酸氢铵，导致下游空预器烟气侧积灰明显、阻力增加，影响设备的稳定运行，存在较大隐患。此外，在低负荷脱硝、中低催化剂抗SO2能力研究中，越来越多的研究人员意识到中低温的研发，抗硫酸盐沉积能力研究至关重要性。因此，研究硫酸氢铵的生成机理，有助于解决超低排放脱硝空预器堵灰问题和中低温催化剂产品研发。
现有的研究硫酸氢铵生成特性的实验中，主要问题如下：
(1)没有硫酸氢铵标气，难以实现定量研究。
(2)硫酸氢铵的露点温度较高，约300℃左右，常规水浴加热或者高温伴热难以达到。
(3)现有的硫酸氢铵生成实验均是通过氨气、三氧化硫和水蒸气的三元气相反应得到的，而反应物中三氧化硫的稳定、准确发生本身就是个难题。
(4)现有的硫酸氢铵生成实验均是纯净气体，而实际生产中飞灰对硫酸氢铵的生成影响很大，飞灰含量对硫酸氢铵的生成研究也有意义。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种硫酸氢铵生成实验装置及方法，目的是实现硫酸氢铵稳定发生，计量准确，模拟烟气中飞灰对硫酸氢铵生成的影响。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种硫酸氢铵生成实验装置，包括气相配气装置，液相注射装置，反应装置和固相加灰装置；
所述气相配气装置包括氮气发生器，氨气发生器，电子流量控制器，混气室和温控设备；其中，氮气发生器和氨气发生器通过气路分别与电子流量控制器的对应气路入口连接，电子流量控制器的气路出口与混气室的进气口气路连接，混气室放置在温控设备内；
所述液相注射装置包括储液罐和液体输送管，液体输送管的一端与储液罐的出口液相管路连接；
所述反应装置包括反应器，高温加热装置和第二测温元件；反应器部分位于高温加热装置内，所述液体输送管的另一端与反应器入口液相管路连接，并伸入反应器的恒温段，所述混气室的出气口与反应器入口通过固相加灰管路相连，第二测温元件设置在反应器内；
所述固相加灰装置包括给料机，其设置在固相加灰管路上。
优选地，所述高温加热装置上设有玻璃观察孔。
优选地，沿所述反应器沿长度方向间隔布置多个第二测温元件。
优选地，所述高温加热装置采用高温电炉，所述温控设备采用恒温水浴锅。
优选地，所述反应器的入口和出口分别设有橡胶塞。
优选地，所述气路采用聚四氟乙烯管路，所述液相管路采用耐腐蚀材料管路，所述固相加灰管路采用不锈钢管路。
优选地，所述给料机采用螺旋式给料机，所述液体传输管采用毛细石英管。
优选地，还包括尾气处理装置，其内装有用于处理尾气的碱液。
一种硫酸氢铵生成实验方法，包括以下步骤：
S1、氮气发生器注入氮气，调整温控设备温度对混气室预热；
S2、控制高温加热装置的恒温段达到预设恒温温度后，氨气发生器注入氨气，通过电子流量控制器控制注入的氨气流量，储液罐通过液体输送管将硫酸注入反应器，硫酸汽化得到三氧化硫，反应器内三氧化硫和氨气反应生成硫酸氢铵，通过高温加热装置设置的玻璃观察孔观察硫酸氢铵的形成，若观察不到硫酸氢铵形成，则恒温段温度从预设恒温温度按照校准梯度温度△T逐次降低重复S2，直至观察到硫酸氢铵形成，在硫酸氢铵的形成位置处的第二测温元件测量得到初始生成温度T0；
S3、控制高温加热装置的恒温段温度至T0+△T，注入与S2相同浓度的氨气和硫酸，重复S2测量硫酸氢铵的形成位置处的生成温度T1；
S4、对比T1和T0的温度；
若偏差在阈值范围内，则T1为该注入氨气和硫酸浓度下的硫酸氢铵生成温度T；
否则，重复S3和S4，直至本次测量的生成温度TN与上次测量的生成温度TN-1偏差在阈值范围内，N为大于零的自然数，则本次测量的生成温度TN即为该注入氨气和硫酸浓度下的硫酸氢铵生成温度T。
优选地，在所述S1之前，还包括，打开给料机，注入飞灰颗粒，重复S1-S4，测量得到注入飞灰的模拟条件下的硫酸氢铵生成温度T*。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明提供一种硫酸氢铵生成实验装置，包括气相配气装置，液相注射装置和固相加灰装置；通过气相配气装置中的氨气发生器注入氨气和液相注射装置中的装入一定配置浓度的稀硫酸溶液的储液罐注入硫酸，两者在反应器的恒温段接触发生反应，生成硫酸氢铵，保证硫酸氢铵的稳定发生，此外，硫酸氢铵的露点温度较高，设置高温加热装置创造高温反应条件，可以保证进入反应器的硫酸溶液能够稳定、准确的产生三氧化硫气体；设置氮气发生器，提前通入氮气，保证装置内的气体稳定状态；设置温控设备，提前预热反应气体且起到平衡压力的作用；设置固相加灰装置，能够真实模拟实际情况下烟气中飞灰颗粒对硫酸氢铵生成的影响。
进一步地，高温加热装置上设有玻璃观察孔，第二测温元件沿反应器的长度方向间隔布置八个测点，能够观测硫酸氢铵的生成过程，有助于更加准确地确定硫酸氢铵的生成温度，并实时校核高温加热装置内温度分布情况。
进一步地，液体输送管与反应器入口连接的一端伸入恒温段内，由于反应器的入口温度较低，氨气与硫酸在入口处接触反应，会影响硫酸汽化为三氧化硫气体，且影响实验观测。
进一步地，本发明包括尾气处理装置，与反应器出口通过液相管路连接，包括装有碱液的水槽，由于硫酸氢铵属于酸性气体，有毒性，反应完成若直接排出会造成空气污染，因此采用碱液进行吸收，通过中和反应处理尾气。
本发明提供一种硫酸氢铵生成温度的测量迭代方法，利用含有八个测点的第二测温元件校核电炉内部温度分布。在实际测量中，电炉内部温度场分布呈“中间高、两端低”的分布规律，石英管出口处温降梯度大，有时超过20℃，若在此位置生成硫酸氢铵，很难准确得到生成温度。为此，采用迭代法可以初步得到特定浓度下硫酸氢铵的生成温度范围，从而控制硫酸氢铵在石英管中后段(电炉温降梯度小)的位置生成。
附图说明
图1是本发明一种硫酸氢铵生成实验装置的结构示意图。
图中，氨气发生器1，手动流量控制器2，电子流量控制器3，流量显示控制仪4，混气室5，温控设备6，给料机7，储液罐8，耐腐蚀流量计9，液体输送管10，高温加热装置11，反应器12，水槽13，第一测温元件14，第二测温元件15，氮气发生器16。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
如图1所示，一种硫酸氢铵生成实验装置，包括气相配气装置，液相注射装置和固相加灰装置；气相配气装置包括氮气发生器16，氨气发生器1，手动流量控制器2，电子流量控制器3，流量显示控制仪4，混气室5和温控设备6；其中，氮气发生器16与手动流量控制器2通过气路连接，手动流量控制器2通过气路与电子流量控制器3的氮气气路入口连接，氨气发生器1与手动流量控制器2通过气路连接，手动流量控制器2通过气路与电子流量控制器3的氨气气路入口连接，电子流量控制器3的信号输出端通过气路与流量显示控制仪4相连，其氮气气路出口与混气室5的氮气进气口气路连接，其氨气气路出口与混气室5的氨气进气口气路连接，混气室5放置在温控设备6内；
液相注射装置包括储液罐8，耐腐蚀流量计9和液体输送管10，；储液罐8内放置硫酸溶液，其出口通过液相管路与耐腐蚀流量计9输入端相连，液体输送管10一端与耐腐蚀流量计9输出端液相管路连接；
反应装置包括反应器12，高温加热装置11和第二测温元件15；反应器12部分位于高温加热装置内，进行生成硫酸氢铵反应的部分为反应段，液体输送管10的另一端与反应器12入口液相管路连接，并伸入反应器12的恒温段，混气室5的出气口与反应器12入口通过固相加灰管路相连，其管路伸入反应器12的内部，第二测温元件15上设有温度显示器，第二测温元件15位于反应器12内；
固相加灰装置包括给料机7和第一测温元件14，其设置在固相加灰管路上，第一测温元件14上设有温度显示器。
本发明提供一种硫酸氢铵生成实验装置，通过气相配气装置中的氮气发生器16注入氮气，调整与之相连的手动流量控制器2至合适压强，通入一段时间的氮气，排除管道内其余多余空气，保证管道内的气体稳定状态，避免空气中其他气体存在对反应造成影响；通过设置温控设备6，可以对混气室5中的气体进行提前预热，而且温控设备6的设置可以起到平衡压力的作用，其中，混气室5内的气体虽然经过预热，但加热温度不充分，经过预热进入反应器12的气体会对高温加热装置11内的温度分布造成影响，因此，在实验中，需要先通一段时间的氮气，等到高温加热装置11内的温度分布稳定后达到恒温温度后再进行下一步实验。
本发明通过气相配气装置中的氨气发生器1注入氨气，通过液相注射装置中的装入一定配置浓度的硫酸溶液的储液罐8注入硫酸，且液相管路直接伸入到反应器12的恒温段内，两者在反应器12的恒温段接触发生反应，生成硫酸氢铵，由于硫酸氢铵的露点温度较高，因此，设置高温加热装置11创造高温反应条件，可以保证进入反应器12的硫酸溶液能够稳定、准确的产生三氧化硫气体。
本发明还设置了固相加灰装置，通过给料机7能够真实模拟实际情况下烟气中飞灰颗粒对硫酸氢铵生成的影响，其中，因为生成的硫酸氢铵呈粘稠状，为避免硫酸氢铵与飞灰黏着，堵塞实验管路系统，应选用粒径较小的飞灰颗粒，本实施例中优选为0.1μm。
进一步地，高温加热装置11上设有玻璃观察孔，用于观测硫酸氢铵的生成过程，有助于更加准确地确定硫酸氢铵的生成温度。
进一步地，沿反应器12的长度方向间隔布置多个第二测温元件15，由于硫酸氢铵受温度影响较敏感，因此在反应段内设置多个测点，用于校核高温加热装置11内温度分布情况，便于及时调整炉内温度，不影响硫酸汽化产生三氧化硫气体以及硫酸氢铵的生成反应。
进一步地，液体输送管10与反应器12入口连接的一端伸入恒温段内，由于反应器12的入口温度较低，氨气与硫酸在入口接触，并直接在入口处反应，导致反应未发生在设有玻璃观察孔的恒温段，影响观测硫酸氢铵的生成过程，同时低温也会影响硫酸汽化为三氧化硫气体，无法实现三氧化硫气体的准确发生，真实模拟烟气实验。
进一步地，反应器12入口和出口分别设有橡胶塞，避免外界空气流入，与反应器中的气体发生反应，保证反应在无外界杂质掺杂的条件下进行。
进一步地，气路采用聚四氟乙烯管路，聚四氟乙烯具有极优的化学稳定性，能耐所有强酸、强碱、强氧化剂，与各种有机溶剂也不发生作用，且使用温度范围较广，可以用于输送高温下的强腐蚀性气体和液体；液相管路采用耐腐蚀材料管路，由于硫酸液体具有腐蚀性，因此采用耐腐蚀材料的管路输送液体；固相加灰管路采用不锈钢管路，力学性能较优，具有高强度、高硬度的特点，且耐高温、耐腐蚀，不易生锈。
再进一步地，液相管路采用铜管。
进一步地，还包括尾气处理装置，其内装有用于处理尾气的碱液，与反应器12出口通过液相管路连接，由于硫酸氢铵属于酸性气体，有毒性，反应完成若直接排出会造成空气污染，因为采用碱液进行吸收，通过中和反应处理尾气。
本发明提供一种硫酸氢铵生成实验方法，具体为一种用于测量硫酸氢铵的生成温度的实验方法，包括以下步骤：
S1、根据硫酸氢氨的生成组分配制一定浓度的稀硫酸溶液、并确定合适的氨气标准气体浓度；
将硫酸溶液装入储液罐8中，启动氮气发生器16注入氮气，调整手动流量控制器2至合适压强，并调整温控设备6温度至合适温度提前对混气室5预热；
S2、控制高温加热装置11的恒温段达到预设恒温温度后，开启氨气发生器1注入氨气，通过电子流量控制器3控制注入的氨气流量，储液罐8通过液体输送管10将硫酸注入反应器12，硫酸汽化得到三氧化硫，反应器12内三氧化硫和氨气反应生成硫酸氢铵，通过高温加热装置11设置的玻璃观察孔观察硫酸氢铵的形成，若观察不到硫酸氢铵形成，则恒温段温度从预设恒温温度按照校准梯度温度△T逐次降低重复S2，直至观察到硫酸氢铵形成，在硫酸氢铵的形成位置处的第二测温元件15及其上的温度显示器测量显示得到初始生成温度T0；
S3、控制高温加热装置11的恒温段温度至T0+△T，注入与S2相同浓度的氨气和硫酸，重复S2，通过第二测温元件15及其上的温度显示器测量得到硫酸氢铵的形成位置处的生成温度T1；
S4、对比T1和T0的温度；
若偏差在阈值范围内，则T1为该注入氨气和硫酸浓度下的硫酸氢铵生成温度T；
否则，重复S3和S4，直至本次测量的生成温度TN与上次得到的生成温度TN-1偏差在阈值范围内(N为大于零的自然数)，则本次测量的生成温度TN即为该注入氨气和硫酸浓度下的硫酸氢铵生成温度T；
S5、实验结束后，先关闭液相注射装置的耐腐蚀流量计9，然后依次关闭给料机7、氨气发生器1，待氮气吹扫一段时间后关闭氮气发生器16，实验完成。
进一步地，在S1之前，还包括，打开给料机7，注入飞灰颗粒，重复S1-S4，测量得到注入飞灰的模拟条件下的硫酸氢铵生成温度T*。
进一步地，预设恒温温度范围为300-350℃，校准梯度温度△T范围为5-10℃，阈值范围为5-10℃；本发明预设恒温温度范围设置在300-350℃之间时，能看到硫酸氢铵形成，且迭代步骤较少。
进一步地，电子流量控制器3测得氨气流量为q1、氮气流量为q，耐腐蚀流量计9测得硫酸流量为q2，由此得到氨气浓度、硫酸浓度分别为：
Figure BDA0003215855750000091
Figure BDA0003215855750000092
再进一步地，硫酸氢铵生成实验完成后，通过尾气处理装置中装有碱液的水槽13对生成尾气进行处理，水槽13中碱液的质量浓度为10％-40％，硫酸氢铵的吸收率会随pH值的增大而提高，浓度过低无法吸收干净，但碱液浓度过高会造成碱浪费，因此选用质量浓度为10％-40％的碱液吸收硫酸氢铵。
实施例1
开启螺旋式给料机，模拟引入飞灰的实验，选用粒径大小为0.1μm的飞灰颗粒进行模拟，硫酸溶液装入储液罐中，打开氮气高压气瓶的手动阀，将减压阀的压差设定为0.5Mpa，气体流量先通过氮气高压气瓶手动阀门进行粗调，再通过电子流量控制器进行进一步精调，混气筒所在的恒温水浴锅的温度控制为50℃，对混气筒开始预热，待高温电炉的恒温段达到预设的恒温温度350℃±10℃且温度分布稳定后，再开启氨气高压气瓶的手动阀，并注入硫酸溶液，观察硫酸氢铵在石英管反应器内的生成情况，同时，沿反应器的长度方向间隔布置八个第二热电偶，其间隔约10mm，第二热电偶测量得到初始生成温度，再次升高高温电炉的恒温段温度，重复上述操作，经过多次迭代得到硫酸氢铵的生成温度。
本实施例1中尾气处理装置为装有碱液的水槽，其中碱液的质量浓度约为20％。

Claims (10)

1.一种硫酸氢铵生成实验装置，其特征在于，包括气相配气装置，液相注射装置，反应装置和固相加灰装置；
所述气相配气装置包括氮气发生器(16)，氨气发生器(1)，电子流量控制器(3)，混气室(5)和温控设备(6)；其中，氮气发生器(16)和氨气发生器(1)通过气路分别与电子流量控制器(3)的对应气路入口连接，电子流量控制器(3)的气路出口与混气室(5)的进气口气路连接，混气室(5)放置在温控设备(6)内；
所述液相注射装置包括储液罐(8)和液体输送管(10)，液体输送管(10)的一端与储液罐(8)的出口液相管路连接；
所述反应装置包括反应器(12)，高温加热装置(11)和第二测温元件(15)；反应器(12)部分位于高温加热装置(11)内，所述液体输送管(10)的另一端与反应器(12)入口液相管路连接，并伸入反应器(12)的恒温段，所述混气室(5)的出气口与反应器(12)入口通过固相加灰管路相连，第二测温元件(15)设置在反应器(12)内；
所述固相加灰装置包括给料机(7)，其设置在固相加灰管路上。
2.根据权利要求1所述的一种硫酸氢铵生成实验装置，其特征在于，所述高温加热装置(11)上设有玻璃观察孔。
3.根据权利要求1所述的一种硫酸氢铵生成实验装置，其特征在于，沿所述反应器(12)沿长度方向间隔布置多个第二测温元件(15)。
4.根据权利要求1所述的一种硫酸氢铵生成实验装置，其特征在于，所述高温加热装置(11)采用高温电炉，所述温控设备(6)采用恒温水浴锅。
5.根据权利要求1所述的一种硫酸氢铵生成实验装置，其特征在于，所述反应器(12)的入口和出口分别设有橡胶塞。
6.根据权利要求1所述的一种硫酸氢铵生成实验装置，其特征在于，所述气路采用聚四氟乙烯管路，所述液相管路采用耐腐蚀材料管路，所述固相加灰管路采用不锈钢管路。
7.根据权利要求1所述的一种硫酸氢铵生成实验装置，其特征在于，所述给料机(7)采用螺旋式给料机，所述液体传输管(10)采用毛细石英管。
8.根据权利要求1所述的一种硫酸氢铵生成实验装置，其特征在于，还包括尾气处理装置，其内装有用于处理尾气的碱液。
9.一种硫酸氢铵生成实验方法，其特征在于，基于权利要求1-8任意一个的硫酸氢铵生成实验装置，包括以下步骤：
S1、氮气发生器(16)注入氮气，调整温控设备(6)温度对混气室(5)预热；
S2、控制高温加热装置(11)的恒温段达到预设恒温温度后，氨气发生器(1)注入氨气，通过电子流量控制器(3)控制注入的氨气流量，储液罐(8)通过液体输送管(10)将硫酸注入反应器(12)，硫酸汽化得到三氧化硫，反应器(12)内三氧化硫和氨气反应生成硫酸氢铵，通过高温加热装置(11)设置的玻璃观察孔观察硫酸氢铵的形成，若观察不到硫酸氢铵形成，则恒温段温度从预设恒温温度按照校准梯度温度△T逐次降低重复S2，直至观察到硫酸氢铵形成，在硫酸氢铵的形成位置处的第二测温元件(15)测量得到初始生成温度T0；
S3、控制高温加热装置(11)的恒温段温度至T0+△T，注入与S2相同浓度的氨气和硫酸，重复S2测量硫酸氢铵的形成位置处的生成温度T1；
S4、对比T1和T0的温度；
若偏差在阈值范围内，则T1为该注入氨气和硫酸浓度下的硫酸氢铵生成温度T；
否则，重复S3和S4，直至本次测量的生成温度TN与上次测量的生成温度TN-1偏差在阈值范围内，N为大于零的自然数，则本次测量的生成温度TN即为该注入氨气和硫酸浓度下的硫酸氢铵生成温度T。
10.根据权利要求9所述的一种硫酸氢铵生成实验方法，其特征在于，在所述S1之前，还包括，打开给料机(7)，注入飞灰颗粒，重复S1-S4，测量得到注入飞灰的模拟条件下的硫酸氢铵生成温度T*。
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