CN113577963A - 一种二氧化硫烟气二级吸收法脱硫制备亚硫酸钠的方法及装置 - Google Patents

一种二氧化硫烟气二级吸收法脱硫制备亚硫酸钠的方法及装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种二氧化硫烟气二级吸收法脱硫制备亚硫酸钠的方法及装置，包括如下步骤：冶炼废烟气采用Na2CO3溶液进行一级吸收，控制硫酸盐浓度在1.0wt％以内获得一级脱硫液；一级脱硫液与净化烟气经二级吸收后获得NaHSO3，再经NaOH中和及析晶处理获得亚硫酸钠；本发明提供的制备方法采用Na2CO3溶液进行吸收，采用两级吸收法，合理化利用了冶炼废烟气的同时解决现有技术亚硫酸钠生产过程含量低的问题，并且能够稳定控制生产出的产品含量达96％以上。

Description

一种二氧化硫烟气二级吸收法脱硫制备亚硫酸钠的方法及 装置
技术领域
本发明涉及工业脱硫技术领域，特别涉及一种二氧化硫烟气二级吸收法脱硫制备亚硫酸钠的方法及装置。
背景技术
现有脱硫技术方案为采用Na2CO3溶液进行吸收SO2的方法，但现有的技术采用的为一级吸收法，随着溶液中pH值的降低，溶液的脱硫效果越差，容易出现尾气超标的情况，所以需要使pH值(具体值需要根据烟气中SO2含量来定，原则上烟气中SO2含量越高，在维持尾气100mg/Nm3的前提下，排放时的溶液pH值越高)在较高的情况下排放，才能保证脱硫效率，这样增加了脱硫液的排放量，加大了处理难度。同时由于长时间的循环吸收，并且烟气中的大量重金属杂质被溶于水中，这样加剧了溶液中SO3 2-氧化成SO4 2-，大大降低了产品质量，同时由于硫酸根的增加，导致浓缩后处理的结晶陈粉末状，并且粘性很强，加大了产品的离心难度。再加上脱硫处理所得产品中Na2SO3的含量最低的低至40％，最好的时候也只有85％，产品质量波动性很大，由于含量过低，市场价值不大，而且价位很低，所以整个生产处于严重亏本状态。
当前，冶炼行业产生的烟气中存在较高浓度的二氧化硫，由于工艺的瓶颈或设备上的不足，不可避免地会逸散对环境存在危害的环境烟气，这些烟气中含量为3％左右。一般情况下，会通过收集罩和风机将环境烟气分别输送至水洗脱硫系统。其作为尾气直接处理必然会消耗较高的碱液，由于含有大量的粉尘及较高含量的金属杂质，脱硫过程发生的氧化作用不利于用于生产脱硫产物，因此现有的工艺限制了对于未处理冶炼烟气的利用，不能实现变废为宝。
因此，有必要利用未净化处理的烟气，提出一种二级吸收脱硫制备亚硫酸钠的工艺，至少解决现有技术多种处理方式的缺陷之一。
发明内容
本发明的目的在于提出一种二氧化硫烟气二级吸收法脱硫制备亚硫酸钠的方法及装置，以至少解决上述现有技术存在的诸多问题之一。
鉴于此，本发明的方案为：
一种二氧化硫烟气二级吸收法脱硫制备亚硫酸钠的方法，包括如下步骤：冶炼废烟气采用Na2CO3溶液进行一级吸收，控制硫酸盐浓度在1.0wt％以内获得一级脱硫液；一级脱硫液与净化烟气二级吸收后获得NaHSO3，再经NaOH中和、浓缩及析晶处理获得亚硫酸钠。
进一步地，所述一级吸收时控制pH值为9.8-11。
进一步地，所述一级吸收后烟气尾气中二氧化硫浓度低于30mg/Nm3。
进一步地，所述二级吸收尾气经一级脱硫液与再吸收后二氧化硫浓度低于30mg/Nm3。
进一步地，所述一级脱硫液中Na2SO3浓度为10wt％以下，所述二级吸收后获得NaHSO3溶液浓度为26.5～28wt％。
上述方法制备亚硫酸钠的生产装置，包括水洗塔、碱液罐、初级合成釜、脱硫液存储罐、多级吸收塔、尾气合成釜、中和釜及析晶装置；其中：碱液罐连通初级合成釜的上部，初级合成釜的下部连通脱硫液存储罐，脱硫液存储罐连通多级吸收塔的上部；多级吸收塔的下部连通中和釜，中和釜连通析晶装置；脱硫液存储罐连通尾气合成釜的上部，尾气合成釜下部与脱硫液存储罐的下部连通；水洗塔连通多级吸收塔的下部，烟气分别进入初级合成釜和多级吸收塔内发生逆流吸收；多级吸收塔的上部与尾气合成釜的下部连通，尾气自多级吸收塔进入尾气合成釜并与脱硫液逆流吸收，尾气合成釜脱硫后的溶液进入多级吸收塔内再吸收。
进一步地，所述多级吸收塔中末级吸收所得NaHSO3溶液浓度为26.5～28wt％时进入中和釜。
进一步地，所述析晶装置与碱液罐连通，析晶后的母液进入碱液罐循环使用。
进一步地，所述生产装置还包括除杂罐、第一过滤器和第二过滤器；初级合成釜的下部连通除杂罐、除杂罐连通第一过滤器，第一过滤器连通所述脱硫液存储罐；第二过滤器位于所述中和釜与浓缩析晶装置之间。
相比现有技术，本发明取得的效果为：
1.本发明提供的制备方法采用Na2CO3溶液进行吸收，采用两级吸收法，解决现有技术亚硫酸钠生产过程含量低的问题，并且能够稳定控制生产出的产品含量达96％以上。
2.本发明通过充分利用无可避免产生的废烟气，通过Na2CO3溶液吸收后达标排放，实现变废为宝；另外二级吸收尾气套用一级脱硫液再吸收，也实现了达标排放，实现充分脱硫，有力推动了使用冶炼烟气脱硫制备高含量亚硫酸钠工业化进程。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明所述制备亚硫酸钠的方法总体工艺流程图。
图2为本发明所述亚硫酸钠生产装置示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和有益技术效果更加清晰明白，以下结合附图和具体实施方式，对本发明进行进一步详细说明。应当理解的是，本说明书中描述的具体实施方式仅仅是为了解释本发明，并不是为了限定本发明。
本发明所述烟气二级吸收法脱硫制备亚硫酸钠的方法，所述方法流程图如图1所示，包括如下步骤：
1.冶炼烟气(二氧化硫含量3％左右)经水洗除尘后进入一级吸收工序，净化冶炼烟气(二氧化硫含量7-11％)进入二级脱硫吸收工序；
2.Na2CO3经溶解后所得溶液采用连进连排法进入脱硫塔对SO2烟气逆流进行一级脱硫吸收，控制pH值在9.8-11，控制脱硫吸收的排液量保证硫酸盐含量在1.0％以下，此时一级脱硫液中的Na2SO3在10wt％以下；
3.对一级脱硫液进行一级中和处理，加入硫化钠进行中和除杂；然后通过硅藻土进行过滤，滤液进入循环装置；
4.循环装置中的脱硫液对净化冶炼烟气进行二级脱硫吸收，控制液气比，获得26.5～28wt％的NaHSO3溶液；二级脱硫后的烟气进入尾气吸收装置，再与低流量的一级脱硫液进行逆流吸收，吸收尾气后的脱硫液回到循环装置进一步进行二级吸收；经再次脱硫后的尾气中SO2含量在30mg/N3以下，可实现大气直排；
5.二级吸收后获得的NaHSO3溶液加入NaOH溶液调节pH值至10.0～10.2，再进行二次除杂后获得含量在25～26.8wt％的Na2SO3；
6.对中和除杂后的亚硫酸钠溶液进行三效蒸发、增稠浓缩再经离心干燥获得含量在96wt％以上的Na2SO3成品；蒸发、增稠及离心等工序获得的母液循环用做Na2CO3的溶解。
本方案采用Na2CO3溶液进行吸收，采用两级吸收法，解决现有技术亚硫酸钠生产过程含量低的问题，并且能够稳定控制生产出的产品含量达96％以上。
本发明的主要原理包括以下内容：
一、一级吸收阶段：采用碱液(Na2CO3)连进连排的方式，加大脱硫塔中碱液的排放量，始终保证脱硫塔中碱液Na2SO3的含量在10wt％以下，pH值控制在9.8以上。通过控制烟气的流量，SO2含量基本保持稳定，氧化性物质(如氧及残留重金属)含量基本保持稳定，碱液循环量也同样保持不变，所以烟气对SO3 2-的氧化性基本保持不变。但由于碱液中的SO3 2-及时排出，所以使SO3 2-转化成SO4 2-的量减少了，最终使溶液中的SO4 2-的含量大大降低了，SO4 2-含量可以通过排量稳定控制在1.0％以内(具体值根据所需生产的Na2SO3含量来定，所需含量越高，硫酸含量则需越低)。
而在排出液质量不变的情况下，可以通过调控脱硫液中液位的高低，来调控排量的大小，以便满足具体生产量。因为在烟气质量不变的情况下，同时间内吸收的SO2量稳定，生成的Na2SO3不变，若脱硫塔中的液位越高，Na2SO3是含量就会越低，因此在保证排量中Na2SO3含量不变的情况下相对应的排量就可以降低些，同理可知，若脱硫塔中的液位越低，相对应的排量就会越高。
二、除杂阶段：一级吸收后脱硫液中加入一定量的Na2S除碱液中的重金属离子，再将打入硅藻土过滤器系统，可有效吸附并去除杂质。
三、二级吸收阶段：采用冶炼厂净化后的烟气(二氧化硫含量为7-11％)与一级吸收产生的脱硫液(含低浓度Na2SO3)继续进行二级吸收，消耗二氧化硫，通过控制气液比，可得到目标含量的亚硫酸氢钠溶液，供后续生产高品质的无水亚硫酸钠产品。由于烟气中的SO2浓度较高，所以循环时间较短，SO3 2-的氧化率极低，硫酸盐的增加基本只有不到0.05％的上涨，所以完全足以生产96％以上含量的无水亚硫酸钠的产品。
本发明还提供上述制备亚硫酸钠方法的生产装置，如图2所示，包括：1、水洗塔；2、碱液罐；3、初级合成釜；4、除杂罐；5、第一过滤器；6、脱硫液存储罐；7、多级吸收塔；8、尾气吸收塔；9、中和釜；10、第二过滤器；11、三效蒸发器；12、增稠釜、13、离心机；71，脱硫液出料管；72、烟气输出管；81、尾气脱硫进料管；82、尾气脱硫液出料管。
其中，碱液罐2连通初级合成釜3的上部，初级合成釜3的下部设初级吸收液管道并与除杂罐4连通，除杂罐4连通第一过滤器5；第一过滤器5底部连通脱硫液存储罐6，脱硫液存储罐6底部连通多级吸收塔7的上部。冶炼烟气管道连通初级合成釜3的下部，水洗塔1的上部设烟气管道连通多级吸收塔7的下部，多级吸收塔7底部设脱硫液出料管71并连通中和釜9，中和釜9、第二过滤器10、三效蒸发器11、增稠釜12及离心机13依次按顺序连通。
多级吸收塔7为多个合成釜串联，烟气沿管道从下部进入、上部输出，脱硫液沿管道从上部进入、下部出料。
多级吸收塔7上部烟气出料管连通尾气吸收塔8的下部，尾气吸收塔8上部设有尾气排出管、及与脱硫液存储罐6连通的尾气脱硫进料管81，尾气吸收塔8下部设尾气脱硫液出料管82并连通在脱硫液存储罐6的下部。
根据前文的描述，为了保证多级吸收塔7末级吸收所得吸收液中NaHSO3浓度控制在26.5～28wt％，最后一级吸收塔所得脱硫液未达到该浓度时，关闭进入中和釜9的阀门，脱硫液继续在最后一级吸收塔内循环吸收直至达到目标浓度范围。
根据本领域常见的设计，本发明所述生产装置根据设备需要设有输送泵，用于提供输送动力；管道根据需要设有流量计、压力表及阀门，用于调节或监测管道内流体的流量或压力。
工作时，冶炼废烟气经水洗塔1水洗除尘后的沿下部进入初级合成釜3，碱液罐2中的Na2CO3溶液从上部进入初级合成釜3内与上行的烟气发生反应生成含低浓度的Na2SO3的一级脱硫液，一级脱硫液经除杂罐4除去少量的重金属离子后，再经第一过滤器5过滤并进入脱硫液存储罐6内。另一股净化后的烟气进入多级吸收塔7下部，一级脱硫液从脱硫液存储罐6底部进入多级吸收塔7的上部与上行的净化烟气发生反应生成NaHSO3，多个合成釜依次吸收后，得到较高浓度的NaHSO3进入中和釜9内与NaOH中和后再生成较高浓度的Na2SO3，并在Na2S的作用下除去重金属杂质，再分别经第二过滤器10过滤杂质，三效蒸发器11除去水相、增稠釜12析出晶体后进入离心机13脱水后获得较高纯度的Na2SO3固体。另外，增稠釜12与离心机13产生的母液部分回到碱液罐2内用于溶解Na2CO3，另一部分回到三效蒸发器11内。与此同时初级合成釜3的烟气经吸收后从上部排入大气；多级吸收塔7的烟气经多级吸收后沿最后一级合成釜上部排出并沿下部进入尾气吸收塔8内，与来自脱硫液存储罐6并下行的一级脱硫液再次发生逆流吸收以脱去剩余的二氧化硫，最后从尾气吸收塔8上部排出，吸收尾气后的脱硫液与来自脱硫液存储罐6的一级脱硫液汇集后进入多级吸收塔7内。
根据前文描述的生产工艺，为了合理控制初级合成釜内的pH，可以设置pH或液位控制系统，与一级脱硫液输出阀门发生联锁，当pH低于9.8时或液位低于阈值时，增大Na2CO3溶液的进入流量，将脱硫液中的硫酸盐控制在1.0％以内，从而精准地控制一级脱硫液中Na2SO3的浓度。此外，当多级吸收塔7最后一级合成釜输出的NaHSO3达不到目标浓度时，关闭进入中和釜9的阀门，NaHSO3继续在最后一级吸收塔内循环吸收直至达到目标pH值。
需要理解的是，术语“上”、“下”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或部件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
以下对冶炼烟气进行二级吸收制备亚硫酸钠的实施例，用以验证上述原理及方法的技术效果。
实施例
1)将纯碱(Na2CO3)与混合水(含析晶过程产生的母液)混合，配制成Na2CO3含量在20±1wt％的碱水；
2)一级吸收(脱硫)：将配制好的碱水连续初级脱硫塔3中，采用逆喷的方式与分流至初级脱硫塔3中烟气的SO2反应(Na2CO3+SO2＝Na2SO3+CO2↑)，从而降低烟气中的SO2含量，使尾气达标排放(基本可保证在50mg/Nm3以下)。脱硫塔运行过程中采用连进连出的模式，控制脱硫塔中碱水的液位不变，保持初级合成釜3中碱液的pH值控制9.8-11，脱硫液中的硫酸盐控制在1.0％以内，Na2SO3含量控制在10％以下；
3)除杂阶段：将一级吸收的脱硫液打入除杂罐4中，再加入Na2S除脱硫液中的重金属杂质，待搅拌均匀后，将脱硫液打入第一过滤器5。第一过滤器5采用硅藻土过滤器，使脱硫液中的重金属沉淀及悬浮物全部被拦截，从而得到澄清透明的一级脱硫液；
4)二级吸收阶段：净化后的冶炼烟气从下部进入多级吸收塔7内，将除杂后的一级吸收脱硫液打入多级吸收塔7中，采用逆喷方式与烟气进行循环吸收反应，直至溶液NaHSO3含量为26.5～28wt％。经吸收后的尾气进入尾气吸收塔8，经碱液Na2SO3吸收后排入大气(尾气中的SO2含量在30mg/N3以下)。
5)中和、过滤阶段：将NaHSO3溶液打入中和釜9中，然后根据所需生产的产品含量，可以适当加入部分生产过程中产生的母液，再缓慢加入NaOH调节溶液pH值至10.0～10.2，最后加入Na2S进行除杂，待搅拌均匀后再打入第二过滤器10(同样采用硅藻土过滤器)，经过滤后Na2SO3含量在25～26.8wt％，色度在20以内，pH值在10.0～10.2。
6)浓缩、下料阶段：将中和液打入三效蒸发器11中进行负压浓缩、结晶操作。各项控制指标为一效温度控制在110℃，二效温度控制在95℃，三效温度控制在80℃，排液的固含量控制在30％。将浓缩好的悬浮液打入增稠釜12中，再进入离心机13，进行固液分离，母液按一定量回多效蒸发系统，然后定量打入碱液罐2使用。
7)干燥、包装阶段：将离心后得到的含水5％以内的Na2SO3输送至干燥系统，干燥系统采用200℃热风干燥方式，然后再进入旋风分离器进行分离，干燥后的物料进入料斗，再进入振动筛，再进行按所需包装规格进行包装。尾风进入布袋除尘器中，经除尘后排入大气(尾风中粉尘含量低于30mg/Nm3)。
经上述方法最终得到Na2SO3固体含量在96wt％以上。并且初级合成釜3以及尾气吸收塔8排出的尾气SO2含量均在30mg/Nm3以下。
本发明并不仅仅限于说明书和实施方式中所描述，因此对于熟悉领域的人员而言可容易地实现另外的优点和修改，故在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念的精神和范围的情况下，本发明并不限于特定的细节、代表性的设备和这里示出与描述的图示示例。

Claims (9)

1.一种二氧化硫烟气二级吸收法脱硫制备亚硫酸钠的方法，其特征在于，包括如下步骤：冶炼废烟气采用Na2CO3溶液进行一级吸收，控制硫酸盐浓度在1.0wt％以内获得一级脱硫液；一级脱硫液与净化烟气二级吸收后获得NaHSO3，再经NaOH中和、浓缩及析晶处理获得亚硫酸钠。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述一级吸收时控制pH值为9.8-11。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述一级吸收后烟气尾气中二氧化硫浓度低于30mg/Nm3。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述二级吸收尾气经一级脱硫液与再吸收后二氧化硫浓度低于30mg/Nm3。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述一级脱硫液中Na2SO3浓度为10wt％以下，所述二级吸收后获得NaHSO3溶液浓度为26.5～28wt％。
6.权利要求1所述方法的生产装置，其特征在于，包括水洗塔(1)、碱液罐(2)、初级合成釜(3)、脱硫液存储罐(6)、多级吸收塔(7)、尾气合成釜(8)、中和釜(9)及浓缩析晶装置；
其中：碱液罐(2)连通初级合成釜(3)的上部，初级合成釜(3)的下部连通脱硫液存储罐(6)，脱硫液存储罐(6)连通多级吸收塔(7)的上部；多级吸收塔(7)的下部连通中和釜(9)，中和釜(9)连通浓缩析晶装置；脱硫液存储罐(6)连通尾气合成釜(8)的上部，尾气合成釜(8)下部与脱硫液存储罐(6)的下部连通；
水洗塔(1)连通多级吸收塔(7)的下部，烟气分别进入初级合成釜(3)和多级吸收塔(7)内发生逆流吸收；多级吸收塔(7)的上部与尾气合成釜(8)的下部连通，尾气自多级吸收塔(7)进入尾气合成釜(8)并与脱硫液逆流吸收，尾气合成釜(8)脱硫后的溶液进入多级吸收塔(7)内再吸收。
7.根据权利要求6所述的装置，其特征在于，所述多级吸收塔(7)中末级吸收所得NaHSO3溶液浓度为26.5～28wt％时进入中和釜(9)。
8.根据权利要求6所述的装置，其特征在于，所述析晶装置与碱液罐(2)连通，析晶后的母液进入碱液罐(2)循环使用。
9.根据权利要求6所述的装置，其特征在于，还包括除杂罐(5)、第一过滤器(6)和第二过滤器(10)；初级合成釜(3)的下部连通除杂罐(5)、除杂罐(5)连通第一过滤器(6)，第一过滤器(6)连通所述脱硫液存储罐(6)；第二过滤器(10)位于所述中和釜(9)与浓缩析晶装置之间。
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