CN113552196A - 少层MXene-离子液体液滴修饰电极及其制备方法和在检测苏丹红中的应用 - Google Patents

少层MXene-离子液体液滴修饰电极及其制备方法和在检测苏丹红中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及少层MXene‑离子液体液滴修饰电极及其制备方法和在检测苏丹红中的应用。将适量少层MXene加入离子液体中，控制超声温度在20℃以下，超声震荡30‑40min，充分混合，得少层MXene‑离子液体复合材料；取少层MXene‑离子液体复合材料，涂覆在玻碳电极表面，在室温下放置20‑30min，使复合材料和玻碳电极表面充分结合，制得少层MXene‑离子液体液滴修饰电极。本发明制备的少层MXene‑离子液体液滴修饰电极对苏丹红Ⅰ显示出卓越的电催化活性，宽的线性范围和较低的检测限，在检测过程中，操作简单、响应快速、灵敏度高，是一种新颖、简单、成本低电化学传感器。

Description

少层MXene-离子液体液滴修饰电极及其制备方法和在检测苏 丹红中的应用
技术领域
本发明涉及电化学传感器技术领域，尤其涉及少层MXene-离子液体液滴修饰电极及其制备方法和在检测苏丹红Ⅰ中的应用。
背景技术
苏丹红I是一种合成的脂溶性偶氮颜料，使产品呈现红色。它可以应用在发动机油、汽车蜡、纺织品着色剂等领域。然而在一些国家被用作食用色素，如辣椒酱，番茄酱和许多其他经常吃的食物中添加有苏丹红I。但苏丹红I目前被认为是不安全的，因为它是一种潜在的人类致癌物和诱变剂。1975年，它被国际癌症研究机构(IARC)列为第三类致癌物。目前已有的检测苏丹红I的方法有液相色谱法、核磁共振波谱法、薄层色谱法和液相色谱-质谱联用仪等方法，但是这些方法需要昂贵的设备，高成本，耗时长。苏丹红I的–OH基团可被氧化，产生敏感的电化学信号，可以用电化学方法检测。电化学方法的特点是简单、灵敏度高、成本低。因此苏丹红I的电化学检测受到越来越多的关注。
发明内容
本发明的目的在于提供一种检测苏丹红的离子液体液滴电极，因此本发明采用少层MXene-IL修饰电极，构建了一个灵敏的检测苏丹红Ⅰ的液滴电极。该液滴电极对苏丹红Ⅰ显示出卓越的电催化活性，宽的线性范围和较低的检测限。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：少层MXene-离子液体液滴修饰电极，制备方法包括如下步骤：
1)少层MXene-离子液体复合材料制备：将适量少层MXene加入离子液体中，控制超声温度在20℃以下，超声震荡30-40min，充分混合，得少层MXene-离子液体复合材料；
2)取步骤1)得到的少层MXene-离子液体复合材料，涂覆在玻碳电极表面，在室温下放置20-30min，使复合材料和玻碳电极表面充分结合，制得少层MXene-离子液体液滴修饰电极。
进一步的，上述的少层MXene，采用MILD(最低强度层分层)方法制备，制备方法包括如下步骤：
1)向盐酸中加入LiF，搅拌5-10min，得蚀刻剂；将多层MXene粉末在5min内逐渐加入到蚀刻剂中，于40-50℃下反应24-36h，得混合物；
2)步骤1)所得混合物先用稀盐酸通过离心洗涤3-4次，每次洗涤在3500rpm下离心5min，每次洗涤后，将上清液作为废物去除；
3)将步骤2)所得产物再用去离子水通过离心洗涤数次，每次洗涤在3500rpm下离心5min，每次洗涤后，将酸性上清液作为废物去除，当上清液的pH≥5时，再次加入去离子水，在3500rpm下离心45min，收集上清液，冷冻干燥，得粉末状少层MXene。
进一步的，上述的少层MXene-离子液体液滴修饰电极，步骤1)中，所述离子液体是1-丁基3-甲基咪唑六氟磷酸盐(BMIMPF6)。
进一步的，上述的少层MXene-离子液体液滴修饰电极，步骤1)中，少层MXene加入离子液体中，形成浓度为1mg/mL的混合液。
进一步的，上述的少层MXene-离子液体液滴修饰电极，步骤1)中，所述盐酸的浓度为9-12M。
进一步的，上述的少层MXene-离子液体液滴修饰电极，步骤2)中，所述稀盐酸的浓度为1M。
本发明提供的少层MXene-离子液体液滴修饰电极在电化学检测苏丹红中的应用。
进一步的，所述苏丹红为苏丹红Ⅰ。
进一步的，方法如下：以少层MXene-离子液体液滴修饰电极为工作电极，Ag/AgCL电极为参比电极，铂丝为对电极，将三电极体系置于含有苏丹红Ⅰ的磷酸缓冲溶液中，电化学测定选用电化学工作站，利用循环伏安法、微分脉冲伏安法和电化学阻抗来进行电化学测试。
进一步的，含有苏丹红Ⅰ的磷酸缓冲溶液中，苏丹红Ⅰ的浓度为1×10-8M-5×10-5M，含有苏丹红的磷酸缓冲溶液的pH＝7。
本发明的有益效果是：
1、本发明制备的少层MXene-离子液体液滴修饰电极，由于少层MXene-离子液体复合材料在玻碳电极表面处于液体状态，在电解液中为液滴状态，因此所制备的少层MXene-IL电极为液滴电极。
2、本发明，通过采用将剥离后的少层MXene和离子液体混合，离子液体的咪唑阳离子可插层于MXene层之间，扩大其层间距，增强MXene的稳定性，防止MXene层边缘塌陷。剥离后MXene具有比较大的比表面积，导电性好，可以增大电极比表面积。使得传统的苏丹红Ⅰ检测仪器结构得以优化。
3、本发明，对检测过程中的技术参数进行控制，同时对电极材料的原料进行合理搭配，进而提高了电化学传感器的灵敏度，提高了对苏丹红Ⅰ含量检测结果的可靠性，降低了食品中苏丹红Ⅰ含量的检测成本。本发明的液滴电极以及以其为基础构建的苏丹红Ⅰ电化学传感器具有检测范围宽、检测限低、稳定性好，灵敏度高，成本低等优点。检测范围为1×10-8M-5×10-5M，检出限为8.4nM。
附图说明
图1是少层MXene-离子液体复合材料的SEM形貌图。
图2是少层MXene纳米材料(a)和多层MXene纳米材料(b)的XRD谱图。
图3是不同修饰电极在[Fe(CN)4]3-/4-溶液中的电化学阻抗图；
其中，a：裸玻碳电极；b：少层MXene-IL液滴修饰电极。
图4是不同修饰电极在pH＝7的PBS中检测苏丹红Ⅰ的CV图；
其中，a：少层MXene修饰电极；b：BMIMPF6离子液体修饰电极；c：少层MXene-IL液滴修饰电极；d：裸玻碳电极。
图5a是不同苏丹红Ⅰ浓度下的差分脉冲伏安图。
图5b是峰电流随苏丹红Ⅰ浓度变化校准图。
图6是不同干扰离子存在下的计时电流图。
具体实施方式
实施例1少层MXene-离子液体(少层MXene-IL)液滴修饰电极
(一)制备方法如下
1、少层MXene的制备
1)向10mL 12M盐酸中加入0.8g LiF，连续搅拌5分钟，得蚀刻剂。将0.5g多层MXene粉末在5min内逐渐加入到上述蚀刻剂中，于40-50℃下反应24h，得混合物。
2)盐酸洗涤：将步骤1)所得混合物，用1M盐酸通过离心(3500rpm，每次5min)洗涤三次。在每次洗涤之后，将上清液作为废物以倾倒方式去除。
3)水洗涤：将步骤2)所得产物用去离子水，通过离心(3500rpm，每次5min)洗涤数次，在每次洗涤之后，将酸性上清液作为废物以倾倒方式去除。重复水洗，直至上清液pH＝6时，再次加入去离子水，在3500rpm下离心45min，观察到深绿色上清液，此时收集上清液，冷冻干燥，得粉末状少层MXene。
2、少层MXene-离子液体复合材料制备
将少层MXene加入到疏水性离子液体BMIMPF6(1-丁基3-甲基咪唑六氟磷酸盐)中，形成浓度为1mg/mL的混合液，控制超声温度在20℃以下，超声震荡30min，充分混合，得少层MXene-离子液体复合材料.
3、电极的预处理
用0.3μm的Al2O3对玻碳电极进行抛光。然后，依次用丙酮、乙醇、超纯水超声清洗lmin。高纯氮气吹干备用。
4、少层MXene-离子液体(少层MXene-IL)液滴修饰电极的制备
取步骤2所得少层MXene-离子液体复合材料，涂覆在玻碳电极表面，在室温下放置20min，使复合材料和玻碳电极表面充分结合，制得少层MXene-离子液体液滴修饰电极。
(二)检测
图1是少层MXene-离子液体复合材料的SEM形貌图。由图1可见，溶于离子液体后，少层MXene的形貌没有改变，但是表面覆盖了一层离子液体。
图2是少层MXene纳米材料(a)和多层MXene纳米材料(b)的XRD谱图。由图2可见，少层MXene的(002)的特征峰向左发生偏移，表示MXene层间距变大，从而说明成功合成少层MXene纳米材料。
实施例2少层MXene-离子液体(少层MXene-IL)液滴修饰电极在检测苏丹红Ⅰ中的应用
方法如下：以修饰电极为工作电极，Ag/AgC1电极为参比电极，铂丝为对电极，将三电极体系置于含有苏丹红I的磷酸缓冲溶液中，电化学测定选用CHI760e型电化学工作站，利用循环伏安法、微分脉冲伏安法和电化学阻抗来进行电化学测试。根据电化学测量电化学信号数据绘制标准电化学曲线图。含有苏丹红I的磷酸缓冲溶液中，测定苏丹红I的浓度范围为1×10-8M-5×10-5M，磷酸缓冲溶液的pH＝7。
工作电极分别选用：
1)实施例1制备的少层MXene-离子液体(少层MXene-IL)液滴修饰电极
2)裸玻碳电极作为工作电极
3)少层MXene修饰电极：将少层MXene溶于去离子水中形成1mg/mL溶液，取1μL上述溶液于玻碳电极表面，室温下放置20min，待水分蒸发，在电极表面形成少层MXene材料的薄膜，得少层MXene修饰电极。
4)离子液体IL修饰电极：取1μL BMIMPF6于玻碳电极表面，放置20min，使离子液体和玻碳电极表面充分接触，得离子液体IL修饰电极。
(一)少层MXene-IL液滴修饰电极、裸玻碳电极在[Fe(CN)4]3-/4-KCl溶液中电化学响应
取5mL含5mM[Fe(CN)]3-/4-和0.1M KCl溶液置于烧杯中。使用三电极体系，Ag/AgC1电极为参比电极，铂丝为对电极，工作电极分别采用少层MXene-IL液滴修饰电极和裸玻碳电极，电化学测定选用CHI760e型电化学工作站，进行电化学阻抗测试，测试结果如图3所示。
图3是裸玻碳电极(a)和少层MXene-IL液滴修饰电极(b)在[Fe(CN)4]3-/4-溶液中的电化学阻抗图。由图3可见，被少层MXene-IL修饰后的电子转移电阻大大减少，证明少层MXene-IL修饰电极可以加速电子转移，并证明少层MXene-IL成功修饰到电极上。
(二)少层MXene-IL修饰电极、少层MXene修饰电极、离子液体IL修饰电极、裸玻碳电极的检测性能
取5mL 0.1mo1/L pH为7.0的磷酸缓冲溶液置于烧杯中，然后向烧杯中加入5μL浓度为0.05mo1/L的苏丹红Ⅰ，混合均匀。
使用三电极体系，Ag/AgC1电极为参比电极，铂丝为对电极，工作电极分别采用少层MXene-IL修饰电极、少层MXene修饰电极、离子液体IL修饰电极、裸玻碳电极，电化学测定选用CHI760e型电化学工作站，电位扫描范围为0.2-0.8V。对苏丹红Ⅰ进行检测，检测结果如图4所示。
图4是不同修饰电极在pH＝7的PBS中检测苏丹红Ⅰ的CV图。其中，a：少层MXene修饰电极；b：离子液体IL修饰电极；c：少层MXene-IL液滴修饰电极；d：裸玻碳电极。由图4可见，被少层MXene-IL修饰后，电流响应最强，证明少层MXene-IL提高了电子传输速率，进一步增强了该修饰电极的检测信号。
(三)少层MXene-IL液滴修饰电极对不同浓度苏丹红Ⅰ催化检测性能
向pH＝7的磷酸缓冲溶液中分别加入苏丹红Ⅰ，使得苏丹红Ⅰ的浓度分别为10、30、50、400、1000、3000、10000、15000、30000、50000nM(a-j)。以实施例1制备的少层MXene-IL液滴修饰电极作为工作电极，Ag/AgC1电极为参比电极，铂丝为对电极，电化学测定选用CHI760e型电化学工作站，电位扫描范围为0.3-0.8V。对苏丹红Ⅰ进行检测。测试结果如图5a和图5b所示。
图5a是不同苏丹红Ⅰ浓度下的差分脉冲伏安图。图5b是峰电流随苏丹红Ⅰ浓度变化校准图。由图5a所示，当磷酸缓冲溶液中苏丹红Ⅰ浓度逐渐增大时，修饰电极的氧化峰电流也会随之增大，证明本发明制备的少层MXene-IL液滴修饰电极对苏丹红Ⅰ有良好的催化识别性能。由图5b所示与氧化峰电流在0.01μM-50μM的范围内与苏丹红Ⅰ浓度之间存在良好的线性关系，在0.01μM-3μM范围内线性方程为I(A)＝1.12929×10-10C(nM)+2.31753×10-7(R2＝0.99592)，在3μM-50μM范围内线性方程为I(A)＝2.46545×10-11C(nM)+4.94464×10-7(R2＝0.9987)，检测限为8.4nM。
(四)干扰物质对少层MXene-IL液滴修饰电极的检测性能的影响
向pH＝7的磷酸缓冲溶液中加入苏丹红Ⅰ，使得苏丹红Ⅰ的浓度为20μM，然后分别加入苏丹红Ⅰ浓度100倍的尿素、蔗糖、葡萄糖和柠檬酸及和苏丹红Ⅰ浓度200倍的CH3COO-、Na+、Mg2+、K+和Br-。采用实施例1制备的少层MXene-IL液滴修饰电极作为工作电极，Ag/AgC1电极为参比电极，铂丝为对电极，电化学测定选用CHI760e型电化学工作站，对苏丹红Ⅰ浓度进行抗干扰测试，测试结果如图6所示。
由图6可见，本发明的少层MXene-IL液滴修饰电极在干扰物质的存在下，对苏丹红Ⅰ的检测没有明显的干扰。结果表明，本发明提出的少层MXene-IL液滴修饰电极在检测苏丹红Ⅰ的过程中，具有良好的选择性和较强的抗干扰能力。

Claims (10)

1.少层MXene-离子液体液滴修饰电极，其特征在于，制备方法包括如下步骤：
1)少层MXene-离子液体复合材料制备：将适量少层MXene加入离子液体中，控制超声温度在20℃以下，超声震荡30-40min，充分混合，得少层MXene-离子液体复合材料；
2)取步骤1)得到的少层MXene-离子液体复合材料，涂覆在玻碳电极表面，在室温下放置20-30min，使复合材料和玻碳电极表面充分结合，制得少层MXene-离子液体液滴修饰电极。
2.如权利要求1所述的少层MXene-离子液体液滴修饰电极，其特征在于，所述少层MXene的制备方法包括如下步骤：
1)向盐酸中加入LiF，搅拌5-10min，得蚀刻剂；将多层MXene粉末在5min内逐渐加入到蚀刻剂中，于40-50℃下反应24-36h，得混合物；
2)步骤1)所得混合物先用稀盐酸通过离心洗涤3-4次，每次洗涤在3500rpm下离心5min，每次洗涤后，将上清液作为废物去除；
3)将步骤2)所得产物再用去离子水通过离心洗涤数次，每次洗涤在3500rpm下离心5min，每次洗涤后，将上清液作为废物去除，当上清液的pH≥5时，再次加入去离子水，在3500rpm下离心45min，收集上清液，冷冻干燥，得粉末状少层MXene。
3.如权利要求1所述的少层MXene-离子液体液滴修饰电极，其特征在于，步骤1)中，所述离子液体是1-丁基3-甲基咪唑六氟磷酸盐。
4.如权利要求1所述的少层MXene-离子液体液滴修饰电极，其特征在于，步骤1)中，少层MXene加入离子液体中，形成浓度为1mg/mL的混合液。
5.如权利要求2所述的少层MXene-离子液体液滴修饰电极，其特征在于，步骤1)中，所述盐酸的浓度为9-12M。
6.如权利要求2所述的少层MXene-离子液体液滴修饰电极，其特征在于，步骤2)中，所述稀盐酸的浓度为1M。
7.权利要求1所述的少层MXene-离子液体液滴修饰电极在电化学检测苏丹红中的应用。
8.如权利要求7所述的应用，其特征在于，所述苏丹红为苏丹红Ⅰ。
9.如权利要求8所述的应用，其特征在于，方法如下：以权利要求1所述的少层MXene-离子液体液滴修饰电极为工作电极，Ag/AgC1电极为参比电极，铂丝为对电极，将三电极体系置于含有苏丹红Ⅰ的磷酸缓冲溶液中，电化学测定选用电化学工作站，利用循环伏安法、微分脉冲伏安法和电化学阻抗来进行电化学测试。
10.如权利要求9所述的应用，其特征在于，含有苏丹红Ⅰ的磷酸缓冲溶液中，苏丹红Ⅰ的浓度为1×10-8M-5×10-5M，磷酸缓冲溶液的pH＝7。
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