CN113543448A - 一种高产额自成靶d-d中子管及其制作方法 - Google Patents
一种高产额自成靶d-d中子管及其制作方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113543448A CN113543448A CN202110808804.4A CN202110808804A CN113543448A CN 113543448 A CN113543448 A CN 113543448A CN 202110808804 A CN202110808804 A CN 202110808804A CN 113543448 A CN113543448 A CN 113543448A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- ion source
- sealing ring
- assembly
- neutron
- target
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 13
- 229910052805 deuterium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 77
- YZCKVEUIGOORGS-OUBTZVSYSA-N Deuterium Chemical compound [2H] YZCKVEUIGOORGS-OUBTZVSYSA-N 0.000 claims abstract description 62
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims description 96
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 49
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 claims description 45
- 239000010959 steel Substances 0.000 claims description 45
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 38
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims description 32
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 26
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 17
- 238000010884 ion-beam technique Methods 0.000 claims description 16
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 238000003466 welding Methods 0.000 claims description 11
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 claims description 8
- 230000005684 electric field Effects 0.000 claims description 7
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 6
- KPLQYGBQNPPQGA-UHFFFAOYSA-N cobalt samarium Chemical compound [Co].[Sm] KPLQYGBQNPPQGA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims description 6
- 229910000938 samarium–cobalt magnet Inorganic materials 0.000 claims description 6
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims description 5
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 claims description 5
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000000956 alloy Substances 0.000 claims description 4
- 239000000696 magnetic material Substances 0.000 claims description 4
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 claims description 4
- 229910000986 non-evaporable getter Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 3
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 claims description 3
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 claims description 2
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 abstract description 84
- -1 deuterium ions Chemical class 0.000 abstract description 13
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 abstract description 8
- 239000003245 coal Substances 0.000 description 11
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 7
- 239000004568 cement Substances 0.000 description 5
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 5
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 4
- 238000005219 brazing Methods 0.000 description 4
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 4
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 230000017525 heat dissipation Effects 0.000 description 3
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 3
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- NEIHULKJZQTQKJ-UHFFFAOYSA-N [Cu].[Ag] Chemical compound [Cu].[Ag] NEIHULKJZQTQKJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000007872 degassing Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000000284 extract Substances 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 230000005251 gamma ray Effects 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000013021 overheating Methods 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 238000007747 plating Methods 0.000 description 1
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 229910000679 solder Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005476 soldering Methods 0.000 description 1
- 230000001629 suppression Effects 0.000 description 1
- 238000012795 verification Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05H—PLASMA TECHNIQUE; PRODUCTION OF ACCELERATED ELECTRICALLY-CHARGED PARTICLES OR OF NEUTRONS; PRODUCTION OR ACCELERATION OF NEUTRAL MOLECULAR OR ATOMIC BEAMS
- H05H3/00—Production or acceleration of neutral particle beams, e.g. molecular or atomic beams
- H05H3/06—Generating neutron beams
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- High Energy & Nuclear Physics (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Plasma & Fusion (AREA)
- Particle Accelerators (AREA)
Abstract
本发明提出一种高产额自成靶D‑D中子管及其制作方法，以解决在测井、在线分析等应用中，现有同位素中子源存在设备维修和操作防护困难、14MeV可控中子源存在防护困难和防护装置庞大、D‑D可控中子源存在中子产额不高的技术问题。中子管包括管壳组件、芯柱组件、气压调节组件、潘宁离子源组件、加速电极及自成靶组件；通电加热气压调节组件释放出一定量的氘气，潘宁离子源组件使氘气电离而产生氘离子，氘离子经加速电极加速后轰击自成靶靶面，发射出快中子；同时还提出上述高产额自成靶D‑D中子管的制作方法。本发明D‑D中子管在不使用情况下可以关断电源，其工作温度可达到175℃，D‑D中子产额达到1×107n/s以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种中子管，具体涉及一种高产额自成靶D-D中子管及其制作方法。
背景技术
利用中子技术测量分析物质各种成分的手段已经在油田测井、煤田测井以及在线分析等领域中得到了广泛的应用。油田和煤田补偿中子测井是利用241Am-Be、238Pu-Be同位素中子源，或14MeV可控中子源发射的快中子被地层氢元素减速为热中子后，被探测器探测到，得到地层含氢指数，从而计算得到地层储集层的孔隙度。在线分析包括煤炭、水泥和矿山等方面的应用，主要是利用252Cf同位素中子源或14MeV可控中子源发射中子，与煤炭、水泥和矿山中的元素发生核反应，在很短时间内放出特征伽马射线，测量并记录这些伽马射线信号就可以分析出该物质的成分含量。上述应用都是基于同位素中子源或14MeV可控中子源，同位素中子源无论是否应用，始终都在发射中子，给设备维修带来极大地不便，对人员安全也会造成影响；而14MeV可控中子源由于中子能量高，防护装置较为庞大，使用场所受限，这些因素极大地限制了中子技术在油田测井、煤田测井以及在线分析等领域中的应用。
近些年来，研究人员尝试用D-D可控中子源进行中子测井和中子在线分析方面的应用，由于D-D可控中子源产生的中子能量为2.5MeV，与252Cf同位素中子源的中子能量相近，并且D-D可控中子源在不使用情况下可以关断，设备维修方便，维修人员安全也得到保障，D-D可控中子源的应用技术也取得了实质进展，但是，由于目前D-D可控中子源的中子产额一般限于4×106n/s左右，实际应用效果还没有达到人们所期望的期望值。
发明内容
本发明的目的是解决在油田测井、煤田测井以及煤炭、水泥和矿山等在线分析应用中，现有的同位素中子源存在设备维修和操作防护困难的问题，14MeV可控中子源存在防护困难和防护装置庞大的问题，D-D可控中子源存在中子产额不高、应用受限的技术问题，而提出一种高产额自成靶D-D中子管及其制作方法，该高产额自成靶D-D中子管在不使用情况下可以关断，工作温度达到175℃，D-D中子产额达到1×107n/s以上。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种高产额自成靶D-D中子管，其特殊之处在于：包括管壳组件、芯柱组件、气压调节组件、潘宁离子源组件、加速电极以及自成靶组件；
所述管壳组件包括从上到下依次连接的上封接环、中子管管壳以及下封接环；
所述加速电极为锥筒状结构，设置在下封接环内壁上端且向上设置，其顶端设置一个通孔；
所述芯柱组件包括芯柱、工艺排气管、低压电极、高压电极及接地电极；所述芯柱包括设置在上封接环内的中空圆柱形芯柱基座和设置在芯柱基座下部的芯柱支撑柱，芯柱基座外壁与上封接环内壁之间封接；所述工艺排气管、低压电极、高压电极以及接地电极设置在芯柱基座上；所述工艺排气管上端封闭；所述接地电极与芯柱基座相连；
所述潘宁离子源组件包括设置在中子管管壳内且与上封接环连接的离子源罩、设置在离子源罩上端的离子源封接环，以及从上至下依次设置在离子源罩内的主磁钢、阴极、阳极、输出阴极和磁环；所述离子源封接环上开设第一通孔；所述离子源封接环上端面与芯柱支撑柱连接；所述主磁钢设置在离子源封接环下端面与阴极之间；所述阴极与离子源罩连接；所述阴极与阳极之间沿轴向设有间隙，阳极的阳极引线从离子源封接环上的第一通孔穿出并与高压电极连接，阳极引线外部套有阳极引线绝缘瓷管，所述阳极引线绝缘瓷管和第一通孔之间存在空隙，用于氘气从离子源封接环的上端进入到离子源罩内部；所述离子源罩底部设置第二通孔，磁环和输出阴极依次设置在第二通孔的上方，输出阴极的边缘与离子源罩的内壁连接；所述输出阴极、磁环及第二通孔形成氘离子束流通道；
所述气压调节组件位于离子源封接环上端面和芯柱基座下端面之间，包括热子及包裹在热子外部的吸气剂；所述热子一端连接低压电极，另一端与接地电极连接；所述吸气剂中吸附有氘气；
所述自成靶组件设置在下封接环内，包括靶基，所述靶基外壁与下封接环的内壁之间封接；所述靶基内部设置靶磁钢；靶基上表面上镀有靶膜，靶膜上吸附有氘气。
进一步地，所述靶基上表面设置为向内凹陷的锥面结构，可以增加结合在靶基表面的靶膜的总面积，进而增加中子产额。
进一步地，所述加速电极的加速间距为10～12mm，可以保证氘离子加速后达到足够的轰击能量。
进一步地，所述阴极和阳极之间的间隙为1～3mm，可防止阴极和阳极离得太近导致放电打火；所述输出阴极、磁环及离子源罩底部的第二通孔孔径均为3～5mm，既可以通过较大的氘离子束流，又可以使氘离子束流较为集中；
加速电极的通孔孔径为8～10mm，用于氘离子束流聚焦；为了避免尖端放电造成管壳高压击穿，加速电极的外表面抛光处理至镜面程度。
进一步地，所述阴极包括阴极主体和设置在阴极主体上的阴极槽，所述主磁钢设置在离子源封接环下端面与阴极槽之间；所述阴极槽的上端沿径向设有凸耳，凸耳的外缘与离子源罩的内壁连接，凸耳上沿轴向对称设置两个阳极电极绝缘瓷管；
所述阳极的两侧对称设置两个阳极电极，两个阳极电极分别伸入两个所述阳极电极绝缘瓷管中，其中一个阳极电极上引出阳极引线；
所述输出阴极的上端设置定位环；所述定位环的外径与离子源罩内径配合，其上端与阴极槽的凸耳边缘连接。
进一步地，所述上封接环下端沿径向向内设置凸台，所述离子源罩外壁上端设置有与凸台相配合的凸缘；所述离子源罩通过凸缘和凸台配合与上封接环连接，保证了离子源罩和上封接环之间稳固连接；
所述凸台的上端边缘设有倒角，防止离子源罩放入管壳时外壁磨损产生尖峰放电而影响中子管正常工作。
进一步地，所述靶基下端中间设有圆形凹槽，所述靶磁钢设置在圆形凹槽中；所述靶磁钢下方设置靶磁钢托，用于固定靶磁钢；
所述吸气剂为锆-石墨非蒸散型吸气材料，吸气量大且在温度升高和降低时可以快速释气和吸气；所述靶膜为高纯锆材料，不但提高了单位面积内吸附氘气量，增大了D-D核反应几率，而且还提高了自成靶释放氘气的温度点；所述靶基材料为无氧铜，无氧铜在氘气氛围中强度好、吸收氘少，不会与靶膜争夺氘气，且散热效果好，有效防止靶膜因过热而不释气；所述离子源罩为软磁材料，可以避免磁场外泄而减弱离子源内部的磁场强度；
所述阴极和阳极的材料均为钼，高温性能好，可有效保证潘宁离子源在测井下的正常工作；
所述主磁钢、靶磁钢的材料均为钐钴合金，高温性能好。
同时，本发明还提出一种权利要求1至7任一项所述的高产额自成靶D-D中子管的制作方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：
步骤1、进行中子管的结构装配；
步骤2、双真空高温排气，将步骤1所得中子管的工艺排气管打开并连接真空泵，且将整个中子管置于真空环境中，将所述真空环境温度设置为450～500℃，开始排气，排气时间大于等于20小时；排气结束后供入氘气，将工艺排气管封闭；
步骤3、耐压锻炼，在步骤2结束后，将中子管置于绝缘环境中，降温至常温，然后将中子管所处环境温度由常温逐步升温到175℃，在此过程中，逐步提高管内电压至140KV以上，持续8～10小时；
步骤4、靶饱和锻炼，在步骤3结束后，为中子管的加速电极提供60KV～100KV的电压，并通过低压电极为热子供电，通过高压电极为阳极供电，吸气剂受热释放氘气，氘气经过电离、加速后轰击靶膜，持续8～10小时，靶膜内氘气含量达到饱和，完成D-D中子管的制作。
进一步地，步骤1具体为：
1.1)将下封接环与加速电极固定连接，再将下封接环、中子管管壳以及上封接环从下到上依次连接，形成管壳组件；
1.2)将阴极与两个阳极电极绝缘瓷管连接，然后将两个阳极电极分别连接两个阳极电极绝缘瓷管，其中一个阳极电极引出阳极引线，阳极引线外部套上阳极引线绝缘瓷管，形成电场组件；将磁环、输出阴极、电场组件、主磁钢、离子源封接环从下往上依次装入离子源罩内并固定，同时将阳极引线和阳极引线绝缘瓷管从离子源封接环上引出；将离子源封接环和离子源罩固定连接，构成潘宁离子源组件；
1.3)将工艺排气管、低压电极、高压电极、接地电极分别封接在芯柱的芯柱基座上，构成芯柱组件；将芯柱的芯柱支撑柱与离子源封接环的上端面连接，再将阳极引线与高压电极连接，使得芯柱组件和潘宁离子源组件连接为一体；
1.4)将吸气剂包裹在热子的外部，并置于芯柱基座的下方空间内，形成气压调节组件；再将热子一端连接低压电极，另一端连接在芯柱支撑柱上，使得气压调节组件、芯柱组件、潘宁离子源组件连接为一体；
1.5)将靶磁钢装入镀有靶膜的靶基中并固定，构成自成靶组件；
1.6)将连接为一体的气压调节组件、芯柱组件以及潘宁离子源组件一起从管壳组件的上部装入，将自成靶组件从管壳组件的下方装入，并将芯柱基座外壁与上封接环内壁之间进行封接，将靶基外壁和下封接环内壁之间进行封接；完成结构装配。
进一步地，步骤1.6)中，芯柱基座外壁与上封接环内壁之间采用氩弧焊接方法进行封接；靶基外壁和下封接环内壁之间采用氩弧焊接方法进行封接。
本发明的有益效果是：
1)本发明高产额自成靶D-D中子管，通电加热气压调节组件的热子使其放出一定量的氘气，潘宁离子源使氘气电离而产生氘离子，氘离子经加速系统加速后轰击自成靶靶面，与靶面氘发生核反应，发射能量为2.5MeV的快中子；其工作温度可达到175℃，D-D中子产额达到1×107n/s以上，能够替代油田、煤田补偿中子测井和煤炭、水泥和矿山等在线分析所用的241Am-Be、238Pu-Be、252Cf同位素中子源和14MeV可控中子源；在不使用情况下可以关断电源，安全性好，而且具有体积小、寿命长、运输方便、设备维修方便等特点。
2)本发明高产额自成靶D-D中子管加大了离子源内部主磁钢体积，增强磁场强度，提高离子束密度；自成靶靶底部放置靶磁钢，产生的磁场可以改变靶面发射的二次电子的运动方向，减小了二次电子电流，提高了单位有效束流；自成靶靶面设计为向内凹陷的锥面结构，其表面积比平面靶扩大近一倍，承受离子束轰击的面积也较平面靶扩大一倍；靶膜材料选用高纯锆，不但提高了单位面积内吸附氘气量，增大了D-D核反应几率，而且还提高了自成靶释放氘气的温度点，这些措施可以有效提高中子管的D-D中子产额。
3)本发明高产额自成靶D-D中子管的磁钢用钐钴材料，阴极和阳极均选用钼材料，离子源罩选用软磁材料，自成靶靶基选择无氧铜材料，吸气剂选用锆-石墨吸气材料，能够使自成靶D-D中子管长时间工作在175℃环境中，为提高D-D中子管的从中子产额提供了保证。
4)本发明高产额自成靶D-D中子管的制作方法在结构装配完成后，采用双真空排气模式，可以有效除去D-D自成靶中子管内外表面深层的杂气，从而提高了中子管的耐温性能。
附图说明
图1为本发明高产额自成靶D-D中子管的结构示意图；
图2为图1的俯视图。
附图标记说明：
1-工艺排气管，2-低压电极，3-高压电极，4-芯柱，41-芯柱基座，42-芯柱支撑柱，5-上封接环，6-吸气剂，7-离子源封接环，8-离子源罩，9-阳极引线绝缘瓷管，10-主磁钢，11-阳极电极绝缘瓷管，12-阴极，121-阴极主体，122-阴极槽，13-阳极，132-阳极电极，14-定位环，15-输出阴极，16-磁环，17-中子管管壳，181-加速电极，182-下封接环，19-靶基，20-靶磁钢，21-靶磁钢托，22-阳极引线，23-靶膜，24-热子，25-接地电极。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
本发明高产额自成靶D-D中子管的结构如图1所示，包括管壳组件、芯柱组件、气压调节组件、潘宁离子源组件、加速电极181以及自成靶组件；其中，气压调节组件在通电加热条件下热子释放出一定量的氘气，潘宁离子源使氘气电离而产生氘离子，加速电极181氘离子引出、成形和加速后轰击自成靶靶面，在靶面发生氘-氘核反应而产生能量为2.5MeV的快中子。
①管壳组件包括从上到下依次连接的上封接环5、中子管管壳17以及下封接环182；中子管管壳17为陶瓷管壳。管壳组件的作用是将潘宁离子源组件、加速电极181、自成靶组件和气压调节组件全部密封在一个圆柱筒内。
②芯柱组件包括芯柱4、工艺排气管1、低压电极2、高压电极3及接地电极25，如图2所示，芯柱4包括设置在上封接环5内的中空圆柱形芯柱基座41和设置在芯柱基座41下部的芯柱支撑柱42，芯柱基座41外壁与上封接环5内壁之间封接；工艺排气管1、低压电极2、高压电极3以及接地电极25设置在芯柱基座41上，其中，上封接环5、芯柱4均设置为公共地；在中子管经过双真空排气后，就可以将工艺排气管1的上端封闭；接地电极25与芯柱基座41相连，均为公共地。
③气压调节组件的作用是储存氘气，同时也用它来调节中子管内部的工作气压。气压调节组件位于芯柱基座41下端面和潘宁离子源组件之间，包括热子24及包裹在热子24外部的吸气剂6；热子24的一端连接低压电极2，另一端与接地电极25连接，即与公共地连接，图1中，因剖面图中没有示出接地电极25，因此将热子24的另一端连接在同为公共地的芯柱基座41上；吸气剂6中吸附有氘气。吸气剂选用锆-石墨非蒸散型吸气材料，吸气量大且在温度升高和降低时可以快速释气和吸气，可在175℃下快速有效地调节管内气压。在中子管断电后，随着温度的降低，吸气剂6会将密封腔内氘气吸收，使氘离子消失，中子管停止发射中子。本实施例中，锆-石墨非蒸散型吸气材料的吸气剂外形尺寸为
850℃下激活10min，吸氘气速率可达到900ml/s·cm2，吸氘气总量可达到898Pa·ml/cm2。
④潘宁离子源组件的作用是产生氘离子，包括离子源罩8、离子源封接环7、主磁钢10、阴极12、阳极13、输出阴极15和磁环16。离子源罩8设置在中子管管壳17内，且与上封接环5连接；上封接环5下端沿径向向内设置凸台，所述离子源罩8外壁上端设置有与凸台相配合的凸缘；所述离子源罩8通过凸缘和凸台配合与上封接环5连接，这种连接结构保证了离子源罩和上封接环之间稳固连接；凸台的上端边缘设有倒角，防止离子源罩放入管壳时外壁磨损产生尖峰放电而影响中子管正常工作。离子源罩8为软磁材料，可以避免磁场外泄而减弱离子源内部的磁场强度，导致氘离子不集中无法形成有效束流。
离子源封接环7设置在离子源罩8上端，其上端面与芯柱支撑柱42连接，离子源封接环7上开设有第一通孔。主磁钢10、阴极12、阳极13、输出阴极15和磁环16从上至下依次设置在离子源罩8内；主磁钢10设置在离子源封接环7的下端面与阴极12之间。阴极12包括阴极主体121和设置在阴极主体121上的阴极槽122，主磁钢10设置在阴极槽122内；阴极槽122的上端沿径向设有凸耳，凸耳的外缘与离子源罩8的内壁连接，凸耳上沿轴向对称设置两个阳极电极绝缘瓷管11。主磁钢10选用钐钴材料，工作温度为300～350℃，居里温度为800℃。本发明在结构上加大了主磁钢10体积，增强磁场强度，提高了离子束密度。
阴极12与阳极13之间沿轴向设有间隙，可以防止阴极主体和阳极主体离得太近导致放电打火，该间隙不能太大，否则会因电场能量不足而无法产生足够的氘离子，通常该间隙为1～3mm，本发明实施例中，阴极与阳极之间的间隙为2mm。
阳极13的两侧对称设置两个阳极电极132，两个阳极电极132分别伸入两个阳极电极绝缘瓷管11中，其中一个阳极电极132上引出阳极引线22，阳极引线22从离子源封接环7上的第一通孔穿出，并与高压电极3连接；阳极引线22的外部套有阳极引线绝缘瓷管9，阳极引线绝缘瓷管9穿出离子源封接环7时，和第一通孔之间存在空隙，用于使吸气剂6释放的氘气从离子源封接环7的上端进入到离子源罩8内部。
阴极12和阳极13的材料均为钼，高温性能好，可有效保证潘宁离子源在测井下的正常工作。
离子源罩8底部设置第二通孔，磁环16和输出阴极15依次设置在第二通孔的上方，输出阴极15的边缘与离子源罩8的内壁连接；输出阴极15的上端设置定位环14；定位环14的外径与离子源罩8内径配合，其上端与阴极槽122的凸耳边缘连接。其中，输出阴极15、磁环16及第二通孔形成氘离子束流通道；输出阴极15的孔径为3～5mm，既可以通过较大的氘离子束流，又可以使氘离子束流较为集中。本实施例中，输出阴极15孔径由实验确定，取值为
⑤下封接环182内壁上端向上设置锥筒状结构的加速电极181，加速电极181的加速间距为10～12mm，这个距离可以保证氘离子加速后达到足够的轰击能量，如果加速间距过短，加速电极距离离子源罩太近，可能会导致放电打火；加速电极181顶端设置一个通孔，用于氘离子束流进入，通孔孔径为8～10mm，用于氘离子束流聚焦，孔径过大时氘离子束流聚焦差，加速过程中容易打在加速电极内壁而不是靶上，孔径太小时加速后的氘离子束流无法覆盖整个靶面，氘-氘核反应效率低。本实施例中，加速间距由理论计算，经实验验证确定，取值为12mm，加速电极181顶端通孔的孔径为
为了避免尖端放电造成管壳高压击穿，将加速电极181的通孔设计为圆弧形，加速电极181的外表面抛光处理至镜面程度。
⑥自成靶组件设置在加速电极181下方的下封接环182内，包括靶基19，靶基19外壁与下封接环182的内壁之间封接；靶基19下端中间设有圆形凹槽，圆形凹槽中放置靶磁钢20，靶磁钢20的下方设置靶磁钢托21；靶磁钢20和磁钢托21组成靶极二次电子抑制系统，将靶中产生的二次电子抑制在加速电极181形成的锥筒内，减小了二次电子电流，提高了单位有效束流。靶磁钢20的材料选用钐钴合金，钐钴合金材料的高温性能好，能够有效保证潘宁离子源在测井下的正常工作。
靶基19上表面上镀有靶膜23，靶膜23上吸附有氘气；靶膜23为高纯锆材料，锆材料作为靶膜吸气量大，不但提高了单位面积内吸附氘气量，增大了D-D核反应几率，而且还提高了自成靶释放氘气的温度点，在测井下175°高温时仍可正常释气。
靶基19为无氧铜材料，无氧铜熔点高、氧含量少、在氘气氛围中强度好、吸收氘少，不会与靶膜争夺氘气，且散热效果好，有效防止靶膜因过热而不释气。靶基19的上表面设置为向内凹陷的锥面结构，该结构可以增加结合在靶基表面的靶膜的总面积，进而增加氘气吸附量，增加氘氘核反应几率，增加中子产额；该结构还增加了靶基的表面积，利于靶基散热，防止氘氘核反应释放出大量的热量导致靶膜因为过热而不释放氘气。
所述管壳组件内部从芯柱基座41下端面到靶基19的上端面的空间为真空环境。
本发明高产额自成靶D-D中子管的制作方法包括以下步骤：
1)结构装配
1.1)将下封接环182、陶瓷管壳17以及上封接环5从下到上依次焊接，形成管壳，具体操作为：将下封接环182和加速电极181、陶瓷管壳17以及上封接环5从下到上依次装入定位工装内，并在陶瓷管壳17上下两端面放上银铜焊料片，用钎焊方式焊接为管壳组件。
1.2)将阴极12与两个阳极电极绝缘瓷管11钎焊连接，然后将两个阳极电极132分别与两个阳极电极绝缘瓷管11钎焊连接，其中一个阳极电极132与阳极引线22连接，阳极引线22外部套上阳极引线绝缘瓷管9，形成电场组件；将磁环16、输出阴极15、定位环14、电场组件、主磁钢10、离子源封接环7从下往上依次装入离子源罩8内并压紧，同时将阳极引线22和阳极引线绝缘瓷管9从离子源封接环7上引出，阳极引线绝缘瓷管9和离子源封接环7之间存在间隙；用点焊机将所述离子源封接环7和离子源罩8在上端面结合处点焊封接，构成潘宁离子源组件。
1.3)将工艺排气管1、低压电极2、高压电极3、接地电极25分别钎焊连接在芯柱4的芯柱基座41上，构成芯柱组件；将芯柱4的芯柱支撑柱42与离子源封接环7的上端面钎焊连接，将阳极引线22与高压电极3点焊连接；芯柱组件和潘宁离子源组件连接为一体。
1.4)将吸气剂6包裹在热子24的外部，用点焊机将热子24一端连接低压电极2，另一端连接在芯柱支撑柱42上(公共地)，形成供气组件，供气组件、芯柱组件、潘宁离子源组件连接为一体。
1.5)将连接为一体的芯柱组件、供气组件以及潘宁离子源组件一起从步骤1.1)中所得管壳上部装入管壳组件，并将芯柱基座41外壁与上封接环5内壁之间用氩弧焊接方法进行封接。
1.6)将靶膜23镀在靶基19上；将靶磁钢20装入靶基下端面上的圆形凹槽，并通过靶磁钢托21将靶磁钢20固定在靶基19上。
1.7)将自成靶组件从步骤1.1)所得管壳下方装入管壳组件，并将靶基19外壁和下封接环182内壁之间用氩弧焊接方法进行封接，即完成中子管的结构装配。
2)双真空高温排气
双真空高温排气去除所述中子管内部和外部表面及深层的杂气。将步骤1)所得中子管的工艺排气管1打开并连接真空泵，且将整个中子管置于真空环境中，由于自成靶靶膜在排气前没有吸附任何气体，将所述真空环境温度设置为450～500℃，开始排气，排气时间20小时以上。本实施例中，排气温度设置为470℃。排气结束后供入氘气，将工艺排气管1封闭。
排气质量的优劣直接影响到中子管的性能好坏，除气不彻底，除了影响管子耐压性能外，管内残留的杂气还会降低离子流的有效成分，自然降低了中子产额，在其它条件相同的情况下，中子产额因排气质量的差别可相差一倍以上。
3)老练测试
①耐压锻炼
将完成上述双真空高温排气后的中子管置于绝缘环境中，降温至常温，然后将中子管所处环境温度由常温逐步升温到175℃，在此过程中，逐步提高管内电压，最终在高温175℃下D-D中子管的工作耐压达到140KV以上，持续时间为8到10个小时。耐压锻炼在消除管中子内的毛刺、导电微粒的同时，还可以去除高温175℃下管内零件释放出来的杂气，从而提高了管子的耐温性能，这样有利于D-D中子管在更大的工作高压范围内输出更高的中子产额。
②靶饱和锻炼
耐压锻炼结束后，为中子管的加速电极181提供60KV～100KV的电压，并通过低压电极2为热子24供电，通过高压电极3为阳极13供电，则吸气剂6受热释放氘气，氘气经过电离、加速后轰击靶膜23，将氘离子逐渐注入自成靶靶膜内，持续时间为8到10个小时，靶膜23内氘气含量达到饱和，形成中子产额稳定的自成靶。
③指标测试
在完成前面两项工艺后，测试在高温175℃下的D-D中子产额以及各项供电参数，经测试，本发明高产额自成靶D-D中子管的D-D中子产额达到了1×107n/s以上。
本发明高产额自成靶D-D中子管通电发射能量为2.5MeV的快中子，在不使用情况下可以关断，安全性好，D-D中子产额达到1×107n/s以上，能够替代油田、煤田补偿中子测井和煤炭、水泥和矿山等在线分析所用的241Am-Be、238Pu-Be、252Cf同位素中子源和14MeV可控中子源，具有体积小、寿命长、运输方便、设备维修方便等优点。
以上仅是对本发明的优选实施方式进行了描述，并非对本发明技术方案的限制，本领域技术人员在本发明主要技术构思的基础上所作的任何公知变形都属于本发明所要保护的技术范畴。
Claims (10)
1.一种高产额自成靶D-D中子管，其特征在于：包括管壳组件、芯柱组件、气压调节组件、潘宁离子源组件、加速电极(181)以及自成靶组件；
所述管壳组件包括从上到下依次连接的上封接环(5)、中子管管壳(17)以及下封接环(182)；
所述加速电极(181)为锥筒状结构，设置在下封接环(182)内壁上端且向上设置，其顶端设置一个通孔；
所述芯柱组件设置在上封接环(5)内，包括芯柱(4)、工艺排气管(1)、低压电极(2)、高压电极(3)及接地电极(25)；所述芯柱(4)包括一体设计的中空圆柱形芯柱基座(41)和芯柱支撑柱(42)，芯柱基座(41)外壁与上封接环(5)内壁之间封接；所述工艺排气管(1)、低压电极(2)、高压电极(3)以及接地电极(25)设置在芯柱基座(41)上；所述工艺排气管(1)上端封闭；所述接地电极(25)与芯柱基座(41)相连；
所述潘宁离子源组件包括设置在中子管管壳(17)内且与上封接环(5)连接的离子源罩(8)、设置在离子源罩(8)上端的离子源封接环(7)，以及从上至下依次设置在离子源罩(8)内的主磁钢(10)、阴极(12)、阳极(13)、输出阴极(15)和磁环(16)；所述离子源封接环(7)上开设第一通孔；所述离子源封接环(7)上端面与芯柱支撑柱(42)连接；所述主磁钢(10)设置在离子源封接环(7)下端面与阴极(12)之间；所述阴极(12)与离子源罩(8)连接；所述阴极(12)与阳极(13)之间沿轴向设有间隙，阳极(13)的阳极引线(22)从离子源封接环(7)上的第一通孔穿出并与高压电极(3)连接，阳极引线(22)外部套有阳极引线绝缘瓷管(9)，所述阳极引线绝缘瓷管(9)和第一通孔之间存在空隙；所述离子源罩(8)底部设置第二通孔，磁环(16)和输出阴极(15)依次设置在第二通孔的上方，输出阴极(15)的边缘与离子源罩(8)的内壁连接；所述输出阴极(15)、磁环(16)及第二通孔形成氘离子束流通道；
所述气压调节组件位于离子源封接环(7)上端面和芯柱基座(41)下端面之间，包括热子(24)及包裹在热子(24)外部的吸气剂(6)；所述热子(24)一端连接低压电极(2)，另一端与接地电极(25)连接；所述吸气剂(6)中吸附有氘气；
所述自成靶组件设置在下封接环(182)内，包括靶基(19)，所述靶基(19)外壁与下封接环(182)的内壁之间封接；所述靶基(19)内部设置靶磁钢(20)；靶基(19)上表面上镀有靶膜(23)，靶膜(23)上吸附有氘气。
2.根据权利要求1所述的一种高产额自成靶D-D中子管，其特征在于：所述靶基(19)上表面设置有多个向内凹陷的锥面结构。
3.根据权利要求1或2所述的一种高产额自成靶D-D中子管，其特征在于：所述加速电极(181)的加速间距为10～12mm。
4.根据权利要求3所述的一种高产额自成靶D-D中子管，其特征在于：所述阴极(12)和阳极(13)之间的间隙为1～3mm；所述输出阴极(15)、磁环(16)以及离子源罩(8)底部的第二通孔孔径均为3～5mm；
加速电极(181)的通孔孔径为8～10mm，且加速电极(181)的外表面抛光处理至镜面程度。
5.根据权利要求4所述的一种高产额自成靶D-D中子管，其特征在于：所述阴极(12)包括阴极主体(121)和设置在阴极主体(121)上的阴极槽(122)，所述主磁钢(10)设置在离子源封接环(7)下端面与阴极槽(122)之间；所述阴极槽(122)的上端沿径向设有凸耳，凸耳的外缘与离子源罩(8)的内壁连接，凸耳上沿轴向对称设置两个阳极电极绝缘瓷管(11)；
所述阳极(13)的两侧对称设置两个阳极电极(132)，两个阳极电极(132)分别伸入两个所述阳极电极绝缘瓷管(11)中，其中一个阳极电极(132)上引出阳极引线(22)；
所述输出阴极(15)的上端设置定位环(14)；所述定位环(14)的外径与离子源罩(8)内径配合，其上端与阴极槽(122)的凸耳边缘连接。
6.根据权利要求5所述的一种高产额自成靶D-D中子管，其特征在于：
所述上封接环(5)下端沿径向向内设置凸台，所述离子源罩(8)外壁上端设置有与凸台相配合的凸缘；所述离子源罩(8)通过凸缘和凸台配合与上封接环(5)连接；
所述凸台的上端边缘设有倒角。
7.根据权利要求6所述的一种高产额自成靶D-D中子管，其特征在于：
所述靶基(19)下端中间设有圆形凹槽，所述靶磁钢(20)设置在圆形凹槽中；所述靶磁钢(20)下方设置靶磁钢托(21)；
所述吸气剂(6)为锆-石墨非蒸散型吸气材料；所述靶膜(23)为高纯锆材料；所述靶基(19)材料为无氧铜；所述离子源罩(8)为软磁材料；
所述阴极(12)和阳极(13)的材料均为钼；
所述主磁钢(10)、靶磁钢(20)的材料均为钐钴合金。
8.一种权利要求1至7任一所述的高产额自成靶D-D中子管的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、进行中子管的结构装配；
步骤2、双真空高温排气，将步骤1所得中子管的工艺排气管(1)打开并连接真空泵，且将整个中子管置于真空环境中，将所述真空环境温度设置为450～500℃，开始排气，排气时间大于等于20小时；排气结束后供入氘气，将工艺排气管(1)封闭；
步骤3、耐压锻炼，在步骤2结束后，将中子管置于绝缘环境中，降温至常温，然后将中子管所处环境温度由常温逐步升温到175℃，在此过程中，逐步提高管内电压至140KV以上，持续8～10小时；
步骤4、靶饱和锻炼，在步骤3结束后，为中子管的加速电极(181)提供60KV～100KV的电压，并通过低压电极(2)为热子(24)供电，通过高压电极(3)为阳极(13)供电，吸气剂(6)受热释放氘气，氘气经过电离、加速后轰击靶膜(23)，持续8～10小时，靶膜(23)内氘气含量达到饱和，完成D-D中子管的制作。
9.根据权利要求8所述的高产额自成靶D-D中子管的制作方法，其特征在于，步骤1具体为：
1.1)将下封接环(182)与加速电极(181)固定连接，再将下封接环(182)、中子管管壳(17)以及上封接环(5)从下到上依次连接，形成管壳组件；
1.2)将阴极(12)与两个阳极电极绝缘瓷管(11)连接，然后将两个阳极电极(132)分别连接两个阳极电极绝缘瓷管(11)，其中一个阳极电极(132)引出阳极引线(22)，阳极引线(22)外部套上阳极引线绝缘瓷管(9)，形成电场组件；将磁环(16)、输出阴极(15)、电场组件、主磁钢(10)、离子源封接环(7)从下往上依次装入离子源罩(8)内并固定，同时将阳极引线(22)和阳极引线绝缘瓷管(9)从离子源封接环(7)上引出；将离子源封接环(7)和离子源罩(8)固定连接，构成潘宁离子源组件；
1.3)将工艺排气管(1)、低压电极(2)、高压电极(3)、接地电极(25)分别封接在芯柱(4)的芯柱基座(41)上，构成芯柱组件；将芯柱(4)的芯柱支撑柱(42)与离子源封接环(7)的上端面连接，再将阳极引线(22)与高压电极(3)连接，使得芯柱组件和潘宁离子源组件连接为一体；
1.4)将吸气剂(6)包裹在热子(24)的外部，并置于芯柱基座(41)的下方空间内，形成气压调节组件；再将热子(24)一端连接低压电极(2)，另一端连接在芯柱支撑柱(42)上，使得气压调节组件、芯柱组件、潘宁离子源组件连接为一体；
1.5)将靶磁钢(20)装入镀有靶膜(23)的靶基(19)中并固定，构成自成靶组件；
1.6)将连接为一体的气压调节组件、芯柱组件以及潘宁离子源组件一起从管壳组件的上部装入，将自成靶组件从管壳组件的下方装入，并将芯柱基座(41)外壁与上封接环(5)内壁之间进行封接，将靶基(19)外壁和下封接环(182)内壁之间进行封接；完成结构装配。
10.根据权利要求9所述的高产额自成靶D-D中子管的制作方法，其特征在于：步骤1.6)中，芯柱基座(41)外壁与上封接环(5)内壁之间采用氩弧焊接方法进行封接；靶基(19)外壁和下封接环(182)内壁之间采用氩弧焊接方法进行封接。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110808804.4A CN113543448A (zh) | 2021-07-16 | 2021-07-16 | 一种高产额自成靶d-d中子管及其制作方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110808804.4A CN113543448A (zh) | 2021-07-16 | 2021-07-16 | 一种高产额自成靶d-d中子管及其制作方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113543448A true CN113543448A (zh) | 2021-10-22 |
Family
ID=78100017
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202110808804.4A Pending CN113543448A (zh) | 2021-07-16 | 2021-07-16 | 一种高产额自成靶d-d中子管及其制作方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113543448A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114007323A (zh) * | 2021-11-02 | 2022-02-01 | 西京学院 | 一种锥型潘宁离子源的中子管结构 |
Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3955118A (en) * | 1975-02-19 | 1976-05-04 | Western Electric Company, Inc. | Cold-cathode ion source |
| CN2052573U (zh) * | 1988-11-21 | 1990-02-07 | 东北师范大学 | 陶瓷自成靶中子管 |
| JPH08106872A (ja) * | 1994-10-05 | 1996-04-23 | Nissin Electric Co Ltd | イオン源 |
| CN2416504Y (zh) * | 2000-05-17 | 2001-01-24 | 西安石油勘探仪器总厂 | 微型测井中子管 |
| CN102693888A (zh) * | 2011-03-24 | 2012-09-26 | 方钢群 | 一种陶瓷软x射线管的制备方法 |
| CN105744714A (zh) * | 2016-04-04 | 2016-07-06 | 东北师范大学 | 陶瓷头离子源长寿命中子管 |
| CN205733323U (zh) * | 2016-05-10 | 2016-11-30 | 西安冠能中子探测技术有限公司 | 一种中子管壳的钎焊工装 |
| CN205793592U (zh) * | 2016-05-24 | 2016-12-07 | 西安冠能中子探测技术有限公司 | 用于中子管制造的自成靶 |
| CN205789863U (zh) * | 2016-05-25 | 2016-12-07 | 西安冠能中子探测技术有限公司 | 防离子溅射的微型潘宁离子源 |
| CN205793593U (zh) * | 2016-05-25 | 2016-12-07 | 西安冠能中子探测技术有限公司 | 微型测井中子管 |
| CN109767856A (zh) * | 2018-12-28 | 2019-05-17 | 西安交通大学 | 一种中子源靶系统 |
-
2021
- 2021-07-16 CN CN202110808804.4A patent/CN113543448A/zh active Pending
Patent Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3955118A (en) * | 1975-02-19 | 1976-05-04 | Western Electric Company, Inc. | Cold-cathode ion source |
| CN2052573U (zh) * | 1988-11-21 | 1990-02-07 | 东北师范大学 | 陶瓷自成靶中子管 |
| JPH08106872A (ja) * | 1994-10-05 | 1996-04-23 | Nissin Electric Co Ltd | イオン源 |
| CN2416504Y (zh) * | 2000-05-17 | 2001-01-24 | 西安石油勘探仪器总厂 | 微型测井中子管 |
| CN102693888A (zh) * | 2011-03-24 | 2012-09-26 | 方钢群 | 一种陶瓷软x射线管的制备方法 |
| CN105744714A (zh) * | 2016-04-04 | 2016-07-06 | 东北师范大学 | 陶瓷头离子源长寿命中子管 |
| CN205733323U (zh) * | 2016-05-10 | 2016-11-30 | 西安冠能中子探测技术有限公司 | 一种中子管壳的钎焊工装 |
| CN205793592U (zh) * | 2016-05-24 | 2016-12-07 | 西安冠能中子探测技术有限公司 | 用于中子管制造的自成靶 |
| CN205789863U (zh) * | 2016-05-25 | 2016-12-07 | 西安冠能中子探测技术有限公司 | 防离子溅射的微型潘宁离子源 |
| CN205793593U (zh) * | 2016-05-25 | 2016-12-07 | 西安冠能中子探测技术有限公司 | 微型测井中子管 |
| CN109767856A (zh) * | 2018-12-28 | 2019-05-17 | 西安交通大学 | 一种中子源靶系统 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114007323A (zh) * | 2021-11-02 | 2022-02-01 | 西京学院 | 一种锥型潘宁离子源的中子管结构 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4996017A (en) | Neutron generator tube | |
| US3786258A (en) | Closed system neutron generator tube | |
| CN205793593U (zh) | 微型测井中子管 | |
| CN205793592U (zh) | 用于中子管制造的自成靶 | |
| CN109587926B (zh) | 一种小型化强流中子发生器 | |
| CN111755317B (zh) | 一种用于二次离子质谱仪的射频负离子源 | |
| CN104505325A (zh) | 一种高电压气体放电电子枪装置 | |
| US3581093A (en) | Dc operated positive ion accelerator and neutron generator having an externally available ground potential target | |
| WO2012064801A2 (en) | Particle accelerator with a heat pipe supporting components of a high voltage power supply | |
| CN207783240U (zh) | 一种双等离子体离子源 | |
| CN113543448A (zh) | 一种高产额自成靶d-d中子管及其制作方法 | |
| CN1142448C (zh) | 微型中子管及其制作方法 | |
| CN109041397B (zh) | 一种超小型中子管 | |
| CN109830419B (zh) | 一种微型潘宁离子源 | |
| US3448314A (en) | Neutron generators | |
| CN108112153A (zh) | 一种双等离子体离子源 | |
| JPH02276198A (ja) | 中性子管 | |
| JP3111851B2 (ja) | 高磁束密度イオン源 | |
| CN216146500U (zh) | 一种中子发生器装置 | |
| RU192776U1 (ru) | Импульсный источник ионов пеннинга | |
| CN206851129U (zh) | 中子发生器 | |
| CN109275254B (zh) | 一种超小型中子管的制作方法 | |
| CN118068435A (zh) | 测井用脉冲中子管及随钻测井仪 | |
| RU209633U1 (ru) | Вакуумная нейтронная трубка | |
| RU209870U1 (ru) | Вакуумная нейтронная трубка |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |