CN113529167B - 一种大面积弹性CsPbBr3单晶薄膜材料及其制备方法 - Google Patents

一种大面积弹性CsPbBr3单晶薄膜材料及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113529167B
CN113529167B CN202010285496.7A CN202010285496A CN113529167B CN 113529167 B CN113529167 B CN 113529167B CN 202010285496 A CN202010285496 A CN 202010285496A CN 113529167 B CN113529167 B CN 113529167B
Authority
CN
China
Prior art keywords
precursor solution
single crystal
cspbbr
thin film
hours
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202010285496.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN113529167A (zh
Inventor
赵泽恩
曹博
袁国亮
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nanjing University of Science and Technology
Original Assignee
Nanjing University of Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nanjing University of Science and Technology filed Critical Nanjing University of Science and Technology
Priority to CN202010285496.7A priority Critical patent/CN113529167B/zh
Publication of CN113529167A publication Critical patent/CN113529167A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113529167B publication Critical patent/CN113529167B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/12—Halides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/60—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape characterised by shape
    • C30B29/64—Flat crystals, e.g. plates, strips or discs
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B7/00—Single-crystal growth from solutions using solvents which are liquid at normal temperature, e.g. aqueous solutions
    • C30B7/02—Single-crystal growth from solutions using solvents which are liquid at normal temperature, e.g. aqueous solutions by evaporation of the solvent
    • C30B7/06—Single-crystal growth from solutions using solvents which are liquid at normal temperature, e.g. aqueous solutions by evaporation of the solvent using non-aqueous solvents
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P70/00—Climate change mitigation technologies in the production process for final industrial or consumer products
    • Y02P70/50—Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

本发明公开了一种大面积弹性CsPbBr3单晶薄膜材料及其制备方法，该单晶薄膜材料通过特殊旋涂法在弹性聚合物表面生长获得，该薄膜材料为最大面积可达100 cm2、厚度小于10μm的立方相CsPbBr3（100）单晶薄膜，且该单晶薄膜表面粗糙度Ra不超过15 nm。此外，通过该方法制备的单晶薄膜具备较好弹性，沿该单晶薄膜表面单一方向进行机械拉伸，其最大应变量可达到11.23%，而沿平面内相互垂直的两个方向同时进行相同应变的机械拉伸，其单个方向上最大应变量可达到5.33%，有利于CsPbBr3基器件应用领域的拓展以及进一步通过应力调节开发单晶薄膜光电相关性能。

Description

一种大面积弹性CsPbBr3单晶薄膜材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及CsPbBr3单晶薄膜，特别是涉及一种大面积弹性CsPbBr3单晶薄膜及其制备方法，属于钙钛矿技术领域。
背景技术
卤素钙钛矿在其可见光谱中表现出强烈的吸收特性，由于其具备的激子结合能低、载流子扩散长度长、陷阱态密度低，而在光电器件领域获得了广泛的研究。尤其是在过去几年中，将混合钙钛矿作为敏化剂的光伏器件的效率显著提高，最近的器件效率超过20％，杂化钙钛矿发光二极管(LED)也具有约10％的外部量子效率和很高的颜色纯度。然而，杂化钙钛矿在含有水分或略高温度下运作时，其易于分解成卤化铅和挥发性有机组分。相比于杂化钙钛矿材料，全无机钙钛矿材料在化学物理稳定性上具备更优异性能，因此许多学者将关注点放在其薄膜器件的光电性能研究，并成功地应用于光伏、探测器、激光器和发光二极管(LED) 等领域。
CsPbBr3作为一种全无机结构的钙钛矿材料，没有任何挥发性有机组分，克服了与杂化钙钛矿相关的稳定性问题。此外可以通过一些处理就表现出高达90％的光致发光量子产率，而不需要更宽的带隙表面钝化层，因为它们具有较高的缺陷容限。这些突出的特点对开发新一代低成本、可解决光电应用的材料很有益处。然而，其相对杂化钙钛矿具备的更好的稳定性仍然需要进一步提高才能使其投入日常生产生活中。目前较为合理的方式之一即制备出稳定的弹性CsPbBr3薄膜，通过使其具备弹性一方面改善其机械特性，使其可以应用于更多的场合；另一方面也可以一定程度上改善其光电性能。Liao等人制备出一种具有有效缺陷钝化的自组装核壳结构量子点的极其均匀和平坦的溴化铯铅(CsPbBr3)薄膜。一步前驱体自旋包覆的CsPbBr3薄膜中形成的量子点平均尺寸为4.5nm，有效地限制了激发电子空穴对，导致超高激子结合能为198meV。(LS Liao,et al.Self-Assembled High QualityCsPbBr3 Quantum Dot Films Toward Highly Efficient Light-Emitting Diodes,ACSnano,2018,12(9): 9541-9548.)。Hu等人则是将全无机钙钛矿CsPbBr3应用于柔性电阻开关存储器器件的电阻开关元件上(W Hu,et al.Flexible All-Inorganic PerovskiteCsPbBr3 Nonvolatile Memory Device, ACS Appl Mater Interfaces,2017,9(7):6171-6176.)，结构为Al/CsPbBr3/PEDOT： PSS/ITO/PET。该器件在不同弯曲角度和连续弯曲循环下的电特性统计数据也表明，这些柔性器件具有良好的光电可靠性和机械稳定性。由此可见，通过制备出弹性的薄膜可以在一定程度上改善其光电性能以及拓展应用领域。
此外，另一种较为合理的方式则是改善薄膜的结晶性。目前所制备的大部分功能薄膜均为多晶膜，而多晶膜不可避免的存在晶粒边界以及表面缺陷，其不可避免的导致载流子寿命、迁移率和扩散长度等参数均下降。值得注意的是钙钛矿材料的单晶相比于多晶，具备更低的缺陷态密度、更高的载流子迁移率和更长的载流子复合寿命等优势。但是若直接采用体相单晶替代多晶薄膜，则由于其厚度过大，会使得载流子复合概率增大，这并不能有效的改善光电器件的实用性能。虽然目前大面积CsPbBr3单晶薄膜的制备较为困难，但是单晶薄膜在实际中缺陷密度可达到1.5×1012cm-3，比多晶薄膜的缺陷浓度低几个数量级，也导致其具备较高的载流子迁移率518cm2V-1s-1，有利于器件性能的提升。因此单晶薄膜的进一步研究仍然需要开展，目前的研究成果中，具备特定取向的衬底是CsPbBr3单晶薄膜制备工艺中最重要的部分，而常用的制备工艺主要为溶液旋涂法与化学气相沉积法：Mahenderkar等人选取 (100)取向的SrTiO3作为衬底，通过先旋涂后加入CsPbBr3原液静置，缓慢生长单晶膜，然而此薄膜尺寸很小，分布松散(如图1)(Naveen K.Mahenderkar1,etal.Spin Coating Epitaxial Films,Science,2019,364:166–169.)；化学气相沉积是一种新颖、高效的技术，广泛应用于半导体薄膜的制备中，许多研究者也利用CsPbBr3与目标衬底晶格适配或是稍微的错配特性，在特定取向的衬底上制备出CsPbBr3外延薄膜，Jin等人选取(100)取向的SrTiO3作为衬底，其采用化学气相沉积的方法在表面生成了大量的单晶薄片，厚度可从200nm生长达到7μm，但是光学和电子显微镜拍摄的表面图显示出薄片面积增大时，厚度也随之增大(如图2)，呈现向体相单晶生长的趋势(S.Jin,et al.Single-Crystal Thin Films of Cesium Lead Bromide Perovskite Epitaxially Grown onMetal Oxide Perovskite(SrTiO3),J.Am.Chem. Soc.2017,139:13525-13532.)；Xia等人则是选取(100)取向的ZnSe作为衬底制备出了特定取向的单晶薄膜(J Xia,etal.Epitaxial Growth of Large-Scale Orthorhombic CsPbBr3 Perovskite Thin Filmswith Anisotropic Photoresponse Property,Adv.Funct.Mater.2019: 1904913.)。
由此可以看出，为了拓展CsPbBr3在光电领域的发展，其弹性单晶薄膜的制备需要重视，而目前存在的主要问题是：单晶薄膜柔性的增强需要进一步研究；通过各种方法生长的单晶薄膜仅存在于小区域内，并没有生长出致密的大面积连续的单晶薄膜；这些现象限制了单晶薄膜的质量，阻碍了其优异性能的发挥和广泛应用。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的是提供一种大面积弹性CsPbBr3单晶薄膜材料及其制备方法。
实现本发明目的的技术解决方案是：一种大面积弹性CsPbBr3单晶薄膜及其制备方法，采用特殊旋涂法在弹性聚合物衬底上生长得到大面积致密弹性单晶薄膜，具体包括如下步骤：
步骤1、衬底的预处理：将经过表面臭氧化处理的弹性聚合物衬底进行低温处理，使其保持0℃；
步骤2、单晶薄膜预生长：将10～200μL的CsPbBr3前驱体溶液C旋涂在步骤1所述衬底上，并进行退火，获得准单晶薄膜；
步骤3、将CsPbBr3前驱体溶液D放置在相对湿度为5％、温度为30℃的密闭容器中，并将步骤2所得准单晶薄膜面朝向下，使其漂浮在CsPbBr3前驱体溶液D表面，以每小时 0.5℃的升温速度逐渐升温，经过5至20小时后取出该准单晶薄膜，并按照单晶薄膜自然生长的最大面积裁剪成方形，去除多余的衬底，即获得大面积弹性CsPbBr3单晶薄膜。
较佳的，经过表面臭氧化处理的弹性聚合物衬底包括经过表面臭氧化处理的聚酰亚胺 (PI)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)和聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)。
较佳的，经过表面臭氧化处理的弹性聚合物衬底的表面粗糙度Ra小于1nm，且沿该衬底表面单一方向进行机械拉伸，其最大应变量为17.93％，而沿其表面相互垂直的两个方向同时进行相同的机械拉伸，其单个方向上最大应变量可达到8.72％。
具体的，表面臭氧化处理过程如下：调节空气流速为600ml/min，使电压稳定在180V 后，将弹性聚合物衬底置于反应瓶中，控制反应温度为25℃，经过30分钟处理。
较佳的，通过将提纯后的CsPbBr3粉体溶解在体积比为1：9的溶液A与溶液B的混合溶剂中配制成0.5～1mol/L的溶液(优选0.5～0.8mol/L)，过滤后得到CsPbBr3前驱体溶液C，其中，溶液A为二甲基亚砜(DMSO)或γ-丁内酯(GBL)，溶液B为二甲基甲酰胺(DMF)。
较佳的，通过将提纯后的CsPbBr3粉体溶解在二甲基甲酰胺(DMF)中配制成0.5～1mol/L 的溶液(优选0.5～0.8mol/L)，获得CsPbBr3前驱体溶液D。
较佳的，所得CsPbBr3单晶薄膜为大面积致密弹性立方相CsPbBr3的(100)晶面单晶薄膜，该CsPbBr3单晶薄膜沿表面单一方向进行机械拉伸，其最大应变量为11.23％，而沿其表面相互垂直的两个方向同时进行相同的机械拉伸，其单个方向上最大应变量可达到5.33％；所述薄膜最大面积可达100cm2、厚度小于10μm，表面粗糙度Ra不超过15nm。
本发明相对于现有技术的优点在于：
(1)本发明选取的衬底为具备弹性的无取向聚合物，衬底无需经过复杂困难的制备过程。
(2)本发明方法可获得厚度不超过11μm最大面积达到100cm2的CsPbBr3单晶薄膜，并且单晶薄膜表面粗糙度Ra小于15nm。
(3)本发明获得的CsPbBr3单晶薄膜具备稳定优异的弹性，为柔性CsPbBr3基电子元器件的研究以及应变诱导CsPbBr3相变提供良好的基础条件。
附图说明
图1为背景技术中参考文献Spin Coating Epitaxial Films的CsPbBr3单晶薄膜扫描电子显微镜图(Naveen K.Mahenderkar1,et al.Spin Coating Epitaxial Films,Science,2019,364: 166–169.)。
图2为背景技术中参考文献Single-Crystal Thin Films of Cesium LeadBromide Perovskite Epitaxially Grown on Metal Oxide Perovskite(SrTiO3)的CsPbBr3单晶薄膜扫描电子显微镜图(S.Jin,et al.Single-Crystal Thin Films ofCesium Lead Bromide Perovskite Epitaxially Grown on Metal Oxide Perovskite(SrTiO3),J.Am.Chem.Soc.2017,139:13525-13532.)。
图3为实施例1中生长20小时聚酰亚胺表面弹性CsPbBr3单晶薄膜选区5μm范围的原子力扫描显微镜高度图。
图4为实施例1-12中大面积弹性CsPbBr3薄膜XRD衍射图谱。
图5为实施例13-24中大面积弹性CsPbBr3薄膜XRD衍射图谱。
图6为实施例25-36中大面积弹性CsPbBr3薄膜XRD衍射图谱。
图7为实施例37-48中大面积弹性CsPbBr3薄膜XRD衍射图谱。
图8为实施例49-52中大面积弹性CsPbBr3薄膜XRD衍射图谱。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明进一步详细说明。下述实施例仅为本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明保护范围以权利要求书为准。
无取向弹性衬底可以有效改善CsPbBr3单晶薄膜的质量，同时可以进一步促进CsPbBr3基柔性电子器件研究，除此之外，也为应力调控CsPbBr3相变改善光电性能提供了条件。
本发明所述的大面积弹性CsPbBr3单晶薄膜及其制备方法，包括如下步骤：
步骤1、旋涂前驱液的准备：通过液相合成法，将原料CsBr和PbBr2合成CsPbBr3粉体并提纯。之后，1)将提纯后的粉体溶解在体积比为1：9的二甲基亚砜(DMSO)或γ-丁内酯(GBL)与二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶剂中配制成0.5至1mol/L的溶液，使用有机滤嘴对溶液过滤即可获得清澈CsPbBr3前驱体溶液A；2)取提纯后的CsPbBr3粉体按照浓度为0.5至1mol/L溶解在二甲基甲酰胺(DMF)中，获得CsPbBr3前驱体溶液B。
步骤2、衬底的预处理：将经过表面臭氧化处理的弹性聚合物衬底进行低温处理，使其保持0℃。经过处理后确保获得的聚合物衬底表面粗糙度Ra小于1nm，且沿衬底表面单一方向进行机械拉伸，其最大应变量为17.93％，而沿其表面相互垂直的两个方向同时进行相同的机械拉伸，其单个方向上最大应变量可达到8.72％。
步骤3、单晶薄膜预生长：将10至200μL的CsPbBr3前驱体溶液A旋涂在步骤2所得衬底上，并进行退火，获得准单晶薄膜。
步骤4、并将步骤3中所得准单晶薄膜朝向下，即准单晶薄膜与CsPbBr3前驱体溶液B 液面相接触，使其漂浮在步骤1中CsPbBr3前驱体溶液B表面上。之后将CsPbBr3前驱体溶液B放置在相对湿度为5％、温度为30℃的密闭容器中，以每小时0.5℃的升温速度逐渐升温，经过5至20小时后取出薄膜。按照单晶薄膜自然生长的最大面积裁剪成方形，去除多余的聚合物衬底，即为大面积弹性CsPbBr3单晶薄膜。CsPbBr3具有立方顺电相，其表面为 (100)晶面。
实施例1
一种大面积弹性CsPbBr3单晶薄膜材料的制备，所述方法的操作步骤如下：
步骤一、前驱体溶液的准备。(1)旋涂前驱体溶液A的准备：将摩尔比为 1：1的CsBr和PbBr2的混合物溶解在二甲基甲酰胺(DMF)中，形成浓度为 1.5mol/L的过饱和溶液，在70℃充分搅拌，对溶液中加入甲苯并进行10000转每分钟离心处理以将生成的粉体与液体分离，之后对获得的粉体使用甲苯冲洗后再次离心，烘干后获得 CsPbBr3原料粉体。将提纯后的CsPbBr3粉体溶解在体积比为1：9的二甲基亚砜(DMSO) 溶液与二甲基甲酰胺(DMF)溶液的混合溶剂中配制成0.5mol/L的溶液，使用有机滤嘴对溶液过滤即可获得清澈CsPbBr3前驱体溶液A。(2)生长前驱体溶液B的准备：此外取提纯后的粉体按照浓度为0.5mol/L溶解在二甲基甲酰胺(DMF)中，获得前驱体溶液B。
步骤二、衬底的预处理：聚合物衬底臭氧化时，先调好空气流速600ml/min和电压稳定在180V后，把切割好100cm2×25μm的4片聚酰亚胺(PI)聚合物衬底置于反应瓶中，反应温度为25℃，经过30分钟处理。之后取出经过表面臭氧化处理的衬底进行低温处理，使其保持0℃。此条件下预处理的PI衬底表面粗糙度Ra小于1nm，且沿衬底表面单一方向进行机械拉伸，其最大应变量为38.8％，而沿其表面相互垂直的两个方向同时进行相同的机械拉伸，其单个方向上最大应变量可达到18.7％。
步骤三、单晶薄膜预生长：将10μL步骤一中获得的CsPbBr3前驱体溶液A旋涂在步骤二后准备好的4片PI衬底上以2000转每分钟转速下旋涂30s，之后放置在90℃热台上进行退火，获得4片准单晶薄膜。
步骤四、单晶薄膜生长：将步骤三中所得4片准单晶薄膜朝向下，漂浮在步骤一中CsPbBr3前驱体溶液B表面上。之后将CsPbBr3前驱体溶液B放置在相对湿度为5％、温度为30℃的密闭容器中，以每小时0.5℃的升温速度逐渐升温，分5小时和20小时各取出2 片薄膜。按照单晶薄膜自然生长的最大面积裁剪成方形，去除多余的聚合物衬底，即获得4 片单晶薄膜。，且为立方相CsPbBr3中(100)的晶面。
为了测试单晶薄膜的弹性能力，特此采用机械拉伸的最大应变量对其进行表征，具体方法如下：将该单晶薄膜沿着单晶薄膜的单个方向进行机械拉伸或者沿着互相垂直的两个方向同时进行相同拉伸直至单晶薄膜破裂。对于单一方向进行的机械拉伸，记录拉伸方向上拉伸前的单晶薄膜长度a以及拉伸后的长度b，则单向的最大应变量即为(b-a)/a×％。而对于沿着单晶薄膜表面互相垂直的两个方向同时进行相同拉伸应变的情况，两个方向上施加的应变是相同的，只需要记录单个拉伸方向上拉伸前的单晶薄膜长度a以及拉伸后的长度b，其最大应变量即为(b-a)/a×％。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示，包括聚合物衬底种类、前驱体溶液A的溶剂种类、前驱体溶液A浓度、前驱体溶液B浓度、步骤三中的前驱体溶液旋涂量以及步骤四中的生长时间。而步骤四中分别生长5小时和20小时获得的弹性薄膜平均面积均为5cm2、厚度分别为0.5μm和3.5μm、表面粗糙度分别为1.7nm和4.1nm、沿衬底表面单一方向进行机械拉伸时的最大应变量分别为11.23％和10.90％、沿其表面相互垂直的两个方向同时进行相同拉伸应变时单个方向上最大应变量分别为5.33％和4.95％，如表2所示。取具有代表性的生长20小时的薄膜进行测试，获得的单晶薄膜AFM高度图如图3所示，而获得的单晶薄膜XRD衍射图如图4所示，呈现(100)取向的。
实施例2
本实施例大面积弹性CsPbBr3单晶薄膜材料的制备方法与实施例1相同，不同的是：本实施例中步骤三中旋涂的前驱体溶液A的量为200μL。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示，包括聚合物衬底种类、前驱体溶液A的溶剂种类、前驱体溶液A浓度、前驱体溶液B浓度、步骤三中的前驱体溶液旋涂量以及步骤四中的生长时间。而步骤四中分别生长5小时和20小时获得的弹性薄膜平均面积均为100cm2、厚度分别为0.6μm和3.6μm、表面粗糙度分别为12nm和5.8nm、沿衬底表面单一方向进行机械拉伸时的最大应变量分别为7.96％和7.70％、沿其表面相互垂直的两个方向同时进行相同拉伸应变时单个方向上最大应变量分别为3.88％和3.35％，如表2所示。其生长20 小时获得的(100)取向的单晶薄膜XRD衍射图如图4所示。
实施例3
本实施例大面积弹性CsPbBr3单晶薄膜材料的制备方法与实施例1相同，不同的是：本实施例中前驱体溶液B的浓度为1mol/L。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示，包括聚合物衬底种类、前驱体溶液A的溶剂种类、前驱体溶液A浓度、前驱体溶液B浓度、步骤三中的前驱体溶液旋涂量以及步骤四中的生长时间。而步骤四中分别生长5小时和20小时获得的弹性薄膜平均面积均为5cm2、厚度分别为2.3μm和10.4μm、表面粗糙度分别为3.0nm和11.2nm、沿衬底表面单一方向进行机械拉伸时的最大应变量分别为10.92％和10.52％、沿其表面相互垂直的两个方向同时进行相同拉伸应变时单个方向上最大应变量分别为4.96％和4.76％，如表2所示。其生长20小时获得的(100)取向的单晶薄膜XRD衍射图如图4所示。
实施例4
本实施例大面积弹性CsPbBr3单晶薄膜材料的制备方法与实施例1相同，不同的是：本实施例中前驱体溶液B的浓度为1mol/L，而步骤三中旋涂的前驱体溶液A的量为200μL。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示，包括聚合物衬底种类、前驱体溶液A的溶剂种类、前驱体溶液A浓度、前驱体溶液B浓度、步骤三中的前驱体溶液旋涂量以及步骤四中的生长时间。而步骤四中分别生长5小时和20小时获得的弹性薄膜平均面积均为100cm2、厚度分别为3.1μm和10.2μm、表面粗糙度分别为3.5nm和14.2nm、沿衬底表面单一方向进行机械拉伸时的最大应变量分别为8.55％和7.28％、沿其表面相互垂直的两个方向同时进行相同拉伸应变时单个方向上最大应变量分别为4.26％和4.14％，如表2所示。其生长20小时获得的(100)取向的单晶薄膜XRD衍射图如图4所示。
实施例5
本实施例大面积弹性CsPbBr3单晶薄膜材料的制备方法与实施例1相同，不同的是：本实施例中前驱体溶液A的浓度为1mol/L。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示，包括聚合物衬底种类、前驱体溶液A的溶剂种类、前驱体溶液A浓度、前驱体溶液B浓度、步骤三中的前驱体溶液旋涂量以及步骤四中的生长时间。而步骤四中分别生长5小时和20小时获得的弹性薄膜平均面积均为5cm2、厚度分别为0.7μm和3.2μm、表面粗糙度分别为1.3nm和4.1nm、沿衬底表面单一方向进行机械拉伸时的最大应变量分别为11.02％和10.48％、沿其表面相互垂直的两个方向同时进行相同拉伸应变时单个方向上最大应变量分别为5.46％和5.24％，如表2所示。其生长20小时获得的(100)取向的单晶薄膜XRD衍射图如图4所示。
实施例6
本实施例大面积弹性CsPbBr3单晶薄膜材料的制备方法与实施例1相同，不同的是：本实施例中前驱体溶液A的浓度为1mol/L；步骤三中旋涂的前驱体溶液A的量为200μL。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示，包括聚合物衬底种类、前驱体溶液A的溶剂种类、前驱体溶液A浓度、前驱体溶液B浓度、步骤三中的前驱体溶液旋涂量以及步骤四中的生长时间。而步骤四中分别生长5小时和20小时获得的弹性薄膜平均面积均为100cm2、厚度分别为0.9μm和3.5μm、表面粗糙度分别为1.2nm和5.8nm、沿衬底表面单一方向进行机械拉伸时的最大应变量分别为6.99％和6.78％、沿其表面相互垂直的两个方向同时进行相同拉伸应变时单个方向上最大应变量分别为3.45％和3.31％，如表2所示。其生长 20小时获得的(100)取向的单晶薄膜XRD衍射图如图4所示。
实施例7
本实施例大面积弹性CsPbBr3单晶薄膜材料的制备方法与实施例1相同，不同的是：本实施例中前驱体溶液A的浓度为1mol/L；前驱体溶液B的浓度为1mol/L。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示，包括聚合物衬底种类、前驱体溶液A的溶剂种类、前驱体溶液A浓度、前驱体溶液B浓度、步骤三中的前驱体溶液旋涂量以及步骤四中的生长时间。而步骤四中分别生长5小时和20小时获得的弹性薄膜平均面积均为5cm2、厚度分别为4.3μm和10.2μm、表面粗糙度分别为3.0nm和11.2nm、沿衬底表面单一方向进行机械拉伸时的最大应变量分别为5.24％和4.84％、沿其表面相互垂直的两个方向同时进行相同拉伸应变时单个方向上最大应变量分别为2.62％和2.02％，如表2所示。此条件下生长获得的薄膜不是(100)的单晶膜而是多晶膜，其生长20小时获得的薄膜XRD衍射图如图4所示。
实施例8
本实施例大面积弹性CsPbBr3单晶薄膜材料的制备方法与实施例1相同，不同的是：本实施例中前驱体溶液A的浓度为1mol/L；前驱体溶液B的浓度为1mol/L；步骤三中旋涂的前驱体溶液A的量为200μL。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示，包括聚合物衬底种类、前驱体溶液A的溶剂种类、前驱体溶液A浓度、前驱体溶液B浓度、步骤三中的前驱体溶液旋涂量以及步骤四中的生长时间。而步骤四中分别生长5小时和20小时获得的弹性薄膜平均面积均为100cm2、厚度分别为3.1μm和10.3μm、表面粗糙度分别为3.5nm和14.2nm、沿衬底表面单一方向进行机械拉伸时的最大应变量分别为3.44％和3.06％、沿其表面相互垂直的两个方向同时进行相同拉伸应变时单个方向上最大应变量分别为1.72％和1.52％，如表2所示。此条件下生长获得的薄膜不是(100)的单晶膜而是多晶膜，其生长20小时获得的薄膜XRD衍射图如图4所示。
实施例9
本实施例大面积弹性CsPbBr3单晶薄膜材料的制备方法与实施例1相同，不同的是：本实施例中前驱体溶液A的溶剂是由γ-丁内酯(GBL)与二甲基甲酰胺(DMF)组成。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示，包括聚合物衬底种类、前驱体溶液A的溶剂种类、前驱体溶液A浓度、前驱体溶液B浓度、步骤三中的前驱体溶液旋涂量以及步骤四中的生长时间。而步骤四中分别生长5小时和20小时获得的弹性薄膜平均面积均为5cm2、厚度分别为0.5μm和3.3μm、表面粗糙度分别为1.7nm和4.1nm、沿衬底表面单一方向进行机械拉伸时的最大应变量分别为11.18％和11.05％、沿其表面相互垂直的两个方向同时进行相同拉伸应变时单个方向上最大应变量分别为5.29％和5.25％，如表2所示。其生长20小时获得的(100)取向的单晶薄膜XRD衍射图如图4所示。
实施例10
本实施例大面积弹性CsPbBr3单晶薄膜材料的制备方法与实施例1相同，不同的是：本实施例中前驱体溶液A的溶剂是由γ-丁内酯(GBL)与二甲基甲酰胺(DMF)组成；步骤三中旋涂的前驱体溶液A的量为200μL。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示，包括聚合物衬底种类、前驱体溶液A的溶剂种类、前驱体溶液A浓度、前驱体溶液B浓度、步骤三中的前驱体溶液旋涂量以及步骤四中的生长时间。而步骤四中分别生长5小时和20小时获得的弹性薄膜平均面积均为100cm2、厚度分别为0.7μm和3.3μm、表面粗糙度分别为1.8nm和4.8nm、沿衬底表面单一方向进行机械拉伸时的最大应变量分别为8.34％和7.86％、沿其表面相互垂直的两个方向同时进行相同拉伸应变时单个方向上最大应变量分别为3.67％和3.43％，如表2所示。其生长 20小时获得的(100)取向的单晶薄膜XRD衍射图如图4所示。
实施例11
本实施例大面积弹性CsPbBr3单晶薄膜材料的制备方法与实施例1相同，不同的是：本实施例中前驱体溶液A的溶剂是由γ-丁内酯(GBL)与二甲基甲酰胺(DMF)组成；前驱体溶液B的浓度为1mol/L。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示，包括聚合物衬底种类、前驱体溶液A的溶剂种类、前驱体溶液A浓度、前驱体溶液B浓度、步骤三中的前驱体溶液旋涂量以及步骤四中的生长时间。而步骤四中分别生长5小时和20小时获得的弹性薄膜平均面积均为5cm2、厚度分别为5.2μm和10.3μm、表面粗糙度分别为7.3nm和11.2nm、沿衬底表面单一方向进行机械拉伸时的最大应变量分别为10.72％和10.08％、沿其表面相互垂直的两个方向同时进行相同拉伸应变时单个方向上最大应变量分别为5.36％和4.89％，如表2所示。其生长20小时获得的(100)取向的单晶薄膜XRD衍射图如图4所示。
实施例12
本实施例大面积弹性CsPbBr3单晶薄膜材料的制备方法与实施例1相同，不同的是：本实施例中前驱体溶液A的溶剂是由γ-丁内酯(GBL)与二甲基甲酰胺(DMF)组成；前驱体溶液B的浓度为1mol/L；步骤三中旋涂的前驱体溶液A的量为200μL。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示，包括聚合物衬底种类、前驱体溶液A的溶剂种类、前驱体溶液A浓度、前驱体溶液B浓度、步骤三中的前驱体溶液旋涂量以及步骤四中的生长时间。而步骤四中分别生长5小时和20小时获得的弹性薄膜平均面积均为100cm2、厚度分别为3.5μm和10.3μm、表面粗糙度分别为3.9nm和13.2nm、沿衬底表面单一方向进行机械拉伸时的最大应变量分别为7.66％和7.46％、沿其表面相互垂直的两个方向同时进行相同拉伸应变时单个方向上最大应变量分别为2.83％和3.73％，如表2所示。其生长20小时获得的(100)取向的单晶薄膜XRD衍射图如图4所示。
实施例13
本实施例大面积弹性CsPbBr3单晶薄膜材料的制备方法与实施例1相同，不同的是：本实施例中前驱体溶液A的溶剂是由γ-丁内酯(GBL)与二甲基甲酰胺(DMF)组成；而前驱体溶液A的浓度为1mol/L。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示，包括聚合物衬底种类、前驱体溶液A的溶剂种类、前驱体溶液A浓度、前驱体溶液B浓度、步骤三中的前驱体溶液旋涂量以及步骤四中的生长时间。而步骤四中分别生长5小时和20小时获得的弹性薄膜平均面积均为5cm2、厚度分别为0.7μm和3.5μm、表面粗糙度分别为1.9nm和5.1nm、沿衬底表面单一方向进行机械拉伸时的最大应变量分别为10.84％和10.16％、沿其表面相互垂直的两个方向同时进行相同拉伸应变时单个方向上最大应变量分别为5.12％和5.08％，如表2所示。其生长20小时获得的(100)取向的单晶薄膜XRD衍射图如图5所示。
实施例14
本实施例大面积弹性CsPbBr3单晶薄膜材料的制备方法与实施例1相同，不同的是：本实施例中前驱体溶液A的溶剂是由γ-丁内酯(GBL)与二甲基甲酰胺(DMF)组成；前驱体溶液A的浓度为1mol/L；步骤三中旋涂的前驱体溶液A的量为200μL。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示，包括聚合物衬底种类、前驱体溶液A的溶剂种类、前驱体溶液A浓度、前驱体溶液B浓度、步骤三中的前驱体溶液旋涂量以及步骤四中的生长时间。而步骤四中分别生长5小时和20小时获得的弹性薄膜平均面积均为100cm2、厚度分别为0.8μm和3.8μm、表面粗糙度分别为1.2nm和4.8nm、沿衬底表面单一方向进行机械拉伸时的最大应变量分别为8.72％和7.68％、沿其表面相互垂直的两个方向同时进行相同拉伸应变时单个方向上最大应变量分别为3.86％和3.34％，如表2所示。其生长 20小时获得的(100)取向的单晶薄膜XRD衍射图如图5所示。
实施例15
本实施例大面积弹性CsPbBr3单晶薄膜材料的制备方法与实施例1相同，不同的是：本实施例中前驱体溶液A的溶剂是由γ-丁内酯(GBL)与二甲基甲酰胺(DMF)组成；前驱体溶液A的浓度为1mol/L；前驱体溶液B的浓度为1mol/L。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示，包括聚合物衬底种类、前驱体溶液A的溶剂种类、前驱体溶液A浓度、前驱体溶液B浓度、步骤三中的前驱体溶液旋涂量以及步骤四中的生长时间。而步骤四中分别生长5小时和20小时获得的弹性薄膜平均面积均为5cm2、厚度分别为4.3μm和10.8μm、表面粗糙度分别为7.5nm和11.2nm、沿衬底表面单一方向进行机械拉伸时的最大应变量分别为5.90％和3.58％、沿其表面相互垂直的两个方向同时进行相同拉伸应变时单个方向上最大应变量分别为2.45％和1.29％，如表2所示。此条件下生长获得的薄膜不是(100)的单晶膜而是多晶膜，其生长20小时获得的薄膜XRD衍射图如图4所示。
实施例16
本实施例大面积弹性CsPbBr3单晶薄膜材料的制备方法与实施例1相同，不同的是：本实施例中前驱体溶液A的溶剂是由γ-丁内酯(GBL)与二甲基甲酰胺(DMF)组成，前驱体溶液A的浓度为1mol/L；前驱体溶液B的浓度为1mol/L；步骤三中旋涂的前驱体溶液 A的量为200μL。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示，包括聚合物衬底种类、前驱体溶液A的溶剂种类、前驱体溶液A浓度、前驱体溶液B浓度、步骤三中的前驱体溶液旋涂量以及步骤四中的生长时间。而步骤四中分别生长5小时和20小时获得的弹性薄膜平均面积均为100cm2、厚度分别为4.3μm和10.7μm、表面粗糙度分别为3.5nm和11.5nm、沿衬底表面单一方向进行机械拉伸时的最大应变量分别为2.94％和2.46％、沿其表面相互垂直的两个方向同时进行相同拉伸应变时单个方向上最大应变量分别为1.41％和1.22％，如表2所示。此条件下生长获得的薄膜不是(100)的单晶膜而是多晶膜，其生长20小时获得的薄膜XRD衍射图如图4所示。
实施例17
本实施例大面积弹性CsPbBr3单晶薄膜材料的制备方法与实施例1相同，不同的是：本实施例中聚合物单晶薄膜为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示，包括聚合物衬底种类、前驱体溶液A的溶剂种类、前驱体溶液A浓度、前驱体溶液B浓度、步骤三中的前驱体溶液旋涂量以及步骤四中的生长时间。而步骤四中分别生长5小时和20小时获得的弹性薄膜平均面积均为5cm2、厚度分别为0.8μm和3.6μm、表面粗糙度分别为1.9nm和4.9nm、沿衬底表面单一方向进行机械拉伸时的最大应变量分别为11.20％和10.80％、沿其表面相互垂直的两个方向同时进行相同拉伸应变时单个方向上最大应变量分别为5.13％和4.95％，如表2所示。其生长20小时获得的(100)取向的单晶薄膜XRD衍射图如图5所示。
实施例18
本实施例大面积弹性CsPbBr3单晶薄膜材料的制备方法与实施例1相同，不同的是：本实施例中聚合物衬底为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)；步骤三中旋涂的前驱体溶液A的量为 200μL。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示，包括聚合物衬底种类、前驱体溶液A的溶剂种类、前驱体溶液A浓度、前驱体溶液B浓度、步骤三中的前驱体溶液旋涂量以及步骤四中的生长时间。而步骤四中分别生长5小时和20小时获得的弹性薄膜平均面积均为100cm2、厚度分别为1.0μm和3.3μm、表面粗糙度分别为2.2nm和4.1nm、沿衬底表面单一方向进行机械拉伸时的最大应变量分别为8.24％和7.22％、沿其表面相互垂直的两个方向同时进行相同拉伸应变时单个方向上最大应变量分别为3.92％和3.11％，如表2所示。其生长 20小时获得的(100)取向的单晶薄膜XRD衍射图如图5所示。
实施例19
本实施例大面积弹性CsPbBr3单晶薄膜材料的制备方法与实施例1相同，不同的是：本实施例中聚合物衬底为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)；前驱体溶液B的浓度为1mol/L。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示，包括聚合物衬底种类、前驱体溶液A的溶剂种类、前驱体溶液A浓度、前驱体溶液B浓度、步骤三中的前驱体溶液旋涂量以及步骤四中的生长时间。而步骤四中分别生长5小时和20小时获得的弹性薄膜平均面积均为5cm2、厚度分别为4.7μm和10.4μm、表面粗糙度分别为5.7nm和13.2nm、沿衬底表面单一方向进行机械拉伸时的最大应变量分别为11.16％和10.80％、沿其表面相互垂直的两个方向同时进行相同拉伸应变时单个方向上最大应变量分别为5.13％和4.95％，如表2所示。其生长20小时获得的(100)取向的单晶薄膜XRD衍射图如图5所示。
实施例20
本实施例大面积弹性CsPbBr3单晶薄膜材料的制备方法与实施例1相同，不同的是：本实施例中聚合物衬底为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)；前驱体溶液B的浓度为1mol/L；而步骤三中旋涂的前驱体溶液A的量为200μL。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示，包括聚合物衬底种类、前驱体溶液A的溶剂种类、前驱体溶液A浓度、前驱体溶液B浓度、步骤三中的前驱体溶液旋涂量以及步骤四中的生长时间。而步骤四中分别生长5小时和20小时获得的弹性薄膜平均面积均为100cm2、厚度分别为4.3μm和10.2μm、表面粗糙度分别为3.5nm和12.2nm、沿衬底表面单一方向进行机械拉伸时的最大应变量分别为7.60％和7.54％、沿其表面相互垂直的两个方向同时进行相同拉伸应变时单个方向上最大应变量分别为3.30％和2.97％，如表2所示。其生长20小时获得的(100)取向的单晶薄膜XRD衍射图如图5所示。
实施例21
本实施例大面积弹性CsPbBr3单晶薄膜材料的制备方法与实施例1相同，不同的是：本实施例中聚合物衬底为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)；前驱体溶液A的浓度为1mol/L。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示，包括聚合物衬底种类、前驱体溶液A的溶剂种类、前驱体溶液A浓度、前驱体溶液B浓度、步骤三中的前驱体溶液旋涂量以及步骤四中的生长时间。而步骤四中分别生长5小时和20小时获得的弹性薄膜平均面积均为5cm2、厚度分别为1.2μm和3.9μm、表面粗糙度分别为2.6nm和4.5nm、沿衬底表面单一方向进行机械拉伸时的最大应变量分别为10.34％和10.02％、沿其表面相互垂直的两个方向同时进行相同拉伸应变时单个方向上最大应变量分别为5.17％和4.36％，如表2所示。其生长20小时获得的(100)取向的单晶薄膜XRD衍射图如图5所示。
实施例22
本实施例大面积弹性CsPbBr3单晶薄膜材料的制备方法与实施例1相同，不同的是：本实施例中聚合物衬底为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)；前驱体溶液A的浓度为1mol/L；步骤三中旋涂的前驱体溶液A的量为200μL。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示，包括聚合物衬底种类、前驱体溶液A的溶剂种类、前驱体溶液A浓度、前驱体溶液B浓度、步骤三中的前驱体溶液旋涂量以及步骤四中的生长时间。而步骤四中分别生长5小时和20小时获得的弹性薄膜平均面积均为100cm2、厚度分别为1.1μm和3.7μm、表面粗糙度分别为2.1nm和3.5nm、沿衬底表面单一方向进行机械拉伸时的最大应变量分别为7.72％和6.86％、沿其表面相互垂直的两个方向同时进行相同拉伸应变时单个方向上最大应变量分别为3.36％和2.93％，如表2所示。其生长 20小时获得的(100)取向的单晶薄膜XRD衍射图如图5所示。
实施例23
本实施例大面积弹性CsPbBr3单晶薄膜材料的制备方法与实施例1相同，不同的是：本实施例中聚合物衬底为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)；前驱体溶液A的浓度为1mol/L；前驱体溶液B的浓度为1mol/L。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示，包括聚合物衬底种类、前驱体溶液A的溶剂种类、前驱体溶液A浓度、前驱体溶液B浓度、步骤三中的前驱体溶液旋涂量以及步骤四中的生长时间。而步骤四中分别生长5小时和20小时获得的弹性薄膜平均面积均为5cm2、厚度分别为4.6μm和10.5μm、表面粗糙度分别为5.7nm和13.4nm、沿衬底表面单一方向进行机械拉伸时的最大应变量分别为4.22％和3.96％、沿其表面相互垂直的两个方向同时进行相同拉伸应变时单个方向上最大应变量分别为2.11％和2.38％，如表2所示。此条件下生长获得的薄膜不是(100)的单晶膜而是多晶膜，其生长20小时获得的薄膜XRD衍射图如图5所示。
实施例24
本实施例大面积弹性CsPbBr3单晶薄膜材料的制备方法与实施例1相同，不同的是：本实施例中聚合物衬底为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)；前驱体溶液A的浓度为1mol/L；前驱体溶液B的浓度为1mol/L；而步骤三中旋涂的前驱体溶液A的量为200μL。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示，包括聚合物衬底种类、前驱体溶液A的溶剂种类、前驱体溶液A浓度、前驱体溶液B浓度、步骤三中的前驱体溶液旋涂量以及步骤四中的生长时间。而步骤四中分别生长5小时和20小时获得的弹性薄膜平均面积均为100cm2、厚度分别为4.3μm和10.2μm、表面粗糙度分别为6.5nm和14.2nm、沿衬底表面单一方向进行机械拉伸时的最大应变量分别为2.90％和2.52％、沿其表面相互垂直的两个方向同时进行相同拉伸应变时单个方向上最大应变量分别为1.75％和1.16％，如表2所示。此条件下生长获得的薄膜不是(100)的单晶膜而是多晶膜，其生长20小时获得的薄膜XRD衍射图如图5所示。
实施例25
本实施例大面积弹性CsPbBr3单晶薄膜材料的制备方法与实施例1相同，不同的是：本实施例中聚合物衬底为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)；前驱体溶液A的溶剂是由γ-丁内酯 (GBL)与二甲基甲酰胺(DMF)组成。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示，包括聚合物衬底种类、前驱体溶液A的溶剂种类、前驱体溶液A浓度、前驱体溶液B浓度、步骤三中的前驱体溶液旋涂量以及步骤四中的生长时间。而步骤四中分别生长5小时和20小时获得的弹性薄膜平均面积均为5cm2、厚度分别为1.0μm和3.1μm、表面粗糙度分别为2.7nm和4.1nm、沿衬底表面单一方向进行机械拉伸时的最大应变量分别为11.12％和10.52％、沿其表面相互垂直的两个方向同时进行相同拉伸应变时单个方向上最大应变量分别为5.06％和4.76％，如表2所示。其生长20小时获得的(100)取向的单晶薄膜XRD衍射图如图6所示。
实施例26
本实施例大面积弹性CsPbBr3单晶薄膜材料的制备方法与实施例1相同，不同的是：本实施例中聚合物衬底为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)；前驱体溶液A的溶剂是由γ-丁内酯 (GBL)与二甲基甲酰胺(DMF)组成；而步骤三中旋涂的前驱体溶液A的量为200μL。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示，包括聚合物衬底种类、前驱体溶液A的溶剂种类、前驱体溶液A浓度、前驱体溶液B浓度、步骤三中的前驱体溶液旋涂量以及步骤四中的生长时间。而步骤四中分别生长5小时和20小时获得的弹性薄膜平均面积均为100cm2、厚度分别为1.3μm和3.5μm、表面粗糙度分别为2.2nm和5.7nm、沿衬底表面单一方向进行机械拉伸时的最大应变量分别为8.10％和7.18％、沿其表面相互垂直的两个方向同时进行相同拉伸应变时单个方向上最大应变量分别为3.55％和2.95％，如表2所示。其生长 20小时获得的(100)取向的单晶薄膜XRD衍射图如图6所示。
实施例27
本实施例大面积弹性CsPbBr3单晶薄膜材料的制备方法与实施例1相同，不同的是：本实施例中聚合物衬底为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)；前驱体溶液A的溶剂是由γ-丁内酯 (GBL)与二甲基甲酰胺(DMF)组成；而前驱体溶液B的浓度为1mol/L。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示，包括聚合物衬底种类、前驱体溶液A的溶剂种类、前驱体溶液A浓度、前驱体溶液B浓度、步骤三中的前驱体溶液旋涂量以及步骤四中的生长时间。而步骤四中分别生长5小时和20小时获得的弹性薄膜平均面积均为5cm2、厚度分别为4.4μm和10.2μm、表面粗糙度分别为5.2nm和12.2nm、沿衬底表面单一方向进行机械拉伸时的最大应变量分别为10.30％和9.98％、沿其表面相互垂直的两个方向同时进行相同拉伸应变时单个方向上最大应变量分别为4.85％和4.19％，如表2所示。其生长20小时获得的(100)取向的单晶薄膜XRD衍射图如图6所示。
实施例28
本实施例大面积弹性CsPbBr3单晶薄膜材料的制备方法与实施例1相同，不同的是：本实施例中聚合物衬底为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)；前驱体溶液A的溶剂是由γ-丁内酯(GBL)与二甲基甲酰胺(DMF)组成；前驱体溶液B的浓度为1mol/L；而步骤三中旋涂的前驱体溶液A的量为200μL。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示，包括聚合物衬底种类、前驱体溶液A的溶剂种类、前驱体溶液A浓度、前驱体溶液B浓度、步骤三中的前驱体溶液旋涂量以及步骤四中的生长时间。而步骤四中分别生长5小时和20小时获得的弹性薄膜平均面积均为100cm2、厚度分别为4.8μm和10.6μm、表面粗糙度分别为5.5nm和14.2nm、沿衬底表面单一方向进行机械拉伸时的最大应变量分别为8.80％和8.68％、沿其表面相互垂直的两个方向同时进行相同拉伸应变时单个方向上最大应变量分别为4.40％和3.84％，如表2所示。其生长20小时获得的(100)取向的单晶薄膜XRD衍射图如图6所示。
实施例29
本实施例大面积弹性CsPbBr3单晶薄膜材料的制备方法与实施例1相同，不同的是：本实施例中聚合物衬底为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)；前驱体溶液A的溶剂是由γ-丁内酯 (GBL)与二甲基甲酰胺(DMF)组成；前驱体溶液A的浓度为1mol/L。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示，包括聚合物衬底种类、前驱体溶液A的溶剂种类、前驱体溶液A浓度、前驱体溶液B浓度、步骤三中的前驱体溶液旋涂量以及步骤四中的生长时间。而步骤四中分别生长5小时和20小时获得的弹性薄膜平均面积均为5cm2、厚度分别为1.2μm和3.1μm、表面粗糙度分别为2.6nm和4.1nm、沿衬底表面单一方向进行机械拉伸时的最大应变量分别为10.98％和10.36％、沿其表面相互垂直的两个方向同时进行相同拉伸应变时单个方向上最大应变量分别为4.99％和4.98％，如表2所示。其生长20小时获得的(100)取向的单晶薄膜XRD衍射图如图6所示。
实施例30
本实施例大面积弹性CsPbBr3单晶薄膜材料的制备方法与实施例1相同，不同的是：本实施例中聚合物衬底为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)；前驱体溶液A的溶剂是由γ-丁内酯 (GBL)与二甲基甲酰胺(DMF)组成；前驱体溶液A的浓度为1mol/L；而步骤三中旋涂的前驱体溶液A的量为200μL。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示，包括聚合物衬底种类、前驱体溶液A的溶剂种类、前驱体溶液A浓度、前驱体溶液B浓度、步骤三中的前驱体溶液旋涂量以及步骤四中的生长时间。而步骤四中分别生长5小时和20小时获得的弹性薄膜平均面积均为100cm2、厚度分别为1.1μm和3.3μm、表面粗糙度分别为2.2nm和4.0nm、沿衬底表面单一方向进行机械拉伸时的最大应变量分别为8.36％和7.90％、沿其表面相互垂直的两个方向同时进行相同拉伸应变时单个方向上最大应变量分别为3.83％和3.65％，如表2所示。其生长 20小时获得的(100)取向的单晶薄膜XRD衍射图如图6所示。
实施例31
本实施例大面积弹性CsPbBr3单晶薄膜材料的制备方法与实施例1相同，不同的是：本实施例中聚合物衬底为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)；前驱体溶液A的溶剂是由γ-丁内酯 (GBL)与二甲基甲酰胺(DMF)组成；前驱体溶液A的浓度为1mol/L；而前驱体溶液B 的浓度为1mol/L。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示，包括聚合物衬底种类、前驱体溶液A的溶剂种类、前驱体溶液A浓度、前驱体溶液B浓度、步骤三中的前驱体溶液旋涂量以及步骤四中的生长时间。而步骤四中分别生长5小时和20小时获得的弹性薄膜平均面积均为5cm2、厚度分别为4.2μm和10.5μm、表面粗糙度分别为5.2nm和12.6nm、沿衬底表面单一方向进行机械拉伸时的最大应变量分别为4.54％和4.48％、沿其表面相互垂直的两个方向同时进行相同拉伸应变时单个方向上最大应变量分别为2.22％和2.14％，如表2所示。此条件下生长获得的薄膜不是(100)的单晶膜而是多晶膜，其生长20小时获得的薄膜XRD衍射图如图6所示。
实施例32
本实施例大面积弹性CsPbBr3单晶薄膜材料的制备方法与实施例1相同，不同的是：本实施例中聚合物衬底为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)；前驱体溶液A的溶剂是由γ-丁内酯 (GBL)与二甲基甲酰胺(DMF)组成；前驱体溶液A的浓度为1mol/L；前驱体溶液B的浓度为1mol/L；步骤三中旋涂的前驱体溶液A的量为200μL。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示，包括聚合物衬底种类、前驱体溶液A的溶剂种类、前驱体溶液A浓度、前驱体溶液B浓度、步骤三中的前驱体溶液旋涂量以及步骤四中的生长时间。而步骤四中分别生长5小时和20小时获得的弹性薄膜平均面积均为100cm2、厚度分别为4.2μm和10.9μm、表面粗糙度分别为5.5nm和14.2nm、沿衬底表面单一方向进行机械拉伸时的最大应变量分别为3.86％和3.38％、沿其表面相互垂直的两个方向同时进行相同拉伸应变时单个方向上最大应变量分别为1.63％和1.39％，如表2所示。此条件下生长获得的薄膜不是(100)的单晶膜而是多晶膜，其生长20小时获得的薄膜XRD衍射图如图6所示。
实施例33
本实施例大面积弹性CsPbBr3单晶薄膜材料的制备方法与实施例1相同，不同的是：本实施例中聚合物衬底为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示，包括聚合物衬底种类、前驱体溶液A的溶剂种类、前驱体溶液A浓度、前驱体溶液B浓度、步骤三中的前驱体溶液旋涂量以及步骤四中的生长时间。而步骤四中分别生长5小时和20小时获得的弹性薄膜平均面积均为5cm2、厚度分别为1.2μm和3.9μm、表面粗糙度分别为2.7nm和4.5nm、沿衬底表面单一方向进行机械拉伸时的最大应变量分别为10.74％和9.94％、沿其表面相互垂直的两个方向同时进行相同拉伸应变时单个方向上最大应变量分别为5.01％和4.97％，如表2所示。其生长20小时获得的(100)取向的单晶薄膜XRD衍射图如图6所示。
实施例34
本实施例大面积弹性CsPbBr3单晶薄膜材料的制备方法与实施例1相同，不同的是：本实施例中聚合物衬底为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)；步骤三中旋涂的前驱体溶液A的量为200μL。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示，包括聚合物衬底种类、前驱体溶液A的溶剂种类、前驱体溶液A浓度、前驱体溶液B浓度、步骤三中的前驱体溶液旋涂量以及步骤四中的生长时间。而步骤四中分别生长5小时和20小时获得的弹性薄膜平均面积均为100cm2、厚度分别为1.1μm和3.8μm、表面粗糙度分别为3.1nm和4.7nm、沿衬底表面单一方向进行机械拉伸时的最大应变量分别为8.54％和8.14％、沿其表面相互垂直的两个方向同时进行相同拉伸应变时单个方向上最大应变量分别为4.27％和3.57％，如表2所示。其生长 20小时获得的(100)取向的单晶薄膜XRD衍射图如图6所示。
实施例35
本实施例大面积弹性CsPbBr3单晶薄膜材料的制备方法与实施例1相同，不同的是：本实施例中聚合物衬底为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)；前驱体溶液B的浓度为1mol/L。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示，包括聚合物衬底种类、前驱体溶液A的溶剂种类、前驱体溶液A浓度、前驱体溶液B浓度、步骤三中的前驱体溶液旋涂量以及步骤四中的生长时间。而步骤四中分别生长5小时和20小时获得的弹性薄膜平均面积均为5cm2、厚度分别为4.3μm和10.7μm、表面粗糙度分别为3.6nm和12.5nm、沿衬底表面单一方向进行机械拉伸时的最大应变量分别为10.76％和10.24％、沿其表面相互垂直的两个方向同时进行相同拉伸应变时单个方向上最大应变量分别为5.11％和4.82％，如表2所示。其生长20小时获得的(100)取向的单晶薄膜XRD衍射图如图6所示。
实施例36
本实施例大面积弹性CsPbBr3单晶薄膜材料的制备方法与实施例1相同，不同的是：本实施例中聚合物衬底为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)；前驱体溶液B的浓度为1mol/L；而步骤三中旋涂的前驱体溶液A的量为200μL。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示，包括聚合物衬底种类、前驱体溶液A的溶剂种类、前驱体溶液A浓度、前驱体溶液B浓度、步骤三中的前驱体溶液旋涂量以及步骤四中的生长时间。而步骤四中分别生长5小时和20小时获得的弹性薄膜平均面积均为100cm2、厚度分别为4.4μm和10.9μm、表面粗糙度分别为3.5nm和13.2nm、沿衬底表面单一方向进行机械拉伸时的最大应变量分别为7.72％和7.46％、沿其表面相互垂直的两个方向同时进行相同拉伸应变时单个方向上最大应变量分别为3.86％和3.73％，如表2所示。其生长20小时获得的(100)取向的单晶薄膜XRD衍射图如图6所示。
实施例37
本实施例大面积弹性CsPbBr3单晶薄膜材料的制备方法与实施例1相同，不同的是：本实施例中聚合物衬底为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)；前驱体溶液A的浓度为1mol/L。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示，包括聚合物衬底种类、前驱体溶液A的溶剂种类、前驱体溶液A浓度、前驱体溶液B浓度、步骤三中的前驱体溶液旋涂量以及步骤四中的生长时间。而步骤四中分别生长5小时和20小时获得的弹性薄膜平均面积均为5cm2、厚度分别为1.3μm和3.7μm、表面粗糙度分别为2.5nm和5.4nm、沿衬底表面单一方向进行机械拉伸时的最大应变量分别为10.98％和10.46％、沿其表面相互垂直的两个方向同时进行相同拉伸应变时单个方向上最大应变量分别为4.99％和4.23％，如表2所示。其生长20小时获得的(100)取向的单晶薄膜XRD衍射图如图7所示。
实施例38
本实施例大面积弹性CsPbBr3单晶薄膜材料的制备方法与实施例1相同，不同的是：本实施例中聚合物衬底为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)；前驱体溶液A的浓度为1mol/L；而步骤三中旋涂的前驱体溶液A的量为200μL。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示，包括聚合物衬底种类、前驱体溶液A的溶剂种类、前驱体溶液A浓度、前驱体溶液B浓度、步骤三中的前驱体溶液旋涂量以及步骤四中的生长时间。而步骤四中分别生长5小时和20小时获得的弹性薄膜平均面积均为100cm2、厚度分别为1.2μm和3.4μm、表面粗糙度分别为2.5nm和4.6nm、沿衬底表面单一方向进行机械拉伸时的最大应变量分别为8.06％和7.66％、沿其表面相互垂直的两个方向同时进行相同拉伸应变时单个方向上最大应变量分别为3.53％和3.33％，如表2所示。其生长 20小时获得的(100)取向的单晶薄膜XRD衍射图如图7所示。
实施例39
本实施例大面积弹性CsPbBr3单晶薄膜材料的制备方法与实施例1相同，不同的是：本实施例中聚合物衬底为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)；前驱体溶液A的浓度为1mol/L；而前驱体溶液B的浓度为1mol/L。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示，包括聚合物衬底种类、前驱体溶液A的溶剂种类、前驱体溶液A浓度、前驱体溶液B浓度、步骤三中的前驱体溶液旋涂量以及步骤四中的生长时间。而步骤四中分别生长5小时和20小时获得的弹性薄膜平均面积均为5cm2、厚度分别为4.6μm和10.2μm、表面粗糙度分别为7.5nm和13.2nm、沿衬底表面单一方向进行机械拉伸时的最大应变量分别为4.90％和4.54％、沿其表面相互垂直的两个方向同时进行相同拉伸应变时单个方向上最大应变量分别为2.55％和2.27％，如表2所示。此条件下生长获得的薄膜不是(100)的单晶膜而是多晶膜，其生长20小时获得的薄膜XRD衍射图如图7所示。
实施例40
本实施例大面积弹性CsPbBr3单晶薄膜材料的制备方法与实施例1相同，不同的是：本实施例中聚合物衬底为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)；前驱体溶液A的浓度为1mol/L；前驱体溶液B的浓度为1mol/L；而步骤三中旋涂的前驱体溶液A的量为200μL。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示，包括聚合物衬底种类、前驱体溶液A的溶剂种类、前驱体溶液A浓度、前驱体溶液B浓度、步骤三中的前驱体溶液旋涂量以及步骤四中的生长时间。而步骤四中分别生长5小时和20小时获得的弹性薄膜平均面积均为100cm2、厚度分别为4.7μm和10.6μm、表面粗糙度分别为6.6nm和12.2nm、沿衬底表面单一方向进行机械拉伸时的最大应变量分别为3.70％和3.14％、沿其表面相互垂直的两个方向同时进行相同拉伸应变时单个方向上最大应变量分别为1.85％和1.07％，如表2所示。此条件下生长获得的薄膜不是(100)的单晶膜而是多晶膜，其生长20小时获得的薄膜XRD衍射图如图7所示。
实施例41
本实施例大面积弹性CsPbBr3单晶薄膜材料的制备方法与实施例1相同，不同的是：本实施例中聚合物衬底为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)；前驱体溶液A的溶剂是由γ-丁内酯 (GBL)与二甲基甲酰胺(DMF)组成。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示，包括聚合物衬底种类、前驱体溶液A的溶剂种类、前驱体溶液A浓度、前驱体溶液B浓度、步骤三中的前驱体溶液旋涂量以及步骤四中的生长时间。而步骤四中分别生长5小时和20小时获得的弹性薄膜平均面积均为5cm2、厚度分别为1.1μm和3.7μm、表面粗糙度分别为2.7nm和4.4nm、沿衬底表面单一方向进行机械拉伸时的最大应变量分别为10.40％和9.60％、沿其表面相互垂直的两个方向同时进行相同拉伸应变时单个方向上最大应变量分别为5.10％和4.80％，如表2所示。其生长20小时获得的(100)取向的单晶薄膜XRD衍射图如图7所示。
实施例42
本实施例大面积弹性CsPbBr3单晶薄膜材料的制备方法与实施例1相同，不同的是：本实施例中聚合物衬底为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)；前驱体溶液A的溶剂是由γ-丁内酯 (GBL)与二甲基甲酰胺(DMF)组成；步骤三中旋涂的前驱体溶液A的量为200μL。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示，包括聚合物衬底种类、前驱体溶液A的溶剂种类、前驱体溶液A浓度、前驱体溶液B浓度、步骤三中的前驱体溶液旋涂量以及步骤四中的生长时间。而步骤四中分别生长5小时和20小时获得的弹性薄膜平均面积均为100cm2、厚度分别为1.0μm和3.8μm、表面粗糙度分别为2.2nm和5.2nm、沿衬底表面单一方向进行机械拉伸时的最大应变量分别为8.16％和7.66％、沿其表面相互垂直的两个方向同时进行相同拉伸应变时单个方向上最大应变量分别为4.08％和3.33％，如表2所示。其生长 20小时获得的(100)取向的单晶薄膜XRD衍射图如图7所示。
实施例43
本实施例大面积弹性CsPbBr3单晶薄膜材料的制备方法与实施例1相同，不同的是：本实施例中聚合物衬底为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)；前驱体溶液A的溶剂是由γ-丁内酯 (GBL)与二甲基甲酰胺(DMF)组成；而前驱体溶液B的浓度为1mol/L。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示，包括聚合物衬底种类、前驱体溶液A的溶剂种类、前驱体溶液A浓度、前驱体溶液B浓度、步骤三中的前驱体溶液旋涂量以及步骤四中的生长时间。而步骤四中分别生长5小时和20小时获得的弹性薄膜平均面积均为5cm2、厚度分别为4.4μm和10.0μm、表面粗糙度分别为4.8nm和12.2nm、沿衬底表面单一方向进行机械拉伸时的最大应变量分别为10.12％和9.90％、沿其表面相互垂直的两个方向同时进行相同拉伸应变时单个方向上最大应变量分别为5.06％和4.80％，如表2所示。其生长20小时获得的(100)取向的单晶薄膜XRD衍射图如图7所示。
实施例44
本实施例大面积弹性CsPbBr3单晶薄膜材料的制备方法与实施例1相同，不同的是：本实施例中聚合物衬底为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)；前驱体溶液A的溶剂是由γ-丁内酯(GBL)与二甲基甲酰胺(DMF)组成；前驱体溶液B的浓度为1mol/L；而步骤三中旋涂的前驱体溶液A的量为200μL。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示，包括聚合物衬底种类、前驱体溶液A的溶剂种类、前驱体溶液A浓度、前驱体溶液B浓度、步骤三中的前驱体溶液旋涂量以及步骤四中的生长时间。而步骤四中分别生长5小时和20小时获得的弹性薄膜平均面积均为100cm2、厚度分别为4.5μm和10.8μm、表面粗糙度分别为3.1nm和11.2nm、沿衬底表面单一方向进行机械拉伸时的最大应变量分别为7.66％和7.18％、沿其表面相互垂直的两个方向同时进行相同拉伸应变时单个方向上最大应变量分别为3.53％和3.39％，如表2所示。其生长20小时获得的(100)取向的单晶薄膜XRD衍射图如图7所示。
实施例45
本实施例大面积弹性CsPbBr3单晶薄膜材料的制备方法与实施例1相同，不同的是：本实施例中聚合物衬底为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)；前驱体溶液A的溶剂是由γ-丁内酯 (GBL)与二甲基甲酰胺(DMF)组成；前驱体溶液A的浓度为1mol/L。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示，包括聚合物衬底种类、前驱体溶液A的溶剂种类、前驱体溶液A浓度、前驱体溶液B浓度、步骤三中的前驱体溶液旋涂量以及步骤四中的生长时间。而步骤四中分别生长5小时和20小时获得的弹性薄膜平均面积均为5cm2、厚度分别为1.0μm和3.8μm、表面粗糙度分别为1.6nm和4.2nm、沿衬底表面单一方向进行机械拉伸时的最大应变量分别为10.48％和10.08％、沿其表面相互垂直的两个方向同时进行相同拉伸应变时单个方向上最大应变量分别为5.14％和5.04％，如表2所示。其生长20小时获得的(100)取向的单晶薄膜XRD衍射图如图7所示。
实施例46
本实施例大面积弹性CsPbBr3单晶薄膜材料的制备方法与实施例1相同，不同的是：本实施例中聚合物衬底为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)；前驱体溶液A的溶剂是由γ-丁内酯 (GBL)与二甲基甲酰胺(DMF)组成；前驱体溶液A的浓度为1mol/L；而步骤三中旋涂的前驱体溶液A的量为200μL。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示，包括聚合物衬底种类、前驱体溶液A的溶剂种类、前驱体溶液A浓度、前驱体溶液B浓度、步骤三中的前驱体溶液旋涂量以及步骤四中的生长时间。而步骤四中分别生长5小时和20小时获得的弹性薄膜平均面积均为100cm2、厚度分别为1.5μm和3.6μm、表面粗糙度分别为1.1nm和5.3nm、沿衬底表面单一方向进行机械拉伸时的最大应变量分别为8.00％和7.34％、沿其表面相互垂直的两个方向同时进行相同拉伸应变时单个方向上最大应变量分别为3.50％和3.17％，如表2所示。其生长 20小时获得的(100)取向的单晶薄膜XRD衍射图如图7所示。
实施例47
本实施例大面积弹性CsPbBr3单晶薄膜材料的制备方法与实施例1相同，不同的是：本实施例中聚合物衬底为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)；前驱体溶液A的溶剂是由γ-丁内酯 (GBL)与二甲基甲酰胺(DMF)组成；前驱体溶液A的浓度为1mol/L；而前驱体溶液B 的浓度为1mol/L。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示，包括聚合物衬底种类、前驱体溶液A的溶剂种类、前驱体溶液A浓度、前驱体溶液B浓度、步骤三中的前驱体溶液旋涂量以及步骤四中的生长时间。而步骤四中分别生长5小时和20小时获得的弹性薄膜平均面积均为5cm2、厚度分别为4.2μm和10.5μm、表面粗糙度分别为3.2nm和11.2nm、沿衬底表面单一方向进行机械拉伸时的最大应变量分别为3.44％和3.18％、沿其表面相互垂直的两个方向同时进行相同拉伸应变时单个方向上最大应变量分别为1.72％和1.84％，如表2所示。此条件下生长获得的薄膜不是(100)的单晶膜而是多晶膜，其生长20小时获得的薄膜XRD衍射图如图7所示。
实施例48
本实施例大面积弹性CsPbBr3单晶薄膜材料的制备方法与实施例1相同，不同的是：本实施例中聚合物衬底为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)；前驱体溶液A的溶剂是由γ-丁内酯 (GBL)与二甲基甲酰胺(DMF)组成；前驱体溶液A的浓度为1mol/L，前驱体溶液B的浓度为1mol/L，而步骤三中旋涂的前驱体溶液A的量为200μL。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示，包括聚合物衬底种类、前驱体溶液A的溶剂种类、前驱体溶液A浓度、前驱体溶液B浓度、步骤三中的前驱体溶液旋涂量以及步骤四中的生长时间。而步骤四中分别生长5小时和20小时获得的弹性薄膜平均面积均为100cm2、厚度分别为4.9μm和10.8μm、表面粗糙度分别为3.4nm和12.4nm、沿衬底表面单一方向进行机械拉伸时的最大应变量分别为2.96％和2.04％、沿其表面相互垂直的两个方向同时进行相同拉伸应变时单个方向上最大应变量分别为1.38％和0.99％，如表2所示。此条件下生长获得的薄膜不是(100)的单晶膜而是多晶膜，其生长20小时获得的薄膜XRD衍射图如图7所示。
实施例49
本实施例大面积弹性CsPbBr3单晶薄膜材料的制备方法与实施例1相同，不同的是：前驱体溶液A的浓度为0.8mol/L；而前驱体溶液B的浓度为0.8mol/L。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示，包括聚合物衬底种类、前驱体溶液A的溶剂种类、前驱体溶液A浓度、前驱体溶液B浓度、步骤三中的前驱体溶液旋涂量以及步骤四中的生长时间。而步骤四中分别生长5小时和20小时获得的弹性薄膜平均面积均为5cm2、厚度分别为7.6μm和10.2μm、表面粗糙度分别为8.1nm和10.2nm、沿衬底表面单一方向进行机械拉伸时的最大应变量分别为8.90％和8.54％、沿其表面相互垂直的两个方向同时进行相同拉伸应变时单个方向上最大应变量分别为4.55％和4.27％，如表2所示。其生长20小时获得的(100)取向的单晶薄膜XRD衍射图如图8所示。
实施例50
本实施例大面积弹性CsPbBr3单晶薄膜材料的制备方法与实施例1相同，不同的是：本实施例中前驱体溶液A的浓度为0.8mol/L；前驱体溶液B的浓度为0.8mol/L；而步骤三中旋涂的前驱体溶液A的量为200μL。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示，包括聚合物衬底种类、前驱体溶液A的溶剂种类、前驱体溶液A浓度、前驱体溶液B浓度、步骤三中的前驱体溶液旋涂量以及步骤四中的生长时间。而步骤四中分别生长5小时和20小时获得的弹性薄膜平均面积均为100cm2、厚度分别为4.7μm和10.4μm、表面粗糙度分别为7.6nm和10.2nm、沿衬底表面单一方向进行机械拉伸时的最大应变量分别为5.70％和5.14％、沿其表面相互垂直的两个方向同时进行相同拉伸应变时单个方向上最大应变量分别为2.85％和2.37％，如表2所示。其生长20小时获得的(100)取向的单晶薄膜XRD衍射图如图8所示。
实施例51
本实施例大面积弹性CsPbBr3单晶薄膜材料的制备方法与实施例1相同，不同的是：本实施例中前驱体溶液A的溶剂是由γ-丁内酯(GBL)与二甲基甲酰胺(DMF)组成；前驱体溶液A的浓度为0.8mol/L；前驱体溶液B的浓度为0.8mol/L。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示，包括聚合物衬底种类、前驱体溶液A的溶剂种类、前驱体溶液A浓度、前驱体溶液B浓度、步骤三中的前驱体溶液旋涂量以及步骤四中的生长时间。而步骤四中分别生长5小时和20小时获得的弹性薄膜平均面积均为5cm2、厚度分别为4.7μm和10.2μm、表面粗糙度分别为6.3nm和9.1nm、沿衬底表面单一方向进行机械拉伸时的最大应变量分别为9.02％和8.78％、沿其表面相互垂直的两个方向同时进行相同拉伸应变时单个方向上最大应变量分别为4.46％和4.24％，如表2所示。其生长 20小时获得的(100)取向的单晶薄膜XRD衍射图如图8所示。
实施例52
本实施例大面积弹性CsPbBr3单晶薄膜材料的制备方法与实施例1相同，不同的是：本实施例中前驱体溶液A的溶剂是由γ-丁内酯(GBL)与二甲基甲酰胺(DMF)组成；前驱体溶液A的浓度为0.8mol/L；前驱体溶液B的浓度为0.8mol/L；而步骤三中旋涂的前驱体溶液A的量为200μL。
本实施例中涉及的重要参数条件如表1所示，包括聚合物衬底种类、前驱体溶液A的溶剂种类、前驱体溶液A浓度、前驱体溶液B浓度、步骤三中的前驱体溶液旋涂量以及步骤四中的生长时间。而步骤四中分别生长5小时和20小时获得的弹性薄膜平均面积均为100cm2、厚度分别为3.9μm和10.5μm、表面粗糙度分别为7.9nm和10.8nm、沿衬底表面单一方向进行机械拉伸时的最大应变量分别为5.99％和5.78％、沿其表面相互垂直的两个方向同时进行相同拉伸应变时单个方向上最大应变量分别为2.45％和2.31％，如表2所示。其生长20小时获得的(100)取向的单晶薄膜XRD衍射图如图8所示。
综合上述实施例1～52、表1～2以及图4～8可知，本发明所制备的大面积弹性薄膜主要受几个重要参数的影响，具体影响如下：步骤三中旋涂过程前驱体溶液的量越高，弹性薄膜面积越大；而步骤一中的制备的前驱体溶液B浓度越高，步骤四中生长时间越长，则弹性薄膜的厚度越厚，表面粗糙度越高。而在前驱体溶液浓度均为0.5mol/L的条件下，旋涂10μL或200μL前驱体溶液A可分别获得面积约为5或100cm2的弹性薄膜，且表面具备较优的弹性，表现为具备更高的最大拉伸应变量。
此外，整个单晶薄膜制备过程中在前驱体溶液A、B两者浓度均不大于0.8mol/L的情况下可以制备出稳定的(100)取向弹性大面积CsPbBr3单晶薄膜。而当两者浓度同时超过该浓度时，由于步骤三单晶薄膜预生长过程中，前驱体A浓度较高，单晶薄膜籽晶生长较快。步骤四中由于前驱体B浓度较高，籽晶向单晶薄膜进一步生长的过程也被加快，使得生长过程变得无序化，晶体呈现多取向生长，在其XRD的图谱中表现为：出现(100)以外取向晶面的衍射峰，薄膜弹性显著变差。此正与前驱体溶液A、B两者的浓度均为1mol/L 的实施例7、8、15、16、23、24、31、32、47以及48中的薄膜相符。
表1实施例中各反应、参数条件
Figure BDA0002448360140000161
Figure BDA0002448360140000171
表2各实施例聚合物衬底及CsPbBr3单晶薄膜各项参数
Figure BDA0002448360140000172
Figure BDA0002448360140000181

Claims (10)

1.一种大面积弹性CsPbBr3单晶薄膜材料的制备方法，其特征在于，采用特殊旋涂法在弹性聚合物衬底上生长得到大面积致密弹性单晶薄膜，具体包括如下步骤：
步骤1、衬底的预处理：将经过表面臭氧化处理的弹性聚合物衬底进行低温处理，使其保持0 ℃；
步骤2、单晶薄膜预生长：将10~200 μL的 CsPbBr3前驱体溶液C旋涂在步骤1所述衬底上，并进行退火，获得准单晶薄膜；
步骤3、将CsPbBr3前驱体溶液D放置在相对湿度为5%、温度为30 ℃的密闭容器中，并将步骤2所得准单晶薄膜面朝向下，使其漂浮在CsPbBr3前驱体溶液D表面，以每小时0.5 ℃的升温速度逐渐升温，经过5至20 小时后取出该准单晶薄膜，并按照单晶薄膜自然生长的最大面积裁剪成方形，去除多余的衬底，即获得大面积弹性CsPbBr3单晶薄膜。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，弹性聚合物衬底包括聚酰亚胺、聚甲基丙烯酸甲酯和聚对苯二甲酸乙二醇酯任意一种。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，经过表面臭氧化处理的弹性聚合物衬底的表面粗糙度Ra小于1 nm，且沿该衬底表面单一方向进行机械拉伸，其最大应变量为17.93%，而沿其表面相互垂直的两个方向同时进行相同的机械拉伸，其单个方向上最大应变量可达到8.72%。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，表面臭氧化处理过程如下：调节空气流速为600 ml/min，使电压稳定在180 V后，将弹性聚合物衬底置于反应瓶中，控制反应温度为25℃，经过30分钟处理。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，通过将提纯后的CsPbBr3粉体溶解在体积比为1：9的溶液A与溶液B的混合溶剂中配制成0.5~1 mol/L的溶液，过滤后得到CsPbBr3前驱体溶液C，其中，溶液A为二甲基亚砜或γ-丁内酯，溶液B为二甲基甲酰胺。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，通过将提纯后的CsPbBr3粉体溶解在体积比为1：9的溶液A与溶液B的混合溶剂中配制成0.5~0.8 mol/L的溶液，过滤后得到CsPbBr3前驱体溶液C，其中，溶液A为二甲基亚砜或γ-丁内酯，溶液B为二甲基甲酰胺。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，通过将提纯后的CsPbBr3粉体溶解在二甲基甲酰胺中配制成0.5~1 mol/L的溶液，获得CsPbBr3前驱体溶液D。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，通过将提纯后的CsPbBr3粉体溶解在二甲基甲酰胺中配制成0.5~0.8 mol/L的溶液，获得CsPbBr3前驱体溶液D。
9.如权利要求1-8任一所述的方法制备的大面积弹性CsPbBr3单晶薄膜材料。
10.如权利要求9所述的CsPbBr3单晶薄膜材料，其特征在于，所述薄膜为立方相CsPbBr3的（100）晶面单晶薄膜，最大面积为100 cm2、厚度小于10 μm，沿所述薄膜表面单一方向进行机械拉伸，其最大应变量为11.23%，沿所述薄膜表面相互垂直的两个方向同时进行相同的机械拉伸，其单个方向上最大应变量可达到5.33%。
CN202010285496.7A 2020-04-13 2020-04-13 一种大面积弹性CsPbBr3单晶薄膜材料及其制备方法 Active CN113529167B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010285496.7A CN113529167B (zh) 2020-04-13 2020-04-13 一种大面积弹性CsPbBr3单晶薄膜材料及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010285496.7A CN113529167B (zh) 2020-04-13 2020-04-13 一种大面积弹性CsPbBr3单晶薄膜材料及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113529167A CN113529167A (zh) 2021-10-22
CN113529167B true CN113529167B (zh) 2022-05-27

Family

ID=78088541

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010285496.7A Active CN113529167B (zh) 2020-04-13 2020-04-13 一种大面积弹性CsPbBr3单晶薄膜材料及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113529167B (zh)

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105098080A (zh) * 2015-08-17 2015-11-25 电子科技大学 一种制造有机无机钙钛矿晶体薄膜的方法
US10907092B2 (en) * 2016-07-07 2021-02-02 University Of Central Florida Research Foundation, Inc. Methods of making highly stable perovskite-polymer composites and structures using same

Also Published As

Publication number Publication date
CN113529167A (zh) 2021-10-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Qiu et al. Solution-derived 40 µm vertically aligned ZnO nanowire arrays as photoelectrodes in dye-sensitized solar cells
CN107204379B (zh) 一种高质量无机钙钛矿薄膜及其制备方法和在太阳能电池中的应用
CN108899420B (zh) 钙钛矿薄膜的制备方法及钙钛矿太阳能电池器件
Malek et al. Thermal annealing-induced formation of ZnO nanoparticles: Minimum strain and stress ameliorate preferred c-axis orientation and crystal-growth properties
Kenanakis et al. Growth of c-axis oriented ZnO nanowires from aqueous solution: the decisive role of a seed layer for controlling the wires’ diameter
Kaur et al. Stress relaxation and transitions in optical bandgap of yttrium doped zinc oxide (YZO) thin films
Tomioka et al. Preparation and structural characterization of fullerene C60 Langmuir film
CN111106248A (zh) 一种新型钙钛矿有机-无机杂合物薄膜及其制备方法
Aal et al. Nanostructure lanthanum doped zinc oxide optical materials
Shirazi et al. Influence of doping behavior of Al on nanostructure, morphology and optoelectronic properties of Al Doped ZnO thin film grown on FTO substrate
Lee et al. Hydrothermal growth of vertical ZnO nanorods
Han et al. 2D-Antimonene-assisted hetero-epitaxial growth of perovskite films for efficient solar cells
CN113529167B (zh) 一种大面积弹性CsPbBr3单晶薄膜材料及其制备方法
KR101804173B1 (ko) BaSnO3 박막 및 이의 저온 제조 방법
Naito et al. Molecular orientation control of phthalocyanine thin film by inserting pentacene buffer layer
Shabannia Effects of growth duration and precursor concentration on the growth of ZnO nanorods synthesized by chemical bath deposition
Reddy et al. Preparation and characterization of Cu2SnS3 thin films by two stage process for solar cell application
Morkoç Karadeniz et al. A comparative study on structural and optical properties of ZnO micro-nanorod arrays grown on seed layers using chemical bath deposition and spin coating methods
Rafic et al. Synthesized and Study the Structural and Morphological Properties of Polyaniline-Cadmium Sulfide Nanocomposite.
KR101912735B1 (ko) BaSnO3 박막 및 이의 저온 제조 방법
Cheshme Khavar et al. Controlled Synthesis of Nanostructured CuInS 2: Study of Mechanism and Its Application in Low-Cost Solar Cells
Ahmad et al. Influence of growth temperature on tio2 nanostructures by hydrothermal synthesis
Ab Rasid et al. Effect of crystallite size on the optical and structural properties of gadolinium-doped zinc oxide
Eswar et al. Surface morphology of seeded nanostructured ZnO on silicon by Sol-Gel technique
Chanda et al. Study of bio-polymer derived graphene oxide-ZnO nano-composite thin films

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant