CN113529111A - 一种利用苯通过电催制取苯酚的工艺与装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用苯通过电催制取苯酚的工艺与装置，包括苯蒸气发生器、水蒸气发生器、流量计、电源、电极反应装置以及氢气检测器，所述苯蒸气发生器与所述水蒸气发生器分别产生的苯蒸气与水蒸气通入所述电极反应装置，所述电源为所述电极反应装置施加电压，所述水蒸气在所述电极反应装置中发生电离形成水自由基阳离子，所述水自由基阳离子与所述苯蒸气结合生成苯酚自由基阳离子，所述苯酚自由基阳离子在所述电极反应装置形成的电场作用下迁移至所述电极反应装置中的下电极板上，即可得到目标产物苯酚，原料廉价易得且环保，工艺流程简短。
Description
技术领域
本发明涉及一种苯制取苯酚的工艺与装置，特别是涉及一种利用苯通过电催制取苯酚的工艺与装置。
背景技术
近几年来,苯酚市场需求增长速度较快,提高苯酚的生产技术以及生产能力势在必行。现有的工业技术,异丙苯法生产的苯酚产量占世界苯酚产量的90％左右,苯酚的合成通常采用间接的制备方法,大规模工业生产一般包括多步反应而且要受到副产物和废弃物的影响。随着世界对原子经济性和环境效益的关注,由苯直接氧化制取苯酚的工艺已成研发热点。以分子氧、氮氧化物以及作为氧化剂的气相或液相催化氧化苯制苯酚是目前苯羟基化制苯酚的主要研究方向。
传统的过氧化氢氧化制取苯酚的工艺采用毒性较大的乙腈作为溶剂,影响了该技术的工业化推广，此外因为过氧化氢较昂贵,作为一步法制苯酚的氧化剂还存在原料成本过高的问题。氧气直接氧化制苯酚的突出优点是氧气的价格低廉,但收率太低,实现工业化仍存在一些尚待改进的问题。以一氧化二氮作氧化剂的气相反应合成苯酚,虽然苯酚的收率和选择性明显优于其他两种类型的氧化剂，但是反应温度较高,成本不菲，距工业化应用的要求还有很大的距离。
从原子经济性和绿色化学的角度出发,苯直接羟基化制苯酚的工艺开发意义重大。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有苯酚生产工艺复杂、生产成本高、收率低等不足而提供的一种利用苯通过电催制取苯酚的工艺与装置。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种利用苯通过电催制取苯酚的工艺与装置，包括苯蒸气发生器、水蒸气发生器、流量计、电源、电极反应装置以及氢气检测器，所述苯蒸气发生器与所述水蒸气发生器分别产生的苯蒸气与水蒸气通入所述电极反应装置，所述电源为所述电极反应装置施加电压，所述水蒸气在所述电极反应装置中发生电离形成水自由基阳离子，所述水自由基阳离子与所述苯蒸气结合生成苯酚自由基阳离子，所述苯酚自由基阳离子在所述电极反应装置形成的电场作用下迁移至所述电极反应装置中的下电极板上，即可得到目标产物苯酚。
进一步的，所述电极反应装置包括玻璃罐、安装于所述玻璃罐上方的金属盖、安装于所述金属盖的四个导气管以及放置于所述玻璃罐内部的电极组件。
进一步的，所述玻璃罐是一个由玻璃制成的透明筒状结构，所述玻璃罐的顶部外侧设置有一环状凸缘，环状凸缘上均匀安装有四个螺栓。
进一步的，所述金属盖是由一个由金属制成与所述玻璃罐上部口径一致的圆柱状结构，所述金属盖通过四个所述螺栓安装于所述玻璃罐的所述环状凸缘上方，在所述金属盖上的一个四分之一扇形区域还集中安装有四个所述导气管，每个所述导气管上都安装有固定螺母。
进一步的，所述电极组件包括阳极底座、安装于所述阳极底座的阳极板、位于所述阳极底座正下方的阴极底座、安装于所述阴极底座的所述阴极板、连接所述阳极底座与所述阴极底座的四个螺杆以及安装于所述阳极板和所述阴极板中的电极针。
进一步的，所述阳极底座是一个由硬质塑料制成的呈中空的四边形方框结构，在所述阳极底座的四个外角分别设置有四个所述螺杆安装孔，所述阳极底座的内壁凸设有凸缘，所述凸缘在两个相互平行的边上分别设置有两个螺丝安装孔。
进一步的，所述阳极板是一个呈方形的铜片，所述阳极板嵌合于所述阳极底座的内部，所述阳极板的边缘抵接于所述凸缘的上方，在对应所述阳极底座所述凸缘所述螺丝安装孔的位置设置有紧固螺丝，所述紧固螺丝安装于所述凸缘的所述螺丝安装孔内，使所述阳极板与所述阳极底座嵌合地更加紧密。
进一步的，所述阴极底座位于所述阳极底座的正下方，所述阴极底座通过四个所述螺杆与所述阳极底座相连，并且每个所述螺杆上都有四个固定螺母，所述固定螺母两两分布在所述阳极底座和所述阴极底座的所述螺杆安装孔两侧，所述阴极板的上表面与所述阴极底座中的凸缘形成一具有容器功能的凹槽结构。
进一步的，所述电极针的直径为0.3—0.5mm,为了防止放电过程中，所述电极针烧蚀，将所述电极针的尖端做成弧形结构，在所述阳极板和所述阴极板上均呈阵列式分布，所述电极针相互之间间距为2-3mm，并用焊锡固定。
有益效果：
本发明提供的一种利用苯通过电催制取苯酚的工艺与装置，合成工艺是利用水自由基作活性中间体，水自由基是水在电场的作用下得到的，原料廉价易得且环保。水自由基具有很高的化学活性与苯在电催化作用下直接一步法羟基化即可制取苯酚，工艺流程简短。
本发明提供的一种利用苯通过电催制取苯酚的工艺与装置，电极反应装置中的电极针的针尖采用了弧形结构的设计，防止因电极针针尖过于尖锐，使苯在放电过程中碳化在针尖造成积碳，避免了在后续反应中形成副产物。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
图1是一种利用苯通过电催制取苯酚的工艺与装置示意图；
图2是本发明的一种利用苯通过电催制取苯酚的工艺与装置中的电极反应装置示意图；
图3是图2所示电极反应装置的主视图；
图4是图3所示电极反应装置沿A-A线的剖视图；
图5是图2所示电极反应装置中的电极组件立体示意图；
图6是图5所示电极组件的局部分解图；
图7是图5所示电极组件中的阴极底座立体示意图；
图8是图5所示电极组件中的电极针的局部放大图；
图9是本发明的一种利用苯通过电催制取苯酚的工艺与装置中的产物的质谱图；
图10本发明的一种利用苯通过电催制取苯酚的工艺与装置中的阴极板凹槽加入薄层水前后，生成苯酚与副产物对比图(a为未加入薄层水的结果，b为加入薄层水后的结果)。
图中：苯蒸气发生器-1、水蒸气发生器-2、流量计-3、电源-4、电极反应装置-5、氢气检测器-6、金属盖-51、螺栓-52、玻璃罐-53、导气管-54、电极组件-55、环状凸缘-531、固定螺母-541、阳极板551、阳极底座-552、阴极板-553、阴极底座-554、螺杆-555、电极针-556、凹槽-5531、紧固螺丝-5532、凸缘-5541、螺杆安装孔-5542、螺丝安装孔-5543、固定螺母-5551、弧形结构-5561。
具体实施方式
下面结合附图说明本发明一种利用苯通过电催制取苯酚的工艺与装置的实施例；
如图1所示：本发明涉及一种利用苯通过电催制取苯酚的工艺与装置，包括苯蒸气发生器1、水蒸气发生器2、流量计3、电源4、电极反应装置5以及氢气检测器6。
苯蒸气发生器1与水蒸气发生器2作为该工艺的反应原料来源通过流量计3的控制向电极反应装置5通入反应原料，电源4为电极反应装置5提供该反应所需的电压，氢气检测器6通过监测电极反应装置5内氢气的产生速率来实现对进料量控制装置流量计3的调节。
如图2至图4所示：电极反应装置5包括玻璃罐53、安装于玻璃罐53上方的金属盖51、安装于金属盖51的四个导气管54以及放置于玻璃罐53内部的电极组件55。
如图2、图3所示，玻璃罐53是一个由玻璃制成的透明筒状结构，玻璃罐53的顶部外侧设置有一环状凸缘531，环状凸缘531上均匀安装有四个螺栓52。
如图2所示，金属盖51是由一个由金属制成与玻璃罐53上部口径一致的圆柱状结构，金属盖51通过四个螺栓52安装于玻璃罐53的环状凸缘531上方，在金属盖51上的一个四分之一扇形区域还集中安装有四个导气管54(相对于环状凸缘内侧)，每个导气管54上都安装有固定螺母541。
如图4、图5所示，电极组件55包括阳极底座552、安装于阳极底座552的阳极板551、位于阳极底座552正下方的阴极底座554、安装于阴极底座554的阴极板553、连接阳极底座552与阴极底座554的四个螺杆555以及安装于阳极板551和阴极板553中的电极针556。
如图7所示，阴极底座554是一个由硬质塑料制成的呈中空的四边形方框结构，在阴极底座554的四个外角分别设置有四个螺杆安装孔5542，阴极底座554的内壁凸设有凸缘5541，凸缘5541在两个相互平行的边上分别设置有两个螺丝安装孔5543。
如图4到图7所示，阴极板553是一个呈方形的铜片，阴极板553嵌合于阴极底座554的内部，阴极板553的边缘抵接于凸缘5541的上方，在对应阴极底座554凸缘5541螺丝安装孔5543的位置设置有紧固螺丝5532，紧固螺丝5532安装于凸缘5541的螺丝安装孔5543内，使阴极板553与阴极底座554嵌合地更加紧密，阴极板553的上表面还安装有若干电极针556，阴极板553的上表面与阴极底座554中的凸缘5541形成一具有容器功能的凹槽5531。
如图4、图5、图7所示，阳极底座552位于阴极底座554的正上方，阳极底座552通过四个螺杆555与阴极底座554相连，并且每个螺杆555上都有四个固定螺母5551，固定螺母5551两两分布在阳极底座552和阴极底座554的螺杆安装孔5542两侧，阳极底座552的结构与阴极底座554完全一致，阳极板551的结构与阴极板553的结构也是完全一致，阳极板551与阳极底座552的嵌合方式也与阴极板553和阴极底座554的嵌合方式一致，阳极板551的下表面对应阴极板553的上表面安装有若干电极针556。
如图6、图8所示，电极针556的直径为0.3—0.5mm,为了防止放电过程中，电极针556烧蚀，将电极针556的尖端做成弧形结构5561，在阳极板551和阴极板553上均呈阵列式分布，电极针556相互之间间距为2-3mm，并用焊锡固定。
反应开始前，需要调节阳极板551与阴极板553间距时，旋动阳极底座552螺杆安装孔5542两侧的固定螺母5551可以使阳极板551与阳极底座552作为一个整体沿着螺杆555上下移动并固定位置，然后在阴极板553中的凹槽5531加入少量水，加入的水不要没过电极针556，反应开始时，在苯蒸气发生器1与水蒸气发生器2分别加入适量的苯与水，微热一段时间，置换掉苯蒸气发生器1与水蒸气发生器2中的氧气，然后将温度调整至特定温度，在电极反应装置5中先通入一段时间的水蒸气，去掉电极反应装置5中的氧气，然后按一定的流速向电极反应装置5通入苯蒸气与水蒸气，水蒸气和苯蒸气从安装于金属盖51上的导气管54通入到玻璃罐中，然后再进入电极组件55中的阳极板551和阴极板553之间的区域参与反应,开启电源4，使电极组件55维持2.5-3.0KV的高压，使进入电极反应装置5的水蒸气发生电离，形成一定浓度的水自由基阳离子，高度活性的水自由基阳离子迅速与苯蒸气结合，生成羟基化的苯酚自由基阳离子，在电场作用下迁移至阴极板553上的凹槽5531中即可得到苯酚。
如图9所示：在本发明的一种利用苯通过电催制取苯酚的工艺与装置所得的产物中能检测到较强的苯酚信号。
实验例1
采用现有装置利用铜板作阳极板551和阴极板553，用自制针制作电极针556阵列，电极针556间距为2.5mm，两极间的距离为15mm，反应时通入苯蒸汽的流量25ml/min,通入水蒸汽的流量为35mL/min。电源4将电压调节电压2.8KV，通电时间为7小时，显示仪器电流强度为26μA，阴极板553产物用甲醇洗脱下来，将所得甲醇溶液浓缩至10.0mL，取1.0ml测得苯酚组分(保留时间Rt＝16.7min)的峰面积为1629.19mAU.s，依据标准曲线计算得到甲醇溶液中苯酚的浓度为52.6ppm即0.56mmol/L，计算反应过程的法拉第效率
ηF＝n·F/I·t
＝0.56×10-6×10×9.63×104/26×10-6/(7×3.6×103)×100％
＝82.3％
即1mol电子最高可转化为0.823mol的苯酚产物。
实验例2
电极针556间距为2.5mm，两极间的距离为15mm，通入苯蒸汽的流量10ml/min,通入水蒸汽的流量为15mL/min。在阴极板553凹槽5531不加薄层水，通电时间均为1.0小时，显示仪器电流强度为20μA，阴极板553产物用甲醇洗脱下来，将所得甲醇溶液浓缩至10.0mL，取1.0ml测得苯酚组分利用液相色谱分析。如图10所示，a为未加薄层水的液相色谱分析结果。
实验例3
电极针556间距为2.5mm，两极间的距离为15mm，通入苯蒸汽的流量10ml/min,通入水蒸汽的流量为15mL/min。在阴极板553凹槽5531加入薄层水，电源4将电压均调节电压3KV，通电时间均为1.0小时，显示仪器电流强度为20μA，阴极板553产物用甲醇洗脱下来，将所得甲醇溶液浓缩至10.0mL，取1.0ml测得苯酚组分利用液相色谱分析。如图10所示，b为加入薄层水的液相色谱分析结果。
如图10所示，图中Rt≈4.38为苯酚保留时间，Rt≈6.1为分子量明显大于苯酚的副产物(可能是苯酚自由基阳离子自聚或重排的产物)。从图明显可以看出，未加薄层水时副产物的含量明显大于加入薄层水后的副产物的含量。
因此本发明的一种利用苯通过电催制取苯酚的工艺与装置具有以下的有益效果：
质谱实验证明：本发明的一种利用苯通过电催制取苯酚的工艺与装置用于生产苯酚具备可行性。
本发明提供的一种利用苯通过电催制取苯酚的工艺与装置，合成工艺是利用水自由基作活性中间体，水自由基是水在电场的作用下得到的，原料廉价易得且环保。水自由基具有很高的化学活性与苯在电催化作用下直接一步法羟基化即可制取苯酚，工艺流程简短。
本发明提供的一种利用苯通过电催制取苯酚的工艺与装置，实验过程中，在电极反应装置5中的阴极板553凹槽5531加入薄层水有利于生成的苯酚从电极上顺利脱附，防止自聚或重排成其它的副产物，从而减少了副产物的产生，使生成苯酚的选择性变高。此外，电极反应装置5中的电极针556的针尖采用了弧形结构5561的设计，防止因电极针556针尖过于尖锐使苯在放电过程中碳化在针尖造成积碳，避免了在后续反应中形成副产物。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关的工作人员完全可以在不偏离本发明的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (8)
1.一种利用苯通过电催制取苯酚的工艺与装置，其特征在于：包括苯蒸气发生器、水蒸气发生器、流量计、电源、电极反应装置以及氢气检测器，所述苯蒸气发生器与所述水蒸气发生器分别产生的苯蒸气与水蒸气通入所述电极反应装置，所述电源为所述电极反应装置施加电压，所述水蒸气在所述电极反应装置中发生电离形成水自由基阳离子，所述水自由基阳离子与所述苯蒸气结合生成苯酚自由基阳离子，所述苯酚自由基阳离子在所述电极反应装置形成的电场作用下迁移至所述电极反应装置中的阴极板上，即可得到目标产物苯酚。
2.根据权利要求1所述的一种利用苯通过电催制取苯酚的工艺与装置，其特征在于：所述电极反应装置包括玻璃罐、安装于所述玻璃罐上方的金属盖、安装于所述金属盖的四个导气管以及放置于所述玻璃罐内部的电极组件。
3.根据权利要求2所述的一种利用苯通过电催制取苯酚的工艺与装置，其特征在于：所述电极组件包括阳极底座、安装于所述阳极底座的阳极板、位于所述阳极底座正下方的阴极底座、安装于所述阴极底座的所述阴极板、连接所述阳极底座与所述阴极底座的四个螺杆以及安装于所述阳极板和所述阴极板中的电极针。
4.根据权利要求3所述的一种利用苯通过电催制取苯酚的工艺与装置，其特征在于：所述阳极底座是一个由硬质塑料制成的呈中空的四边形方框结构，在所述阳极底座的四个外角分别设置有四个所述螺杆安装孔，所述阳极底座的内壁凸设有凸缘，所述凸缘在两个相互平行的边上分别设置有两个螺丝安装孔。
5.根据权利要求3所述的一种利用苯通过电催制取苯酚的工艺与装置，其特征在于：所述阳极板是一个呈方形的铜片，所述阳极板嵌合于所述阳极底座的内部，所述阳极板的边缘抵接于所述凸缘的上方，在对应所述阳极底座所述凸缘所述螺丝安装孔的位置设置有紧固螺丝，所述紧固螺丝安装于所述凸缘的所述螺丝安装孔内，使所述阳极板与所述阳极底座嵌合地更加紧密。
6.根据权利要求3所述的一种利用苯通过电催制取苯酚的工艺与装置，其特征在于：所述阴极底座位于所述阳极底座的正下方，所述阴极底座通过四个所述螺杆与所述阳极底座相连，并且每个所述螺杆上都有四个固定螺母，所述固定螺母两两分布在所述阳极底座和所述阴极底座的所述螺杆安装孔两侧，所述阴极板的上表面与所述阴极底座中的凸缘形成一具有容器功能的凹槽结构。
7.根据权利要求3所述的一种利用苯通过电催制取苯酚的工艺与装置，其特征在于：所述电极针的直径为0.3—0.5mm,为了防止放电过程中，所述电极针烧蚀，将所述电极针的尖端做成弧形结构，在所述阳极板和所述阴极板上均呈阵列式分布，所述电极针相互之间间距为2-3mm，并用焊锡固定。
8.根据权利要求6所述的一种利用苯通过电催制取苯酚的工艺与装置，其特征在于：反应开始前在所述阴极板中的所述凹槽加入少量水。
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