CN113529011A - 一种超厚渗铝涂层制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高温涂层技术领域,具体公开了一种超厚渗铝涂层制备工艺,包括以下步骤:步骤1:将溶剂和粘接剂搅拌均匀,后加入渗剂、改性剂和催化剂,搅拌得到料浆,所述改性剂为氧化铝,所述催化剂为氯化铵,所述渗剂为铝粉、铬粉、硅粉和氯化钙;步骤2:将步骤1得到的料浆涂刷在镍基合金样品上,涂刷厚度不低于1.5mm,将涂刷后的样品进行干燥,再放入试管炉内保温进行铝硅共渗。采用本发明的方案制备的硅改性铝化物涂层,在高温下Cr元素会扩散到Al‑Si涂层中,Si以富Si的第二相颗粒如Cr3Si相弥散分布于涂层中,减缓了涂层和基体之间的互扩散,降低了Al元素的贫化速度,从而延长了涂层的服役周期。
Description
技术领域
本发明属于高温涂层技术领域,具体涉及了一种超厚渗铝涂层制备工艺。
背景技术
由于镍基高温合金材料具有较高的断裂强度和高温蠕变强度,又具有优异的抗高温氧化性能,使得其在民用以及军用发动机领域得到广泛的应用。但是发动机在工作过程中会产生极高的温度,燃烧室的工作温度不断提高,因此要求叶片材料具有优异的抗高温氧化性能,对发动机涡轮叶片材料性能的要求越来越高,以至于单独的镍基合金不具有长效的抗氧化能力。
基于上述问题,目前的做法是在镍基合金表面制备一层高温防护涂层,而渗铝涂层是最早使用的一种高温防护涂层,该涂层在服役过程中可生成致密且稳定连续的Al2O3氧化膜,作为保护屏障控制基体合金元素与外界腐蚀物的互扩散,阻碍对镍基合金的进一步高温氧化,具有良好的抗氧化性能和热腐蚀性能。
但同时也存在很多缺点,如Al2O3氧化膜的脆塑性转变温度高、脆性大、易开裂、涂层与基体易发生互扩散、富Ni的NiAl相易发生马氏体转变、不耐硫化、退化速度快、抗热腐蚀抗疲劳蠕变性能较差,导致渗铝涂层中的氧化层在高温下形成裂纹和脱落。为解决上述问题,本申请提供了一种超厚渗铝涂层制备工艺。
发明内容
针对现有技术中所存在的不足,本发明提供了一种超厚渗铝涂层制备工艺,以解决目前渗铝涂层中氧化膜在高温条件下易形成裂纹,甚至脱落,导致涂层服役周期下降的问题。
为实现上述目的,本发明采用了如下的技术方案:
一种超厚渗铝涂层制备工艺,包括以下步骤:
步骤1:将溶剂和粘接剂搅拌均匀,后加入渗剂、改性剂和催化剂,搅拌得到料浆,所述改性剂为氧化铝,所述催化剂为氯化铵,所述渗剂为铝粉、铬粉、硅粉和氯化钙;
步骤2:将步骤1得到的料浆涂刷在镍基合金工件上,涂刷厚度不低于1.5mm,将涂刷后的工件进行干燥,再放入试管炉内保温进行铝硅共渗。
相比于现有技术,本发明具有如下有益效果:
1、采用本方案提供的制备工艺,解决了传统的渗铝涂层在服役过程中,容易出现氧化膜开裂和脱落的问题。本方案中的涂层采用的是硅改性涂层,硅改性铝化物涂层能减缓高温下涂层与基体之间互扩散而引起的退化,其相对于渗铝涂层具有更好的抗高温氧化性能和抗热腐蚀性能。
2、本方案中,通过将渗剂以及溶剂充分混合敷涂于工件表面,其中氯化铵作为催化剂能够帮助Al元素的扩散,并在高温下与镍基合金基体进行反应,形成以β-NiAl相为主的涂层,本方案提供的硅改性铝化物涂层虽然和传统的渗铝涂层的结构相似,都是以β-NiAl相为主,但采用本方案制备的涂层,在高温下Cr元素会扩散到Al-Si涂层中,Si以富Si的第二相颗粒如Cr3Si或NiWSi相弥散分布于涂层中,减缓了涂层和基体之间的互扩散,降低了Al元素的贫化速度,从而延长了涂层的服役周期。
3、另外本方案制备的涂层中,晶界上的Cr3Si相为Al元素提供了多种扩散途径,使Al元素易于在晶界扩散,对于形成致密的氧化层有很大作用;另外Si元素增加了涂层中Al元素的活性,促进Al元素的选择性氧化,降低Al元素的消耗量,提高氧化膜和涂层之间的粘结性能,从而降低氧化膜出现裂纹或脱落,同时还能降低涂层的氧化速率,提高涂层的等温和循环抗氧化性能。
4、本方案采用料浆法对镍基合金制备一层超厚涂层,该工艺的设备简单,操作方便,得到的渗层厚度均匀,适合于大尺寸工件的超厚涂层制备。
进一步,所述步骤1中溶剂为丙酮,粘接剂为聚乙烯醇和醋酸甲酯。
有益效果:丙酮作为一种常用的溶剂,其无色无毒,且易挥发,能够在步骤1中的干燥步骤得到充分挥发,从而不会带入到试管炉中,以防止试管炉被污染。
进一步,所述步骤1中按质量份数计,所述渗剂包括90~100份铝粉、2~3份铬粉、10~20份硅粉和2~3份氯化钙,所述催化剂为2~3份,改性剂为50~60份,所述丙酮为40~50份;按体积份数计,所述粘接剂包括150~200份聚乙烯醇和80~100份醋酸甲酯。
有益效果:通过实验证明,采用本方案中的配比,能够使得步骤1中得到稠度适当的料浆,料浆如果太干容易在涂刷后出现应力集中的问题,从而使得涂层质量降低,而料浆太稀则会使涂层厚度不均匀,能够均匀涂敷在样品表面即可。
进一步,所述步骤2中干燥温度为70~100℃,干燥时间为50~70min。
有益效果:通过实验证明,干燥温度过低,使干燥所需时间较长,不仅使得工艺耗时延长,同时又提高能耗;而干燥温度过高则会使涂层在干燥过程中产生应力集中,从而产生裂纹,使得共渗过程中出现开裂等问题。
进一步,所述步骤2中保温温度为800~1050℃,保温时间为10~15h。
有益效果:通过实验证明,当共渗温度低于800℃时,会使得涂层与基体之间的扩散不足,即会导致两者之间的结合强度低,使用过程中会使得涂层过早脱落失效;而如果温度高于1050℃,涂层由于受高热而使得晶粒长大,导致涂层的质量变差。
进一步,所述渗剂中铝粉、铬粉、硅粉以及氯化钙的粉末粒径为15~35μm。
有益效果:本方案中渗剂采用微米级的粉末,使形成的涂层中组织分布更均匀,且更加致密。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的超厚涂层样品的光学显微镜图。
图2为本发明实施例1制备的超厚涂层的SEM图。
图3为本发明实施例1制备的超厚涂层中扩散层的SEM图。
具体实施方式
以下结合说明书附图对本发明作进一步详细说明,并给出具体实施方式。
实施例1:
一种超厚渗铝涂层制备工艺,包括以下步骤:
步骤1:将渗剂、溶剂、粘接剂、改性剂与催化剂按适当比例调制成料浆,然后涂刷在工件表面。本实施例中渗剂包括铝粉90g,铬粉2g,硅粉10g,氯化钙2g,催化剂为氯化铵2g,改性剂为氧化铝50g,溶剂为丙酮40g,粘接剂为包括150ml的聚乙烯醇和80ml的醋酸甲酯;本实施例中渗剂中铝粉、铬粉、硅粉以及氯化钙的粉末粒径为15~35μm。
将上述溶剂和粘接剂倒入烧杯中,用玻璃棒将其搅拌均匀,然后将上述渗剂、改性剂以及催化剂一并倒入烧杯中,并搅拌均匀,得到稀稠适当的料浆。
步骤2:用刷子将步骤1得到的料浆均匀地涂刷在镍基合金的样品表面,涂刷的厚度为1.5mm,本实施例中镍基合金的成分如下表1所示。
表1为实施例1中镍基合金的成分表
将涂刷之后的样品放入坩埚中,然后将坩埚放入干燥箱中,干燥温度为70℃,干燥时间为70min,将干燥冷却后的样品放入试管炉中进行铝硅共渗,炉膛的温度为800℃,保温时间为15h。
实施例2~实施例5:
与实施例1的区别在于,步骤1中溶剂、粘接剂、渗剂、改性剂和催化剂的用量不同,具体如下表2所示。
表2为实施例2~实施例5步骤1中溶剂、粘接剂、渗剂、改性剂和催化剂的用量
实施例6~实施例9:
与实施例1的区别在于,实施例6~实施例9的步骤2中工艺参数不同,具体如下表3所示。
表3为实施例6~实施例9步骤2中的工艺参数
实施例6 | 实施例7 | 实施例8 | 实施例9 | |
干燥温度(℃) | 80 | 90 | 100 | 100 |
干燥时间(min) | 65 | 60 | 50 | 50 |
保温温度(℃) | 850 | 900 | 950 | 1050 |
保温时间(h) | 10 | 12 | 14 | 15 |
采用光学显微镜以及SEM对实施例1~9制备的超厚涂层进行检测:
以实施例1为例,结果如图1、图2和图3所示,其中图1为实施例1制备的超厚涂层样品的光学显微镜图,图2为实施例1制备的超厚涂层的SEM图,图3为实施例1制备的超厚涂层中扩散层的SEM图。
从图1~图3可以观察到,采用实施例1公开的制备工艺,得到的涂层组织分布均匀,组织致密,且孔洞和裂纹缺陷较少,通过测量,涂层的平均厚度为569微米,其中催化剂以及晶界上的Cr3Si相为Al元素提供了多种扩散途径,使Al元素易于在晶界进行扩散,从而形成致密稳定连续的α-Al2O3氧化膜,为镍基合金基体提供很好的保护作用;另外铝硅元素聚集在涂层表面形成Al-Si基层,抑制镍基合金中难溶元素的扩散,进一步强化铝化物涂层。
需要说明的是,在本文中,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
最后说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (6)
1.一种超厚渗铝涂层制备工艺,其特征在于:包括以下步骤:
步骤1:将溶剂和粘接剂搅拌均匀,后加入渗剂、改性剂和催化剂,搅拌得到料浆,所述改性剂为氧化铝,所述催化剂为氯化铵,所述渗剂为铝粉、铬粉、硅粉和氯化钙;
步骤2:将步骤1得到的料浆涂刷在镍基合金工件上,涂刷厚度不低于1.5mm,将涂刷后的工件进行干燥,再放入试管炉内保温进行铝硅共渗。
2.根据权利要求1所述的一种超厚渗铝涂层制备工艺,其特征在于:所述步骤1中溶剂为丙酮,粘接剂为聚乙烯醇和醋酸甲酯。
3.根据权利要求2所述的一种超厚渗铝涂层制备工艺,其特征在于:所述步骤1中按质量份数计,所述渗剂包括90~100份铝粉、2~3份铬粉、10~20份硅粉和2~3份氯化钙,所述催化剂为2~3份,改性剂为50~60份,所述丙酮为40~50份;按体积份数计,所述粘接剂包括150~200份聚乙烯醇和80~100份醋酸甲酯。
4.根据权利要求1所述的一种超厚渗铝涂层制备工艺,其特征在于:所述步骤2中干燥温度为70~100℃,干燥时间为50~70min。
5.根据权利要求1所述的一种超厚渗铝涂层制备工艺,其特征在于:所述步骤2中保温温度为800~1050℃,保温时间为10~15h。
6.根据权利要求1所述的一种超厚渗铝涂层制备工艺,其特征在于:所述渗剂中铝粉、铬粉、硅粉以及氯化钙的粉末粒径为15~35μm。
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- 2021-07-21 CN CN202110824155.7A patent/CN113529011B/zh active Active
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