CN113527745B - 一种极细金银丝薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种极细金银丝薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种极细金银丝薄膜及其制备方法，包括PET基层、过渡涂层和镀铝层，过渡涂层附着在PET基层表面，镀铝层附着在过渡涂层表面；将PET母粒投入双螺杆挤出机挤出造粒，得到粒料，熔融，在转动的冷却辊上形成无定型的厚片，将冷却后的厚片预热后，拉伸，拉伸速度为310m/m i n，将拉伸后的薄膜热定型，冷却后制得PET基层；在PET基层表面热固化制备出过渡涂层；在过渡涂层表面真空镀铝，形成厚度为0.05‑0.08μm的镀铝层；提高制备出的过渡涂层与镀铝层的附着力，防止在制备极细金银线时出现铝层脱落等现象，而且化合物a和化合物b中均未出现苯环结构，使其不会在固化时发生黄变现象，影响美观和性能。

Description

一种极细金银丝薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于金银丝薄膜技术领域，具体地，涉及一种极细金银丝薄膜及其制备方法。
背景技术
金银丝用物理的方法将度上颜色的PET聚脂膜切成极细的丝。金银线就是金银丝+涤纶或人造丝捻成的细丝。主要用于电脑绣花及工艺辅料上。广泛应用于工艺品、时装、刺绣、礼品包装等行业和编织毛线、纱、针织物、经编织物、机织物、服装辅料、装饰布、沙发布等产品的加工，是理想的衬饰原料。
金银丝薄膜主要厚度为12um，是一种普通的聚酯薄膜，其加工生产工艺已经非常成熟。而极细金银丝薄膜，厚度4.5-6um，其最广泛的用途为热转移碳带基膜，由于厚度非常薄，用做金银丝用途时铝层与基体层的附着力差，使得出现脱铝等现象，影响金银丝的应用。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种极细金银丝薄膜及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种极细金银丝薄膜，包括PET基层、过渡涂层和镀铝层，过渡涂层附着在PET基层表面，镀铝层附着在过渡涂层表面，所述过渡涂层包括如下步骤制成：
步骤S1、氮气气氛下将六亚甲基二异氰酸酯加入三口烧瓶中，磁力搅拌10min后升温至65℃，缓慢滴加催化剂溶液，升温至75-100℃，保温、匀速搅拌并反应，每1h用二正丁胺法测定体系的异氰酸酯含量，当降低至30-35％时，加入苯甲酰氯，继续搅拌30min，终止反应，制得化合物a，控制催化剂溶液的用量为六亚甲基二异氰酸酯重量的0.5-0.8％，苯甲酰氯的用量为六亚甲基二异氰酸酯重量的1％；
步骤S1中将六亚甲基二异氰酸酯在催化剂的作用下制备出化合物a，反应过程如下所示：
Figure BDA0003222904760000021
步骤S2、将聚乙二醇400加入二氯甲烷中，匀速搅拌直至溶解，之后依次加入对甲苯磺酰氯和吡啶，匀速搅拌并反应24h，用质量分数10％稀盐酸洗涤三次，合并有机层，制得粗品，将粗品加入四氢呋喃中，加入过量乙醚在0℃下冷冻10h，析出沉淀后过滤、减压、干燥，制得中间体1，控制聚乙二醇400和对甲苯磺酰氯的摩尔比为1∶2，聚乙二醇400和二氯甲烷的重量比为1∶5，吡啶的用量为聚乙二醇400重量的30-50％；
步骤S2中将聚乙二醇400与对甲苯磺酰氯混合发生反应，制得中间体1，加入吡啶作为缚酸剂，反应过程如下所示：
Figure BDA0003222904760000022
步骤S3、将中间体1置于反应釜中，加入氨水，升温至140-145℃，密闭反应6h，冷却至室温，使用二氯甲烷萃取水相三次，合并有机相，加入质量分数10％氢氧化钠水溶液，匀速搅拌4h，洗涤至中性，真空干燥，制得中间体2，控制中间体1和质量分数25％氨水的质量比为0.1∶10；
步骤S3中将中间1与氨水反应，生成中间体2，氢氧化钠水溶液作为缚酸剂，反应过程如下所示：
Figure BDA0003222904760000031
步骤S4、将中间体2加入四口烧瓶中，通入氮气排出空气，加入四丁基溴化铵，升温至45-50℃并磁力搅拌，缓慢滴加马来酸二乙酯，滴加结束后升温至75℃，保温反应12h，水洗、分液，制得化合物b，控制中间体2和马来酸二乙酯的摩尔比为1∶2，四丁基溴化铵的用量为中间体2重量的1-3.5％；
步骤S4中中间体2与马来酸二乙酯反应生成化合物b，反应过程如下所示：
Figure BDA0003222904760000032
步骤S5、将化合物a和化合物b按照摩尔比1∶1的比例混合均匀，高速搅拌5min后涂覆在PET基层表面，100℃下固化成膜，制得过渡涂层。
将化合物a和化合物b固化成膜，形成固化涂层，过渡涂层为双组分，化合物a作为基体，化合物b作为固化剂，从结构上看化合物b为一种仲胺型固化剂，而且其封端的马来酸酯基团为空间冠状结构，对连接的氨基有空间位阻效应，其中间链段为聚醚结构，与化合物a形成聚脲化合物，当涂覆在PET基层后，能够显著提高制备出的过渡涂层与镀铝层的附着力，防止在制备极细金银线时出现铝层脱落等现象，而且化合物a和化合物b中均未出现苯环结构，使其不会在固化时发生黄变现象，影响美观和性能。
进一步地：所述镀铝层为采用真空镀铝的方法在过渡涂层表面形成的厚度0.05-0.08μm的铝薄膜层。
一种极细金银丝薄膜的制备方法，包括如下步骤：
第一步、制备PET基层：将PET母粒投入双螺杆挤出机挤出造粒，得到粒料，熔融，在转动的冷却辊上形成无定型的厚片，将冷却后的厚片预热后，拉伸，拉伸速度为310m/min，将拉伸后的薄膜热定型，冷却后制得PET基层；
第二步、在PET基层表面热固化制备出过渡涂层；
第三步、在过渡涂层表面真空镀铝，形成厚度为0.05-0.08μm的镀铝层。
进一步地：第一步中拉伸包括纵向拉伸与横向拉伸，拉伸比为1.65×2.46，纵向拉伸2.0-4.4倍，横向拉伸2.5-4.5倍，横向拉伸温度为105-120℃。
本发明的有益效果：
本发明一种极细金银丝薄膜，包括PET基层、过渡涂层和镀铝层，通过控制镀铝厚度为0.05-0.08μm，防止镀层过厚无法切出细丝，而且本发明制备出一种过渡涂层，通过将化合物a和化合物b固化成膜，形成过渡涂层，过渡涂层为双组分，化合物a作为基体，化合物b作为固化剂，从结构上看化合物b为一种仲胺型固化剂，而且其封端的马来酸酯基团为空间冠状结构，对连接的氨基有空间位阻效应，其中间链段为聚醚结构，与化合物a形成聚脲化合物，当涂覆在PET基层后，能够显著提高制备出的过渡涂层与镀铝层的附着力，防止在制备极细金银线时出现铝层脱落等现象，而且化合物a和化合物b中均未出现苯环结构，使其不会在固化时发生黄变现象，影响美观和性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
渡涂层包括如下步骤制成：
步骤S1、氮气气氛下将六亚甲基二异氰酸酯加入三口烧瓶中，磁力搅拌10min后升温至65℃，缓慢滴加催化剂溶液，升温至75℃，保温、匀速搅拌并反应，每1h用二正丁胺法测定体系的异氰酸酯含量，当降低至30％时，加入苯甲酰氯，继续搅拌30min，终止反应，制得化合物a，控制催化剂溶液的用量为六亚甲基二异氰酸酯重量的0.5％，苯甲酰氯的用量为六亚甲基二异氰酸酯重量的1％；
所述催化剂溶液为季铵碱Z-0710和醋酸丁酯按照1∶10的重量比混合而成。
步骤S2、将聚乙二醇400加入二氯甲烷中，匀速搅拌直至溶解，之后依次加入对甲苯磺酰氯和吡啶，匀速搅拌并反应24h，用质量分数10％稀盐酸洗涤三次，合并有机层，制得粗品，将粗品加入四氢呋喃中，加入过量乙醚在0℃下冷冻10h，析出沉淀后过滤、减压、干燥，制得中间体1，控制聚乙二醇400和对甲苯磺酰氯的摩尔比为1∶2，聚乙二醇400和二氯甲烷的重量比为1∶5，吡啶的用量为聚乙二醇400重量的30％；
步骤S3、将中间体1置于反应釜中，加入氨水，升温至140℃，密闭反应6h，冷却至室温，使用二氯甲烷萃取水相三次，合并有机相，加入质量分数10％氢氧化钠水溶液，匀速搅拌4h，洗涤至中性，真空干燥，制得中间体2，控制中间体1和质量分数25％氨水的质量比为0.1∶10；
步骤S4、将中间体2加入四口烧瓶中，通入氮气排出空气，加入四丁基溴化铵，升温至45℃并磁力搅拌，缓慢滴加马来酸二乙酯，滴加结束后升温至75℃，保温反应12h，水洗、分液，制得化合物b，控制中间体2和马来酸二乙酯的摩尔比为1∶2，四丁基溴化铵的用量为中间体2重量的1％；
步骤S5、将化合物a和化合物b按照摩尔比1∶1的比例混合均匀，高速搅拌5min后涂覆在PET基层表面，100℃下固化成膜，制得过渡涂层。
实施例2
渡涂层包括如下步骤制成：
步骤S1、氮气气氛下将六亚甲基二异氰酸酯加入三口烧瓶中，磁力搅拌10min后升温至65℃，缓慢滴加催化剂溶液，升温至85℃，保温、匀速搅拌并反应，每1h用二正丁胺法测定体系的异氰酸酯含量，当降低至32％时，加入苯甲酰氯，继续搅拌30min，终止反应，制得化合物a，控制催化剂溶液的用量为六亚甲基二异氰酸酯重量的0.7％，苯甲酰氯的用量为六亚甲基二异氰酸酯重量的1％；
所述催化剂溶液为季铵碱Z-0710和醋酸丁酯按照1∶10的重量比混合而成。
步骤S2、将聚乙二醇400加入二氯甲烷中，匀速搅拌直至溶解，之后依次加入对甲苯磺酰氯和吡啶，匀速搅拌并反应24h，用质量分数10％稀盐酸洗涤三次，合并有机层，制得粗品，将粗品加入四氢呋喃中，加入过量乙醚在0℃下冷冻10h，析出沉淀后过滤、减压、干燥，制得中间体1，控制聚乙二醇400和对甲苯磺酰氯的摩尔比为1∶2，聚乙二醇400和二氯甲烷的重量比为1∶5，吡啶的用量为聚乙二醇400重量的40％；
步骤S3、将中间体1置于反应釜中，加入氨水，升温至145℃，密闭反应6h，冷却至室温，使用二氯甲烷萃取水相三次，合并有机相，加入质量分数10％氢氧化钠水溶液，匀速搅拌4h，洗涤至中性，真空干燥，制得中间体2，控制中间体1和质量分数25％氨水的质量比为0.1∶10；
步骤S4、将中间体2加入四口烧瓶中，通入氮气排出空气，加入四丁基溴化铵，升温至50℃并磁力搅拌，缓慢滴加马来酸二乙酯，滴加结束后升温至75℃，保温反应12h，水洗、分液，制得化合物b，控制中间体2和马来酸二乙酯的摩尔比为1∶2，四丁基溴化铵的用量为中间体2重量的3％；
步骤S5、将化合物a和化合物b按照摩尔比1∶1的比例混合均匀，高速搅拌5min后涂覆在PET基层表面，100℃下固化成膜，制得过渡涂层。
实施例3
渡涂层包括如下步骤制成：
步骤S1、氮气气氛下将六亚甲基二异氰酸酯加入三口烧瓶中，磁力搅拌10min后升温至65℃，缓慢滴加催化剂溶液，升温至100℃，保温、匀速搅拌并反应，每1h用二正丁胺法测定体系的异氰酸酯含量，当降低至35％时，加入苯甲酰氯，继续搅拌30min，终止反应，制得化合物a，控制催化剂溶液的用量为六亚甲基二异氰酸酯重量的0.8％，苯甲酰氯的用量为六亚甲基二异氰酸酯重量的1％；
所述催化剂溶液为季铵碱Z-0710和醋酸丁酯按照1∶10的重量比混合而成。
步骤S2、将聚乙二醇400加入二氯甲烷中，匀速搅拌直至溶解，之后依次加入对甲苯磺酰氯和吡啶，匀速搅拌并反应24h，用质量分数10％稀盐酸洗涤三次，合并有机层，制得粗品，将粗品加入四氢呋喃中，加入过量乙醚在0℃下冷冻10h，析出沉淀后过滤、减压、干燥，制得中间体1，控制聚乙二醇400和对甲苯磺酰氯的摩尔比为1∶2，聚乙二醇400和二氯甲烷的重量比为1∶5，吡啶的用量为聚乙二醇400重量的50％；
步骤S3、将中间体1置于反应釜中，加入氨水，升温至145℃，密闭反应6h，冷却至室温，使用二氯甲烷萃取水相三次，合并有机相，加入质量分数10％氢氧化钠水溶液，匀速搅拌4h，洗涤至中性，真空干燥，制得中间体2，控制中间体1和质量分数25％氨水的质量比为0.1∶10；
步骤S4、将中间体2加入四口烧瓶中，通入氮气排出空气，加入四丁基溴化铵，升温至50℃并磁力搅拌，缓慢滴加马来酸二乙酯，滴加结束后升温至75℃，保温反应12h，水洗、分液，制得化合物b，控制中间体2和马来酸二乙酯的摩尔比为1∶2，四丁基溴化铵的用量为中间体2重量的3.5％；
步骤S5、将化合物a和化合物b按照摩尔比1∶1的比例混合均匀，高速搅拌5min后涂覆在PET基层表面，100℃下固化成膜，制得过渡涂层。
实施例4
一种极细金银丝薄膜的制备方法，包括如下步骤：
第一步、制备PET基层：将PET母粒投入双螺杆挤出机挤出造粒，得到粒料，熔融，在转动的冷却辊上形成无定型的厚片，将冷却后的厚片预热后，拉伸，拉伸速度为310m/min，将拉伸后的薄膜热定型，冷却后制得PET基层；
拉伸包括纵向拉伸与横向拉伸，拉伸比为1.65×2.46，纵向拉伸2.0倍，横向拉伸2.5倍，横向拉伸温度为105℃。
第二步、在PET基层表面热固化制备出过渡涂层；
第三步、在过渡涂层表面真空镀铝，形成厚度为0.05μm的镀铝层。
实施例5
一种极细金银丝薄膜的制备方法，包括如下步骤：
第一步、制备PET基层：将PET母粒投入双螺杆挤出机挤出造粒，得到粒料，熔融，在转动的冷却辊上形成无定型的厚片，将冷却后的厚片预热后，拉伸，拉伸速度为310m/min，将拉伸后的薄膜热定型，冷却后制得PET基层；
拉伸包括纵向拉伸与横向拉伸，拉伸比为1.65×2.46，纵向拉伸3.5倍，横向拉伸3.2倍，横向拉伸温度为110℃。
第二步、在PET基层表面热固化制备出过渡涂层；
第三步、在过渡涂层表面真空镀铝，形成厚度为0.06μm的镀铝层。
实施例6
一种极细金银丝薄膜的制备方法，包括如下步骤：
第一步、制备PET基层：将PET母粒投入双螺杆挤出机挤出造粒，得到粒料，熔融，在转动的冷却辊上形成无定型的厚片，将冷却后的厚片预热后，拉伸，拉伸速度为310m/min，将拉伸后的薄膜热定型，冷却后制得PET基层；
拉伸包括纵向拉伸与横向拉伸，拉伸比为1.65×2.46，纵向拉伸4.4倍，横向拉伸4.5倍，横向拉伸温度为120℃。
第二步、在PET基层表面热固化制备出过渡涂层；
第三步、在过渡涂层表面真空镀铝，形成厚度为0.08μm的镀铝层。
对比例1
本对比例与实施例4相比，未涂覆过渡涂层，直接在PET基层表面真空镀铝。
对比例2
本对比例为市售某公司生产的聚酯镀铝膜。
对实施例4-6和对比例1-2制备的薄膜的力学性能和铝层附着性能进行检测，结果如下表所示：
按照GB/T1040检测其拉伸强度和断裂伸长率；
附着性能：采用GB2790-85胶粘剂180°剥离强度的测试方法，检测过渡涂层和镀铝层的剥离强度。
Figure BDA0003222904760000101
从上表中能够看出本发明制备出的薄膜具有优异的力学性能，而且与镀铝层具有较高的附着力，有效的防止了在制备极细金银线时出现铝层脱落等现象。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种极细金银丝薄膜，包括PET基层、过渡涂层和镀铝层，过渡涂层附着在PET基层表面，镀铝层附着在过渡涂层表面，其特征在于，过渡涂层包括如下步骤制成：
步骤S1、将聚乙二醇400加入二氯甲烷中，匀速搅拌直至溶解，之后依次加入对甲苯磺酰氯和吡啶，匀速搅拌并反应24h，洗涤三次，合并有机层，制得粗品，提纯后制得中间体1；
步骤S2、将中间体1置于反应釜中，加入氨水，升温至140-145℃，密闭反应6h，冷却至室温，萃取，真空干燥，制得中间体2；
步骤S3、将中间体2加入四口烧瓶中，通入氮气排出空气，加入四丁基溴化铵，升温至45-50℃并磁力搅拌，缓慢滴加马来酸二乙酯，滴加结束后升温至75℃，保温反应12h，水洗、分液，制得化合物b；
步骤S4、将化合物a和化合物b按照摩尔比1∶1的比例混合均匀，高速搅拌5min后涂覆在PET基层表面，100℃下固化成膜，制得过渡涂层；
化合物a包括如下步骤制成：氮气气氛下将六亚甲基二异氰酸酯加入三口烧瓶中，磁力搅拌10min后升温至65℃，缓慢滴加催化剂溶液，升温至75-100℃，保温、匀速搅拌并反应，每1h测定体系的异氰酸酯含量，当降低至30-35％时，加入苯甲酰氯，继续搅拌30min，终止反应，制得化合物a。
2.根据权利要求1所述的一种极细金银丝薄膜，其特征在于：控制催化剂溶液的用量为六亚甲基二异氰酸酯重量的0.5-0.8％，苯甲酰氯的用量为六亚甲基二异氰酸酯重量的1％。
3.根据权利要求1所述的一种极细金银丝薄膜，其特征在于：步骤S1中控制聚乙二醇400和对甲苯磺酰氯的摩尔比为1∶2，聚乙二醇400和二氯甲烷的重量比为1∶5，吡啶的用量为聚乙二醇400重量的30-50％。
4.根据权利要求1所述的一种极细金银丝薄膜，其特征在于：步骤S2中控制中间体1和质量分数25％氨水的质量比为0.1∶10。
5.根据权利要求1所述的一种极细金银丝薄膜，其特征在于：步骤S3中控制中间体2和马来酸二乙酯的摩尔比为1∶2，四丁基溴化铵的用量为中间体2重量的1-3.5％。
6.根据权利要求1所述的一种极细金银丝薄膜，其特征在于：所述镀铝层为采用真空镀铝的方法在过渡涂层表面形成的厚度0.05-0.08μm的铝薄膜层。
7.根据权利要求1所述的一种极细金银丝薄膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
第一步、制备PET基层：将PET母粒投入双螺杆挤出机挤出造粒，得到粒料，熔融，在转动的冷却辊上形成无定型的厚片，将冷却后的厚片预热后，拉伸，拉伸速度为310m/min，将拉伸后的薄膜热定型，冷却后制得PET基层；
第二步、在PET基层表面热固化制备出过渡涂层；
第三步、在过渡涂层表面真空镀铝，形成镀铝层。
8.根据权利要求7所述的一种极细金银丝薄膜的制备方法，其特征在于：第一步中拉伸包括纵向拉伸与横向拉伸，纵向拉伸2.0-4.4倍，横向拉伸2.5-4.5倍，横向拉伸温度为105-120℃。
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