CN113519539A - 一种小麦病害防治用复配抗菌悬浮药剂及其制备方法 - Google Patents

一种小麦病害防治用复配抗菌悬浮药剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本申请涉及小麦病害防治技术领域，尤其是一种小麦病害防治用复配抗菌悬浮药剂及其制备方法。一种小麦病害防治用复配抗菌悬浮药剂是由以下原料制备而成：三唑类内吸杀菌剂、三唑硫酮类杀菌剂、分散剂、润湿剂、防冻剂、消泡剂、增稠剂、防腐剂、生物增效剂、稳定剂、pH调节剂、水。本申请通过复配使用环保的生物增效剂，实现了保证小麦病害防治效果的同时降低三唑类内吸杀菌剂和三唑硫酮类杀菌剂的使用量，进而降低对土壤的危害，提升小麦防治的安全环保性。

Description

一种小麦病害防治用复配抗菌悬浮药剂及其制备方法
技术领域
本申请涉及小麦病害防治技术领域，尤其是涉及一种小麦病害防治用复配抗菌悬浮药剂及其制备方法。
背景技术
小麦真菌病害中赤霉病和白粉病对小麦的产量影响较大，因此，赤霉病和白粉病是小麦病害防治的重点。小麦赤霉病是由禾谷镰孢菌引起的，会导致出现苗枯、茎基腐、秆腐和穗腐的问题，严重危害小麦生产和收成。目前，小麦赤霉病防治中会用到戊唑醇，常见的如43％悬浮剂、25％水乳剂。43％悬浮剂防治时用量在40g-60ml/亩。戊唑醇属于三唑类内吸杀菌剂，具有优良的生物活性，用量低，内吸收性较强，使用范围广的优点。
小麦白粉病是由禾本科布氏白粉菌引起的，主要为害叶片，严重时叶鞘、茎秆、穗部均会受到侵染，会导致植株整株倒伏；植株矮小细弱，穗小粒少，千粒重有显著下降，最终影响小麦产量。小麦白粉病防治中也可用到戊唑醇。43％悬浮剂防治时用量在20-25ml/亩。
针对上述相关技术中的小麦赤霉病、白粉病防治方法，发明人发现存在以下缺陷：相关技术中使用的戊唑醇虽是低毒性物，但是依旧存在一定的毒性，会对土壤及其土壤环境造成不利影响。综上所述，相关技术中要到达较好的小麦防治效果，戊唑醇使用量较高，会导致整体的环保性相对较差。
发明内容
为了解决相关技术中防止小麦赤霉病、白粉病时，为了到达较好的小麦防治效果，戊唑醇使用量较高，导致整体的环保性相对较差的问题，本申请提供了一种小麦病害防治用复配抗菌悬浮药剂及其制备方法。
第一方面，本申请提供的一种小麦病害防治用复配抗菌悬浮药剂，是通过以下技术方案得以实现的：
一种小麦病害防治用复配抗菌悬浮药剂，是由以下重量份原料制备而成：3.0～15.0份三唑类内吸杀菌剂、3.0～15.0份的三唑硫酮类杀菌剂、0.5～4.0份的分散剂、1.0～3.0份的润湿剂、0.5～2.0份的防冻剂、0.05～0.2份的消泡剂、0.1～0.3份的增稠剂、0.02～0.15份的防腐剂、4.0～30.0份的生物增效剂、5～10份的稳定剂、0.2～2.0份的pH调节剂、水补余至100份。
通过采用上述技术方案，三唑类内吸杀菌剂和三唑硫酮类杀菌剂复配使用，比各自单独使用防治效果更好，可起到更好的防治效果，在保证相同防治效果下，可降低三唑类内吸杀菌剂和三唑硫酮类杀菌剂的使用总量；在三唑类内吸杀菌剂和三唑硫酮类杀菌剂复配使用的前提下，本申请通过复配使用环保的生物增效剂，生物增效剂可提升三唑类内吸杀菌剂和三唑硫酮类杀菌剂复配的杀菌效果，从而提升整体的灭菌效果，将生物增效剂和三唑类内吸杀菌剂、三唑硫酮类杀菌剂搭配使用，实现了保证小麦病害防治效果的同时降低三唑类内吸杀菌剂和三唑硫酮类杀菌剂的使用总量，进而降低了农残对土壤的危害，提升本申请整体的环保性。
优选的，所述产品是由以下重量份原料制备而成：3.0～8.0份戊唑醇、3.0～8.0份的丙硫菌唑、2.0～3.0份的分散剂、1.0～3.0份的润湿剂、0.5～2.0份的乙二醇、0.05～0.2份的有机硅消泡剂、0.1～0.3份的黄原胶、0.02～0.15份的卡松、3.0～24.0份的生物增效剂、5～10份的稳定剂、0.2～1.4份的万特VANTEX-T、水补余至100份；戊唑醇、丙硫菌唑、生物增效剂的质量比为1:1：1-3。
通过采用上述技术方案，戊唑醇主要作用于病原真菌麦角甾醇合成中间体的氧化脱甲基反应，特别是对2，4-亚甲基-二氢羊毛甾醇结构中的14位碳原子上脱甲基反应的抑制，此外，戊唑醇还能干扰麦角甾醇生物合成反应进行顺序，最后导致△8→△7异构化不能正常进行，直接对细胞膜产生影响，而间接地对甾醇混合物的组成产生影响，从而起到对小麦赤霉病菌和小麦白粉病的抑制杀灭，复配使用的丙硫菌唑可抑制真菌中甾醇的前体-羊毛甾醇或24亚甲基二氢羊毛甾醇14位上的脱反应，抑制14-α脱甲基酶活性，此外，丙硫菌唑在植物体内的主要代谢产物还能与靶标酶产生特异性结合作用，发挥多位点作用，两者复配起到更好的防治效果，在保证相同防治效果下，降低戊唑醇的使用量；且本技术方案通过调整戊唑醇、丙硫菌唑在配方的适当比例，保证小麦病害防治效果的同时可有效降低三唑类内吸杀菌剂和三唑硫酮类杀菌剂的使用量，进一步地降低本申请成品使用对土壤的危害，提升了本申请产品的环保性。
优选的，所述生物增效剂为天然抗菌提取物、生物酶复配液、天然抗菌提取物和增效填料的混合物、生物酶复配液和增效填料的混合物中的一种；天然抗菌提取物和增效填料的混合物中天然抗菌提取物与增效填料的质量比为1:1-1.5；所述生物酶复配液和增效填料的质量比为1：0.5-1.5。
通过采用上述技术方案，天然抗菌提取物与戊唑醇、丙硫菌唑复配使用，可起到降低三唑类内吸杀菌剂和三唑硫酮类杀菌剂的使用总量的作用，且天然抗菌提取物易降解，对土壤无危害，环保性好；生物酶复配液可对禾谷镰孢菌和禾本科布氏白粉菌的细胞壁进行破壁处理，缩短戊唑醇、丙硫菌唑与禾谷镰孢菌或禾本科布氏白粉菌的相接触时间，从而提升整体的杀菌效率，可更为快速消灭禾谷镰孢菌、禾本科布氏白粉菌；生物酶复配液与戊唑醇、丙硫菌唑复配使用，保证小麦病害防治效果的同时可起到降低三唑类内吸杀菌剂和三唑硫酮类杀菌剂的使用总量，对土壤的危害小，环保性较好；增效填料与禾谷镰孢菌、禾本科布氏白粉菌接触时，会对禾谷镰孢菌、禾本科布氏白粉菌的细胞膜进行破坏，与戊唑醇、丙硫菌唑复配使用，可加快灭活禾谷镰孢菌、禾本科布氏白粉菌的时间，从而起到更好的杀菌效果，且增效填料的使用可提升提升抗雨水冲刷性能，从而提升了农药的持续抗菌时间，因此，增效填料与戊唑醇、丙硫菌唑复配使用，不仅可起到较好的小麦防治效果，也降低三唑类内吸杀菌剂和三唑硫酮类杀菌剂的使用总量，环保性较好，而且提升了农药的持续抗菌时。
优选的，所述天然抗菌提取物为大蒜鳞茎粉破碎液、大蒜提取物、洋葱鳞茎破碎液、洋葱提取物的中的一种。
通过采用上述技术方案，大蒜鳞茎粉破碎液、大蒜提取物、洋葱鳞茎破碎液、洋葱提取物皆可产生具有杀菌效果的挥发气体，在小麦白粉病防治过程中，杀菌性挥发气体与禾本科布氏白粉菌产生的分生孢子或子囊孢子相遇，可对其灭活，从而可降低禾本科布氏白粉菌的传染速率，易于控制小麦白粉病的扩散，起到更好小麦白粉病防治效果；此外，杀菌性挥发气体也会对禾谷镰孢菌也有着一定的灭活作用，与戊唑醇、丙硫菌唑复配使用下，也可起到提升小麦防治效果的作用；采用天然抗菌提取物与的戊唑醇、丙硫菌唑复配的优势在于：对大蒜和洋葱的质量要求较低，可对长期存放至无法食用的大蒜和洋葱进行再利用，不仅可降低生产成本，而且可提升资源的利用率。
优选的，所述生物酶复配液是由以下原料制备而成：蜗牛消化酶、EDTA-4Na、甘油、山梨醇、丙二醇和水；蜗牛消化酶占生物酶复配液总重量的15-30％；EDTA-4Na占生物酶复配液总重量的2.0-8.0％；甘油占生物酶复配液总重量的5-10％；山梨醇占生物酶复配液总重量的5-25％；丙二醇占生物酶复配液总重量的5-10％；余量为水。
通过采用上述技术方案，蜗牛消化酶需要采用EDTA-4Na、甘油、山梨醇、丙二醇和水形成的液相体系进行保护，其中EDTA-4Na和山梨醇作为蜗牛消化酶激活剂可使得蜗牛消化酶在20-38℃之间依旧具有降解活性，从而保证可对禾谷镰孢菌、禾本科布氏白粉菌的细胞壁进行降解破壁，加快戊唑醇、丙硫菌唑与禾谷镰孢菌、禾本科布氏白粉菌的细胞膜接触，从而起到较好的灭菌效果和小麦防治效果；甘油为体系中的稳定剂，丙二醇为体系抗冻剂，此外丙二醇的使用，可麻痹禾谷镰孢菌、禾本科布氏白粉菌的细胞膜上的识别蛋白受体，可降低抗药菌的生成概率，从而降低真菌的耐药性。
优选的，所述生物增效剂为生物酶复配液和增效填料的混合物；增效填料是由复合抗菌颗粒和羟基聚醚改性聚二甲基硅氧烷制备而成：复合抗菌颗粒占增效填料总重量的92-97.5％，且复合抗菌颗粒的粒径为小于40微米；复合抗菌颗粒是由纳米氧化钛、纳米二氧化硅经喷雾造粒制成；纳米氧化钛为金红石型纳米级钛白粉。
通过采用上述技术方案，生物酶复配液和增效填料混合使用，可起到更好的杀菌效果，可进一步降低戊唑醇、丙硫菌唑的使用总量；本申请中的复合抗菌颗粒的粒径为小于40微米，而致病真菌体型在150-250微米，较多的复合抗菌颗粒可粘度于致病真菌外壁，对致病真菌外壁进行破壁处理，提升整体的灭菌效率。
1.优选的，所述所述复合抗菌颗粒是由以下原料制备而成：纳米氧化钛、纳米二氧化硅、多孔淀粉；纳米氧化钛为金红石型纳米级钛白粉；
所述复合抗菌颗粒的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将金红石型纳米级钛白粉和纳米二氧化硅投入去离子水中，金红石型纳米级钛白粉的含量为300-800mg/100ml，纳米二氧化硅的含量为300-500mg/100ml，向去离子水中加入羟基聚醚改性聚二甲基硅氧烷，羟基聚醚改性聚二甲基硅氧烷的含量为50mg/100ml，搅拌混合均匀，得备用液；
步骤二，升温至40-60℃，将多孔淀粉投入步骤一中的备用液，多孔淀粉的含量为8.0g/100ml，以50rpm搅拌吸附5-8min，停止搅拌，静置吸附18-25min；
步骤三，降温至4℃，得粗产品；
步骤四，除去粗产品中的水分，水分除去量为40-75ml/100ml，得浓缩液；
步骤五，另取金红石型纳米级钛白粉、纳米二氧化硅，以质量比1:0.3-0.5加入流化床中，并向流化床中喷入步骤四中制备的浓缩液作为粘合剂，粘合剂喷洒至金红石型纳米级钛白粉、纳米二氧化硅表面，进行流化床喷雾造粒；
步骤六，所得粒料进行筛分，得粒度为小于40微米的复合抗菌颗粒。
通过采用上述技术方案，所制备的复合抗菌颗粒在崩解过程中会释放金红石型纳米级钛白粉和纳米二氧化硅可延长小麦防治时间和药效持续时间；且羟基聚醚改性聚二甲基硅氧烷中的Si-0键会与纳米二氧化硅中的Si-0H缩水反应生成牢固的Si-0-Si键而接枝到了纳米二氧化硅表面，且羟基聚醚改性聚二甲基硅氧烷中的Si-0键会与金红石型纳米级钛白粉中的Ti-0H缩水反应生成牢固的Si-0-Ti键而接枝到了金红石型纳米级钛白粉表面，改善了金红石型纳米级钛白粉和纳米二氧化硅的亲水亲油性，可使得金红石型纳米级钛白粉和纳米二氧化硅较为均匀分散于水溶液中，便于多孔淀粉吸附金红石型纳米级钛白粉和纳米二氧化硅，提升多孔淀粉空隙中吸附金红石型纳米级钛白粉和纳米二氧化硅的量，起到更好灭菌效果。
优选的，所述金红石型纳米级钛白粉的粒度小于50nm；纳米二氧化硅的粒度为30±5nm。
通过采用上述技术方案，控制金红石型纳米级钛白粉的粒径和纳米二氧化硅的粒度可降低流化床喷雾造粒的难度，提升粒度为小于40微米的复合抗菌颗粒的收率，进一步降低生产成本和提升资源利用率。
优选的，所述分散剂为烷基磺酸钠和聚合物表面活性剂的混合物；烷基磺酸钠和聚合物表面活性剂的质量比为2-5:1；聚合物表面活性剂为星状聚合物Atloxtm4916。
通过采用上述技术方案，星状聚合物Atloxtm4916是低HLB的高分子量聚合物乳化剂和油性分散剂，通过空间位阻稳定机制赋予体系中颗粒具有优异的稳定性，保证本申请的分散质量和体系稳定性；烷基磺酸钠起到分散作用，且烷基磺酸钠与生物增效剂相容性较好。
优选的，所述润湿剂为多芳基酚聚醚磷酸酯；稳定剂为丙二醇。
通过采用上述技术方案，多芳基酚聚醚磷酸酯与生物增效剂相容性较好；丙二醇不仅起到调控体系稳定的作用，而且可麻痹禾谷镰孢菌、禾本科布氏白粉菌的细胞膜上的识别蛋白受体，可降低抗药菌的生成概率，从而降低真菌的耐药性。
第二方面，本申请提供的一种小麦病害防治用复配抗菌悬浮药剂的制备方法，是通过以下技术方案得以实现的：
一种小麦病害防治用复配抗菌悬浮药剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，取占配方中总水量为75％-85％的水，水中加入分散剂、润湿剂、防冻剂、三唑类内吸杀菌剂、三唑硫酮类杀菌剂，高剪切分散5-20min，砂磨3-4h得混合液A；另取增稠剂与占配方中总水量为15％-25％的水混合，高剪切分散5-20min，备用，得调合液B；
步骤2，调配，于20-25℃下，向混合液A中加入调合液B、占消泡剂总重量60-70％的消泡剂、防腐剂，砂磨1-2h，得半成品；
步骤3，向半成品中加入稳定剂、占消泡剂总重量30-40％的消泡剂，搅拌混合均匀；
步骤4，加入pH调节剂，调整pH值为6.5-7.2，加入生物增效剂搅拌混合均匀得成品。
通过采用上述技术方案，本申请的制备方法相对简单，加工时无特殊设备要求，工艺上的生产成本相对较低；且可先将三唑类内吸杀菌剂、三唑硫酮类杀菌剂配制成悬浮药剂，需要进行小麦防治使用时，将生物增效剂与配制的悬浮药剂进行混合使用即可，保证了本申请产品的杀菌高效性。
综上所述，本申请具有以下优点：
1、本申请可保证小麦病害防治效果的同时降低三唑类内吸杀菌剂和三唑硫酮类杀菌剂的使用总量，进而降低了农残对土壤的危害，提升本申请的环保性能。
2、本申请中制备的复合抗菌颗粒在崩解过程中会释放金红石型纳米级钛白粉和纳米二氧化硅可延长小麦防治时间和药效持续时间。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
原料
Figure BDA0003171719220000061
制备例
制备例1
大蒜鳞茎粉破碎液的制备，包括以下步骤：
S1，裁切得到大蒜鳞茎，用去离子水对大蒜鳞茎冲洗，冲洗干净后备用；
S2，将1.0kg的大蒜鳞茎和3.0kg的去离子水投入破壁机中，以3150rpm的速度破碎5min；
S3，用1000目的筛网进行过滤，收集滤液，对过滤所得的滤渣进行压榨，压榨所得汁液投入滤液中得半成品；
S4，半成品用2000目的筛网进行过滤，收集滤液，对过滤所得的滤渣进行压榨，压榨所得汁液投入滤液中得粗成品；
S5，对粗成品进行浓缩处理，粗产品中加入20g高吸水树脂，静置30min，过滤得滤液即为大蒜鳞茎粉破碎液，浓缩处理后除去的水分含量为56.8ml/100ml。
制备例2
洋葱鳞茎粉破碎液的制备，包括以下步骤：
S1，裁切得到洋葱鳞茎，用去离子水对洋葱鳞茎冲洗，冲洗干净后备用；
S2，将1.0kg的洋葱鳞茎和3.0kg的去离子水投入破壁机中，以3150rpm的速度破碎5min；
S3，用1000目的筛网进行过滤，收集滤液，对过滤所得的滤渣进行压榨，压榨所得汁液投入滤液中得半成品；
S4，半成品用2000目的筛网进行过滤，收集滤液，对过滤所得的滤渣进行压榨，压榨所得汁液投入滤液中得粗成品；
S5，对粗成品进行浓缩处理，粗产品中加入20g高吸水树脂，静置30min，过滤得滤液即为洋葱鳞茎粉破碎液，浓缩处理后除去的水分含量为57.2ml/100ml。
制备例3
纳米二氧化钛的精制：将金红石型钛白粉(济南万得丰环保科技有限公司)至于行星球磨机中，通入氮气进行保护，再以100r/min的转速球磨40min，可得粒度小于50nm的纳米二氧化硅，备用。
制备例4
复合抗菌颗粒的制备方法，包括以下步骤：
S1，将10L的去离子水投入分散釜中，向分散釜中加入5g羟基聚醚改性聚二甲基硅氧烷，以100rpm搅拌30s，称量30g制备例3中的金红石型纳米级钛白粉和20g纳米二氧化硅，将称量好的金红石型纳米级钛白粉和纳米二氧化硅投入分散釜中，480rpm混合5min得备用液；
S2，备用液升温至60℃，将1.0kg的多孔淀粉投入步骤一中的备用液，以50rpm搅拌吸附5min，停止搅拌吸附20min；
S3，用液氮对分散釜外壁进行冷却降温，分散釜中液体温度降至4℃后停止液氮输入，得粗产品，
S4，粗产品用2000目的滤网过滤，滤液加热蒸发除去占自身总质量55％的水分后，得浓缩滤液，将2000目的滤网上的滤渣分散于浓缩滤液中，得浓缩液；
S5，喷雾造粒过程中另取金红石型纳米级钛白粉、纳米二氧化硅，以质量比1:0.4加入流化床中，并喷入粘合剂，粘合剂喷洒至金红石型纳米级钛白粉、纳米二氧化硅表面，所用粘合剂为步骤4中得到浓缩液，流化床喷雾造粒得粗成品；
S6，用800目的筛网筛分粗成品，得粒度为小于40微米的复合抗菌颗粒，所得复合抗菌颗粒的成品收率为41.3％。
制备例5
复合抗菌颗粒的制备方法，包括以下步骤：
S1，称量1.2kg的多孔淀粉加入至行星球磨机，以50rpm球磨10min，称量1.0kg完成球磨的多孔淀粉，加入至分散釜中，将4.5L的去离子水投入分散釜中，以200rpm搅拌10min，备用；
S2，流化床喷雾造粒，纳米氧化钛、纳米二氧化硅以质量比1:0.4加入流化床中，喷雾造粒中所用粘合剂为S1中制备液体，流化床喷雾造粒得粗产品；
步骤6，用800目的筛网筛分粗产品，得粒度为小于40微米的复合抗菌颗粒，所得复合抗菌颗粒的收率在57.3％。
制备例6
复合抗菌颗粒的制备方法，包括以下步骤：
S1，称量1.2kg的硅藻土加入至行星球磨机，以120rpm球磨30min，称量1.0kg完成球磨的硅藻土，加入至分散釜中，将4.5L的去离子水投入分散釜中，以200rpm搅拌10min，备用；
S2，流化床喷雾造粒，纳米氧化钛、纳米二氧化硅以质量比1:0.4加入流化床中，喷雾造粒中所用粘合剂为步骤1中制备液体，流化床喷雾造粒得粗产品；
步骤6，用800目的筛网筛分，得粒度为小于40微米的复合抗菌颗粒，所得复合抗菌颗粒的收率在65.3％。
制备例7
增效填料的制备：将制备例4中的复合抗菌颗粒和羟基聚醚改性聚二甲基硅氧烷以质量比97:3混合，以30rpm转速搅拌混合10min得复合抗菌颗粒。
制备例8
增效填料的制备：将制备例5中的复合抗菌颗粒和羟基聚醚改性聚二甲基硅氧烷以质量比97:3混合，以30rpm转速搅拌混合10min得复合抗菌颗粒。
制备例9
增效填料的制备：将制备例6中的复合抗菌颗粒和羟基聚醚改性聚二甲基硅氧烷以质量比97:3混合，以30rpm转速搅拌混合10min得复合抗菌颗粒。
制备例10
生物酶复配液是由以下原料制备而成：蜗牛消化酶、EDTA-4Na、甘油、山梨醇和丙二醇.其中，蜗牛消化酶占生物增效剂总重量的30％、EDTA-4Na占生物增效剂总重量的5％、甘油占生物增效剂总重量的10％、山梨醇占生物增效剂总重量的20％、丙二醇占生物增效剂总重量的5％，水占生物增效剂总重量的30％。
生物酶复配液的制备方法：将30g的水倒入250mL的烧杯中，向烧杯中加入5g的EDTA-4Na、10g的甘油、20g的山梨醇、5g的丙二醇，用高速分散机，于300rpm进行2min的分散处理，加入30g蜗牛消化酶，于100rpm进行10min的分散处理，得生物酶复配液。
制备例11
生物酶复配液是由以下原料制备而成：蜗牛消化酶、EDTA-4Na、甘油、山梨醇和丙二醇.其中，蜗牛消化酶占生物增效剂总重量的15％、EDTA-4Na占生物增效剂总重量的5％、甘油占生物增效剂总重量的10％、山梨醇占生物增效剂总重量的20％、丙二醇占生物增效剂总重量的5％，水占生物增效剂总重量的45％。
生物酶复配液的制备方法：将45g的水倒入250mL的烧杯中，向烧杯中加入5g的EDTA-4Na、10g的甘油、20g的山梨醇、5g的丙二醇，用高速分散机，于300rpm进行2min的分散处理，加入15g蜗牛消化酶，于100rpm进行10min的分散处理，得生物酶复配液。
制备例12
生物酶复配液是由以下原料制备而成：蜗牛消化酶、EDTA-4Na、甘油、山梨醇和丙二醇.其中，蜗牛消化酶占生物增效剂总重量的22％、EDTA-4Na占生物增效剂总重量的4.5％、甘油占生物增效剂总重量的11.5％、山梨醇占生物增效剂总重量的22％、丙二醇占生物增效剂总重量的7.0％，水占生物增效剂总重量的33％。
生物酶复配液的制备方法：将33g的水倒入250mL的烧杯中，向烧杯中加入4.5g的EDTA-4Na、11.5g的甘油、22g的山梨醇、7g的丙二醇，用高速分散机，于300rpm进行2min的分散处理，加入22g蜗牛消化酶，于100rpm进行10min的分散处理，得生物酶复配液。
实施例
实施例1
本申请公开的一种小麦病害防治用复配抗菌悬浮药剂，是由以下重量份原料制备而成：3.0份的戊唑醇、3.0份的丙硫菌唑、3.2份的十二烷基磺酸钠、0.8份的星状聚合物Atloxtm4916、3.0份的三苯乙烯基苯酚聚醚磷酸酯、1.0份的乙二醇、0.1份的LJ41-02有机硅消泡剂、0.2份的黄原胶、0.1份的卡松、4.5份的制备例1中的大蒜鳞茎粉破碎液、6份的丙二醇、0.35份的万特VANTEX-T、水74.75份。
一种小麦病害防治用复配抗菌悬浮药剂的制备方法，包括以下步骤:
步骤1，将600g的水加入高剪切分散乳化机中，向高剪切分散乳化机中加入32g十二烷基磺酸钠、8g的星状聚合物Atloxtm4916、30g的三苯乙烯基苯酚聚醚磷酸酯、10g的乙二醇、30g的戊唑醇、30g的丙硫菌唑，以1500rpm剪切分散10min将各个组分混合均匀后，用卧式砂磨机进行3h的砂磨，得混合液A；另取2g的黄原胶与147.5g的水混合，以1500rpm剪切分散5min，使得黄原胶均匀分散于水中，备用得调合液B；
步骤2，将混合液A放入调制釜中进行调配，液体温度控制在20℃，向混合液A中加入步骤1中配制的调合液B、0.65g的LJ41-02有机硅消泡剂、1g的卡松防腐剂，砂磨2h，得半成品；
步骤3，向步骤2中的半成品中加入60g的丙二醇、0.35g的LJ41-02有机硅消泡剂，以150rpm搅拌5min；
步骤4，加入3.5g的万特VANTEX-T，调整pH值为6.9，加入90g的制备例1中的大蒜鳞茎粉破碎液，以80rpm搅拌10min，得成品。
实施例2
实施例2与实施例1的区别在：小麦病害防治用复配抗菌药剂，是由以下重量份原料制备而成：80g的戊唑醇、80g的丙硫菌唑、32g的十二烷基磺酸钠、8g的星状聚合物Atloxtm4916、30g的三苯乙烯基苯酚聚醚磷酸酯、10g的乙二醇、1g的LJ41-02有机硅消泡剂、2g的黄原胶、1g的卡松、120g的制备例1中的大蒜鳞茎粉破碎液、60g的丙二醇、3.5g的万特VANTEX-T、572.5g的水。
实施例3
实施例3与实施例1的区别在：小麦病害防治用复配抗菌药剂，是由以下重量份原料制备而成：120g戊唑醇、120g的丙硫菌唑、32g的十二烷基磺酸钠、8g的星状聚合物Atloxtm4916、30g的三苯乙烯基苯酚聚醚磷酸酯、10g的乙二醇、1g的LJ41-02有机硅消泡剂、2g的黄原胶、1g的卡松、180g的制备例1中的大蒜鳞茎粉破碎液、60g的丙二醇、3.5g的万特VANTEX-T、水432.5g。
实施例4
实施例4与实施例1的区别在：小麦病害防治用复配抗菌药剂，是由以下原料制备而成：150g戊唑醇、150g的丙硫菌唑、32g的十二烷基磺酸钠、8g的星状聚合物Atloxtm4916、30g的三苯乙烯基苯酚聚醚磷酸酯、10g的乙二醇、1g的LJ41-02有机硅消泡剂、2g的黄原胶、1g的卡松、225g的制备例1中的大蒜鳞茎粉破碎液、60g的丙二醇、3.5g的万特VANTEX-T、水327.5g。
实施例5
实施例5与实施例2的区别在：小麦病害防治用复配抗菌药剂，是由以下原料制备而成：80g戊唑醇、80g的丙硫菌唑、32g的十二烷基磺酸钠、8g的星状聚合物Atloxtm4916、30g的三苯乙烯基苯酚聚醚磷酸酯、10g的乙二醇、1g的LJ41-02有机硅消泡剂、2g的黄原胶、1g的卡松、120g的制备例1中的大蒜鳞茎粉破碎液、120g的制备例7中的复合抗菌颗粒、60g的丙二醇、3.5的万特VANTEX-T、水452.5g。
实施例6
实施例6与实施例2的区别在：小麦病害防治用复配抗菌药剂，是由以下原料制备而成：80g戊唑醇、80g的丙硫菌唑、32g的十二烷基磺酸钠、8g的星状聚合物Atloxtm4916、30g的三苯乙烯基苯酚聚醚磷酸酯、10g的乙二醇、1g的LJ41-02有机硅消泡剂、2g的黄原胶、1g的卡松、120g的制备例1中的大蒜鳞茎粉破碎液、120g的制备例8中的复合抗菌颗粒、60g的丙二醇、3.5的万特VANTEX-T、水452.5g。
实施例7
实施例7与实施例2的区别在：小麦病害防治用复配抗菌药剂，是由以下原料制备而成：80g戊唑醇、80g的丙硫菌唑、32g的十二烷基磺酸钠、8g的星状聚合物Atloxtm4916、30g的三苯乙烯基苯酚聚醚磷酸酯、10g的乙二醇、1g的LJ41-02有机硅消泡剂、2g的黄原胶、1g的卡松、120g的制备例1中的大蒜鳞茎粉破碎液、120g的制备例9中的复合抗菌颗粒、60g的丙二醇、3.5的万特VANTEX-T、水452.5g。
实施例8
实施例8与实施例5的区别在：小麦病害防治用复配抗菌药剂，是由以下原料制备而成：80g戊唑醇、80g的丙硫菌唑、32g的十二烷基磺酸钠、8g的星状聚合物Atloxtm4916、30g的三苯乙烯基苯酚聚醚磷酸酯、10g的乙二醇、1g的LJ41-02有机硅消泡剂、2g的黄原胶、1g的卡松、120g的制备例2中的洋葱鳞茎粉破碎液、60g的丙二醇、3.5g的万特VANTEX-T、水572.5g。
实施例9
实施例9与实施例8的区别在：小麦病害防治用复配抗菌药剂，是由以下原料制备而成：80g戊唑醇、80g的丙硫菌唑、32g的十二烷基磺酸钠、8g的星状聚合物Atloxtm4916、30g的三苯乙烯基苯酚聚醚磷酸酯、10g的乙二醇、1g的LJ41-02有机硅消泡剂、2g的黄原胶、1g的卡松、120g的制备例1中的洋葱鳞茎粉破碎液、120g的制备例7中的复合抗菌颗粒、60g的丙二醇、3.5g的万特VANTEX-T、水452.5g。
实施例10
实施例10与实施例8的区别在：小麦病害防治用复配抗菌药剂，是由以下原料制备而成：80g戊唑醇、80g的丙硫菌唑、32g的十二烷基磺酸钠、8g的星状聚合物Atloxtm4916、30g的三苯乙烯基苯酚聚醚磷酸酯、10g的乙二醇、1g的LJ41-02有机硅消泡剂、2g的黄原胶、1g的卡松、120g的制备例1中的洋葱鳞茎粉破碎液、120g的制备例8中的复合抗菌颗粒、60g的丙二醇、3.5g的万特VANTEX-T、水452.5g。
实施例11
实施例11与实施例8的区别在：小麦病害防治用复配抗菌药剂，是由以下原料制备而成：80g戊唑醇、80g的丙硫菌唑、32g的十二烷基磺酸钠、8g的星状聚合物Atloxtm4916、30g的三苯乙烯基苯酚聚醚磷酸酯、10g的乙二醇、1g的LJ41-02有机硅消泡剂、2g的黄原胶、1g的卡松、120g的制备例1中的洋葱鳞茎粉破碎液、120g的制备例9中的复合抗菌颗粒、60g的丙二醇、3.5g的万特VANTEX-T、水452.5g。
实施例12
实施例12与实施例1的区别在：小麦病害防治用复配抗菌药剂，是由以下原料制备而成：30g戊唑醇、30g的丙硫菌唑、32g的十二烷基磺酸钠、8g的星状聚合物Atloxtm4916、30g的三苯乙烯基苯酚聚醚磷酸酯、10g的乙二醇、1g的LJ41-02有机硅消泡剂、2g的黄原胶、1g的卡松、45g的制备例10中的生物酶复配液、60g的丙二醇、3.5g的万特VANTEX-T、水747.5g。
实施例13
实施例13与实施例2的区别在：小麦病害防治用复配抗菌药剂，是由以下原料制备而成：80g戊唑醇、80g的丙硫菌唑、32g的十二烷基磺酸钠、8g的星状聚合物Atloxtm4916、30g的三苯乙烯基苯酚聚醚磷酸酯、10g的乙二醇、1g的LJ41-02有机硅消泡剂、2g的黄原胶、1g的卡松、120g的制备例10中的生物酶复配液、60g的丙二醇、3.5g的万特VANTEX-T、水572.5g。
实施例14
实施例14与实施例3的区别在：小麦病害防治用复配抗菌药剂，是由以下原料制备而成：120g戊唑醇、120g的丙硫菌唑、32g的十二烷基磺酸钠、8g的星状聚合物Atloxtm4916、30g的三苯乙烯基苯酚聚醚磷酸酯、10g的乙二醇、1g的LJ41-02有机硅消泡剂、2g的黄原胶、1g的卡松、180g的制备例10中的生物酶复配液、60g的丙二醇、3.5g的万特VANTEX-T、水432.5g。
实施例15
实施例15与实施例4的区别在：小麦病害防治用复配抗菌药剂，是由以下原料制备而成：150g戊唑醇、150g的丙硫菌唑、32g的十二烷基磺酸钠、8g的星状聚合物Atloxtm4916、30g的三苯乙烯基苯酚聚醚磷酸酯、10g的乙二醇、1g的LJ41-02有机硅消泡剂、2g的黄原胶、1g的卡松、225g的制备例10中的生物酶复配液、60g的丙二醇、3.5g的万特VANTEX-T、水327.5g。
实施例16
实施例16与实施例13的区别在：小麦病害防治用复配抗菌药剂，是由以下原料制备而成：80g戊唑醇、80g的丙硫菌唑、32g的十二烷基磺酸钠、8g的星状聚合物Atloxtm4916、30g的三苯乙烯基苯酚聚醚磷酸酯、10g的乙二醇、1g的LJ41-02有机硅消泡剂、2g的黄原胶、1g的卡松、120g的制备例10中的生物酶复配液、120g的制备例7中的复合抗菌颗粒、60g的丙二醇、3.5g的万特VANTEX-T、水452.5g。
实施例17
实施例17与实施例13的区别在：小麦病害防治用复配抗菌药剂，是由以下原料制备而成：80g戊唑醇、80g的丙硫菌唑、32g的十二烷基磺酸钠、8g的星状聚合物Atloxtm4916、30g的三苯乙烯基苯酚聚醚磷酸酯、10g的乙二醇、1g的LJ41-02有机硅消泡剂、2g的黄原胶、1g的卡松、120g的制备例10中的生物酶复配液、120g的制备例8中的复合抗菌颗粒、60g的丙二醇、3.5g的万特VANTEX-T、水452.5g。
实施例18
实施例18与实施例13的区别在：小麦病害防治用复配抗菌药剂，是由以下原料制备而成：80g戊唑醇、80g的丙硫菌唑、32g的十二烷基磺酸钠、8g的星状聚合物Atloxtm4916、30g的三苯乙烯基苯酚聚醚磷酸酯、10g的乙二醇、1g的LJ41-02有机硅消泡剂、2g的黄原胶、1g的卡松、120g的制备例10中的生物酶复配液、120g的制备例9中的复合抗菌颗粒、60g的丙二醇、3.5g的万特VANTEX-T、水452.5g。
实施例19
实施例19与实施例16的区别在：小麦病害防治用复配抗菌药剂，是由以下原料制备而成：80g戊唑醇、80g的丙硫菌唑、32g的十二烷基磺酸钠、8g的星状聚合物Atloxtm4916、30g的三苯乙烯基苯酚聚醚磷酸酯、10g的乙二醇、1g的LJ41-02有机硅消泡剂、2g的黄原胶、1g的卡松、120g的制备例11中的生物酶复配液、120g的制备例7中的复合抗菌颗粒、60g的丙二醇、3.5g的万特VANTEX-T、水452.5g。
实施例20
实施例20与实施例16的区别在：小麦病害防治用复配抗菌药剂，是由以下原料制备而成：80g戊唑醇、80g的丙硫菌唑、32g的十二烷基磺酸钠、8g的星状聚合物Atloxtm4916、30g的三苯乙烯基苯酚聚醚磷酸酯、10g的乙二醇、1g的LJ41-02有机硅消泡剂、2g的黄原胶、1g的卡松、120g的制备例12中的生物酶复配液、120g的制备例7中的复合抗菌颗粒、60g的丙二醇、3.5g的万特VANTEX-T、水452.5g。
对比例
对比例1
小麦病害防治用复配抗菌药剂，是由以下原料制备而成：10g戊唑醇、10g的丙硫菌唑、32g的十二烷基磺酸钠、8g的星状聚合物Atloxtm4916、30g的三苯乙烯基苯酚聚醚磷酸酯、10g的乙二醇、1g的LJ41-02有机硅消泡剂、2g的黄原胶、1g的卡松、15g的制备例1中的大蒜鳞茎粉破碎液、60g的丙二醇、3.5g的万特VANTEX-T、水817.5g。
对比例2
小麦病害防治用复配抗菌药剂，是由以下原料制备而成：200g戊唑醇、200g的丙硫菌唑、32g的十二烷基磺酸钠、8g的星状聚合物Atloxtm4916、30g的三苯乙烯基苯酚聚醚磷酸酯、10g的乙二醇、1g的LJ41-02有机硅消泡剂、2g的黄原胶、1g的卡松、300g的制备例1中的大蒜鳞茎粉破碎液、60g的丙二醇、3.5g的万特VANTEX-T、水152.5g。
对比例3
小麦病害防治用复配抗菌药剂，是由以下原料制备而成：80g戊唑醇、80g的丙硫菌唑、32g的十二烷基磺酸钠、8g的星状聚合物Atloxtm4916、30g的三苯乙烯基苯酚聚醚磷酸酯、10g的乙二醇、1g的LJ41-02有机硅消泡剂、2g的黄原胶、1g的卡松、60g的丙二醇、3.5g的万特VANTEX-T、水692.5g。
对比例4
小麦病害防治用复配抗菌药剂，是由以下原料制备而成：10g戊唑醇、10g的丙硫菌唑、32g的十二烷基磺酸钠、8g的星状聚合物Atloxtm4916、30g的三苯乙烯基苯酚聚醚磷酸酯、10g的乙二醇、1g的LJ41-02有机硅消泡剂、2g的黄原胶、1g的卡松、15g的制备例2中的洋葱鳞茎粉破碎液、60g的丙二醇、3.5g的万特VANTEX-T、水817.5g。
对比例5
小麦病害防治用复配抗菌药剂，是由以下原料制备而成：200g戊唑醇、200g的丙硫菌唑、32g的十二烷基磺酸钠、8g的星状聚合物Atloxtm4916、30g的三苯乙烯基苯酚聚醚磷酸酯、10g的乙二醇、1g的LJ41-02有机硅消泡剂、2g的黄原胶、1g的卡松、300g的制备例2中的洋葱鳞茎粉破碎液、60g的丙二醇、3.5g的万特VANTEX-T、水152.5g。
对比例6
小麦病害防治用复配抗菌药剂，是由以下原料制备而成：10g戊唑醇、10g的丙硫菌唑、32g的十二烷基磺酸钠、8g的星状聚合物Atloxtm4916、30g的三苯乙烯基苯酚聚醚磷酸酯、10g的乙二醇、1g的LJ41-02有机硅消泡剂、2g的黄原胶、1g的卡松、15g的制备例10中的生物酶复配液、60g的丙二醇、3.5g的万特VANTEX-T、水817.5g。
对比例7
小麦病害防治用复配抗菌药剂，是由以下原料制备而成：200g戊唑醇、200g的丙硫菌唑、32g的十二烷基磺酸钠、8g的星状聚合物Atloxtm4916、30g的三苯乙烯基苯酚聚醚磷酸酯、10g的乙二醇、1g的LJ41-02有机硅消泡剂、2g的黄原胶、1g的卡松、300g的制备例10中的生物酶复配液、60g的丙二醇、3.5g的万特VANTEX-T、水152.5g。
对比例8
小麦病害防治用复配抗菌药剂，是由以下原料制备而成：80g戊唑醇、80g的丙硫菌唑、32g的十二烷基磺酸钠、8g的星状聚合物Atloxtm4916、30g的三苯乙烯基苯酚聚醚磷酸酯、10g的乙二醇、1g的LJ41-02有机硅消泡剂、2g的黄原胶、1g的卡松、120g的制备例7中的复合抗菌颗粒、60g的丙二醇、3.5g的万特VANTEX-T、水572.5g。
对比例10
小麦病害防治用复配抗菌药剂，是由以下原料制备而成：80g戊唑醇、80g的丙硫菌唑、32g的十二烷基磺酸钠、8g的星状聚合物Atloxtm4916、30g的三苯乙烯基苯酚聚醚磷酸酯、10g的乙二醇、1g的LJ41-02有机硅消泡剂、2g的黄原胶、1g的卡松、120g的制备例8中的复合抗菌颗粒、60g的丙二醇、3.5g的万特VANTEX-T、水572.5g。
对比例10
小麦病害防治用复配抗菌药剂，是由以下原料制备而成：80g戊唑醇、80g的丙硫菌唑、32g的十二烷基磺酸钠、8g的星状聚合物Atloxtm4916、30g的三苯乙烯基苯酚聚醚磷酸酯、10g的乙二醇、1g的LJ41-02有机硅消泡剂、2g的黄原胶、1g的卡松、120g的制备例9中的复合抗菌颗粒、60g的丙二醇、3.5g的万特VANTEX-T、水572.5g。
对比例11
小麦病害防治用复配抗菌药剂，是由以下原料制备而成：200g戊唑醇、200g的丙硫菌唑、32g的十二烷基磺酸钠、08g的星状聚合物Atloxtm4916、30g的三苯乙烯基苯酚聚醚磷酸酯、10g的乙二醇、1g的LJ41-02有机硅消泡剂、2g的黄原胶、1g的卡松、60g的丙二醇、3.5g的万特VANTEX-T、水452.5g。
对比例12
以25％丙硫菌唑乳油(浙江先胜达绿色生物科技有限公司)作为对照组。
对比例13
以430克/升戊唑醇悬浮剂(德国拜耳作物科学公司)作为对照组。
检测方法
一、本申请中的测试参照农业行业标准NY/T 1156.2-2006(农药室内生物测定试验准则杀菌剂第2部分:抑制病原真菌菌丝生长试验平皿法)和NY/T 1156.6-2006(农药室内生物测定试验准则杀菌剂第6部分:混配的联合作用测定)测定测试组1-85，以确定丙硫菌唑和戊唑醇的适配性和合理配比、确定丙硫菌唑、戊唑醇和生物增效剂的适配性和合理配比、确定丙硫菌唑、戊唑醇、生物增效剂和增效填料的适配性和合理配比，为该混剂的研发提供科学依据。试组1-85参见表1-9。
表1是测试组1-10中的药剂配方
丙硫菌唑mg/g 戊唑醇mg/g
测试组1 40 测试组6 2
测试组2 20 测试组7 1
测试组3 10 测试组8 0.5
测试组4 5 测试组9 0.25
测试组5 2.5 测试组10 0.125
表2是测试组11-20中的药剂配方
Figure BDA0003171719220000161
表3是测试组21-30中的药剂配方
Figure BDA0003171719220000162
Figure BDA0003171719220000171
表4是测试组31-40中的药剂配方
Figure BDA0003171719220000172
表5是测试组41-50中的药剂配方
Figure BDA0003171719220000173
表6是测试组51-60中的药剂配方
Figure BDA0003171719220000174
表7是测试组61-70中的药剂配方
Figure BDA0003171719220000175
表8是测试组71-80中的药剂配方
Figure BDA0003171719220000176
Figure BDA0003171719220000181
表9是测试组81-85中的药剂配方
Figure BDA0003171719220000182
供试药剂及其来源：96.7％丙硫菌唑：江苏省溧阳中南化工有限公司提供；95％戊唑醇原药:江苏省溧阳中南化工有限公司提供。供试菌株：小麦赤霉病菌(Fusariumgraminearum)，华南农业大学农学院离体保存和培养。
药剂配制：分别准确称取一定量的丙硫菌唑和戊唑醇原药，加入丙酮溶解，超声波助溶，然后用0.1％的吐温80水溶液稀释定容，配制10000mg/L的母液。试验时，药剂均采用0.1％的吐温80水溶液进行逐级稀释。混配实验中，丙硫菌唑和戊唑醇的比例参见表1。分别准确称取一定量的增效填料，分散于0.1％聚二甲基硅氧烷的水溶液，超声波助溶，然后用0.1％的吐温80水溶液稀释定容，配制10000mg/L的母液。混配实验中，丙硫菌唑、戊唑醇和增效填料的比例参见表2-5。分别准确称取一定量的天然抗菌提取物，用0.1％的吐温80水溶液稀释定容，配制10000mg/L的母液。混配实验中，丙硫菌唑、戊唑醇、增效填料和天然抗菌提取物的比例参见表5-9。分别准确称取一定量的生物酶复配液，用0.1％的吐温80水溶液稀释定容，配制10000mg/L的母液。混配实验中，丙硫菌唑、戊唑醇、增效填料和生物酶复配液的比例参见表1。备注：每种药剂处理设置5个质量浓度，并控制溶剂在最终试验体系中的浓度一致、不超过1％，且空白对照中含有等量有机溶剂。
试验方法：参照中华人民共和国农业行业标准NY/Y 156.2-2006采用菌丝体生长速率抑制法进行。具体如下：首先将配制好的药液加入到培养基中，摇匀，然后将培养基等量倒入直径为9cm的培养皿中，制成相应浓度的含药平板。同时设不含药剂(含有机溶剂和乳化剂)的处理做空白对照，每处理设4个重复。持培养基冷却凝固后，在超净工作台上用直径5mm的灭菌打孔器，在靠近菌落十缘的同一圆周上打取菌饼，接种到含药培养基中央，菌丝面朝下，盖上皿盖，置于26℃恒温培养箱中培养，湿度80％。
调查和统计方法：待对照培养皿菌落接近培养皿边缘时，用卡尺测定各处理菌落直径，单位为mm。每个培养皿用十字交叉法垂直测定直径各次，取平均值。按照下式计算菌丝生长抑制率。
抑制率(％)＝(对照菌落增长直径-处理菌落增长直径)/对照菌落增长直径*100(注：抑制率测试数据参见表7)
根据调查结果，用POLO软件进行统计分析，求出毒力回归方程，计算各药剂的EC50、EC90和95％置信限，分析比较药剂的毒力效果。根据Wadley的方法计算混剂的相互作用，A、B分别代表两个药剂组分，a、b是各组分在混剂中含量的百分比，以SR值判断混剂的增效作用。
EC50(理论值)＝(a+b)(a/EC50A+b/EC90B)*100；
SR＝EC50(理论值)/EC50(实测值)；
SR<0.5为拮抗作用，0.5≤SR≤1.5为相加作用，SR>1.5为增效作用。
二、本申请中的测试采用国际杀菌剂抗性行动委员会(FRAC)推荐的叶段法及NY/T1156.6-2006(农药室内生物测定试验准则杀菌剂第6部：混配的联合作用测定)测定了丙硫菌唑与戊唑醇按1:1混配对小麦白粉病菌的室内生物活性，旨在明确该配比的混剂在的防治小麦白粉病方面的潜在应用价值。
靶标：小麦白粉病菌(Blumeria graminisf.sp.tritici)，采集并分离自江苏省句容市小麦田，在本试验室保存和培养。
仪器设备：电子天平，量简，三角瓶，培养皿，移液枪，显微镜，血球计数板，高压灭菌锅，超净工作台，光照培养箱等。
供试药剂：96.7％丙硫菌唑(prothioconazole)原药(江苏省溧阳中南化工有限公司提供)，以丙酮溶解，制成1.00x104mg/L母液，置于4℃冰箱保存备用。95％戊唑醇(tebuconazole)原药(江苏省溧阳中南化工有限公司提供)，以丙酮溶解，制成1.00x104mg/L母液，置于4℃冰箱保存备用。母液用0.1％吐温80水溶液稀释定容，有机溶剂最终含量不超过1％。
供试培养基：1％琼脂+1％蔗糖+5μg/mL苯并咪唑培养基。
试验设计：在预试验的基础上，采用药液浸叶和培养基加药的复合处理方法。将叶段在下列药剂浓度药液中漫泡24h(清水浸叶作为对照)。同时配制分别含下列药剂浓度的带毒平板，并设不加药平板作对照，每处理重复3次。参见下表10：
表10是单剂及混剂的配比和浓度式中方案
Figure BDA0003171719220000191
试验方法：采用FRAC推荐的叶段法，选用药液浸叶和培养基加药的复合处理方法。将一叶一心的无病麦苗初出叶剪成约2.5-3.0cm长叶段，用系列浓度的药液浸泡24h(清水浸叶作为对照)，同时配置含药系列浓度的平板，培养基不加药作为对照。叶段插入培养基中。每皿培养基15-20mL，插叶段10片，叶面朝上，倾斜度不超过30°，接种箱接种，接种后于光照培养箱(18℃，3000lx,光照14h/d)培养7d，检查发病情况。
调查方法：根据空白对照发病情况分级调查。采用如下分级方法:
0级：无病；
1级：病斑面积占整片叶面积的5％以下；
3级：病斑面积占整片叶面积的6-15％；
5级：病斑面积占整片叶面积的16-25％；
7级：病斑面积占整片叶面积的26-50％；
9级：病斑面积占整片叶面积的50％以上。
数据统计分析-计算方法：根据调查数据，计算各处理的病情指数和防治效果。病情指数按以下公式计算：
Figure BDA0003171719220000201
计算结果保留小数点后两位。
式中：X-病情指数；Ni-各级病叶数；i-相对级数值；N-调查总叶数。
防治效果按以下公式计算：P＝(CK-PT/CK)*100。式中：P-防治效果，单位为百分率(％)；CK-空白对照病情指数；PT-药剂处理病情指数。
统计分析：根据各药剂浓度对数值及对应的防效几率值作回归分析，计算单剂及混剂的EC50、EC90和95％置信限，并根据Wadley(1945)方法计算出不同配比下的增效系数SR，以SR值判断药剂混配后的联合作用方式：
SR<0.5为括抗作用；1.5≥SR≥0.5为相加作用；SR>1.5为增效作用。
EC50(理论)＝(a+b)/(a/EC50(a)+b/EC50(b)
SR＝EC50(理论)/EC50(实际)
三、复配悬浮药剂防治小麦赤霉病的检测方法
1、试验目的
通过试验确定实施例5、实施例16、实施例20和和对比例11-13中的悬浮剂对小麦赤霉病的防治效果、对作物的安全性及活宜的使用剂量和施药方法。
2、试验条件
2.1 试验对象、作物和品种的选择
试验对象:赤霉病(FrusaHum graminearum Sehw)；
试验作物:小麦；作物品种:石麦21。
2.2 环境条件
试验设在河北省临西县周楼村，为小麦集中产区，小麦赤霉病在该地常年发生。于秋季10月中旬播种，每亩施复合肥30kg，农家肥3.5m3，播种方式为条播，宽窄行种植，亩播种量为15kg，密度较大。试验地水肥条件较好，栽培管理条件一致，符合试验要求。
3、试验设计和安排
3.1 药剂
3.1.1 试验药剂
试验药剂为实施例5中所制备的悬浮剂编号为测量样品1，实施例16中所制备的悬浮剂编号为测量样品2，实施例20中所制备的悬浮剂编号为测量样品3。
3.1.2 对照药剂
试验药剂为对比例11-13中所制备的悬浮剂依次编号为对比样品1-3。
3.1.3 药剂用量与处理编号
表11供试药剂试验设计
处理编号 药剂 有效成分用量(g/公顷) 制剂量(g/亩)
1 测量样品1 180 30
2 测量样品1 240 40
3 测量样品1 300 50
4 测量样品2 180 30
5 测量样品2 240 40
6 测量样品2 300 50
7 测量样品3 180 30
8 测量样品3 240 40
9 测量样品3 300 50
10 对比样品1 180 30
11 对比样品1 240 40
12 对比样品1 300 50
13 对比样品2 187.5 50
14 对比样品3 144 22.33
15 空白对照 / /
3.2 小区安排
3.2.1 小区排列
小区排列采用随机区组排列，小区排列分布图如表12。
表12：小区排列分布图
重复1 1 4 3 5 2 6
重复2 3 6 2 4 1 5
重复3 2 1 5 3 6 4
重复4 4 3 6 2 5 1
3.2.2 小区面积和重复
小区面积:20m2。
重复次数:4次。
3.3 施药方法
3.3.1 使用方法
喷雾。
3.3.2 施药器械
采用Jacto-HD400型背负式手动喷雾器喷雾。
3.3.3 施药时间和次数
雾星发病时施药，分别于5月2日、5月10日施药，共施药2次。
3.3.4 使用容量
用药液量:750升/公顷。
4、调查、记录和测量方法
4.1 气象及土壤资料
4.1.1 气象资料
试验期间无恶劣气候影响，试验期间一般是晴和阴，小麦白粉病中等发生。
4.1.2 土壤资料
试验地地势平坦，土质为半粘土，试验期间浇水2次,浇水适当追肥，行间无杂草。
4.2 调查方法、时间和次数
4.2.1 调查时间和次数
第二次施药后20天左右调查药剂对小麦赤霉病的防治效果，调查日期分别为5月28日。
4.2.2 调查方法
每小区采用5点取样调查，每点调查一米双行内所有植株(0.25m2)。
以小麦穗部发病情况划分病情严重度，共分5级
0级-无病；
I级-病小穗数占全部小穗的1/4以下；
II级-病小穗数占全部小穗的1/4-1/2；
III级-病小穗数占全部小穗的1/2-3/4；
IV级-病小穗数占全部小穗的3/4以上。
4.2.3 药效计算方法
病穗率防效/％＝(空白对照区病穗率-防治区病穗率)/空白对照区病穗率*100
病指防效/％＝(空白对照区病情指数-防治区病情指数)/空白对照区病情指数*100(注：试验数据参见表24)
4.3 对作物的直接影响
结合表16中的数据和从试验开始到试验结束的观察，测试试验药剂在试验剂量下对作物安全。
4.4 对其它生物的影响
在使用剂量范围内未见测试试验药剂对非靶标生物有影响。
四、复配悬浮药剂防治小麦白粉病的检测方法
1、试验目的
通过试验确定实施例5、实施例16、实施例20和对比例11-13中的悬浮剂对小麦白粉病的防治效果、对作物的安全性及活宜的使用剂量和施药方法。
2、试验条件
2.1 试验对象、作物和品种的选择
试验对象:小麦白粉病Blumeria graminis
作物:小麦；品种：济麦22号
2 2环境条件
试验设在山东省德州市农业科学研究院试验农场，小麦畦宽1.8米，行距20厘米。试验用常年白粉病发生较重。其它栽培管理条件一致。
3、试验设计和安排
3.1 药剂
3.1.1 试验药剂
试验药剂为实施例5中所制备的悬浮剂编号为测量样品1，实施例16中所制备的悬浮剂编号为测量样品2，实施例20中所制备的悬浮剂编号为测量样品3。
3.1.2对照药剂
试验药剂为对比例11-13中所制备的悬浮剂依次编号为对比样品1-3。
3.1.3药剂用量与处理编号
表13供试药剂试验设计
Figure BDA0003171719220000231
Figure BDA0003171719220000241
3.2 小区安排
3.2.1 小区排列
小区排列采用随机区组排列，小区排列分布图如表14。
表14：小区排列分布图
重复1 1 5 2 4 6 3
重复2 4 6 3 5 2 1
重复3 2 1 5 3 4 6
重复4 6 3 1 2 5 4
3.2.2 小区面积和重复
小区面积:20m2；重复次数:4次。
3.3 施药方法
3.3.1 使用方法
常规喷雾处理。
3.3.2 施药器械
喷雾器械为新加坡利农公司生产的HD400型手动压缩喷雾器，锥形喷头0466型，限压阀压强为1.0bar,田间实际测定流速为700毫升/分钟。
3.3.3 施药时间和次数
施药时间为5月8日、5月15日，施药两次；初次施药小麦处于扬花期，白粉发病初期，第二次施药为盛花期。
3.3.4 使用容量
兑水量600升/公顷，每小区用水量1.2升。
3.3.5 防治其它病虫害的药剂资料
喷施1次10％吡虫啉悬浮剂20克/亩防治小麦蚜虫。
4、调查、记录和测量方法
4.1 气象及土壤资料
4.1.1 气象资料
5月8日，第一次施药当天天气阴，空气平均相对湿度67％，平均气温18℃，最高24℃，最低15℃，南风，风力1级。
5月15日，第二次施药当天天气晴，空气平均相对湿度62％，平均气温16℃，最高23℃，最低12℃，西北风，风力1级。
试验期间无恶劣气象因子影响，适宜试验进行。
4.1.2 土壤资料
试验田为粘土，有机质含量1.12％，pH值7.1，土壤肥力中等，水肥条件好。
4.1.3 田间管理资料
4月25日，喷施10％吡虫啉悬浮剂20克/亩1次防治小麦蚜虫。
4.2 调查方法、时间和次数
4.21 调查时间和次数
5月15日第-次施药后7天、5月25日第二次施药后10天调查防治效果，共调查2次。
4.2.2 调查方法
每小区对角线固定五点取样，每点调查0.25平方米植株，调查每株的旗叶及旗叶下第一叶片。
以小麦穗部发病情况划分病情严重度，共分5级
0级：无病；
1级：病斑面积占整片叶面积的5％以下；
3级：病斑面积占整片叶面积的6-15％；
5级：病斑面积占整片叶面积的16-25％；
7级：病斑面积占整片叶面积的26-50％；
9级：病斑面积占整片叶面积的50％以上。
4.2.3 药效计算方法
按下列公式计算防治效果：
病叶数(％)＝(病叶数/调查总叶数)*100
病情指数(％)＝(∑(各级病叶数*相对级数值)/调查总叶数*9)*100
防治效果(％)＝(CK-PT/CK)*100，式中，CK-清水对照组区施药后的病情指数，PT-药剂处理区施药后的病情指数。(注：试验数据参见表25)
4.3 对作物的直接影响
从试验开始到试验结束，经观察试验药剂各剂量处理小麦未发现药害现象。
4.4 对其它生物的影响
4.4.1 对其它病虫害的影响。
结合表17中的数据和从试验开始到试验结束的观察，未发现试验药剂及对照药剂对其它病害的影响。
4.4.2 对其它非靶标生物的影响
本试验未对其他非靶标生物进行调查。
五、对实施例1-20和对比例1-13进行小麦赤霉病菌测试，参照农业行业标准NY/T1156.2-2006(农药室内生物测定试验准则杀菌剂第2部分:抑制病原真菌菌丝生长试验平皿法)和NY/T 1156.6-2006(农药室内生物测定试验准则杀菌剂第6部分:混配的联合作用测定)测定。
供试菌株：小麦赤霉病菌(Fusarium graminearum)，华南农业大学农学院离体保存和培养。药剂配制：分别准确称取实施例1-20和对比例1-13的中制备的复配抗菌悬浮药剂，称量质量为1.00g，用0.1％的吐温80水溶液稀释，稀释倍数分别为100倍、200倍。其中，实施例1-20中的复配抗菌悬浮药剂稀释100倍后，标记为测试药剂1-20，对比例1-13的中制备的复配抗菌悬浮药剂稀释100倍后，标记为对比药剂1-13。实施例1-20中的复配抗菌悬浮药剂稀释200倍后，标记为测试药剂21-40，对比例1-13的中制备的复配抗菌悬浮药剂稀释200倍后，标记为对比药剂14-26。备注：每种药剂处理设置5个质量浓度，并控制溶剂在最终试验体系中的浓度一致、不超过1％，且空白对照中含有等量有机溶剂。
试验方法：参照中华人民共和国农业行业标准NY/Y 156.2-2006采用菌丝体生长速率抑制法进行。具体如下：首先将配制好的药液加入到培养基中，摇匀，然后将培养基等量倒入直径为9cm的培养皿中，制成相应浓度的含药平板。同时设不含药剂(含有机溶剂和乳化剂)的处理做空白对照，每处理设4个重复。持培养基冷却凝固后，在超净工作台上用直径5mm的灭菌打孔器，在靠近菌落十缘的同一圆周上打取菌饼，接种到含药培养基中央，菌丝面朝下，盖上皿盖，置于26℃恒温培养箱中培养，湿度80％。
调查和统计方法：待对照培养皿菌落接近培养皿边缘时，用卡尺测定各处理菌落直径，单位为mm。每个培养皿用十字交叉法垂直测定直径各次，取平均值。按照下式计算菌丝生长抑制率。
抑制率(％)＝(对照菌落增长直径-处理菌落增长直径)/对照菌落增长直径*100(注，试验试验数据参见表20和21)
六、对实施例1-20和对比例1-13进行小麦白粉病菌测试，参照农业行业标准NY/T1156.2-2006(农药室内生物测定试验准则杀菌剂第2部分:抑制病原真菌菌丝生长试验平皿法)和NY/T1156.6-2006(农药室内生物测定试验准则杀菌剂第6部分:混配的联合作用测定)测定。
供试菌株：小麦白粉病Blumeria graminis f.sp.tritici)，采集并分离自江苏省的容市小麦田，在本试验室保存和培养。药剂配制：分别准确称取实施例1-20和对比例1-13的中制备的复配抗菌悬浮药剂，称量质量为1.00g，用0.1％的吐温80水溶液稀释，稀释倍数分别为100倍、200倍。其中，实施例1-20中的复配抗菌悬浮药剂稀释100倍后，标记为试验药剂1-20，对比例1-13的中制备的复配抗菌悬浮药剂稀释100倍后，标记为对比药剂1-13。实施例1-20中的复配抗菌悬浮药剂稀释200倍后，标记为试验药剂21-40，对比例1-13的中制备的复配抗菌悬浮药剂稀释200倍后，标记为对比药剂14-26。备注：每种药剂处理设置5个质量浓度，并控制溶剂在最终试验体系中的浓度一致、不超过1％，且空白对照中含有等量有机溶剂。
试验方法：参照中华人民共和国农业行业标准NY/Y 156.2-2006采用菌丝体生长速率抑制法进行。具体如下：首先将配制好的药液加入到培养基中，摇匀，然后将培养基等量倒入直径为9cm的培养皿中，制成相应浓度的含药平板。同时设不含药剂(含有机溶剂和乳化剂)的处理做空白对照，每处理设4个重复。持培养基冷却凝固后，在超净工作台上用直径5mm的灭菌打孔器，在靠近菌落十缘的同一圆周上打取菌饼，接种到含药培养基中央，菌丝面朝下，盖上皿盖，置于26℃恒温培养箱中培养，湿度80％。
调查和统计方法：待对照培养皿菌落接近培养皿边缘时，用卡尺测定各处理菌落直径，单位为mm。每个培养皿用十字交叉法垂直测定直径各次，取平均值。按照下式计算菌丝生长抑制率。
抑制率(％)＝(对照菌落增长直径-处理菌落增长直径)/对照菌落增长直径*100(注，试验试验数据参见表22和23)
数据分析
表15丙硫菌唑、戊唑醇和生物增效剂以及不同配比对小麦赤霉病菌菌丝体生长的抑制情况
Figure BDA0003171719220000271
Figure BDA0003171719220000281
Figure BDA0003171719220000291
根据上表15中的菌丝体生长调查数据，进行计算和回归分析，得到各处理对小麦赤霉病菌的毒力回归方程、EC50、EC90等数值，结果见表16。
表16丙硫菌唑和戊唑醇及不同配比对小麦赤霉病菌的室内毒力
Figure BDA0003171719220000292
Figure BDA0003171719220000301
表16结果表明，丙硫菌唑对小麦赤霉病菌具有一定的抑制活性，其EC50值为7.50mg/L左右，戊唑醇则表现出明显的抑制活性，EC50值为0.51mg/L。丙硫菌唑和戊唑醇按照1:1、1:2、1:3、1:4、1:5的比例混配后，EC50值位于0.5mg/L-lmg/L之间，对小麦赤霉病均显示出了良好的抑制活性。其中，丙硫菌唑和戊唑醇按照1:1的比例混配，表现出明显的抑制活性。根据公式进行计算，丙硫菌唑和戊唑醇不同配伍组合对小麦赤霉病菌的联合作用见表17。
表17丙硫菌唑和戊唑醇不同比例混配后的联合作用
药剂 EC50理论值(mg/L) EC50实测值(mg/L) SR
丙硫菌唑 / 7.49 /
戊唑醇 / 0.51 /
丙：戊1:1 0.96 0.79 1.21
丙：戊1:2 0.74 0.81 0.91
丙：戊1:3 0.67 0.92 0.73
丙：戊1:4 0.63 0.78 0.81
丙：戊1:5 0.61 0.73 0.83
表16结果表明，丙硫菌唑对小麦赤霉病菌具有一定的抑制活性，其EC50值为7.50mg/L左右，戊唑醇则表现出明显的抑制活性，EC50值为0.51mg/L。丙硫菌唑和戊唑醇按照1:1、1:2、1:3、1:4、1:5的比例混配后，EC50值位于0.5mg/L-lmg/L之间，对小麦赤霉病均显示出了良好的抑制活性。其中，丙硫菌唑和戊唑醇按照1:1的比例混配，表现出明显的抑制活性。
根据公式进行计算，丙硫菌唑和戊唑醇不同配伍组合对小麦赤霉病菌的联合作用见表17。
表17丙硫菌唑和戊唑醇不同比例混配后的联合作用
药剂 EC<sub>50</sub>理论值(mg/L) EC<sub>50</sub>实测值(mg/L) SR
丙硫菌唑 / 7.49 /
戊唑醇 / 0.51 /
丙：戊1:1 0.96 0.79 1.21
丙：戊1:2 0.74 0.81 0.91
丙：戊1:3 0.67 0.92 0.73
丙：戊1:4 0.63 0.78 0.81
丙：戊1:5 0.61 0.73 0.83
从表17可以看出，丙硫菌唑和戊唑醇在1:1-1:5的范围内混配后SR值位于0.5-0.5之间，说明没有拮抗作用产生，主要表现为相加作用。结合表15-17，可知丙硫菌唑：戊唑醇：制备例7中的增效填料：制备例12中的生物增效剂为1：1：1.5:1.5时，可保证本申请复配抗菌悬浮药剂具有较好的杀灭小麦赤霉病菌的效果。；丙硫菌唑：戊唑醇：制备例7中的增效填料：制备例10中的生物增效剂为1：1：1.5:1.5时，可保证本申请复配抗菌悬浮药剂具有较好的杀灭小麦赤霉病菌的效果。丙硫菌唑：戊唑醇：制备例7中的增效填料：制备例1中的天然抗菌提取物为1：1：1.5:1.5时，可保证本申请复配抗菌悬浮药剂具有较好的杀灭小麦赤霉病菌的效果。
综上所述，戊唑醇主要作用于病原真菌麦角甾醇合成中间体的氧化脱甲基反应，特别是对2,4-亚甲基-二氢羊毛甾醇结构中的14位碳原子上脱甲基反应的抑制。此外，戊唑醇还能干扰麦角甾醇生物合成反应进行顺序，最后导致△8→△7异构化不能正常进行或直接对细胞膜产生影响，而间接地对甾醇混合物的组成产生影响。丙硫菌唑的作用机理使抑制真菌中甾醇的前体--羊毛甾醇或24亚甲基二氢羊毛甾醇14位上的脱反应，抑制14-α脱甲基酶活性。此外，丙硫菌唑在植物体内的主要代谢产物还能与靶标酶产生特异性结合作用，发挥多位点作用，因此不仅具有姮好的内吸活性，优异的治疗、保护和铲除活性，且持效期长。通过菌丝体生长速率测定，发现丙硫菌唑对小麦赤霉病菌具有较高的抑制活性，EC50值为7.49mg/L，戊唑醇的抑制活性更高，EC50值为0.51mg/L。当丙硫菌唑和戊唑醇的配比在1:1时，浓度在4mg/g时杀菌效果在88.89％，SR值1.21，对小麦赤霉病菌的杀菌效果较好，没有拮抗作用产生，主要表现为相加作用。因此，选择丙硫菌唑：戊唑醇：制备例7中的增效填料：制备例1中的天然抗菌提取物为1：1：1.5:1.5的药剂进行田间药效试验、选择丙硫菌唑：戊唑醇：制备例7中的增效填料：制备例10中的生物增效剂为1：1：1.5:1.5的药剂进行田间药效试验和选择丙硫菌唑：戊唑醇：制备例7中的增效填料：制备例12中的生物增效剂为1：1：1.5:1.5的药剂进行田间药效试验，确定其实际防治效果。
表18是丙硫菌唑、戊唑醇、增效填料、生物增效剂及其混配对小麦白粉病菌室内活性测定数据
Figure BDA0003171719220000311
Figure BDA0003171719220000321
表19丙硫菌唑、戊唑醇及其混配对小麦白粉病菌毒力测定结果
Figure BDA0003171719220000322
根据表19和18，在离体条件下，丙硫菌唑、戊唑醇及设计配比混剂对小麦白粉病菌均具有较强的抑制作用。丙硫菌唑、戊唑醇1:1的配比混剂对小麦白粉病菌的EC50为9.52x10-2mgL，增效系数(SR)为0.637,可以看出丙硫菌唑和戊唑醇按1:1比例混配时表现为相加作用，无拮抗作用。结合表9-10，可知丙硫菌唑：戊唑醇：制备例7中的增效填料：制备例10中的生物增效剂为1：1：1.5:1.5和丙硫菌唑：戊唑醇：制备例7中的增效填料：制备例12中的生物增效剂为1：1：1.5:1.5时，可保证本申请复配抗菌悬浮药剂具有较好的杀灭小麦白粉病菌的效果。丙硫菌唑：戊唑醇：制备例7中的增效填料：制备例1中的天然抗菌提取物为1：1：1.5:1.5时，可保证本申请复配抗菌悬浮药剂具有较好的杀灭小麦白粉病菌的效果。
丙硫菌唑和戊唑醇虽然都是三唑类杀菌剂，但与靶标的结合位点存在一定差异，这两种有效成分按丙硫菌唑：戊唑醇：制备例7中的增效填料：制备例10中的生物增效剂为1：1：1.5:1.5配比混配，一方面可以延长药剂防治小麦白粉病的使用寿命，避免或降低抗性发生风险，另一方面则可降低农药的用量，更为安全环保。
因此，选择丙硫菌唑：戊唑醇：制备例7中的增效填料：制备例1中的天然抗菌提取物为1：1：1.5:1.5的药剂、选择丙硫菌唑：戊唑醇：制备例7中的增效填料：制备例10中的生物增效剂为1：1：1.5:1.5的药剂和选择丙硫菌唑：戊唑醇：制备例7中的增效填料：制备例12中的生物增效剂为1：1：1.5:1.5进行田间药效试验，确定其实际防治效果。
表20：实施例1-20和对比例1-13中的药剂稀释倍100倍对小麦赤霉病菌的抑制效果
Figure BDA0003171719220000331
Figure BDA0003171719220000341
表21：实施例1-20和对比例1-13中的药剂稀释倍200倍对小麦赤霉病菌的抑制效果
Figure BDA0003171719220000342
Figure BDA0003171719220000351
结合表20且结合实施例1-20和对比例1-13可知，本申请中的复配抗菌悬浮药剂稀释100倍后对小麦赤霉病菌的抑制率在70％以上，对小麦赤霉病具有较好的防治效果，且本申请中含有的丙硫菌唑和戊唑醇成分相对较少，实现了保证小麦防治效果的前提下，降低了丙硫菌唑和戊唑醇的用量，从而降低对土壤污染，更为环保安全。
结合表21且结合实施例1-20和对比例1-13可知，本申请中的复配抗菌悬浮药剂稀释200倍后对小麦赤霉病菌的抑制率在60％以上，对小麦赤霉病具有较好的防治效果，且本申请中含有的丙硫菌唑和戊唑醇成分相对较少，实现了保证小麦防治效果的前提下，降低了丙硫菌唑和戊唑醇的用量，从而降低对土壤污染，更为环保安全。
结合表20-21可以看出：实施例5、实施例16和实施例22中的复配抗菌悬浮药剂具有较好的抑制小麦赤霉病的效果。因此，选择实施例5、实施例16和实施例22进行田间药效试验，确定其实际防治效果。
表22：实施例1-20和对比例1-13中的药剂稀释倍100倍对小麦白粉病菌的抑制效果
Figure BDA0003171719220000352
Figure BDA0003171719220000361
表23：实施例1-20和对比例1-13中的药剂稀释倍200倍对小麦白粉病菌的抑制效果
Figure BDA0003171719220000362
Figure BDA0003171719220000371
结合表22且结合实施例1-20和对比例1-13可知，本申请中的复配抗菌悬浮药剂稀释100倍后对小麦白粉病菌的抑制率在70％以上，对小麦白粉病具有较好的防治效果，且本申请中含有的丙硫菌唑和戊唑醇成分相对较少，实现了保证小麦防治效果的前提下，降低了丙硫菌唑和戊唑醇的用量，从而降低对土壤污染，更为环保安全。
结合表23且结合实施例1-20和对比例1-13可知，本申请中的复配抗菌悬浮药剂稀释200倍后对小麦白粉病菌的抑制率在60％以上，对小麦白粉病具有较好的防治效果，且本申请中含有的丙硫菌唑和戊唑醇成分相对较少，实现了保证小麦防治效果的前提下，降低了丙硫菌唑和戊唑醇的用量，从而降低对土壤污染，更为环保安全。
结合表22-23可以看出：实施例5、实施例16和实施例22中的复配抗菌悬浮药剂具有较好的抑制小麦白粉病的效果。因此，选择实施例5、实施例16和实施例22进行田间药效试验，确定其实际防治效果。
表24：测试实验药剂防治小麦赤霉病试验结果
Figure BDA0003171719220000372
Figure BDA0003171719220000381
采用DMRT法对表24进行药剂评价分析，从表16中数据可以看出，实施例5中制备的复配抗菌悬浮药剂用量在30-50g/亩的防治效果与对比例11中的制备的复配抗菌悬浮药剂用量在30-50g/亩的防治效果相接近；实施例16中制备的复配抗菌悬浮药剂用量在30-50g/亩的防治效果与对比例11中的制备的复配抗菌悬浮药剂用量在30-50g/亩的防治效果相接近。实施例16中制备的复配抗菌悬浮药剂用量在30-50g/亩的防治效果稍优于实施例5中制备的复配抗菌悬浮药剂用量在30-50g/亩的防治效果，主要是原因在于：实施例16中的蜗牛消化酶，可对小麦赤霉病菌的细胞壁进行破坏，可使得戊唑醇和丙硫菌唑更快速接触到小麦赤霉病菌的细胞膜，从而改善对小麦赤霉病的防治效果。实施例16中制备的复配抗菌悬浮药剂用量在30-50g/亩的防治效果稍优于实施例22中制备的复配抗菌悬浮药剂用量在30-50g/亩的防治效果，从生产成本考虑，选择实施例22中制备的复配抗菌悬浮药剂经济效果相对较好。
试验结果表明，对小麦赤霉病具有较好的防治效果，与市场上出售的同类产品防治效果相当，试验药剂在试验处理剂量范围内对作物无药害现象产生，并对其它有益生物无害，可以在田间推广使用。技术要点：在小麦赤霉病发生之前扬花期开始喷雾施药，间隔7天左右施药一次，本申请中制备的复配抗菌悬浮药剂的建议使用剂量为30-50g亩，具体用药次数、间隔期和施药剂量根据天气和田间发病情况而定。
表25：测试实验药剂防治小麦白粉病试验结果
Figure BDA0003171719220000382
Figure BDA0003171719220000391
试验结果应用DPS7.05数据处理系统处理，差异性分析采用邓肯氏新复极差DMRT法对表25进行分析。药剂评价:从表25中的数据可以看出，实施例5中制备的复配抗菌悬浮药剂用量在40-50g/亩的防治效果与对比例11中的制备的复配抗菌悬浮药剂用量在40-50g/亩的防治效果相接近；实施例16中制备的复配抗菌悬浮药剂用量在40-50g/亩的防治效果与对比例11中的制备的复配抗菌悬浮药剂用量在40-50g/亩的防治效果相接近。实施例5中制备的复配抗菌悬浮药剂用量在40-50g/亩的防治效果优于实施例6中制备的复配抗菌悬浮药剂用量在40-50g/亩的防治效果，主要是原因在于：实施例5中的大蒜鳞茎粉破碎液中的大蒜素挥发至空气中，可消灭弥散在空气中的小麦白粉病菌，可对小麦白粉病菌的传播途径进行切断，从而改善对小麦白粉病的防治效果。
实施例16中制备的复配抗菌悬浮药剂用量在30-50g/亩的防治效果稍优于实施例22中制备的复配抗菌悬浮药剂用量在30-50g/亩的防治效果，从生产成本考虑，选择实施例22中制备的复配抗菌悬浮药剂经济效果相对较好。
试验结果表明，对小麦白粉病具有较好的防治效果，与市场上出售的同类产品防治效果相当，试验药剂在试验处理剂量范围内对作物无药害现象产生，并对其它有益生物无害，可以在田间推广使用。技术要点：在小麦白粉病发生初期开始喷雾施药，间隔7天左右施药一次，共两次，建议使用剂量为40-50克/亩，具体用药次数、间隔期和施药剂量根据天气和田间发病情况而定。
总结
实施例5、实施例16和实施例22中制备的复配抗菌悬浮药剂用量在30-50g/亩的防效在75％以上，满足对小麦赤霉病菌的杀灭要求；若病情较为严重时，可采用实施例16中制备的复配抗菌悬浮药剂用量在40-50g/亩。在小麦赤霉病发生之前扬花期开始喷雾施药，间隔7天左右施药一次，本申请中制备的复配抗菌悬浮药剂的建议使用剂量为30-50g亩，具体用药次数、间隔期和施药剂量根据天气和田间发病情况而定。
实施例5、实施例16和实施例22中制备的复配抗菌悬浮药剂用量在30-50g/亩的防效在68％以上，满足对小麦白粉病菌的杀灭要求；若病情较为严重时，可采用实施例5中制备的复配抗菌悬浮药剂用量在40-50g/亩。在小麦白粉病发生初期开始喷雾施药，间隔7天左右施药一次，共两次，建议使用剂量为40-50克/亩，具体用药次数、间隔期和施药剂量根据天气和田间发病情况而定。
本申请的配制要点：实施例16和实施例22的注意点相同，以实施例16为例，实施例16中的复配抗菌悬浮药剂分为A药剂和B药剂。B药剂为生物酶复配液，制备方法参见制备例10。
A药剂的制备方式为：步骤1，将300g的水加入高剪切分散乳化机中，向高剪切分散乳化机中加入32g十二烷基磺酸钠、8g的星状聚合物Atloxtm4916、30g的三苯乙烯基苯酚聚醚磷酸酯、10g的乙二醇、8g的戊唑醇、8g的丙硫菌唑，高剪切分散10min将各个组分混合均匀后，用卧式砂磨机进行3h的砂磨，得混合液A；另取2g的黄原胶与102.5g的水混合，高剪切分散5min，使得黄原胶均匀分散于水中，备用得调合液B；步骤2，将混合液A放入调制釜中进行调配，液体温度控制在20℃，向混合液A中加入步骤1中配制的调合液B、0.65g的LJ41-02有机硅消泡剂、1g的卡松防腐剂，砂磨2h，得半成品；步骤3，向步骤2中的半成品中加入60g的丙二醇、0.35g的LJ41-02有机硅消泡剂，以150rpm搅拌5min；步骤4，加入3.5g的万特VANTEX-TpH调节剂，调整pH值在6.8-7.0范围内，加入120g的制备例7中的复合抗菌颗粒，以150rpm搅拌10min，得A药剂。
采用上述配制方式的优点在于：使用前将A药剂和B药剂进行混合，温度最好控制在32-37℃，再对小麦作物进行喷洒防治，可保证生物酶复配液中蜗牛消化酶的活性，对小麦赤霉病菌和小麦白粉病菌的细胞壁进行破坏，可使得戊唑醇和丙硫菌唑更快速接触到小麦赤霉病菌和小麦白粉病菌的细胞膜，从而改善对小麦赤霉病和和小麦白粉病的防治效果。
本申请的配制要点：以实施例5为例，实施例5中的复配抗菌悬浮药剂分为A药剂和B药剂。B药剂为大蒜鳞茎粉破碎液，制备方法参见制备例1。
A药剂的制备方式为：步骤1，将350g的水加入高剪切分散乳化机中，向高剪切分散乳化机中加入32g十二烷基磺酸钠、8g的星状聚合物Atloxtm4916、30g的三苯乙烯基苯酚聚醚磷酸酯、10g的乙二醇、8g的戊唑醇、8g的丙硫菌唑，高剪切分散10min将各个组分混合均匀后，用卧式砂磨机进行3h的砂磨，得混合液A；另取2g的黄原胶与102.5g的水混合，高剪切分散5min，使得黄原胶均匀分散于水中，备用得调合液B；步骤2，将混合液A放入调制釜中进行调配，液体温度控制在20℃，向混合液A中加入步骤1中配制的调合液B、0.65g的LJ41-02有机硅消泡剂、1g的卡松防腐剂，砂磨2h，得半成品；步骤3，向步骤2中的半成品中加入60g的丙二醇、0.35g的LJ41-02有机硅消泡剂，以150rpm搅拌5min；步骤4，加入3.5g的万特VANTEX-TpH调节剂，调整pH值在6.8-7.0范围内，加入120g的制备例7中的复合抗菌颗粒，以150rpm搅拌10min，得A药剂。
采用上述配制方式的优点在于：使用前将A药剂和B药剂。进行混合，再对小麦作物进行喷洒，可保证大蒜鳞茎粉破碎液中有效抗菌物的含量，且大蒜鳞茎粉破碎液中有效抗菌物可辅助消灭小麦赤霉病菌和小麦白粉病菌。
本具体实施方式的实施例均为本申请的较佳实施例，并非依此限制本申请的保护范围，故：凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种小麦病害防治用复配抗菌悬浮药剂，其特征在于：所述产品是由以下重量份原料制备而成：3.0～15.0份三唑类内吸杀菌剂、3.0～15.0份的三唑硫酮类杀菌剂、0.5～4.0份的分散剂、1.0～3.0份的润湿剂、0.5～2.0份的防冻剂、0.05～0.2份的消泡剂、0.1～0.3份的增稠剂、0.02～0.15份的防腐剂、4.0～30.0份的生物增效剂、5～10份的稳定剂、0.2～2.0份的pH调节剂、水补余至100份。
2.根据权利要求1所述的一种小麦病害防治用复配抗菌悬浮药剂，其特征在于：所述产品是由以下重量份原料制备而成：3.0～8.0份戊唑醇、3.0～8.0份的丙硫菌唑、2.0～3.0份的分散剂、1.0～3.0份的润湿剂、0.5～2.0份的乙二醇、0.05～0.2份的有机硅消泡剂、0.1～0.3份的黄原胶、0.02～0.15份的卡松、3.0～24.0份的生物增效剂、5～10份的稳定剂、0.2～1.4份的万特VANTEX-T、水补余至100份；戊唑醇、丙硫菌唑、生物增效剂的质量比为1:1：1-3。
3.根据权利要求2所述的一种小麦病害防治用复配抗菌悬浮药剂，其特征在于：所述生物增效剂为天然抗菌提取物、生物酶复配液、天然抗菌提取物和增效填料的混合物、生物酶复配液和增效填料的混合物中的一种；所述天然抗菌提取物和增效填料的混合物中天然抗菌提取物与增效填料的质量比为1:1-1.5；所述生物酶复配液和增效填料的质量比为1：0.5-1.5。
4.根据权利要求3所述的一种小麦病害防治用复配抗菌悬浮药剂，其特征在于：所述天然抗菌提取物为大蒜鳞茎粉破碎液、大蒜提取物、洋葱鳞茎破碎液、洋葱提取物的中的一种。
5.根据权利要求3所述的一种小麦病害防治用复配抗菌悬浮药剂，其特征在于：所述生物酶复配液是由以下原料制备而成：蜗牛消化酶、EDTA-4Na、甘油、山梨醇、丙二醇和水；蜗牛消化酶占生物酶复配液总重量的15-30%；EDTA-4Na占生物酶复配液总重量的2.0-8.0%；甘油占生物酶复配液总重量的5-10%；山梨醇占生物酶复配液总重量的5-25%；丙二醇占生物酶复配液总重量的5-10%；余量为水。
6.根据权利要求5所述的一种小麦病害防治用复配抗菌悬浮药剂，其特征在于：所述生物增效剂为生物酶复配液和增效填料的混合物；所述增效填料是由复合抗菌颗粒和羟基聚醚改性聚二甲基硅氧烷制备而成：所述复合抗菌颗粒占增效填料总重量的92-97.5%，且复合抗菌颗粒的粒径为小于40微米；复合抗菌颗粒是由纳米氧化钛、纳米二氧化硅经喷雾造粒制成；纳米氧化钛为金红石型纳米级钛白粉。
7.根据权利要求6所述的一种小麦病害防治用复配抗菌悬浮药剂，其特征在于：所述复合抗菌颗粒是由以下原料制备而成：纳米氧化钛、纳米二氧化硅、多孔淀粉；纳米氧化钛为金红石型纳米级钛白粉；
所述复合抗菌颗粒的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将金红石型纳米级钛白粉和纳米二氧化硅投入去离子水中，金红石型纳米级钛白粉的含量为300-800mg/100ml，纳米二氧化硅的含量为300-500mg/100ml，向去离子水中加入羟基聚醚改性聚二甲基硅氧烷，羟基聚醚改性聚二甲基硅氧烷的含量为50mg/100ml，搅拌混合均匀，得备用液；
步骤二，升温至40-60℃，将多孔淀粉投入步骤一中的备用液，多孔淀粉的含量为8.0g/100ml，以50rpm搅拌吸附5-8min，停止搅拌，静置吸附18-25min；
步骤三，降温至4℃，得粗产品；
步骤四，除去粗产品中的水分，水分除去量为40-75ml/100ml，得浓缩液；
步骤五，另取金红石型纳米级钛白粉、纳米二氧化硅，以质量比1:0.3-0.5加入流化床中，并向流化床中喷入步骤四中制备的浓缩液作为粘合剂，粘合剂喷洒至金红石型纳米级钛白粉、纳米二氧化硅表面，进行流化床喷雾造粒；
步骤六，所得粒料进行筛分，得粒度为小于40微米的复合抗菌颗粒。
8.根据权利要求2所述的一种小麦病害防治用复配抗菌悬浮药剂，其特征在于：所述分散剂为烷基磺酸钠和聚合物表面活性剂的混合物；烷基磺酸钠和聚合物表面活性剂的质量比为2-5:1；聚合物表面活性剂为星状聚合物Atloxtm4916。
9.根据权利要求2所述的一种小麦病害防治用复配抗菌悬浮药剂，其特征在于：所述润湿剂为多芳基酚聚醚磷酸酯；稳定剂为丙二醇。
10.权利要求1-9任一所述的一种小麦病害防治用复配抗菌悬浮药剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1，取占配方中总水量为75%-85%的水，向水中加入分散剂、润湿剂、防冻剂、三唑类内吸杀菌剂、三唑硫酮类杀菌剂，剪切分散5-20min，砂磨3-4h得混合液A；另取增稠剂与占配方中总水量为15%-25%的水混合，剪切分散5-20min，备用，得调合液B；
步骤2，调配，于20-25℃下，向混合液A中加入调合液B、占消泡剂总重量60-70%的消泡剂、防腐剂，砂磨1-2h，得半成品；
步骤3，向半成品中加入稳定剂、占消泡剂总重量30-40%的消泡剂，搅拌混合均匀；
步骤4，调整pH值为6.5-7.2，加入生物增效剂，搅拌混合均匀得成品。
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