CN113514593A - 多通道毛细管色谱柱电喷雾离子源装置 - Google Patents

多通道毛细管色谱柱电喷雾离子源装置 Download PDF

Info

Publication number
CN113514593A
CN113514593A CN202010274999.4A CN202010274999A CN113514593A CN 113514593 A CN113514593 A CN 113514593A CN 202010274999 A CN202010274999 A CN 202010274999A CN 113514593 A CN113514593 A CN 113514593A
Authority
CN
China
Prior art keywords
capillary
chromatographic column
ion source
mass spectrum
electrospray
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202010274999.4A
Other languages
English (en)
Inventor
周虎
高婧
何晗
朱洪文
赵达明
孟乾
黄锐敏
范晓明
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shanghai Institute of Materia Medica of CAS
Original Assignee
Shanghai Institute of Materia Medica of CAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shanghai Institute of Materia Medica of CAS filed Critical Shanghai Institute of Materia Medica of CAS
Priority to CN202010274999.4A priority Critical patent/CN113514593A/zh
Publication of CN113514593A publication Critical patent/CN113514593A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/88Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/88Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86
    • G01N2030/8804Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86 automated systems

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)

Abstract

本发明实施例提供了一种多通道毛细管色谱柱电喷雾离子源装置,其分别连接液相色谱仪和质谱仪,液相色谱仪连接有色谱阀;离子源装置包括:连接支架,与质谱面板连接;控温加电系统,其通过施加电喷雾电离电压,使毛细管管路内的待测物质在毛细管色谱柱出口端发生电喷雾离子化;移动定位系统,用于驱动承载有控温加电系统的载物托盘在连接支架上移动,以使控温加电系统内的毛细管色谱柱的出口端与所述质谱面板上的质谱离子注入口相对。本发明配合色谱阀切换和电控毛细管色谱柱移动定位,可以实现毛细管色谱柱的全自动在线切换和选择,拓展了仪器的性能和应用范围,提高了仪器自动化水平和使用效率。

Description

多通道毛细管色谱柱电喷雾离子源装置
技术领域
本发明属于质谱分析领域,具体涉及一种离子源装置,特别涉及一种电控移动多通道毛细管色谱柱电喷雾离子源装置。
背景技术
电喷雾(electrospray ionization,ESI)离子源是目前液相色谱和质谱联用最常用的连接设备,其可用于研究热不稳定和极性较大的化合物,尤其在蛋白质分析领域发挥重要作用。该技术利用强电场使毛细管流出的液滴带电,液滴溶剂蒸发后,表面缩小,表面电荷密度不断增加,液滴爆裂为更小的带电液滴,最后形成单电荷或者多电荷离子。电喷雾离子源的离子化效率与色谱流动相的流速紧密相关,当流动相流速趋于微升或者纳升级时,由于背景流动相溶剂体积减少,可以大幅度增加电喷雾离子化效率,提高质谱的检测灵敏度。该方式可适用于微量复杂样品的定性和定量分析。
为了降低液相色谱管路系统死体积,减小毛细管色谱柱的柱后效应,提高色谱分离度和电喷雾离子源的雾化效率,在大多数纳流液相色谱-质谱联用系统的电喷雾离子源内,选用并安装带直喷头的毛细管色谱柱(直喷毛细管色谱柱),并通过联通件(如四通、三通或二通等)将其与色谱系统和高压电极连接。由于目前现有的直喷毛细管色谱柱一般为一根且固定在离子源附近,导致不易实现直喷毛细管色谱柱在线自动切换以满足不同的实验分析目的。这不仅使操作维护较为不便,而且制约了液相色谱和质谱联用的仪器性能和用途。
发明内容
鉴于现有技术存在的上述问题,本发明实施例的目的在于提供一种多通道毛细管色谱柱电喷雾离子源装置,能够实现毛细管色谱柱的在线自动切换和选择。
本发明实施例的提供的技术方案为,一种多通道毛细管色谱柱电喷雾离子源装置,分别连接液相色谱仪和质谱仪,所述液相色谱仪连接有色谱阀,所述色谱阀的阀头具有选择性地与所述色谱阀连通的多个接口,其特征在于,离子源装置包括:
连接支架,其可拆卸地设于所述质谱仪的质谱面板上;
控温加电系统,其包括盒体和电喷雾生成器,所述盒体内设有与多个所述接口分别通过毛细管管路连接的多个毛细管色谱柱;所述电喷雾生成器通过施加电喷雾电离电压,以使所述毛细管管路内的待测物质在所述毛细管色谱柱靠近质谱端的喷射出口端发生电喷雾离子化;
移动定位系统,其包括载物托盘、感应器、控制器和驱动机构,所述载物托盘设于所述连接支架上,所述盒体设于所述载物托盘上;所述感应器与所述控制器连接,用于感测所述阀头的转动位置信息,并将所述转动位置信息发送给所述控制器;所述控制器与所述驱动机构连接,所述控制器根据接收到的所述转动位置信息,确定与所述液相色谱仪导通的所述接口,以确定接入所述液相色谱仪的所述毛细管色谱柱,并控制所述驱动机构控制所述载物托盘在所述连接支架上移动,以使该毛细管色谱柱的喷射出口端与所述质谱面板上的质谱离子注入口相对。
在一些实施例中,所述连接支架包括:
安装台,其具有用于避让所述质谱离子注入口的避让空间,以使所述质谱离子注入口经所述避让空间直接与所述载物托盘相对,所述安装台与所述质谱面板可拆卸式连接;
导轨,其固定于所述安装台上;
载物台,其可移动地设于所述导轨上,所述载物托盘设于所述载物台上。
在一些实施例中,所述安装台上设有能够相对所述安装台转动的扁柱形的柱销,所述质谱面板上设有用于与所述柱销配合的锁定槽,所述锁定槽的槽口尺寸小于所述锁定槽的槽腔尺寸,以使所述柱销转动至其窄侧与所述槽口相对时能够进入到所述锁定槽内,且所述柱销转动至其宽侧与所述槽口相对时限定在所述锁定槽内,以使所述安装台固定于所述质谱面板上。
在一些实施例中,所述移动定位系统还包括所述横向底座,所述横向底座固定于所述载物台上,所述载物托盘可移动地设于所述横向底座上。
在一些实施例中,所述感应器包括多个与所述阀头的接口一一对应的磁性接近开关,当第一接口与所述液相色谱仪导通时,与所述第一接口相对应的第一磁性接近开关闭合,生成相应的位置信号;
所述控制器根据获取到的所述位置信号,确定与所述第一接口连接的第一毛细管色谱柱与所述液相色谱仪导通。
在一些实施例中,所述横向底座上沿垂直于所述质谱离子注入口的朝向方向的水平方向上间隔排布有多个定位金属寻迹条,所述定位金属寻迹条与所述磁性接近开关一一连接;
所述载物托盘的底部设有能够与所述定位金属寻迹条导通的触点,所述驱动机构包括驱动电机,所述驱动电机驱动所述载物托盘在所述横向底座上沿所述定位金属寻迹条的排布方向移动,当所述第一磁性接近开关闭合时,所述载物托盘的底部上的触点与所述第一定位金属寻迹条触碰,生成所述位置信号,同时所述驱动电机停止转动。
在一些实施例中,所述定位金属寻迹条排列方向的两侧分别设置限位开关,以在所述驱动电机驱动所述载物托盘移动至触发所述限位开关的情况下,所述驱动电机驱动所述载物托盘反向移动。
在一些实施例中,所述多通道毛细管色谱柱电喷雾离子源装置还包括高度调节装置,所述高度调节装置设于所述载物托盘上,用于调节所述载物托盘上的所述毛细管色谱柱与所述质谱离子注入口在上下方向的位置上相对应。
在一些实施例中,所述电喷雾生成器包括在所述盒体内成排排列的多个卡槽、与所述卡槽一一对应的多个色谱柱容置槽、导体和三通接头,所述卡槽的槽底设有通孔;所述三通接头与所述卡槽一一对应设置,所述三通接头的三个端口分别连接导体、毛细管色谱柱和毛细管管路,所述毛细管色谱柱和毛细管管路在所述三通接头内连通;与所述导体连接的端口设于所述卡槽内,所述导体设于所述通孔内并与设于所述盒体上的电压输入接口连接,以为在所述三通接头内连通的所述毛细管色谱柱和所述毛细管管路内的待测物质提供电离电压,使其离子化。
在一些实施例中,所述盒体内设置隔板以将所述盒体内分隔为上腔室和下腔室;
控温加电系统还包括加热温控组件,所述加热温控组件设于所述下腔室内,用于为所述盒体内加热并控制盒体内温度保持在预设范围内;所述卡槽和色谱柱容置槽均开设于所述隔板朝向所述上腔室的一面上。
在一些实施例中,所述盒体靠近所述三通接头的第一侧设有与所述三通接头一一对应的多个第一开口,所述毛细管管路穿过所述第一开口由所述三通接头的第二端口伸入至所述三通接头内;
所述盒体与所述第一侧相对的第二侧设有与所述色谱柱容置槽一一对应的多个第二开口,所述盒体的第二侧上设有承托板,所述承托板上设有与所述第二开口一一对应的固定件,所述毛细管色谱柱一一对应的设于色谱柱容置槽,所述毛细管色谱柱的喷射出口端穿过所述第二开口由所述固定件固定并与所述质谱离子注入口相对。
在一些实施例中,所述加热温控组件包括加热丝、温度传感器和温度控制器,所述加热丝和温度传感器均设于所述下腔室内,所述温度传感器与所述温度控制器电连接,并将检测的温度信息发送给所述温度控制器,所述温度控制器根据所述温度信息控制所述加热丝的加热状态。
在一些实施例中,所述温度控制器通过设于所述盒体上的USB接口与所述温度传感器连接,并通过所述USB接口为所述加热丝供电;
所述电压输入接口与所述质谱仪上的用于导出所述质谱仪的电喷雾电离电压的电压输出接口连接。
在一些实施例中,所述导体为金属丝,所述金属丝的材质选自铂金、金、银、铜、铁、铝以及合金中的一种。
在一些实施例中,所述多通道毛细管色谱柱电喷雾离子源装置还包括外罩,所述外罩至少罩设于所述安装台、载物台、载物托盘和盒体。
在一些实施例中,所述盒体的底部设有磁铁,所述载物托盘材质为能够与所述磁体吸附的金属,以使所述盒体能够定位于所述载物托盘上,且能够调节所述盒体在所述载物托盘上的位置。
与现有技术相比较,本发明实施例提供的离子源装置,使用感应器将色谱阀的切换动作转化为电信号,并使用驱动电机驱动载物托盘通过定位金属寻迹条实现精准定位,从而实现与色谱阀切换同步的电控毛细管色谱柱移动定位,实现全自动在线的毛细管色谱柱切换和选择,拓展了仪器的性能和应用范围,提高了仪器自动化水平和使用效率。
应当理解,前面的一般描述和以下详细描述都仅是示例性和说明性的,而不是用于限制本发明。
本发明中描述的技术的各种实现或示例的概述,并不是所公开技术的全部范围或所有特征的全面公开。
附图说明
在不一定按比例绘制的附图中,相同的附图标记可以在不同的视图中描述相似的部件。具有字母后缀或不同字母后缀的相同附图标记可以表示相似部件的不同实例。附图大体上通过举例而不是限制的方式示出各种实施例,并且与说明书以及权利要求书一起用于对所发明的实施例进行说明。在适当的时候,在所有附图中使用相同的附图标记指代同一或相似的部分。这样的实施例是例证性的,而并非旨在作为本装置或方法的穷尽或排他实施例。
图1为本发明实施例的多通道毛细管色谱柱电喷雾离子源装置的一个视角的立体结构示意图。
图2为本发明实施例的多通道毛细管色谱柱电喷雾离子源装置的另一个视角的立体结构示意图。
图3为本发明实施例中的盒体去掉上盖后的内部结构示意图。
图4为本发明实施例中的连接支架和横向底座的结构示意图。
图5为本发明实施例中的连接支架和横向底座的结构示意图,其中横向底座去掉了顶板,示出了其内部构造。
图6为本发明实施例中的载物托盘和高度调节装置的结构示意图。
图7为本发明实施例中的载物托盘和高度调节装置的局部结构示意图。
图8为本发明实施例中的三通接头的结构示意图。
图9为本发明实施例中的二通接头的结构示意图。
图10为本发明实施例中的加热温控组件的结构示意图。
图11为本发明实施例中的移动定位系统的控制原理图。
附图标记:
1-安装台;2-避让空间;3-柱销;4-操控钮;5-导轨;6-载物台;7-载物托盘;8-横向底座;9-安装板;10-螺杆;11-杆座;12-旋钮;13-顶推件;14-翘动件;15-销轴;16-电压接口;17-磁性接近开关;18-定位金属寻迹条;19-限位开关;20-控制器;21-驱动机构;22-盒体;23-上盖;24-隔板;25-电压输入接口;26-卡槽;27-色谱柱容置槽;28-导体;29-通孔;30-第一侧;31-第一开口;32-第二侧;33-第二开口;34-USB接口;35-三通接头;36-第一端口;37-第二端口;38-第三端口;39-承托板;40-二通接头;41-加热丝;42-温度传感器;43-温度控制器;44-毛细管色谱柱;45-毛细管管路;46-阀头;47-接口。
具体实施方式
为了使得本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例的附图,对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例,本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
除非另外定义,本发明使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本发明中使用的“第一”、“第二”以及类似的词语并不表示任何顺序、数量或者重要性,而只是用来区分不同的组成部分。“包括”或者“包含”等类似的词语意指出现该词前面的元件或者物件涵盖出现在该词后面列举的元件或者物件及其等同,而不排除其他元件或者物件。“连接”或者“相连”等类似的词语并非限定于物理的或者机械的连接,而是可以包括电性的连接,不管是直接的还是间接的。“上”、“下”、“左”、“右”等仅用于表示相对位置关系,当被描述对象的绝对位置改变后,则该相对位置关系也可能相应地改变。
为了保持本发明实施例的以下说明清楚且简明,本发明省略了已知功能和已知部件的详细说明。
本发明实施例提供一种多通道毛细管色谱柱电喷雾离子源装置,其分别连接液相色谱仪和质谱仪,所述液相色谱仪连接有色谱阀,所述色谱阀的阀头46具有选择性地与所述色谱阀连通的多个接口47;如图1和图2所示,本发明实施例的多通道毛细管色谱柱电喷雾离子源装置(下文简称“离子源装置”)包括连接支架、控温加电系统和移动定位系统,连接支架可拆卸地设于所述质谱仪的质谱面板上;控温加电系统包括盒体22和电喷雾生成器,盒体22内设有与多个接口47分别通过毛细管管路45连接的多个毛细管色谱柱44;所述电喷雾生成器通过电喷雾电离电压,以使所述毛细管管路45内的待测物质在毛细管色谱柱44靠近质谱端的喷射出口端发生电喷雾离子化;移动定位系统包括载物托盘7、感应器、控制器20和驱动机构21,载物托盘7设于连接支架上,盒体22设于载物托盘7上;感应器与控制器20连接,用于感测阀头46的转动位置信息,并将所述转动位置信息发送给控制器20;控制器20与驱动机构21连接,控制器20根据接收到的所述转动位置信息,确定与液相色谱仪导通的接口47,由于不同的接口47连接有不同的毛细管色谱柱,根据导通的接口47,便可以确定接入液相色谱仪的毛细管色谱柱44,并控制驱动机构21控制载物托盘7在连接支架上移动,以使该毛细管色谱柱44的喷射出口端与质谱面板上的质谱离子注入口相对。
本发明实施例的离子源装置能够获取液相色谱仪的色谱阀的切换信息,以与色谱阀的切换联动,能够确定接入液相色谱仪的接口47,进而确定与该接口47连接的毛细管色谱柱44,并自动控制承载有毛细管色谱柱44的载物托盘7和盒体22带动毛细管色谱柱44一起移动,使与液相色谱仪连通的毛细管色谱柱44自动切换至与质谱仪的质谱离子注入口相对,进行质谱检测;也就是,本发明实施例的离子源装置可与液相色谱仪的色谱阀的切换联动,从而实现毛细管色谱柱44在线自动切换和选择,提高了仪器自动化水平和使用效率,拓展了仪器的性能和应用范围。
下面结合附图对本发明实施例的具体结构进行详细介绍。
如图4和图5所示,所述连接支架包括安装台1、导轨5和载物台6,安装台1具有用于避让质谱离子注入口的避让空间2,以使质谱离子注入口经避让空间2直接与载物托盘7相对,安装台1与质谱面板可拆卸式连接,本实施例中,安装台1中部具有通槽以形成避让空间2,相当于安装台1与质谱面板贴靠并套装在质谱立柱注入口的外周;导轨5固定于安装台1上;载物台6可移动地设于导轨5上,载物托盘7设于载物台6上,导轨5沿质谱离子注入口的朝向方向设置,并设置为并列的两条,以使载物托盘7在其上平稳的移动,以便于装载和更换控温加电系统的盒体22内的毛细管色谱柱44时,将其移离质谱面板,防止因为距离过近,毛细管色谱柱44的喷射出口端触碰质谱面板而发生损坏,而在装卸完成后,再将承托有的控温加电系统载物托盘7沿导轨5推动至距离质谱面板合适的位置,参见图1和图2。连接支架作为控温加电系统和移动定位系统的承载体,能够用于将整个离子源装置可拆卸地装设于质谱仪的质谱面板上,便于使毛细管色谱柱44靠近并正对质谱离子注入口,进行质谱检测,而在非使用状态,可以将离子源装置拆离质谱仪,防止妨碍质谱仪的使用。连接支架的结构并非仅限于上述结构,本领域技术人员可以根据实际需要选择确定。
在一些实施例中,继续结合图1、图2和图4,安装台1上设有能够相对安装台1转动的扁柱形的柱销3,质谱面板上设有用于与柱销3配合的锁定槽(未示出),锁定槽的槽口尺寸小于锁定槽的槽腔尺寸,以使柱销3转动至其窄侧与槽口相对时能够进入到锁定槽内,且柱销3转动至其宽侧与槽口相对时限定在锁定槽内,以使安装台1固定于质谱面板上。另外,为了方便转动柱销3,在柱销3凸出安装台1的一端设置操控钮4,通过推动操控钮4带动柱销3转动。本实施例通过柱销3与锁定槽的配合,实现了安装台1与质谱面板的可拆式连接,且连接方式操作简单,稳定可靠。安装台1与质谱面板的连接结构还可以采用例如弹簧卡扣、螺纹等方式,本实施例对此不做具体限定,只要能够将安装台1方便且稳定的装设于质谱面板上即可。
在一些实施例中,如图4和图5所示,移动定位系统还包括横向底座8,横向底座8固定于载物台6上,载物托盘7可移动地设于横向底座8上,通过设置横向底座8,可以在不增加载物台6的横向尺寸的情况下,能够增大载物托盘7在横向方向上的行程,以便于在盒体22内容置较多的毛细管色谱柱44时,载物托盘7在横向方向上具有足够的移动空间,以使每根毛细管色谱柱44均能够与质谱离子注入口相对,进一步提高离子源装置适用的广泛性,以用于更多根不同的毛细管色谱柱44的切换使用。
需要说明的是,本发明以质谱面板为参照对象确定三维空间,其中,质谱面板为竖向设置,其朝上的一端为上方,朝向的一端为下方,其所面向的一侧为前方,其左右方向为横向方向。
如图11所示,用于感测阀头46的转动位置信息的感应器可以是一种或多种类型的传感器,例如可以选用光电传感器、距离传感器等,在此不做具体限定,考虑到液相色谱仪的具体结构和安装空间,本实施例的感应器采用的是磁性接近开关17,具体的,感应器包括与阀头46的接口47一一对应的多个磁性接近开关17,如图11所示,本实施例示出的阀头46具有十二个接口47,则对应每个接口47分别设有一个磁性接近开关17,也就是,共设置十二个磁性接近开关17,图11中分别为K1、K2、K3…K12;第一接口47(在转动阀头46时,与液相色谱仪导通的接口47定义为第一接口,也就是,任何一个接口47都可以成为第一接口)与液相色谱仪导通时,与第一接口相对应的第一磁性接近开关17(与液相色谱仪导通的接口47对应的磁性接近开关17定义为第一磁性接近开关17,也就是,任何一个磁性接近开关17在闭合时都成为第一磁性接近开关17)闭合,生成相应的位置信号,例如第一磁性接近开关17闭合后其两侧的电位会发生变化,如高电平变为低电平,从而形成该位置信号;控制器20根据获取到的所述位置信号,确定与第一接口连接的第一毛细管色谱柱44(与第一接口连接的毛细管色谱柱44定义为第一毛细管色谱柱44)与液相色谱仪导通。只要控制器20确定出与液相色谱仪导通的毛细管色谱柱44,便可以控制驱动机构21驱动载物托盘7带动盒体22和多根毛细管色谱柱44一起移动,直至移动至第一毛细管色谱柱44的喷射出口端与质谱离子注入口相对,控制器20控制驱动机构21停止驱动,便可以进行质谱检测。本实施例将色谱阀的切换动作转换为电信号发送给控制器20,实现自动化在线控制毛细管色谱柱44的切换和选择,操作方便,拓展了液相色谱和质谱联用仪器的性能和用途。
在一些实施例中,如图5和图11所示,横向底座8上沿垂直于质谱离子注入口的朝向方向的水平方向上间隔排布有多个定位金属寻迹条18,定位金属寻迹条18与磁性接近开关17一一连接;载物托盘7的底部设有能够与定位金属寻迹条18导通的触点(图中未示出),驱动机构21包括驱动电机,例如直流电机,驱动电机在控制器20的控制下驱动载物托盘7在横向底座8上沿定位金属寻迹条18的排布方向移动,当第一磁性接近开关17闭合时,载物托盘7的底部上的触点与第一定位金属寻迹条18(与第一磁性接近开关17连接的定位金属寻迹条18定义为第一定位金属寻迹条18,所有定位金属寻迹条18均可成为第一定位金属寻迹条18)触碰,生成所述位置信号。也就是,当第一磁性接近开关17闭合时,与第一磁性接近开关17连接的第一定位金属寻迹条18接电,当驱动电机驱动载物托盘7运动使其底部的触点与该接电的定位金属寻迹条18碰触时生成控制信号,控制器20根据所述控制信号控制驱动电机停止对载物托盘7的驱动,此时,与所述液相色谱仪导通的第一毛细管色谱柱44的喷射出口端与质谱离子注入口相对应,实现载物托盘7的精准定位。
为了防止驱动电机过度移动偏出定位金属寻迹条18的布设区域,在一些实施例中,如图5所示,定位金属寻迹条18排列方向的两侧分别设置限位开关19,以在驱动电机驱动载物托盘7移动至触发限位开关19的情况下,驱动电机驱动载物托盘7反向移动。限位开关19与控制器20电连接,当驱动电机触碰到限位开关19时产生控制信号,控制器20接收到该控制信号后向驱动电机发送控制命令,以控制驱动电机驱动载物托盘7向当前移动的反方向移动,以继续寻找接电的定位金属寻迹条18,直至寻到接电的定位金属寻迹条18。
在一些实施例中,如图6和图7所示,离子源装置还包括高度调节装置,高度调节装置设于载物托盘7上,用于调节载物托盘7上的毛细管色谱柱44与质谱离子注入口在上下方向的位置上相对应。本发明实施例的离子源装置,通过推动载物托盘7在导轨5上移动,以调节毛细管色谱柱44的喷射出口端与质谱离子注入口在前后方向上的距离,通过驱动电机驱动载物托盘7在横向底座8上水平移动,以调节毛细管色谱柱44的喷射出口端与质谱离子注入口在左右方向上的距离,通过高度调节装置驱动载物托盘7在上下方向上移动或转动,以调节毛细管色谱柱44的喷射出口端与质谱离子注入口在上下方向上的距离,最终使得毛细管色谱柱44的喷射出口端与质谱离子注入口对准,发生离子化的待测物喷射入质谱离子注入口,进入质谱仪进行检测。其中,本领域技术人员可以根据实际需要选择常用的高度调节装置,本实施例不做具体限定,例如,如图6和图7所示,高度调节装置可以包括安装板9、螺杆10、顶推件13和翘动件14,安装板9设于所述载物托盘7下方,并与载物托盘7固定,螺杆10的一端转动连接于安装板9的底部,另一端伸出载物托盘7外形成操作端;顶推件13螺纹连接于螺杆10上,且在螺杆10转动时,顶推件13不会随其转动,但会沿螺杆10的轴向移动;翘动件14转动安装于安装板9,且其上端位于安装板9与载物托盘7之间,其下端与顶推件13相对应,以在顶推件13沿螺杆10移动时推动翘动件14的下端,使其转动,而翘动件14的上端上升或下降;翘动件14的上端抵于载物托盘7靠近螺杆10的操作端的一侧(螺杆10的操作端为远离谱离子注入口的一端,且螺杆10的轴向方向与定位金属寻迹条18的排列方向垂直),当翘动件14的上端上升或下降时,推动载物托盘7靠近操作端的一侧抬起或落下,最终实现毛细管色谱柱44的喷射出口端的上升或下降,使毛细管色谱柱44的喷射出口端能够在上下方向上移动,以对准质谱离子注入口。
继续结合图6和图7,在一些实施例中,安装板9的底部固定有杆座11,螺杆10的一端转动连接于杆座11内,螺杆10的操作端安装有便于转动螺杆10的旋钮12;载物托盘7靠近旋钮12的一侧设有便于螺杆10伸出载物托盘7且避让螺杆10的近似半圆形通槽。翘动件14为类似L型的杠杆,其包括短臂和长臂,顶推件13为板状,其板面作用于L型件的短臂的外侧,其长臂的自由端的外顶角作用于载物托盘7,长臂与短臂的连接处成为枢接点,通过销轴15转动连接于安装板9上。
本发明实施例的离子源装置使得毛细管色谱柱44的喷射出口端的位置相对质谱离子注入口位置可调,以使待测离子在质谱中的信号强度适合相关的检测要求,满足不同的待测样品可能需要不同的距离的要求,调节达到的效果是,在上下方向和左右方向上需要正对质谱离子注入口,而前后方向上的距离在1mm-10mm范围内。
电喷雾生成器的作用是用于使毛细管管路45内的待测物质带电,并在毛细管色谱柱44的喷射出口端处形成电喷雾离子化,其可以选用能够使待测物质离子化的现有设备。在一些实施例中,如图3所示,电喷雾生成器包括在盒体22内成排排列的多个卡槽26、与卡槽26一一对应的多个色谱柱容置槽27、导体28和三通接头35,本实施例示出了依次排列的四个色谱柱容置槽27,当然可以根据实际需要设置更多个或少于四个;卡槽26的槽底设有通孔29,三通接头35的数量与所述卡槽26的数量相同,且两者一一对应设置,每个三通接头35的三个端口均分别连接导体28、毛细管色谱柱44和来自于所述液相色谱仪的毛细管管路45,本实施例中,三个端口分别为第一端口36、第二端口37和第三端口38,其中第一端口36用于连接导体28,第二端口37用于连接毛细管管路45,第三端口38连接毛细管色谱柱44。第一端口36设于卡槽26内,导体28设于通孔29内,参见图8,导体28用于与设于盒体22上的电压输入接口25连接,以为在三通接头35内连通的毛细管管路45和毛细管色谱柱44内的待测物质提供电离电压,使待测物质离子化。也就是,毛细管管路45和毛细管色谱柱44内的待测物质在三通接头35内受导体28导入的高电压作用而带电,(由于质谱离子注入口接地,电压为0,而形成电势差)使得液相的待测物质在毛细管色谱柱44喷射出口端发生电喷雾离子化(成为气相带电离子)而后进入质谱离子注入口。
盒体22上的电压输入接口25可以与质谱仪上的用于导出质谱仪的电喷雾电离电压的电压输出接口连接。本实施例中,安装台1上设有电压接口16(图中未示出),其与质谱仪上的供电端连接,电压接口16通过导线与电压输入接口25连接,从而电压输入接口25可以获得电力,进而提供电离用高电压。
为了方便设置电喷雾生成器,在一些实施例中,如图3所示,盒体22内设置隔板24以将盒体22内分隔为上腔室和下腔室;控温加电系统还包括加热温控组件,加热温控组件设于下腔室内,用于为盒体22内加热,并控制盒体22内温度,使其保持在预设范围内;卡槽26和色谱柱容置槽27均开设于隔板24朝向上腔室的一面上。加热温控组件可以根据盒体22内的当前温度以及预先设定温度,控制盒体22内温度,包括提高或降低盒体22内温度使其保持在预设范围内。盒体22可以包括方便开启的上盖23,以至少能够打开上腔室,方便放置或更换毛细管色谱柱44等部件,当上盖23扣合于盒体22上时,可维持腔室内温度的稳定,降低热量的散失。
为了方便管路的接入和毛细管色谱柱44的导出,如图1至图3所示,盒体22靠近三通接头35的一侧定义为第一侧30,其上设有与三通接头35一一对应的多个第一开口31,盒体22的与所述第一侧30相对的一侧定义为第二侧32,第二侧32设有与色谱柱容置槽27一一对应的多个第二开口33;毛细管管路45穿过第一开口31由三通接头35的第二端口37伸入至三通接头35内;盒体22的第二侧32上设有位于盒体22外的承托板39,承托板39上设有与第二开口33一一对应的固定件,毛细管色谱柱44一一对应的设于色谱柱容置槽27,毛细管色谱柱44的喷射出口端穿过第二开口33由固定件固定并与质谱离子注入口相对。本实施例示出的固定件为图9所示的二通接头40,即二通管,该二通接头40的内径较小,以适配毛细管色谱柱44的喷射出口端的小尺寸。除了设置第一开口31和第二开口33外,还可以在上盖23上设置第三开口(图中未示出),以用于管路或导线在盒体22内的引入和引出。
在一些实施例中,如图10所示,加热温控组件包括加热丝41、温度传感器42和温度控制器43,加热丝41和温度传感器42均设于下腔室内,温度传感器42与温度控制器43电连接,并将检测的温度信息发送给温度控制器43,温度控制器43根据温度信息控制加热丝41的加热状态。加热丝41的盘绕方式及其在下腔室内的布设方式均不做具体限定,只要能够对盒体22内均匀加热即可;温度传感器42的类型不限,例如可以采用热敏电阻温度传感器42,pt50温度传感器42,pt1000温度传感器42,基于传感器的检测范围,本实施例中优先采用pt100温度传感器42。其中,需要说明的是,图10中的承托板39仅为示意性的。实际上,承托板39的结构并非仅限于图2和图3中示出的情况,其也可以根据实际需要选择进行合理改进或变形。
具体的,温度传感器42用于测定盒体22内部的实际温度,温度控制器43基于盒体22内部的实际温度以及设定温度控制输出至加热丝41的电力(如向加热丝41施加24V电压),以保证加热丝41对盒体22的加热效果,实现精准温度控制(+/-0.3度),温度控制范围可以从20-80度,保证液相色谱-质谱分析实验的稳定性和可重复性。
进一步的,在一些实施例中,如图10所示,盒体22上设有USB接口34,温度控制器43通过设于USB接口34与温度传感器42连接,并通过USB接口34为加热丝41供电。
在一些实施例中,导体28为金属丝,金属丝的材质选自铂金、金、银、铜、铁、铝以及合金中的一种。
在一些实施例中,离子源装置还包括外罩(图中未示出),外罩的形状和材质不限,外罩至少罩设于安装台1、载物台6、载物托盘7和盒体22,以为离子源装置形成密闭或半密闭环境,保护离子源装置,延长其使用寿命。
在一些实施例中,盒体22的底部设有磁铁(图中未示出),载物托盘7材质为能够与磁体吸附的金属,以使盒体22能够定位于载物托盘7上,且能够调节盒体22在载物托盘7上的位置。当然,也可以采用其他方式实现盒体22在载物托盘7上的定位和位置调节。本实施例的控温加电系统与移动定位系统分体设计,可以从载物托盘7上取下,便于更换维修,以及收纳存放。
本发明实施例的离子源装置,使用感应器将色谱阀的切换动作转化为电信号,并使用驱动电机驱动载物托盘7通过定位金属寻迹条18实现精准定位,从而实现与色谱阀切换同步的电控毛细管色谱柱44移动定位,实现全自动在线的毛细管色谱柱44切换和选择,拓展了仪器的性能和应用范围,提高了仪器自动化水平和使用效率。
以上描述旨在是说明性的而不是限制性的。例如,上述示例(或其一个或更多方案)可以彼此组合使用,并且考虑这些实施例可以以各种组合或排列彼此组合。本发明的范围应参照所附权利要求以及这些权利要求赋权的等同形式的全部范围来确定。

Claims (16)

1.一种多通道毛细管色谱柱电喷雾离子源装置,分别连接液相色谱仪和质谱仪,所述液相色谱仪连接有色谱阀,所述色谱阀的阀头具有选择性地与所述色谱阀连通的多个接口,其特征在于,离子源装置包括:
连接支架,其可拆卸地设于所述质谱仪的质谱面板上;
控温加电系统,其包括盒体和电喷雾生成器,所述盒体内设有与多个所述接口分别通过毛细管管路连接的多个毛细管色谱柱;所述电喷雾生成器通过施加电喷雾电离电压,以使所述毛细管管路内的待测物质在所述毛细管色谱柱靠近质谱端的喷射出口端发生电喷雾离子化;
移动定位系统,其包括载物托盘、感应器、控制器和驱动机构,所述载物托盘设于所述连接支架上,所述盒体设于所述载物托盘上;所述感应器与所述控制器连接,用于感测所述阀头的转动位置信息,并将所述转动位置信息发送给所述控制器;所述控制器与所述驱动机构连接,所述控制器根据接收到的所述转动位置信息,确定与所述液相色谱仪导通的所述接口,以确定接入所述液相色谱仪的所述毛细管色谱柱,并控制所述驱动机构控制所述载物托盘在所述连接支架上移动,以使该毛细管色谱柱的出口喷射端与所述质谱面板上的质谱离子注入口相对。
2.根据权利要求1所述的多通道毛细管色谱柱电喷雾离子源装置,其特征在于,所述连接支架包括:
安装台,其具有用于避让所述质谱离子注入口的避让空间,以使所述质谱离子注入口经所述避让空间直接与所述载物托盘相对,所述安装台与所述质谱面板可拆卸式连接;
导轨,其固定于所述安装台上;
载物台,其可移动地设于所述导轨上,所述载物托盘设于所述载物台上。
3.根据权利要求2所述的多通道毛细管色谱柱电喷雾离子源装置,其特征在于,所述安装台上设有能够相对所述安装台转动的扁柱形的柱销,所述质谱面板上设有用于与所述柱销配合的锁定槽,所述锁定槽的槽口尺寸小于所述锁定槽的槽腔尺寸,以使所述柱销转动至其窄侧与所述槽口相对时能够进入到所述锁定槽内,且所述柱销转动至其宽侧与所述槽口相对时限定在所述锁定槽内,以使所述安装台固定于所述质谱面板上。
4.根据权利要求2所述的多通道毛细管色谱柱电喷雾离子源装置,其特征在于,所述移动定位系统还包括所述横向底座,所述横向底座固定于所述载物台上,所述载物托盘可移动地设于所述横向底座上。
5.根据权利要求4所述的多通道毛细管色谱柱电喷雾离子源装置,其特征在于,
所述感应器包括多个与所述阀头的接口一一对应的磁性接近开关,当第一接口与所述液相色谱仪导通时,与所述第一接口相对应的第一磁性接近开关闭合,生成相应的位置信号;
所述控制器根据获取到的所述位置信号,确定与所述第一接口连接的第一毛细管色谱柱与所述液相色谱仪导通。
6.根据权利要求5所述的多通道毛细管色谱柱电喷雾离子源装置,其特征在于,
所述横向底座上沿垂直于所述质谱离子注入口的朝向方向的水平方向上间隔排布有多个定位金属寻迹条,所述定位金属寻迹条与所述磁性接近开关一一连接;
所述载物托盘的底部设有能够与所述定位金属寻迹条导通的触点,所述驱动机构包括驱动电机,所述驱动电机驱动所述载物托盘在所述横向底座上沿所述定位金属寻迹条的排布方向移动,当所述第一磁性接近开关闭合时,所述载物托盘的底部上的触点与所述第一定位金属寻迹条触碰,生成所述位置信号,同时所述驱动电机停止转动。
7.根据权利要求6所述的多通道毛细管色谱柱电喷雾离子源装置,其特征在于,所述定位金属寻迹条排列方向的两侧分别设置限位开关,以在所述驱动电机驱动所述载物托盘移动至触发所述限位开关的情况下,所述驱动电机驱动所述载物托盘反向移动。
8.根据权利要求1所述的多通道毛细管色谱柱电喷雾离子源装置,其特征在于,所述多通道毛细管色谱柱电喷雾离子源装置还包括高度调节装置,所述高度调节装置设于所述载物托盘上,用于调节所述载物托盘上的所述毛细管色谱柱与所述质谱离子注入口在上下方向的位置上相对应。
9.根据权利要求1所述的多通道毛细管色谱柱电喷雾离子源装置,其特征在于,所述电喷雾生成器包括在所述盒体内成排排列的多个卡槽、与所述卡槽一一对应的多个色谱柱容置槽、导体和三通接头,所述卡槽的槽底设有通孔;所述三通接头与所述卡槽一一对应设置,所述三通接头的三个端口分别连接导体、毛细管色谱柱和毛细管管路,所述毛细管色谱柱和毛细管管路在所述三通接头内连通;与所述导体连接的端口设于所述卡槽内,所述导体设于所述通孔内并与设于所述盒体上的电压输入接口连接,以为在所述三通接头内连通的所述毛细管色谱柱和所述毛细管管路内的待测物质提供电离电压,使其离子化。
10.根据权利要求9所述的多通道毛细管色谱柱电喷雾离子源装置,其特征在于,所述盒体内设置隔板以将所述盒体内分隔为上腔室和下腔室;
所述控温加电系统还包括加热温控组件,所述加热温控组件设于所述下腔室内,用于为所述盒体内加热并控制盒体内温度保持在预设范围内;所述卡槽和色谱柱容置槽均开设于所述隔板朝向所述上腔室的一面上。
11.根据权利要求10所述的多通道毛细管色谱柱电喷雾离子源装置,其特征在于,所述盒体靠近所述三通接头的第一侧设有与所述三通接头一一对应的多个第一开口,所述毛细管管路穿过所述第一开口由所述三通接头的其中一个端口伸入至所述三通接头内;
所述盒体与所述第一侧相对的第二侧设有与所述色谱柱容置槽一一对应的多个第二开口,所述盒体的第二侧上设有承托板,所述承托板上设有与所述第二开口一一对应的固定件,所述毛细管色谱柱一一对应的设于所述色谱柱容置槽,所述毛细管色谱柱的喷射出口端穿过所述第二开口由所述固定件固定并与所述质谱离子注入口相对。
12.根据权利要求10所述的多通道毛细管色谱柱电喷雾离子源装置,其特征在于,所述加热温控组件包括加热丝、温度传感器和温度控制器,所述加热丝和温度传感器均设于所述下腔室内,所述温度传感器与所述温度控制器电连接,并将检测的温度信息发送给所述温度控制器,所述温度控制器根据所述温度信息控制所述加热丝的加热状态。
13.根据权利要求12所述的多通道毛细管色谱柱电喷雾离子源装置,其特征在于,所述温度控制器通过设于所述盒体上的USB接口与所述温度传感器连接,并通过所述USB接口为所述加热丝供电;
所述电压输入接口与所述质谱仪上的用于导出所述质谱仪的电喷雾电离电压的电压输出接口连接。
14.根据权利要求9所述的多通道毛细管色谱柱电喷雾离子源装置,其特征在于,所述导体为金属丝,所述金属丝的材质选自铂金、金、银、铜、铁、铝以及合金中的一种。
15.根据权利要求2所述的多通道毛细管色谱柱电喷雾离子源装置,其特征在于,所述多通道毛细管色谱柱电喷雾离子源装置还包括外罩,所述外罩至少罩设于所述安装台、载物台、载物托盘和盒体。
16.根据权利要求1所述的多通道毛细管色谱柱电喷雾离子源装置,其特征在于,所述盒体的底部设有磁铁,所述载物托盘材质为能够与所述磁体吸附的金属,以使所述盒体能够定位于所述载物托盘上,且能够调节所述盒体在所述载物托盘上的位置。
CN202010274999.4A 2020-04-09 2020-04-09 多通道毛细管色谱柱电喷雾离子源装置 Pending CN113514593A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010274999.4A CN113514593A (zh) 2020-04-09 2020-04-09 多通道毛细管色谱柱电喷雾离子源装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010274999.4A CN113514593A (zh) 2020-04-09 2020-04-09 多通道毛细管色谱柱电喷雾离子源装置

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN113514593A true CN113514593A (zh) 2021-10-19

Family

ID=78060379

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010274999.4A Pending CN113514593A (zh) 2020-04-09 2020-04-09 多通道毛细管色谱柱电喷雾离子源装置

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113514593A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115440572A (zh) * 2022-11-07 2022-12-06 宁波华仪宁创智能科技有限公司 质谱分析装置及方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115440572A (zh) * 2022-11-07 2022-12-06 宁波华仪宁创智能科技有限公司 质谱分析装置及方法
CN115440572B (zh) * 2022-11-07 2023-03-10 宁波华仪宁创智能科技有限公司 质谱分析装置及方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP3683583B1 (en) Automated system for sample preparation and mass spectrometry analysis
US8759757B2 (en) Interchangeable ion source for electrospray and atmospheric pressure chemical ionization
Zhang et al. Thin layer chromatography/plasma assisted multiwavelength laser desorption ionization mass spectrometry for facile separation and selective identification of low molecular weight compounds
JP2004522954A (ja) 微小流体チップからの自動化エレクトロスプレー用のロボット・オートサンプラ
US20060266941A1 (en) Method and apparatus for interfacing separations techniques to MALDI-TOF mass spectrometry
US20120085148A1 (en) Fast gas chromatograph method and device for analyzing a sample
CN113514593A (zh) 多通道毛细管色谱柱电喷雾离子源装置
EP0476062B1 (en) Miniaturized mass spectrometer system
CN212159715U (zh) 多通道毛细管色谱柱电喷雾离子源装置
JPH08327622A (ja) ガスクロマトグラフ質量分析装置
KR101701998B1 (ko) 기체크로마토그래피-전기분무/고분해능 질량분석기와 이를 이용한 기체상태 유기화합물의 이온화 방법
Perdian et al. Atmospheric pressure laser desorption/ionization of plant metabolites and plant tissue using colloidal graphite
US20080078931A1 (en) Systems for interfacing separations with MALDI mass spectrometry
CN113514592A (zh) 一种色谱阀联动的移动式电喷雾离子源精准定位装置
CN212060105U (zh) 一种色谱阀联动的移动式电喷雾离子源精准定位装置
CN102437006B (zh) 多通道旋转电喷雾离子化质谱分析离子源
Thompson et al. Investigation of electrospray ionization and electrostatic focusing devices using a three-dimensional electrospray current density profiler
CN214408936U (zh) 一种lgr液态水同位素分析装置
Wang et al. Microliter-level multi-channel fraction collector for high-throughput separation system
CN211825882U (zh) 多通道毛细管色谱柱控温加电装置
JP7293219B2 (ja) 複数検体イオン源
CN112763681B (zh) Lgr液态水同位素分析装置
CN213148804U (zh) 一种调温结构、联用装置以及生化分析设备
CN114582704A (zh) 纸喷雾装置及质谱检测系统
CN115440572B (zh) 质谱分析装置及方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination