CN113502149B - 低温井固井用前置隔离液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低温井固井用前置隔离液及其制备方法，原料组分如下，水400份、悬浮剂2份、表面活性剂4份、防塌隔离剂：12‑20份和重晶石粉180‑490份；防塌隔离剂的制备步骤：将100份水升温后加入4份辛基酚聚氧乙烯醚，加入18‑22份乙烯基三乙氧基硅烷，搅拌得到有机硅预聚合乳液；将2份十二烷基苯磺酸钠溶于100份水中，滴加丙烯酸醋单体得到预乳化液A，单体为预混合的9‑11份甲基丙烯酸甲酯、18‑22份丙烯酸丁酯和4份甲基丙烯酸羟乙酯；向100份水中加入0.3‑0.5份过硫酸钾配置成溶液B；将有机硅预聚合乳液缓慢滴加预乳化液A和溶液B，用三乙醇胺将pH值调节至7‑8，得到防塌隔离剂JS‑1。本发明的隔离液具有很好的防塌性能，能够保护井眼的安全，冲洗效果好，携带泥饼的能力强。
Description
技术领域
本发明涉及石油天然气固井，具体涉及一种低温井固井用前置隔离液；本发明还涉及一种低温井固井用前置隔离液的制备方法，属于油气井固井技术领域。
背景技术
目前固井中使用的油井水泥为硅酸盐油井水泥，存在的突出问题是水泥浆凝结时间长，强度发展慢，尤其是在浅层井条件下，由于井浅、地温低，水泥浆在正常要求的候凝时间内，难以形成足够高的强度，不能满足生产开采的需要。
固井时，通过钻井液循环将井眼及环空清洗干净后，需要先将前置隔离液注入套管串，然后注入固井水泥浆达到固井设计量，前置隔离液将钻井液与固井水泥浆隔离开。多年来针对低温条件下固井问题，各国研究人员对前置隔离液进行深入的研究，开发出了许多新型的隔离液，取得了丰硕的研究成果，使低温固井技术得到较大发展。
目前常用的低温隔离液体系主要为冲洗型隔离液，主要成分是水，在水中加入高效冲洗剂和增粘剂，这类隔离液的隔离效果差，失水量大，携带岩屑效率低，悬浮能力低，易造成地层损害或固井作业失败。
发明内容
本发明的首要目的在于克服现有技术中的不足，提供一种低温井固井用前置隔离液，可以很好地隔离钻井液和固井水泥浆，具有很好的防塌性能，能够保护井眼的安全，对套管及井眼的冲洗效果好，携带泥饼的能力强，对钻井液的顶替效果好。
为解决以上技术问题，本发明的一种低温井固井用前置隔离液，所述前置隔离液的原料组分及重量含量如下，水：400份、悬浮剂TAS155：2份、表面活性剂XP-1：4份、防塌隔离剂JS-1：12-20份和重晶石粉：180-490份；其中防塌隔离剂JS-1包括如下原料组分及重量含量，去离子水：300份、辛基酚聚氧乙烯醚：4份、乙烯基三乙氧基硅烷：18-22份、十二烷基苯磺酸钠：2份、甲基丙烯酸甲酯：9-11份、丙烯酸丁酯：18-22份、甲基丙烯酸羟乙酯：4份和过硫酸钾：0.3-0.5份。
作为本发明的优选方案，所述前置隔离液的原料组分及重量含量如下，水：400份、悬浮剂TAS155：2份、表面活性剂XP-1：4份、防塌隔离剂JS-1：12份和重晶石粉：180份；其中防塌隔离剂JS-1包括如下原料组分及重量含量，去离子水：300份、辛基酚聚氧乙烯醚：4份、乙烯基三乙氧基硅烷：18份、十二烷基苯磺酸钠：2份、甲基丙烯酸甲酯：9份、丙烯酸丁酯：18份、甲基丙烯酸羟乙酯：4份和过硫酸钾：0.3份。
作为本发明的优选方案，所述前置隔离液的原料组分及重量含量如下，水：400份、悬浮剂TAS155：2份、表面活性剂XP-1：4份、防塌隔离剂JS-1：16份和重晶石粉：300份；其中防塌隔离剂JS-1包括如下原料组分及重量含量，去离子水：300份、辛基酚聚氧乙烯醚：4份、乙烯基三乙氧基硅烷：20份、十二烷基苯磺酸钠：2份、甲基丙烯酸甲酯：10份、丙烯酸丁酯：20份、甲基丙烯酸羟乙酯：4份和过硫酸钾：0.4份。
作为本发明的优选方案，所述前置隔离液的原料组分及重量含量如下，水：400份、悬浮剂TAS155：2份、表面活性剂XP-1：4份、防塌隔离剂JS-1：20份和重晶石粉：490份；其中防塌隔离剂JS-1包括如下原料组分及重量含量，去离子水：300份、辛基酚聚氧乙烯醚：4份、乙烯基三乙氧基硅烷：22份、十二烷基苯磺酸钠：2份、甲基丙烯酸甲酯：11份、丙烯酸丁酯：22份、甲基丙烯酸羟乙酯：4份和过硫酸钾：0.5份。
相对于现有技术，本发明取得了以下有益效果：1、悬浮剂TAS155可以增加隔离液的粘度和悬浮性能，形成与钻井液一定的粘度差，有利于后期的顶替效率；表面活性剂XP-1可以消除隔离液在配置过程中产生的气泡；防塌隔离剂JS-1可以增加钻井液、隔离液和水泥浆之间的相容性，避免三者混合后发生促凝，导致施工失败；重晶石粉用以前置调节隔离液的密度。2、本发明前置隔离液的流行指数小于0.7，在流变和携带泥饼上具体很好的优势，具有很好的防塌性能，能够保护井眼施工安全；3、本发明的前置隔离液对油基钻井液的冲洗效率高达97%以上，可以更有效冲刷井壁及套管上的疏松泥饼，能够进一步清洁井眼，提高水泥环与套管的第一胶结面和与井眼的第二胶结面的胶结强度；4、低温条件下的流变性能好，具有良好的流变性，有利于驱替钻井液。
本发明的另一个目的在于克服现有技术中的不足，提供一种低温井固井用前置隔离液的制备方法，制得的前置隔离液可以很好地隔离钻井液和固井水泥浆，具有很好的防塌性能，能够保护井眼的安全，对套管及井眼的冲洗效果好，携带泥饼的能力强，对钻井液的顶替效果好。
为解决以上技术问题，本发明的一种低温井固井用前置隔离液的制备方法，所述前置隔离液的原料组分及重量含量如下，水：400份、悬浮剂TAS155：2份、表面活性剂XP-1：4份、防塌隔离剂JS-1：12-20份和重晶石粉：180-490份；其中防塌隔离剂JS-1的制备方法依次包括如下步骤：⑴将100份去离子水升温至70℃时加入4份辛基酚聚氧乙烯醚后，降温至60℃，加入18-22份乙烯基三乙氧基硅烷，保温并搅拌2小时，先以300-500rpm的转速搅拌20分钟，再以300rpm的转速搅拌30分钟，其余时间的搅拌转速为150-200rpm，得到有机硅预聚合乳液；⑵将2份十二烷基苯磺酸钠溶于100份去离子水中，然后滴加丙烯酸醋单体，所述丙烯酸醋单体为预混合的9-11份甲基丙烯酸甲酯、18-22份丙烯酸丁酯和4份甲基丙烯酸羟乙酯，以大于300rpm的转速搅拌0.5小时，得到预乳化液A；⑶向100份去离子水中加入0.3-0.5份过硫酸钾，配置成溶液B；⑷将所述有机硅预聚合乳液以300rpm的转速搅拌，并升温至70℃，同时缓慢滴加预乳化液A和溶液B，在1小时内滴加完毕，然后升温至80℃，再以150-200rpm的转速搅拌保温2小时，接着降温至40℃以下；⑸用三乙醇胺将pH值调节至7-8，得到防塌隔离剂JS-1。
作为本发明的优选方案，所述前置隔离液的原料组分及重量含量如下，水：400份、悬浮剂TAS155：2份、表面活性剂XP-1：4份、防塌隔离剂JS-1：12份和重晶石粉：180份；其中防塌隔离剂JS-1包括如下原料组分及重量含量，去离子水：300份、辛基酚聚氧乙烯醚：4份、乙烯基三乙氧基硅烷：18份、十二烷基苯磺酸钠：2份、甲基丙烯酸甲酯：9份、丙烯酸丁酯：18份、甲基丙烯酸羟乙酯：4份和过硫酸钾：0.3份。
作为本发明的优选方案，所述前置隔离液的原料组分及重量含量如下，水：400份、悬浮剂TAS155：2份、表面活性剂XP-1：4份、防塌隔离剂JS-1：16份和重晶石粉：300份；其中防塌隔离剂JS-1包括如下原料组分及重量含量，去离子水：300份、辛基酚聚氧乙烯醚：4份、乙烯基三乙氧基硅烷：20份、十二烷基苯磺酸钠：2份、甲基丙烯酸甲酯：10份、丙烯酸丁酯：20份、甲基丙烯酸羟乙酯：4份和过硫酸钾：0.4份。
作为本发明的优选方案，所述前置隔离液的原料组分及重量含量如下，水：400份、悬浮剂TAS155：2份、表面活性剂XP-1：4份、防塌隔离剂JS-1：20份和重晶石粉：490份；其中防塌隔离剂JS-1包括如下原料组分及重量含量，去离子水：300份、辛基酚聚氧乙烯醚：4份、乙烯基三乙氧基硅烷：22份、十二烷基苯磺酸钠：2份、甲基丙烯酸甲酯：11份、丙烯酸丁酯：22份、甲基丙烯酸羟乙酯：4份和过硫酸钾：0.5份。
相对于现有技术，本发明取得了以下有益效果：1、悬浮剂TAS155可以增加隔离液的粘度和悬浮性能，形成与钻井液一定的粘度差，有利于后期的顶替效率；表面活性剂XP-1可以消除隔离液在配置过程中产生的气泡；防塌隔离剂JS-1可以增加钻井液、隔离液和水泥浆之间的相容性，避免三者混合后发生促凝，导致施工失败；重晶石粉用以前置调节隔离液的密度。2、本发明前置隔离液的流行指数小于0.7，在流变和携带泥饼上具体很好的优势，具有很好的防塌性能，能够保护井眼施工安全；3、本发明的前置隔离液对油基钻井液的冲洗效率高达97%以上，可以更有效冲刷井壁及套管上的疏松泥饼，能够进一步清洁井眼，提高水泥环与套管的第一胶结面和与井眼的第二胶结面的胶结强度；4、低温条件下的流变性能好，具有良好的流变性，有利于驱替钻井液。
附图说明
图1为本发明实施例一滤饼的表面和断面扫描电镜图。
图2为本发明实施例二滤饼的表面和断面扫描电镜图。
图3为本发明实施例三滤饼的表面和断面扫描电镜图。
图4为本发明实施例一至三与对比实施例的API失水测定的失水量曲线图。
具体实施方式
实施例一
本发明低温井固井用前置隔离液的原料组分及重量含量如下，水：400份、悬浮剂TAS155：2份、表面活性剂XP-1：4份、防塌隔离剂JS-1：12份和重晶石粉：180份。
其中防塌隔离剂JS-1的制备方法依次包括如下步骤：⑴将100份去离子水升温至70℃时加入4份辛基酚聚氧乙烯醚后，降温至60℃，加入18份乙烯基三乙氧基硅烷，保温并搅拌2小时，先以300rpm的转速搅拌20分钟，再以300rpm的转速搅拌30分钟，其余时间的搅拌转速为150rpm，得到有机硅预聚合乳液；
⑵将2份十二烷基苯磺酸钠溶于100份去离子水中，然后滴加丙烯酸醋单体，所述丙烯酸醋单体为预混合的9份甲基丙烯酸甲酯、18份丙烯酸丁酯和4份甲基丙烯酸羟乙酯，以大于300rpm的转速搅拌0.5小时，得到预乳化液A；
⑶向100份去离子水中加入0.3份过硫酸钾，配置成溶液B；
⑷将所述有机硅预聚合乳液以300rpm的转速搅拌，并升温至70℃，同时缓慢滴加预乳化液A和溶液B，45分钟滴加完毕，然后升温至80℃，再以150rpm的转速搅拌保温2小时，接着降温至35℃；
⑸用三乙醇胺将pH值调节至7，得到防塌隔离剂JS-1。
实施例二
本发明低温井固井用前置隔离液的原料组分及重量含量如下，水：400份、悬浮剂TAS155：2份、表面活性剂XP-1：4份、防塌隔离剂JS-1：16份和重晶石粉：300份。
其中防塌隔离剂JS-1的制备方法依次包括如下步骤：⑴将100份去离子水升温至70℃时加入4份辛基酚聚氧乙烯醚后，降温至60℃，加入20份乙烯基三乙氧基硅烷，保温并搅拌2小时，先以400rpm的转速搅拌20分钟，再以300rpm的转速搅拌30分钟，其余时间的搅拌转速为180rpm，得到有机硅预聚合乳液；
⑵将2份十二烷基苯磺酸钠溶于100份去离子水中，然后滴加丙烯酸醋单体，所述丙烯酸醋单体为预混合的10份甲基丙烯酸甲酯、20份丙烯酸丁酯和4份甲基丙烯酸羟乙酯，以320rpm的转速搅拌0.5小时，得到预乳化液A；
⑶向100份去离子水中加入0.4份过硫酸钾，配置成溶液B；
⑷将所述有机硅预聚合乳液以300rpm的转速搅拌，并升温至70℃，同时缓慢滴加预乳化液A和溶液B，在50分钟滴加完毕，然后升温至80℃，再以180rpm的转速搅拌保温2小时，接着降温至40℃；
⑸用三乙醇胺将pH值调节至7.5，得到防塌隔离剂JS-1。
实施例三
本发明低温井固井用前置隔离液的原料组分及重量含量如下，水：400份、悬浮剂TAS155：2份、表面活性剂XP-1：4份、防塌隔离剂JS-1： 20份和重晶石粉：490份。
其中防塌隔离剂JS-1的制备方法依次包括如下步骤：⑴将100份去离子水升温至70℃时加入4份辛基酚聚氧乙烯醚后，降温至60℃，加入22份乙烯基三乙氧基硅烷，保温并搅拌2小时，先以500rpm的转速搅拌20分钟，再以300rpm的转速搅拌30分钟，其余时间的搅拌转速为200rpm，得到有机硅预聚合乳液；
⑵将2份十二烷基苯磺酸钠溶于100份去离子水中，然后滴加丙烯酸醋单体，所述丙烯酸醋单体为预混合的11份甲基丙烯酸甲酯、22份丙烯酸丁酯和4份甲基丙烯酸羟乙酯，以350rpm的转速搅拌0.5小时，得到预乳化液A；
⑶向100份去离子水中加入0.5份过硫酸钾，配置成溶液B；
⑷将所述有机硅预聚合乳液以300rpm的转速搅拌，并升温至70℃，同时缓慢滴加预乳化液A和溶液B，1小时滴加完毕，然后升温至80℃，再以200rpm的转速搅拌保温2小时，接着降温至40℃；
⑸用三乙醇胺将pH值调节至8，得到防塌隔离剂JS-1。
一、对实施例一至三中的前置隔离液进行中压过滤后得到滤饼，把滤饼在30℃下静置一天，然后进行扫描电镜分析，滤饼的表面和断面扫描电镜图见图1至图3。
从图1至图3可以清楚地看出，滤饼表面具有明显的乳白色膜。通过图1至图3对比可知，随着防塌隔离剂JS-1加量的变化，不论是滤饼表面还是断面，膜的覆盖面积也不断发生变化。当防塌隔离剂JS-1加量为16份时，滤饼表面基本上均匀覆盖上一层薄膜。当防塌隔离剂JS-1加量增加到20份时，滤饼表面和断面覆盖的薄膜没有明显变化，因此实施例二的配方最为经济，防塌性能也很好。
二、对实例一至实施例三不同密度前置隔离液在常温和60℃下的流变性进行测试，测试结果数据如表1所示：
其中，n：流行指数，K：稠度系数，ηp：塑性粘度，τo：动切应力。可以看出，前置隔离液的粘度和切力随密度的增加而增加；相同组分的前置隔离液随温度的增加，塑性粘度和动切应力增加。在60℃条件下前置隔离液的流变曲线更规则，n值变化始终在0.6-0.7范围内，在这个范围内前置隔离液具有很好的流变和携带泥饼的性能。与常用隔离液相比，流行指数小于常用配方，在流变和携带泥饼上具有很好的优势。
三、考察不同密度前置隔离液的悬浮稳定性：将实例一至三的前置隔离液分别放在常温下和60℃的水浴中静止放置8小时，然后再取上中下三个不同部位的溶液测其密度，测试结果如表2所示：
从上表可以看出:不论是在常温下还是在60℃下，各组前置隔离液在静置8h后上、中、下的密度差比较小，但能够满足施工要求；与目前市场上常用隔离液相比，具有明显的优势。
四、考察不同密度前置隔离液的API失水量：对于前置隔离液失水的要求是一般失水量应小于150mL/(30min、7MPa)。失水量低对于控制井壁坍塌和减少地层损害有一定意义，并可以保持前置隔离液的性能不变化，在固井施工中能更好地发挥作用。
对实施例一至三的前置隔离液进行API失水量测试，测试结果如表3所示，可以看出失水量均远低于150mL/(30min、7MPa)：
对室温下的测试过程做了失水曲线图，如图4所示，可以看出：随着前置隔离液密度的增加，它的API失水量逐渐减小，而且失水量快速增长集中在5分钟内，5分钟后失水量增长明显变缓，与常规隔离液相比，本发明的前置隔离液在低温环境下可以快速控制住失水，有利于保护井壁的稳定。
五、对实施例二的前置隔离液进行冲洗效率评价实验；先将流变仪外筒称重，重量为153.83g，然后流变仪外筒在油基钻井液中浸泡2min，拿出待泥浆不滴落时称重，得到重量为161.66g，再用实施例二的前置隔离液在流变仪上用300rpm的转速冲洗10分钟后，取出外筒，待无液体滴落时称重，重量为154.06g，冲洗效率计算如下：（161.66-154.06）/（161.66-153.83）*100%≈97.1%。隔离液对油基钻井液的冲洗效率到达80%以上即为合格，本发明远高于常规产品的冲洗效率。
六、考察本发明中的前置隔离液与聚磺钻井液的相容性：将实施例二的前置隔离液和聚磺钻井液按照下表中的比例和顺序，依次混合并在高搅机上充分搅拌混合后，再移至流速旋转粘度计上测量其流变性，测试结果数据如表4所示：
从表4可以看出前置隔离液的加入使得钻井液的动切应力τo变小，而且以任意比例混合后均小于钻井液原浆的动切应力，说明了本发明的前置隔离液不但不会使钻井液的动切应力值升高，而且具有降低钻井液动切力的作用，在驱替过程中前置隔离液位于固井水泥浆之前，和钻井液直接接触能够降低被驱替的钻井液切力，减少流动的阻力，有利于钻井液被驱替。
本发明中，悬浮剂TAS155采用天津宝恩石油工程技术有限公司的产品，执行标准：Q/SH1025-0861。表面活性剂XP-1采用卫辉市化工有限公司的产品，执行标准：Q/SHCG-32。重晶石粉采用郑州市新郑梅久实业有限公司的产品，执行GB/T5005-1994标准。
辛基酚聚氧乙烯醚OP-10、乙烯基三乙氧基硅烷VETS、十二烷基苯磺酸钠SDBS、过硫酸钾KPS、三乙醇胺TEA、甲基丙烯酸甲酯MMA、丙烯酸丁酯BA和甲基丙烯酸羟乙酯HEMA均可采用上海国药集团化学试剂有限公司的产品。
Claims (5)
1.一种低温井固井用前置隔离液的制备方法，其特征在于，所述前置隔离液的原料组分及重量含量如下，水：400份、悬浮剂TAS155：2份、表面活性剂XP-1：4份、防塌隔离剂JS-1：12-20份和重晶石粉：180-490份；其中防塌隔离剂JS-1的制备方法依次包括如下步骤：⑴将100份去离子水升温至70℃时加入4份辛基酚聚氧乙烯醚后，降温至60℃，加入18-22份乙烯基三乙氧基硅烷，保温并搅拌2小时，先以300-500rpm的转速搅拌20分钟，再以300rpm的转速搅拌30分钟，其余时间的搅拌转速为150-200rpm，得到有机硅预聚合乳液；⑵将2份十二烷基苯磺酸钠溶于100份去离子水中，然后滴加丙烯酸醋单体，所述丙烯酸醋单体为预混合的9-11份甲基丙烯酸甲酯、18-22份丙烯酸丁酯和4份甲基丙烯酸羟乙酯，以大于300rpm的转速搅拌0.5小时，得到预乳化液A；⑶向100份去离子水中加入0.3-0.5份过硫酸钾，配置成溶液B；⑷将所述有机硅预聚合乳液以300rpm的转速搅拌，并升温至70℃，同时缓慢滴加预乳化液A和溶液B，在1小时内滴加完毕，然后升温至80℃，再以150-200rpm的转速搅拌保温2小时，接着降温至40℃以下；⑸用三乙醇胺将pH值调节至7-8，得到防塌隔离剂JS-1。
2.根据权利要求1所述的低温井固井用前置隔离液的制备方法，所述前置隔离液的原料组分及重量含量如下，水：400份、悬浮剂TAS155：2份、表面活性剂XP-1：4份、防塌隔离剂JS-1：12份和重晶石粉：180份；其中防塌隔离剂JS-1包括如下原料组分及重量含量，去离子水：300份、辛基酚聚氧乙烯醚：4份、乙烯基三乙氧基硅烷：18份、十二烷基苯磺酸钠：2份、甲基丙烯酸甲酯：9份、丙烯酸丁酯：18份、甲基丙烯酸羟乙酯：4份和过硫酸钾：0.3份。
3.根据权利要求1所述的低温井固井用前置隔离液的制备方法，其特征在于，所述前置隔离液的原料组分及重量含量如下，水：400份、悬浮剂TAS155：2份、表面活性剂XP-1：4份、防塌隔离剂JS-1：16份和重晶石粉：300份；其中防塌隔离剂JS-1包括如下原料组分及重量含量，去离子水：300份、辛基酚聚氧乙烯醚：4份、乙烯基三乙氧基硅烷：20份、十二烷基苯磺酸钠：2份、甲基丙烯酸甲酯：10份、丙烯酸丁酯：20份、甲基丙烯酸羟乙酯：4份和过硫酸钾：0.4份。
4.根据权利要求1所述的低温井固井用前置隔离液的制备方法，其特征在于，所述前置隔离液的原料组分及重量含量如下，水：400份、悬浮剂TAS155：2份、表面活性剂XP-1：4份、防塌隔离剂JS-1：20份和重晶石粉：490份；其中防塌隔离剂JS-1包括如下原料组分及重量含量，去离子水：300份、辛基酚聚氧乙烯醚：4份、乙烯基三乙氧基硅烷：22份、十二烷基苯磺酸钠：2份、甲基丙烯酸甲酯：11份、丙烯酸丁酯：22份、甲基丙烯酸羟乙酯：4份和过硫酸钾：0.5份。
5.如权利要求1至4中任一项所述低温井固井用前置隔离液的制备方法所制得的低温井固井用前置隔离液。
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