CN113501500A - 一种高纯溴化氢的合成工艺及合成炉 - Google Patents
一种高纯溴化氢的合成工艺及合成炉 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种高纯溴化氢的合成工艺，采用置换点火法合成高纯溴化氢气体；所述置换点火法是先将氢气与压缩空气混合后点火燃烧发生氧化‑还原反应，再用溴蒸气逐渐替换压缩空气与氢气反应，合成溴化氢。采用置换点火法生成的溴蒸气的纯度高。直接燃烧发应无副反应，反应生成的溴化氢气体和溴蒸气具有分层、沉降的高度，使溴蒸气能够继续、充分燃烧，从而大大减少溴化氢气体中溴气杂质。同时本发明提供了与上述置换点火法配合使用的合成炉，设备简单，操作方便，且反应降低能耗，节约能源，制备的溴化氢气体纯度高，节约成本，提高经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及溴化氢合成技术领域，具体涉及一种高纯溴化氢的合成工艺及合成炉。
背景技术
溴化氢，又名氢溴酸，HBr的二元化合物，具有较强的腐蚀性，能与一些活性金属粉末发生反应，是制造各种无机溴化物和某些烷基溴化物的基本原料。因其具备的强腐蚀性使其能够应用于半导体行业中的蚀刻工艺中。现有技术中，等离子溴化氢蚀刻技术可以精确控制蚀刻深度及垂直度，同时不破坏臭氧层，不产生温室气体，是氟碳类蚀刻气体的良好替代品。随着半导体行业的发展，其对制程的主要工艺蚀刻用到的电子级溴化氢纯度提出了更高的要求，在制程过程中，如果杂质的污染，很容易导致晶片内电路功能的损坏，使得集成电路的失效及影响几何特征的形成，因此需要具有高纯度的溴化氢气体。
目前溴化氢的合成主要有氢气和溴直接燃烧合成，直接燃烧合成工艺是使用氢气和溴燃烧反应，得到溴化氢。此种方法虽然能够得到比较纯净的溴化氢。但是，该反应条件苛刻，燃烧设备的喷嘴设计要求高且复杂，还容易导致原料混和不均。同时，作为原料的氢气及容易发生爆炸，燃烧反应需要在高温600-800℃下进行，温度高且危险系数大。或加入催化剂将反应温度降低到100-120℃，但此温度下反应催化剂容易失活，失去催化作用，因此实际生产过程中需要经常更换催化剂，操作复杂。
现有技术中，也有采用其他方法来合成溴化氢，无需添加催化剂又能降低反应温度，并降低危险系数。硫磺、水、溴反应得到溴化氢，产物中有硫酸，容易腐蚀管路，后续处理复杂，且硫磺属于易燃易爆品，不易储存。溴、赤磷、浓溴酸在常温下反应得到溴化氢，但是反应杂质组分多，且反应使用易燃易爆的磷，增加反应风险；含有大量亚磷酸和水分，对后续管路有腐蚀，后续提纯复杂。
中国发明专利CN110523351公开的一种溴化氢的合成装置及合成方法中，通过溴与氨气反应生成溴化氢和氮气，再将氮气分离出去的方法获得溴化氢。该方法不使用易燃易爆物质，且反应后产物没有腐蚀性，对后续管道及设备无腐蚀，但是终产物溴化氢含杂质较多，增加了分离提纯的难度，阻碍了其在电子级溴化氢方向上的利用。因此目前亟待解决的问题既要保证溴化氢气体制备的纯度，又要降低反应过程中的危险系数。
发明内容
本发明的目的是提供一种高纯溴化氢气体的合成工艺及合成炉，该合成工艺辅以合成设备，采用氢气和溴素为原料，反应温度低，无需添加催化剂，工艺安全，且终产物溴化氢气体纯度高。
为了实现上述发明目的，本发明的技术方案是：
一种高纯溴化氢的合成工艺，采用置换点火法合成高纯溴化氢气体；所述置换点火法是先将氢气与压缩空气混合后点火燃烧发生氧化-还原反应，再用溴蒸气逐渐替换压缩空气与氢气反应，合成溴化氢。
优选地，所述置换点火法中，合成炉中的气体存在氢气-氧气两种反应气体至氢气-氧气-溴蒸气三种反应气体至氢气-溴蒸气两种反应气体过渡。
进一步地，所述的高纯溴化氢的合成方法，包括以下步骤：
(1)分别将氢气和压缩空气经氢气输入口和压缩空气输入口经输送管道输送至合成炉中的混合腔室，反应气体从混合腔室喷出至燃烧室内，打火装置打火，氢气和氧气燃烧，发生氧化还原反应，且氢气的摩尔数大于压缩空气的摩尔数，合成炉中存在氢气-氧气两种反应气体；
(2)待反应稳定，氢气和压缩空气的体积流量比为打开溴蒸气输入口，将溴蒸气输入至混合区，溴蒸气与未反应的氢气均匀混合，合成炉中存在氢气-氧气-溴蒸气三种反应气体；
(3)逐渐增加溴蒸气的输入速度，同时减小压缩空气的输入速度，且溴蒸气输入增加的速度与压缩空气的输入减小的速度成正比，直至溴蒸气完全替代压缩空气，合成炉内存在氢气-溴蒸气两种反应气体，置换点火完成；
(4)冷却并收集反应后的溴化氢气体。
具体地，包括以下步骤：
(1)将压缩空气经压缩空气输入单元输送至合成炉中的混合腔室，自动打火装置打火；
(2)氢气经氢气输入单元输送至混合腔室并与压缩空气混合，氢气的输入量大于压缩空气的输入量，合成炉中存在氢气-氧气两种混合气体经混合腔室的出口喷出，由自动打火装置打火点燃，形成红色火焰；
(3)反应稳定，调节氢气流量，火焰呈圆锥形；
(4)气化溴素，产生溴蒸气，将溴蒸气经溴蒸气输入单元输送至混合腔室与未反应的氢气和压缩空气，此时合成炉中存在氢气-氧气-压缩空气三种混合气体经混合腔室的出口喷出，减少压缩空气的流量，同时增大溴蒸气的流量，溴蒸气输入增加的速度与压缩空气的输入减小的速度成正比；
(5)关闭压缩空气的输入端口，调整溴蒸气的流量，完成置换点火；
(6)调整燃烧室的压力和出口温度。
(7)冷却并收集反应后的溴化氢气体。
优选地，所述溴蒸气和氢气体积流量比为1：1.05～1.1。
优选地，所述溴蒸气的温度为80～120℃。
优选地，溴化氢气体冷却的温度为200℃～600℃。
优选地，所述混合腔室的出口喷出的气体输出流量低于气体输入端口输入流量的总和。
为了实现上述目的，本发明提供了一种制备上述高纯溴化氢的合成炉，
所述合成炉包括炉头，所述炉头固定在燃烧室底部，所述炉头内设有溴蒸气、压缩空气和氢气三个输送单元，所述氢气输送单元的出口包裹在所述溴蒸气输送单元和所述压缩空气输送单元的出口，使氢气能够与所述溴蒸气和/或所述压缩空气能够均匀混合。所述炉头内设有溴蒸气输送单元、压缩空气输送单元和氢气输送单元，三个输送单元的出口设有混合腔室；所述混合腔室位于所述炉头顶部，所述混合腔室的出口延伸至所述燃烧室内；所述混合腔室的出口的横截面积小于三个输送单元的出口横截面积之和，从而使从混合腔室出口喷出的气体形成更大的压力，能够进一步的均匀混合。
优选地，所述压缩空气输送单元位于所述炉头中心，并与所述炉头同轴结构；所述溴蒸气输送单元沿长度方向均匀分布在所述压缩空气输送单元的外周；所述氢气输送单元固定在所述炉头的内壁；所述溴蒸气输送单元和所述压缩空气输送单元设于所述氢气输送单元内。
优选地，所述压缩空气输送单元位于所述炉头的中心，所述溴蒸气输送单元均匀分布在所述压缩空气输送单元的外周，所述溴蒸气输送单元和所述压缩空气输送单元设于所述氢气输送单元内。所述压缩空气输送单元包括压缩空气输入端口和与之连通的压缩空气输送管道，所述溴蒸气输送单元包括溴蒸气输入端口和若干个与之连通的溴蒸气输送管道，所述溴蒸气输入管道均匀分布在所述压缩空气输送管道的外周。
优选地，所述氢气输送单元包括氢气输入端口和与之连通的氢气输送通道，所述氢气输送通道为所述炉头的内炉壁形成的空腔；所述压缩空气输送管和所述溴蒸气输送管置于所述氢气输送通道内。
根据溴化氢反应原理：
反应方程式H2+Br2＝2HBr+51.44kJ
反应机理Br2＝Br·+Br·(加热)Br·+H2＝HBr+H·H·+Br2＝HBr+Br·Br·+H2＝HBr+H·Br·+H·＝HBr(链终止)。
理论上来说，氢气与溴蒸气摩尔反应比为1：1，但是氢气先压缩空气混合燃烧与氧气发生氧化还原反应，再用溴蒸气逐渐替代压缩空气，因此在本发明中溴蒸气与氢气的实际输送比例应当小于1:1，优选地，为1.0:1.2。
由于溴蒸气与氢气燃烧法直接合成需要的活化能高，燃烧室温度一般为800℃，而溴蒸气在反应前至少需要预热至350℃以上，更重要的是，氢气与溴气燃烧反应极易爆炸，危险系数非常高。
但是燃烧法合成溴化氢具有稳定性好，连续性可操作性强的优点，因此在现有技术基础上，本发明采用置换点火法，避免了氢气和溴蒸气直接点火燃烧，而是采用现将氢气与氧气进行燃烧反应，再通入溴蒸气与氢气燃烧，并逐渐增加溴蒸气的含量，减少氧气的含量，直至溴蒸气完全替代氧气，实现溴蒸气和氢气的燃烧合成，生成溴化氢气体。氢气与氧气的反应需要的活化能低，需要的温度低，在通过置换的方式用溴蒸气替代氧气，反应极易进行，且操作简单。
综上所述，本发明采用以上技术方案，获得以下技术效果：
1.采用置换点火法，先用压缩空气与氢气点火进行燃烧反应，再用溴蒸气替代压缩空气，降低溴蒸气与氢气点火燃烧需要的活化能和溴蒸气的温度，降低了两者直接反应的危险系数。
2.采用置换点火法生成的溴蒸气的纯度高。直接燃烧发应无副反应，反应生成的溴化氢气体和溴蒸气具有分层、沉降的高度，使溴蒸气能够继续、充分燃烧，从而大大减少溴化氢气体中溴气杂质(1ppm)，纯度较现有技术至少提高50～100倍。
3.本发明采用的合成炉设备简单，采用三个气体输入端口，操作方便，且反应降低能耗，节约能源，制备的溴化氢气体纯度高，节约成本，提高经济效益。
附图说明
图1本发明实施例1的结构示意图。
图2本发明实施例1炉头的结构示意图。
图3本发明实施例1炉头的A-A剖面结构示意图。
图中标记：1炉头总成；11炉头；12炉头固定盖；101炉体；102压缩空气输入端口；103和氢气输入端口；104溴蒸气输送端口；105压缩空气输送管道；106氢气输送管道；107溴蒸气输送管道；108混合腔室；109缓冲区；201自动点火装置；301冷却水进水口；302冷却水出水口；401溴化氢气体出口；402尾气出口。
具体实施方式
下面结合本发明的具体内容，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例为设备实施例。
参阅图1，如图所示，本实施例包括炉头总成1、燃烧室2、冷却室3和炉端盖4，炉头总成1和炉端盖4分设在燃烧室2的底部和顶部，燃烧室2内设有自动点火装置201。
优选地，炉头总成1和炉端盖4通过紧固件可拆卸地固定在燃烧室2上。
炉头总成1包括炉头11和炉头固定盖12，炉头11通过炉头固定盖12固定在燃烧室2的底部。优选地，炉头11选用石英玻璃材料。
冷却室3固设于燃烧室2外周围。优选地，冷却室3为设于燃烧室外壁上的夹套，采用冷却水冷却的方法快速冷却燃烧室内产生的气体的温度。具体地，包括冷却水进水口301和冷却水出水口302，冷却水进水口301位于夹套底端，冷却水出水口302位于夹套顶端形成循环冷却，从而快速冷却燃烧生成的溴化氢气体的温度。
燃烧室2的材料要求耐高温、耐腐蚀、热膨胀系数小，优选地为石英玻璃、石墨/金属内衬，并在顶端设有压力表和压力变送器，压力表可以监测燃烧室内的压力值，压力变送器可以自动调节燃烧室内反应气体(氢气和溴蒸气)的体积和流量。同时，燃烧室内的顶部还设有安全泄爆装置，当燃烧室内的压力超过压力表设定的压力值时，安全泄爆装置自动开启泄压，防止爆炸。
燃烧室2的出口安装有温度检测仪和温度变送器，温度变送器可以自动调节冷却室3的循环水阀门的大小，从而调节循环冷却水的循环速度，来控制出口气体(溴化氢气体)的温度。
自动点火装置201材料选择陶瓷材料，耐高温。优选地，自定点火装置为脉冲点火器，采用电火花点火，安全高效，外接直流电源，可以设定火焰持续时间，接通电源，点火头连续产生火狐，设备材质为耐高温、耐腐蚀的陶瓷材料。优选地，火焰持续时间设置为10秒。
炉端盖4位于燃烧室2的顶部，设有溴化氢气体出口401和尾气出口402，分别将溴化氢气体与其他气体分别排出收集。
炉头总成内设有溴蒸气输送单元、压缩空气输送单元和氢气输送单元，三个输送单元的出口设有混合腔室108；氢气输送单元的出口包裹在溴蒸气输送单元和压缩空气输送单元的出口，使氢气能够与溴蒸气和/或所述压缩空气能够均匀混合。溴蒸气输送单元均匀分布在压缩空气输送单元的外周，溴蒸气输送单元和压缩空气输送单元设于所述氢气输送单元内。
具体地，参阅图2和图3，炉头11包括炉体101、溴蒸气输入端口104、压缩空气输入端口102和氢气输入端口103，炉体101为柱形中空结构，炉壁形成容纳空腔，三个输入端口分布在炉体的下端，贯穿并突出于炉体的炉壁。进一步地，压缩空气输送端口102位于炉体的底部，溴蒸气输送端口104和氢气输送端口103分设与炉壁的两侧。
压缩空气输送单元包括位于炉体101中心并与炉体同轴结构的压缩空气输送管道105。溴蒸气输送单元包括若干个溴蒸气输送管道107，沿炉体长度方向水平方向布置并均匀分布在压缩空气输送管道105的外周，分布形状形成环状包围结构。氢气输送单元包括氢气输送管道106，氢气输送管道106设于炉体的内壁上，作为一种优选的实施方式，炉体101的内壁即为氢气输送管道106，炉体的容纳空腔内的空间即为氢气的输送通道。压缩空气输送管道和溴蒸气输送管道固定在氢气输送管道106内，从而使溴蒸气输送管道103的出口包裹压缩空气输送管道102的出口，氢气输送管道106的出口完全包裹压缩空气输送管道102和溴蒸气输送管道103的出口，气体从输送管道输出后，溴蒸气和/或压缩空气和/或氢气能够均匀混合，更充分的接触。
压缩空气输送管道102、溴蒸气输送管道104和氢气输送管道103的入口分别于给自对应的输入端口连接形成连通结构。具体地，压缩空气输入端口102和输送管道105位于中心位置，贯穿炉体的底端直接延伸至压缩空气输送管道的出口。溴蒸气输入端口104位于炉体的一侧并与炉体形成缓冲区109，缓冲区109与溴蒸气输送管道连通，溴蒸气通过缓冲区109进入溴蒸气输送管道107内。氢气输入端口103位于炉体上溴蒸气输入端口104的另一侧，并高于溴蒸气输入端口104，且其在端口的下方的炉体11内设有隔断，与溴蒸气的缓冲区109隔开，使溴蒸气输送管道和氢气的输送管道形成相互隔离的两个部分。
压缩空气输送管道104和溴蒸气输送管道102出口齐平，且比氢气输送管道103短，则在炉体顶端形成一个混合腔室，两种/三种气体能够在该混合腔室内均匀混合。混合腔室的出口即炉体的顶部端口，延伸至燃烧室内部，混合腔室的出口为向内的收口结构，其横截面积小于压缩空气、溴蒸气和氢气三个输送管道的出口横截面积之和。横截面积减小，能够使增大混合气体通过混合腔室进入燃烧室内部的压力，从而使气体进一步充分、均匀的混合。
压缩空气输送管道102、溴蒸气输送管道104和氢气输送管道103之间彼此隔开，入口和输入段互不相通，气体在输送管道的出口处完成混合，即气体经端口经输送管道在出口处的混合腔室内混合，并喷向燃烧室2燃烧。
自动点火装置201位于混合腔室108的出口，针对从混合腔室108喷出的气体点火，即提高点火的效率，预防爆炸，降低了燃烧的危险性。
优选地，在三个输入端口上分别连接温度/压力测试表、流量计等设备来监测输送入输送管道内气体的流量、温度和压力值，从而控制炉体内的气体流量和压力值。
采用置换点火法利用本实施例可以合成高纯溴化氢气体，先将氢气与压缩空气混合后点火燃烧发生氧化-还原反应，再用溴蒸气逐渐替换压缩空气与氢气反应，合成溴化氢。具体地，包括以下步骤：(1)分别将氢气和压缩空气经氢气输入口和压缩空气输入口经输送管道输送至合成炉中的混合腔室，打火装置打火，氢气和氧气燃烧，发生氧化还原反应，且氢气的输入量大于压缩空气的输入量，合成炉中存在氢气-氧气两种反应气体；(2)待反应稳定，氢气和压缩空气的体积流量比为打开溴蒸气输入口，将溴蒸气输入至混合区，溴蒸气与未反应的氢气均匀混合，合成炉中存在氢气-氧气-溴蒸气三种反应气体；(3)逐渐增加溴蒸气的输入速度，同时减小压缩空气的输入速度，且溴蒸气输入增加的速度与压缩空气的输入减小的速度成正比，直至溴蒸气完全替代压缩空气，合成炉内存在氢气-溴蒸气两种反应气体，置换点火完成；(4)冷却反应后的气体溴化氢。
实施例2
本实施例采用实施例1提供的合成炉进行合成高纯溴化氢气体。
具体步骤包括：
(1)将压缩空气经压缩空气输入单元输送至合成炉中的混合腔室，压缩空气的体积流量为8.0m3/h，压力为0.1～0.15MPa。
(2)自动打火装置打火，火源持续时间设定为5～30秒，优选地为10秒。
(3)氢气经氢气输入单元输送至混合腔室并与压缩空气混合，氢气的进口压力为0.12～0.18MPa，且氢气的输入量大于压缩空气的输入量，合成炉中存在氢气-氧气两种混合气体经混合腔室的出口喷出，由自动打火装置打火点燃，氢气和氧气燃烧生产水，形成的高能火焰，火焰为红色。
优选地，混合腔室的出口气体的流量小于气体输送单元输送气体流量的总和，以保证从混合腔室气体从出口能够增加压力喷出，使混合气体混合的而更加均匀。
(4)反应稳定，调节氢气流量为5.5m3/h，此时火焰稳定，火焰形状为圆锥形。
(5)气化溴素，气化温度80～120℃，产生溴蒸气。优选地，气化温度为110℃。气化温度的最低值为能够实现将溴素气化的温度。
(6)将溴蒸气经溴蒸气输入单元输送至混合腔室与未反应的氢气和压缩空气，此时合成炉中存在氢气-氧气-压缩空气三种混合气体经混合腔室的出口喷出，减少压缩空气的流量，同时增大溴蒸气的流量，溴蒸气输入增加的速度与压缩空气的输入减小的速度成正比。
(7)关闭压缩空气的输入端口，调整溴蒸气的流量为5.0m3/h，至此，完成置换点火。
(8)调整燃烧室的压力为0.06MPa，燃烧室出口温度为200℃。
(9)冷却收集并反应后的溴化氢气体。
实施例3
与实施例2的区别在于溴蒸气温度为100℃。
实施例4
与实施例2的区别在于溴蒸气温度为110℃。
实施例5
与实施例2的区别在于溴蒸气温度为120℃。
实施例6
与实施例2的区别在于溴蒸气温度为110℃，燃烧室出口温度为400℃。
实施例7
与实施例2的区别在于溴蒸气温度为110℃，燃烧室出口温度为600℃。
实施例8
与实施例2的区别在于溴蒸气温度为110℃，燃烧室出口压力为0.1MPa。
实施例9
与实施例2的区别在于溴蒸气温度为110℃，燃烧室出口压力为0.1MPa，燃烧室出口温度为400℃。
实施例10
与实施例2的区别在于溴蒸气温度为110℃，燃烧室出口压力为0.1MPa，燃烧室出口温度为600℃。
实施例11
与实施例2的区别在于溴蒸气温度为110℃，燃烧室出口压力为0.15MPa。
实施例12
与实施例2的区别在于溴蒸气温度为110℃，燃烧室出口压力为0.15MPa，燃烧室出口温度为400℃。
实施例13
与实施例2的区别在于溴蒸气温度为110℃，燃烧室出口压力为0.15MPa，燃烧室出口温度为600℃。
实施例14
与实施例2的区别在于溴蒸气的流量为5.0m3/h，氢气流量为5.25m3/h，体积比为1:1.05。
实施例15
与实施例2的区别在于溴蒸气的流量为5.0m3/h，氢气流量为5.25m3/h，体积比为1:1.05，燃烧室出口温度为400℃。
实施例16
与实施例2的区别在于溴蒸气的流量为5.0m3/h，氢气流量为5.25m3/h，体积比为1:1.05，燃烧室出口温度为600℃。
实施例17
与实施例2的区别在于溴蒸气的流量为5.0m3/h，氢气流量为5.25m3/h，体积比为1:1.05，燃烧室出口压力为0.1MPa。
实施例18
与实施例2的区别在于溴蒸气的流量为5.0m3/h，氢气流量为5.25m3/h，体积比为1:1.05，燃烧室出口压力为0.1MPa，燃烧室出口温度为400℃。
实施例19
与实施例2的区别在于溴蒸气的流量为5.0m3/h，氢气流量为5.25m3/h，体积比为1:1.05，燃烧室出口压力为0.1MPa，燃烧室出口温度为600℃。
实施例20
与实施例2的区别在于溴蒸气的流量为5.0m3/h，氢气流量为5.25m3/h，体积比为1:1.05，燃烧室出口压力为0.15MPa。
实施例21
与实施例2的区别在于溴蒸气的流量为5.0m3/h，氢气流量为5.25m3/h，体积比为1:1.05，燃烧室出口压力为0.15MPa，燃烧室出口温度为4600℃。
实施例22
与实施例2的区别在于溴蒸气的流量为5.0m3/h，氢气流量为5.25m3/h，体积比为1:1.05，燃烧室出口压力为0.15MPa，燃烧室出口温度为600℃。
实施例23
与实施例2的区别在于溴蒸气的流量为5.0m3/h，氢气流量为5.0m3/h，体积比为1:1。
实施例24
与实施例2的区别在于溴蒸气的流量为5.0m3/h，氢气流量为5.0m3/h，体积比为1:1，燃烧室出口温度为400℃。
实施例25
与实施例2的区别在于溴蒸气的流量为5.0m3/h，氢气流量为5.0m3/h，体积比为1:1，燃烧室出口温度为600℃。
实施例26
与实施例2的区别在于溴蒸气的流量为5.0m3/h，氢气流量为5.0m3/h，体积比为1:1，燃烧室出口压力为0.1MPa。
实施例27
与实施例2的区别在于溴蒸气的流量为5.0m3/h，氢气流量为5.0m3/h，体积比为1:1，燃烧室出口压力为0.1MPa，燃烧室出口温度为400℃。
实施例28
与实施例2的区别在于溴蒸气的流量为5.0m3/h，氢气流量为5.0m3/h，体积比为1:1，燃烧室出口压力为0.1MPa，燃烧室出口温度为600℃。
实施例29
与实施例2的区别在于溴蒸气的流量为5.0m3/h，氢气流量为5.0m3/h，体积比为1:1，燃烧室出口压力为0.15MPa。
实施例30
与实施例2的区别在于溴蒸气的流量为5.0m3/h，氢气流量为5.0m3/h，体积比为1:1，燃烧室出口压力为0.15MPa，燃烧室出口温度为400℃。
实施例31
与实施例2的区别在于溴蒸气的流量为5.0m3/h，氢气流量为5.0m3/h，体积比为1:1，燃烧室出口压力为0.15MPa，燃烧室出口温度为600℃。
收集以上实施例1-30合成的溴化氢气体，检测其纯度。检测方法采用水定量吸收，碱液滴定法测定。
表1溴蒸气温度的影响对比
表2溴氢体积比为1:1.1的纯度值
表3溴氢体积比为1:1.05的纯度值
表3溴氢体积比为1:1.05的纯度值
从表1-表4可得出以下结论：
1、在溴素和氢气摩尔比不变的情况下，改变溴蒸汽温度(80～120℃)对生成溴化氢纯度的影响不大。
2、在溴素和氢气摩尔比不变的情况下，改变溴蒸汽温度对生成溴化氢纯度没有太大的影响；当增加进料量，控制出口压力，燃烧室压力提高，生成的溴化氢纯度升高；燃烧室温度越高，生成的溴化氢纯度越低，因此燃烧室应有冷却装置，冷却后，出口温度最佳为200℃。
3、当反应物溴素和氢气的体积比(摩尔比)为1：1.05时，其它条件不变，生成溴化氢的纯度提高0.2～0.5百分点；当反应物溴素和氢气的摩尔比为1：1时，其它条件不变，生成溴化氢的纯度降低0.2～0.4百分点。
综上，合成工艺中，两种物料的摩尔比接近1：1.05为最佳条件，合成工艺中，两种物料的摩尔比接近1：1.05为最佳条件，物料溴素进口温度不要求太高，只要气化无冷凝即可，正常情况下溴蒸气温度为110℃。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种高纯溴化氢的合成工艺，其特征在于，采用置换点火法合成高纯溴化氢气体；所述置换点火法是先将氢气与压缩空气混合后点火燃烧发生氧化-还原反应，再用溴蒸气逐渐替换压缩空气与氢气反应，合成溴化氢。
2.如权利要求1所述的高纯溴化氢的合成工艺，其特征在于，所述置换点火法中，合成炉中的气体存在氢气-氧气两种反应气体至氢气-氧气-溴蒸气三种反应气体至氢气-溴蒸气两种反应气体过渡。
3.如权利要求1或2所述的高纯溴化氢的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)分别将氢气和压缩空气经氢气输入口和压缩空气输入口经输送管道输送至合成炉中的混合腔室，反应气体从混合腔室喷出至燃烧室内，打火装置打火，氢气和氧气燃烧，发生氧化还原反应，且氢气的摩尔数大于压缩空气的摩尔数，合成炉中存在氢气-氧气两种反应气体；
(2)待反应稳定，氢气和压缩空气的体积流量比为打开溴蒸气输入口，将溴蒸气输入至混合区，溴蒸气与未反应的氢气均匀混合，合成炉中存在氢气-氧气-溴蒸气三种反应气体；
(3)逐渐增加溴蒸气的输入速度，同时减小压缩空气的输入速度，且溴蒸气输入增加的速度与压缩空气的输入减小的速度成正比，直至溴蒸气完全替代压缩空气，合成炉内存在氢气-溴蒸气两种反应气体，置换点火完成；
(4)冷却并收集反应后的溴化氢气体。
4.如权利要求3所述的高纯溴化氢的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将压缩空气经压缩空气输入单元输送至合成炉中的混合腔室，自动打火装置打火；
(2)氢气经氢气输入单元输送至混合腔室并与压缩空气混合，氢气的输入量大于压缩空气的输入量，合成炉中存在氢气-氧气两种混合气体经混合腔室的出口喷出，由自动打火装置打火点燃，形成红色火焰；
(3)反应稳定，调节氢气流量，火焰呈圆锥形；
(4)气化溴素，产生溴蒸气，将溴蒸气经溴蒸气输入单元输送至混合腔室与未反应的氢气和压缩空气，此时合成炉中存在氢气-氧气-压缩空气三种混合气体经混合腔室的出口喷出，减少压缩空气的流量，同时增大溴蒸气的流量，溴蒸气输入增加的速度与压缩空气的输入减小的速度成正比；
(5)关闭压缩空气的输入端口，调整溴蒸气的流量，完成置换点火；
(6)调整燃烧室的压力和出口温度。
(7)冷却并收集反应后的溴化氢气体。
5.如权利要求3或4所述的高纯溴化氢的合成工艺，其特征在于，所述溴蒸气和氢气体积流量比为1：1.05～1.1。
6.如权利要求3或4所述的高纯溴化氢的合成工艺，其特征在于，所述溴蒸气的温度为80～120℃。
7.如权利要求3或4所述的高纯溴化氢的合成工艺，其特征在于，溴化氢气体冷却的温度为200℃～600℃。
8.如权利要求3或4所述的高纯溴化氢的合成工艺，其特征在于，所述混合腔室的出口喷出的气体输出流量低于气体输入端口输入流量的总和。
9.一种制备如权利要求1-8所述高纯溴化氢的合成炉，其特征在于，所述合成炉包括炉头，所述炉头内设有溴蒸气、压缩空气和氢气三个输送单元，所述氢气输送单元的出口包裹所述溴蒸气输送单元和所述压缩空气输送单元的出口，使所述氢气能够与所述溴蒸气和/或所述压缩空气能够均匀混合。
10.如权利要求9所述的合成炉，其特征在于，所述压缩空气输送单元位于所述炉头中心，并与所述炉头同轴结构；所述溴蒸气输送单元沿长度方向均匀分布在所述压缩空气输送单元的外周；所述氢气输送单元固定在所述炉头的内壁；所述溴蒸气输送单元和所述压缩空气输送单元设于所述氢气输送单元内。
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